JPH07149963A - 形状安定性固体ポリマーブレンドおよび同ブレンドを含有する潤滑油組成物 - Google Patents

形状安定性固体ポリマーブレンドおよび同ブレンドを含有する潤滑油組成物

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JPH07149963A
JPH07149963A JP6181110A JP18111094A JPH07149963A JP H07149963 A JPH07149963 A JP H07149963A JP 6181110 A JP6181110 A JP 6181110A JP 18111094 A JP18111094 A JP 18111094A JP H07149963 A JPH07149963 A JP H07149963A
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マリア・マグダレナ・カプシンスキー
Alfred Karl Jung
アルフレッド・カール・ユング
Lee Ann Brugger
リー・アン・ブラガー
Mieke Mortier
ミーケ・モルティエ
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 （１）エチレン単位６０モル％以上、Ｃ3 〜
Ｃ10α−モノオレフィン単位４０モル％以下、および必
要に応じてポリエン単位約０〜１０モル％を含み、約４
０，０００〜２５０，０００の数平均分子量を有する部
分的に結晶質のエチレンコポリマーと、（２）エチレン
単位約４０〜６５モル％、Ｃ3 〜Ｃ10α−モノオレフィ
ン単位約３５〜６０モル％、および必要に応じてポリエ
ン単位約０〜１０モル％からなる、約４０，０００〜２
５０，０００の数平均分子量を有する非晶質コポリマー
とを含む形状安定性の固体ポリマーブレンド。 【効果】 潤滑油に添加して優れた粘度指数向上剤とし
て機能し、しかも、固体として保存する際に優れた形状
安定性を示すエチレンコポリマー系のポリマーブレンド
が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、潤滑油組成物に用いる
と、粘度指数（ＶＩ）向上剤である潤滑油添加剤として
効果的な、新規な固体の形状安定性ポリマーブレンドに
関する。また、本発明は、そのようなポリマーブレンド
を含有する潤滑油組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】当該技術は、潤滑油組成物のためのエチ
レンコポリマー添加剤の使用に関する多くの開示を含
む。エチレン−プロピレンコポリマーおよびエチレン−
α−オレフィン−非共役ジエンターポリマーならびにそ
れらの官能性化した誘導体化改質体が、この種の潤滑油
添加剤を代表するものである。潤滑油における添加剤と
してのコポリマーの使用は、そのようなコポリマーが、
いくつかの必須の特性を有することを必要とする。ま
ず、コポリマーは、潤滑油のための特性を与えるために
は、好適には油溶液に可溶性でなければならない。それ
に加えて、コポリマーは、潤滑油または完全に配合され
た潤滑油組成物に使用されている他の添加剤成分との望
ましくない反応を促進するものであってはならない。
【０００３】本発明のコポリマーの基本構成単位は、主
として、エチレン、プロピレンおよび高級α−モノオレ
フィンのようなモノオレフィン類に由来する単位であ
り、必要に応じて少量のポリエンに由来する単位、すな
わち非共役ジエン単位またはトリエン単位を含む。さら
に具体的には、構成単位は、エチレン単位と、コポリマ
ーまたはターポリマー添加剤を製造する公知の方法にし
たがって重合させた少なくとも１種のＣ3 〜Ｃ10α−モ
ノオレフィン単位とを含む。
【０００４】前記のオレフィン類を共重合させる方法は
数多くあり、得られる生成物は、個々のオレフィン成
