JPH07165425A - 磁性体およびその製造方法 - Google Patents

磁性体およびその製造方法

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JPH07165425A JP6226577A JP22657794A JPH07165425A JP H07165425 A JPH07165425 A JP H07165425A JP 6226577 A JP6226577 A JP 6226577A JP 22657794 A JP22657794 A JP 22657794A JP H07165425 A JPH07165425 A JP H07165425A
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    • H01F1/37Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles in a bonding agent

Abstract

(57)【要約】 【目的】 各種電子部品に使用される磁性体およびその
製造方法において、焼結過程で磁性体の寸法変化率およ
び変形を極度に小さくし、後加工の必要ない磁気特性の
優れた磁性体を提供することを目的とする。 【構成】 Fe23とNiOとZnOとCuOの配合モ
ル比が50.0:17.0:26.0:7.0よりなる
フェライト原料粉末を混合仮焼してなるフェライト結晶
粒粉末1に、充填粉末2として表面拡散を促進させる金
属Fe粉、金属Ni粉、金属Zn粉、金属Cu粉のうち
少なくとも一種類と少なくともZn系フェライト、Ni
系フェライト、Cu系フェライト粉末を一種類以上と金
属酸化物を前記フェライト結晶粒粉末1に対して合計で
40〜70重量部混合して焼成した構成からなる磁性体
である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は各種電子部品に利用され
る磁性体およびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、各種電子部品に利用する磁性体に
おいて、その製造過程において体積収縮のないものが要
望されている。以下、従来の磁性体およびその製造方法
について説明する。一般に、磁性体の製造方法にはフェ
ライト粉末を成形して高温仮焼する製造方法と、フェラ
イト粉末をモールド樹脂中に分散、固化する製造方法が
知られている。
【0003】まず、第一の磁性体の製造方法について説
明する。第一の磁性体の製造方法は、酸化鉄、酸化ニッ
ケル、酸化亜鉛、酸化銅などの酸化物あるいは炭酸マン
ガンなどの炭酸化物を所望の配合比で混合したフェライ
ト原料粉末を仮焼してフェライト結晶粒塊を形成する第
1工程と、フェライト結晶粒塊を数ミクロン以下の粒子
径に粉砕してフェライト結晶粒粉末を作成する第2工程
と、作成したフェライト結晶粒粉末に有機質の結合剤を
加えて混合し造粒粉を形成する第3工程と、形成した造
粒粉を圧縮成形して成形体を得る第4工程と、圧縮成形
した成形体を800〜1400℃で焼成してフェライト
結晶体である焼成体を得る第5工程と、焼成体を寸法加
工して磁性体を形成する第6工程とからなる。ただし第
4工程における圧縮成形する成形体の形状が複雑な形状
である場合には、フェライト粉末と有機バインダーを混
合、混練して得られるペレット状の可塑性物質に射出成
形もしくはトランスファー成形などを施して複雑形状の
成形体を得る。
【0004】上記第一の磁性体の製造方法について、以
下その特徴について図面を参照しながら説明する。図3
(a),(b)は体積拡散に支配される焼結を示す模式
図である。図3に示すように、フェライトに代表される
ような自己収縮の物質では、上記第一の製造方法におけ
る第5工程の成形体の焼成の際、フェライト粉末の粒子
であるフェライト結晶粒粉末6は粒子内から粒子どうし
の接触部分への物質移動、図3(b)の矢印で示すよう
な体積拡散に支配されて焼結を進行させるので、図3
(a)のフェライト粉末は、空隙7を介して相互の粒子
間距離を減少させて寸法収縮、すなわち自己収縮する。
その結果、成形体は30〜40%の寸法変化をし、また
このとき生じる寸法変化率は、成形体密度や焼成速度・
温度の不均一性、さらに成形体とそれを乗せる台との摩
擦などによって部分的に異なった値をとるために、焼成
体に予測困難な変形を与えてしまう。
【0005】したがって、この焼成体の変形を低減させ
るために、従来からの成形体密度や焼成過程での昇温速
度や厳密な温度制御、成形体を乗せる台の上に粉末を敷
くことによる摩擦の軽減などが行われているが、いずれ
の場合でも焼成時における体積収縮に起因した変形は避
けることができない。そのため高寸法精度が要求される
磁性体は焼成体の後加工などにより、所望の寸法形状を
実現しなければならないという問題点を有していた。
【0006】次に第二の製造方法について説明する。第
二の磁性体の製造方法は、酸化鉄、酸化ニッケル、酸化
亜鉛、酸化銅などの酸化物あるいは炭酸マンガンなどの
炭酸化物を所望の配合比で混合したフェライト原料粉末
