JPH07157326A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

光ファイバ用母材の製造方法

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JPH07157326A
JPH07157326A JP30264493A JP30264493A JPH07157326A JP H07157326 A JPH07157326 A JP H07157326A JP 30264493 A JP30264493 A JP 30264493A JP 30264493 A JP30264493 A JP 30264493A JP H07157326 A JPH07157326 A JP H07157326A
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JP
Japan
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optical fiber
preform
chlorine
powder
refining
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JP30264493A
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English (en)
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Masato Oku
誠人 奥
Takeshi Yagi
健 八木
Tsugio Sato
継男 佐藤
Kazuaki Yoshida
和昭 吉田
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Furukawa Electric Co Ltd
Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01282Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、粉末成形法を利用した方法により作
製され、優れた強度を有する光ファイバを得ることがで
きる光ファイバ用母材を効率よく製造できる方法を提供
することを目的とする。 【構成】シリカ系粉末を粉末成形法で成形することによ
り多孔質母材を作製する工程と、前記多孔質母材に、塩
素混合量が15〜80容量%であるヘリウム雰囲気中に
おける精製処理を施す工程と、前記精製処理を施した前
記多孔質母材に透明ガラス化処理を施す工程と、を具備
することを特徴としている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ用母材の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の光ファイバ用母材の製造は、気相
合成法もしくは粉末成形法により多孔質母材を作製し、
これに精製処理および透明ガラス化処理を施すことによ
り行われる。
【0003】気相合成法で多孔質母材を作製する場合、
その作製工程においては金属不純物の混入がほとんどな
い。このため、精製処理では多孔質母材中に含まれる水
分を除去することが主目的となるので、精製処理は塩素
含有量が1容量%程度含む雰囲気において行われる。
【0004】一方、粉末成形法で多孔質母材を作製する
場合、その作製工程においては金属不純物が混入してし
まう。この多孔質母材を用いて光ファイバ用母材とし、
この光ファイバ用母材を線引きして作製された光ファイ
バは、金属不純物のために伝送特性や強度が低いものと
なる。したがって、粉末成形法で多孔質母材を作製する
場合には、精製処理において金属不純物を充分に除去し
ておく必要がある。
【0005】R.Claisen は、Glastech Ber.Vol.60 No.4
pp.125-132(1987) において、多孔質母材に塩素混合量
10%である酸素雰囲気中で精製処理することを開示し
ている。また、MacChesny らは、Mat.Res.Bull.Vol.22
pp.1209-1216(1987)において、多孔質母材に塩素混合量
10%であるヘリウム雰囲気中で精製処理することを開
示している。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、Claise
n やMacChesny らの方法で精製処理を施して得られる光
ファイバ用母材から作製された光ファイバは、不純物濃
度がppb レベルまで減少しているが、強度が充分ではな
い。
【0007】本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
あり、粉末成形法を利用した方法により作製され、優れ
た強度を有する光ファイバを得ることができる光ファイ
バ用母材を効率よく製造できる方法を提供することを目
的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Claisen
やMacChesny らの方法で精製処理を施して得られる光フ
ァイバ用母材から作製された光ファイバの強度低下は、
精製処理において除去しきれなかったCr含む異物等の