分、それらの分子量および最終的なコポリマー生成物に
見られる物理特性において大きく異なることがある。非
晶質のエチレンコポリマーは、潤滑油組成物の添加剤と
して、純粋な形態で、あるいは潤滑油配合に組み込むた
めのさらなる特性を得るために官能性化および／または
誘導体化したのちの形態で、広く用いられてきた。従来
の非晶質オレフィンコポリマー（ＯＣＰ）およびそれら
の誘導体は、潤滑油において良好な粘度指数向上特性を
示すが、現代のプレミアム潤滑油に適した分子量では、
良好な形状安定性を有していない。周囲条件の下で流動
する、すなわち低温流動性を有することを特徴とするエ
チレンコポリマーは、形状安定性ではない。
【０００５】また、部分的に結晶質のエチレンコポリマ
ーが公知であり、これらは優れた形状安定性を有するこ
とを特徴としている。コポリマーの形状安定性は、コポ
リマー材料の出荷や運搬（特に貯蔵および取扱い）を容
易にするのに特に重要な特性である。しかし、部分的に
結晶質のエチレンコポリマーの潤滑油添加剤としての有
用性には障害がある。部分的に結晶質のエチレンコポリ
マーは、満足しうる流動点および低温貯蔵特性を潤滑油
組成物に付与しない。それに加えて、このような部分的
に結晶質のエチレンコポリマーは、取扱いおよび貯蔵に
高温を必要とする。また、これらは、潤滑油において有
用となるためには、特別なブレンド条件を必要とする。
【０００６】米国特許第３，６９７，４２９号明細書
は、エチレン含有量が低いエチレン−α−オレフィンコ
ポリマーと、エチレン含有量が高いエチレン−α−オレ
フィンコポリマーとを含有する潤滑剤組成物を開示して
いる。
【０００７】米国特許第４，８６３，６２３号明細書
は、非晶質エチレンコポリマーならびにそれらの誘導体
化および官能性化したものを含む範囲を、潤滑油組成物
における有用な添加剤として開示している。潤滑油に用
いるＶＩ向上剤、分散剤および抗酸化剤である添加剤に
関する、この特許の開示内容を、引用例として本明細書
に含める。
【０００８】以下の特許、すなわち米国特許第３，３１
６，１７７号、第３，６９７，４２９号、第４，０８
９，７９４号、第４，１４６，４８９号、第４，２１
９，４２２号、第４，２３４，４３５号、第４，２３
５，７３１号、第４，３２０，０１９号、第４，５０
５，８３４号および第４，５０７，５１５号は、エチレ
ンコポリマー潤滑油添加剤、ならびにそれらの官能性化
および誘導体化した改質体の開発を説明する。
【０００９】非晶質のエチレンコポリマー潤滑油添加剤
および部分的に結晶質のエチレンコポリマー潤滑油添加
剤の両方を、オレフィンコポリマー（ＯＣＰ）と呼ぶこ
とができる。同様に、官能性化および誘導体化した非晶
質のエチレンコポリマー油添加剤および部分的に結晶質
のエチレンコポリマー油添加剤を、分散性オレフィンコ
ポリマー（ＤＯＣＰ）と呼ぶことができる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、潤滑
剤添加剤として有用である新規な固体の形状安定性エチ
レンコポリマーブレンドを提供することである。
【００１１】本発明のもう一つの目的は、非晶質エチレ
ンコポリマーおよび部分的に結晶質のエチレンコポリマ
ーを含む、少なくとも２種のエチレンコポリマーを包含
するエチレンコポリマーブレンドを提供することであ
る。
【００１２】本発明のさらなる目的は、部分的に結晶質
のエチレンコポリマーと非晶質エチレンコポリマーとを
含む、低温流動性をもたないエチレンコポリマーブレン
ドを提供することである。
【００１３】もう一つの目的は、形状安定性であり、多
機能潤滑油添加剤として効果的である、官能性化および
誘導体化したエチレンコポリマーブレンドを提供するこ
とである。
【００１４】もう一つの目的は、新規な潤滑油組成物を
提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明の固体の形状安定
性ポリマーブレンドは、（１）エチレン単位６０モル％
