JP6606002B2 - ガラスロッドの製造方法および光ファイバの製造方法 - Google Patents
ガラスロッドの製造方法および光ファイバの製造方法 Download PDFInfo
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Description
なお、液相中に存在するイオンの影響等から若干の変動幅を有する。例えばpH1は1.7〜3.5、pH3は6.2〜8.2の値をとり得る。
(実施例1)
まず、気相合成法により製造された平均1次粒径10μmのシリカガラス粉末を純水に投入した後に攪拌して濃度50%シリカガラススラリーを作製した。このシリカガラススラリーには結合剤として1%相当量のPVAを投入した。PVAを投入したシリカガラスラリーのpHを確認したところpH5.6であった。このようにして作製したシリカガラススラリーを液滴噴霧して200℃の乾燥雰囲気中で溶媒(水分)揮発させ、シリカカガラス造粒粉(以下、単に造粒粉と記載する)を作製した。造粒粉の粒径は、体積平均で粒径90μmであり、およそ30〜200μmの範囲で分布していた。
実施例1と同様の方法でシリカガラススラリーを作製した。ただし、実施例2では、PVAを投入した後に塩酸を加えてシリカガラスラリーのpHを4.5に調整した。さらに、実施例1と同様の方法で造粒粉を作製した。造粒粉の粒径は、体積平均値で粒径90μmであり、およそ30〜200μmの範囲で分布していた。
実施例1と同様の方法でシリカガラススラリーを作製した。さらに、実施例1と同様の方法で造粒粉を作製した。造粒粉の粒径は、体積平均値で粒径90μmであり、およそ30〜200μmの範囲で分布していた。
実施例1と同様の方法でシリカガラススラリーを作製した。さらに、実施例1と同様の方法で造粒粉を作製した。造粒粉の粒径は、体積平均値で粒径90μmであり、およそ30〜200μmの範囲で分布していた。
実施例1と同様の方法でシリカガラススラリーを作製した。ただし、比較例1では、PVAを投入した後にアンモニアを加えてシリカガラスラリーのpHを8.0の若干のアルカリに調整した。さらに、実施例1と同様の方法で造粒粉を作製した。造粒粉の粒径は、体積平均値で粒径90μmであり、およそ30〜200μmの範囲で分布していた。
また、僅かではあるが破断部の一部からはZrも検出され、ZrO2も破断原因となっていると考えられる。
実施例5、6として実施例1のシリカガラススラリーにHCl或いはNH3を加えてpHを調整してシリカガラススラリーを作製し、これを実施例1と同様の方法で造粒し、分級し、加圧成形を行って光ファイバ用多孔質母材を作製し、焼結して光ファイバ母材を作製し、これを用いた光ファイバを作製した。その光ファイバに対して行った1%伸び歪の条件でのスクリーニング試験結果を表1に記載する。表1に示すように、pH4.0〜6.1の範囲において、破断率の低減の効果が得られ、特にpH4.5程度が好適であることが確認された。
更に上記実施例1〜4においては、造粒後分級した際に目開きの大きい篩上に残った粒径の大きい造粒粉から僅かにZrが検出されたことと、これに対して比較例においては、破断部の一部からZrが検出され、これが破断原因となっていると考えられることとから、実施例1〜4はZr不純物の除去に対しても効果があることが分かる。
また本実施例では造粒粒子(造粒粉)の粒径分布が30〜200μmとなるようにしたが、本発明における造粒粒子はこの粒径のものに限定されない。造粒粒子は、流動性が良好な範囲でその粒径を小さくする事も可能であり、設備的対応が可能であれば大きな造粒粒子としても本発明の効果が得られる。
なお、不純物は1種類ではなく、複数種が混在している場合もあるが、その場合もシリカガラス粒子の等電位点pHの値と、除去したいそれぞれの不純物粒子の等電位点pHの値との間の値になるようにすればよく、不純物は複数種を同時に除去してもよい。
1a 蓋
2 ダミーガラスロッド
3 支持用ガラスロッド
4 軸ガラスロッド
5 漏斗
6 シリカガラス造粒粉
7 加圧成形装置
8 液媒
9 シリカガラス多孔質体
10 多孔質母材
Claims (3)
- シリカガラス粒子と金属化合物からなる不純物粒子とを含むシリカガラス粉末と、前記シリカガラス粒子を結合させる結合剤と、を液相中で攪拌し、シリカガラススラリーを作製するスラリー作製工程と、
前記シリカガラススラリーを乾燥雰囲気中に噴霧してシリカガラス造粒粉を作製する造粒粉作製工程と、
篩を用いて前記シリカガラス造粒粉を分級し、所定粒径以下のシリカガラス造粒粉を得る分級工程と、
前記分級により得たシリカガラス造粒粉を用いて、粉末成形法によりシリカガラス多孔質体を作製する多孔質体作製工程と、
前記シリカガラス多孔質体を焼結する焼結工程と、
を含み、
前記スラリー作製工程において、前記シリカガラススラリーのpH値が、前記シリカガラス粒子の等電位点pHの値と前記不純物粒子の等電位点pHの値との間の値になるようにシリカガラススラリーを作製することを特徴とするガラスロッドの製造方法。 - 前記多孔質体作製工程において、成形型内に配置した軸ガラスロッドの周囲に前記分級により得たシリカガラス造粒粉を充填し、加圧成形して前記シリカガラス多孔質体を作製することを特徴とする請求項1に記載のガラスロッドの製造方法。
- 請求項1または2に記載の製造方法により製造したガラスロッドから光ファイバを線引きすることを特徴とする光ファイバの製造方法。
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JP2016073028A JP6606002B2 (ja) | 2016-03-31 | 2016-03-31 | ガラスロッドの製造方法および光ファイバの製造方法 |
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