JPH0798848B2 - 多機能粘度指数向上剤 - Google Patents

多機能粘度指数向上剤

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JPH0798848B2 JP61255970A JP25597086A JPH0798848B2 JP H0798848 B2 JPH0798848 B2 JP H0798848B2 JP 61255970 A JP61255970 A JP 61255970A JP 25597086 A JP25597086 A JP 25597086A JP H0798848 B2 JPH0798848 B2 JP H0798848B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、潤滑油用の重合体粘度指数（VI）向上剤兼分
散剤に関する。更に、本発明は、グラフト化しそしてア
ミン官能化したオレフイン重合体の製造法及び油組成物
へのそれらの使用に関し、そしてある種の重合体炭化水
素希釈剤を含む溶液媒体中でグラフト反応を実施するこ
とによつてオレフイン重合体に不飽和部分例えば無水マ
レイン酸、ビニル単量体等をグラフトするための改良さ
れた溶液法を包含する。
発明の背景 イソプレンとブタジエンとの水素化共重合体、ブタジエ
ンとスチレンとの共重合体及びエチレン共重合体特にエ
チレン−プロピレン共重合体の如きオレフイン又は炭化
水素高分子量重合体は、油組成物特に潤滑油組成物用の
粘度指数（VI）向上剤として知られている。これらのエ
チレンVI向上剤を更に反応させて多機能VI向上剤を製造
することに向けられた従来技術も存在する。これは、油
のVI特性を向上させるのみならず、潤滑剤の作動又は使
用間に生成する可能性があるスラツジを分散させ且つエ
ンジンにおけるワニス付着を抑制するための分散性を付
与するVI−分散剤として有用な物質である。かゝる従来
技術の例としては、エチレン共重合体に無水マレイン酸
をグラフトし次いでアミンと反応させることを教示する
米国特許第4,137,185号、同第4,144,181号及び同第4,08
9,794号の如き特許が挙げられる。同様に、米国特許第
4,092,255号、同第4,146,489号及び同第4,170,561号の
如き特許は、エチレン共重合体にビニルピリジン及びビ
ニルピロリドンの如き窒素化合物を直接グラフトするこ
とに向けられていた。
米国特許第3,316,177号及び同第3,326,804号の如き古い
特許は、オレフイン重合体例えばエチレン−プロピレン
共重合体に無水マレイン酸をグラフトし次いでポリエチ
レンアミンの如きポリアルキレンポリアミンと反応させ
る一般的な概念を教示している。続いて、米国特許第4,
089,794号は、遊離基ペルオキシドを用いてエチレン共
重合体に無水マレイン酸をグラフトし次いでポリアミン
と反応させるために油溶液を使用することに向けられて
いた。この概念は、油を使用することによつて全反応を
油溶液中で実施して油濃厚物を形成することができそし
てこれがかゝる添加剤を販売する際の市販形態になると
いう利益を有していた。また、これは、グラフト反応用
の揮発性溶剤（これは、濃厚物を作るにはその後に除去
しそして油によつて置きかえなければならない）を使用
することに優る利益であつた。
米国特許第4,036,766号及び同第4,036,767号は、アクリ
ル酸単量体成分をポリアルケン−１の存在下に重合させ
ることによつてアクリル酸及びメタクリル酸から製造し
た重合体添加剤であつて、望ましい粘度温度特性を付与
するのに潤滑油及びATF中において有用な改良された重
合体添加剤を開示している。これらの文献は、油中での
ポリメタクリレートの溶解度を向上させるためにポリア
ルキレン溶剤がポリメタクリレートと錯体を形成するこ
とができ又は他の方法でそれと結合することを示してい
る。米国特許第4,036,768号は同じ粘度上の利益を有す
るこれらの共重合体の製造に関する同様の開示を含んで
いるが、但し、この重合は、同じ重合体溶剤の結合又は
錯化によつて分散性及び酸化安定性の向上を提供すると
考えられる液状ポリアルキルベンゼンの存在下に実施さ
れている。
発明の概要 本発明は、合成油中において遊離基開始剤によつて高分
子量オレフイン重合体に窒素含量単量体又は不飽和酸を
グラフトし次いでアミン又はポリオールと更に反応させ
ることによつて得た分散剤兼粘度指数向上剤を提供する
ものである。この高分子量オレフイン重合体は一般には
グラフト化温度においてさえも固体であり、従つて処理
プロセスに対しては希釈が必要とされる。不飽和酸又は
Ｎ−含有単量体によるグラフト化後、鉱物性潤滑油を加
えて仕上添加剤濃厚物を得ることができる。もし更に反
応させるべき不飽和酸でグラフト化をするならば、他の
希釈剤として鉱油を用いて追加的な反応を実施しそして
有用な添加剤濃厚物を形成することができる。
合成油は、良好な低温特性を有するものであるのが好ま
しく、そして好ましくは低分子量重合体又はアルキル化
ベンゼンである。合成油中でグラフト化することによつ
て、明らかに合成油のいくらかも亦、高分子量オレフイ
ン重合体とグラフトし又は錯化する。十分に高い分子量
例えば50個よりも多い炭素原子数又は700よりも大きい
分子量を有する合成油を選択することによつて、合成油
は、グラフトしたときに分散活性を有する。グラフトし
た鉱油分子が一般にあまりに低すぎる分子量を有して分
散剤として有効でなくそして実際に一般には分散性に悪
影響を及ぼすような鉱油を使用することに優る利益が得
られる。
また、グラフト化の溶剤として鉱油を使用すると、過剰
の沈殿を引き起こしそして広範の過を必要とする油不
溶性副生物が生成する。鉱物性潤滑油と相容性の合成油
を使用することによつて（これは、低分子量不溶性成分
を最少限にする）、沈降及び曇りを実質上減少させるこ
とができ、そして不飽和及び（又は）窒素含有不飽和単
量体がより効率的に利用される。
炭化水素及び誘導体化炭化水素例えばエチレン−プロピ
レンVI及びVI−分散剤重合体は、一般には、ポリエステ
ル例えばポリアクリレート又はポリメタクリレートの如
き他の種類の重合体と不相容性である。更に、これらの