以上、好ましくは６０〜８５モル％、Ｃ3 〜Ｃ10α−モ
ノオレフィン単位４０モル％以下、好ましくは１５〜４
０モル％、および必要に応じて非共役ジエンもしくはト
リエン単位０〜１０モル％、好ましくは０〜１モル％か
らなる、４０，０００〜２５０，０００、好ましくは５
０，０００〜１５０，０００の数平均分子量、および好
ましくは１．２〜７の分子量分布指数（ＭＷＤ）を有す
る部分的に結晶質のエチレンコポリマーと、（２）エチ
レン単位４０〜６５モル％、Ｃ3〜Ｃ10α−モノオレフ
ィン単位３５〜６０モル％、および必要に応じて非共役
ジエンもしくはトリエン単位０〜１０モル％からなる、
４０，０００〜２５０，０００の数平均分子量、および
好ましくは１．２〜７の分子量分布指数を有する非晶質
コポリマーとを含む。
【００１６】本発明の固体の形状安定性ポリマーブレン
ドの、部分的に結晶質のエチレンコポリマー成分および
非晶質エチレンコポリマー成分は、エチレンおよびプロ
ピレンから製造することもできるし、エチレンおよびＣ
3 〜Ｃ10α−モノオレフィンの範囲の高級オレフィンか
ら製造することもできる。また、Ｃ3 〜Ｃ10α−モノオ
レフィンの混合物とエチレンとを用いてもよい。
【００１７】インターポリマーと呼ぶことが多い複合ポ
リマー基質は、１種以上のさらなる成分を使用して製造
される。インターポリマー基質を製造するのに一般に使
用される第三の成分は、非共役ジエンもしくはトリエン
から選択されるポリエンモノマーである。非共役ジエン
成分は、鎖中に炭素原子５〜１４個を有する成分であ
る。好ましくは、ジエンモノマーは、その構造中にビニ
ル基が存在することを特徴とし、環式化合物およびビシ
クロ化合物を包含することができる。代表的なジエンと
しては、１，４−ヘキサジエン、ビニルノルボルネン、
エチレンノルボルネン、１，４−シクロヘキサジエン、
ジシクロペンタジエン、５−エチリデン−２−ノルボル
ネン、５−メチレン−２−ノルボルネン、１，５−ヘプ
タジエンおよび１，６−オクタジエンが挙げられる。一
方、代表的なトリエンとしては、１−イソプロピリデン
−３ａ，４，７，７ａ−テトラヒドロインデン、１−イ
ソプロピリデンジシクロペンタジエン、デヒドロイソジ
シクロペンタジエンおよび２−（２−メチレン−４−メ
チル−３−ペンテニル）〔２．２．１〕ビシクロ−５−
ヘプテンが挙げられる。２種以上のポリエンの混合物を
インターポリマーの製造に使用することができる。用い
られるポリマーは、一般にチーグラー・ナッタ重合法に
よって製造される。
【００１８】部分的に結晶質のエチレンコポリマーは、
反応に用いるエチレンの含有量が６０モル％以上のとき
に製造することができる。反応体の残余は、４０モル％
以下がＣ3 〜Ｃ10α−モノオレフィンであり、０〜１０
モル％が非共役ポリエン成分である。部分的に結晶質の
エチレンコポリマーは、約４０，０００〜２５０，００
０の数平均分子量を有し、好ましくは３〜１５重量％の
結晶化度を特徴とする。さらに好ましくは、部分的に結
晶質のエチレンコポリマーは、４〜１２重量％の結晶質
成分および５０，０００〜１５０，０００の分子量を有
する。特に好ましい部分的に結晶質のエチレンコポリマ
ーは、エチレン単位７５〜８５モル％を含み、その残余
は１５〜２５モル％がＣ3 〜Ｃ10モノオレフィン単位で
あり、０〜１モル％がポリエン単位であり、６０，００
０〜１００，０００の分子量および約５〜１０重量％の
結晶化度を有している。本明細書全体を通じて、エチレ
ンコポリマーの結晶化度とは、重量％結晶化度を意味す
ると理解されよう。
【００１９】部分的に結晶質のエチレンコポリマーは、
好ましくは１．２〜７、さらに好ましくは１．４〜３の
分子量分布指数を有することができる。特に好ましく
は、この分子量分布指数は１．６〜２．５の範囲であ
る。分子量分布指数とは、数平均分子量（Ｍｎ）に対す
る重量平均分子量（Ｍｗ）の比率をいう。上記した少な
