JP3425364B2 - 還流凝縮器 - Google Patents
還流凝縮器Info
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- JP3425364B2 JP3425364B2 JP16783598A JP16783598A JP3425364B2 JP 3425364 B2 JP3425364 B2 JP 3425364B2 JP 16783598 A JP16783598 A JP 16783598A JP 16783598 A JP16783598 A JP 16783598A JP 3425364 B2 JP3425364 B2 JP 3425364B2
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、還流凝縮器の改良
に関し、例えば、α−オレフィンの重合に際して生ずる
α−オレフィン、若しくは溶媒蒸気の冷却に使用される
還流凝縮器に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、α−オレフィンを重合する際に発
生する気化蒸気の冷却には一般的な多管式の縦型、また
は横型の還流凝縮器等が使用され、該還流凝縮器を通過
する被凝縮性流体を冷却媒体で間接的に冷却し、生じた
凝縮液を重合槽内に戻す事により、重合熱の除去が図ら
れている。また、この種の還流凝縮器を用いる際に問題
となる反応生成重合体の凝縮器伝熱面への付着による伝
熱係数の低下を防止するために、縦型凝縮器入口側管板
の上部に予め準備した該蒸気の凝縮液を噴霧する方法が
知られている（例えば、特公平７−１７７０５号公報等
参照のこと）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、凝縮液
を凝縮器上部に噴霧する方法においては、凝縮器が大型
化した場合に各凝縮管へ均等に凝縮液を噴霧する事が困
難となり、位置的に充分な噴霧が得られない凝縮管にお
いては、付着した重合体の洗浄効果が不十分となり、伝
熱係数が低下する凝縮管が発生するという問題があっ
た。また、仮に重合体の付着が少ない運転初期の状態に
おいても、縦型の凝縮器を使用した場合、管内平均ガス
線速が極めて低い事が発端となり、各凝縮管を通過する
ガス流量に偏りが生じ、ついには下向きの流れが阻害さ
れ除熱性能が得られない凝縮管が出てくる。本発明にお
いては、全ての凝縮管に対し、重合体が付着する事無
く、伝熱係数が損なわれない、且つ、上記した様な各凝
縮管間のガス流量の偏りが実質的に存在しない還流凝縮
器を提供することを目的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
実質的に垂直な多数の直管状の伝熱管からなる凝縮管束
が、上下１対の水平隔板により支持されており、凝縮管
の上部から供給された被凝縮流体を、凝縮管内を下降方
向に流通させて凝縮させる多管式の凝縮器において、凝
縮管上部入口に、中心軸方向に貫通孔を穿設した頭付き
コルク栓のような形状のオリフィス口金を嵌着してオリ
フィスを形成し、また水平隔板上面とオリフィス口金の
頭部上端との段差部に液溜まり部を形成させ、凝縮器上
部に設けられた冷却媒体供給管から導入された冷却媒体
が液溜り部からオリフィス口金頭部上端開口に溢流する
ような構造としたことを特徴とする還流凝縮器にあり、
上記凝縮管内表面を効率よく洗浄することができるもの
であり、これにより凝縮管内表面への重合体付着を防止
できる特徴を有するものである。 【０００５】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図１は本発明の還流凝縮器の一部（上部）縦断面で表わ
した説明図であり、図２は本発明の還流凝縮器を組込ん
だパイロット設備をあらわす説明図である。本発明の還
流凝縮器１は、各凝縮管２の上部入口に凝縮管の内径よ
りも小さな内径の孔を有する頭付きコルク栓のような形
状をしたオリフィス口金４が嵌着されている事を除け
ば、上述した様な縦型の多管式の還流凝縮器、すなわち
一般的に使用されている縦型の多管式の熱交換器と大き
な違いはない。上記オリフィス口金４の頭部上端の位
置、即ち、水平隔板６の上面から突出する高さは特には
限定されず、水平隔板６の上に充分な液溜まり部が形成
できる高さであれば良い。一般的に言って、凝縮管の管
径に対し、０．１〜１０倍程度の高さのものが使用され
る。また、オリフィス口金４の孔の径については必要な
流速が得られる孔径のものであればよい。一般的にいっ
て、凝縮管の管内径に対し、０．３〜０．７倍程度の直
径比のものが使用される。また、オリフィス口金の孔の
形状も、頭部が円柱形のものや角柱形のもの等種々考え
られるが特には限定されない。要は、水平隔板から突出
する頭部があって、液溜まり部を形成し、細い部分は凝
縮管に嵌合するような形状のものであればよい。 【０００６】また、水平隔板６の上部から導入される冷
却媒体としては、重合体の原料として重合槽に導入され
る液化α−オレフィン、例えば、エチレン、プロピレ
