JPH07109492A - 非ハロゲン系洗浄剤廃液の再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 グリコールエーテル系化合物のうちの少なく
とも一種、界面活性剤および水を含有してなる非ハロゲ
ン系洗浄剤を、被処理物の洗浄に供した後に生じる該洗
浄剤の廃液から、前記グリコールエーテル系化合物を、
蒸留して回収する。 【効果】 フラックス類や油脂類の洗浄除去に供された
後に生じる特定の非ハロゲン系洗浄剤の廃液から無色、
無臭の性状で、かつその他塩素イオン等を含まない、純
粋のグリコールエーテル系化合物を回収できる。回収さ
れたグリコールエーテル系化合物は、再度特定の非ハロ
ゲン系洗浄剤の調製に使用され、原料のリサイクル化を
図ることができ、経済的である。また産業廃棄物の量を
大幅に低減でき、環境汚染の防止にも貢献できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、非ハロゲン系洗浄剤廃
液の再生方法に関する。詳しくは、プリント基板の製作
に使用されるハンダフラックスや、金属部品、非金属部
品、電子部品、ガラス、レンズなどの物品表面に付着し
ている油脂類等の洗浄除去に供された非ハロゲン系洗浄
剤の廃液の再生方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、ハンダフラックスや油脂類の
洗浄剤としては、フロン等の塩素含有炭化水素系溶剤が
使用されていた。しかし、塩素含有炭化水素系溶剤はオ
ゾン層破壊等の環境汚染の問題から、その使用はできな
い。そこで、近時、前記塩素含有炭化水素系溶剤の代替
洗浄剤として種々の非ハロゲン系洗浄剤が開発されてい
る。たとえば、その１つとしてグリコールエーテル系化
合物、界面活性剤および水を含有してなる洗浄剤があげ
られ洗浄力、非引火性等の性能を満足する。

【０００３】かかる非ハロゲン系洗浄剤は、プリント基
板や金属部品の被処理物の洗浄に繰り返して使用される
が、該洗浄剤中のフラックス等の濃度が上昇した場合に
は、該フラックス等が被処理物に再付着したり、また洗
浄剤の洗浄力を低下させるため、洗浄剤中のフラックス
等の濃度が所定の濃度になった時点で、該洗浄剤を交換
する必要がある。しかし、こうして生じたフラックス等
を溶かし込んだ前記非ハロゲン系洗浄剤の廃液は、有効
な再生方法が確立されていないため、現状では全て産業
廃棄物として処理せざるを得ない状態である。そのた
め、かかる非ハロゲン系洗浄剤の廃液を再生する方法が
斯界で強く望まれていた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、フラックス
類や油脂類の洗浄除去に供された後に生じる特定の非ハ
ロゲン系洗浄剤（グリコールエーテル系化合物、界面活
性剤および水を含有してなる洗浄剤）の廃液の有効な再
生方法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは前記目的を
達成すべく鋭意検討を重ねた結果、前記特定の非ハロゲ
ン系洗浄剤の廃液を蒸留し、または蒸留した後に特定の
処理を施すことにより、前記グリコールエーテル系化合
物を、効率よく回収しうることを見出し、本発明を完成
するに至った。

【０００６】すなわち本発明は、一般式（１）：

【０００７】

【化２】

【０００８】（式中、Ｒ¹ は水素原子または炭素数１〜
５のアルキル基、Ｒ² は水素原子または炭素数１〜５の
アルキル基、Ｒ³ は水素原子またはメチル基、ｎは２〜
４の整数を示す。）で表されるグリコールエーテル系化
合物のうちの少なくとも一種、界面活性剤および水を含
有してなる非ハロゲン系洗浄剤を、被処理物の洗浄に供
した後に生じる該洗浄剤の廃液から、前記グリコールエ
ーテル系化合物を、蒸留して回収することを特徴とする
非ハロゲン系洗浄剤廃液の再生方法、ならびに前記方法
で回収したグリコールエーテル系化合物にさらに特定の
処理を施すことを特徴とする非ハロゲン系洗浄剤廃液の
再生方法に関する。

