JPH07121962B2 - 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 - Google Patents
嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法Info
- Publication number
- JPH07121962B2 JPH07121962B2 JP9497392A JP9497392A JPH07121962B2 JP H07121962 B2 JPH07121962 B2 JP H07121962B2 JP 9497392 A JP9497392 A JP 9497392A JP 9497392 A JP9497392 A JP 9497392A JP H07121962 B2 JPH07121962 B2 JP H07121962B2
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- Japan
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- cmc
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- carboxymethyl cellulose
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカルボキシメチルセルロ
ース（以下、ＣＭＣと略す）の製造方法に関し、特に最
終製品とした場合嵩密度が大で白色度が高く粉体流動性
にも優れるＣＭＣを提供しようとするものである。
ース（以下、ＣＭＣと略す）の製造方法に関し、特に最
終製品とした場合嵩密度が大で白色度が高く粉体流動性
にも優れるＣＭＣを提供しようとするものである。
【０００２】
【従来の技術】ＣＭＣは、水溶性高分子電解質として増
粘剤、分散剤、保護コロイド剤、石油ボーリング用泥水
添加剤などとして広く一般に使用されている。その製造
方法は、一般にセルロースにアルカリの存在下でモノク
ロル酢酸などを作用させて製造する。反応後または反応
後に精製工程を経たＣＭＣは含有する水或いは溶剤を乾
燥工程を経て乾燥すると、不均一な大きさの固塊として
得られるため、通常このものを粉砕工程を経て粉末状と
したものを最終製品としている。そのため、製品の嵩密
度は小さくならざるを得ず製品の嵩高性が大きくなるた
め、包装材料費、輸送運賃並びに倉庫保管料が割高とな
るような好ましくない結果をもたらしている。また、一
般に嵩密度の小さい粉体は流動性が悪く、粉体の取扱い
が容易でない。
粘剤、分散剤、保護コロイド剤、石油ボーリング用泥水
添加剤などとして広く一般に使用されている。その製造
方法は、一般にセルロースにアルカリの存在下でモノク
ロル酢酸などを作用させて製造する。反応後または反応
後に精製工程を経たＣＭＣは含有する水或いは溶剤を乾
燥工程を経て乾燥すると、不均一な大きさの固塊として
得られるため、通常このものを粉砕工程を経て粉末状と
したものを最終製品としている。そのため、製品の嵩密
度は小さくならざるを得ず製品の嵩高性が大きくなるた
め、包装材料費、輸送運賃並びに倉庫保管料が割高とな
るような好ましくない結果をもたらしている。また、一
般に嵩密度の小さい粉体は流動性が悪く、粉体の取扱い
が容易でない。
【０００３】そこで、従来より粉末状ＣＭＣの欠点を解
決する目的で、ＣＭＣを顆粒状とする提案がなされ良好
な結果を収めている。ＣＭＣを顆粒状化する方法として
は、予め粉末状とされたＣＭＣを特定の含水率に調整
し、２本の相互に反対方向に回転するロール間を通過さ
せてフレーク状とし、次いでこれを粉砕、分級すること
により達成される(特開昭54-160460)。
決する目的で、ＣＭＣを顆粒状とする提案がなされ良好
な結果を収めている。ＣＭＣを顆粒状化する方法として
は、予め粉末状とされたＣＭＣを特定の含水率に調整
し、２本の相互に反対方向に回転するロール間を通過さ
せてフレーク状とし、次いでこれを粉砕、分級すること
により達成される(特開昭54-160460)。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記方
法によれば嵩密度の高いＣＭＣを得ることは可能であっ
たが、一方、ＣＭＣを顆粒状化するには粉末状ＣＭＣを
得た上で更にＣＭＣを特定の含水率に調整しなければな
らなかった。ＣＭＣを合一させる装置が必要であるな
ど、工程およびその管理が煩雑となる欠点があった。そ
こで、本発明者等は上記欠点を解決するため粉末状ＣＭ
Ｃに於いても、その嵩密度を大きくする製造方法に就き