金属不純物が破断の起点となることに起因することを見
出だした。したがって、本発明者らは、精製処理におい
て上記金属不純物を充分に除去して光ファイバの強度を
向上させるという技術的思想に基づいて本発明をするに
至った。
【0009】すなわち、本発明は、シリカ系粉末を粉末
成形法で成形することにより多孔質母材を作製する工程
と、前記多孔質母材に、塩素混合量が15〜80容量%
であるヘリウム雰囲気中における精製処理を施す工程
と、前記精製処理を施した前記多孔質母材に透明ガラス
化処理を施す工程とを具備することを特徴とする光ファ
イバ用母材の製造方法を提供する。
【0010】ここで、本発明において使用するシリカ系
粉末としては、気相合成法により製造されたシリカ粉末
や、それと同等の高純度シリカ粉末、例えば、ゾル−ゲ
ル法で製造されたシリカ粉末等を用いることができる。
また、粉末成形法としては、加圧成形法、泥漿鋳込み成
形法、押出成形法等を用いることができる。
【0011】精製処理のヘリウム雰囲気に加える塩素
は、4N以上の濃度を有することが好ましい。これは、
塩素濃度が4N未満であると、塩素ガス中に含まれる不
純物により精製効果が低減することがあるからである。
また、ヘリウム雰囲気中の塩素混合量は15〜80容量
%、より好ましくは20〜50容量%に設定する。これ
は、塩素混合量が20容量%未満であると精製効果が低
く、Crを含む異物を充分に除去することができず、塩
素混合量が80容量%を超えると得られる光ファイバ用
母材の組成が変動したり、光ファイバ用母材に気泡が発
生するからである。また、塩素混合量が20〜50容量
%の範囲内では、塩素混合量を増加するにしたがって精
製効果が向上する。塩素混合量が50〜80容量%の範
囲内では、精製効果はあるものの塩素混合量の増加に伴
って向上しない。塩素混合量は、処理に使用する電気炉
の条件や使用するシリカ粉末の種類により15〜80容
量%の範囲内で適宜選択する必要がある。
【0012】本発明において、精製処理の温度は100
0〜1100℃であることが好ましい。これは、精製処
理温度が1000℃未満であるとCrを含む異物の除去
能力が小さく、精製処理温度が1100℃を超えると塩
素が気泡となって光ファイバ用母材に残存し、光ファイ
バとしたときに破断する割合が高くなるからである。
【0013】
【作用】本発明は、シリカ系粉末を粉末成形法で成形し
てなる多孔質母材に、塩素混合量が15〜80容量%で
あるヘリウム雰囲気中における精製処理を施すことを特
徴としている。
【0014】精製処理におけるヘリウム雰囲気中の塩素
混合量を15〜80容量%に規定することにより、Cr
を含む異物のような金属不純物を容易に除去することが
できる。したがって、得られた光ファイバ用母材を線引
きして光ファイバとした場合に、破断せず強度の高い光
ファイバとすることができる。
【0015】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。 (実施例1)気相合成法により平均粒径8μmのシリカ
粉末を製造し、このシリカ粉末100重量部に対して6
6重量部の純水、1.6重量部のPVA(ポリビニルア
ルコール)、および1.2重量部のグリセリンを混合し
撹拌してスラリーを作製し、このスラリーをスプレード
ライヤー装置で造粒することにより、粒径100μmの
造粒粉末を得た。この造粒粉末を内径70mmφ、長さ3
00mmであるシリコーンゴム製の成形用ゴム型に振動を
加えながら均一に充填した。
【0016】次いで、この成形用ゴム型を静水圧加圧装
置に設置して1000kgf/cm2 の圧力で加圧した。加圧
成形した後、成形用ゴム型から外径56mmφ、長さ29
5mmの多孔質母材を取り出した。
【0017】次いで、この多孔質母材に酸素を含む窒素
雰囲気中で500℃、5時間の脱脂処理を施し、さら
に、昇降機構で多孔質母材を吊り上げて、内径92mmφ
の精製炉内に2mm/minの降下速度で引き下げて多孔質母
材に1000℃の精製処理を施した。なお、精製処理の
雰囲気は、ガス流量で塩素ガス1 l/min、ヘリウムガス
2.5 l/min(塩素混合量29容量%)に調整した雰囲
気とした。
【0018】次いで、多孔質母材を引き上げて、その
後、昇降機構で2mm/minの降下速度で透明ガラス化炉内
に引き下げて多孔質母材に1600℃の透明ガラス化処
理を施して外径46mmφ、長さ290mmの光ファイバ用
母材を作製した。
【0019】この光ファイバ用母材を常法により線引き
して外径125μmの光ファイバとした。得られた光フ
ァイバに歪み量0.7%で全長スクリーニング試験を行
ったところ破断は皆無であった。これは、Crを含む異
物が精製処理で充分に除去されたためであると考えられ
る。また、光ファイバ用母材を線引きして光ファイバに
する際の1km当りの破断回数を下記表1に示す。 (実施例2〜6)精製処理の際の雰囲気中の塩素混合量
を下記表1に示すように設定すること以外は実施例1と
同様にして光ファイバ用母材を作製した。この光ファイ
バ用母材を実施例1と同様にして光ファイバとし、歪み
量0.7%で全長スクリーニング試験を行ったところ破
断は皆無であった。また、光ファイバ用母材を線引きし
て光ファイバにする際の1km当りのそれぞれの破断回数
を下記表1に併記する。 (比較例1〜3)精製処理の際の雰囲気中の塩素混合量