くとも１種の部分的に結晶質のエチレンコポリマーの存
在は、形状安定性ポリマーブレンドを調製するのに決定
的である。部分的に結晶質のエチレンコポリマーは、以
下に説明するように、官能性化したり誘導体化したりす
ることができる。
【００２０】非晶質コポリマーは、エチレンと、少なく
とも１種のＣ3 〜Ｃ10α−モノオレフィンと、必要に応
じて非共役ジエンもしくはトリエンから選択されるポリ
エンとから製造され、エチレン４０〜６５モル％、Ｃ3
〜Ｃ10α−モノオレフィン３５〜６０モル％およびポリ
エン０〜１０モル％からなり、４０，０００〜２５０，
０００の分子量を有する。好ましくは、非晶質コポリマ
ーは、エチレン、プロピレンおよび前記のポリエン０〜
２モル％から製造され、５０，０００〜１５０，０００
の数平均分子量を有するであろう。さらに好ましくは、
非晶質エチレンコポリマーは、６０，０００〜１００，
０００の分子量を有するであろう。
【００２１】非晶質エチレンコポリマーは、１．２〜
７、好ましくは１．４〜３、さらに好ましくは１．６〜
２．５の分子量分布指数を有することができる。４０，
０００〜２５０，０００の分子量を有する非晶質エチレ
ンコポリマーは、低温流動性を有することを特徴とす
る。「低温流動性」とは、前記の非晶質エチレンコポリ
マーが周囲条件のもとで流動し、その形状を維持しない
ことをいう。換言するならば、これは形状安定性の固体
ではなく、固体として出荷したり運搬したりすることが
できない。しかしながら、これらの非晶質コポリマー
は、潤滑剤添加剤として使用するための部分的に結晶質
のエチレンコポリマーに見られる重大な障害を除くため
に、形状安定性のブレンドに効果的である。非晶質エチ
レンコポリマーは、以下に説明するように、官能性化
し、誘導体化することができる。
【００２２】本明細書において「ポリマー」および「コ
ポリマー」は、エチレンコポリマーおよびエチレンター
ポリマーを包含するものとして使用する。本明細書を通
じて記す分子量は、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰ
Ｃ）によって測定される数平均分子量である。
【００２３】官能性化および／または誘導体化した部分
的に結晶質のエチレンコポリマーと、非晶質エチレンコ
ポリマーとからなる、形状安定性の固体ポリマーブレン
ドは、本発明の実施によって製造することができる。一
般に、エチレンコポリマーを、エチレン性不飽和反応性
化合物でグラフト化反応させて、アミン化合物との反応
を受けやすいグラフトコポリマーを製造し、このように
して、多機能的に誘導体化したコポリマーを製造する。
エチレンコポリマーに反応性を付与するための好適なエ
チレン性不飽和化合物には、無水マレイン酸、無水フマ
ル酸、グリシジルメタクリラート、アリルグリシジルエ
ーテル、ビニルベンジルクロリド、ビニルアズラクトン
およびクロトンアルデヒドがある。
【００２４】グラフト重合させたエチレンコポリマーを
広い範囲の有機化合物と反応させて、多機能潤滑油添加
剤として有用な、グラフト化し、誘導体化したエチレン
コポリマーを製造することができる。
【００２５】モノアミン、ポリアミンおよびヒドロキシ
アミンをはじめとする、反応性の第一級もしくは第二級
のアミノ基を有する広範囲のアミンを用いて、本発明の
グラフト重合したエチレンコポリマーを誘導体化するこ
とができる。好適なアミンには、脂肪族、脂環式、芳香
族および複素環式のアミンがあり、脂肪族置換脂環式ア
ミン、脂肪族置換芳香族アミンおよび脂肪族置換複素環
式アミンを包含する。好適なアミンには、Ｎ−アミノエ
チルピペラジン、ジメチルアミノプロピルアミン、ピロ
リジンおよびＮ−メチルモルホリンがある。
【００２６】特に有用なアミンは、Ｎ−アリールフェニ
レンジアミン類からなる分類より選ばれるアミノ芳香族
ポリアミン類、たとえばＮ−フェニルフェニレンジアミ
ン、アミノチアゾール類、アミノカルバゾール類、アミ