誘導体化炭化水素重合体は、エンジン油、変速機油及び
工業油を作る添加剤混合物を処方するのに使用される種
々の他の成分（通常、分散抑制剤又はDI）と一般に不相
容性である。これらの重合体成分は、エンジン油の典型
的な添加剤パツケージでは、全アドパツクの40〜80％を
占める。消費者がVI及びDI成分に対して別個の貯蔵設備
を準備しそして各々を計量して混合装置でベース潤滑油
中に混入することが常に必要である。本発明の添加剤は
例えばDI物質との向上された相容性を有し、そしてこの
混合物の濃厚物が調製されたが、これは高められた温度
（これは、粘度を下げかくして分離傾向を促進する）に
おいてさえも層に再分離しない。その結果、本発明によ
つて、添加剤製造業者は、仕上安定アドパツク（これ
は、別個の貯蔵及び最終混合時の多数回の計量（誤差の
可能性で）の費用を節約する）を提供することができ
る。以下の実施例のいくつかでは、仕上混合物の低温流
動性能を満たすように配合される３つの成分即ち本発明
のVI分散剤、ポリメタクリレートVI分散剤及び慣用分散
剤又は清浄剤−抑制剤成分のDIパツケージから安定なAT
Fアドパツクが製造された。
好ましい具体例の記述 オレフイン重合体 本発明において使用される油容性オレフイン重合体は、
一般には約5,000〜約500,00好ましくは10,000〜200,000
最適には約20,000〜1000,000の数平均分子量（ｎ）を
有する。一般には、VI向上剤として有用な重合体が使用
される。これらのVI向上剤は、重量平均分子量（ｗ）
対数平均分子量（ｎ）の比率によつて測定したときに
一般に狭い分子量範囲を有する。10よりも小さい好まし
くは７よりも小さいそしてより好ましくは４以下の（
w/ｎ）を有する重合体が最つとも望ましい。本明細書
で用いる（ｎ）及び（ｗ）は、気相浸透圧法（VP
O）、膜浸透圧法及びゲル透過クロマトグラフイーの周
知技術によつて測定される。
好適な炭化水素重合体の例としては、α−オレフイン及
び内部オレフインを含めてC2〜C30例えばC2〜C8オレフ
インのホモ重合体及び２種以上の単量体の共重合体（こ
れは、直鎖又は分枝鎖脂肪族、芳香族、アルキル芳香
族、シクロ脂肪族等であつてよい）が挙げられる。しば
しば、これらは、エチレンとC3〜C30オレフインとの共
重合体好ましくはエチレンとプロピレンとの共重合体で
ある。他のオレフインの重合体の例としては、ブテン、
イソプチレンの重合体、C6オレフインとそれよりも高級
のα−オレフイン、アタクチツクイソブレン及び（又
は）ブタジエンとの共重合体等が挙げられる。
好ましい重合体は、エチレンと、３〜28個の炭素原子例
えば２〜18個の炭素原子を含有する環式、脂環式及び非
環式物質を含めたエチレン式不飽和炭化水素とから製造
される。これらのエチレン共重合体は、15〜90重量％の
エチレン好ましくは30〜80重量％のエチレン及び10〜85
重量％好ましくは20〜70重量％の１種以上のC3〜C28好
ましくはC3〜C18更に好ましくはC3〜C8α−オレフイン
を含有することができる。必須のことではないけれど
も、かゝる共重合体は、Ｘ線及び差動走査熱量法によつ
て測定したときに25重量％よりも低い結晶度を有するの
が好ましい。エチレンとプロピレンとの共重合体が最と
も好ましい。共重合体を作るのに、又はエチレン及びプ
ロピレンと併用するのに、三元重合体、四元重合体等を
作るのにプロピレンの代わりに好適な他のα−オレフイ
ンとしては、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセ
ン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デ
セン等、更に４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−
１−ヘキセン、５−メチル−１−ペンテン、4,4−ジメ
チル−１−ペンテン及び６−メチル−１−ヘプテン等の
如き分枝鎖α−オレフイン並びにこれらの混合物が挙げ
られる。
本明細書で使用する用語「共重合体」は、特に記してい
なければ、エチレン、上記Ｃ３〜28α−オレフイン及び
（又は）非共役ジオレフイン又はかゝるジオレフインの
混合物（これも使用することができる）の三元重合体、
四元重合体等を包含する。非共役ジオレフインの量は、
存在するエチレン及びα−オレフインの総量を基にして
一般には約0.5〜20モル％好ましくは約１〜約７モル％
の範囲である。
三元重合体において第三成分として使用することができ
る非共役ジエンの代表的な例としては、 （ａ） 1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘプタジエン、1,6
−オクタジエンの如き直鎖非環式ジエン、 （ｂ） ５−メチル−1,4−ヘキサジエン、3,7−ジメチ
ル−1,6−オクタジエン、3,7−ジメチル−1,7−オクタ
ジエン、及びジヒドロミルセンとジヒドロシメンとの混
成異性体の如き分枝鎖非環式ジエン、 （ｃ） 1,4−シクロヘキサジエン、1,5−シクロオクタ
ジエン、1,5−シクロドデカジエン、４−ビニルシクロ
ヘキセン、１−アリル−４−イソプロピリジンシクロヘ
キサン、３−アリルシクロペンテン、４−アリルシクロ
ヘキセン及び１−イソプロペニル−４−（４−ブテニ
ル）シクロヘキサンの如き単環脂環式ジエン、 （ｄ） 4,4′−ジシクロペンテニル及び4,4′−ジシク
ロヘキセニルジエンの如き多単環脂環式ジエン、 （ｅ） テトラヒドロインデン、メチルテトラヒドロイ
ンデン、ジシクロペンタジエン、ビシクロ（2.2.1）ヘ
プタ−2,5−ジエン、アルキル、アルケニル、アルキリ
デン、シクロアルケニル及びシクロアルキリデンノルボ
ルネン例えばエチルノルボルネン、５−メチレン−６−
メチル−２−ノルボルネン、５−メチレン−6,6−ジメ
チル−２−ノルボルネン、５−プロペニル−２−ノルボ
ルネン、５−（３−シクロペンテニル）−２−ノルボル
ネン及び５−シクロヘキシリデン−２−ノルボルネン、
ノルボルナジエン等の如き多環脂環式融合及び架橋環ジ
エン、 が挙げられる。
エチレン式不飽和カルボン酸物質 炭化水素重合体にグラフトさせることができるこれらの
物質は、３〜10個の炭素原子及び少なくとも１個のエチ