【０００９】本発明の被処理物の洗浄に供される非ハロ
ゲン系洗浄剤の成分のうち前記一般式（１）で表される
グリコールエーテル系化合物としては、たとえば、ジエ
チレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリ
コールジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエ
チルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテ
ル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエ
チレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレング
リコールジプロピルエーテル、ジエチレングリコールメ
チルプロピルエーテル、ジエチレングリコールエチルプ
ロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエー
テル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチ
レングリコールメチルブチルエーテル、ジエチレングリ
コールエチルブチルエーテル、ジエチレングリコールプ
ロピルブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペン
チルエーテル、ジエチレングリコールジペンチルエーテ
ル、ジエチレングリコールメチルペンチルエーテル、ジ
エチレングリコールエチルペンチルエーテル、ジエチレ
ングリコールプロピルペンチルエーテル、ジエチレング
リコールブチルペンチルエーテル；これらに対応するト
リ−もしくはテトラエチレングリコールエーテル類；こ
れらに対応するジ−、トリ−もしくはテトラプロピレン
グリコールエーテル類等をあげることができる。なお、
一般式（１）中のＲ¹ 、Ｒ² は直鎖のアルキル基に限ら
れず分岐鎖のアルキル基も含む。これら化合物は１種を
単独でまたは２種以上を適宜組み合せて使用できる。

【００１０】また、界面活性剤としては特に制限されず
各種公知のノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性
剤、カチオン性界面活性剤および両性界面活性剤から選
ばれるいずれか１種を単独でまたは２種以上を適宜組み
合せて使用できる。

【００１１】ノニオン性界面活性剤としては、たとえ
ば、ポリオキシエチレンアルキル（アルキル基の炭素数
６以上）エーテル、ポリオキシエチレンフェノールエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル
などのポリエチレングリコールエーテル型ノニオン性界
面活性剤；ポリエチレングリコールモノエステル、ポリ
エチレングリコールジエステル等のポリエチレングリコ
ールエステル型ノニオン性界面活性剤；高級脂肪族アミ
ンのエチレンオキサイド付加物；脂肪酸アミドのエチレ
ンオキサイド付加物；ソルビタン脂肪酸エステル、ショ
糖脂肪酸エステル等の多価アルコール型ノニオン性界面
活性剤；脂肪酸アルカノールアミド等、更にはこれらに
対応するポリオキシプロピレン系ノニオン性界面活性剤
およびポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合
型ノニオン性界面活性剤をあげることができる。

【００１２】アニオン性界面活性剤としては、たとえ
ば、高級アルコールの硫酸エステル塩、アルキル硫酸エ
ステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩
等の各種公知の硫酸エステル系アニオン性界面活性剤；
アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩
等の各種公知のスルホン酸塩系アニオン性界面活性剤；
アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキ
ルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルリン酸エステル塩等の各種公知のリン酸エステル系
アニオン性界面活性剤をあげることができる。

【００１３】カチオン性界面活性剤としては、たとえ
ば、アルキル化アンモニウム塩、４級アンモニウム塩等
をあげることができ、また両性界面活性剤としては、ア
ミノ酸型、ベタイン型両性界面活性剤をあげることがで
きる。

【００１４】前記非ハロゲン系洗浄剤中のグリコールエ
ーテル系化合物、界面活性剤および水の割合は特に限定
されるものではなく、被処理物の種類、フラックスまた
は油脂類等の種類により適宜に決定すればよい。一般的
には、前記グリコールエーテル系化合物：界面活性剤の
使用割合は、洗浄力の点から、夫々、４０〜９５重量部
程度：５〜６０重量部程度、好ましくは４５〜９０重量
部：１０〜４５重量部であるのがよい。また、水は洗浄
剤の非引火性を保持する必要性から必須成分として使用
されるものであり、通常前記グリコールエーテル系化合
物と界面活性剤の合計量１００重量部に対し２〜２０重
量部程度、好ましくは３〜１５重量部である。

【００１５】本発明の非ハロゲン系洗浄剤廃液とは、前
記非ハロゲン系洗浄剤を被処理物の洗浄に供した後に生
じる該洗浄剤の廃液をいう。被処理物とはハンダフラッ
クスの付着しているプリント基板や、油脂類の付着して
いる金属部品、非金属部品、電子部品、ガラス、レンズ
などをいい、洗浄剤廃液とは該被処理物から洗浄除去さ
れたハンダフラックス（ロジン類、アミン類、酸類等を
含有）、油脂類等の他、金属類等が洗浄剤中に溶け込ん
だものをいう。また、一般的には、該洗浄剤中のフラッ
クス等の濃度が１０重量％程度以上のものを廃液という
が、本発明の再生方法の対象となる廃液中のフラックス
の濃度は特に限定されない。したがって、フラックス等
の濃度が１０重量％以下の廃液に本発明を適用してもよ
い。さらには、本発明は前記非ハロゲン系洗浄剤廃液の
みならず、本発明で使用する洗浄剤を含んだすすぎ水、
またはそのすすぎ水を濃縮した液にも同様に適用でき
る。すなわち、本発明の非ハロゲン系洗浄剤廃液とは、
洗浄剤を含んだすすぎ水、またはそのすすぎ水を濃縮し
た液を包含する概念である。

