JPH07111437B2 - 分析装置に使用する装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明は分析装置に関し、詳細には分析装置と結合して
使用する洗浄液装置に関する。

従来の技術： 米国特許第4,111,051号明細書にはフレームレス原子吸
光分析に使用する試料供給系のための方法および装置が
記載され、これによれば試料は試料容器から計量管によ
って採取され、次に計量管が原子化装置たとえば黒鉛管
アトマイザへ移動され、試料はその中に分配される。計
量管の他端は１方向のみに輸送するための試料ポンプお
よび洗浄液ポンプに通ずる。洗浄過程は逐次異なる試料
を計量する場合、個々の計量過程の間に実施され、その
際計量管の自由端または先端は洗浄容器へ浸漬される。
洗浄液は洗浄液ポンプによつて洗浄液容器から計量管を
介して洗浄容器へ送られ、この容器は溢流容器として形
成され、それによつて計量管の先端はその内面およびそ
の外面が洗われる。計量管は洗浄液が充てんされ、計量
管を洗浄容器から上げた後、少量の空気が試料ポンプま
たは別個の空気ポンプによつて導入される。次に計量管
の先端は試料容器へ案内され、一定量の試料が試料ポン
プによつて採取される。この試料は試料ポンプの戻りス
トロークによつて原子化装置へ供給される。空気ポンプ
の戻りストロークは取入れた空気の少なくとも一部を排
出し、それによつて試料液体の残部は計量管の壁から吹
飛ばされる。

洗浄液ポンプは入口および出口を有するポンプシリンダ
からなる。ポンプピストンはポンプシリンダに配置さ
れ、サーボモータによつて吐出方向の第１端部位置と吸
込方向の相対する第２端部位置の間を可動である。１つ
の逆止弁はポンプシリンダの入口側に配置され、第２の
逆止弁は出口側に配置される。洗浄液はポンプピストン
の吸込ストロークにより逆止弁を介してポンプシリンダ
へ入口側から吸込まれる。この洗浄液は次の吐出ストロ
ークの間に出口側の逆止弁を介して計量管へ押込まれ
る。

きわめて少量の試料がこのような装置で計量され、これ
はたとえばフレームレス原子吸光分光分析に非常に要望
される。この試料の量を正確に観測することは非常に重
要である。それは原子吸光分光分析が定量的測定法であ
り、黒鉛管内に発生した原子雲の中の被検元素の原子の
量に依存し、その結果計量した試料の量の誤差が最終結
果に直接大きく影響するからである。

同様の問題が高圧液体クロマトグラフイーにも現れる。

発明が解決しようとする問題点： 前記試験法を採用する場合、試験結果がときに不安定な
ことが明らかになつた。本発明の目的は測定誤差を避け
ることである。

本発明の１つの態様は前記測定誤差が洗浄液ポンプの逆
止弁のリークに起因するとの認識に基く。このような逆
止弁リークは洗浄液ポンプの出口に洗浄液中の粒子によ
つて生ずる。洗浄液の表面張力も弁に悪影響を与える。
このリークは計量した試料の量が小さい場合一層明らか
になる。

問題点を解決するための手段： 要約すれば本発明の前記および他の目的は１つの先端が
試料容器、洗浄容器および分析装置の間を移動可能に構
成および配置した細長い計量管を有し、その他端が試料
ポンプ装置および洗浄液ポンプ装置を介して洗浄液供給
容器へ流体流れが連絡するように接続されている、分析
装置に使用するための改善された新規装置を得ることに
よつて実現される。

作用： 液体ポンプ装置は入口および出口を有するポンプシリン
ダ、このシリンダ内で往復動するように配置したポンプ
ピストンおよびポンプピストンをポンプシリンダ内で吐
出方向の第１端部位置および反対の吸込方向の第２端部
位置の間を動かすための駆動装置を含む。第１逆止弁は
ポンプシリンダの入口端に支持され、第２逆止弁はポン
プシリンダの出口側に支持される。シール装置が出口の
近くに支持され、ポンプピストンが吐出方向の第１端部
位置に位置する際ポンプピストンと協力して出口を密閉
する。

本発明の１態様によれば出口に近いシール装置はポンプ
シリンダの内側端面の出口側に配置したシールデイスク
からなり、ポンプピストンはその第１端部位置にある際
シールデイスクに密接するように構成および配置され
る。シールデイスクは出口に通ずる貫通孔を備える。

本発明のもう１つの態様によればデイスクはポンプシリ
ンダの内側端面の全面にわたつて拡がり、入口に通ずる
第２貫通孔が設けられる。

以下の詳細な説明を容易に理解し、本発明の当業界への
貢献を容易に評価しうるように、本発明の重要な特徴を
概括的に記載した。もちろん特許請求の範囲の要旨を形
成する後述の本発明の付加的特徴もある。当業者がこの
開示の基礎となる概念を本発明の多数の目的を実施する
ため他の系を設計する際の基礎とし容易に利用しうるこ
とは明らかである。それゆえ特許請求の範囲には本発明
の要旨および範囲からはずれない同等の系が含まれると
みなされることは重要である。

実施例： 次に本発明の実施例を図面により説明する。

第１図で10は旋回可能の先端または自由端12を有する計
量管を表わし、この先端は駆動機構により逐次洗浄容器
14、試料容器16および分析装置20の供給孔18へ動くこと
ができる。計量管および駆動機構は米国特許第4,11,051
号明細書に詳細に記載のように構成することができ、そ
の説明がここに参考として引用される。計量管10は洗浄
液ポンプ24を介して洗浄液容器22と連絡する。洗浄液ポ
ンプ24は第２図に明らかなようにポンプピストン28を中
に案内するポンプシリンダ26ならびにそれぞれ入口およ
び出口に支持される逆止弁30および32からなる。洗浄液
ポンプ24の入口は洗浄液容器22の底まで拡がる導管34
（第１図）に接続される。洗浄液ポンプ24のピストン28
はサーボモータ35のような駆動装置により吐出のための
上側第１端部位置と吸込のための下側第２端部位置の間
を可動である。比較的多量の洗浄液が洗浄液容器22から
吸込まれ、ポンプピストン28の各ストロークごとに計量
管10を介して第１図の左側から右側へ１方向のみに送ら
れる。