ノインダゾリノン類、アミノメルカプトトリアゾール類
およびアミノピリミジン類である。
【００２７】誘導体化したエチレンコポリマーはまた、
前記のエチレンコポリマーをビニル基含有化合物でグラ
フト化させるか、反応させるかすることによって製造す
ることもできる。好適なビニル化合物は、Ｎ−ビニルピ
リジン、Ｎ−ビニルピロリドン、ビニルカルバゾール、
ビニルイミダゾール、ビニルチアゾールおよびアリルア
ミンからなる分類を包含する。この分類の具体的な化合
物には、２−ビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、
１−ビニルイミダゾール、アリルアミン、４−メチル−
５−ビニルチアゾールおよび９−ビニルカルバゾールな
どがある。
【００２８】コポリマーの構造、官能性（非分散性オレ
フィンコポリマー（ＯＣＰ）か分散性コポリマー（ＤＯ
ＣＰ）か）、分子量および組成を変えることにより、多
数の固体エチレンコポリマーブレンドを製造する。非晶
質非分散性コポリマーまたは分散性オレフィンコポリマ
ーを、エチレン単位６０モル％以上、好ましくは６０〜
８５モル％からなる前記の部分的に結晶質のオレフィン
コポリマーとブレンドする。該ポリマーブレンドは、１
０〜７０重量％、好ましくは２０〜５０重量％の部分的
に結晶質のエチレンコポリマーと、３０〜９０重量％、
好ましくは５０〜８０重量％の非晶質コポリマーとを含
有してよい。
【００２９】部分的に結晶質のコポリマーと非晶質コポ
リマーとのブレンドは、種々の方法によって製造するこ
とができる。一つの方法は、２種のコポリマーの溶液ど
うしを混合したのち、その混合溶液を脱溶して固体コポ
リマーブレンドを製造する方法である。もう一つの方法
は、ゴムと呼ばれる２種の固体ポリマーどうしを、素練
り機、ブラベンダーミキサーまたは押出し機の中で混合
する方法である。溶解／脱溶処理においては、部分的に
結晶質のエチレンコポリマーゴムと非晶質エチレンコポ
リマーゴムとの溶液から、溶媒を蒸発させて除去する。
【００３０】形状安定性でせん断安定性のオレフィンコ
ポリマーのブレンドを製造する方法は、コポリマーブレ
ンドのうちの、一般的に上述の高分子量の部分的に結晶
質のエチレンコポリマーおよび非晶質エチレンコポリマ
ーである非せん断安定性（高分子量）のエチレンコポリ
マー成分の分子量を減少させることを包含する。ポリマ
ーを、高温の、軟らかいまたは溶融した状態で、素練り
機（たとえばBramley-Beker ミキサー）、ブラベンダー
ミキサーまたは押出し機の中で混合する方法をはじめと
する、分子量を減少させる種々の方法が、当該技術に公
知である。高温加熱法または超音波攪拌を用いることも
できる。
【００３１】コポリマーブレンドの高温分子量減成加熱
においては、部分的に結晶質のエチレンコポリマーおよ
び非晶質エチレンコポリマー（通常は部分的に架橋した
エチレン−プロピレン−ジエンターポリマ−（ＥＰＤ
Ｍ））の固体片を、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ヘキ
サデカンまたはポリマーに適した他の炭化水素溶媒のよ
うな溶媒を含む高圧反応器に仕込む。この混合物を、約
１．３８MPa （２００psi ）の窒素圧の下、約１３０〜
１５０℃で、ポリマーが完全に溶解するまで攪拌する。
次に、温度を約２９０〜３３０℃に上げ、この混合物を
上記条件下で０．５〜２時間攪拌する。そして、溶媒を
減圧下に蒸発させて除去する。
【００３２】粘度指数向上剤としてのポリマーブレンド
の、潤滑油中における好ましい含有量の範囲は５〜２５
重量％である。
【００３３】形状安定性ポリマーブレンドの油中濃縮物
は、次のようにして製造する。すなわち基油または鉱物
潤滑油もしくは合成油を、攪拌機および加熱ジャケット
を備えた容器に入れて、２７〜１５０℃（８０〜３００
°F ）に加熱する。ほぼ１２mm立方のポリマーブレンド
の片を徐々に油に加えて混合物を形成する。ゴムが完全