レン性不飽和及び少なくとも１個好ましくは２個のカル
ボン酸基又は無水物基又は酸化若しくは加水分解によつ
てカルボキシル基に転化可能な極性基を含有する。無水
マレイン酸又はその誘導体が好ましい。と云うのは、こ
れは、目立つ程ホモ重合しないで重合体に結合して２個
のカルボン酸官能基を与えるからである。かゝる好まし
い物質は、一般式 〔式中、R1及びR2は水素又はハロゲンである〕を有す
る。更に、好適な例は、クロルマレイン酸無水物、イタ
コン酸無水物、ヘミ酸無水物又は対応するジカルボン酸
例えばマレイン酸又はフマル酸又はそれらのモノエステ
ル等を包含する。
米国特許第4,160,739号及び同第4,161,452号によつて教
示されるように、不飽和酸成分例えばマレイン酸無水物
と一緒に種々の不飽和成分をオレフイン重合体にグラフ
トすることができる。かゝるグラフト単量体系は、不飽
和酸成分とは異なりしかも唯一個の共重合体二重結合を
含有し且つ該不飽和酸成分と共重合可能な共単量体のう
ちの１つ又はそれらの混合物を含むことができる。典型
的には、かゝる共単量体は、遊離カルボン酸基を含有せ
ず、そして酸又はアルコール部分にα，β−エチレン性
不飽和を含有するエステル、C4〜C12α−オレフインの
ようにα，β−エチレン性不飽和を含有する脂肪族及び
芳香族両方の炭化水素例えばイソブチレン、ヘキセン、
ノネン、ドデセン等、スチレン類例えばスチレン、α−
メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ−第二ブチル
スチレン等、ビニル単量体例えば酢酸ビニル、塩化ビニ
ル、ビニルケトン例えばメチルビニルケトン、エチルビ
ニルケトン等である。架橋、ゲル化又は他の干渉反応を
引き起こす可能性がある官能基を含有する共単量体は回
避されるべきである。しかしながら、かゝる共単量体の
少量（共単量体系の約10重量％まで）を許容することが
できる場合もある。
不飽和窒素含有単量体 窒素含有不飽和化合物は、油添加剤として有用な重合体
を形成するのに周知である。これらの単量体はオレフイ
ン重合体にグラフトするのに使用することができ、そし
てその例としては、他にもあるが、６〜30個の炭素原子
及び１〜４個の窒素原子を有するものが挙げられる。
窒素含有アクリレート及びメタクリレート単量体、例え
ばジメチルアミノエチルメタクリレート又はアクリレー
ト、アクリルアミド及びメタクリルアミド例えばＮ−
（1,1−ジメチル−３−オキソブチル）アクリルアミ
ド、Ｎ−（1,2−ジメチル−１−エチル−３−オキソブ
チル）アクリルアミド、Ｎ−（1,3−ジフエニル−１−
メチル−３−オキソプロピル）アクリルアミド、Ｎ−
（１−メチル−１−フエニル−３−オキソブチル）メチ
ルアクリルアミド、N,N−ジエチルアミノエチルアクリ
ルアミド、２−ヒドロキシエチルアクリルアミド、Ｎ−
ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びメタクリル
アミドを用いることができる。
Ｎ−ビニルカプロラクタムを用いることもできる。これ
らの例としては、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルチ
オピロリドン、３−メチル−１−ビニルピロリドン、４
−メチル−１−ビニルピロリドン、５−メチル−１−ビ
ニルピロリドン、３−エチル−１−ビニルピロリドン、
３−ブチル−１−ビニルピロリドン、3,3−ジメチル−
１−ビニルピロリドン、4,5−ジメチル−１−ビニルピ
ロリドン等が挙げられる。
２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジン及び低級アル
キル（C1〜C8）置換Ｃ−ビニルピリジン例えば２−メチ
ル−５−ビニルピリジン、２−メチル−４−ビニルピリ
ジン、２−ビニル−５−エチルピリジン、２−ビニル−
６−メチルピリジン等の如きビニルピリジンを使用する
こともできる。
オレフイン重合体のグラフト化 本発明に従えば、70゜Fにおいて通常ゴム状又はエラス
トマー固体であるところの重合体のグラフト化は、合成
炭化水素潤滑油又は希釈剤の溶液中において溶液の重量
を基にして約３〜90重量％例えば10〜75重量％好ましく
は少量即ち５〜50重量％まで例えば10〜30重量％の重合
体濃度で行われる。好適な炭化水素希釈剤としては、オ
レフインの重合体及びアルキルベンゼンが挙げられる。
好適なポリオレフインとしては、３〜18個例えば、３〜
12個の炭素原子を有するモノエチレン式不飽和オレフイ
ン好ましくはアルケン−１単量体から誘導される数平均
分子量（Mn）200〜10,000例えば300〜3,000最とも好ま
しくは350〜1,300のポリアルケンが挙げられる。好適な
ポリオレフインは、オレフインのポリC3〜C4重合体特に
200〜約2,000例えば400〜1,300のポリイソブチレン、例
えば約500〜900の分子量のポリデセン、C6〜C18α−オ
レフインの混合物の重合体等を包含する。
好適な液状アルキルベンゼンは、アルキル基が１〜300
例えば10〜30個の炭素原子を有してよいようなモノ及び
ポリアルキル化ベンゼンを含めたモノ及びポリアルキル
ベンゼンであり、そして分子量200〜800のジアルキルベ
ンゼンが好ましい。
グラフト化は、ペルオキシド及びヒドロペルオキシドの
如き遊離基開始剤、好ましくは約100℃よりも高い沸点
を有しそしてグラフト化温度範囲内で熱分解して該遊離
基を発生するようなものを使用して実施されるのが好ま
しい。これらの遊離基開始剤の代表的なものは、アゾブ
チロニトリル、2,5−ジメチル−３−ヘキシン−2,5−ビ
ス第三ブチルペルオキシド（“Lupersol 130"として販
売）又はそのヘキサンアナローグ、ジ第三ブチルペルオ
キシド及びジクミルペルオキシドである。開始剤は、一
般には、重合体溶液の総重量を基にして約0.005〜約１
％のレベルでそして約25〜220℃好ましくは150〜200℃
の温度で使用される。
エチレン式不飽和カルボン酸物質好ましくはマレイン酸
無水物は、初期溶液の重量を基にして一般には約0.05〜
約10％好ましくは0.1〜2.0％の範囲の量で使用される。
上記のカルボン酸物質及び遊離基開始剤は、一般には3.
