JPH07118075B2 - 磁気デイスク用磁気記録媒体およびその製造法 - Google Patents

磁気デイスク用磁気記録媒体およびその製造法

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JPH07118075B2
JPH07118075B2 JP61203609A JP20360986A JPH07118075B2 JP H07118075 B2 JPH07118075 B2 JP H07118075B2 JP 61203609 A JP61203609 A JP 61203609A JP 20360986 A JP20360986 A JP 20360986A JP H07118075 B2 JPH07118075 B2 JP H07118075B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は磁気ディスク用の磁気記録媒体に係り、特にCo
(コバルト)もしくはCoを主成分とする合金からなる強
磁性金属薄膜を磁気記録膜(磁性膜)とし、記録・再生
時のノイズが小さく、優れた磁気特性を有する信頼性の
高い高記録密度磁気ディスク用の磁気記録媒体およびそ
の製造法に関する。
〔発明の背景〕
近年、磁気記録はますます高密度化の方向に進んでい
る。そして、現在、磁気記録媒体の主流はγ−Fe2O3
の磁性膜を有する塗布型の磁気記録媒体であるが、一層
の高密度磁気記録を実現させるために、強磁性金属薄膜
型の磁気記録媒体の研究開発が盛んに進められつつあ
る。この強磁性金属薄膜型の磁性膜の一例として、Coを
主成分としNi(ニッケル)を20〜30at(原子)%含む薄
膜が使用されている。この薄膜の形成方法には、例えば
スパッタリング法があり、第7図に示すような基本的断
面構造をもつ磁気記録媒体が作られている。通常の場合
は、Al(アルミニウム)合金の基板1′上に、無電解メ
ッキ法によりNi−P非晶質層2′が形成され、その上に
Cr膜3′、磁性膜4′および保護膜5′を順次積層して
磁気記録媒体が構成されている。ところで、Coを主成分
とする磁性膜4′は結晶構造が六方晶であるため、スパ
ッタリング法によって磁性膜の結晶方位に影響を示さな
い、例えばガラス基板上にその薄膜を形成させると、磁
性膜の結晶方位はC軸に配向する傾向がある。水平方向
の磁化によって記録を行う磁気記録方式では、磁化容易
軸であるC軸〔0001〕が基板1′に対して垂直方法に配
向することは望ましくない。
磁性膜4′の下のCr膜3′は磁性膜4′のC軸を水平方
向に倒すために形成させている下地層である。Cr膜3′
の効果については「昭和60年度電子通信学会総合全国大
会講演論文集」の1−200において論じられている。ス
パッタリング法によって形成されたCr膜3′は(110)
に配向し、この上に連続してCo−Niの磁性膜4′を形成
させると、磁性膜4′がCr膜3′にエピタキシャル成長
し、(100)面が膜面に平行に現われる。すなわち、
磁性膜4′の磁化容易軸であるC軸が水平方向に倒れ
る。この結果、保磁力Hcは700Oe程度に向上するが、こ
のように磁性膜4′の磁化容易軸であるC軸が水平方向
に倒れた磁気記録媒体においては記録・再生時にノイズ
が大きくなるという問題があった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
上述したごとく従来技術においては、磁性膜の結晶方位
の配向度については全く配慮がなされておらず、そのた
め磁気記録媒体の記録・再生時におけるノイズが大きい
という問題があった。
本発明の目的は、Co基合金(Co単体もしくはCoを主成分
とする合金)からなる強磁性金属薄膜を磁性層とする磁
気ディスク用の磁気記録媒体において、記録・再生時に
おけるノイズが少ない優れた磁気特性を有する信頼性の
高い高記録密度磁気ディスク用磁気記録媒体およびその
製造法を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記本発明の目的は、Co基合金からなる磁性膜の結晶方
位の配向度と結晶性を制御することによって達成され
る。すなわち、本発明者らは磁性膜の結晶方位の配向度
を高速電子線回折(RHEED)法によって評価し、磁気記
録媒体の記録・再生時におけるノイズの大きさの関係を
調べた結果、磁性膜の結晶方位の配向度がランダムに近
い程、また結晶性がよい程、ノイズが小さくなることを
