JPH07140579A - ハロゲン化銀写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料Info
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Abstract
光材料を提供する。 【構成】支持体上に少なくとも一層のハロゲン化銀乳剤
層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、該ハロ
ゲン化銀乳剤層の少なくとも一層が少なくとも一種の一
般式(I)の化合物を含有することを特徴とするハロゲ
ン化銀写真感光材料。 一般式(I) RCOXR’ 一般式(I)において、R、R’は水素原子、アルキル
基等の置換基を表わし、Xはセレニウム原子又はテルリ
ウム原子を表わす。
Description
料に関する。特に、かぶり及び感度及び階調等が改良さ
れたハロゲン化銀乳剤を用いたハロゲン化銀写真感光材
料に関する。
ロゲン化銀乳剤は、通常、所望の感度、階調等を得るた
めに各種の化学物質を用いて化学増感を施す。その代表
的方法としては、硫黄増感、セレン増感、テルル増感、
金等の貴金属増感、還元増感および、これらの組み合わ
せによる、各種増感法が知られている。近年、ハロゲン
化銀写真感光材料における高感度、優れた粒状性や高い
鮮鋭度、更に、現像進行などを速めた迅速処理等々への
所望は強く、上記増感法の種々の改良がなされてきた。
るセレン増感剤としてセレノカルボン酸エステルすなわ
ちセレノエステルが使用できることが知られている。具
体的な化合物が開示されている例は、例えば、米国特許
第3297446号、同第3297447号、特公昭5
7−22090号である。
増感よりは大きな増感効果を示す場合があるがかぶりの
発生が大きく、また、軟調化し易く、保存時の感度変化
が大きいという傾向が多々ある。これまでに開示された
特許の多くは、こういった欠点を改良するものである
が、未だ不十分な結果にとどまっており、特にかぶりの
発生をより抑える基本的な改善が熱望されてきた。ま
た、特に硫黄増感、セレン増感、テルル増感に金増感を
併用するとそれぞれ著しい感度増加が得られるが、同時
にかぶりも上昇する。金−硫黄増感に比べ、金−セレン
増感、金−テルル増感は特にかぶりの上昇が大きく、ま
た、軟調化しやすいため、かぶりの発生の少ない硬調な
セレン増感剤、およびテルル増感剤の開発がなおも、強
く望まれていた。
アシルセレニド化合物がセレン増感剤として有用である
ことが記載されている。特開平4−271341号に
は、ジアシルセレニド化合物が前述のかぶりを低く抑え
ることができ、かつ高感度を達成できることが開示され
ている。また、特開平5−11385には、セレニウム
原子に2つのカルボニル基が結合した化合物がセレン増
感剤として有用であることが記載されている。特開平5
−11385号には、そのような化合物がかぶりを低く
抑えることができ、かつ高感度を達成できることが開示
されている。しかしながら、上記の両特許に記載されて
いる化合物でもまだ十分とは言えず、更にかぶりを低く
抑え、かつ高感度を達成できる化合物が望まれていた。
は、かぶりの少ない、階調の優れた高感度のハロゲン化
銀写真感光材料を提供することである。
少なくとも一層のハロゲン化銀乳剤層を有し、該ハロゲ
ン化銀乳剤層の少なくとも一層が下記一般式(I)で表
される少なくとも一種の化合物を含有することを特徴と
するハロゲン化銀写真感光材料によって達成され、従来
の技術では困難であったセレン増感、及びテルル増感の
もつ増感作用を生かすことが可能になった。一般式
(I)
子を表す。また、Rは水素原子、脂肪族炭化水素基、ア
リール基、複素環基、OR1 、N(R2 )R3 を表し、
R’は脂肪族炭化水素基、アリール基、複素環基を表わ
し、R1 、R2 、R3 は水素原子、脂肪族炭化水素基、
アリール基、複素環基を表わす。次に一般式(I)で表
わされる化合物について詳細に説明する。一般式(I)
において、R、R’、R1 、R2 およびR3 で表される
脂肪族炭化水素基は好ましくは、炭素数1〜30のもの
であって特に炭素数1〜20の直鎖、分岐または環状の
アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アラルキル
基である。ここで分岐のものはその中に一つまたはそれ
以上のヘテロ原子を含んだ飽和のヘテロ環を形成するよ
うに環化されていてもよい。アルキル基、アルケニル
基、アルキニル基、アラルキル基としては例えば、メチ
ル基、エチル基、イソプロピル基、t-ブチル基、n-オク
チル基、n-デシル基、n-ヘキサデシル基、シクロプロピ
ル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、アリル
基、2−ブテニル基、3−ペンテニル基、プロパルギル
基、3−ペンチニル基、ベンジル基等である。
R2 およびR3 で表されるアリール基は好ましくは、炭
素数6〜30のものであって、特に炭素数6〜20の単
環または縮環のアリール基であり、例えばフェニル基、
ナフチル基等である。一般式(I)において、R、
R’、R1 、R2 およびR3 で表される複素環基は、窒
素原子、酸素原子および硫黄原子のうち少なくとも一つ
を含む3〜10員環の飽和もしくは不飽和の複素環基で
ある。これらは単環状であってもよいし、さらに他の芳
香環と縮合環を形成してもよい。複素環基としては、好
ましくは5〜6員環の芳香族複素環基であり、例えばピ
リジル基、イミダゾリル基、キノリル基、ベンズイミダ
ゾリル基、ピリミジル基、ピラゾリル基、イソキノリニ
ル基、チアゾリル基、チエニル基、フリル基、ベンゾチ
アゾリル基等である。一般式(I)おいてR、R’、R
1 、R2 およびR3 で表される各基は置換されていても
よい。置換基としては以下のものが挙げられる。
原子、臭素原子等)、アルキル基(例えば、メチル基、
エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、t−ブチ
ル基、n−オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキ
シル基等)、 アルケニル基(例えば、アリル基、2−
ブテニル基、3−ペンテニル基等)、アルキニル基(例
えば、プロパルギル基、3−ペンチニル基等)、アラル
キル基(例えば、ベンジル基、フェネチル基等)、アリ
ール基(例えば、フェニル基、ナフチル基、4−メチル
フェニル基等)、ヘテロ環基(例えば、ピリジル基、フ
リル基、イミダゾリル基、ピペリジル基、モルホリノ基
等)、アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ
基、ブトキシ基等)、アリールオキシ基(例えば、フェ
ノキシ基、2−ナフチルオキシ基等)、アミノ基(例え
ば、無置換アミノ基、ジメチルアミノ基、エチルアミノ
基、アニリノ基等)、アシルアミノ基(例えば、アセチ
ルアミノ基、ベンゾイルアミノ基等)、ウレイド基(例
えば、無置換ウレイド基、N−メチルウレイド基、N−
フェニルウレイド基等)、ウレタン基(例えば、メトキ
シカルボニルアミノ基、フェノキシカルボニルアミノ基
等)、スルホニルアミノ基(例えば、メチルスルホニル
アミノ基、フェニルスルホニルアミノ基等)、スルファ
モイル基(例えば、無置換スルファモイル基、N,N−
ジメチルスルファモイル基、N−フェニルスルファモイ
ル基等)、カルバモイル基(例えば、無置換カルバモイ
ル基、N,N−ジエチルカルバモイル基、N−フェニル
カルバモイル基等)、スルホニル基(例えば、メシル