0:1〜30:1好ましくは1.0:1〜6.0:1の重量％比率範囲で
使用される。
開始剤のグラフト化は、窒素ブランケツトによつて得ら
れる如き不活性雰囲気中において実施されるのが好まし
い。このグラフト化は空気の存在下に実施することがで
きるけれども、これによつて所望グラフト重合体の比率
は、酸素を実質上含まない不活性雰囲気下でのグラフト
化に比較して一般に低下される。グラフト化時間は、通
常約0.05〜12時間好ましくは約0.1〜６時間更に好まし
くは0.5〜３時間の範囲である。グラフト反応は、用い
る反応温度において遊離基開始剤の半減期の通常少なく
とも約４倍好ましくは少なくとも約６倍で実施され、例
えば2,5−ジメチル−３−ヘキシン−2,5−ビス（ｔ−ブ
チルペルオキシド）の場合には160℃で２時間、170℃で
は１時間実施される。
グラフト化プロセスでは、通常、グラフト化すべき重合
体（一般には、70゜Fにおいて固体である）は、溶液を
形成するために加熱によつて液状合成油（70゜Fにおい
て通常液体の）中に溶解され、しかる後に窒素含有単量
体又は不飽和カルボン酸物質及び開始剤が撹拌下に加え
られる。しかしながら、これらは加熱前に加えることも
できる。反応が完結したときに、過剰の酸又は単量体物
質は、不活性ガスパージ例えば窒素の散布によつて除去
することができる。好ましくは、加えられるすべてのカ
ルボン酸物質は、重合体溶液中においてその溶解度範囲
よりも下に保たれる。例えば、マレイン酸無水物は、重
合体−溶剤溶液例えばエチレン共重合体−合成潤滑油溶
液の総重量を基にして遊離マレイン酸無水物約１重量％
以下に好ましくは0.4重量％以下に保たれる。反応の過
程で開始剤の適当な部分と一緒にカルボン酸物質を連続
的に又は定期的に加えることによつて、カルボン酸をそ
の溶解度範囲よりも下に維持し、しかもなお所望の全グ
ラフト化を得ることができる。
不飽和酸でグラフト化するに当つては、更に反応を進め
る前に、合成油中のグラフト生成物を潤滑粘度の鉱油で
希釈することができる。これは、更に官能化をするの
に、また分散剤兼粘度指数向上剤の濃厚溶液である最終
生成物を得るのに好適な溶剤媒体を提供する。また、グ
ラフト化が不飽和窒素含有単量体によるときには、鉱物
性潤滑油を加えて濃厚物を形成することができる。いず
れの場合でも、合成油中の重合体の初期溶液の総重量を
基にして一般には約40〜500重量％の鉱物性潤滑油を加
えることができる。
アミン成分 合成油例えば重合体炭化水素又はアルキルベンゼン中の
グラフト重合体の溶液、好ましくは鉱物性潤滑油で希釈
したものは、斯界に知られた反応体及び条件を使用する
通常の態様で適当なアミンと反応させることができる。
酸例えばマレイン酸無水物をグラフトしたエチレン共重
合体の中和に有用なアミン化合物としては、分子中に約
２〜60個例えば３〜20個の総炭素原子及び約１〜12個例
えば２〜７個の窒素原子を有するモノ−及びポリアミン
が挙げられる。これらのアミンは、ヒドロカルビルアミ
ンであつてよく、又は他の基例えばアルコキシ基、アミ
ド基、イミダゾリン基等を含むヒドロカルビルアミンで
あつてよい。
有用なアミンは、式 〔式中、Ｒ、Ｒ′及びＲ″は、それぞれ、水素、C1〜C
25直鎖又は分枝鎖アルキル基、C1〜C12アルコキシC2〜C
6アルキレン基、C2〜C12ヒドロキシアミノアルキレン基
及びC1〜C12アルキルアミノC2〜C6アルキレン基よりな
る群から選択され、各ｓは２〜６好ましくは２〜４の同
じ又は異なる数であつてよく、そしてｔは０〜10好まし
くは２〜７の数である〕のものを包含する。
好適なアミン化合物の例としては、限定するものではな
いが、1,2−ジアミノエタン、1,3−ジアミノプロパン、
1,4−ジアミノブタン、1,6−ジアミノヘキサン、ジエチ
レントリアミンの如きポリエチレンアミン、トリエチレ
ンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、1,2−プロ
ピレンジアミンの如きポリプロピレンアミン、ジ（1,2
−プロピレン）ジアミン、ジ（1,2−プロピレン）トリ
アミン、ジ（1,3−プロピレン）トリアミン、N,N−ジメ
チル−1,3−ジアミノプロパン、N,N−ジ（２−アミノエ
チル）エチレンジアミン、N,N−ジ（２−ヒドロキシエ
チル）−1,3−プロピレンジアミン、３−ドデシルオキ
シオキシプロピルアミン、Ｎ−ドデシル−1,3−プロパ
ンジアミン、トリスヒドロキシメチルアミノメタン（TH
AM）、ジイソプロパノールアミン、ジエタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、モノ−、ジ−及びトリタロ
−アミン、Ｎ−（３−アミノプロピル）モルホリンの如
きアミノモルホリン等が挙げられる。
他の好適なアミンとしては、３−ドデシルオキシプロピ
ルアミン、モノタロ−アミン、Ｎ−（３−アミノプロピ
ル）モルホリン及びＮ−（２−アミノエチル）モルホリ
ンの如きアミノモルホリン、２−アミノピリジン、２−
メチルアミノピリジン及び３−メチルアミノピリジンの
如き置換ピリジン、２−アミノチアゾールの如き他のも
の、２−アミノ−２−チアゾリン、２−アミノピリミジ
ン、２−アミノベンゾチアゾール、メチル−１−フエニ
ルヒドラジン及びｐ−モルホリノアニリン等が挙げられ
る。
また、有用なアミンとして、一般式 〔式中、ＸはCH−Ｇ（ピペリジン）又はＮ−Ｇ（ピペラ
ジン）（こゝでＧは水素又は１〜３個の炭素原子を有す
るアルキル基である）であり、そしてｐは１〜６であ
る〕のピペリジン及びピペラジンが挙げられる。
また、有用なアミンとして、次の構造 〔式中、ＲはC1〜C24例えばC1〜C8炭化水素基例えばア
ルキル基であり、そしてＲ′はC1〜C24例えばC1〜C8ア
ルキレン基である〕 を有するピリジンが挙げられる。
更に、式 〔式中、ＲはC2〜C24アルキレン基であり、そしてＲ′
及びＲ″は１〜10個の炭素原子を有するアルキル基例え
ばメチル、ｎ−ブチル、イソブチル等である〕を有する
ものの如きアルコール第三アミンを用いることもでき
る。
特に好ましいものは１個の第一アミン基を有するアミン
であり、そして存在する他のアミン基は第三アミン基で
ある。これは、重合体が例えば0.1meq/g重合体の比較的
高い酸性度を有するときに特に重要である架橋を抑制す
る。１個の第一又は第二基のみを有するアミンを約70重
量％以上含む混合物を、２個以上の第一又は第二アミン
基を有する少量のアミンと一緒に用いることができる。
0.1meq/g重合体より低い酸性度は架橋に対する感受性が
低く、そして２個以上の反応性基即ち第一又は第二アミ
ン基のどちらか又は第一及び第二アミン基の両方又は第
一アミン基及びアルコール基を持つアミンを使用するこ
とができる。
ポリアミンは、オレフイン重合体の重量を基にして一般
には0.1〜10重量％好ましくは0.5〜５重量％の範囲で使
用される。ポリアミンは、好ましくは、アミド、イミド