鋭意検討した結果、粉末状ＣＭＣの製造方法に於いては
もとより他の粉末状高分子の製造方法に於いても全く例
を見ない新規な、未乾燥状態のＣＭＣを混練機を通過さ
せた後、乾燥させることにより良好な結果が得られるこ
とを見出し本発明に到達した。従って、本発明の目的は
粉末状で嵩密度が大きく粉体流動性にも優れるＣＭＣの
製造方法を提供することにある。
法によれば嵩密度の高いＣＭＣを得ることは可能であっ
たが、一方、ＣＭＣを顆粒状化するには粉末状ＣＭＣを
得た上で更にＣＭＣを特定の含水率に調整しなければな
らなかった。ＣＭＣを合一させる装置が必要であるな
ど、工程およびその管理が煩雑となる欠点があった。そ
こで、本発明者等は上記欠点を解決するため粉末状ＣＭ
Ｃに於いても、その嵩密度を大きくする製造方法に就き
鋭意検討した結果、粉末状ＣＭＣの製造方法に於いては
もとより他の粉末状高分子の製造方法に於いても全く例
を見ない新規な、未乾燥状態のＣＭＣを混練機を通過さ
せた後、乾燥させることにより良好な結果が得られるこ
とを見出し本発明に到達した。従って、本発明の目的は
粉末状で嵩密度が大きく粉体流動性にも優れるＣＭＣの
製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
反応終了後、或いは反応終了後に精製工程を経て来たＣ
ＭＣを混練機に通過させた後、乾燥、粉砕することを特
徴とするＣＭＣの製造方法によって達成された。即ち、
反応終了後、或いは反応終了後に精製工程を経て来たＣ
ＭＣを、残留溶媒量が揮発分として３０〜７０重量％の
範囲に調整する。次いで、混練機に通し該ＣＭＣを良く
混練した後、乾燥、粉砕することにより得られる。
反応終了後、或いは反応終了後に精製工程を経て来たＣ
ＭＣを混練機に通過させた後、乾燥、粉砕することを特
徴とするＣＭＣの製造方法によって達成された。即ち、
反応終了後、或いは反応終了後に精製工程を経て来たＣ
ＭＣを、残留溶媒量が揮発分として３０〜７０重量％の
範囲に調整する。次いで、混練機に通し該ＣＭＣを良く
混練した後、乾燥、粉砕することにより得られる。
【０００６】前記の方法により得られるＣＭＣは、その
形態が微細な塊状であった。一方、混練機を通さないで
得られるＣＭＣは、その形態が繊維状であった。従っ
て、両者の形態の比較から未乾燥のＣＭＣを混練機に通
すことによりＣＭＣが部分的にゲル化を生じるため嵩密
度が大きくなる。本発明で使用する反応終了後のＣＭＣ
とは特に限定されるものではなく、セルロースにアルカ
リの存在下でモノクロル酢酸などを作用させるなどの公
知の反応方法によって製造されるＣＭＣを指す。また、
反応終了後、精製工程を経て来たＣＭＣとは、前記反応
方法により製造されたＣＭＣをメタノールやエタノール
などの有機溶媒と水との混合溶媒中に通し、ＣＭＣに含
有している塩化ナトリウムなどの不純物を除去する操作
が実施されたものを指す。
形態が微細な塊状であった。一方、混練機を通さないで
得られるＣＭＣは、その形態が繊維状であった。従っ
て、両者の形態の比較から未乾燥のＣＭＣを混練機に通
すことによりＣＭＣが部分的にゲル化を生じるため嵩密
度が大きくなる。本発明で使用する反応終了後のＣＭＣ
とは特に限定されるものではなく、セルロースにアルカ
リの存在下でモノクロル酢酸などを作用させるなどの公
知の反応方法によって製造されるＣＭＣを指す。また、
反応終了後、精製工程を経て来たＣＭＣとは、前記反応
方法により製造されたＣＭＣをメタノールやエタノール
などの有機溶媒と水との混合溶媒中に通し、ＣＭＣに含
有している塩化ナトリウムなどの不純物を除去する操作
が実施されたものを指す。
【０００７】本発明に使用する混練機とは特に限定され
るものではなく、公知の混練機を適宜選択して使用する
ことができるが、好ましくは２軸混練機で且つその軸回
転方向は原料投入口から見てお互いに向かい合うものが
望ましい。本発明に於いて、混練機に通す前のＣＭＣ中
に残留する溶媒量は揮発分として30〜70重量％の範囲が
好ましいとしたのは、揮発分を30重量％未満とすると混
練機に通したＣＭＣの白色度が低下し、また混練機には
過大な負荷が掛かり安定的に混練機を運転することが困
難となるためである。またＣＭＣ中に残留する溶媒量を
揮発分として70重量％超とすると混練機を通したＣＭＣ
の形態が殆んど繊維状のままであり嵩密度の改善効果が
少ないことと、乾燥工程での負荷が増大するなどのた
め、何れも好ましくない。
るものではなく、公知の混練機を適宜選択して使用する
ことができるが、好ましくは２軸混練機で且つその軸回
転方向は原料投入口から見てお互いに向かい合うものが