見い出した。そして、結晶方位の配向度がランダムに近
く、かつ結晶性のよい磁性膜を作製するためには、磁性
膜の下地層として、体心立方構造を有するCrまたはMoも
しくはそれらを主成分とする合金からなる薄膜の結晶方
位をランダムにし、かつ結晶粒径を小さくすると、その
上に形成させる磁性膜の結晶方位の配向度をランダムに
することができ、かつ結晶性が良い磁性膜をエピタキシ
ャル成長させることができることを知った。さらに、磁
性膜の下地層であるCrなどの薄膜の結晶方位をランダム
にし、結晶粒径を小さくするためには、真空蒸着、スパ
ッタリング、イオンビームスパッタリング、イオンプレ
ーティングなどの方法で成膜させる場合において、使用
するArガス雰囲気中に所定量の酸化性ガス、例えば酸
素、空気、水蒸気などを適量添加するだけでよく、ま
た、このようにして形成させた結晶方位がランダムで結
晶粒径の小さなCrなどの薄膜上に磁性膜をエピタキシャ
ル成長させるためには、真空蒸着あるいはスパッタリン
グ用ガス中の酸化性ガスを除去し、ガス圧を所定の値に
下げることにより緻密で結晶性の良い薄膜を形成させる
ことが可能であり本発明の目的を達成するとができる。
本発明の磁気記録媒体において、Co基合金からなる磁性
膜の下地層であるCrなどの薄膜を、酸化性雰囲気中で真
空蒸着あるいはスパッタリングなどの方法で形成させる
場合に、酸素濃度が0.05容積%未満であると、Crなどの
薄膜の結晶がある面に配向して磁化容易軸(C軸)が面
内方向に向くので好ましくなく、酸素濃度が1容積%を
超えるとCr2O3などの酸化クロムが生成するために、そ
の上にエピタキシャル成長させる磁性膜の結晶方位がラ
ンタムにならず、C軸は膜面に対し垂直方向になるので
好ましくなく、したがって酸素濃度は0.05〜1容積%の
範囲が好ましく、より好ましい範囲は0.5〜1容積%で
ある。
本発明の磁気記録媒体において、磁性膜の下地層として
形成させる薄膜は、その結晶方位がランダムであって、
結晶粒径が微細であることが必要で、そのためには体心
立方構造を有する金属または合金、例えばCr、Moなど、
およびそれらの金属を主成分とする合金が望ましい。そ
して、磁性膜の下地層の膜厚は、50nm未満では磁性膜の
結晶方位のランダム化ならびに結晶性の良いエピタキシ
ャル成長が不充分となり、また2000nmを超えると磁気デ
ィスクとしての機械的強度が低下するため好ましくな
く、その膜厚は50〜2000nmの範囲が好ましく、より好ま
しい範囲は100〜1000nmである。
そして、本発明の磁気記録媒体における磁性膜を構成す
るCo基合金として、Co単体、Co−Ni、Co−Cr、Co−Pd、
Co−Fe、Co−Fe−Cr、Co−Ni−Cr、Co−Fe−Ni、Co−T
i、Co−Cuなどを用いることができる。
〔作用〕
本発明の磁気記録媒体において、Co基合金からなる磁性
膜の下地層であるCrなどの薄膜を、酸化性雰囲気中で真
空蒸着あるいはスパッタリングなどの方法で形成させる
場合に、酸化性ガスの添加は多数の結晶核を発生させ、
また、結晶粒界に酸素原子が集まるので結晶粒の成長を
阻害する作用がある。したがって、結晶成長異方性に基
づく配向がなくなるため、形成されるCrなどの薄膜は結
晶方位がランダムな微結晶の集合体となる。この結晶方
位をランダムにするにはガス圧(例えばAr圧)を高くす
ることも一つの手段であるが、この場合には結晶粒間に
空隙(ボイド)が生じ、磁性膜の下地層であるCrなどの
薄膜の機械的強度が低下するので選択できない。
また、本発明の磁気記録媒体における下地層であるCrな
どの薄膜上に形成させる磁性膜の成膜において、酸化性
ガスを除去することによってCrなどの薄膜上に磁性膜を
エピタキシャル成長させることができ、さらにガス圧
(例えばAr圧)を下げることにより緻密で結晶性のよい
磁性膜の形成が可能となる。
〔実施例〕
以下に本発明の一実施例を挙げ図面に基づいてさらに詳
細に説明する。
(実施例 1) 薄膜の形成は、第5図に示すような通常用いられている
高周波マグネトロンスパッタ装置8を用いて行った。形
成した薄膜構造を第1図に示す。Ni−P非晶質層2を無
電解メッキ法により表面に形成した直径が125mmのアル
ミニウム合金製の基板1上に、スパッタ装置8内を3×
10-5Paに排気したのち、Arガスに1容積%のO2(酸素)
を添加したガスを導入し、全体の圧力を1Paに調整し、
高周波電力2kW印加してプラズマを発生させCrターゲッ
ト9からのスパッタリングを行い、膜厚が250nmの下地
