JPH07115985B2 - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH07115985B2 JPH07115985B2 JP2174113A JP17411390A JPH07115985B2 JP H07115985 B2 JPH07115985 B2 JP H07115985B2 JP 2174113 A JP2174113 A JP 2174113A JP 17411390 A JP17411390 A JP 17411390A JP H07115985 B2 JPH07115985 B2 JP H07115985B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crucible
- crystal
- seed crystal
- pulling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ヒ化ガリウム、シリコンなどの半導体単結
晶、ゲルマニウム酸ビスマス、タングステン酸カドミウ
ム、タングステン酸亜鉛、ケイ酸ガドリニウム等の酸化
物単結晶の育成方法に関する。
晶、ゲルマニウム酸ビスマス、タングステン酸カドミウ
ム、タングステン酸亜鉛、ケイ酸ガドリニウム等の酸化
物単結晶の育成方法に関する。
（従来の技術） 高純度、高品質の単結晶の育成に適する方法として、チ
ョクラルスキー法がある。
ョクラルスキー法がある。
チョクラルスキー法は第２図に示すようにるつぼ５中の
原料を高周波加熱等で融解したのち種結晶２を融液４に
接触させ、温度を制御しつつ回転しながら引き上げ、種
結晶につづく結晶を成長させる方法である。引き上げ中
は、通常結晶又はるつぼ系の重量変化を検出し、それを
電源にフィーバックして融液の温度を精密にコントロー
ルし、成長した単結晶６の直径を自動制御する方法がと
られている。
原料を高周波加熱等で融解したのち種結晶２を融液４に
接触させ、温度を制御しつつ回転しながら引き上げ、種
結晶につづく結晶を成長させる方法である。引き上げ中
は、通常結晶又はるつぼ系の重量変化を検出し、それを
電源にフィーバックして融液の温度を精密にコントロー
ルし、成長した単結晶６の直径を自動制御する方法がと
られている。
（発明が解決しようとする課題） 上述のチョクラルスキー法は、円柱状の単結晶が得られ
製品の採取効率が良いものの、成長した単結晶の重量変
化等を測定し、るつぼの温度を強制的に変えて単結晶の
直径を制御しなければならなず、単結晶内部に温度変化
による歪が発生し易いという問題があった。
製品の採取効率が良いものの、成長した単結晶の重量変
化等を測定し、るつぼの温度を強制的に変えて単結晶の
直径を制御しなければならなず、単結晶内部に温度変化
による歪が発生し易いという問題があった。
又単結晶の製造に於いては、育成された単結晶をるつぼ
から取り出す作業が容易であることが必要である。
から取り出す作業が容易であることが必要である。
本発明は、単結晶内部に温度変化による歪の発生がない
単結晶が単結晶が育成できると共に、るつぼからの取り
出し作業が容易な単結晶の育成方法を提供するものであ
る。
単結晶が単結晶が育成できると共に、るつぼからの取り
出し作業が容易な単結晶の育成方法を提供するものであ
る。
（課題を解決するための手段） 本発明は、るつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、種
結晶を引き上げながら種結晶につづく結晶を成長させる
単結晶の育成方法において、原料融液系内に偏析係数が
0.5以下の不純物を添加し、単結晶の育成が完了する前
に種結晶の引き上げを途中で停止し、その後はるつぼの
温度をゆるやかに制御して単結晶の成長を引き続き行う
ようにしたものである。
結晶を引き上げながら種結晶につづく結晶を成長させる
単結晶の育成方法において、原料融液系内に偏析係数が
0.5以下の不純物を添加し、単結晶の育成が完了する前
に種結晶の引き上げを途中で停止し、その後はるつぼの
温度をゆるやかに制御して単結晶の成長を引き続き行う
ようにしたものである。
原料融液系内に添加する偏析が0.5以下の不純物の添加
量は、0.01モル％以上が好ましく、更に好ましくは0.1
〜５モル％である。不純物の偏析係数は0.1以下が好ま
しい。これらの値は、単結晶の種類、不純物の種類、単
結晶の育成条件等を勘案して決められる。
量は、0.01モル％以上が好ましく、更に好ましくは0.1
〜５モル％である。不純物の偏析係数は0.1以下が好ま
しい。これらの値は、単結晶の種類、不純物の種類、単
結晶の育成条件等を勘案して決められる。
本発明は、単結晶の育成が完了する前に種結晶の引き上
げを途中で停止するが、全体の融液の10〜20％が単結晶
として育成した段階で停止するのが好ましい。しかし、
原料の種類、単結晶の成長方位、るつぼの直径等装置上
の制約等を勘案して種結晶の引き上げを停止する時期が
決められる。
げを途中で停止するが、全体の融液の10〜20％が単結晶
として育成した段階で停止するのが好ましい。しかし、
原料の種類、単結晶の成長方位、るつぼの直径等装置上
の制約等を勘案して種結晶の引き上げを停止する時期が
決められる。
種結晶の引き上げを停止した後は、るつぼの温度をゆる
やかに制御、例えば１時間に10〜200度の温度勾配でる