を下記表1に示すように本発明の範囲外に設定すること
以外は実施例1と同様にして光ファイバ用母材を作製し
た。この光ファイバ用母材を実施例1と同様にして光フ
ァイバとし、歪み量0.7%で全長スクリーニング試験
を行ったところ破断が起った。また、光ファイバ用母材
を線引きして光ファイバにする際の1km当りのそれぞれ
の破断回数を下記表1に併記する。
【0020】
【表1】
【0021】表1から分かるように、本発明の範囲内の
塩素混合量であるヘリウム雰囲気で精製処理を施したも
の(実施例1〜6)は、いずれも1km当りの破断回数が
非常に少なかった。これに対して本発明の範囲外の塩素
混合量であるヘリウム雰囲気で精製処理を施したもの
(比較例1〜3)は、いずれも1km当りの破断回数が実
施例の場合の3〜4倍と多かった。
【0022】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の光ファイバ用
母材の製造方法は、シリカ系粉末を粉末成形法で成形し
てなる多孔質母材に、塩素混合量が20〜80容量%で
あるヘリウム雰囲気中における精製処理を施すので、精
製処理においてCrを含む異物を充分に除去することが
でき、粉末成形法を利用しても優れた強度を有する光フ
ァイバを得ることができる。したがって、粉末成形法が
利用できるので、光ファイバ用母材の製造コストが大幅
に低減できる。
【手続補正書】
【提出日】平成6年10月6日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】精製処理のヘリウム雰囲気に加える塩素
は、4N以上の濃度を有することが好ましい。これは、
塩素濃度が4N未満であると、塩素ガス中に含まれる不
純物により精製効果が低減することがあるからである。
また、ヘリウム雰囲気中の塩素混合量は15〜80容量
%、より好ましくは20〜50容量%に設定する。これ
は、塩素混合量が20容量%未満であると精製効果が低
く、Crを含む異物を充分に除去することができず、塩
素混合量が80容量%を超えると得られる光ファイバ用
母材の組成が変動したり、光ファイバ用母材に気泡が発
生するからである。また、塩素混合量が15〜50容量
%の範囲内では、塩素混合量を増加するにしたがって精
製効果が向上する。塩素混合量が50〜80容量%の範
囲内では、精製効果はあるものの塩素混合量の増加に伴
って向上しない。塩素混合量は、処理に使用する電気炉
の条件や使用するシリカ粉末の種類により15〜80容
量%の範囲内で適宜選択する必要がある。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0022
【補正方法】変更
【補正内容】
【0022】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の光ファイバ用
母材の製造方法は、シリカ系粉末を粉末成形法で成形し
てなる多孔質母材に、塩素混合量が15〜80容量%で
あるヘリウム雰囲気中における精製処理を施すので、精
製処理においてCrを含む異物を充分に除去することが
でき、粉末成形法を利用しても優れた強度を有する光フ
ァイバを得ることができる。したがって、粉末成形法が
利用できるので、光ファイバ用母材の製造コストが大幅
に低減できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シリカ系粉末を粉末成形法で成形すること
    により多孔質母材を作製する工程と、 前記多孔質母材に、塩素混合量が15〜80容量%であ
    るヘリウム雰囲気中における精製処理を施す工程と、 前記精製処理を施した前記多孔質母材に透明ガラス化処
    理を施す工程と、を具備することを特徴とする光ファイ
    バ用母材の製造方法。
JP30264493A 1993-12-02 1993-12-02 光ファイバ用母材の製造方法 Pending JPH07157326A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012021317A1 (en) * 2010-08-12 2012-02-16 Corning Incorporated Treatment of silica based soot or an article made of silica based soot

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012021317A1 (en) * 2010-08-12 2012-02-16 Corning Incorporated Treatment of silica based soot or an article made of silica based soot
CN103068754A (zh) * 2010-08-12 2013-04-24 康宁股份有限公司 氧化硅基烟炱或由氧化硅基烟炱制成的制品的处理
US10829403B2 (en) 2010-08-12 2020-11-10 Corning Incorporated Treatment of silica based soot or an article made of silica based soot

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