JPH07169459A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池Info
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- JPH07169459A JPH07169459A JP5316320A JP31632093A JPH07169459A JP H07169459 A JPH07169459 A JP H07169459A JP 5316320 A JP5316320 A JP 5316320A JP 31632093 A JP31632093 A JP 31632093A JP H07169459 A JPH07169459 A JP H07169459A
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- JP
- Japan
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- negative electrode
- secondary battery
- nonaqueous electrolytic
- positive electrode
- lithium
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 充放電容量の優れた非水電解液二次電池を提
供する。 【構成】 下記の化学式で表わされるポリアミドトリア
ゾールを炭素化することによって得られた炭化物を非水
電解液二次電池１０の負極２として用いた。 【効果】 サイクル寿命特性に優れ、放電容量も大きく
なる。
供する。 【構成】 下記の化学式で表わされるポリアミドトリア
ゾールを炭素化することによって得られた炭化物を非水
電解液二次電池１０の負極２として用いた。 【効果】 サイクル寿命特性に優れ、放電容量も大きく
なる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、正極と負極と非水電解
液とを備えた非水電解液二次電池に係り、更に詳しく
は、負極を改良することによって電池特性を改善した非
水電解液二次電池に関する。
液とを備えた非水電解液二次電池に係り、更に詳しく
は、負極を改良することによって電池特性を改善した非
水電解液二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、リチウム二次電池の炭素質材料か
らなる負極は、充放電サイクル中での容量劣化が少なく
優れた耐久性を示すことで注目されている。これは炭素
質材料が卑な電位でリチウムの吸蔵・放出を可逆的に行
なうことが可能であるためであり、リチウムと炭素質材
料との層間化合物が可逆的に形成されることを利用した
ものである。
らなる負極は、充放電サイクル中での容量劣化が少なく
優れた耐久性を示すことで注目されている。これは炭素
質材料が卑な電位でリチウムの吸蔵・放出を可逆的に行
なうことが可能であるためであり、リチウムと炭素質材
料との層間化合物が可逆的に形成されることを利用した
ものである。
【０００３】例えば、セパレータを介して、十分な量の
リチウムを含有する正極、炭素質材料および非水電解液
で電池を構成すると、この電池は放電状態で組立てが完
了することになる。このため、この種の電池は、組立て
後に充電しないと放電可能状態にならない。この電池に
対して第１サイクル目の充電を行なうと、正極中のリチ
ウムは電気化学的に負極炭素質材料の層間にドープさ
れ、放電を行なうと、ドープされていたリチウムは脱ド
ープし、再び正極中に戻る。
リチウムを含有する正極、炭素質材料および非水電解液
で電池を構成すると、この電池は放電状態で組立てが完
了することになる。このため、この種の電池は、組立て
後に充電しないと放電可能状態にならない。この電池に
対して第１サイクル目の充電を行なうと、正極中のリチ
ウムは電気化学的に負極炭素質材料の層間にドープさ
れ、放電を行なうと、ドープされていたリチウムは脱ド
ープし、再び正極中に戻る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来、この種の電池の
負極炭素質材料に最もよく用いられてきたのは、結晶子
が高度に発達した天然黒鉛である。一般に、黒鉛層間に
インターカレートされ得るリチウムの量は、炭素６原子
に対しリチウム１原子が挿入された第１ステージの黒鉛
層間化合物ＬｉＣ6 が上限であると報告されている。し
かし、この場合の容量は高々３７２ｍＡｈ／ｇである。
しかも、従来の電池では、このような黒鉛材料を用いた
としても、実際には、充電方法等の種々の原因により、
リチウムのドープ量が不十分で理論値の半分程度に過ぎ
ないのが実情である。
負極炭素質材料に最もよく用いられてきたのは、結晶子