に溶解するまで（１〜２４時間を要する）、この混合物
を２７〜１１０℃（８０〜３００°F ）で攪拌する。必
要とされる粘度レベルに合わせて、ポリマー含有量を調
節することができる。
【００３４】
【発明の効果】本発明によって、潤滑油に添加して優れ
た粘度指数向上剤として機能し、しかも、固体として保
存する際に優れた形状安定性を示すエチレンコポリマー
系のポリマーブレンドが得られる。このようなポリマー
ブレンドを含有する潤滑油組成物は、低温での貯蔵に安
定で、せん断力にも安定である。
【００３５】
【実施例】固体エチレンコポリマーゴムブレンドまたは
それらの油中濃縮物について、以下の試験を実施した。
【００３６】形状安定性試験 ２５mm立方の固体エチレンコポリマーゴムを、２５℃の
７５mm×７５mmの２枚のアルミニウム板の間にはさん
だ。７日間、上側の板の上に１００g の重量を加えた。
時間とともにポリマー立方体の形状に起こる変化を観察
し、以下のように記述した。 優：変化なし 良：わずかに変化あり 可：相当に変化あり 劣：流動する
【００３７】結晶化度 ポリマーの結晶化度（％）は、示差走査熱量測定（ＤＳ
Ｃ）によって測定した。
【００３８】せん断安定性指数 せん断安定性指数（ＳＳＩ）は、次式によって求めた。
【００３９】
【数１】
【００４０】式中、ＶｂｓおよびＶａｓは、それぞれせ
ん断の前および後のポリマー溶液の粘度であり、ＴＰ
は、Ｖｂｓと溶媒の粘度との差によって決まる増粘力で
ある。（Ｖｂｓ−Ｖａｓ）は、ＡＳＴＭ Ｄ−３９４５
（プロセスＡ）によって測定した粘度損失である。
【００４１】分子量 ポリマーの分子量は、ゲル透過クロマトグラフィーによ
って測定した。ただし、次の記号を用いた。 Ｍｗ：重量平均分子量 Ｍｎ：数平均分子量 Ｍｗ／Ｍｎ：分子量分布指数
【００４２】ベンチスケール分散度 試験される試料である粘度指数向上剤としてのポリマー
ブレンドを、分散剤を含有しない配合油にブレンドし
て、該粘度指数向上剤の１０％配合油溶液を調製した。
次に、この油溶液をベンチスケール分散度試験に付し
て、分散度を試験した。
【００４３】ベンチスケール分散度試験において、実験
に供した油の分散度を、試験で優、良および劣の結果を
出した３種の対照標準油と比較した。試験結果の数値
は、分散剤の活性の増大とともに低下した。１５０を越
える数値は、その試料が分散性を示さないことをさし示
す。
【００４４】粘度指数向上剤の低温貯蔵挙動 超低温環境室（Thermotron S−AC）を利用して、試験さ
れる粘度指数向上剤を含有するモーター油の低温貯蔵挙
動を測定した。この試験は、低温条件の下での配合物の
安定性の測定を可能にする。１８時間の低温サイクルを
−５１〜−１５℃（−６０〜４°F ）の範囲の温度で用
いた。記載された条件の下で８週間貯蔵したのち、−１
２℃で試料を検査した。
【００４５】実施例１ 部分的に結晶質のランダム重合エチレンコポリマー（ポ
リマーＡという）と、非晶質エチレンコポリマー（ポリ
マーＢという）とを異なる比率で用いることにより、種
々のポリマーブレンドを調製した。得られたブレンド
を、形状安定性試験に付し、基準として個々のポリマ
ー、すなわちポリマーＡおよびポリマーＢと比較して、
安定性を試験した。
【００４６】形状安定性試験のために、コポリマーは固
形で製造した。ブレンドおよび個々の基準コポリマーの
どちらについても、材料を、攪拌機、還流冷却機および
加熱ジャケットを備えたミキサー中で、６５℃（１５０
°F ）において６０℃のｎ−ヘプタンに８時間溶解させ
た。ポリマーの溶液からへプタンを減圧下に蒸発させて
除去した。ポリマーブレンドの残分から、２５mmの立方
体を形成し、室温に冷却した。
【００４７】ポリマーＡは、エチレン単位約７７〜８０
モル％、ビニルノルボルネン単位約０．１〜０．５モル
％を含有し、残余がプロピレン単位であり、ＧＰＣによ
る測定で約１００，０００の数平均分子量、約１．６の
