JPH07133350A - ポリパーフルオロアルキレンシロキサン樹脂とその製造方法および層間絶縁膜の製造方法 - Google Patents
ポリパーフルオロアルキレンシロキサン樹脂とその製造方法および層間絶縁膜の製造方法Info
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- JPH07133350A JPH07133350A JP5282845A JP28284593A JPH07133350A JP H07133350 A JPH07133350 A JP H07133350A JP 5282845 A JP5282845 A JP 5282845A JP 28284593 A JP28284593 A JP 28284593A JP H07133350 A JPH07133350 A JP H07133350A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 半導体集積回路を構成する層間絶縁膜に関
し、耐酸素ドライエッチング性と平坦性と耐熱性に優れ
た絶縁材料を提供することを目的とする。 【構成】 次の一般式〔（Ｏ2 ＲSiＣX Ｆ2XＲSi）n 、
但し、Ｒは炭素数が１〜３のパーフルオロアルキル基，
x は１〜３，n は10〜1000〕で表わされるポリパーフル
オロアルキレンシロキサンまたはポリパーフルオロシル
アルキレンシロキサンを層間絶縁材料として用い、この
溶液を配線層基板上に塗布して樹脂膜を形成した後、こ
の樹脂膜を150 〜300 ℃に加熱して平坦化し、次いで、
400 ℃以上に加熱して樹脂膜を硬化させることを特徴と
して層間絶縁膜を構成する。
し、耐酸素ドライエッチング性と平坦性と耐熱性に優れ
た絶縁材料を提供することを目的とする。 【構成】 次の一般式〔（Ｏ2 ＲSiＣX Ｆ2XＲSi）n 、
但し、Ｒは炭素数が１〜３のパーフルオロアルキル基，
x は１〜３，n は10〜1000〕で表わされるポリパーフル
オロアルキレンシロキサンまたはポリパーフルオロシル
アルキレンシロキサンを層間絶縁材料として用い、この
溶液を配線層基板上に塗布して樹脂膜を形成した後、こ
の樹脂膜を150 〜300 ℃に加熱して平坦化し、次いで、
400 ℃以上に加熱して樹脂膜を硬化させることを特徴と
して層間絶縁膜を構成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフルオロカーボン系シリ
コーンポリマ（ポリパーフルオロアルキレンシロキサン
またはポリパーフルオロシルアルキレンシロキサン）よ
りなる層間絶縁膜の製造方法に関する。
コーンポリマ（ポリパーフルオロアルキレンシロキサン
またはポリパーフルオロシルアルキレンシロキサン）よ
りなる層間絶縁膜の製造方法に関する。
【０００２】大量の情報を高速に処理する必要から、情
報処理装置の主体を構成する半導体装置は集積化が進ん
でLSI やVLSIが実用化されており、更にULSIの実用化が
進められている。
報処理装置の主体を構成する半導体装置は集積化が進ん
でLSI やVLSIが実用化されており、更にULSIの実用化が
進められている。
【０００３】こゝで、集積化はチップの大型化と云うよ
りも素子を構成する単位素子の微細化により行われてお
り、配線の最小線幅はサブミクロン(Sub-micron)に達し
ているが、一方、必要とする電流容量を確保する必要か
ら、配線の厚さは必然的に増加しており、そのために配
線基板の表面凹凸は激しくなってきている。
りも素子を構成する単位素子の微細化により行われてお
り、配線の最小線幅はサブミクロン(Sub-micron)に達し
ているが、一方、必要とする電流容量を確保する必要か
ら、配線の厚さは必然的に増加しており、そのために配
線基板の表面凹凸は激しくなってきている。
【０００４】また、電子回路は高密度化のために立体化
し、層間絶縁膜を介する多層構造がとられている。これ
らのことから、層間絶縁膜は耐熱性と下地平坦化性に優
れ、且つ誘電率が小さいことが必要である。