又は塩の形成によつて酸部分を中和する量で使用され
る。
好ましくは、ポリアミンの使用量は、ジカルボン酸モル
当量当り１〜２モルのポリアミンが反応される程のもの
である。例えば、分子当り平均４個のマレイン酸無水物
基をグラフトした数平均分子量40,000のエチレン−プロ
ピレン共重合体の場合には、グラフト化エチレン−プロ
ピレン共重合体１分子当り好ましくは約４〜８個のポリ
アミン分子が使用される。
酸グラフト化重合体とアミン成分との反応 酸部分をグラフトした重合体、好ましくは、一般には約
５〜50重量％まで好ましくは10〜30重量％の重合体に相
当する溶液状態のものは、約100〜250℃好ましくは120
〜230℃の温度において約0.5〜10時間通常約１〜約６時
間加熱することによつてアミンと容易に反応させること
ができる。加熱は、好ましくは、イミド及びアミドの形
成を促進するために実施される。反応比は、反応体、過
剰の量、形成される結合の形式等に依存してかなり変動
することができる。
組 成 物 本発明に従つて製造された窒素含有グラフト化油溶性オ
レフイン重合体は、仕上製品又は添加剤濃厚物を製造す
るかどうかに依存して潤滑油の如き多量の油質物質中に
少量例えば0.001〜50重量％まで好ましくは0.005〜25重
量％の量で配合することができる。潤滑油組成物例えば
自動車又はジーゼルクランクケース潤滑油、自動車のト
ランスミツシヨン液等において使用するときには、最終
窒素含有グラフト化オレフイン重合体濃厚物は、通常、
全組成物の約0.01〜10重量％例えば0.1〜6.0重量％好ま
しくは0.25〜3.0重量％の範囲内である。本発明の生成
物を添加することができる潤滑油としては、石油から誘
導される炭化水素油のみならず、ジカルボン酸のエステ
ル、モノカルボン酸、ポリグリコール、ジカルボン酸及
びアルコールのエステル化によつて作つた錯体エステ
ル、ポリオレフイン油等が挙げられる。
本発明のVI及びVI−分散剤窒素含有グラフト重合体は、
取扱いの容易さのために追加的な鉱物性潤滑油を用いて
又は用いないで多量の油例えば合成潤滑油中において濃
厚物形態で例えば約５〜約50重量％まで好ましくは７〜
25重量％の少量で用いることができる。
上記の組成物は、無灰分散剤例えばポリイソブチレンコ
ハク酸無水物と２〜10個の窒素を含有するポリエチレン
アミンとの反応生成物（この反応生成物はほう素処理す
ることができる）、耐摩耗性添加剤例えば亜鉛ジアルキ
ルジチオホスフエート、粘度指数向上剤例えばポリイソ
ブチレン、ポリメタクリレート、酢酸ビニルとフマル酸
アルキルとの共重合体、メタクリレートとアミノメタク
リレートとの共重合体、腐食防止剤、酸化防止剤、摩擦
変性剤、金属清浄剤例えば過塩基性スルホン酸カルシウ
ムマグネシウム、硫化フエナート等の如き他の慣用添加
剤を含有することができる。
次の実施例は本発明を更に例示するものであつて好まし
い具体例を包含するが、特に記していなければすべての
部数又は百分率は重量比である。
例１〜６ 以下の表１に記載の如くして、一連の生成物を製造し
た。すべての場合における操作は、エチレン−プロピレ
ン共重合体（EP）を溶剤媒体に加えそしてEPが溶解され
るまで約150℃で加熱することであつた。しかる後、反
応混合物の温度を190℃に上げ、そしてマレイン酸無水
物及びペルオキシド触媒（ｔ−ブチルペルオキシド）を
約10分の間隔で３つの等部分で加えた。グラフト反応に
おいてエチレン−プロピレン共重合体に対して10重量％
のマレイン酸無水物が使用され、そしてマレイン酸無水
物の重量に対して50％のペルオキシドが使用された。グ
ラフト反応が完結した後、37.8℃において31センチスト
ークスの最低粘度を有するパラフイン系鉱油であるソル
ベント150ニユートラル（S150N）を表示の量で加えた。
ケン化価及び沈降物を調べるために試料を取つた。生成
物を再び190℃に加熱し、そして水の生成が止むまでア
ミンによる中和を190℃で実施し、しかる後仕上生成物
に窒素を190℃で１時間散布し、そして窒素含量及び曇
りについて試験した。
例１〜４で用いたエチレン−プロピレン共重合体は、潤
滑油用のVI向上剤でありそして約48重量％のエチレン及
び約52重量％のプロピレンよりなつていた。これは、約
100,000の重量平均分子量を表わす約2.1の増稠率（T.
E.）を有していた。これは、70゜Fにおいてエラストマ
ー状固体で、そして約2:1のw/ｎ及び30％のKOせん
断安定度指数を有する無定形共重合体であつた。例５及
び例６でも同じ共重合体を使用したが、但し、この分子
量は約1.25のT.E.まで減小された。
増稠率（T.E.）は、37.8℃における150SUSの粘度、105
の粘度指数及び０゜FのASTM流動点を有する溶剤抽出中
性鉱物性潤滑油（ソルベント150ニユートラル）を98.9
℃における12.4センチストークスの粘度に増稠するのに
要するシユタウジンガー分子量20,000のポリイソブチレ
ン（エクソン・ケミカル・カンパニーによつて“パラト
ン（Paratone）N"として油溶液で販売）の重量％対同じ
油を同じ温度において同じ粘度に増稠するのに要する試
験共重合体の重量％の比率と定義される。T.E.は、（
ｎ）に関連しそして種々の等級の潤滑油の処方のための
便利で有用な測定値である。粘度調節剤例えばVI向上剤
としては、１〜2.8又はそれ以上のT.E.を有する重合体
がしばしば使用される。
例１において用いたアルキルベンゼン（AB−１）は、ベ
ンゼンをポリプロピレンオレフインでアルキル化するこ
とによつて作つた高分子アルキレート（商品名“Zerice
S−100"）である。これは、425の理論平均分子量及び4
0℃における約90〜100センチストークスの粘度を有する
工業用潤滑油の合成原料油である。
例２では900ｎ（数平均分子量）のポリイソブチレン
（PIB）を使用し、そして例３では500ｎのPIBを使用
した。
ポリα−オレフイン（PAO）油は、典型的には210゜Fに
おいて約39.5センスチストクスそして−40゜Fにおいて
約2,900センスチトークスの粘度を有する“モービルSHF
−41"、及び210゜Fにおいて約39.4センスチトークスそ
して０゜Fにおいて約36,200センチストークスの粘度を
有する“モービルSHF−401"として市場で入手可能なも
のであつた。“モービルSHF−41"は、α−デセンから作
られたものであつて、約１〜２重量％のデセン二量体、
約85〜90重量％のデセン三量体及び約10重量％のデセン
四量体の混合物でありそして約420〜470の数平均分子量
を有していた。“モービルSHF−401"は、約1,500の数平
均分子量及び約2,300の重量平均分子量を有するデセン
オリゴマーであつた。SHF−41及びSHF−401の両方とも
合成エンジン油及び工業用潤滑油製品のための原料油と
して使用することができる合成炭化水素液であり、SHF
−41は低粘度油で、そしてSHF−401は高粘度油であつ