【００１６】本発明は、前記非ハロゲン系洗浄剤廃液
を、蒸留することにより該洗浄剤の廃液から、前記グリ
コールエーテル系化合物を、回収して、該洗浄剤の廃液
を再生しようとするものである。すなわち、該洗浄剤の
廃液中の各成分の、沸点の違い（沸点はそれぞれ、グリ
コールエーテル系化合物は通常１２０〜３００℃程度で
あり、界面活性剤は難揮発性であり、水は１００℃であ
り、フラックス等は通常３ｍｍＨｇの減圧下で通常２２
０〜２６０℃程度である。）により、グリコールエーテ
ル系化合物のみを蒸留して再生しようとするものであ
る。

【００１７】蒸留は、一般的には、水およびグリコール
エーテル系化合物の初留を除去した後に、グリコールエ
ーテル系化合物の主留を蒸留する。蒸留は、常圧または
減圧のいずれの条件下にも行うことができ、また蒸留温
度は洗浄剤の廃液に含まれるグリコールエーテル系化合
物の沸点に応じて適宜に決定すればよいが、蒸留温度が
高くなるに従いグリコールエーテル系化合物の分解が起
こりやすくなるため、比較的低温で蒸留できる減圧下で
蒸留を行うのがよい。かかる蒸留操作により、洗浄剤の
廃液中のグリコールエーテル系化合物を、殆ど定量的に
回収できる。

【００１８】また、前記洗浄剤の廃液から、グリコール
エーテル系化合物を蒸留する際には、該グリコールエー
テル系化合物が酸化分解されて、回収されたグリコール
エーテル系化合物が異臭を発生する場合があるため、蒸
留にあたっては該洗浄剤の廃液中に酸化防止剤を存在さ
せておくのが好ましい。かかる酸化防止剤は、該洗浄剤
の廃液に添加してもよく、被処理物の洗浄に供される前
または洗浄中に該洗浄剤に添加していてもよい。

【００１９】前記酸化防止剤の使用量は、特に制限はな
いが、該洗浄剤の廃液中のグリコールエーテル系化合物
１００重量部に対して、通常０．５重量部程度以下とさ
れる。好ましくは０．０１〜０．５重量部である。０．
５重量部を越えて使用しても特に酸化分解防止効果に差
がないからである。

【００２０】酸化防止剤としては、フェノール系酸化防
止剤、アミン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、リン
系酸化防止剤等の各種公知のものを特に制限なく使用で
きるが、特にフェノール系酸化防止剤を使用するのが好
ましい。

【００２１】フェノール系酸化防止剤としては、たとえ
ば、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、
トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル
−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−
（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）
−１，３，５−トリアジン、ペンタエリスリチル−テト
ラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロピオネート〕、２，２−チオ−ジエチ
レンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシフェニル）プロピオネート〕、オクタドデシル−３
−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート〕、Ｎ，Ｎ, −ヘキサメチレンビス
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシ
ンナミド）、３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
−ベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル、１，
３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、
２，４−ビス〔（オクチルチオ）メチル〕−ｏ−クレゾ
ール等をあげることができる。

【００２２】アミン系酸化防止剤としては、たとえば、
アルキル化ジフェニルアミン、トリス−（３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレ
ート、Ｎ，Ｎ, −ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレン
ジアミン、ｐ−フェニレンジアミン誘導体、１，３，５
−トリス（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−２，６−
ジメチル）イソシアヌレート等をあげることができる。

【００２３】イオウ系酸化防止剤としては、たとえば、
２，４−ビス〔（オクチルチオ）メチル〕−ｏ−クレゾ
ール、ジラウリル−３，３, −チオジプロピオネート、
ジミリスチル−３，３, −チオジプロピオネート、ジス
テアリルー３，３, −チオジプロピオネート、ペンタエ
リスリチルテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネー
ト）、ジトリデシルー３，３, −チオジプロピオネー
ト、２−メルカプトベンズイミダゾール、ビス〔２−メ
チル−４−（３−ｎ−アルキルチオプロピオニルオキ
シ）−５−ｔ−ブチルフェニル〕スルフィド等をあげる
ことができる。