し、層間絶縁膜を介する多層構造がとられている。これ
らのことから、層間絶縁膜は耐熱性と下地平坦化性に優
れ、且つ誘電率が小さいことが必要である。
【０００５】
【従来の技術】半導体集積回路の製造において層間絶縁
膜形成材料の必要条件として、 耐熱性が優れていること、 酸素プラズマ耐性に優れていること、 誘電率（ε）が小さいこと、 基板面の平坦化性が優れていること、 厚く形成できること、 などを挙げることができる。
膜形成材料の必要条件として、 耐熱性が優れていること、 酸素プラズマ耐性に優れていること、 誘電率（ε）が小さいこと、 基板面の平坦化性が優れていること、 厚く形成できること、 などを挙げることができる。
【０００６】すなわち、集積度の向上と共に半導体チッ
プの発熱量は益々増加し、ＬＳＩの発熱量は10Ｗを超え
るに到っている。また、配線パターンの形成やビア（Vi
a)の形成などにドライエッチングを使用する写真蝕刻技
術（フォトリソグラフィ）が用いられ、また、レジスト
の除去に酸素（O2) プラズマを用いるアッシング（Ashi
ng) が行なわれることから、層間絶縁層はO2プラズマに
対するドライエッチング耐性に優れていることが必要で
ある。
プの発熱量は益々増加し、ＬＳＩの発熱量は10Ｗを超え
るに到っている。また、配線パターンの形成やビア（Vi
a)の形成などにドライエッチングを使用する写真蝕刻技
術（フォトリソグラフィ）が用いられ、また、レジスト
の除去に酸素（O2) プラズマを用いるアッシング（Ashi
ng) が行なわれることから、層間絶縁層はO2プラズマに
対するドライエッチング耐性に優れていることが必要で
ある。
【０００７】また、信号が高速化するのに従い、信号の
遅延時間をなるべく少なくする必要があるが、信号の遅
延時間（τ）は、 τ≒ε1/2 ／ｃ ・・・・・・・（３） 但し、ｃは光の速度 と層間絶縁材料の誘電率（ε）の大きさに比例すること
から、誘電率の小さい材料を使用することが必要であ
る。
遅延時間をなるべく少なくする必要があるが、信号の遅
延時間（τ）は、 τ≒ε1/2 ／ｃ ・・・・・・・（３） 但し、ｃは光の速度 と層間絶縁材料の誘電率（ε）の大きさに比例すること
から、誘電率の小さい材料を使用することが必要であ
る。
【０００８】なお、層間絶縁膜形成材料として有機化合
物と無機化合物とがあるが、有機化合物としてポリイミ
ドやオルガノシロキサン樹脂などの高分子有機化合物が
使用されてきた。こゝで、ポリイミドの誘電率（ε）は
約3.5 、オルガノシロキサン樹脂は約3.0 と小さく、ス
ピンコート法により成膜できることから作業性が良く、
また、基板面の平坦化性に優れているが、配線パターン
形成などで使用する酸素（O2）プラズマを使用するドラ
イエッチング処理において有機基が酸化されて分解した
りクラックを生ずると云う欠点がある。そこで、層間絶
縁層を高分子有機化合物で形成する場合は二酸化硅素
（SiO2），窒化硅素（Si3N4), 燐硅酸ガラス（略称PSG)
など耐ドライエッチング性に優れた無機化合物をカバー
膜として使用する必要があった。
物と無機化合物とがあるが、有機化合物としてポリイミ
ドやオルガノシロキサン樹脂などの高分子有機化合物が
使用されてきた。こゝで、ポリイミドの誘電率（ε）は
約3.5 、オルガノシロキサン樹脂は約3.0 と小さく、ス
ピンコート法により成膜できることから作業性が良く、
また、基板面の平坦化性に優れているが、配線パターン
形成などで使用する酸素（O2）プラズマを使用するドラ
イエッチング処理において有機基が酸化されて分解した
りクラックを生ずると云う欠点がある。そこで、層間絶
縁層を高分子有機化合物で形成する場合は二酸化硅素
（SiO2），窒化硅素（Si3N4), 燐硅酸ガラス（略称PSG)
など耐ドライエッチング性に優れた無機化合物をカバー
膜として使用する必要があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】VLSIやULSIなど多層配
線構造をとる層間絶縁膜の構成として、平坦化性の優れ