た。
使用したアミンは、プロパンジアミン（PDA）、Ｎ−ア
ミノプロピルモルホリン（NAPM）、ジエチレントリアミ
ン（DETA）、イミノビスプロピルアミン（IBPA）、及び
分子当り平均して約５〜６個の窒素原子を有する市販ポ
リエチレンアミン混合物（PAM）であつた。
例１〜６の生成物の組成を次の表１に要約する。
表１の沈降試験は、その例のグラフト生成物の10容量を
90容量のヘプタンで希釈し、次いでその希釈試料の100c
cを遠心分離しそして沈降物の量をcm3単位で測定するこ
とによつて実施された。曇り試験は、５容量のアミノ化
最終生成物を95容量のソルベント150ニユートラルで希
釈することによつて実施された。過をせずに沈降物及
び曇りが少ないゲル不含均質生成物が得られた。
例 ７ １のそらせ板付きフラスコにおいて160〜180℃で２時
間加熱撹拌することによつて、84gのエチレン−プロピ
レン共重合体（TE＝1.25）を108gのポリα−オレフイン
油（210゜Fで40センチストークス）と108gのアルキルベ
ンゼンとの混合物中に溶解させた。得られた混合物を次
いで190℃に加熱し、合計4.2gのマレイン酸無水物及び
2.1gのジ−ｔ−ブチルペルオキシドを使用してグラフト
化し、次いで１時間温浸し、次いで１時間窒素散布し
た。300gのソルベント150ニユートラル（S150N）鉱油を
加え、そして190℃で１時間混合した。この点におい
て、試料は、7.7のTBAHケン化価（理論値8.0）及び0.01
容量％の沈降物（ヘプタン中の10容量％濃度で測定）を
示した。生成物をなお190℃にある間に、5gのキシレン
中に溶解した5.0gの1,3−プロパンジアミンで処理し、
１時間加熱し、１時間窒素パージし、次いでセライトを
通して過した。最終生成物は、0.18％の窒素を含有し
そして210゜Fにおいて403センチストークスの粘度を有
していた。63℃において炉で１ケ月貯蔵すると、粘度値
は210゜Fにおいて443センチストークスに上昇した。濃
厚物は、すべてのグラフト化が共重合体でのみ起つたと
仮定して次の如く計算して約30重量％の窒素含有グラフ
ト化オレフイン重合体を含有していた。
例 ８ 分散剤−抑制剤（DI）パツケージ中の1.5重量％の市販
ポリメタクリレート粘度調節剤（約50重量％活性成分）
及び慣用量の他のATF添加剤と一緒に、例７の生成物を
自動変速機液中に1.5重量％（約0.45重量％の窒素含有
グラフト化オレフイン重合体）で配合した。このDIパツ
ケージは、ポリイソブテニルスクシンイミド型分散剤、
亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフエート、酸化防止
剤、腐食防止剤及び他の慣用添加剤の油溶液であつた。
生成物は、−40℃における39,500センチポイズのブルツ
クフイールド粘度によつて示されるように良好な低温粘
度特性を有し、そして次の如くゼネラル・モーターズ・
デクスロン IIターボハイドロマチツク ・オキシデー
シヨン・テストに合格した。
粘度、100℃におけるセンチストークス 0時間 5.99cs 100時間 6.64cs 300時間 5.72cs 全酸価 4.50 ペンタン不溶分 0.83 ベンゼン不溶分 0.07 粘度、−10゜F 2,980cp（センチポイズ） 粘度、−40゜F 167,000cp 銅、ppm 116 スラツジ 合格 例９〜19 例１〜７の一般的操作に従つて、これらの例を実施し
た。次の物質が使用された。
PAOは、α−デセンから作られ約1,500のｎ（数平均分
子量）を有するモービル社からの210゜Fで40csのポリα
−オレフインであつた（SHF41）。
また、未水素化PAOは、210゜Fにおいて40csの粘度を有
し、ユニロイアル・ケミカル・カナダからのもので、そ
して948のｎ及び7.1の臭素価を有する。
AB−２は、26個の炭素原子を含有する側鎖長を持つ高分
子アルキル化ベンゼンである。
得られた組成物を次の表IIに要約する。
例20 Ａ 部 16重量％の例11の生成物及び16重量％の市販ポリメタク
リレートVI（PMA−VI）添加剤濃厚物を使用しそして残
部の68重量％を例８に記載の種類の分散剤−抑制剤パツ
ケージとして、例11の添加剤をVI−DI（粘度指数向上剤
−分散剤−抑制剤）添加剤パツケージ（アドパツク）に
した。
Ｂ 部 Ａ部を反復したが、しかし例11の生成物の代わりに例12
の生成物を16重量％使用した。得られたＡ部及びＢ部の
VI−DIアドパツクは、製造時に均質でありそして63℃で
２週間の貯蔵後にもそのまゝであつて全く分離を示さな
かつた。
比 較 Ａ部を反復したが、しかし例11の生成物の代わりに次の
VI−分散剤（VID）物質を使用した。
VID−Ａは、米国特許第4,517,104号に従つてマレイン酸
無水物をグラフトされそしてポリアミン及びポリイソブ
テニルコハク酸無水物と反応されたエチレン−プロピレ
ン共重合体であつた。
VID−Ｂは、米国特許第4,144,181号に従つてマレイン酸
無水物をグラフトされそしてポリアミン及びスルホン酸
と反応されたエチレン−プロピレン共重合体であつた。
VID−Ｃは、ビニルピロリドンをグラフトされたエチレ
ン−プロピレン共重合体であつた。
上記VI−DIアドパツク組成物を相容性について試験し
た。更に、VI−分散剤濃縮物それ自体即ち例11及び12の
生成物をPMA−VI、VID−Ａ、VID−Ｂ及びVID−Ｃと一緒
に貯蔵安定性について試験した。これは、その物質の20
0gを１パイントのビンに入れて63℃の炉に貯蔵し、次い
で１ケ月後に粘度を100℃センチストークス単位で測定
しそして全粘度増大％を計算することによつて行われ
た。また、始めの２週間の終りにも粘度を測定し、そし
てセンチストークス粘度における時間当りの増大％とし
て増稠率を計算した。更に、例11及び12の生成物に対し
て音波破壊試験を実施しそしてVID−Ａ、VID−Ｂ及びVI
D−Ｃの代表的な値並びにPMA−VIのものと比較した。結
果を次の表３に要約する。
表３によつて分るように、例11及び12の添加剤は、典型
的に63℃で１ケ月の貯蔵後に100℃におけるセンチスト
ークス粘度が５〜11％増大し、そして63℃で２週間後に
アドパツクにおいて分離を全く示さず、これによつてア
ドパツクの分散剤−抑制剤（DI）パツケージ及びPMA−V
Iポリエステル成分との良好な相容性が例証された。こ
れとは対照をなして、１パイントビンはVID−Ａを使用
するとアドパツクの1/2in層が分離したことを示し、こ
れに対してVID−Ｂの使用はPMA−VI、分散剤−抑制剤パ
ツケージ及びVID−８を含有する３つの層への分離を引
き起こし、またVID−Ｃは1inの相分離を引き起こした。
例11及び12の生成物は、遅い増稠速度及び音波せん断破
壊によつて測定したときの良好なせん断安定性を示し
た。
例21 例20のＡ部と同様のアドパツクを作つたが、しかし例１
の生成物の16％の代わりに例13〜19の生成物をそれぞれ