層であるCr膜39形成させた。この後、スパッタ装置8内
でCrターゲット9をCo−Niターゲット10に回転交換し、
一度、スパッタ装置8内を3×10-5Paまで排気した後、
Arガスを1Paまで導入し、高周波電力2kW、基板温度200
℃で、Co−20at%Ni合金からなる膜厚が50nmの磁性膜4
を形成させた後、通常の保護膜5を設けて磁気ディスク
を作製した。
以上の手順で作製した磁気ディスクについて、Cr膜3お
よび磁性膜4の配向度をRHEED法で調べた。その結果を
第2図、第3図にそれぞれ示す。いずれのRHEEDパター
ンもリング状で特定の方位に配向していないことが分っ
た。なお、第2図および第3図において、14は入射ビー
ム位置で、15は試料端であり、22は002回折線を示す。
また、第3図に示す磁性膜4のRHEEDパターンの回折強
度をマイクロフォトメータでフィルムの黒化度として測
定した結果、0002反射と100反射の回折強度比は2.8:
1で粉末試料のX線回折強度比3:1と近いことが分った。
そして、磁気ディスクの記録・再生時におけるノイズ特
性は、以下のようにして測定した。すなわち、使用した
磁気ヘッドは、ギャップ長が0.5μmのMn−Znフェライ
トヘッドで、測定時の磁気ヘッドと媒体との相対速度は
20m/sで、浮上量は0.21μmである。その結果、9MHzま
でのノイズは6.4μVrms(root mean square)であっ
た。
(実施例 2) Cr膜3の形成において、Ar+0.5容積%O2ガスを使用し
た。他の成膜条件は実施例1と同じである。最上部の磁
性膜4の結晶方位は(100)に配向を始め、マイクロ
フォトメータで測定した0002反射と100反射の回折強
度比は1.4:1であった。この磁性膜を使用した磁気ディ
スクの9MHzまでのノイズは9.3μVrmsであった。
(実施例 3) Cr膜3の形成において、スパッタリング用ガスとして、
Ar+0.1容積%O2ガスを使用した。他の成膜条件は実施
例1と同じである。磁性膜4の結晶方位は(100)に
かなり配向し、0002反射と100反射の回折強度比は0.
3:1になった。この磁性膜を使用した磁気ディスクの9MH
zまでのノイズは16.2μVrmsであった。
(実施例 4) Cr膜3、磁性膜4の形成をいずれもAr+1容積%O2ガス
を使用して行った。磁性膜4の配向度は実施例1と同じ
であったが、回折線がブロードでマイマクロフォトメー
タにより測定した回折線の半値幅は実施例1の場合の約
2倍あった。
この磁性膜のノイズは12.8μVrmsであった。
(比較例 1) 以下に示す従来の方法で磁気ディスクを作製した。すな
わち薄膜の形成は第5図に示す高周波マグネトロンスパ
ッタ装置8を用い、形成した薄膜構造を第6図に示す。
Ni−P非晶質層2′を無電解メッキにより表面に形成し
たアルミニウム合金製の基板(直径125mm)1′上にま
ずCr膜3′を形成した。スパッタ装置8内を3×10-5Pa
に排気したのち、Arガスを1Paまで導入した。この状態
で高周波プラズマを発生させ、Crターゲット9からのス
パッタリングを行った。Cr膜3′の膜厚は250nm、印加
した高周波電力は2kW、基板温度は200℃であった。実際
の磁性膜形成は、このあとターゲットをスパッタ装置8
内で回転交換し磁性膜4′の形成を行ったが、ここで、
上記と同一条件下で別のNi−P非晶質層2′を設けた基
板1′上に形成させたCr膜3′のRHEED観察を行った。
その結果は第7図に示すように膜面が(110)に配向し
ていることを示すパターンが得られた。図において、16
は110回折線、17は200回折線、18は211回折線、19は220
回折線を示し、14は入射ビーム位置を表わし、15は試料
端を示す。
次に、このCr膜3′の上に、Co−Ni(Ni20at%)合金の
磁性膜4′を基板温度200℃で、50nmの厚さに形成し
た。磁性膜4′の成膜条件はCr膜3′の成膜条件と同じ
であった。磁性膜4′のRHEEDパターンは第8図に示す
ように(100)配向を示すものであり、磁性膜4′の
C軸が膜面内に倒れていることを示すものである。図に
おいて、20は100回折線、21は200回折線を示し、
14は入射ビーム位置で、15は試料端である。
このように従来の手法で作製した磁気ディスクの記録・
再生時のノイズ特性を実施例1と同様の方法で測定した
ところ、9MHzまでのノイズは19.8μVrmsであった。