基、トシル基等)、スルフィニル基(例えば、メチルス
ルフィニル基、フェニルスルフィニル基等)、アルキル
オキシカルボニル基(例えば、メトキシカルボニル基、
エトキシカルボニル基等)、アリールオキシカルボニル
基(例えば、フェノキシカルボニル基等)、アシル基
(例えば、アセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピ
バロイル基等)、アシルオキシ基(例えば、アセトキシ
基、ベンゾイルオキシ基等)、リン酸アミド基(例え
ば、N,N−ジエチルリン酸アミド基等)、アルキルチ
オ基(例えば、メチルチオ基、エチルチオ基等)、アリ
ールチオ基(例えば、フェニルチオ基等)、シアノ基、
スルホ基、カルボキシ基、ヒドロキシ基、メルカプト
基、ホスホノ基、ニトロ基、スルフィノ基、アンモニオ
基(例えばトリメチルアンモニオ基等)、ホスホニオ
基、ヒドラジノ基等である。これらの基はさらに置換さ
れていてもよい。また置換基が二つ以上あるときは同じ
でも異なっていてもよい。
レニウム原子を表し、Rは脂肪族炭化水素基、アリール
基、N(R2 )R3 を表し、R’は脂肪族炭化水素基、
複素環基を表わし、R2 、R3 は脂肪族炭化水素基、ア
リール基を表わす。一般式(I)においてより好ましく
は、Xはセレニウム原子を表し、Rは脂肪族炭化水素
基、アリール基を表し、R’はβ位に電子吸引性基を有
する脂肪族炭化水素基(例えば3−オキソブチル基、3
−オキソシクロヘキシル基、2−シアノエチル基、2−
アルコキシカルボニルエチル基、2−アルキルスルホニ
ルエチル基)、複素環基を表わす。以下に本発明の化合
物の具体例を示すが、本発明の化合物はこれに限定され
るものではない。
れている次の文献、S. Patai, Z. Rappoport編、ザ ケ
ミストリー オブ オルガニック セレニウム アンド
テルリウム コンパウンズ(The Chemistry of Organ
ic Selenium and Tellurium Compounds)、第1巻(19
86年)、同、第2巻(1987年)、 D. Liotta著、
オルガノセレニウム ケミストリー(Organo- selenium
Chemistry) ,(1987年)、K.J. Irgolic著、ザ
オルガニック ケミストリー オブ テルリウム(The
Organic Chemistry of Tellurium) 、(1974年)等
に記載の方法に準じて合成することができるが、以下に
代表的化合物について具体的合成例を示す。
テトラヒドロフラン200mlを加えて生成した懸濁液
を0℃に冷却しアルゴン雰囲気下、p−メトキシベンゾ
イルクロリド12.1g(71mmol)を滴下した。
室温で1時間攪拌し、35℃でさらに2時間反応させ
た。次に氷−メタノール浴によって0℃以下に冷却(約
−10℃)し、塩化水素のジエチルエーテル溶液(1.
0mol/L,71ml)を滴下し、0℃で30分攪拌
した。次にシクロヘキセノン6.88ml(71mmo
l)を滴下し、室温で1時間攪拌後さらに40℃で2時
間反応させた。次いで反応液を濃縮し、500mlの水
を加え500mlの酢酸エチルで抽出し、酢酸エチル層
を硫酸マグネシウムで乾燥した後濃縮乾固することによ
り白色結晶21gを得た。得られた結晶をシリカゲルカ
ラムクロマト(溶媒ジクロロメタン)で精製した後、ヘ
キサン/酢酸エチル=5/1(300ml)より再結晶
し、目的とする例示化合物6を白色結晶として得た。融
点95〜96℃。収量14.1g(収率64%)、核磁
気共鳴スペクトル、質量スペクトル、赤外吸収スペクト
ル、元素分析より目的物であることを確認した。
テトラヒドロフラン200mlを加えて生成した懸濁液
を0℃に冷却しアルゴン雰囲気下、p−メトキシベンゾ
イルクロリド9.82g(58mmol)を滴下した。
35℃で1時間攪拌し、約−10℃に冷却後、塩化水素
のジエチルエーテル溶液(1.0mol/L,58m
l)を滴下し、0℃で30分攪拌した。次にメチルビニ
ルケトン4.79ml(58mmol)を加え、0℃で
1時間反応させた。反応液を濃縮後シリカゲルカラムク
ロマト(溶媒ジクロロメタン)で精製し、目的とする例
示化合物5を無色油状物として得た。収量13.4g
(収率82%)、核磁気共鳴スペクトル、質量スペクト
ル、赤外吸収スペクトル、元素分析より目的物であるこ
とを確認した。
剤の使用量は、使用するセレン化合物、テルル化合物、
ハロゲン化銀粒子、化学熟成条件等により変わるが、一
般にハロゲン化銀1モル当り10-8〜10-4モル、好ま
しくは10-7〜10-5モル程度を用いる。本発明におけ
る化学増感の条件としては、特に制限はないが、pAg
としては6〜11、好ましくは7〜10、より好ましく
は7〜9.5であり、温度としては40〜95℃、好ま
しくは50〜85℃である。
ム、イリジウム等の貴金属増感剤を併用することが好ま
しい。特に、金増感剤を併用することは好ましく、具体
的には、塩化金酸、カリウムクロロオーレート、カリウ
ムオーリチオシアネート、硫化金、金セレナイド等が挙
げられ、ハロゲン化銀1モル当り、10-7〜10-2モル
程度を用いることができる。本発明において、更に、硫
黄増感剤を併用することも好ましい。具体的には、チオ
硫酸塩(例えば、ハイポ)、チオ尿素類(例えば、ジフ
ェニルチオ尿素、トリエチルチオ尿素、アリルチオ尿素
等)、ローダニン類等の公知の不安定イオウ化合物が挙
げられ、ハロゲン化銀1モル当り10-7〜10-2モル程
度を用いることができる。本発明においては、更に、還
元増感剤を併用することも可能であり具体的には、塩化
第1スズ、アミノイミノメタンスルフィン酸、ヒドラジ
ン誘導体、ボラン化合物、シラン化合物、ポリアミン化
合物、等が挙げられる。
剤の存在下で、セレン増感を行なうのが好ましい。具体
的には、チオシアン酸塩(例えば、チオシアン酸カリウ
ム、等)、チオエーテル化合物(例えば、米国特許第3
021215号、同3271157号、特公昭58−3
0571号、特開昭60−136736号等に記載の化
合物、特に、3,6−ジチア−1,8オクタンジオール
等)、四置換チオ尿素化合物(例えば、特公昭59−1
1892号、米国特許第4221863号等に記載の化
合物、特に、テトラメチルチオ尿素等)、更に、特公昭
60−11341号に記載のチオン化合物、特公昭63
−29727号に記載のメルカプト化合物、特開昭60
−163042号に記載のメソイオン化合物、米国特許
第4782013号に記載のセレノエーテル化合物、特
願昭63−173474号に記載のテルロエーテル化合
物、亜硫酸塩等が挙げられる。特に、これらの中で、チ
オシアン酸塩、チオエーテル化合物、四置換チオ尿素化
合物とチオン化合物は好ましく用いることができる。使
用量としては、ハロゲン化銀1モル当り10-5〜10-2
モル程度用いることができる。
臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀および塩化銀
が好ましい。本発明に使用されるハロゲン化銀粒子は、
立方体、八面体のような規則的(regular)な結晶形を有
するもの、また球状、板状などのような変則的(irregu
lar)な結晶形をもつもの、あるいはこれらの結晶形の複
合形をもつものである。また種々の結晶形の粒子の混合
から成るものも使用できるが、規則的な結晶形を使用す
るのが好ましい。本発明に使用されるハロゲン化銀粒子
は内部と表層とが異なる相をもっていても、均一な相か
ら成っていてもよい。また潜像が主として表面に形成さ
れるような粒子(例えばネガ型乳剤)でもよく、粒子内