【００２４】リン系酸化防止剤としては、たとえば、ト
リス−ノニルフェニルフォスファイト、トリフェニルフ
ォスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニ
ル）フォスファイト、トリス（イソデシル）フォスファ
イト等をあげることができる。

【００２５】また、前記洗浄剤の廃液が、フラックス等
に由来する塩素イオン（塩酸）を含有する場合には、蒸
留する際には釜等の腐食原因となり、また回収して再使
用する場合には被処理物である基板や金属等の腐食の原
因になるため、該洗浄剤の廃液から、グリコールエーテ
ル系化合物を蒸留する前に、アルカリ系の中和剤を添加
して、塩素イオンを中和しておくのがよい。

【００２６】また、該洗浄剤の廃液が、フラックス等に
由来するアミン類を含有する場合には、蒸留回収された
グリコールエーテル系化合物もアミン臭を有することに
なるため、該洗浄剤の廃液にアルカリ系の中和剤を添加
して、該洗浄剤の廃液をアルカリ性にすることにより、
すべてのアミン類を、低沸点物として除去される水分中
に移行させておくのがよい。

【００２７】本発明のアルカリ系の中和剤としては、特
に制限されず各種公知の無機塩基性化合物の水溶液を使
用できる。無機塩基性化合物は、通常は、１０％程度の
濃度の水溶液として使用され、またその使用量は洗浄剤
の廃液のｐＨに応じて所望のｐＨとなるように適宜に決
定される。なお、廃液のｐＨをアルカリ性にする場合に
は、通常ｐＨ８〜１０程度になるように調整するのがよ
い。

【００２８】無機塩基性化合物としては、たとえば、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水
酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ金属
またはアルカリ土類金属の水酸化物や、炭酸ナトリウ
ム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリ
ウム、炭酸リチウム、炭酸水素リチウム等の塩基性金属
塩等をあげることができる。これらのなかでも特に水酸
化ナトリウムまたは水酸化カリウムが溶解性および経済
性の点から好ましい。

【００２９】また、蒸留に際し、洗浄剤の廃液に該廃液
の重量の１０重量％以上の水を加えることにより、有機
酸、アミン類等の異臭物質を共沸除去することもでき
る。水の使用量の上限は特に限定されないが、通常は洗
浄剤の廃液の重量の１００〜３００重量％程度とするの
がよい。

【００３０】また、本発明においては、前記蒸留回収し
たグリコールエーテル系化合物を、活性炭で処理するこ
とにより、グリコールエーテル系化合物中に微量に残存
している物質を除去し、脱臭することもできる。活性炭
による処理法は、公知のろ過法、流通法等の手段を採用
できる。

【００３１】本発明においては、前記蒸留回収したグリ
コールエーテル系化合物の臭気が完全に除かれていない
場合には、前記蒸留回収したグリコールエーテル系化合
物中に微量に残存している異臭物質を、水蒸気蒸留によ
り除去することができる。また、前記蒸留回収したグリ
コールエーテル系化合物に水を添加した後に、水ととも
に異臭物質を共沸除去する手段も採用できる。なお、水
蒸気蒸留または共沸除去に使用される水の使用量は、蒸
留回収したグリコールエーテル系化合物の重量の１０重
量％以上とされ、通常は１００〜３００重量％とするの
がよい。

【００３２】さらには、蒸留回収したグリコールエーテ
ル系化合物が着色等している場合には、再度、蒸留によ
りグリコールエーテル系化合物を精製して、脱色するこ
ともできる。

【００３３】なお、水蒸気蒸留、共沸除去または再度蒸
留する場合もグリコールエーテル系化合物の酸化分解を
抑えるため酸化防止剤を加えておくのが好ましい。

【００３４】

【発明の効果】本発明の方法によれば、フラックス類や
油脂類の洗浄除去に供された後に生じる特定の非ハロゲ
ン系洗浄剤（グリコールエーテル系化合物、界面活性剤
および水を含有してなる洗浄剤）の廃液から無色、無臭
の性状で、かつその他塩素イオン等を含まない、純粋の
グリコールエーテル系化合物を回収できる。その結果、
回収されたグリコールエーテル系化合物は、再度特定の
非ハロゲン系洗浄剤の調製に使用され、原料のリサイク
ル化を図ることができ、経済的である。また産業廃棄物
の量を大幅に低減でき、環境汚染の防止にも貢献でき
る。