分子量分布指数および約８％の結晶化度を有する、部分
的に結晶質のエチレン−プロピレン−ジエンターポリマ
ーであった。
【００４８】ポリマーＢは、エチレン単位約５６〜６２
モル％を含有し、残余がプロピレン単位であり、ＧＰＣ
による測定で約７０，０００の数平均分子量および約
１．８の分子量分布指数を有する、非晶質コポリマーで
あった。
【００４９】ポリマーＡとポリマーＢとのブレンドを調
製し、その形状安定性を、対照標準としてのポリマーＡ
およびポリマーＢと比較して試験した。結果を以下の表
１にまとめる。
【００５０】
【表１】
【００５１】実施例２ エチレン単位７７〜８０モル％を含有し、残余がプロピ
レン単位であり、約９０，０００の数平均分子量、約
１．９の分子量分布指数および約７％の結晶化度を有す
る、部分的に結晶質のエチレンコポリマー（ポリマーＣ
という）を試験した。
【００５２】このポリマーＣと、実施例１のポリマーＢ
とのブレンドを製造し、その形状安定性を、対照標準と
してのポリマーＣおよびポリマーＢと比較して試験し
た。結果を以下の表２にまとめる。
【００５３】
【表２】
【００５４】実施例３ エチレン単位７７〜８０モル％、ビニルノルボルネン単
位０．１〜０．５モル％を含有し、残余がプロピレン単
位であり、約２１０，０００の数平均分子量、約１．９
の分子量分布指数および約９％の結晶化度を有する、部
分的に結晶質のエチレンコポリマー（ポリマーＤとい
う）を、次のように試験した。
【００５５】このポリマーＤと、実施例１のポリマーＢ
との異なるブレンド３種を製造した。これらのブレンド
を、その形状安定性について、対照標準としてのポリマ
ーＤおよびポリマーＢと比較して試験した。結果を以下
の表３にまとめる。
【００５６】
【表３】
【００５７】実施例４ エチレン単位５６〜６２モル％、プロピレン単位４０〜
３５モル％およびＮ−ビニルピロリドン側鎖単位約３モ
ル％を含み、約７０，０００の数平均分子量および約２
の分子量分布指数を有する、分散性非晶質エチレンコポ
リマー（ポリマーＥという）を製造した。実施例１のポ
リマーＡをブレンドの形成に使用した。試験結果を以下
の表４にまとめる。
【００５８】
【表４】
【００５９】実施例５ エチレンコポリマー（ポリマ−Ｆという）は、エチレン
単位約５６〜６２モル％、ジエン単位約０．３〜２．０
モル％を含有し、残余がプロピレン単位であり、ＧＰＣ
による測定で約１００，０００の数平均分子量および約
５．０の分子量分布指数を有する、非晶質コポリマーで
あった。
【００６０】このポリマーＦは、ジエンの使用に伴う架
橋効果により、形状安定性であった。この結果、この材
料は高い分子量分布指数を示した。油に溶解した状態で
のせん断安定性試験によって測定したこの材料のせん断
安定性は低く、せん断安定性指数は５０を越えた。
【００６１】ポリマーＦと、実施例３のポリマーＤと
を、４０：６０の重量比でヘキサデカンに溶解すること
によってブレンドした。この混合物を、約１４０〜１５
０℃で、約１．３８MPa （２００psi ）の窒素圧の下、
ポリマーが完全に溶解するまで攪拌した。次に、温度を
約３００〜３１０℃に上げ、混合物を上記の条件下で１
時間攪拌した。溶媒を減圧下に蒸発させることによって
除去した。得られた固体ポリマーブレンドを、形状安定
性および油への溶解特性について試験した。このブレン
ドの特性を基準に比較した。ポリマーＦである試料２２
は、同じ処理条件を使用することによって、同様な分子
量にまで処理したものである。結果を以下の表５にまと
める。
【００６２】
【表５】
【００６３】表６は、各ポリマーの特性をさらに比較し
たものである。
【００６４】
【表６】
【００６５】前記の実施例は、部分的に結晶質のエチレ
ンコポリマーと非晶質のコポリマーとの混合物から製造
されたコポリマーブレンドが、形状安定性の劣る非晶質
コポリマーとは対照的に、優れた形状安定性を有するこ
とを例証している。
【００６６】実施例６〜１０ 以下の実施例６〜１０では、実施例１〜５の代表的な実