(比較例 2) 第1図に示すCr膜3の形成において、スパッタリング用
ガスとして、Ar+5容積%O2ガスを使用した。他の成膜
条件は実施例1と同じである。Cr膜は酸化し、Cr2O3
った。そして、この上に形成した磁性膜は、(0001)に
強く配向した。RHEEDパターンの0002反射と100の反
射の強度比は5.3:1であった。磁気ディスクのノイズは2
3.6μVrmsになった。
以上の実施例ならびに比較例において示したごとく、Co
基合金からなる磁性膜の結晶方位の配向度と記録・再生
時のノイズとの間に関連性が見られる。すなわち、磁性
膜の配向度をRHEED回折線の0002反射と100反射の強
度比で示すと、ノイズの大きさはこの強度比との間に第
4図に示すような関係があり、磁性膜の配向度をランダ
ム〔回折線強度比(I0002/I100)≒3〕にすること
により磁気ディスクの記録・再生時のノイズを最小にす
ることができる。
また、上記実施例において示したごとく、Co基合金から
なる磁性膜の下地層であるCr膜を、スパッタリング法あ
るいは真空蒸着法などによって形成させる場合に、酸素
ガスをArガス中に0.05〜1容積%程度添加することによ
り、Cr膜の結晶方位の配向度を効果的にランダムにする
ことができ、かつCr膜の結晶粒径を微細化することが可
能で、この下地層であるCr膜のランダム化を通じて、こ
の上にエピタキシャル成長させるCo基合金磁性膜の結晶
方位の配向度をランダムにすることができ、かつ結晶性
の良い磁性膜の形成が可能となり、磁性記録・再生時に
おけるノイズを著しく低減させることができる。
なお、磁性膜の下地層であるCr膜の結晶方位をランダム
にするのに最適な酸素ガスの濃度は、スパッタリング装
置あるいは真空蒸着装置の方式(型式)、大きさなどに
よって異なることは言うまでもない。
以上の本発明の実施例において、磁性膜の結晶方位をラ
ンダム化するために設ける下地層としてCr膜の例を挙げ
たが、その他にCrを主成分とする合金、MoあるいはMo合
金などの体心立方構造を有する金属あるいは合金におい
てもCr膜と同等の効果があることを確認している。ま
た、下地層であるCr膜の上にエピタキシャル成長させる
Co基合金の磁性膜としてCo−Ni合金を用いたが、この他
にCo単体、Co−Cr、Co−Pd、Co−Fe、Co−Fe−Cr、Co−
Ni−Cr、Co−Fe−Ni、Co−Ti、Co−Cuなどについても上
記実施例と同様の効果があることを確認している。な
お、成膜方法としてスパッタリング法を用いたが、この
他にイオンビームスパッタリング法、イオンプレーティ
ング法、真空蒸着法などの方法によっても本発明の磁気
記録媒体の製作が可能であることは言うまでもない。
〔発明の効果〕
以上詳細に説明したごとく、本発明による磁気記録媒体
は、Co基合金よりなる磁性膜の下地層として、結晶方位
の配向度がランダムで、かつ微細な結晶粒径を有するCr
などの薄膜を設けることにより、その上にエピタキシャ
ル成長させる磁性膜の結晶方位の配向度もランダムにな
り、かつ結晶性の良い磁性膜の形成が可能となるので、
磁気記録・再生時におけるノイズを著しく低減させるこ
とができる。したがって、磁気特性に優れた高性能で信
頼性の高い高密度記録に適した磁気ディスク用磁気記録
媒体が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例1において作製した磁気ディス
クの断面構造を示す模式図、第2図は実施例1における
Cr膜のRHEEDパターンを示す図、第3図は実施例1にお
ける磁性膜のRHEEDパターンを示す図、第4図は実施例
における磁性膜のRHEEDパターンの回折線強度比と記録
・再生時のノイズとの関係を示すグラフ、第5図は実施
例において薄膜形成に用いた高周波マグネトロンスパッ
タ装置の構造を示す模式図、第6図は一般の磁気ディス
ク用磁気記録媒体の基本的断面構造を示す模式図、第7
図は従来方法(比較例1)で形成したCr膜のRHEEDパタ
ーンを示す図、第8図は従来方法(比較例1)による磁