ン、ブテン等、若しくは重合熱により発生した気化蒸気
の凝縮液の一部等が用いられ、該冷却媒体は図に示す冷
却媒体導入ノズル３より水平隔板６上に導入される。該
ノズル３の先端には、特に導入する液を分散する等の特
別な仕様を必要としないが、直下に凝縮管が存在しない
位置に導入するのが望ましい。該ノズル３より水平隔板
６上に導入された冷却媒体は、水平隔板６とオリフィス
口金４の上端開口部との段差部に液溜まりが生ずる。水
平隔板６面からオリフィス口金４の頭部上端までの突出
長は全て均等になる様に施工されており、該液をオリフ
ィス口金の上端開口に溢流させて、全ての凝縮管内面を
液膜を形成しながら流下させ、該凝縮管内面の上端より
洗浄しながらその出口まで流下させる。 【０００７】 【実施例】次に、本発明の還流凝縮器の凝縮管内面の洗
浄効果に関し、具体的態様を実施例を用いて説明する
が、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例
によって限定されるものではない。 【０００８】実施例１ 本発明の効果を図２に示すパイロット設備を用い実験に
より検証した。図２においては、重合槽９に原料の液化
プロピレン、水素等の分子量調整剤、重合触媒、が供給
され連続重合を実施した。反応熱による気化蒸気ガスが
まず凝縮器１に導入され、器内で凝縮が容易なガスを液
化し、次のドラム７で気液分離し、凝縮液はポンプ１０
で昇圧し重合槽９に循環し、一方、非凝縮ガスはブロア
ー８で昇圧し重合槽９に戻す除熱システムが使用され
る。凝縮器１の冷却媒体導入ノズル３より、原料の液化
プロピレンを凝縮器に導入し、水平隔板６上に液溜まり
を形成させ、該液を各凝縮管２の上部入口に嵌着したオ
リフィス口金（口金孔径Ｄ１／凝縮管内径Ｄ２＝０．
５）の頭部上端開口に溢流させ、凝縮管内面を液膜を形
成させながら流下させた。凝縮器１の仕様としては、シ
ェル内径；４５０ｍｍ、凝縮管長；３ｍ、凝縮管本数；
２４０本、凝縮管外径：１９ｍｍ、また、重合槽９の内
容積は３ｍ3 で５００ｋｇ／Ｈでポリプロピレンを製造
した。この時、重合による発熱は２５０Ｍｃａｌ／Ｈ
で、そのほぼ全熱量を凝縮器１を用い除去した。この条
件下で３ケ月間ポリプロピレンを連続的に製造した後、
凝縮器１を開放点検したが、伝熱管内面には、固形の重
合生成物の付着は殆ど見られなかった。 【０００９】［比較例１］上記のパイロット設備におい
て、凝縮器１として、凝縮管入口にオリフィス口金を嵌
着設置していない通常の凝縮器を用いた事以外は、実施
例と全く同じ条件下で重合反応を実施した所、約３ケ月
の運転で凝縮器の総括伝熱係数は顕著に低下し、開放点
検したところ、ほぼ全ての凝縮管内面に固形の重合生成
物の付着が認められた。 【００１０】 【発明の効果】本発明の方法によれば、被凝縮ガスに含
まれる重合体などの付着成分が凝縮管の内表面に付着す
ることが防止できる。また、オリフィス口金の孔径変更
により、凝縮器仕様を自由に設計可能である。且つ、α
−オレフィン重合体の製造においては、長期間に渡り還
流凝縮器の除熱能力を損なう事無く保持可能であり、特
に工業的生産において価値が高い。
に関し、例えば、α−オレフィンの重合に際して生ずる
α−オレフィン、若しくは溶媒蒸気の冷却に使用される
還流凝縮器に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、α−オレフィンを重合する際に発
生する気化蒸気の冷却には一般的な多管式の縦型、また
は横型の還流凝縮器等が使用され、該還流凝縮器を通過
する被凝縮性流体を冷却媒体で間接的に冷却し、生じた
凝縮液を重合槽内に戻す事により、重合熱の除去が図ら
れている。また、この種の還流凝縮器を用いる際に問題
となる反応生成重合体の凝縮器伝熱面への付着による伝
熱係数の低下を防止するために、縦型凝縮器入口側管板
の上部に予め準備した該蒸気の凝縮液を噴霧する方法が
知られている（例えば、特公平７−１７７０５号公報等
参照のこと）。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、凝縮液
を凝縮器上部に噴霧する方法においては、凝縮器が大型
化した場合に各凝縮管へ均等に凝縮液を噴霧する事が困
難となり、位置的に充分な噴霧が得られない凝縮管にお
いては、付着した重合体の洗浄効果が不十分となり、伝
熱係数が低下する凝縮管が発生するという問題があっ
た。また、仮に重合体の付着が少ない運転初期の状態に
おいても、縦型の凝縮器を使用した場合、管内平均ガス
線速が極めて低い事が発端となり、各凝縮管を通過する
ガス流量に偏りが生じ、ついには下向きの流れが阻害さ
れ除熱性能が得られない凝縮管が出てくる。本発明にお
いては、全ての凝縮管に対し、重合体が付着する事無
く、伝熱係数が損なわれない、且つ、上記した様な各凝
縮管間のガス流量の偏りが実質的に存在しない還流凝縮
器を提供することを目的とする。 【０００４】 【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
実質的に垂直な多数の直管状の伝熱管からなる凝縮管束