つぼの温度をゆるやかに冷却する等を行い単結晶の成長
を引き続き行う。
やかに制御、例えば１時間に10〜200度の温度勾配でる
つぼの温度をゆるやかに冷却する等を行い単結晶の成長
を引き続き行う。
種結晶を引き上げるとはるつぼの移動に対して相対的に
種結晶を引き上げることを意味し、また種結晶の引き上
げを停止するとは、るつぼの移動に対して相対的に種結
晶を停止することを意味する。
種結晶を引き上げることを意味し、また種結晶の引き上
げを停止するとは、るつぼの移動に対して相対的に種結
晶を停止することを意味する。
種結晶を引き上げている時は、種結晶及び／又はるつぼ
を回転していても良い。種結晶をるつぼに対して相対的
に回転するのが好ましい。
を回転していても良い。種結晶をるつぼに対して相対的
に回転するのが好ましい。
種結晶を引き上げ停止した後、育成した単結晶がるつぼ
壁に達するまでは、種結晶をるつぼに対して相対的に回
転してもよく、回転を停止してもよい。育成した単結晶
がるつぼ壁に達した後は、種結晶をるつぼに対して相対
的に回転できなくなるが、種結晶とるつぼを同方向、同
回転速度で回転しても良い。
壁に達するまでは、種結晶をるつぼに対して相対的に回
転してもよく、回転を停止してもよい。育成した単結晶
がるつぼ壁に達した後は、種結晶をるつぼに対して相対
的に回転できなくなるが、種結晶とるつぼを同方向、同
回転速度で回転しても良い。
種結晶の引き上げ停止後は、成長単結晶部分をるつぼ壁
まで到達させ、さらに全ての融液を単結晶変させること
が円柱状の単結晶が得られ製品の採取効率が良いので望
ましい。
まで到達させ、さらに全ての融液を単結晶変させること
が円柱状の単結晶が得られ製品の採取効率が良いので望
ましい。
（作用） 原料融液系で偏析係数が0.5以下の不純物を添加してお
くと、単結晶の成長に従って不純物は融液に濃縮され、
単結晶化の最終段階で単結晶の周りに不純物の一部が析
出し、るつぼとの接触による応力の発生が弱められ、こ
のため単結晶をるつぼから容易に取り出せ、単結晶やる
つぼが割れるのを防ぐものと考えられる。
くと、単結晶の成長に従って不純物は融液に濃縮され、
単結晶化の最終段階で単結晶の周りに不純物の一部が析
出し、るつぼとの接触による応力の発生が弱められ、こ
のため単結晶をるつぼから容易に取り出せ、単結晶やる
つぼが割れるのを防ぐものと考えられる。
又本発明に於いては、種結晶の引き上げ停止後は、単結
晶直径を制御する必要はなく、強制的に融液温度を変化
させる必要がないので、単結晶内部に温度変化による歪
の発生がないと考えられる。
晶直径を制御する必要はなく、強制的に融液温度を変化
させる必要がないので、単結晶内部に温度変化による歪
の発生がないと考えられる。
実施例 第１図は、本発明の一実施例を説明するための単結晶の
育成の状況の時間的変化を模式的に示した断面図であ
る。以下第１図を使用して本発明の一実施例を説明す
る。
育成の状況の時間的変化を模式的に示した断面図であ
る。以下第１図を使用して本発明の一実施例を説明す
る。
原料であるGaAs多結晶に、偏析係数が約0.1の不純物In
を添加するための原料InAs多結晶を0.1モル％加え、封
止剤であるB2O3とともに直径100mmの窒化ホウ素製るつ
ぼに入れ加熱して融かした。第１図（ａ）で示したよう
に種結晶保持具１で保持したGaAs単結晶から切り出した
種結晶２をB2O3の液体封止剤３を通してGaAsの原料融液
４の表面に付着した。第１図（ｂ）で示したように原料
融液４の温度を制御するとともに種結晶２を回転しなが
ら引き上げ、単結晶６を成長させた。そして成長した単
結晶の直径が第１図（ｃ）で示したように約70mmになっ
た所で種結晶２の引き上げと回転を停止した。その後ゆ
るやかに温度を下げ、第１図（ｄ）に示したように成長
した単結晶はるつぼ内壁に到達した。さらに、ゆるやか
に温度を下げ、全ての原料を結晶化した。その後室温ま
で除冷し、育成した単結晶を取り出したところ第１図
（ｅ）に示したように単結晶とるつぼの界面に不純物で
あるIn金属の析出物７があることが認められた。得られ
たGaAs単結晶は、直径94mmで歪の少ない、割れの泣い良
質な単結晶であった。またるつぼからの単結晶の取り出
しは容易でるつぼが割れることがなかった。
を添加するための原料InAs多結晶を0.1モル％加え、封
止剤であるB2O3とともに直径100mmの窒化ホウ素製るつ
ぼに入れ加熱して融かした。第１図（ａ）で示したよう
に種結晶保持具１で保持したGaAs単結晶から切り出した
種結晶２をB2O3の液体封止剤３を通してGaAsの原料融液
４の表面に付着した。第１図（ｂ）で示したように原料
融液４の温度を制御するとともに種結晶２を回転しなが
ら引き上げ、単結晶６を成長させた。そして成長した単
結晶の直径が第１図（ｃ）で示したように約70mmになっ
た所で種結晶２の引き上げと回転を停止した。その後ゆ
るやかに温度を下げ、第１図（ｄ）に示したように成長
した単結晶はるつぼ内壁に到達した。さらに、ゆるやか
に温度を下げ、全ての原料を結晶化した。その後室温ま
で除冷し、育成した単結晶を取り出したところ第１図
（ｅ）に示したように単結晶とるつぼの界面に不純物で
あるIn金属の析出物７があることが認められた。得られ
たGaAs単結晶は、直径94mmで歪の少ない、割れの泣い良
質な単結晶であった。またるつぼからの単結晶の取り出
しは容易でるつぼが割れることがなかった。