性膜のRHEEDパターンを示す図である。 1、1′……基板 2、2′……Ni−P非晶質層 3、3′……Cr膜、4、4′……磁性膜 5、5′……保護膜、7……基板 8……スパッタ装置、9……Crターゲット 10……Co−Niターゲット 14……入射ビーム位置、15……試料端 16……110回折線、17……200回折線 18……211回折線、19……220回折線 20……100回折線、21……200回折線 22……002回折線、23……0002回折線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 城石 芳博 東京都国分寺市東恋ヶ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 鈴木 博之 東京都国分寺市東恋ヶ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−11928(JP,A) 特開 昭62−150516(JP,A)

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板上に、Co(コバルト)もしくはCoを主
    成分とする合金よりなる磁性膜を有する磁気ディスク用
    磁気記録媒体において、上記磁性膜の下地に、結晶方位
    に配向性がなく、かつ結晶粒径の小さい体心立方構造の
    金属または合金からなる下地層を設け、該下地層の上に
    上記磁性膜をエピタキシャル成長させることにより、結
    晶方位に配向性がなく結晶性の良い磁性膜を形成したこ
    とを特徴とする磁気ディスク用磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】磁性膜の結晶方位の配向度を、高速電子線
    回折法による電子線回折の100回折線に対する0002回
    折線の強度比で表わした場合に、上記回折線の強度比が
    1〜3の範囲内にあることを特徴とする特許請求の範囲
    第1項に記載の磁気ディスク用磁気記録媒体。
  3. 【請求項3】磁性膜の下地層は、Cr(クロム)またはMo
    (モリブデン)もしくはそれらを主成分とする合金から
    なることを特徴とする特許請求の範囲第1項または第2
    項に記載の磁気ディスク用磁気記録媒体。
  4. 【請求項4】磁性膜の下地層は、CrまたはCrを主成分と
    する合金からなることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項または第2項に記載の磁気ディスク用磁気記録媒体。
  5. 【請求項5】下地層の膜厚が、50〜2000nmの範囲である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項ないし第4項の
    いずれか1項に記載の磁気ディスク用磁気記録媒体。
  6. 【請求項6】磁性膜は、Co単体、Co−Ni、Co−Cr、Co−
    Pd、Co−Fe、Co−Fe−Cr、Co−Ni−Cr、Co−Fe−Ni、Co
    −Ti、Co−Cuの群より選ばれる少なくとも1種の金属ま
    たは合金からなることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項ないし第5項のいずれか1項に記載の磁気ディスク用
    磁気記録媒体。
  7. 【請求項7】基板上に、CoもしくはCoを主成分とする合
    金よりなる磁性膜を有する磁気ディスク用磁気記録媒体
    の製造方法において、上記磁性膜の下地に、結晶方位に
    配向性がなく、かつ結晶粒径の小さい体心立方構造の金
    属または合金からなる下地層を形成させる場合に、スパ
    ッタリング法、イオンビームスパッタリング法、真空蒸
    着法、イオンプレーティング法のうちより選ばれる少な
    くとも1種の方法を用い、上記下地層を形成させる雰囲
    気中に、酸素、空気、水蒸気のうちより選ばれる少なく
    とも1種の酸化性ガス、もしくは上記酸化性ガスを含む
    不活性ガスを導入して、上記下地層を形成させ、しかる
    後に、上記酸化性ガスの導入を停止し、所定の雰囲気下
    において上記磁性膜を形成させる成膜工程を含むことを
    特徴とする磁気ディスク用磁気記録媒体の製造法。
  8. 【請求項8】下地層の成膜工程をスパッタリング法によ
    って行い、スパッタリングガスとして導入する酸化性ガ
    スが、酸素もしくは酸素を含む不活性ガスであり、スパ
    ッタリングガス中の酸素濃度が0.05〜1容積%であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第7項に記載の磁気ディ
    スク用磁気記録媒体の製造法。
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