が、上下１対の水平隔板により支持されており、凝縮管
の上部から供給された被凝縮流体を、凝縮管内を下降方
向に流通させて凝縮させる多管式の凝縮器において、凝
縮管上部入口に、中心軸方向に貫通孔を穿設した頭付き
コルク栓のような形状のオリフィス口金を嵌着してオリ
フィスを形成し、また水平隔板上面とオリフィス口金の
頭部上端との段差部に液溜まり部を形成させ、凝縮器上
部に設けられた冷却媒体供給管から導入された冷却媒体
が液溜り部からオリフィス口金頭部上端開口に溢流する
ような構造としたことを特徴とする還流凝縮器にあり、
上記凝縮管内表面を効率よく洗浄することができるもの
であり、これにより凝縮管内表面への重合体付着を防止
できる特徴を有するものである。 【０００５】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
図１は本発明の還流凝縮器の一部（上部）縦断面で表わ
した説明図であり、図２は本発明の還流凝縮器を組込ん
だパイロット設備をあらわす説明図である。本発明の還
流凝縮器１は、各凝縮管２の上部入口に凝縮管の内径よ
りも小さな内径の孔を有する頭付きコルク栓のような形
状をしたオリフィス口金４が嵌着されている事を除け
ば、上述した様な縦型の多管式の還流凝縮器、すなわち
一般的に使用されている縦型の多管式の熱交換器と大き
な違いはない。上記オリフィス口金４の頭部上端の位
置、即ち、水平隔板６の上面から突出する高さは特には
限定されず、水平隔板６の上に充分な液溜まり部が形成
できる高さであれば良い。一般的に言って、凝縮管の管
径に対し、０．１〜１０倍程度の高さのものが使用され
る。また、オリフィス口金４の孔の径については必要な
流速が得られる孔径のものであればよい。一般的にいっ
て、凝縮管の管内径に対し、０．３〜０．７倍程度の直
径比のものが使用される。また、オリフィス口金の孔の
形状も、頭部が円柱形のものや角柱形のもの等種々考え
られるが特には限定されない。要は、水平隔板から突出
する頭部があって、液溜まり部を形成し、細い部分は凝
縮管に嵌合するような形状のものであればよい。 【０００６】また、水平隔板６の上部から導入される冷
却媒体としては、重合体の原料として重合槽に導入され
る液化α−オレフィン、例えば、エチレン、プロピレ
ン、ブテン等、若しくは重合熱により発生した気化蒸気
の凝縮液の一部等が用いられ、該冷却媒体は図に示す冷
却媒体導入ノズル３より水平隔板６上に導入される。該
ノズル３の先端には、特に導入する液を分散する等の特
別な仕様を必要としないが、直下に凝縮管が存在しない
位置に導入するのが望ましい。該ノズル３より水平隔板
６上に導入された冷却媒体は、水平隔板６とオリフィス
口金４の上端開口部との段差部に液溜まりが生ずる。水
平隔板６面からオリフィス口金４の頭部上端までの突出
長は全て均等になる様に施工されており、該液をオリフ
ィス口金の上端開口に溢流させて、全ての凝縮管内面を
液膜を形成しながら流下させ、該凝縮管内面の上端より
洗浄しながらその出口まで流下させる。 【０００７】 【実施例】次に、本発明の還流凝縮器の凝縮管内面の洗
浄効果に関し、具体的態様を実施例を用いて説明する
が、本発明は、その要旨を越えない限り、以下の実施例
によって限定されるものではない。 【０００８】実施例１ 本発明の効果を図２に示すパイロット設備を用い実験に
より検証した。図２においては、重合槽９に原料の液化
プロピレン、水素等の分子量調整剤、重合触媒、が供給
され連続重合を実施した。反応熱による気化蒸気ガスが
まず凝縮器１に導入され、器内で凝縮が容易なガスを液
化し、次のドラム７で気液分離し、凝縮液はポンプ１０
で昇圧し重合槽９に循環し、一方、非凝縮ガスはブロア
ー８で昇圧し重合槽９に戻す除熱システムが使用され
る。凝縮器１の冷却媒体導入ノズル３より、原料の液化
プロピレンを凝縮器に導入し、水平隔板６上に液溜まり
を形成させ、該液を各凝縮管２の上部入口に嵌着したオ
リフィス口金（口金孔径Ｄ１／凝縮管内径Ｄ２＝０．
５）の頭部上端開口に溢流させ、凝縮管内面を液膜を形
成させながら流下させた。凝縮器１の仕様としては、シ
ェル内径；４５０ｍｍ、凝縮管長；３ｍ、凝縮管本数；
２４０本、凝縮管外径：１９ｍｍ、また、重合槽９の内
容積は３ｍ3 で５００ｋｇ／Ｈでポリプロピレンを製造
した。この時、重合による発熱は２５０Ｍｃａｌ／Ｈ
で、そのほぼ全熱量を凝縮器１を用い除去した。この条
件下で３ケ月間ポリプロピレンを連続的に製造した後、
凝縮器１を開放点検したが、伝熱管内面には、固形の重
合生成物の付着は殆ど見られなかった。 【０００９】［比較例１］上記のパイロット設備におい
て、凝縮器１として、凝縮管入口にオリフィス口金を嵌
着設置していない通常の凝縮器を用いた事以外は、実施
例と全く同じ条件下で重合反応を実施した所、約３ケ月
の運転で凝縮器の総括伝熱係数は顕著に低下し、開放点
検したところ、ほぼ全ての凝縮管内面に固形の重合生成
物の付着が認められた。 【００１０】 【発明の効果】本発明の方法によれば、被凝縮ガスに含
まれる重合体などの付着成分が凝縮管の内表面に付着す