験に記載した固体エチレンコポリマーを、１００°F で
１００SUS を有するソルベント中性油に溶解させた。次
に、これらの溶液を１００°F で１３０SUS を有する、
流動性を抑えたソルベント中性油で希釈して、約１１．
５cSt の動粘度を有する油溶液を形成した。次に、エチ
レンコポリマーブレンドの油溶液を、ＡＳＴＭ法によっ
て、せん断安定性、冷間クランキングおよび流動点につ
いて、対照コポリマーと比較した。
【００６７】低温貯蔵安定性試験のために、粘度指数向
上剤（ＳＮＯ−１００中のポリマー溶液）を約１３重量
％含有する１０Ｗ−４０ ＳＧ／ＣＤマルチグレード油
を調製した。
【００６８】
【表７】
【００６９】
【表８】
【００７０】
【表９】
【００７１】
【表１０】
【００７２】
【表１１】
【００７３】実施例１〜５は、本発明の新規なブレン
ド、すなわち結晶質エチレンコポリマーと非晶質エチレ
ンコポリマーとの新規なブレンドが、優れた形状安定性
をもつ新規な固体ブレンドを提供することを例証してい
る。組成に対比した形状安定性は、ポリマーの分子量お
よび組成の両方に依存する。
【００７４】実施例６〜１０は、これらの固体ポリマー
ブレンドが、３０未満のせん断安定性指数をもつモータ
ー油を提供し、また、良好な低温特性を提供することを
例証している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 143:06 143:08） Ｃ１０Ｎ 20:00 Ｚ 20:02 20:04 30:02 (72)発明者 アルフレッド・カール・ユング アメリカ合衆国、ニューヨーク 10546、 ミルウッド、レッジウッド・コモンズ 17 (72)発明者 リー・アン・ブラガー アメリカ合衆国、ニューヨーク 12589、 ウォールキル、プロスペクト・ヒル・ロー ド 100 (72)発明者 ミーケ・モルティエ ベルギー国、8755 ルイゼレデ、パンネメ ーアストラート 13

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１）エチレン単位６０モル％以上、Ｃ
    3 〜Ｃ10α−モノオレフィン単位４０モル％以下、およ
    び必要に応じて非共役ジエンもしくはトリエン単位約０
    〜１０モル％を含み、約４０，０００〜２５０，０００
    の数平均分子量を有する部分的に結晶質のエチレンコポ
    リマーと、 （２）エチレン単位約４０〜６５モル％、Ｃ3 〜Ｃ10α
    −モノオレフィン単位約３５〜６０モル％、および必要
    に応じて非共役ジエンもしくはトリエン単位約０〜１０
    モル％からなる、約４０，０００〜２５０，０００の数
    平均分子量を有する非晶質コポリマーとを含む形状安定
    性の固体ポリマーブレンド。
  2. 【請求項２】 （１）エチレン単位６０モル％以上、プ
    ロピレン単位４０モル％以下、および必要に応じて非共
    役ジエンもしくはトリエン単位約０〜１モル％を含み、
    約５０，０００〜１５０，０００の数平均分子量、約
    １．４〜３の分子量分布指数および約３〜１５重量％の
    結晶化度を有する部分的に結晶質のエチレンコポリマー
    約１０〜７０重量％と、 （２）エチレン単位約４０〜６５モル％、プロピレン単
    位約３５〜６５モル％、および必要に応じて非共役ジエ
    ンもしくはトリエン単位約０〜２モル％を含み、５０，
    ０００〜１５０，０００の数平均分子量および約１．６
    〜２．５の分子量分布指数を有する非晶質コポリマー約
    ３０〜９０重量％とを含む請求項１記載の形状安定性の
    固体ポリマーブレンド。
  3. 【請求項３】 請求項１または請求項２に記載のポリマ
    ーブレンドを含有する潤滑油組成物。
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