JPH07118423A - 改質ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 - Google Patents
改質ポリテトラフルオロエチレンの製造方法Info
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- JPH07118423A JPH07118423A JP26701593A JP26701593A JPH07118423A JP H07118423 A JPH07118423 A JP H07118423A JP 26701593 A JP26701593 A JP 26701593A JP 26701593 A JP26701593 A JP 26701593A JP H07118423 A JPH07118423 A JP H07118423A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱分解や解重合による重量減少を生ずること
なくＰＴＦＥを放射線改質する方法を提供する。 【構成】 ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点以上
の温度で酸素不存在下において１ｋＧｙ以上の電離性放
射線を照射することにより、改質ポリテトラフルオロエ
チレンを製造する方法であって、照射線量の増大につれ
て、結晶融点以上の温度を保ちつつポリテトラフルオロ
エチレンの温度を下げることを特徴とする前記方法。
なくＰＴＦＥを放射線改質する方法を提供する。 【構成】 ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点以上
の温度で酸素不存在下において１ｋＧｙ以上の電離性放
射線を照射することにより、改質ポリテトラフルオロエ
チレンを製造する方法であって、照射線量の増大につれ
て、結晶融点以上の温度を保ちつつポリテトラフルオロ
エチレンの温度を下げることを特徴とする前記方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐放射線性（放射線照
射による破断伸びの劣化が抑制された並びに破断強度の
劣化が抑制された性能）に優れ、かつゴム特性を有する
改質ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥとい
う）の製造方法に関する。
射による破断伸びの劣化が抑制された並びに破断強度の
劣化が抑制された性能）に優れ、かつゴム特性を有する
改質ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥとい
う）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＴＦＥは耐薬品性と耐熱性に優れたプ
ラスチックであり、従来、産業用、民生用樹脂として広
く利用されている。また、ＰＴＦＥは結晶性高分子であ
り、比較的硬度が高くゴム特性の低い樹脂であるが、室
温程度の低い温度においても容易に塑性変形する性質が
ある。しかしながら、放射線環境下での利用はＰＴＦＥ
が放射線に対して極めて感受性が高く、１ｋＧｙを超え
ると機械特性が低下することから、原子力施設等の放射
線環境下では利用できない樹脂であった。これは、ＰＴ
ＦＥの場合、放射線照射により分子切断が優先的に生
じ、結晶化が容易に進行してしまうことに因るものであ
る。
ラスチックであり、従来、産業用、民生用樹脂として広
く利用されている。また、ＰＴＦＥは結晶性高分子であ
り、比較的硬度が高くゴム特性の低い樹脂であるが、室
温程度の低い温度においても容易に塑性変形する性質が
ある。しかしながら、放射線環境下での利用はＰＴＦＥ
が放射線に対して極めて感受性が高く、１ｋＧｙを超え
ると機械特性が低下することから、原子力施設等の放射
線環境下では利用できない樹脂であった。これは、ＰＴ
ＦＥの場合、放射線照射により分子切断が優先的に生
じ、結晶化が容易に進行してしまうことに因るものであ
る。
【０００３】ＰＴＦＥはこれまで放射線に対して典型的
な分解型プラスチックであり、耐放射線性（放射線照射