が高度に発達した天然黒鉛である。一般に、黒鉛層間に
インターカレートされ得るリチウムの量は、炭素６原子
に対しリチウム１原子が挿入された第１ステージの黒鉛
層間化合物ＬｉＣ6 が上限であると報告されている。し
かし、この場合の容量は高々３７２ｍＡｈ／ｇである。
しかも、従来の電池では、このような黒鉛材料を用いた
としても、実際には、充電方法等の種々の原因により、
リチウムのドープ量が不十分で理論値の半分程度に過ぎ
ないのが実情である。
【０００５】本発明は、上記事情に鑑み、リチウムのド
ープ量の大きな炭素質材料を開発することにより、サイ
クル寿命特性に優れるのみならず、放電容量も大きな非
水電解液二次電池を提供することを目的とする。
ープ量の大きな炭素質材料を開発することにより、サイ
クル寿命特性に優れるのみならず、放電容量も大きな非
水電解液二次電池を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、リチウ
ムを含んだ正極（１）と、負極（２）と、非水電解液と
を備えた非水電解液二次電池（１０）において、前記負
極として、単量体のメチレン基数が１〜４の特定の化学
式で表わされるポリアミドトリアゾールを炭素化するこ
とによって得られた炭化物を用いて構成される。
ムを含んだ正極（１）と、負極（２）と、非水電解液と
を備えた非水電解液二次電池（１０）において、前記負
極として、単量体のメチレン基数が１〜４の特定の化学
式で表わされるポリアミドトリアゾールを炭素化するこ
とによって得られた炭化物を用いて構成される。
【０００７】なお、括弧内の番号等は、図面における対
応する要素を表わす便宜的なものであり、従って、本発
明は図面上の記載に限定拘束されるものではない。この
ことは、「特許請求の範囲」の欄についても同様であ
る。
応する要素を表わす便宜的なものであり、従って、本発
明は図面上の記載に限定拘束されるものではない。この
ことは、「特許請求の範囲」の欄についても同様であ
る。
【０００８】ここで、ポリアミドトリアゾール単量体の
メチレン基の数は１〜４が好ましく、それを越えると充
放電容量が低下するので好ましくない。
メチレン基の数は１〜４が好ましく、それを越えると充
放電容量が低下するので好ましくない。
【０００９】このようなポリアミドトリアゾールを炭素
化して負極材とするが、炭素化の際の条件は問わず、任
意に設定すればよい。例えば窒素気流中、昇温速度１〜
２０℃／分、最高到達温度７００〜１５００℃程度での
条件で炭素化すればよい。また、昇温途中で滞留保持温
度を設けても一向に構わない。その際の保持温度、保持
時間は任意に設定すればよい。
化して負極材とするが、炭素化の際の条件は問わず、任
意に設定すればよい。例えば窒素気流中、昇温速度１〜
２０℃／分、最高到達温度７００〜１５００℃程度での
条件で炭素化すればよい。また、昇温途中で滞留保持温
度を設けても一向に構わない。その際の保持温度、保持
時間は任意に設定すればよい。
【００１０】また、正極材料としては、この種の電池に
使用されるものであれば如何なるものであってもよい
が、特に十分な量のリチウムを含んだ材料を用いること
が好ましい。例えば、ＬｉＭｎ8 Ｏ4 や一般式ＬｉＭＯ
2 （ただしＭはＣｏ、Ｎｉの少なくとも一種を表す。従
って、例えばＬｉＣｏＯ2 やＬｉＣｏ0.8 Ｎｉ0.2 Ｏ2
等）で表される複合金属酸化物やリチウムを含んだ層間
化合物が好適である。更に、非水電解液は、有機溶媒と
電解質を適宜組み合わせて調製されるが、これら有機溶
媒と電解質もこの種の電池に用いられるものであればい
ずれも使用可能である。例示するならば、有機溶媒とし
ては、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイ
ト、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエ
タン、γ−ブチロラクトン、テトラヒドロフラン、２−
メチルテトラヒドロソラン、１，３−ジオキソラン、４
−メチル−１，３−ジオキソラン、ジエチルエーテル、
スルホラン等であり、また電解質としては、ＬｉＣｌＯ
4 、ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣＦ
3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ3 ）2 、ＬｉＣｌ等が挙
げられる。
使用されるものであれば如何なるものであってもよい
が、特に十分な量のリチウムを含んだ材料を用いること
が好ましい。例えば、ＬｉＭｎ8 Ｏ4 や一般式ＬｉＭＯ
2 （ただしＭはＣｏ、Ｎｉの少なくとも一種を表す。従
って、例えばＬｉＣｏＯ2 やＬｉＣｏ0.8 Ｎｉ0.2 Ｏ2
等）で表される複合金属酸化物やリチウムを含んだ層間
化合物が好適である。更に、非水電解液は、有機溶媒と