た高分子有機化合物を被覆して後、この上に保護膜とし
て無機化合物を被覆してドライエッチングし、ビアなど
の形成が行なわれている。然し、この方法は工程が嵩む
ことから、そのもの自体が酸素プラズマ耐性に優れ、耐
熱性があり、低誘電率で且つクラックが発生しにくい高
分子有機化合物を開発することが課題である。
線構造をとる層間絶縁膜の構成として、平坦化性の優れ
た高分子有機化合物を被覆して後、この上に保護膜とし
て無機化合物を被覆してドライエッチングし、ビアなど
の形成が行なわれている。然し、この方法は工程が嵩む
ことから、そのもの自体が酸素プラズマ耐性に優れ、耐
熱性があり、低誘電率で且つクラックが発生しにくい高
分子有機化合物を開発することが課題である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の課題はポリパーフ
ルオロアルキレンシロキサンまたはポリパーフルオロシ
ルアルキレンシロキサンを層間絶縁材料として用い、こ
の溶液を配線層基板上に塗布して樹脂膜を形成した後、
この樹脂膜を150 〜300 ℃に加熱して平坦化し、次い
で、400 ℃以上に加熱して樹脂膜を硬化させることを特
徴として層間絶縁膜を形成することにより解決すること
ができる。
ルオロアルキレンシロキサンまたはポリパーフルオロシ
ルアルキレンシロキサンを層間絶縁材料として用い、こ
の溶液を配線層基板上に塗布して樹脂膜を形成した後、
この樹脂膜を150 〜300 ℃に加熱して平坦化し、次い
で、400 ℃以上に加熱して樹脂膜を硬化させることを特
徴として層間絶縁膜を形成することにより解決すること
ができる。
【００１１】
【作用】先に記したように半導体集積回路の層間絶縁膜
として使用する材料は耐熱性に優れ、酸素プラズマ
耐性に優れ、平坦化性に優れ、誘電率が小さいこ
と、などの条件を満たす必要がある。
として使用する材料は耐熱性に優れ、酸素プラズマ
耐性に優れ、平坦化性に優れ、誘電率が小さいこ
と、などの条件を満たす必要がある。
【００１２】この条件のうち、の条件を満たすために
は少なくともスピンコート法の使用が必要で、これより
高分子有機化合物の使用が必須となるが、発明者等はこ
れ以外の条件を満たす方法としてフルオロカーボン系シ
リコーンポリマを選んだ。
は少なくともスピンコート法の使用が必要で、これより
高分子有機化合物の使用が必須となるが、発明者等はこ
れ以外の条件を満たす方法としてフルオロカーボン系シ
リコーンポリマを選んだ。
【００１３】すなわち、フルオロカーボン系ポリマは一
般に耐熱性が優れ、また、Ｏ2 プラズマによるドライエ
ッチング耐性に優れ、また、誘電率が小さいものが多
い。例えばポリテトラフルオロエチレン〔商品名テフロ
ン，（CF2 ーCF2)n の融点は327 ℃, 誘電率は2.2]は絶
縁材料として優れている。然し、層間絶縁膜としては耐
熱性が不足している。
般に耐熱性が優れ、また、Ｏ2 プラズマによるドライエ
ッチング耐性に優れ、また、誘電率が小さいものが多
い。例えばポリテトラフルオロエチレン〔商品名テフロ
ン，（CF2 ーCF2)n の融点は327 ℃, 誘電率は2.2]は絶
縁材料として優れている。然し、層間絶縁膜としては耐
熱性が不足している。
【００１４】一方、シリコーン系ポリマはフルオロカー
ボン系ポリマよりも耐熱性が優れているものが多い。例
えば、オルガノシロキサンの分解温度は約400 ℃を越え
ており, 誘電率も3.0 と小さい。そこで、本発明はフル
オロカーボン系のシリコーンポリマを使用することによ
り、上記必要条件の総てを満たすものである。
ボン系ポリマよりも耐熱性が優れているものが多い。例
えば、オルガノシロキサンの分解温度は約400 ℃を越え
ており, 誘電率も3.0 と小さい。そこで、本発明はフル
オロカーボン系のシリコーンポリマを使用することによ
り、上記必要条件の総てを満たすものである。
【００１５】すなわち、 （Ｏ2 ＲSiＣX Ｆ2XＲSi）n
・・・・・・・（１） 但し、Ｒは炭素数が１〜３のパーフルオロアルキル基，