による破断伸びの劣化が抑制された並びに破断強度の劣
化が抑制された性能）の付与、及び低結晶性でゴム特性
の付与が原子力施設等の放射線環境下での利用やシー
ル、パッキング材料への用途から望まれていた。
な分解型プラスチックであり、耐放射線性（放射線照射
による破断伸びの劣化が抑制された並びに破断強度の劣
化が抑制された性能）の付与、及び低結晶性でゴム特性
の付与が原子力施設等の放射線環境下での利用やシー
ル、パッキング材料への用途から望まれていた。
【０００４】本発明者らはこのようなＰＴＦＥの問題点
を解決するために鋭意研究の結果、原料ポリテトラフル
オロエチレンの結晶融点以上の温度で酸素不存在下にお
いて１ｋＧｙ以上の電離性放射線を照射することによっ
て架橋反応を起こさせ、耐放射線性に優れたＰＴＦＥが
得られることを見いだした。さらに、得られたＰＴＦＥ
が低結晶性でゴム弾性を有することも見いだした。従っ
て、耐放射線のみならずゴム弾性を有するＰＴＦＥが得
られた。
を解決するために鋭意研究の結果、原料ポリテトラフル
オロエチレンの結晶融点以上の温度で酸素不存在下にお
いて１ｋＧｙ以上の電離性放射線を照射することによっ
て架橋反応を起こさせ、耐放射線性に優れたＰＴＦＥが
得られることを見いだした。さらに、得られたＰＴＦＥ
が低結晶性でゴム弾性を有することも見いだした。従っ
て、耐放射線のみならずゴム弾性を有するＰＴＦＥが得
られた。
【０００５】しかしながら、この方法ではＰＴＦＥの初
期の結晶融点である３２７℃以上の温度で放射線照射を
続けると、架橋反応に加えて熱分解反応や解重合反応が
起こりモノマーがＰＴＦＥの表面から飛散し、重量が減
少してしまうという欠点があった。
期の結晶融点である３２７℃以上の温度で放射線照射を
続けると、架橋反応に加えて熱分解反応や解重合反応が
起こりモノマーがＰＴＦＥの表面から飛散し、重量が減
少してしまうという欠点があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点に鑑み、本
発明は、熱分解や解重合による重量減少を生ずることな
くＰＴＦＥを放射線改質する方法を提供することを目的
とする。
発明は、熱分解や解重合による重量減少を生ずることな
くＰＴＦＥを放射線改質する方法を提供することを目的
とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決すべく、
本発明によれば、ポリテトラフルオロエチレンの結晶融
点以上の温度で酸素不存在下において１ｋＧｙ以上の電
離性放射線を照射することにより、改質ポリテトラフル
オロエチレンを製造する方法であって、照射線量の増大
につれて、結晶融点以上の温度を保ちつつポリテトラフ
ルオロエチレンの温度を下げることを特徴とする前記方
法が提供される。
本発明によれば、ポリテトラフルオロエチレンの結晶融
点以上の温度で酸素不存在下において１ｋＧｙ以上の電
離性放射線を照射することにより、改質ポリテトラフル
オロエチレンを製造する方法であって、照射線量の増大
につれて、結晶融点以上の温度を保ちつつポリテトラフ
ルオロエチレンの温度を下げることを特徴とする前記方
法が提供される。
【０００８】放射線照射の方法は、照射時の酸化を防止
するため酸素不存在下、すなわち真空中、又は不活性ガ
ス、例えば窒素やアルゴン雰囲気において、結晶融点
（３２７℃）以上の温度で電離性放射線（γ線、電子
線、Ｘ線、中性子線、高エネルギーイオン、以下放射線
という）を照射する。照射温度については３４０℃〜３
５０℃前後の温度が望ましい。また、照射線量は全体で
１ｋＧｙから１０ＭＧｙの範囲であるが、特にゴム特性
の点からは２００ｋＧｙから５ＭＧｙが望ましい。この
条件での放射線照射により、ＰＴＦＥは架橋されゴム弾
性体となる。
するため酸素不存在下、すなわち真空中、又は不活性ガ
ス、例えば窒素やアルゴン雰囲気において、結晶融点
（３２７℃）以上の温度で電離性放射線（γ線、電子
線、Ｘ線、中性子線、高エネルギーイオン、以下放射線
という）を照射する。照射温度については３４０℃〜３
５０℃前後の温度が望ましい。また、照射線量は全体で
１ｋＧｙから１０ＭＧｙの範囲であるが、特にゴム特性