電解質を適宜組み合わせて調製されるが、これら有機溶
媒と電解質もこの種の電池に用いられるものであればい
ずれも使用可能である。例示するならば、有機溶媒とし
ては、プロピレンカーボネイト、エチレンカーボネイ
ト、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシエ
タン、γ−ブチロラクトン、テトラヒドロフラン、２−
メチルテトラヒドロソラン、１，３−ジオキソラン、４
−メチル−１，３−ジオキソラン、ジエチルエーテル、
スルホラン等であり、また電解質としては、ＬｉＣｌＯ
4 、ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＢＦ4 、ＬｉＰＦ6 、ＬｉＣＦ
3 ＳＯ3 、ＬｉＮ（ＣＦ3 ＳＯ3 ）2 、ＬｉＣｌ等が挙
げられる。
【００１１】
【作用】ポリアミドトリアゾールを炭素化することによ
って得られた炭化物を非水電解液二次電池の負極として
用いることで、リチウム電位以上で得られる容量が、黒
鉛の場合以上の容量が得られる。ポリアミドトリアゾー
ルを炭素化することによって得られた炭化物は、黒鉛の
ような層構造の発達がなく、それぞれの長さが数オング
ストローム〜数十オングストロームのリボン状の炭素が
複雑に絡み合って無秩序な構造をしており、このような
複雑な構造を有するために多数の細孔が存在し、吸蔵さ
れたリチウムはこのような細孔に毛管凝縮のような状態
で存在するか、或いは複数の炭素原子と可逆的な化合
物、または高分子化合物を形成すると考えられる。
って得られた炭化物を非水電解液二次電池の負極として
用いることで、リチウム電位以上で得られる容量が、黒
鉛の場合以上の容量が得られる。ポリアミドトリアゾー
ルを炭素化することによって得られた炭化物は、黒鉛の
ような層構造の発達がなく、それぞれの長さが数オング
ストローム〜数十オングストロームのリボン状の炭素が
複雑に絡み合って無秩序な構造をしており、このような
複雑な構造を有するために多数の細孔が存在し、吸蔵さ
れたリチウムはこのような細孔に毛管凝縮のような状態
で存在するか、或いは複数の炭素原子と可逆的な化合
物、または高分子化合物を形成すると考えられる。
【００１２】
【実施例】図１は本発明に係る非水電解液二次電池の一
実施例を示す断面図である。
実施例を示す断面図である。
【００１３】本発明による非水電解液二次電池１０は、
図１に示すように、負極缶６を有しており、負極缶６内
には、シート状の正極１と負極２とをポリプロピレン製
多孔質フィルムからなるセパレータ３を介して積層し、
これを渦巻き状に巻回してなる発電要素１２が収納され
ている。発電要素１２と負極缶６の底部との間には、ポ
リプロピレン製の絶縁底板９が挿設されており、所定の
非水電解液が負極缶６内に注入されている。
図１に示すように、負極缶６を有しており、負極缶６内
には、シート状の正極１と負極２とをポリプロピレン製
多孔質フィルムからなるセパレータ３を介して積層し、
これを渦巻き状に巻回してなる発電要素１２が収納され
ている。発電要素１２と負極缶６の底部との間には、ポ
リプロピレン製の絶縁底板９が挿設されており、所定の
非水電解液が負極缶６内に注入されている。
【００１４】一方、負極缶６の開口部には、鉄にニッケ
ルメッキした正極端子板７と防爆用安全弁１３とを挟持
したステンレス製の封口板１５がポリプロピレン製の絶
縁ガスケット８を介して嵌着されている。また、前記発
電要素１２の正極１から導出されたチタン製の正極リー
ド板４は封口板１５にスポット溶接されており、前記発
電要素１２の負極２から導出された負極リード板５は負
極缶６の底部の中心位置にスポット溶接されている。
ルメッキした正極端子板７と防爆用安全弁１３とを挟持
したステンレス製の封口板１５がポリプロピレン製の絶
縁ガスケット８を介して嵌着されている。また、前記発
電要素１２の正極１から導出されたチタン製の正極リー
ド板４は封口板１５にスポット溶接されており、前記発
電要素１２の負極２から導出された負極リード板５は負
極缶６の底部の中心位置にスポット溶接されている。
【００１５】ところで、前記負極２としては、化１に示
す化学式で表わされるポリアミドトリアゾールを不溶不
融化処理してから炭化することによって得られた炭化物
が用いられている。
す化学式で表わされるポリアミドトリアゾールを不溶不
融化処理してから炭化することによって得られた炭化物
が用いられている。
【００１６】なお、電池形態はコイン型、スパイラル型
のいずれも採用可能である。
のいずれも採用可能である。
【００１７】
【化１】 実施例 まず、酸化コバルトと炭酸リチウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）と
をモル比で２：１に混合し、空気中で９００℃，９時間
加熱して、正極活物質であるＬｉＣｏＯ2 を調製した。