望ましい。本発明に於いて、混練機に通す前のＣＭＣ中
に残留する溶媒量は揮発分として30〜70重量％の範囲が
好ましいとしたのは、揮発分を30重量％未満とすると混
練機に通したＣＭＣの白色度が低下し、また混練機には
過大な負荷が掛かり安定的に混練機を運転することが困
難となるためである。またＣＭＣ中に残留する溶媒量を
揮発分として70重量％超とすると混練機を通したＣＭＣ
の形態が殆んど繊維状のままであり嵩密度の改善効果が
少ないことと、乾燥工程での負荷が増大するなどのた
め、何れも好ましくない。
【０００８】
【実施例】以下に本発明に就いて更に詳述するが、本発
明はこれによって限定されるものではない。
明はこれによって限定されるものではない。
【０００９】実施例１ 容量５Ｌの２軸ニーダにイソプロピルアルコール１５２
６ｇと水酸化ナトリウム９６．４ｇ水２４８ｇに溶解し
たものを添加する。温度を２５℃に保ちながらシート状
パルプ２１４ｇを投入する。この温度を保ちながら９０
分間撹拌、混合してアルセル反応を行った。次いで、モ
ノクロル酢酸１０８．５ｇを９０％イソプロピルアルコ
ール２００ｇに溶解したものを加え、この温度で３０分
間保持した後、３０分を要して７０℃まで昇温し、この
温度で６０分間エーテル化反応を行った。エーテル化終
了後、酢酸で中和し、７５重量％メチルアルコール１０
Ｌで２回精製し、遠心脱水機で脱液してＣＭＣ中の残留
溶媒量が揮発分として５０重量％のＣＭＣを得た。更
に、得られたＣＭＣを径が５０ｍｍ、Ｌ／Ｄが１２で原
料投入口から見て互いに向き合う方向に回転している２
軸混練機 に単位時間当り１０ｋｇの割合で通し、その
後、乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
６ｇと水酸化ナトリウム９６．４ｇ水２４８ｇに溶解し
たものを添加する。温度を２５℃に保ちながらシート状
パルプ２１４ｇを投入する。この温度を保ちながら９０
分間撹拌、混合してアルセル反応を行った。次いで、モ
ノクロル酢酸１０８．５ｇを９０％イソプロピルアルコ
ール２００ｇに溶解したものを加え、この温度で３０分
間保持した後、３０分を要して７０℃まで昇温し、この
温度で６０分間エーテル化反応を行った。エーテル化終
了後、酢酸で中和し、７５重量％メチルアルコール１０
Ｌで２回精製し、遠心脱水機で脱液してＣＭＣ中の残留
溶媒量が揮発分として５０重量％のＣＭＣを得た。更
に、得られたＣＭＣを径が５０ｍｍ、Ｌ／Ｄが１２で原
料投入口から見て互いに向き合う方向に回転している２
軸混練機 に単位時間当り１０ｋｇの割合で通し、その
後、乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
【００１０】比較例１ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
たＣＭＣ中の残留溶媒量が揮発分として50重量％のＣＭ
Ｃを得た。更に、得られたＣＭＣを実施例１と全く同様
の方法で乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
たＣＭＣ中の残留溶媒量が揮発分として50重量％のＣＭ
Ｃを得た。更に、得られたＣＭＣを実施例１と全く同様
の方法で乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
【００１１】比較例２ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
たＣＭＣ中の残留溶媒量が揮発分として28重量％のＣＭ
Ｃを得た。更に、得られたＣＭＣを実施例１と全く同様
の方法で２軸混練機に通した後、実施例１と全く同様の
方法で乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
たＣＭＣ中の残留溶媒量が揮発分として28重量％のＣＭ
Ｃを得た。更に、得られたＣＭＣを実施例１と全く同様
の方法で２軸混練機に通した後、実施例１と全く同様の
方法で乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
【００１２】比較例３ 実施例１と全く同様の処方、手順で反応、精製、脱液し
た、ＣＭＣ中の残留溶媒量が揮発分として75重量％のＣ
ＭＣを得た。更に、得られたＣＭＣを実施例１と全く同
様の方法で２軸混練機に通した後、実施例１と全く同様
の方法で乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
た、ＣＭＣ中の残留溶媒量が揮発分として75重量％のＣ
ＭＣを得た。更に、得られたＣＭＣを実施例１と全く同