【００３５】

【実施例】以下、実施例をあげ、本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。

【００３６】実施例１ ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル６０重
量部、ポリエチレングリコールアルキルエーテル型ノニ
オン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、商品名「ノ
イゲンＥＴ−１３５」）２０重量部、ポストフラックス
（日本アルファメタルズ（株）製、商品名「ソルボンド
Ｒ５００３」）１０重量部および純水１０重量部を混合
して廃液Ａを調製した。この廃液Ａを温度計、撹拌機、
減圧ポンプ、精留塔および冷却管を備えた四つ口フラス
コに入れ、まず３０〜５０℃、２５ｍｍＨｇの条件で、
初留（水分）１０重量部を除去した。次いで、同減圧下
に温度を１２５℃まで上げ、主留カット分（ジエチレン
グリコールモノイソプロピルエーテル）５重量部を除去
し、さらに温度を１３０℃まで上げ、主留（ジエチレン
グリコールモノイソプロピルエーテル）を蒸留し、ジエ
チレングリコールモノイソプロピルエーテル（１）５０
重量部を回収した。

【００３７】実施例２ 実施例１において、廃液Ａに２，６−ジ−ｔ−ブチル−
４−メチルフェノール（吉富製薬株式会社製、商品名
「ヨシノックスＢＨＴ」、フェノール系酸化防止剤）
０．１重量部を添加した以外は実施例１と同様にして蒸
留を行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエー
テル（２）５０重量部を回収した。

【００３８】実施例３ 実施例１において、廃液Ａにペンタエリスリチル−テト
ラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シフェニル）プロピオネート〕（チバガイギー（株）
製、商品名「イルガノックス１０１０」、フェノール系
酸化防止剤）０．１重量部を添加した以外は実施例１と
同様にして蒸留を行い、ジエチレングリコールモノイソ
プロピルエーテル（３）５０重量部を回収した。

【００３９】実施例４ 実施例２において、廃液Ａに、さらに１０重量％水酸化
ナトリウム水溶液１．０重量部を添加した以外は実施例
２と同様にして蒸留を行い、ジエチレングリコールモノ
イソプロピルエーテル（４）５０重量部を回収した。な
お、水酸化ナトリウム水溶液添加後の廃液を、脱イオン
水にて５重量％に調整した水溶液のｐＨは７．３であっ
た。

【００４０】実施例５ 実施例２において、廃液Ａに、さらに１０重量％水酸化
カリウム水溶液１．０重量部を添加した以外は実施例２
と同様にして蒸留を行い、ジエチレングリコールモノイ
ソプロピルエーテル（５）５０重量部を回収した。な
お、水酸化カリウム水溶液添加後の廃液を、脱イオン水
にて５重量％に調整したした水溶液のｐＨは７．０であ
った。

【００４１】実施例６ 温度計、撹拌機、水蒸気発生装置、精留塔および冷却管
を備えた四つ口フラスコに、実施例２で回収したジエチ
レングリコールモノイソプロピルエーテル（２）１００
重量部および２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェ
ノール（吉富製薬（株）製、商品名「ヨシノックスＢＨ
Ｔ」、フェノール系酸化防止剤）０．１重量部を入れ、
撹拌しながら、約１１０℃まで昇温した。次いで、水蒸
気発生装置から発生した水蒸気１００重量部を、約３時
間かけて、フラスコの液中にてバブリングして、脱臭を
行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル
（６）１００重量部を回収した。

【００４２】実施例７ 温度計、撹拌機、減圧ポンプ、精留塔および冷却管を備
えた四つ口フラスコに、実施例６で回収したジエチレン
グリコールモノイソプロピルエーテル（６）１００重量
部を入れ、２５ｍｍＨｇの減圧下、１３０℃で蒸留を行
い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル
（７）９５重量部を回収した。

【００４３】実施例８ 温度計、撹拌機、減圧ポンプ、精留塔および冷却管を備
えた四つ口フラスコに、実施例２で回収したジエチレン
グリコールモノイソプロピルエーテル（２）１００重量
部、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール
（吉富製薬（株）製、商品名「ヨシノックスＢＨＴ」、
フェノール系酸化防止剤）０．１重量部および脱イオン
水１００重量部を入れ、撹拌しながら、約５０℃まで昇
温した。次いで、約５ｍｍＨｇに減圧して、水分を除去
して、脱臭を行い、ジエチレングリコールモノイソプロ
ピルエーテル（８）１００重量部を回収した。

【００４４】実施例９ 実施例６において、実施例２で回収したジエチレングリ
コールモノイソプロピルエーテル（２）に代えて、実施
例４で回収したジエチレングリコールモノイソプロピル
エーテル（４）を使用した他は、実施例６と同様の操作
を行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテ
ル（９）１００重量部を回収した。