16重量％使用した。これらのアドパツクを63℃で２週間
後に相容性について試験した。鉱物性潤滑油中にそれぞ
れアドパツクを9.3重量％使用して仕上自動変速機液を
作り、そしてその混合物を100℃における粘度、センチ
ポイズ（cs）単位で測定される−40゜Fでのブルツクフ
イールド粘度、及びLMOT酸化試験によつて測定されるス
ラツジ抑制能について試験した。
LMOT試験は、2.0gの鉄やすり屑及び5mlのナフテン酸銅
酸化触媒を含有する試験液を使用し、これを300゜Fに加
熱し、そしてこの試験液に１分間当り25mlの空気をバツ
ブリングさせることによつて実施される。試料を毎日採
取し、そして試料の吸取紙斑点をスラツジについて観察
する。可視スラツジが見えるようになるのに要する日数
は、組成物の酸化防止及びスラツジ抑制効果を反映する
ものである。
組成物及びそれらの試験結果を次の表４に要約する。
表４には、本発明の添加剤は、63℃で１ケ月の貯蔵後に
210゜Fでのセンチストークス単位で５〜11.2％の粘度増
大（これは、受け入れできる範囲内である）をもたらす
ことが示されている。VI−DIアドパツク（例20と同様）
は63℃で２週間後に相分離を全く示さなかつたが、この
ことは良好な相容性を示す。9.3重量％のアドパツクを
含有するATF処方物は、−40゜Fにおけるブルツクフイー
ルド（BR）試験によつて示されるように良好な低温粘度
特性を示し、そして35,000〜40,000センチポイズの範囲
内の粘度をもたらした。LMOT試験は、本発明の添加剤が
良好な酸化防止特性を有したことを示している。
例22 2.8のTEを有する約48重量％のエチレン及び約52重量％
のプロピレンのエチレン−プロピレン共重合体を溶解さ
せる（粘度を下げる）合成油の能力を調べるために混合
実験を行なつた。10重量％のゴム状共重合体及び90重量
％の合成油を180℃で３時間混合し、そして粘度を調べ
た。結果は、以下の表５における如くである。
表５は、高分子量（2.8T.E.）重合体でさえも容易に溶
解させて流動溶液を生成しこれによつてその後の反応又
は取扱いを容易にすることができることを示している。
アルキルベンゼンは、炭化水素重合体を溶解且つ取り扱
う容易さのために特に好ましい。他方、ポリイソブチレ
ンでは、溶解を完全にするには更に加熱することが必要
である。
例23 105gの1.25T.E.のエチレン−プロピレン共重合体（約48
重量％のエチレン及び52重量％のプロピレン）をアルキ
ル化ベンゼン（AB−１）と共に190℃で２時間混合し
た。混合物を80℃に冷却した。次いで、1.4gの２−ビニ
ルピリジン及び0.2gの過安息香酸ｔ−ブチルを2gのAB−
１に溶解させたものを加え、次いで窒素覆いの下に徐々
に（半時間で）140℃に加熱した。140℃で40分後、0.2g
の過安息香酸ｔ−ブチルを加えそして混合物を140℃で
１時間保ち、次いで200℃で窒素を1.5時間散布した。
過によつてセライト上に何も残らず、そして透明な生成
物を分析すると0.10重量％の窒素を有していた。
例24 “パラトンN"（潤滑油用の市販VI向上剤）を透析してそ
の油分を除くことによつて、約１のT.E.を有する高分子
量ポリイソブチレン（PIB）の試料を得た。20gのPIBを8
0gの高分子量ベンゼンアルキレート（AB−１）中に溶解
させそして窒素下に190℃に加熱した。0.8gのマレイン
酸無水物及び0.4gのｔ−ブチルペルオキシドを半時間の
間に２つの部分で加えた。次いで、この混合物を１時間
温浸し、そして窒素を更に１時間散布した。1gのプロパ
ンジアミンを全部一度に加え、次いで0.5時間温浸し、
そして窒素を190℃で１時間散布した。生成物を分析す
ると、0.25重量％の窒素を含有していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 (Ｃ１０Ｍ 159/12 143:00 143:04 129:34 133:04） Ｃ１０Ｎ 30:02 30:04 (72)発明者 フイリツプ・ウイリアム・ブルースタ カナダ国オンタリオ、カムラシ、アールア ール１（番地なし)

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】約200〜10,000の数平均分子量を有する合
    成炭化水素油中において、約5,000〜500,000の範囲内の
    数平均分子量を有するC2〜C28オレフィンの通常固体の
    炭化水素重合体を、（Ａ）１〜２個のカルボン酸基又は
    無水物基を有するエチレン式不飽和C3〜C10カルボン酸
    及び（Ｂ）６〜30個の炭素原子及び１〜４個の窒素原子
    を含有する窒素含有エチレン式不飽和単量体よりなる群
    から選択される不飽和物質で溶液グラフト化することか
    らなる方法。
  2. 【請求項２】炭化水素重合体が、スチレンと、ブタジエ
    ン及びイソプレンよりなる群から選択される少なくとも
    １種の脂肪族ジエンとの水素化共重合体である特許請求
    の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】炭化水素重合体がスチレンのブロックとジ
    エンのブロックとの水素化重合体である特許請求の範囲
    第２項記載の方法。
  4. 【請求項４】炭化水素重合体がエチレンとC3〜C28α−
    オレフィンとの共重合体である特許請求の範囲第１項記
    載の方法。
  5. 【請求項５】炭化水素重合体がポリイソブチレンである
    特許請求の範囲第４項記載の方法。
  6. 【請求項６】200〜10,000の数平均分子量を有しそして
    アルキル化ベンゼン及びC3〜C18モノ不飽和オレフィン
    の重合体よりなる群から選択される主要量の合成炭化水
    素油中に、約15〜90重量％のエチレン及び約10〜85重量
    ％のC3〜C28α−オレフィンからなり且つ約5,000〜500,
    000の範囲内の数平均分子量を有するある量の油溶性エ
    チレン共重合体を溶解させ、遊離基開始剤によって、
    （Ａ）１〜２個のカルボン酸基又は無水物基を有するエ
    チレン式不飽和C3〜C10カルボン酸及び（Ｂ）６〜30個
    の炭素原子及び１〜４個の窒素原子を含有する窒素含有
    エチレン式不飽和単量体よりなる群から選択される不飽
    和物質でグラフト化することからなる方法。
  7. 【請求項７】共重合体が、ポリオレフィン合成潤滑油中
    に溶解された共重合体、不飽和物質及び遊離基開始剤を
    約120〜250℃で約0.1〜12時間混合することによって不
    飽和物質でグラフト化される特許請求の範囲第６項記載
    の方法。
  8. 【請求項８】共重合体が、アルキル化ベンゼン中に溶解
    させた共重合体を加熱し、不飽和物質及び遊離基開始剤