を仮焼してフェライト結晶粒塊を形成する第1工程と、
フェライト結晶粒塊を数ミクロン以下の粒子径に粉砕し
てフェライト結晶粒粉末を作成する第2工程と、作成し
たフェライト結晶粒粉末をモールド樹脂中に分散、固化
させて磁性体を形成する第3工程とからなる。
【0007】上記第二の磁性体の製造方法についての特
徴について説明する。第二の磁性体の製造方法では、磁
性体はフェライト粉末をモールド樹脂中に分散、固化さ
せることにより得られるので、第一の磁性体の製造方法
のような焼成行程がなく、焼成時の体積収縮という現象
が発生しない。この結果、寸法精度の良い磁性体の成形
体を得ることが可能である。しかしながらフェライト粉
末どうしが焼結結合しないために機械強度もしくは透磁
率などの磁気特性が低いという問題点を有していた。
【0008】以上の磁性体の製造方法の問題に鑑み、近
年特開昭58−135606号公報、特開昭50−50
207号公報に記載の磁性体の製造方法のように、ガラ
ス粉末を添加して焼成することによって成形体の体積収
縮を抑えながらフェライト粉末どうしを焼結結合させ、
十分な機械強度と磁気特性を有する磁性体を得る試み
や、特開平1−264959号公報記載の磁性体の製造
方法のように、焼成中に窒化または酸化する金属粒子を
フェライト粉末粒子に混合し、窒化物または酸化物にな
る金属粒子でフェライト粉末を結合するとともにフェラ
イト粉末の粒子間の空隙を減少させることによって、焼
結時におこる成形体の寸法変化率を減少させる試みがな
されてきた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
技術によって得られるフェライト焼結体は非磁性体で結
合されているため、磁気特性の向上に限界がある上、焼
成時に成形体の寸法変化を低減できるものの、0.8%
以上の寸法変化および焼成時の変形を抑制することはで
きなかった。その結果、成形体を焼成して形成される焼
成体を後加工して所望の寸法をした磁性体を得る必要が
あり、寸法精度の高い磁性体を得るために焼成体の後加
工を必要とするには、さらに焼成時における成形体の寸
法変化率および変形量を低減させなければならないと言
う問題点を有していた。
【0010】本発明は上記課題を解決するものであり、
優れた磁気特性を有しながらも焼成時の成形体の寸法変
化および変形がほとんど生じず、焼結体の後加工を不必
要とした磁性体およびその製造方法を提供することを目
的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の磁性体では、フェライト原料粉末を混合仮焼
してなるNi−Zn系もしくはNi−Zn−Cu系フェ
ライト結晶粒粉末と、金属Fe粉、金属Ni粉、金属Z
n粉および金属Cu粉のうち少なくとも一種類と少なく
ともZn系フェライト、Ni系フェライト、Cu系フェ
ライト粉末を一種類以上と金属酸化物粉末とからなる表
面拡散を促進させる充填粉末物との混合物を焼成して構
成したものである。
【0012】また、本発明の磁性体の製造方法では、フ
ェライト原料粉末を仮焼してなるNi−Zn系もしくは
Ni−Zn−Cu系フェライト粒塊を形成する第1工程
と、前記フェライト結晶粒塊を粉砕してフェライト結晶
粒粉末を作成する第2工程と、前記フェライト結晶粒粉
末に金属Fe粉、金属Ni粉、金属Zn粉、金属Cu粉
の少なくとも一種類と少なくともZn系フェライト、N
i系フェライト、Cu系フェライト粉末を一種類以上と
金属酸化物粉末との混合物であり、かつ前記フェライト
結晶粒粉末と充填粉末を混合する第3工程と、前記フェ
ライト結晶粒粉末に前記充填粉末を混合した物質に有機
質の結合剤を加えて混合し造粒粉を形成する第4工程
と、前記造粒粉を圧縮成形して成形体を得る第5工程
と、前記成形体を焼成してフェライト結晶体を形成する
第6工程とを備えた構成である。
【0013】
【作用】上記構成により本発明は焼結工程を伴う磁性体
の製造方法においても、焼成の際、成形体を構成するフ
ェライト粉末の粒子であるフェライト結晶粒粉末の体積
拡散がフェライト結晶粒粉末に混合した充填粉末によっ
て抑制されるとともに、充填粉末として少なくともZn
系フェライト、Ni系フェライト、Cu系フェライト粉
末を一種類以上を混合することによって、固相反応時の
金属酸化物の揮発による異常膨張が抑えられるため、焼
成時における成形体の寸法変化および変形がなく、焼成
体の後加工を不必要にすることができるものである。
【0014】
【実施例】
(実施例1)以下、本発明の第1の実施例について図面
を参照しながら説明する。図1は本発明の一実施例であ
る磁性体の微細構造を示す模式図であり、図2(a),
(b)は表面拡散に支配される焼結を示す模式図であ
る。
【0015】図1に示すように、磁性体は、Fe23
NiOとZnOとCuOの配合モル比が50.0:1
7.0:26.0:7.0よりなるフェライト原料粉末
を混合仮焼してなるフェライト結晶粒粉末1に、表面拡
散を促進させる充填粉末2として少なくともZn系フェ
ライト粉末と金属Fe粉と酸化Ni粉末、酸化Cu粉末
をフェライト結晶体が得られるような配合モル比、Zn
Fe24:Fe:NiO:CuO=26.5:49.