x は１〜３，n は10〜1000で表されるポリパーフルオロ
アルキレンシロキサンの誘電率は約2.5 と低く、また、
構造式（４）から判るように柔軟なシルアルキレン結合
を有しており、そのため、ドライエッチング工程などで
内部に歪みを生じた場合でもクラックが生じにくゝ、ま
た、アルキレンの側鎖が総てＦ元素で置換されているた
めにドライエッチング工程において酸化が生じることが
ない。
・・・・・・・（１） 但し、Ｒは炭素数が１〜３のパーフルオロアルキル基，
x は１〜３，n は10〜1000で表されるポリパーフルオロ
アルキレンシロキサンの誘電率は約2.5 と低く、また、
構造式（４）から判るように柔軟なシルアルキレン結合
を有しており、そのため、ドライエッチング工程などで
内部に歪みを生じた場合でもクラックが生じにくゝ、ま
た、アルキレンの側鎖が総てＦ元素で置換されているた
めにドライエッチング工程において酸化が生じることが
ない。
【００１６】
【化１】 本発明にかゝるポリパーフルオロアルキレンシロキサン
をキシレンなどの溶媒に溶解し、粘度調節して使用する
もので、この溶液を配線パターンが形成されていて激し
い凹凸のある配線層の上にスピンコートして後、150 〜
300 ℃に加熱して溶剤の乾燥を行なうが、この段階では
架橋重合は殆ど進行しないために平坦化が行なわれ、次
に400 ℃以上に加熱すると架橋重合が行なわれて平坦な
層間絶縁層を得ることができる。
をキシレンなどの溶媒に溶解し、粘度調節して使用する
もので、この溶液を配線パターンが形成されていて激し
い凹凸のある配線層の上にスピンコートして後、150 〜
300 ℃に加熱して溶剤の乾燥を行なうが、この段階では
架橋重合は殆ど進行しないために平坦化が行なわれ、次
に400 ℃以上に加熱すると架橋重合が行なわれて平坦な
層間絶縁層を得ることができる。
【００１７】なお、このポリパーフルオロアルキレンシ
ロキサンの末端にはシラノール（SiOH）が残留している
が、このシラノールの水素原子をシリル化（-SiCH3で置
換）したポリパーフルオロシルアルキレンシロキサンを
使用すると、配線層の上にスピンコートして後、150 〜
300 ℃に加熱して溶剤の乾燥を行なう段階では架橋重合
は全く進行せず、400 ℃以上の加熱で初めて架橋重合が
進行するために更に平坦な層間絶縁膜を得ることができ
る。
ロキサンの末端にはシラノール（SiOH）が残留している
が、このシラノールの水素原子をシリル化（-SiCH3で置
換）したポリパーフルオロシルアルキレンシロキサンを
使用すると、配線層の上にスピンコートして後、150 〜
300 ℃に加熱して溶剤の乾燥を行なう段階では架橋重合
は全く進行せず、400 ℃以上の加熱で初めて架橋重合が
進行するために更に平坦な層間絶縁膜を得ることができ
る。
【００１８】
合成例１：（ポリパーフルオロアルキレンシロキサン） 容量が１リットルのフラスコ中でテトラヒドロフラン30
0cc とピリジン30ｇを混合し、−20℃以下に冷却した後
にビス( トリフルオロメチルジクロロシリル)エタン20
ｇを添加し、更にイオン交換水20ｇを溶液温度を保持し
たまゝゆっくりと添加した。
0cc とピリジン30ｇを混合し、−20℃以下に冷却した後
にビス( トリフルオロメチルジクロロシリル)エタン20
ｇを添加し、更にイオン交換水20ｇを溶液温度を保持し
たまゝゆっくりと添加した。
【００１９】添加終了後に３分／℃で室温まで昇温し、
更に60℃で２時間加熱還流することによりポリマを得
た。ポリマ溶液は水洗を繰り返した後、溶媒を除去して
凍結乾燥を施し、得られたポリマをキシレンに溶解して
塗液を調製した。 合成例２：（ポリパーフルオロシルアルキレンシロキサ
ン） 合成例１で得た樹脂をトルエンに溶解し、ヘキサハイド
ロジェンジシラザンを添加し、残留しているシラノール
をシリル化した。次に、エバポレートによる溶剤除去を
行なった後にキシレン溶液として塗液を調製した。 実施例１：（ポリパーフルオロアルキレンシロキサン使
用例） 半導体素子を形成し、第１層目のAl配線を施してあるSi