の点からは２００ｋＧｙから５ＭＧｙが望ましい。この
条件での放射線照射により、ＰＴＦＥは架橋されゴム弾
性体となる。
【０００９】このように、ＰＴＦＥに、その結晶融点以
上の温度で真空又は不活性ガス中で放射線を照射すると
架橋するが、結晶融点は放射線の線量が増大すると低下
してくる。そこで、本発明においては、照射時のＰＴＦ
Ｅの温度を、照射線量に合わせて変化させ、熱分解や解
重合を抑制しつつ架橋を進める。即ち、照射線量の増大
につれてポリテトラフルオロエチレンの温度をその結晶
融点以上の温度を保ちつつ下げる。
上の温度で真空又は不活性ガス中で放射線を照射すると
架橋するが、結晶融点は放射線の線量が増大すると低下
してくる。そこで、本発明においては、照射時のＰＴＦ
Ｅの温度を、照射線量に合わせて変化させ、熱分解や解
重合を抑制しつつ架橋を進める。即ち、照射線量の増大
につれてポリテトラフルオロエチレンの温度をその結晶
融点以上の温度を保ちつつ下げる。
【００１０】本発明においては、例えば、照射初期に
は、３２７℃以上、望ましくは３４０〜３５０℃に昇温
するが、その後、５０ｋＧｙ照射後では３２０〜３３０
℃、１００ｋＧｙ照射後では２９０〜３００℃、２００
ｋＧｙ照射後では２８０〜２９０℃、５００ｋＧｙ照射
後では２６０〜２７０℃、そして１ＭＧｙ照射後では２
３０〜２４０℃に温度を下げていく。
は、３２７℃以上、望ましくは３４０〜３５０℃に昇温
するが、その後、５０ｋＧｙ照射後では３２０〜３３０
℃、１００ｋＧｙ照射後では２９０〜３００℃、２００
ｋＧｙ照射後では２８０〜２９０℃、５００ｋＧｙ照射
後では２６０〜２７０℃、そして１ＭＧｙ照射後では２
３０〜２４０℃に温度を下げていく。
【００１１】ＰＴＦＥの温度を低下させる方法に特に制
限はなく、従来公知の如何なる冷却方法をも使用するこ
とができる。例えば、示差走査熱量計（ＤＳＣ）で用い
られているような装置を用いて液体窒素等の冷媒よって
冷却したり、系内に流通せしめる不活性ガスの温度を徐
々に下げて冷却することができる。
限はなく、従来公知の如何なる冷却方法をも使用するこ
とができる。例えば、示差走査熱量計（ＤＳＣ）で用い
られているような装置を用いて液体窒素等の冷媒よって
冷却したり、系内に流通せしめる不活性ガスの温度を徐
々に下げて冷却することができる。
【００１２】放射線が照射されるＰＴＦＥの形状には特
に制限はなく、如何なる形状のＰＴＦＥであっても改質
することができる。しかしながら、電子線照射の場合、
放射線を全体にわたって均一に照射できるという観点か
らは、シート状や板状の形状であることが好ましい。
に制限はなく、如何なる形状のＰＴＦＥであっても改質
することができる。しかしながら、電子線照射の場合、
放射線を全体にわたって均一に照射できるという観点か
らは、シート状や板状の形状であることが好ましい。
【００１３】本発明の方法により得られた改質ＰＴＦＥ
は、これまで使用が不可能であった放射線環境下での工
業材料として、また放射線滅菌可能な医療用具素材とし
ての利用が可能となる。今迄は、ＰＴＦＥから成る医療
用具は放射線滅菌ができなかったことから、蒸気、ある
いはガス滅菌に因っているが、滅菌の確実性の点から放
射線滅菌の利用が可能となる。また、得られた改質ＰＴ
ＦＥはゴム特性も備えることから、特に、耐熱、耐薬品
性を要請される機器類のシール材料やパッキング材料と
しての特性の著しい向上が期待できる。
は、これまで使用が不可能であった放射線環境下での工
業材料として、また放射線滅菌可能な医療用具素材とし
ての利用が可能となる。今迄は、ＰＴＦＥから成る医療
用具は放射線滅菌ができなかったことから、蒸気、ある
いはガス滅菌に因っているが、滅菌の確実性の点から放
射線滅菌の利用が可能となる。また、得られた改質ＰＴ
ＦＥはゴム特性も備えることから、特に、耐熱、耐薬品
性を要請される機器類のシール材料やパッキング材料と
しての特性の著しい向上が期待できる。
【００１４】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
明するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【００１５】