部に主として形成されるような粒子(例えば、内部潜像
型乳剤、予めかぶらせた直接反転型乳剤)であってもよ
い。好ましくは、潜像が主として表面に形成されるよう
な粒子である。また転位線の入っている粒子も好まし
い。本発明に使用されるハロゲン化銀乳剤は、厚みが
0.5ミクロン以下、好ましくは0.3ミクロン以下で
径が好ましくは0.6ミクロン以上であり、平均アスペ
クト比が5以上の粒子が全投影面積の50%以上を占め
るような平均粒子乳剤か、統計学上の変動係数(投影面
積を円近似した場合の直径で表わした分布において、標
準偏差Sを直径dで除した値S/d)が20%以下であ
る単分散乳剤が好ましい。また、特開平2−838号に
記載の単分散性のよい平板乳剤も好ましい。また異なる
乳剤を2種以上混合してもよい。
フキデス(P.Glafkides)著、シミー・エ・フィジーク・
フオトグラフイーク(Chimie er Physique Photographeq
ue)( ポールモンテル社刊、1967年)、ジー・エフ
・ダフィン(G.F.Duffin) 著、フォトグラフイック・エ
マルジョン・ケミストリー(Photographic EmulsionChe
mistry)(フォーカルプレス刊、1966年)、ブイ・
エル・ゼリクマン(V.L.Zelikman) ら著、メーキング・
アンド・コーティング・フォトグラフイック・エマルジ
ョン(Making and Coating Photographic Emulsion)(フ
ォーカルプレス刊、1964年)などに記載された方法
を用いて調製することができる。
子の成長をコントロールするためにハロゲン化銀溶剤と
して例えばアンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、
チオエーテル化合物(例えば米国特許第3,271,1
57号、同第3,574,628号、同第3,704,
130号、同第4,297,439号、同第4,27
6,374号など)、チオン化合物(例えば特開昭53
−144319号、同53−82408号、同55−7
7737号など)、アミン化合物(例えば特開昭54−
100717号など)などを用いることができる。ハロ
ゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程において、カド
ミウム塩、亜鉛塩、タリウム塩、イリジウム塩またはそ
の錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩または鉄錯塩
などを共存させてもよい。
ることのできる結合剤または保護コロイドとしては、ゼ
ラチンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水性コ
ロイドも用いることができる。例えばゼラチン誘導体、
ゼラチンと他の高分子とのグラフトポリマー、アルブミ
ン、カゼイン等の蛋白質;ヒドロキシエチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、セルロース硫酸エス
テル類等の如きセルロース誘導体、アルギン酸ソーダ、
澱粉誘導体などの糖誘導体;ポリビニルアルコール、ポ
リビニルアルコール部分アセタール、ポリ−N−ビニル
ピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリ
アクリルアミド、ポリビニルイミダゾール、ポリビニル
ピラゾール等の単一あるいは共重合体の如き種々の合成
親水性高分子物質を用いることができる。ゼラチンとし
ては汎用の石灰処理ゼラチンのほか、酸処理ゼラチンや
日本科学写真協会誌(Bull. Soc. Phot. Japan),No. 1
6,30頁(1966)に記載されたような酵素処理ゼ
ラチンを用いても良く、また、ゼラチンの加水分解物を
用いることができる。
バック層を構成する任意の親水性コロイド層に無機ある
いは有機の硬膜剤を含有せしめてもよい。例えば、クロ
ム塩、アルデヒド塩(ホルムアルデヒド、グリオキザー
ル、グルタルアルデヒドなど)、N−メチロール系化合
物(ジメチロール尿素など)が具体例として挙げられ
る。活性ハロゲン化合物(2,4−ジクロル−6−ヒド
ロキシ−1,3,5−トリアジン及びそのナトリウム塩
など)および活性ビニル化合物(1,3−ビスビニルス
ルホニル−2−プロパノール、1,2−ビス(ビニルス
ルホニルアセトアミド)エタン、ビス(ビニルスルホニ
ルメチル)エーテルあるいはビチルスルホニル基を側鎖
に有するビニル系ポリマーなど)は、ゼラチンなど親水
性コロイドを早く硬化させ安定な写真特性を与えるので
好ましい。N−カルバモイルピリジニウム塩類((1−
モルホリノカルボニル−3−ピリジニオ)メタンスルホ
ナートなど)やハロアミジニウム塩類(1−(1−クロ
ロ−1−ピリジノメチレン)ピロリジニウム−2−ナフ
タレンスルホートなど)も硬化速度が早く優れている。
は、メチン色素類その他によって分光増感されてもよ
い。用いられる色素には、シアニン色素、メロシアニン
色素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、ホロ
ポーラーシアニン色素、ヘミシアニン色素、スチリル色
素およびヘミオキソノール色素が包含される。特に有用
な色素は、シアニン色素、メロシアニン色素、および複
合メロシアニン色素に属する色素である。これらの色素
類には、塩基性異節環核としてシアニン色素類に通常利
用される核のいずれをも適用できる。すなわち、ピロリ
ン核は、オキサゾリン核、チアゾリン核、ピロール核、
オキサゾール核、チアゾール核、セレナゾール核、イミ
ダゾール核、テトラゾール核、ピリジン核など;これら
の核に脂環式炭化水素環が融合した核;およびこれらの
核に芳香族炭化水素環が融合した核、すなわち、インド
レニン核、ベンズインドレニン核、インドール核、ベン
ズオキサドール核、ナフトオキサゾール核、ベンゾチア
ゾール核、ナフトチアゾール核、ベンゾセレナゾール
核、ベンズイミダゾール核、キノリン核などが適用でき
る。これらの核は炭素原子上に置換基を有していてもよ
い。メロシアニン色素または複合メロシアニン色素には
ケトメチレン構造を有する核としてピラゾリン−5−オ
ン核、チオヒダントイン核、2−チオオキサゾリジン−
2,4−ジオン核、チアゾリジン−2,4−ジオン核、
ローダニン核、チオバルビツール酸核などの5〜6員異
節環核を適用することができる。
が、それらの組合わせを用いてもよく、増感色素の組合
わせは特に、強色増感の目的でしばしば用いられる。増
感色素とともに、それ自身分光増感作用を持たない色素
あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、強
色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。例えば、含
窒素異節環核基であって置換されたアミノスチルベンゼ
ン化合物(例えば米国特許第2,933,390号、同
3,635,721号に記載のもの)、芳香族有機酸ホ
ルムアルデヒド縮合物(例えば米国特許第3,743,
510号に記載のもの)、カドミウム塩、アザインデン
化合物などを含んでもよい。米国特許第3,615,6
13号、同3,615,641号、同3,617,29
5号、同3,635,721号に記載の組合わせは特に
有用である。
は、感光材料の製造工程、保存中あるいは写真処理中の
カブリを防止し、あるいは写真性能を安定化させるなど
の目的で、種々の化合物を含有させることができる。す
なわちアゾール類、例えばベンゾチアゾリウム塩、ニト