様の方法で２軸混練機に通した後、実施例１と全く同様
の方法で乾燥、粉砕して粉末状のＣＭＣを得た。
【００１３】実施例１、比較例１〜３により得たＣＭＣ
の性状を表１に示す。実施例１により得られたＣＭＣの
顕微鏡写真（倍率100倍）参考図１に、又比較例１によ
り得られたＣＭＣの顕微鏡写真（倍率100倍）を参考図
２として示す。
の性状を表１に示す。実施例１により得られたＣＭＣの
顕微鏡写真（倍率100倍）参考図１に、又比較例１によ
り得られたＣＭＣの顕微鏡写真（倍率100倍）を参考図
２として示す。
【００１４】 *1；粉末状ＣＭＣの白色度。 REFLECTMETER MODEL TC-60（日本電色(株)）で測定し
た。
た。
【００１５】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の製造方法に
よると、未乾燥状態のＣＭＣを単に混練機に通すことに
より容易にＣＭＣの嵩密度を大きくすることができ、従
来のようにＣＭＣを顆粒状とすることなく粉体状のまま
でも嵩密度が改善される。それによりＣＭＣの顆粒状化
のために必要であった、予め粉砕されたＣＭＣの特定の
含水率への調整やＣＭＣを合一させる装置が不要とな
り、連続的に安定して嵩密度の大きいＣＭＣの製造が可
能となった。
よると、未乾燥状態のＣＭＣを単に混練機に通すことに
より容易にＣＭＣの嵩密度を大きくすることができ、従
来のようにＣＭＣを顆粒状とすることなく粉体状のまま
でも嵩密度が改善される。それによりＣＭＣの顆粒状化
のために必要であった、予め粉砕されたＣＭＣの特定の
含水率への調整やＣＭＣを合一させる装置が不要とな
り、連続的に安定して嵩密度の大きいＣＭＣの製造が可
能となった。
Claims (2)
- 【請求項１】 未乾燥の未精製または精製カルボキシメ
チルセルロースを混練機に通した後、乾燥、粉砕して得
ることを特徴とする嵩密度の高いカルボキシメチルセル
ロースの製造方法。 - 【請求項２】 未乾燥のカルボキシメチルセルロース中
の残留溶媒量が、揮発分として30〜70重量％である請求
項１に記載の嵩密度の高いカルボキシメチルセルロース
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9497392A JPH07121962B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9497392A JPH07121962B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107701A JPH06107701A (ja) | 1994-04-19 |
| JPH07121962B2 true JPH07121962B2 (ja) | 1995-12-25 |
Family
ID=14124859
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9497392A Expired - Fee Related JPH07121962B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | 嵩密度の高いカルボキシメチルセルロースの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07121962B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001302701A (ja) * | 2000-02-15 | 2001-10-31 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルカリセルロース及びセルロースエーテルの製造方法 |
| US8436165B2 (en) * | 2007-02-16 | 2013-05-07 | Kao Corporation | Process for producing noncrystalline cellulose |
| JP5301922B2 (ja) * | 2008-08-19 | 2013-09-25 | 花王株式会社 | 低結晶性セルロースの製造方法 |
-
1992
- 1992-03-23 JP JP9497392A patent/JPH07121962B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06107701A (ja) | 1994-04-19 |
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