基板上に合成例１で調製した溶液を3000rpm,30秒の条件
で１μm の厚さにスピンコートし、不活性ガス雰囲気で
150 ℃で30分間溶剤乾燥を行なった後、450 ℃で30分熱
処理した。このとき、第１層目の配線より生じた段差は
0.3 μm 以下に平坦化されていた。
更に60℃で２時間加熱還流することによりポリマを得
た。ポリマ溶液は水洗を繰り返した後、溶媒を除去して
凍結乾燥を施し、得られたポリマをキシレンに溶解して
塗液を調製した。 合成例２：（ポリパーフルオロシルアルキレンシロキサ
ン） 合成例１で得た樹脂をトルエンに溶解し、ヘキサハイド
ロジェンジシラザンを添加し、残留しているシラノール
をシリル化した。次に、エバポレートによる溶剤除去を
行なった後にキシレン溶液として塗液を調製した。 実施例１：（ポリパーフルオロアルキレンシロキサン使
用例） 半導体素子を形成し、第１層目のAl配線を施してあるSi
基板上に合成例１で調製した溶液を3000rpm,30秒の条件
で１μm の厚さにスピンコートし、不活性ガス雰囲気で
150 ℃で30分間溶剤乾燥を行なった後、450 ℃で30分熱
処理した。このとき、第１層目の配線より生じた段差は
0.3 μm 以下に平坦化されていた。
【００２０】続いて、従来のレジストを用いる工程によ
ってスルーホールを形成したが、O2プラズマによるレジ
ストの剥離の際にも樹脂層には酸化によるクラックの発
生は認められなかった。スルーホール形成後、スルーホ
ール部へのAlの埋め込みと２層目のAl配線を行い、保護
層として1.3 μm のPSG 層を形成した後、電極取り出し
用の窓開けを行って半導体装置を得た。 実施例２：（ポリパーフルオロシルアルキレンシロキサ
ン使用例） 半導体素子を形成し、第１層目のAl配線を施してあるSi
基板上に合成例２で調製した溶液を１μm の厚さにスピ
ンコートし、250 ℃で５分間の溶剤乾燥と溶融平坦化処
理を行なった後、400 ℃で30分の熱処理を行なったが、
このとき、第１層配線によって生じた段差は0.1 μm 以
下に平坦化されていた。
ってスルーホールを形成したが、O2プラズマによるレジ
ストの剥離の際にも樹脂層には酸化によるクラックの発
生は認められなかった。スルーホール形成後、スルーホ
ール部へのAlの埋め込みと２層目のAl配線を行い、保護
層として1.3 μm のPSG 層を形成した後、電極取り出し
用の窓開けを行って半導体装置を得た。 実施例２：（ポリパーフルオロシルアルキレンシロキサ
ン使用例） 半導体素子を形成し、第１層目のAl配線を施してあるSi
基板上に合成例２で調製した溶液を１μm の厚さにスピ
ンコートし、250 ℃で５分間の溶剤乾燥と溶融平坦化処
理を行なった後、400 ℃で30分の熱処理を行なったが、
このとき、第１層配線によって生じた段差は0.1 μm 以
下に平坦化されていた。
【００２１】続いて、従来のレジストを用いる工程によ
ってスルーホールを形成したが、O2プラズマによるレジ
ストの剥離の際にも樹脂層には酸化によるクラックの発
生は認められなかった。このとき最小スルーホール径と
して0.3 μm が得られた。レジスト剥離後、スルーホー
ル部へのAlの埋め込みと２層目のAl配線を行い、保護層
として1.3 μm のPSG 層を形成した後、電極取り出し用
の窓開けを行って半導体装置を得た。
ってスルーホールを形成したが、O2プラズマによるレジ
ストの剥離の際にも樹脂層には酸化によるクラックの発
生は認められなかった。このとき最小スルーホール径と
して0.3 μm が得られた。レジスト剥離後、スルーホー
ル部へのAlの埋め込みと２層目のAl配線を行い、保護層
として1.3 μm のPSG 層を形成した後、電極取り出し用
の窓開けを行って半導体装置を得た。
【００２２】
【発明の効果】本発明に係るシリコーン樹脂の使用によ
り平坦化機能が優れ、酸素プラズマ処理を行っても膜の
破損を起こさず、また、低誘電率の層間絶縁膜を得るこ
とができる。
り平坦化機能が優れ、酸素プラズマ処理を行っても膜の