ることが防止できる。また、オリフィス口金の孔径変更
により、凝縮器仕様を自由に設計可能である。且つ、α
−オレフィン重合体の製造においては、長期間に渡り還
流凝縮器の除熱能力を損なう事無く保持可能であり、特
に工業的生産において価値が高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の還流凝縮器の上部の縦断面で表わした
説明図を示す。 【図２】本発明の還流凝縮器を適用したパイロット設備
の説明図を示す。 【符号の説明】 １ 還流凝縮器 ２ 凝縮管 ３ 冷却媒体導入ノズル ４ オリフィス口金 ５ オリフィス ６ 水平隔板 ７ 気液分離ドラム ８ ブロアー ９ 重合槽 １０ ポンプ
説明図を示す。 【図２】本発明の還流凝縮器を適用したパイロット設備
の説明図を示す。 【符号の説明】 １ 還流凝縮器 ２ 凝縮管 ３ 冷却媒体導入ノズル ４ オリフィス口金 ５ オリフィス ６ 水平隔板 ７ 気液分離ドラム ８ ブロアー ９ 重合槽 １０ ポンプ
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平11−322811（ＪＰ，Ａ)
特開 昭48−88186（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−159409（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08F 2/00 - 2/60
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 実質的に垂直な多数の直管状の伝熱管か
らなる凝縮管束が、上下１対の水平隔板により支持され
ており、凝縮管の上部から供給された被凝縮流体を、凝
縮管内を下降方向に流通させて凝縮させる多管式の凝縮
器において、凝縮管上部入口に、中心軸方向に貫通孔を
穿設した頭付きコルク栓のような形状のオリフィス口金
を嵌着してオリフィスを形成し、また水平隔板上面とオ
リフィス口金の頭部上端との段差部に液溜まり部を形成
させ、凝縮器上部に設けられた冷却媒体供給管から導入
された冷却媒体が液溜り部からオリフィス口金頭部上端
開口に溢流するような構造としたことを特徴とする還流
凝縮器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16783598A JP3425364B2 (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 還流凝縮器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16783598A JP3425364B2 (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 還流凝縮器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11322810A JPH11322810A (ja) | 1999-11-26 |
| JP3425364B2 true JP3425364B2 (ja) | 2003-07-14 |
Family
ID=15856974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16783598A Expired - Fee Related JP3425364B2 (ja) | 1998-05-08 | 1998-05-08 | 還流凝縮器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3425364B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015189740A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 三菱化学株式会社 | α−オレフィン低重合体の製造方法 |
| JP6891424B2 (ja) * | 2015-09-28 | 2021-06-18 | 三菱ケミカル株式会社 | α−オレフィン低重合体の製造方法及び製造装置 |
| CN106622090B (zh) * | 2017-02-27 | 2019-08-27 | 江苏海阳锦纶新材料有限公司 | 一种能有效防止管顶产生凝胶体的pa6预聚合管 |
| CN106905449A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-06-30 | 北京化工大学 | 一种叶片转子环型动态反应装置 |
-
1998
- 1998-05-08 JP JP16783598A patent/JP3425364B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11322810A (ja) | 1999-11-26 |
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