【実施例１】厚さ０．５ｍｍの市販のＰＴＦＥシートを
真空中（０．０１トル以下）において、３４０℃に加熱
して、２ＭｅＶの電子線を０．５ｋＧｙ／ｓの線量率で
照射した。照射１００秒後（線量５０ｋＧｙ）には、温
度は３５０℃まで上昇した。１００秒後に３３０℃、２
００秒後（線量１００ｋＧｙ）に３００℃となるように
ＰＴＦＥの温度を下げていった。ＰＴＦＥの温度はＰＴ
ＦＥの支持台（加熱板）に通ずる電気ヒーターの電流を
調節して制御した。５００ｋＧｙ照射したところで照射
を終了した。このときのＰＴＦＥの温度は２７０℃であ
った。この結果得られた改質ＰＴＦＥの重量は３％減少
していたが、ＰＴＦＥの架橋による結晶融点の低下及び
引張試験による破断伸びと強度の変化は３４０℃の一点
設定温度で電子線を照射したときの変化とほぼ同一であ
った。
真空中（０．０１トル以下）において、３４０℃に加熱
して、２ＭｅＶの電子線を０．５ｋＧｙ／ｓの線量率で
照射した。照射１００秒後（線量５０ｋＧｙ）には、温
度は３５０℃まで上昇した。１００秒後に３３０℃、２
００秒後（線量１００ｋＧｙ）に３００℃となるように
ＰＴＦＥの温度を下げていった。ＰＴＦＥの温度はＰＴ
ＦＥの支持台（加熱板）に通ずる電気ヒーターの電流を
調節して制御した。５００ｋＧｙ照射したところで照射
を終了した。このときのＰＴＦＥの温度は２７０℃であ
った。この結果得られた改質ＰＴＦＥの重量は３％減少
していたが、ＰＴＦＥの架橋による結晶融点の低下及び
引張試験による破断伸びと強度の変化は３４０℃の一点
設定温度で電子線を照射したときの変化とほぼ同一であ
った。
【００１６】これに対して、３４０℃の一点設定温度で
照射を５００ｋＧｙ（照射１００秒後のＰＴＦＥ温度は
３５０℃）まで行ったときのＰＴＦＥの重量は約１０％
減少していた。
照射を５００ｋＧｙ（照射１００秒後のＰＴＦＥ温度は
３５０℃）まで行ったときのＰＴＦＥの重量は約１０％
減少していた。
【００１７】
【実施例２】厚さ０．５ｍｍの市販のＰＴＦＥシートを
アルゴンガス気流中で、３４０℃に加熱して、２ＭｅＶ
の電子線を０．５ｋＧｙ／ｓの線量率で照射した。そし
て、２００秒照射（線量１００ｋＧｙ）するごとに１０
℃の割合でアルゴンガス気流の温度を低下させてＰＴＦ
Ｅの温度を下げた。この結果、２０００秒（線量１ＭＧ
ｙ）及び４０００秒（線量２ＭＧｙ）照射した後のＰＴ
ＦＥの温度はそれぞれ２４０℃と２１０℃であり、ま
た、重量減少はそれぞれ４％と９％であった。ＰＴＦＥ
の放射線架橋による結晶融点及び引張試験による破断伸
び及び強度の変化は照射時の温度変化にほとんど依存し
ていなかった。
アルゴンガス気流中で、３４０℃に加熱して、２ＭｅＶ
の電子線を０．５ｋＧｙ／ｓの線量率で照射した。そし
て、２００秒照射（線量１００ｋＧｙ）するごとに１０
℃の割合でアルゴンガス気流の温度を低下させてＰＴＦ
Ｅの温度を下げた。この結果、２０００秒（線量１ＭＧ
ｙ）及び４０００秒（線量２ＭＧｙ）照射した後のＰＴ
ＦＥの温度はそれぞれ２４０℃と２１０℃であり、ま
た、重量減少はそれぞれ４％と９％であった。ＰＴＦＥ
の放射線架橋による結晶融点及び引張試験による破断伸
び及び強度の変化は照射時の温度変化にほとんど依存し
ていなかった。
【００１８】
【比較例１】実施例２と同様の条件で、３４０℃の設定
温度のまま照射を継続した。その結果、ＰＴＦＥの減少
は、それぞれ３０％及び６０％であった。
温度のまま照射を継続した。その結果、ＰＴＦＥの減少
は、それぞれ３０％及び６０％であった。
【００１９】また、ＰＴＦＥの重量の減少に伴い、ＰＴ
ＦＥシートの厚さが減少した。更に、重量減少が３０％
を超えると、ＰＴＦＥシートに皺が入り平滑でなくなっ
た。
ＦＥシートの厚さが減少した。更に、重量減少が３０％
を超えると、ＰＴＦＥシートに皺が入り平滑でなくなっ
た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 乙幡 和重 東京都新宿区高田馬場４丁目40番13号 株 式会社レイテック内 (72)発明者 田畑 米穂 東京都中野区本町４−48−17、701号 (72)発明者 大島 明博 栃木県塩谷郡塩谷町道下822