上述の実施例は液体封止剤を使用する場合でについての
ものであるが、本発明は、液体封止剤を必要としない単
結晶の育成の場合にも適応できる。
ものであるが、本発明は、液体封止剤を必要としない単
結晶の育成の場合にも適応できる。
上述の実施例ではるつぼを固定して単結晶を育成した
が、るつぼを移動する場合にも本発明は適応できる。
が、るつぼを移動する場合にも本発明は適応できる。
またるつぼの断面形状は必ずしも円形でなくてもよく、
所望の単結晶断面形状に応じて矩形、正方形、楕円形な
どの形状のるつぼを使用することができる。
所望の単結晶断面形状に応じて矩形、正方形、楕円形な
どの形状のるつぼを使用することができる。
（発明の効果） 本発明の単結晶の育成方法によれば、単結晶をるつぼか
ら取り出す際に、単結晶やるつぼを割ることなく、容易
に単結晶を取り出すことができる。
ら取り出す際に、単結晶やるつぼを割ることなく、容易
に単結晶を取り出すことができる。
さらに本発明の単結晶の育成方法によれば、育成中の温
度変化をゆるやかにすることができ、温度変化による歪
の発生を制御することができる。またチョクラルスキー
法に比べて、同じ直径のるつぼから直径の大きな単結晶
を容易に得ることができる。
度変化をゆるやかにすることができ、温度変化による歪
の発生を制御することができる。またチョクラルスキー
法に比べて、同じ直径のるつぼから直径の大きな単結晶
を容易に得ることができる。
第１図（ａ）〜（ｅ）は本発明の方法を示す簡略断面
図、第２図は従来の方法を示す断面図である。 符号の説明 １……種結晶保持具、２……種結晶 ４……原料融液、５……るつぼ ６……成長した単結晶、７……析出物
図、第２図は従来の方法を示す断面図である。 符号の説明 １……種結晶保持具、２……種結晶 ４……原料融液、５……るつぼ ６……成長した単結晶、７……析出物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 須佐 憲三 茨城県つくば市和台48番 日立化成工業株 式会社筑波開発研究所内 (56)参考文献 特開 平２−124792（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】るつぼ内の原料融液に種結晶を接触させ、
種結晶を引き上げながら種結晶につづく結晶を成長させ
る単結晶の育成方法において、原料融液系内に偏析係数
が0.5以下の不純物を0.1〜５モル％添加し、単結晶の育
成により成長した単結晶がるつぼ壁に到達する前に種結
晶の引き上げを途中で停止し、その後はるつぼ温度をゆ
るやかに制御して単結晶の成長を引き続き行うことを特
徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174113A JPH07115985B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2174113A JPH07115985B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0465387A JPH0465387A (ja) | 1992-03-02 |
| JPH07115985B2 true JPH07115985B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15972871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2174113A Expired - Lifetime JPH07115985B2 (ja) | 1990-06-29 | 1990-06-29 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115985B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104662211A (zh) * | 2012-09-04 | 2015-05-27 | 新日铁住金株式会社 | 单晶的制造装置、用于该制造装置的坩埚以及单晶的制造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131382A (ja) * | 1984-07-20 | 1986-02-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 化合物半導体単結晶の引上方法 |
| JP2622274B2 (ja) * | 1988-10-31 | 1997-06-18 | 日立化成工業株式会社 | 単結晶の育成方法 |
-
1990
- 1990-06-29 JP JP2174113A patent/JPH07115985B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104662211A (zh) * | 2012-09-04 | 2015-05-27 | 新日铁住金株式会社 | 单晶的制造装置、用于该制造装置的坩埚以及单晶的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0465387A (ja) | 1992-03-02 |
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