ロイミダゾール類、ニトロベンズイミダゾール類、クロ
ロベンズイミダゾール類、ブロモベンズイミダゾール
類、メルカプトチアゾール類、メルカプトベンズチアゾ
ール類、メルカプトベンズイミダゾール類、メルカプト
チアジアゾール類、アミノトリアゾール類、ベンゾトリ
アゾール類、ニトロベンゾトリアゾール類、メルカプト
テトラゾール類(特に1−フェニル−5−メルカプトテ
トラゾール)など;メルカプトピリミジン類;メルカプ
トトリアジン類;例えばオキサドリンチオンのようなチ
オケト化合物;アザインデン類、例えばトリアザインデ
ン類、テトラアザインデン類(特に4−ヒドロキシ置換
(1,3,3a,7)テトラアザインデン類)、ペンタ
アザインデン類など;ベンゼンチオスルフォン酸、ベン
ゼンスルフイン酸、ベンゼンスルフォン酸アミド等のよ
うなカブリ防止剤または安定剤として知られた、多くの
化合物を加えることができる。
スベリ性改良、乳化分散、接着防止および写真特性改良
(たとえば現像促進、硬調化、増感)など種々の目的で
一種以上の界面活性剤を含んでもよい。本発明を用いて
作られた感光材料は、フィルター染料として、またはイ
ラジェーションもしくはハレーション防止その他種々の
目的のために親水性コロイド層中に水溶性染料を含有し
てもよい。このような染料として、オキソノール染料、
ヘミオキソノール染料、スチリル染料、メロシアニン染
料、アントラキノン染料、アゾ染料が好ましく使用さ
れ、この他にシアニン染料、アゾメチン染料、トリアリ
ールメタン染料、フタロシアニン染料も有用である。油
溶性染料を水中油滴分散法により乳化して親水性コロイ
ド層に添加することもできる。
る分光感度を有する多層多色写真材料に適用できる。多
層天然色カラー写真材料は、通常支持体上に赤感性乳剤
層、緑感性乳剤層および青感性乳剤層をそれぞれ少なく
とも一つ有する。これらの層の配列順序は必要に応じて
任意にえらべる。好ましい層配列は支持体側から赤感
性、緑感性および青感性の順、青感層、緑感層および赤
感層の順または青感性、赤感性および緑感性の順であ
る。また任意の同じ感色性の乳剤層を感度の異なる2層
以上の乳剤層から構成して到達感度を向上してもよく、
3層構成としてさらに粒状性を改良してもよい。また同
じ感色性をもつ2つ以上の乳剤層の間に非感光性層が存
在していてもよい。ある同じ感色性の乳剤層の間に異な
った感色性の乳剤層が挿入される構成としてもよい。高
感度層特に高感度青感層の下に微粒子ハロゲン化銀など
の反射層を設けて感度を向上してもよい。赤感性乳剤層
にシアン形成カプラーを、緑感性乳剤層にマゼンタ形成
カプラーを、青感性乳剤層にイエロー形成カプラーをそ
れぞれ含むのが一般的であるが、場合により異なる組合
わせをとることもできる。たとえば赤外感光性の層を組
み合わせて擬似カラー写真や半導体レーザ露光用として
もよい。
ーを使用することができ、その具体例は前出のリサーチ
・ディスクロージャー(RD)No. 17643、VII −
C〜Gに記載された特許に記載されている。イエローカ
プラーとしては、例えば米国特許第3,933,501
号、同第4,022,620号、同第4,326,02
4号、同第4,401,752号、特公昭58−107
39号、英国特許第1,425,020号、同第1,4
76,760号、に記載のものが好ましい。
系及びピラゾロアゾール系の化合物が好ましく、例えば
米国特許第4,310,619号、同第4,351,8
97号、欧州特許第73,636号、米国特許第3,0
61,432号、同第3,725,067号、リサーチ
・ディスクロージャーNo. 24220(1984年6
月)、特開昭60−33552号、リサーチ・ディスク
ロージャーNo. 24230(1984年6月)、特開昭
60−43659号、米国特許第4,500,630
号、同第4,540,654号に記載のものが好まし
い。シアンカプラーとしては、フェノール系及びナフト
ール系カプラーが挙げられ、例えば米国特許第4,05
2,212号、同第4,146,396号、同第4,2
28,233号、同第4,296,200号、同第2,
369,929号、同第2,801,171号、同第
2,772,162号、同第2,895,826号、同
第3,772,002号、同第3,758,308号、
同第4,334,011号、同第4,327,173
号、西独特許公開第3,329,729号、欧州特許第
121,365A号、米国特許第3,446,622
号、同第4,333,999号、同第4,451,55
9号、同第4,427,767号、欧州特許第161,
626A号に記載のものが好ましい。
ード・カプラーは、例えばリサーチ・ディスクロージャ
ーNo. 17643の VII−G項、米国特許第4,16
3,670号、特公昭57−39413号、米国特許第
4,004,929号、同第4,138,258号、英
国特許第1,146,368 号に記載のものが好ましい。
発色色素が適度な拡散性を有するカプラーとしては、例
えば米国特許第4,366,237号、英国特許第2,
125,570号、欧州特許第96,570号、西独特
許(公開)第3,234,533号に記載のものが好ま
しい。ポリマー化された色素形成カプラーの典型例は、
米国特許第3,451,820号、同第4,080,2
11号、同第4,367,282号、英国特許第2,1
02,173号等に記載されている。カップリングに伴
って写真的に有用な残基を放出するカプラーもまた本発
明で好ましく使用できる。現像抑制剤を放出するDIR
カプラーは、前述のRD17643、 VII〜F項に記載
された特許、特開昭57−151944号、同57−1
54234号、同60−184248号、米国特許第
4,248,962号に記載されたものが好ましい。現
像時に画像状に造核剤もしくは現像促進剤を放出するカ
プラーとしては、例えば英国特許第2,097,140
号、同第2,131,188号、特開昭59−1576
38号、同59−170840号に記載のものが好まし
い。
できるカプラーとしては、例えば米国特許第41304
27号等に記載の競争カプラー、米国特許第42834
72号、同第4338393号、同第4310618号
等に記載の多当量カプラー、特開昭60−185950
号、特開昭62−24252号等に記載のDIRレドッ
クス化合物もしくはDIRカプラー放出カプラー、欧州
特許第173302A号に記載の離脱後復色する色素を
放出するカプラー、R.D.No. 11449、同2424
1、特開昭61−201247号等に記載の漂白促進剤
放出カプラー、米国特許第4553477号等に記載の
リガンド放出カプラー等が挙げられる。
分散方法により感光材料に導入できる。水中油滴分散法
に用いられる高沸点溶媒の例は米国特許第232202
7号などに記載されている。水中油滴分散法に用いられ
る常圧での沸点が175℃以上の高沸点有機溶剤の具体
例としては、フタル酸エステル類(例えば、ジブチルフ
タレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジ−2−エチ
ルヘキシルフタレート、デシルフタレート、ビス(2,
4−ジ−t−アミルフェニル)フタレート、ビス(2,
4−ジ−t−アミルフェニル)イソフタレート、ビス
(1,1−ジエチルプロピル)フタレート)、リン酸ま
たはホスホン酸のエステル類(例えば、トリフェニルホ
スフェート、トリクレジルホスフェート、2−エチルヘ
キシルジフェニルホスフェート、トリシクロヘキシルホ
スフェート、トリ−2−エチルヘキシルホスフェート、
トリドデシルホスフェート、トリブトキシエチルホスフ
ェートとトリクロロプロピルホスフェート、ジ−2−エ