破損を起こさず、また、低誘電率の層間絶縁膜を得るこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 21/768 (72)発明者 大倉 嘉之 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内
Claims (3)
- 【請求項１】 次の一般式（１）で表されるポリパーフ
ルオロアルキレンシロキサン樹脂。 （Ｏ2 ＲSiＣX Ｆ2XＲSi）n ・・・・・・・（１） 但し、Ｒは炭素数が１〜３のパーフルオロアルキル基，
x は１〜３，n は10〜1000を示す。 - 【請求項２】 次の一般式（２）で表されるフルオロカ
ーボン系シリコーン化合物を加水分解して後に縮重合さ
せ、得られたポリマの反応末端にあるシラノールのＨ原
子をSiＲ´3 基（こゝで、Ｒ´はＨ原子または低級アル
キル基）で置換することを特徴とするポリパーフルオロ
シルアルキレンシロキサン樹脂の製造方法。 ＲＹ2 SiＣX Ｆ2XＲ Si Ｙ2 ・・・・・・・ （２） 但し、Ｒは炭素数が１〜３のパーフルオロアルキル基，
ＹはCl, アルコキシ基などの感能基, x は１〜３を示
す。 - 【請求項３】 請求項１および２記載のポリパーフルオ
ロアルキレンシロキサン樹脂を配線基板上に塗布して樹
脂膜を形成した後、該樹脂膜を150 〜300 ℃に加熱して
平坦化し、次いで、400 ℃以上に加熱して硬化させるこ
とを特徴とする層間絶縁膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5282845A JPH07133350A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | ポリパーフルオロアルキレンシロキサン樹脂とその製造方法および層間絶縁膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5282845A JPH07133350A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | ポリパーフルオロアルキレンシロキサン樹脂とその製造方法および層間絶縁膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07133350A true JPH07133350A (ja) | 1995-05-23 |
Family
ID=17657823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5282845A Withdrawn JPH07133350A (ja) | 1993-11-12 | 1993-11-12 | ポリパーフルオロアルキレンシロキサン樹脂とその製造方法および層間絶縁膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07133350A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008244447A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-10-09 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 絶縁膜の作製方法及び半導体装置の作製方法 |
-
1993
- 1993-11-12 JP JP5282845A patent/JPH07133350A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008244447A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-10-09 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 絶縁膜の作製方法及び半導体装置の作製方法 |
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