0:17.3:7.2で混合したものを、フェライト結
晶粒粉末1に対して50重量部混合して焼成した構成で
ある。
【0016】また磁性体の製造方法は、Fe23とNi
OとZnOとCuOの配合モル比が50.0:17.
0:26.0:7.0よりなるフェライト原料粉末を1
320℃で6時間仮焼してフェライト結晶粒塊を形成す
る第1工程と、フェライト結晶粒塊を粉砕してフェライ
ト結晶粒粉末を作成する第2工程と、前記フェライト結
晶粒粉末にZn系フェライト粉末と金属Fe粉と酸化N
i粉末と酸化Cu粉末を合計でフェライト結晶粒粉末に
対して50重量部充填粉末として混合する第3工程と、
フェライト結晶粒粉末に充填粉末を混合したものにエポ
キシ樹脂を7wt%添加し造粒粉を形成する第4工程
と、形成した造粒粉を圧力3t/cm2で内径7mm、外径
12mm、厚さ3mmのリング形状の成形体に形成する第5
工程と、圧縮成形したリング形状の成形体を電気炉内で
1200℃で焼成してフェライト結晶体であるリング状
の焼成体を形成する第6工程を有した構成である。
【0017】上記構成の磁性体および磁性体の製造方法
について、以下その特性について説明する。図2(a)
に示すように、フェライト粉末の粒子であるフェライト
結晶粒粉末4の空隙3に、フェライト結晶粒粉末4の表
面拡散を促進させる充填粉末5が存在するため、フェラ
イト結晶粒粉末4の体積拡散が制限され、フェライト結
晶粒粉末4の表面から接触部分への物質移動、つまり図
2(b)の焼結モデル中の矢印で示すような体積拡散に
支配されて焼結が進行する。表面拡散に支配された場
合、よく知られているように焼結中に粒子どうしは粒子
間距離を変化させずに焼結結合する。したがって本発明
によれば、フェライト結晶粒粉末4が自己収縮性の物質
であるにもかかわらず、フェライト結晶粒粉末は粒子間
距離をほとんど変化させずにフェライト結晶粒粉末4の
接触部分で焼結結合し、その結果、焼成時に寸法変化お
よび変形を生じることなく十分な磁気特性および機械強
度のある磁性体が得られる。
【0018】本実施例による磁性体(試料1)の特性と
従来品との比較を(表1)に示している。
【0019】
【表1】
【0020】試料1は本実施例による磁性体、比較品1
は本実施例における第3工程で充填粉末を混合しない磁
性体、比較品2は本実施例における第3工程でZn系フ
ェライト粉末を混合せず、金属Fe粉と金属酸化物とを
フェライト結晶粒粉末と同一組成になるように配合した
充填粉末を混合した磁性体である。なお、これらの磁性
体をX線回折で測定したところ、スピネル結晶構造を示
すピークのみが観察された。
【0021】(表1)から明らかなように、磁気特性お
よび機械強度は試料1、比較品1、比較品2で同等であ
った。充填粉末添加しない比較品では焼成中に3%の寸
法収縮を生じるが、充填粉末を添加することによって、
試料、比較品2のように成形体と等しい寸法の磁性体を
得ることができる。更に試料1〜試料3と比較品2の比
較において、試料1の変形量は、比較品2と比べて改善
されており、少なくともZn系フェライト粉末の混合が
寸法精度の高い磁性体の作成に有効であることがわかっ
た。
【0022】(実施例2)以下本発明の第2の実施例に
ついて説明する。この第2の実施例で用いる磁性体およ
びその製造方法は実施例1と略同等なので省略する。以
下充填粉末を変化させた場合の特性について説明する。
充填粉末として、金属Fe粉、金属Ni粉のうち少なく
とも一種類と少なくともZn系フェライト、Ni系フェ
ライト、Cu系フェライト粉末を一種類以上と金属酸化
物をフェライト結晶体の得られる比率で配合した混合粉
末をフェライト結晶粒粉末に対して40〜70重量部混
合して得た磁性体の(試料2〜9)の特性を(表2)に
比較して示している。
【0023】
【表2】
【0024】(表2)から明らかなように、金属Fe
粉、金属Ni粉のうち少なくとも一種類と少なくともZ
n系フェライト、Ni系フェライト、Cu系フェライト
粉末を一種類以上と金属酸化物を合計で40〜70重量
部添加することによって、焼結時の体積寸法変化率およ
び変形量が小さくかつ磁気特性、機械強度の優れた磁性
体を得ることができた。なお実施例1と同様に、この磁
性体についてX線回折測定をしたところ、スピネル結晶
構造を示すピークのみ観察された。また充填粉末として
金属Fe粉、金属Ni粉についてのみ記述したが、これ
に限らず金属Zn粉、金属Cu粉を混合しても同様の効
果が得られるものである。