チルヘキシルフェニルホスフェート)、安息香酸エステ
ル類(例えば、2−エチルヘキシルベンゾエート、ドデ
シルベンゾエート、2−エチルヘキシル−p−ヒドロキ
シベンゾエート)、アミド類(例えば、N,N−ジエチ
ルドデカンアミド、N,N−ジエチルラウリルアミド、
N−テトラデシルピロリドン)、アルコール類またはフ
ェノール類(例えば、イソステアリルアルコール、2,
4−ジ−tert−アミルフェノール)、脂肪族カルボン酸
エステル類(例えば、ビス(2−エチルヘキシル)セバ
ケート、ジオクチルアゼレート、グリセロールトリブチ
レート、イソステアリルラクテート、トリオクチルシト
レート)、アニリン誘導体(例えば、N,N−ジブチル
−2−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリン)、炭化
水素類(例えば、パラフィン、ドデシルベンゼン、ジイ
ソプロピルナフタレン)などが挙げられる。また補助溶
剤としては、沸点が約30℃以上、好ましくは50℃以
上約160℃以下の有機溶剤などが使用でき、典型例と
しては酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、
メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、2−エトキシ
エチルアセテート、ジメチルホルムアミドなどが挙げら
れる。
用のラテックスの具体例は、米国特許第4,199,3
63号、西独特許出願(OLS)第2,541,274
号および同第2,541,230号などに記載されてい
る。
その他の層は写真感光材料に通常用いられているプラス
チックフイルム、紙、布などの可撓性支持体またはガラ
ス、陶器、金属などの剛性の支持体に塗布される。可撓
性支持体として有用なものは、硝酸セルロース、酢酸セ
ルロース、酢酸酪酸セルロース、ポリスチレン、ポリ塩
化ビニル、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネ
ート等の半合成または合成高分子から成るフイルム、バ
ライタ層またはα−オレフィンポリマー(例えばポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン/ブテン共重合体)
等を塗布またはラミネートした紙等である。支持体は染
料や顔料を用いて着色されてもよい。遮光の目的で黒色
にしてもよい。これらの支持体の表面は一般に、写真乳
剤層等との接着をよくするために、下塗処理される。支
持体表面は下塗処理の前または後に、グロー放電、コロ
ナ放電、紫外線照射、火焔処理などを施してもよい。
布には、たとえばディップ塗布法、ローラー塗布法、カ
ーテン塗布法、押し出し塗布法などの公知の種々の塗布
法を利用することができる。必要に応じて米国特許第2
681294号、同第2761791号、同第3526
528号および同第3508947号等に記載された塗
布法によって、多層を同時に塗布してもよい。
料に適用することができる。一般用もしくは映画用のカ
ラーネガフイルム、スライド用もしくはテレビ用のカラ
ー反転フイルム、カラーペーパー、カラーポジフイルム
およびカラー反転ペーパー、カラー拡散転写型感光材料
および熱現像型カラー感光材料などを代表例として挙げ
ることができる。リサーチ・ディスクロージャー、No.
17123(1978年7月)などに記載の三色カプラ
ー混合を利用することにより、または米国特許第4,1
26,461号および英国特許第2,102,136号
などに記載された黒発色カプラーを利用することによ
り、X線用などの白黒感光材料にも本発明を適用でき
る。リスフイルムもしくはスキャナーフイルムなどの製
版用フイルム、直医・間接医療用もしくは工業用のX線
フイルム、撮影用ネガ白黒フイルム、白黒印画紙、CO
M用もしくは通常マイクロフイルム、銀塩拡散転写型感
光材料およびプリントアウト型感光材料にも本発明を適
用できる。
に適用するときには、剥離(ピールアパート)型あるい
は特公昭46−16356号、同48−33697号、
特開昭50−13040号および英国特許1,330,
524号に記載されているような一体(インテグレーテ
ッド)型、特開昭57−119345号に記載されてい
るような剥離不要型のフイルムユニットの構成をとるこ
とができる。上記いずれの型のフォーマットに於いても
中和タイミング層によって保護されたポリマー酸層を使
用することが、処理温度の許容巾を広くする上で有利で
ある。カラー拡散転写写真法に使用する場合も、感材中
のいずれの層に添加して用いてもよいし、あるいは、現
像液成分として処理液容器中に封じ込めて用いてもよ
い。
いることができる。感光材料の感度波長に相当する幅射
線を放射する任意の光源を照明光源または書き込み光源
として使用することができる。自然光(太陽光)、白熱
電灯、ハロゲン原子封入ランプ、水銀灯、蛍光灯および
ストロボもしくは金属燃焼フラッシュバルブなどの閃光
光源が一般的である。紫外から赤外域にわたる波長域で
発光する、気体、染料溶液もしくは半導体のレーザー、
発光ダイオード、プラズマ光源も記録用光源に使用する
ことができる。また電子線などによって励起された蛍光
体から放出される蛍光面(CRTなど)、液晶(LC
D)やランタンをドープしたチタンジルコニウム酸鉛
(PLZT)などを利用したマイクロシャッターアレイ
に線状もしくは面状の光源を組み合わせた露光手段も使
用することができる。必要に応じて色フィルターで露光
に用いる分光分布を調整できる。
現像液は、好ましくは芳香族第一級アミン系発色現像主
薬を主成分とするアルカリ性水溶液である。この発色現
像主薬としては、アミノフェノール系化合物も有用であ
るが、P−フェニレンジアミン系化合物が好ましく使用
され、その代表例として3−メチル−4−アミノ−N,
N−ジエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−
エチル−N−β−ヒドロキシエチルアニリン、3−メチ
ル−4−アミノ−N−エチル−N−β−メタンスルホン
アミドエチルアニリン、3−メチル−4−アミノ−N−
エチル−N−β−メトキシエチルアニリンおよびこれら
の硫酸塩、塩酸塩もしくはp−トルエンスルホン酸塩な
どが挙げられる。これらのジアミン類は遊離状態よりも
塩の方が一般に安定であり、好ましく使用される。
ウ酸塩もしくはリン酸塩のようなpH緩衝剤、臭化物、
沃化物、ベンズイミダゾール類、ベンゾチアゾール類も
しくはメルカプト化合物のような現像抑制剤またはカブ
リ防止剤などを含むのが一般的である。また必要に応じ
て、ヒドロキシルアミンまたは亜硫酸塩のような保恒
剤、トリエタノールアミン、ジエチレングリコールのよ
うな有機溶剤、ベンジルアルコール、ポリエチレングリ
コール、四級アンモニウム塩、アミン類のような現像促
進剤、色素形成カプラー、競争カプラー、ナトリウムボ
ロンハイドライドのような造核剤、1−フェニル−3−
ピラゾリドンのような補助現像薬、粘性付与剤、アミノ
ポリカルボン酸、アミノポリホスホン酸、アルキルホス
ホン酸、ホスホノカルボン酸に代表されるような各種キ
レート剤、西独特許出願(OLS)第2,622,95
0号に記載の酸化防止剤などを発色現像液に添加しても
よい。反転カラー感光材料の現像処理では、通常黒白現
像を行ってから発色現像する。この黒白現像液には、ハ
イドロキノンなどのジヒドロキシベンゼン類、1−フェ
ニル−3−ピラゾリドンなどの3−ピラゾリドン類また
はN−メチル−p−アミノフェノールなどのアミノフェ
ノール類など公知の黒白現像薬を単独であるいは組み合
わせて用いることができる。