第１図によれば空気ポンプ36および試料ポンプ38が洗浄
液ポンプの出口側で試料ポンプの洗浄液によりつねに充
てんされる部分に接続される。空気ポンプ36および試料
ポンプ38は両方とも洗浄液のみをポンプし、したがつて
先行試料の残渣を保留することはあり得ず、それゆえ次
の試料と相互汚染することはあり得ない。空気ポンプは
シリンダ40を有し、その中でピストン42が可動である。
比較的少量の液体が計量管10から除去され、ピストン42
の全ストロークの間にこの管へ戻される。試料ポンプ38
はシリンダ44を有し、その中でピストン46が可動であ
る。この場合も比較的少量の液体が計量管から取出さ
れ、ピストン42の全ストロークの間にそこへ戻される。

洗浄容器14は排液容器50に通ずる溢流室48を有する。

各計量サイクルの初めに計量管10はその自由端または先
端12が洗浄容器14に配置される。洗浄液ポンプ24のピス
トン28は上向きに動き、洗浄液は計量管10を介して第１
図の右側へ流れ、計量管の試料残渣および汚れを洗浄す
る。系が洗浄液で完全に、すなわち溢流室48の上部まで
充てんされた際、先端12は洗浄容器から取出される。空
気ポンプ36のピストン42は下向きに動かされ、空気ポン
プ36はたとえば洗浄液10μｌを吸込むので、計量管10内
の洗浄液柱は後退し、相当量の空気が先端12に導入され
る。次に先端12は試料容器16内へ挿入される。試料ポン
プ38のピストン46は下向きに動き、計量管10からたとえ
ば洗浄液20μｌを吸引する。それによつて試料液体の相
当する量が吸込まれる。この試料液体は気泡によつて洗
浄液と分離される。次の過程として計量管10の先端12は
分析装置20へ動かされ、先端12は供給孔18へ入る。次に
ピストン46および42を順次に上向きに動かし、試料液体
および気泡を排出する。次に洗浄液ポンプ24のポンプピ
ストン28は制御装置により下向きの吸込方向にその端部
位置へ動かされ、逆止弁30を介して新たな洗浄液を吸込
む。

第２図から明らかなように付加的または補助的シール装
置52が出口54と直列に設けられる。このシール装置はポ
ンプピストン28と協力してこのピストンがその上側第１
端部位置にある際出口54を完全に閉鎖する。

シール装置52はポンプシリンダ26の内側端面の出口側に
配置したシールデイスク56からなる。ポンプピストン28
はその上側第１端部位置にある際このシールデイスク56
に密着する。孔58はシールデイスク56を貫通して拡が
り、出口54と連絡する。図示の有利な実施例ではシール
デイスク56はポンプシリンダ26の全端面にわたつて拡が
り、入口62に通ずる第２の孔がシールデイスク56内に備
えられる。

このように出口54は逆止弁32のほかにポンプピストン28
がその上側第１位置にあるときシールデイスク56および
その孔58に接するポンプピストン28によつて密閉される
ことが明らかである。その結果逆止弁リークに基く計量
誤差が防止される。

シールは前記シールデイスクの代りにポンプピストンに
配置したシール円錐によるような他の手段で実施するこ
ともできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の機能を説明するための縦断面
図、第２図は洗浄液ポンプの構造を示す縦断面図であ
る。 10……計量管、12……先端、14……洗浄容器、16……試
料容器、20……分析装置、22……洗浄液容器、24……洗
浄液ポンプ、30,32……逆止弁、36……空気ポンプ、38
……試料ポンプ、26,40,44……シリンダ、28,42,46……
ピストン、35……サーボモータ、54……出口、56……シ
ールデイスク、62……入口。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分析装置に使用する装置において、 １端に試料容器、洗浄容器および分析装置の間を動くよ
   うに構成および配置した先端を有する長い計量管を備
   え、この計量管の他端が試料ポンプおよび洗浄液ポンプ
   を介して洗浄液供給容器へ流体流れが連絡するように接
   続され、この洗浄液ポンプが入口および出口を有するポ
   ンプシリンダを含み、ポンプピストンがポンプシリンダ
   内を往復動するように配置され、このポンプピストンを
   ポンプシリンダ内で吐出方向の第１端部位置および反対
   の吸込方向の第２端部位置の間を動かす駆動装置、この
   ポンプシリンダの入口に配置した第１逆止弁およびポン
   プシリンダの出口に配置した第２逆止弁、ならびにポン
   プピストンと協力してポンプピストンが吐出方向の第１
   端部位置にある際に出口を密閉する、出口近くに支持し
   たシール装置を有することを特徴とする分析装置に使用
   する装置。
2. 【請求項２】出口近くのシール装置がポンプシリンダの
   内側端面の出口側に配置したシールデイスクからなり、
   ポンプピストンがその第１端部位置にあるとき、このシ
   ールデイスクを密封するように構成および配置され、シ
   ールデイスクが出口に通ずる貫通孔を有する特許請求の
   範囲第１項記載の装置。
3. 【請求項３】シールデイスクがポンプシリンダの全内側
   端面にわたつて拡がり、入口に通ずる第２の貫通孔を有
   する特許請求の範囲第２項記載の装置。