をモル比で２：１に混合し、空気中で９００℃，９時間
加熱して、正極活物質であるＬｉＣｏＯ2 を調製した。
【００１８】次いで、このＬｉＣｏＯ2 と、導電材のカ
ーボン粉末と、接着剤のポリテトラフルオロエチレン
（以下、「ＰＴＦＥ」と略記する）の水性ディスパージ
ョンとを重量比で１００：１０：１０の割合（ＰＴＦＥ
の水性ディスパージョンの割合はそのうちの固形分の割
合）で混合し、水でペースト状に混練したものを厚さ３
０μｍのアルミニウム箔の両面に塗着した後、乾燥、圧
延し、所定の大きさに切断し、帯状正極シートを作製し
た。この帯状正極シートの一部をシートの長手方向に対
して垂直に合剤を掻き取り、重量３．９ｇの正極１を得
た。更に、正極リード板４を集電体上にスポット溶接し
て取り付けた。
ーボン粉末と、接着剤のポリテトラフルオロエチレン
（以下、「ＰＴＦＥ」と略記する）の水性ディスパージ
ョンとを重量比で１００：１０：１０の割合（ＰＴＦＥ
の水性ディスパージョンの割合はそのうちの固形分の割
合）で混合し、水でペースト状に混練したものを厚さ３
０μｍのアルミニウム箔の両面に塗着した後、乾燥、圧
延し、所定の大きさに切断し、帯状正極シートを作製し
た。この帯状正極シートの一部をシートの長手方向に対
して垂直に合剤を掻き取り、重量３．９ｇの正極１を得
た。更に、正極リード板４を集電体上にスポット溶接し
て取り付けた。
【００１９】一方、単量体のメチレン基数が１，２，
３，４，５，６，１０のポリアミドトリアゾールの各々
をグラファイト坩堝に入れ、空気気流中２００〜３００
℃の温度でポリアミドトリアゾールが溶けないように注
意しながら加熱処理を行なった。その後、窒素気流中５
℃／分の昇温速度で８００℃まで上昇させ、１時間保持
した後、窒素気流を保ったまま放冷した。このようにし
て得られた炭化物をバッチ式ディスク型振動ミルで粉砕
し、２２μｍ以下の粒子のみを使用した。
３，４，５，６，１０のポリアミドトリアゾールの各々
をグラファイト坩堝に入れ、空気気流中２００〜３００
℃の温度でポリアミドトリアゾールが溶けないように注
意しながら加熱処理を行なった。その後、窒素気流中５
℃／分の昇温速度で８００℃まで上昇させ、１時間保持
した後、窒素気流を保ったまま放冷した。このようにし
て得られた炭化物をバッチ式ディスク型振動ミルで粉砕
し、２２μｍ以下の粒子のみを使用した。
【００２０】次に、炭素質粉末と、接着剤のＰＴＦＥの
水性ディスパージョンとを重量比で１００：５の割合
（ＰＴＦＥの水性ディスパージョンの割合はそのうちの
固形分の割合）で混練したものをニッケル製エキスパン
ドメタルに圧入し、乾燥、切断し、帯状負極シートを作
製した。この帯状負極シートの一部をシートの長手方向
に対して垂直に合剤を掻き取り、重量１．４ｇの負極２
を得た。更に、負極リード板５を集電体上にスポット溶
接して取り付けた。
水性ディスパージョンとを重量比で１００：５の割合
（ＰＴＦＥの水性ディスパージョンの割合はそのうちの
固形分の割合）で混練したものをニッケル製エキスパン
ドメタルに圧入し、乾燥、切断し、帯状負極シートを作
製した。この帯状負極シートの一部をシートの長手方向
に対して垂直に合剤を掻き取り、重量１．４ｇの負極２
を得た。更に、負極リード板５を集電体上にスポット溶
接して取り付けた。
【００２１】これら正極１及び負極２をセパレータ３を
介して渦巻き状に巻回し、負極缶６内に挿入した後、負
極リード板５を負極缶６の底部の中心位置にスポット溶
接すると共に、正極リード板４を封口板１５にスポット
溶接した。
介して渦巻き状に巻回し、負極缶６内に挿入した後、負
極リード板５を負極缶６の底部の中心位置にスポット溶
接すると共に、正極リード板４を封口板１５にスポット
溶接した。
【００２２】以上の操作の後、電解質としての過塩素酸
リチウム（ＬｉＣｌＯ4 ）をプロピレンカーボネイト、
１，２−ジメトキシエタン（１：１）の混合溶媒中に１
モル／ｌの割合で溶かした非水電解液を２．３ｍｌ注入
し封口した。こうして完成した電池のサイズは単３型
（１４．５φｍｍ×５０ｍｍ）である。
リチウム（ＬｉＣｌＯ4 ）をプロピレンカーボネイト、
１，２−ジメトキシエタン（１：１）の混合溶媒中に１
モル／ｌの割合で溶かした非水電解液を２．３ｍｌ注入
し封口した。こうして完成した電池のサイズは単３型
（１４．５φｍｍ×５０ｍｍ）である。
【００２３】比較例 炭素質材料として中国産燐片状天然黒鉛粉末を用いて単
３型の電池を作製した。
３型の電池を作製した。
【００２４】充放電サイクル試験 これらの電池（実施例及び比較例）についてそれぞれ、
充電電流６０ｍＡ、放電電流１００ｍＡの定電流で、上
限カットオフ電圧４．２Ｖ、下限カットオフ電圧１．５
Ｖとして、定電流の充放電サイクル試験を第１００サイ
クルまで行なった。その結果をまとめて表１に示す。
充電電流６０ｍＡ、放電電流１００ｍＡの定電流で、上