れる。漂白処理は定着処理と同時に行なわれてもよい
し、個別に行なわれてもよい。更に処理の迅速化を計る
ため、漂白処理後、漂白定着処理する処理方法でもよ
い。漂白剤としては例えば鉄(III)、コバルト(III)、
クロム(IV) 、銅(II) などの多価金属の化合物、過酸
類、キノン類、ニトロン化合物等が用いられる。代表的
漂白剤としてフェリシアン化物;重クロム酸塩;鉄(II
I)もしくはコバルト(III)の有機錯塩、例えばエチレン
ジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、ニトリ
ロトリ酢酸、1,3−ジアミノ−2−プロパノール四酢
酸などのアミノポリカルボン酸類もしくはクエン酸、酒
石酸、リンゴ酸などの有機酸の錯塩;過硫酸塩;マンガ
ン酸塩;ニトロソフェノールなどを用いることができ
る。これらのうちエチレンジアミン四酢酸鉄(III)塩、
ジエチレントリアミン五酢酸鉄(III)塩および過硫酸塩
は迅速処理と環境汚染の観点から好ましい。さらにエチ
レンジアミン四酢酸鉄(III)錯塩は独立の漂白液におい
ても、一浴漂白定着液においても特に有用である。
は、必要に応じて漂白促進剤を使用することができる。
有用な漂白促進剤の具体例は、次に明細書に記載されて
いる:米国特許第3,893,858号、西独特許第
1,290,812号、同2,059,988号、特開
昭53−32736号、同53−57831号、同37
418号、同53−65732号、同53−72623
号、同53−95630号、同53−95631号、同
53−104232号、同53−124424号、同5
3−141623号、同53−28426号、リサーチ
・ディスクロージャーNo. 17129号(1978年7
月)などに記載のメルカプト基またはジスルフィド基を
有する化合物;特開昭50−140129号に記載され
ている如きチアゾリジン誘導体;特公昭45−8506
号、特開昭52−20832号、同53−32735
号、米国特許第3,706,561号に記載のチオ尿素
誘導体;西独特許第1,127,715号、特開昭58
−16235号に記載の沃化物;西独特許第966,4
10号、同2,748,430号に記載のポリエチレン
オキサイド類;特公昭45−8836号に記載のポリア
ミン化合物;その他特開昭49−42434号、同49
−59644号、同53−94927号、同54−35
727号、同55−26506号および同58−163
940号記載の化合物および沃素、臭素イオンも使用で
きる。なかでもメルカプト基またはジスルフィド基を有
する化合物が促進効果が大きい観点で好ましく、特に米
国特許第3,893,858号、西独特許第1,29
0,812号、特開昭53−95630号に記載の化合
物が好ましい。更に、米国特許第4552834号に記
載の化合物も好ましい。これらの漂白促進剤は感材中に
添加してもよい。撮影用のカラー感光材料を漂白定着す
るときに、これらの漂白促進剤は特に有効である。定着
剤としてはチオ硫酸塩、チオシアン酸塩、チオエーテル
系化合物チオ尿素類、多量の沃化物等をあげる事ができ
るが、チオ硫酸硫酸塩の使用が一般的である。漂白定着
液や定着液の保恒剤としては、亜硫酸塩や重亜硫酸塩あ
るいはカルボニル重亜硫酸付加物が好ましい。
常、水洗処理及び安定化処理が行なわれる。水洗処理工
程及び安定化工程には、沈澱防止や、節水の目的で、各
種の公知化合物を添加しても良い。例えば沈澱を防止す
るためには、無機リン酸、アミノポリカルボン酸、有機
アミノポリホスホン酸、有機リン酸等の硬水軟化剤、各
種のバクテリアや藻やカビの発生を防止する殺菌剤や防
バイ剤、マグネシムウ塩やアルミニウム塩ビスマス塩に
代表される金属塩、あるいは乾燥負荷やムラを防止する
ための界面活性剤、及び各種硬膜剤等を必要に応じて添
加することができる。あるいはウエスト著フォトグラフ
イック・サイエンス・アンド・エンジニアリング誌(L.
E. West、Phot. Sci. Eng.)、第6巻、344〜359
ページ(1965)等に記載の化合物を添加しても良
い。特にキレート剤や防バイ剤の添加が有効である。
節水するのが一般的である。更には、水洗工程のかわり
に特開昭57−8543号記載のような多段向流安定化
処理工程を実施してもよい。本工程の場合には2〜9槽
の向流浴が必要である。本安定化浴中には前述の添加剤
以外に画像を安定化する目的で各種化合物が添加され
る。例えば膜pHを調整する(例えばpH3〜9)ため
の各種の緩衝剤(例えば、ホウ酸塩、メタホウ酸塩、ホ
ウ砂、リン酸塩、炭酸塩、水酸化カリ、水酸化ナトリウ
ム、アンモニア水、モノカルボン酸、ジカルボン酸、ポ
リカルボン酸などを組み合わせて使用)やホルマリンな
どのアルデヒドを代表例として挙げることができる。そ
の他、必要に応じてキレート剤(無機リン酸、アミノポ
リカルボン酸、有機リン酸、有機ホスホン酸、アミノポ
リホスホン酸、ホスホノカルボン酸など)、殺菌剤(ベ
ンゾイソチアゾリノン、イリチアゾロン、4−チアゾリ
ンベンズイミダゾール、ハロゲン化フェノール、スルフ
ァニルアミド、ベンゾトリアゾールなど)、界面活性
剤、蛍光増白剤、硬膜剤などの各種添加剤を使用しても
よく、同一もしくは異種の目的の化合物を二種以上併用
しても良い。
ンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リ
ン酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、チオ硫酸アン
モニウム等の各種アンモニウム塩を添加するのが好まし
い。また撮影用カラー感材では、通常行なわれている定
着後の(水洗−安定)工程を前述の安定化工程および水
洗工程(節水処理)におきかえることもできる。この
際、マゼンタカプラーが2当量の場合には、安定浴中の
ホルマリンは除去しても良い。本発明の水洗及び安定化
処理時間は、感材の種類、処理条件によって相違するが
通常20秒〜10分であり、好ましくは20秒〜5分で
ある。
処理の簡略化および迅速化の目的でカラー現像主薬を内
蔵しても良い。内蔵するためには、カラー現像主薬の各
種プレカーサーを用いるのが好ましい。例えば米国特許
第3,342,597号記載のインドアニリン系化合
物、同第3,342,599号、リサーチ・ディスクロ
ージャー14850号および同15159号記載のシツ
フ塩基型化合物、同13924号記載のアルドール化合
物、米国特許第3,719,492号記載の金属塩錯
体、特開昭53−135628号記載のウレタン系化合
物をはじめとして、特開昭56−6235号、同56−
16133号、同56−59232号、同56−678
42号、同56−83734号、同56−83735
号、同56−83736号、同56−89735号、同
56−81837号、同56−54430号、同56−
106241号、同56−107236号、同57−9
7531号および同57−83565号等に記載の各種
塩タイプのプレカーサーをあげることができる。本発明
のハロゲン化銀カラー感光材料は、必要に応じて、カラ
ー現像を促進する目的で、各種の1−フェニル−3−ピ
ラゾリドン類を内蔵しても良い。典型的な化合物は特開
昭56−64339号、同57−144547号、同5
7−211147号、同58−50532号、同58−
50536号、同58−50533号、同58−505
34号、同58−50535号および同58−1154
38号などに記載されている。
℃において使用される。33℃ないし38℃の温度が標
準的であるが、より高温にして処理を促進し処理時間を
短縮したり、逆により低温にして画質の向上や処理液の