    を約120〜250℃で加えそして約0.1〜12時間加熱するこ
    とによって不飽和物質でグラフト化される特許請求の範
    囲第６項記載の方法。
  9. 【請求項９】約５〜50％の共重合体を95〜50重量％の合
    成炭化水素潤滑油中に溶解させて溶液を形成し、不飽和
    物質の量が溶液の重量を基にして約0.05〜10重量％であ
    り、開始剤の量が溶液の重量を基にして約0.005〜１重
    量％であり、そしてグラフト化後に、溶液の重量を基に
    して約40〜500重量％の鉱物性潤滑油を加え、次いで酸
    を中和させるのに十分な量のアミンをオレフィン重合体
    の重量を基にして0.1〜10重量％の範囲内で加え、次い
    で100〜250℃に0.5〜10時間加熱する特許請求の範囲第
    ７項記載の方法。
  10. 【請求項１０】不飽和物質が不飽和カルボン酸又は無水
    物である特許請求の範囲第６項記載の方法。
  11. 【請求項１１】不飽和物質が無水マレイン酸である特許
    請求の範囲第10項記載の方法。
  12. 【請求項１２】合成油中に溶解したグラフトオレフィン
    重合体物質を鉱物性潤滑油で希釈し、そして２〜60個の
    炭素原子及び１〜12個のアミン基を有するアミンと反応
    させて油溶性粘度指数向上剤兼分散剤濃厚物を生成する
    特許請求の範囲第11項記載の方法。
  13. 【請求項１３】カルボン酸物質が無水マレインであり、
    そしてアミンが少なくとも１個の第一アミン基を有する
    ポリアミンである特許請求の範囲第12項記載の方法。
  14. 【請求項１４】共重合体が、約30〜80重量％のエチレン
    及び約20〜70重量％のプロピレンより本質上なりそして
    約10,000〜20,000の範囲内の数平均分子量を有する特許
    請求の範囲第６項記載の方法。
  15. 【請求項１５】不飽和物質が窒素含有エチレン式不飽和
    単量体である特許請求の範囲第６項記載の方法。
  16. 【請求項１６】窒素含有単量体が、ビニルピリジン、ビ
    ニルピロリドン、アクリレート及びメタクリレートより
    なる群から選択される特許請求の範囲第15項記載の方
    法。
  17. 【請求項１７】エチレン共重合体がエチレン及びプロピ
    レンよりなる特許請求の範囲第14項記載の方法。
  18. 【請求項１８】主要量の潤滑油と、VI−分散剤としての
    少量のC2〜C28オレフィンの窒素含有グラフト化油溶性
    炭化水素重合体とを含む油組成物であって、前記炭化水
    素重合体は、約5,000〜500,000の範囲内の数平均分子量
    を有するものであり、そして約200〜10,000の数平均分
    子量を有する合成炭化水素油中において、（Ａ）１〜２
    個のカルボン酸基又は無水物基を有するエチレン式不飽
    和C3〜C10カルボン酸及び（Ｂ）６〜30個の炭素原子及
    び１〜４個の窒素原子を含有する窒素含有エチレン式不
    飽和単量体よりなる群から選択される不飽和物質でグラ
    フト化されており、そして不飽和物質が（Ａ）であると
    きには酸が２〜60個の炭素原子及び１〜12個の窒素原子
    を含有するアミンと反応されることからなる油組成物。
  19. 【請求項１９】炭化水素重合体が、エチレンと、ブタジ
    エン及びイソプレンよりなる群から選択される少なくと
    も１種の脂肪族ジエンとの水素化共重合体である特許請
    求の範囲第18項記載の組成物。
  20. 【請求項２０】炭化水素重合体がポリイソブチレンであ
    る特許請求の範囲第18項記載の組成物。
  21. 【請求項２１】炭化水素重合体がエチレンとC3〜C28α
    −オレフィンとの共重合体である特許請求の範囲第18項
    記載の組成物。
  22. 【請求項２２】炭化水素重合体がエチレン及びプロピレ
    ンより本質上なる特許請求の範囲第21項記載の組成物。
  23. 【請求項２３】主要量の潤滑油とVI−分散剤としての濃
    厚物とを含む潤滑油組成物であって、前記濃厚物は、ア
    ルキル化ベンゼン及びC3〜C18モノ不飽和オレフィンの
    重合体よりなる群から選択されそして約200〜10,000の
    範囲内の数平均分子量を有する合成炭化水素油中におい
    て、約15〜90重量％のエチレン及び約10〜85重量％のC3
    〜C28α−オレフィンよりなりそして約5,000〜500,000
    の範囲内の数平均分子量を有する油溶性エチレン共重合
    体を（Ａ）１〜２個のカルボン酸基又は無水物基を有す
    るエチレン式不飽和C3〜C10カルボン酸及び（Ｂ）６〜3
    0個の炭素原子及び１〜４個の窒素原子を含有する窒素
    含有エチレン式不飽和単量体よりなる群から選択される
    不飽和物質でグラフト化し、そして該不飽和物質が
    （Ａ）であるときには、得られたグラフト溶液を２〜60
    個の炭素原子及び２〜12個の窒素原子を含有するポリア
    ミンと更に反応させることによって製造され、しかも該
    濃厚物の量が潤滑油組成物中に約0.01〜10重量％の窒素
    含有グラフト化油溶性共重合体を配合するのに十分なも
    のであることからなる潤滑油組成物。
  24. 【請求項２４】合成炭化水素油がアルキル化ベンゼンで
    ある特許請求の範囲第23項記載の潤滑油組成物。
  25. 【請求項２５】合成炭化水素油がC3〜C18モノ不飽和オ
    レフィンの重合体である特許請求の範囲第23項記載の潤
    滑油組成物。
  26. 【請求項２６】エチレン及びプロピレンより本質上なる
    共重合体が無水マレイン酸でグラフト化されそしてポリ
    アミンと反応され、しかも該共重合体がアルキルベンゼ
    ンの存在下にグラフト化される特許請求の範囲第23項記
    載の潤滑油組成物。
  27. 【請求項２７】ベンゼンが、約10〜30個の炭素原子を含
    有する基でアルキル化されている特許請求の範囲第26項
    記載の潤滑油組成物。
  28. 【請求項２８】エチレン及びプロピレンより本質上なる
    共重合体が無水マレイン酸でグラフトされそしてポリア
    ミンと反応され、しかも該共重合体がC3〜C18モノ不飽
    和オレフィンの重合体である合成炭化水素油の存在下に
    グラフト化される特許請求の範囲第25項記載の潤滑油組
    成物。
  29. 【請求項２９】合成炭化水素油が200〜2,000の分子量を
    有するポリイソブチレンである特許請求の範囲第26項記
    載の潤滑油組成物。
  30. 【請求項３０】合成炭化水素油がデセン−１の重合体で
    ある特許請求の範囲第26項記載の潤滑油組成物。
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