【0025】なお、実施例1,2における寸法変化率、
変形量、初透磁率、機械強度(引張強度)は、以下のよ
うにして算出、計算している。
【0026】寸法変化率は、熱処理前のリング状成形体
と熱処理後のリング状磁性体の外径寸法を各々測定し、
その比を算出した。マイナスの符号は焼成収縮を表す。
変形量は、熱処理後のリング状磁性体の外径寸法の最大
値と最小値を測定しその差を算出した。
【0027】初透磁率の測定は、まず前述のリング状磁
性体に絶縁テープを一層巻いた後、線径0.26mm¢の
絶縁銅線を全周にわたって均一に一層巻いた試料を準備
する。次にインピーダンスアナライザーを用いて1MHz
での自己インダクタンスLを測定磁界の強さが0.8
(A/m)にて測定し、初透磁率を算出した。
【0028】引張強度の測定は、リング状磁性体に二本
の細線を各々一回通し、うち一本を固定した後、残り一
本を垂直方向に5mm/min以下の速度で引っ張り、磁性
体が破壊する瞬間の引張荷重を測定し求めた。
【0029】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、フェライ
ト原料粉末を混合仮焼してなるNi−Zn系もしくはN
i−Zn−Cu系フェライト結晶粒粉末の空隙に、金属
Fe粉、金属Ni粉、金属Zn粉、金属Cu粉のうち少
なくとも一種類と少なくともZn系フェライト、Ni系
フェライト、Cu系フェライト粉末を一種類以上と金属
酸化物との混合物で構成される表面拡散を促進させる充
填粉末を充填して焼成した磁性体であるので、フェライ
ト結晶粒粉末の焼成の際において、充填粉末がフェライ
ト結晶粒粉末の体積収縮変化を抑制して、焼成時の体積
寸法変化率および変形量を低減し、後加工の必要としな
い寸法精度かつ優れた磁気特性をもつ磁性体を提供でき
るものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における磁性体の微細構造を示
す模式図
【図2】(a),(b)は表面拡散に支配される焼結を
示す焼成前と焼成後のそれぞれの模式図
【図3】(a),(b)は表面拡散に支配される焼結を
示す焼成前と焼成後のそれぞれの模式図
【符号の説明】
1 フェライト結晶粒粉末 2 充填粉末 3 空隙 4 フェライト結晶粒粉末 5 充填粉末
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 犬塚 敦 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フェライト原料粉末を混合仮焼してなる
    Ni−Zn系もしくはNi−Zn−Cu系フェライト結
    晶粒粉末と、金属Fe粉、金属Ni粉、金属Zn粉およ
    び金属Cu粉のうち少なくとも一種類と少なくともZn
    系フェライト、Ni系フェライト、Cu系フェライト粉
    末を一種類以上と金属酸化物とからなる表面拡散を促進
    させる充填粉末との混合物を焼成してなる磁性体。
  2. 【請求項2】 フェライト原料粉末を仮焼してなるNi
    −Zn系もしくはNi−Zn−Cu系フェライト結晶粒
    塊を形成する第1工程と、前記フェライト結晶粒塊を粉
    砕してフェライト結晶粒粉末を作成する第2工程と、前
    記フェライト結晶粒粉末に金属Fe粉、金属Ni粉、金
    属Zn粉および金属Cu粉のうち少なくとも一種類と少
    なくともZn系フェライト、Ni系フェライト、Cu系
    フェライト粉末を一種類以上と金属酸化物粉末とからな
    る表面拡散を促進させる充填粉末を混合する第3工程
    と、前記フェライト結晶粒粉末に前記充填粉末を混合し
    た物質に有機質の結合剤を加えて混合し造粒粉を形成す
    る第4工程と、前記造粒粉を圧縮成形して成形体を得る
    第5工程と、前記成形体を焼成してフェライト結晶体を
    形成する第6工程とを備えた磁性体の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109698059A (zh) * 2017-10-24 2019-04-30 三星电机株式会社 线圈电子组件及其制造方法
CN115010479A (zh) * 2022-06-23 2022-09-06 横店集团东磁股份有限公司 一种无收缩镍铜锌铁氧体材料及其制备方法

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