安定性の改良を達成することができる。また、感光材料
の節銀のため西独特許第2,226,770号または米
国特許第3,674,499号に記載のコバルト補力も
しくは過酸化水素補力を用いた処理を行ってもよい。各
種処理浴内には必要に応じて、ヒーター、温度センサ
ー、液面センサー、循環ポンプ、フィルター、浮きブ
タ、スクイジーなどを設けても良い。また、連続処理に
際しては、各処理液の補充液を用いて、液組成の変動を
防止することによって一定の仕上がりが得られる。補充
量は、コスト低減などのため標準補充量の半分あるいは
半分以下に下げることもできる。本発明の感光材料がカ
ラーペーパーの場合はきわめて一般的に、また撮影用カ
ラー写真材料である場合も必要に応じて漂白定着処理す
ることができる。
説明する。 実施例1 75℃に保った臭化カリウム0.05gとゼラチン30
gを含み、硝酸でpH2に保った水溶液1リットルに攪
拌しながら、硝酸銀水溶液(1M)75mlと臭化カリウ
ム水溶液(1M)とを同時に、銀電位を飽和カロメル電
極に対して0mVに保ちながら4分間で添加した。その後
更に、硝酸銀水溶液(1M)675mlと臭化カリウム水
溶液(1M)とを、銀電位を−30mVに保ちながら30
分間で添加した。粒子形成終了後、通常の高分子凝集剤
を用いた凝集沈降法で脱塩、水洗したあと、ゼラチンと
水を加えて、pHを6.4にpAgを8.6に調整し
た。得られた臭化銀乳剤は、粒子直径が0.21μm、
粒子直径の変動係数が9.5%の単分散八面体乳剤であ
る。この乳剤を小分けした後、60℃に昇温し、表1に
示す如く増感剤を加えて最高感度を得るように60分間
化学熟成した。その後、マゼンタカプラー;3−{3−
〔2−(2,4−ジ−tert−アミルフェノキシ)ブ
チリルアミノ)ベンゾイルアミノ}−1−(2,4,6
−トリクロロフェニル)ピラゾロン−5−オン、トリク
レジルフォスフェート、4−ヒドロキシ−6−メチル−
1,3,3a,7−テトラザインデン、ポリ−スチレン
スルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、1,2−ビス(ビニルスルホニルアセチルア
ミノ)エタンを添加して、ポリメチルメタクリレート粒
子を含むゼラチン保護層と共に、トリアセチルセルロー
スフィルム支持体上に同時押し出し法で塗布した。これ
らの試料に、光楔下で露光(10秒)し、下記のカラー
現像処理を行なった。処理済の試料を緑色フィルターで
濃度測定した。得られた写真性能を表1に示した。相対
感度は、カブリ値+0.2の光学濃度を得るのに必要な
露光量の逆数の相対値で表し、試料1Aのを100とし
た。
到達感度の低いイオウ増感剤(チオ硫酸ナトリウム)に
比べ、従来のよく知られたセレン増感剤(比較化合物
A)は、高い感度が得られるが、カブリが高いのが大き
な難点であった。これに対して、本発明の化合物は、従
来よく知られたセレン増感剤(比較化合物A)に比べ
て、ほぼ同等以上の高感度でカブリが低いという好まし
い結果が得られた。さらに、従来知られているセレノカ
ルボン酸エステル化合物(比較化合物C、D)に比べ、
かぶりが低く抑えられていた。しかも感度の面でも同等
またはより高感度であり、著しく乳剤の特性が改善され
た。
千の低分子量ゼラチン7gを添加し、55℃に保った容器
中へ攪拌しながら硝酸銀水溶液37cc(硝酸銀4.00g)と
臭化カリウム 5.9gを含む水溶液38ccをダブルジェット
法により37秒間で添加した。つぎに、ゼラチン18.6gを
添加した後、70℃に昇温して硝酸銀水溶液89cc(硝酸銀
9.8g)を22分間かけて添加した。ここで25%のアンモ
ニア水溶液7ccを添加、そのままの温度で10分間物理熟
成した後、 100%酢酸溶液を 6.5cc添加した。引き続い
て硝酸銀 153gの水溶液と臭化カリウムの水溶液をpA
g8.5に保ちながらコントロールダブルジェット法で35
分かけて添加した。次に2Nのチオシアン酸カリウム溶
液15ccを添加した。5分間そのままの温度で物理熟成し
た後、35℃に温度を下げた。平均投影面積直径1.10μ
m、厚み 0.145μm、直径の変動係数18.5%の単分散純
臭化銀平板状粒子を得た。この後、凝集沈降法により可
溶性塩類を除去した。再び40℃に昇温してゼラチン30g
とフェノキシエタノール2.35gおよび増粘剤としてポリ
スチレンスルホン酸ナトリウム 0.8gを添加し、苛性ソ
ーダと硝酸銀溶液でpH5.9 、pAg8.0に調整した。
この乳剤を攪拌しながら56℃に保った状態で化学増感を
施した。まず、チオスルフォン酸化合物−I
AgI微粒子を 0.1モル%添加し、さらに二酸化チオ尿
素 0.043mgを添加し、22分間そのまま保持して還元増感
を施した。つぎに、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,
3,3a,7−テトラザインデン20mgと増感色素−I
ム0.83gを添加した。引き続きチオ硫酸ナトリウム 1.3
mgと表2に示すセレン化合物と塩化金酸 2.6mgおよびチ
オシアン酸カリウム90mgを添加し、40分後に35℃に冷却
した。こうして平板状粒子T−1を調製完了した。
て塗布液とした塗布試料を作製した。 ・ゼラチン(乳剤中のGelも含め) 108 g ・トリメチロールプロパン 9 g ・デキストラン(平均分子量 3.9万) 18.5 g ・ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(平均分子量60万) 1.8 g ・硬膜剤 1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン 膨潤率が 230%の値になる ように添加量を調整 ・化合物−I 34 mg ・化合物−II 4.8 g ・化合物−III 15 mg
10mg/m2となるように染料乳化物Aを添加した。
g、−II62.8gおよび酢酸エチル 333gを60℃で溶解し
た。つぎにドデシルスルホン酸ナトリウムの5%水溶液
65ccとゼラチン94gと水 581ccを添加し、ディゾルバー
にて60℃、30分間乳化分散した。つぎに、下記化合物−
IV 2gおよび水6リットルを加え、40℃に降温した。
つぎに、旭化成製限外濾過ラボモジュールACP105
0を用いて、全量が2kgとなるまで濃縮し、下記化合物
−IVを1g加えて染料乳化物Aとした。
ように調製準備した。 ・ゼラチン 0.78 g/m2 ・ポリアクリル酸ナトリウム(平均分子量40万) 0.080 g/m2 ・4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデン 0.015 g/m2 ・塗布助剤−I 0.013 g/m2 ・塗布助剤−II 0.045 g/m2 ・塗布助剤−III 0.0065 g/m2 ・塗布助剤−IV 0.003 g/m2 ・塗布助剤−V 0.001 g/m2 ・化合物−V 1.7 mg/m2 ・化合物−VI 100 mg/m2 ・ポリメチルメタクリレート(平均粒径 3.7μm) 0.087 g/m2 ・プロキセル(NaOHでpH 7.4に調整) 0.0005 g/m2
方法でボールミル処理した。
性剤(TX−200)の 6.7%水溶液 791mlとを2リッ
トルのボールミルに入れた。染料20gをこの溶液に添加
した。酸化ジルコニウム(ZrO2 )のビーズ 400ml
(2mm径)を添加し、内容物を4日間粉砕した。この
後、12.5%ゼラチン 160gを添加した。脱泡したのち、
濾過によりZrO2 ビーズを除去した。得られた染料分
散物を観察したところ、粉砕された染料の粒径は直径0.