限カットオフ電圧４．２Ｖ、下限カットオフ電圧１．５
Ｖとして、定電流の充放電サイクル試験を第１００サイ
クルまで行なった。その結果をまとめて表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から明らかなように、単量体のメチレ
ン基数が５以上（５，６，１０）の場合は中国産燐片状
天然黒鉛を用いた場合よりも充放電容量が下回っている
が、単量体のメチレン基数が４以下（１，２，３，４）
のポリアミドトリアゾールは充放電容量が大きくなって
いる。
ン基数が５以上（５，６，１０）の場合は中国産燐片状
天然黒鉛を用いた場合よりも充放電容量が下回っている
が、単量体のメチレン基数が４以下（１，２，３，４）
のポリアミドトリアゾールは充放電容量が大きくなって
いる。
【００２７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
リチウムを含んだ正極１と、負極２と、非水電解液とを
備えた非水電解液二次電池１０において、前記負極２と
して、単量体のメチレン基数が１〜４の特定の化学式で
表わされるポリアミドトリアゾールを炭素化することに
よって得られた炭化物を用いて構成したので、天然黒鉛
を負極とするよりも充放電容量の優れた非水電解液二次
電池を得ることが出来るものであり、その工業的価値は
大である。
リチウムを含んだ正極１と、負極２と、非水電解液とを
備えた非水電解液二次電池１０において、前記負極２と
して、単量体のメチレン基数が１〜４の特定の化学式で
表わされるポリアミドトリアゾールを炭素化することに
よって得られた炭化物を用いて構成したので、天然黒鉛
を負極とするよりも充放電容量の優れた非水電解液二次
電池を得ることが出来るものであり、その工業的価値は
大である。
【図１】本発明に係る非水電解液二次電池の一実施例を
示す断面図である。
示す断面図である。
１……正極 ２……負極 １０……非水電解液二次電池
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 吉郎 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内 (72)発明者 名倉 秀哲 東京都港区新橋５丁目36番11号 富士電気 化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 リチウムを含んだ正極（１）と、負極
（２）と、非水電解液とを備えた非水電解液二次電池
（１０）において、前記負極として、化学式 で表わされるポリアミドトリアゾールを炭素化すること
によって得られた炭化物を用いたことを特徴とする非水
電解液二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5316320A JPH07169459A (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | 非水電解液二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5316320A JPH07169459A (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | 非水電解液二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07169459A true JPH07169459A (ja) | 1995-07-04 |
Family
ID=18075823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5316320A Pending JPH07169459A (ja) | 1993-12-16 | 1993-12-16 | 非水電解液二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07169459A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018116798A (ja) * | 2017-01-17 | 2018-07-26 | 株式会社Ｇｓユアサ | 非水電解質、非水電解質蓄電素子 |
-
1993
- 1993-12-16 JP JP5316320A patent/JPH07169459A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018116798A (ja) * | 2017-01-17 | 2018-07-26 | 株式会社Ｇｓユアサ | 非水電解質、非水電解質蓄電素子 |
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