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリテトラフルオロエチレンの結晶融点
以上の温度で酸素不存在下において１ｋＧｙ以上の電離
性放射線を照射することにより、改質ポリテトラフルオ
ロエチレンを製造する方法であって、 照射線量の増大につれて、結晶融点以上の温度を保ちつ
つポリテトラフルオロエチレンの温度を下げることを特
徴とする前記方法。 - 【請求項２】 照射初期の温度が３４０〜３５０℃であ
り、５０ｋＧｙ照射後の温度が３２０〜３３０℃であ
り、１００ｋＧｙ照射後の温度が２９０〜３００℃であ
り、２００ｋＧｙ照射後の温度が２８０〜２９０℃であ
り、５００ｋＧｙ照射後の温度が２６０〜２７０℃であ
り、そして１ＭＧｙ照射後の温度が２３０〜２４０℃で
ある、請求項１に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26701593A JP3337785B2 (ja) | 1993-10-26 | 1993-10-26 | 改質ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26701593A JP3337785B2 (ja) | 1993-10-26 | 1993-10-26 | 改質ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07118423A true JPH07118423A (ja) | 1995-05-09 |
| JP3337785B2 JP3337785B2 (ja) | 2002-10-21 |
Family
ID=17438878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26701593A Expired - Lifetime JP3337785B2 (ja) | 1993-10-26 | 1993-10-26 | 改質ポリテトラフルオロエチレンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3337785B2 (ja) |
Cited By (13)
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|---|---|---|---|---|
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| RU2597913C1 (ru) * | 2015-06-03 | 2016-09-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Инновационные Фторопластовые Технологии" | Способ терморадиационной обработки изделий из политетрафторэтилена |
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| JP2020534424A (ja) * | 2017-08-09 | 2020-11-26 | リミテッド ライアビリティー カンパニー “クウォンタム アール” | 高分子材料を製造するための方法 |
Families Citing this family (1)
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| US10858487B2 (en) * | 2015-09-07 | 2020-12-08 | Sumitomo Electric Fine Polymer, Inc. | Polytetrafluoroethylene formed product, and manufacturing method therefor |
-
1993
- 1993-10-26 JP JP26701593A patent/JP3337785B2/ja not_active Expired - Lifetime
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