05〜1.15μmにかけての広い分野を有していて、平均粒
径は0.37μmであった。さらに、遠心分離操作をおこな
うことで 0.9μm以上の大きさの染料粒子を除去した。
こうして染料分散物Bを得た。 (2)支持体の調製 二軸延伸された厚さ 175μmのポリエチレンテレフタレ
ートフィルム上にコロナ放電処理をおこない、下記の組
成より成る第1下塗液を塗布量が 4.9cc/m2となるよう
にワイヤーバーコーターにより塗布し、 185℃にて1分
間乾燥した。次に反対面にも同様にして第1下塗層を設
けた。使用したポリエチレンテレフタレートには染料−
Iが0.04wt%含有されているものを用いた。 ・ブタジエン−スチレン共重合体ラテックス溶液 (固形分40%ブタジエン/スチレン重量比=31/69) 158 cc ・2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−s−トリアジンナトリウム 塩4%溶液 41 cc ・蒸留水 801 cc *ラテックス溶液中には、乳化分散剤として下記化合物
をラテックス固形分に対し 0.4wt%含有
らなる第2の下塗層を塗布量が下記に記載の量となるよ
うに片側ずつ、両面にワイヤー・バーコーター方式によ
り155℃で塗布、乾燥した。 ・ゼラチン 80 mg/m2 ・染料分散物B(染料固形分として) 8 mg/m2 ・塗布助剤−VI 1.8 mg/m2 ・化合物−VII 0.27 mg/m2 ・マット剤 平均粒径 2.5μmのポリメチルメタクリレート 2.5 mg/m2
出し法により両面に塗布した。片面当りの塗布銀量は1.
75g/m2とした。
露光(1/100秒間)し富士写真フイルム(株)製X
レイ用自動現像機CEPROS−Mで35℃45秒間の
処理を行ない表2の結果を得た。相対感度は2.5の光
学濃度を得るのに必要な露光量の逆数の相対値で表わ
し、試料10のを100とした。
来の化合物に比べてカブリの発生が少なく、高濃度部の
肩部の感度が高いという好ましい結果を得た。
トルを50℃に保ち攪拌しながらAgNO3 水溶液(1
M)とK3 IrCl6 (5×10-7モル)を含むNaC
l水溶液(1M)を同時に80分間かけて添加し、粒子
サイズが0.5μmの立方体塩化銀乳剤を得た。
キュレーション法で水洗、脱塩した後さらに、ゼラチン
76gと水を加えて40℃でpHを6.2、pAgを
7.5にあわせた。乳剤を小分けした後、増感色素を加
えて
成した。その後、ゼラチン、水、更に、イエローカプラ
ー
ル−1,3,3a,7−テトラザインデン カブリ防止剤;1−〔3−(3−メチルウレイド)フェ
ニル〕−5−メルカプトテトラゾール 潜像安定化剤;N−アリルベンゾチアゾリウムブロマイ
ド 塗布助剤;ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム 硬膜剤;2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−s−トリ
アジンナトリウム塩 を順次加えて、ポリエチレンで両面ラミネートした紙支
持体上に、ゼラチン保護層と共に塗布し試料を得た。
記の現像処理を行い表3の結果を得た。但し、相対感度
は、カブリ値+0.5の濃度を与えるのに必要な露光量
の逆数の相対値で表し、試料20のそれを100とし
た。
カラー感光材料である試料401と402を作製した。
試料401では、用いた乳剤A、B、C、D、EとFを
金・硫黄・セレン増感する時のセレン増感剤としては、
実施例1の比較化合物Aを用いた。一方試料402で
は、乳剤A、B、C、D、とFは、試料401のと同じ
比較化合物Aを用いたが、乳剤Eは、本発明のセレン増
感剤5を用いて化学増感した。
ジを通じて色温度4800Kで1/100秒間露光した
後、特願平4−226153号の実施例6と同じカラー
現像処理を行ない光学濃度を測定した。また試料401
および試料402を50℃相対湿度80%の条件下で7
日間保存した試料を同様に露光し、処理した。赤感層の
7日間保存前後のかぶり濃度の変化、およびかぶり+
0.2の光学濃度を得るに必要な露光量の対数の変化
(△S)を表4に示した。表4より明らかなように、本
発明の化合物は高温、高湿下での保存における、かぶり
の変化、感度の変化が小さいという好ましい結果が得ら
れる。
であり、保存時の経時安定性に優れたハロゲン化銀写真
感光材料の提供を可能にした。
レニウム原子を表し、Rは脂肪族炭化水素基、アリール
基、N(R2 )R3 を表わし、R’は脂肪族炭化水素
基、複素環基を表わし、R2 、R3 は脂肪族炭化水素
基、アリール基を表わす。一般式(I)においてより好
ましくは、Xはセレニウム原子を表し、Rは脂肪族炭化
水素基、アリール基を表わし、R’はβ位に電子吸引性
基を有する脂肪族炭化水素基または複素環基を表わす。
ここで電子吸引性基とはTaftの置換基定数σ* 値(Taf
t, R. W., Jr. "StericEffect in Organic Chemistry",
John Wiley, New York(1956) pp556〜675 に記載され
ている。)が0.50以上の置換基を表わす。電子吸引
性基としては例えばシアノ基、スルホニル基、アシル
基、オキシカルボニル基、カルバモイル基、フェニル
基、ペンタフルオロフェニル基等が挙げられる。電子吸
引性基としてさらに好ましいものはTaftの置換基定数σ
* 値が1.50以上の置換基を表わす。β位に電子吸引
性基を有する脂肪族炭化水素基の具体例としては例えば
3−オキソシクロヘキシル基、2−シアノエチル基、2
−アルコキシカルボニルエチル基、2−アルキルスルホ
ニルエチル基等が挙げられる。以下に本発明の化合物の
具体例を示すが、本発明の化合物はこれに限定されるも
のではない。
Claims (2)
- 【請求項1】 支持体上に少なくとも一層のハロゲン化
銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料において、
該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一層が下記一般式
(I)で表される少なくとも一種の化合物を含有するこ
とを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。一般式
(I) 【化1】 式中、Xはセレニウム原子、テルリウム原子を表す。ま
た、Rは水素原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、複
素環基、OR1 、N(R2 )R3 を表し、R’は脂肪族
炭化水素基、アリール基、複素環基を表わし、R1 、R
2 、R3 は水素原子、脂肪族炭化水素基、アリール基、
複素環基を表わす。 - 【請求項2】 前記一般式(I)で表される少なくとも
一種の化合物で化学増感されたハロゲン化銀乳剤を含む
ことを特徴とするハロゲン化銀写真感光材料。
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