【００４５】実施例１０ 実施例７において、実施例６で回収したジエチレングリ
コールモノイソプロピルエーテル（６）に代えて、実施
例９で回収したジエチレングリコールモノイソプロピル
エーテル（９）を使用した他は、実施例７と同様の操作
を行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテ
ル（１０）９５重量部を回収した。

【００４６】実施例１１ 実施例８において、実施例２で回収したジエチレングリ
コールモノイソプロピルエーテル（２）に代えて、実施
例４で回収したジエチレングリコールモノイソプロピル
エーテル（４）を使用した他は、実施例８と同様の操作
を行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテ
ル（１１）１００重量部を回収した。

【００４７】実施例１２ 実施例２において、廃液Ａに、さらに１０重量％水酸化
ナトリウム水溶液２．０重量部および脱イオン水１００
重量部を添加した以外は、実施例２と同様にして蒸留を
行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル
（１２）５０重量部を回収した。

【００４８】実施例１３ 実施例１で回収したジエチレングリコールモノイソプロ
ピルエーテル（１）１００重量部およびヤシガラ活性炭
５重量部をビーカーに入れ、３０分間撹拌した後、濾紙
にて活性炭を濾過し、ジエチレングリコールモノイソプ
ロピルエーテル（１３）１００重量部を得た。

【００４９】実施例１４〜１７ 実施例９〜１２において、廃液Ａの調製に用いたジエチ
レングリコールモノイソプロピルエーテルの代わりに、
ジエチレングリコールモノブチルエーテルを用いた以外
は、実施例９〜１２と同様の操作を行い、ジエチレング
リコールモノブチルエーテル（１４、１５、１６、１
７）のそれぞれ同重量部を回収した。

【００５０】実施例１８〜２１ 実施例９〜１２において、廃液Ａの調製に用いたポスト
フラックスの代わりに、クリ−ムハンダ（タムラ化研
（株）製、商品名「ソルダ−ペ−スト ＨＱ−１０２５
ＣＰ」）を用いた以外は、実施例９〜１２と同様の操作
を行い、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテ
ル（１８、１９、２０、２１）のそれぞれ同重量部を回
収した。

【００５１】実施例２２〜２５ 実施例９〜１２において、廃液Ａの調製に用いたポスト
フラックスの代わりに、切削油（日本石油（株）製、商
品名「ユニカットＴＨ１５」）を用いた以外は、実施例
９〜１２と同様の操作を行い、ジエチレングリコールモ
ノイソプロピルエーテル（２２、２３、２４、２５）の
それぞれ同重量部を回収した。

【００５２】実施例２６ ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル６重量
部、ポリエチレングリコールアルキルエーテル型ノニオ
ン性界面活性剤（第一工業製薬（株）製、商品名「ノイ
ゲンＥＴ−１３５」）２重量部、ポストフラックス（日
本アルファメタルズ（株）製、商品名「ソルボンドＲ５
００３」）１重量部および水道水９１重量部を混合して
すすぎ廃液Ｂを調製した。このすすぎ廃液Ｂを実施例１
と同様の操作で蒸留し、ジエチレングリコールモノイソ
プロピルエーテル（１）５重量部を回収した。

【００５３】以上の実施例により回収されたグリコール
エーテル系化合物について、以下の分析を行った。結果
を表１および表２に示す。なお、表１には廃液Ａの分析
結果も示す。

【００５４】（１）グリコールエーテル系化合物成分の
分析 回収したグリコールエーテル系化合物を、ガスクロマト
グラフィ−（日立製作所製「Ｇ−３０００」、カラム−
ＯＶ−１、温度−７０〜２５０℃、昇温速度−２０℃／
分）にて測定を行った。面積比から計算したグリコール
エーテル系化合物（ａ）以外の成分の割合を示す
（％）。

【００５５】（２）臭気 回収されたグリコールエーテル系化合物の臭いを以下の
基準で判断した。 ○−−全く異臭なし。 △−−かすかに異臭を感じた。 ×−−直ちに、異臭が残っていると感じた。

【００５６】（３）色調 回収されたグリコールエーテル系化合物の外観を目視に
より、以下の基準で判断した。 ○−−無色透明でる。 △−−着色しているが透明である。 ×−−着色していて、かつ不透明である。

【００５７】（４）塩素イオン濃度 回収されたグリコールエーテル系化合物の超純水により
希釈された１重量％水溶液をイオンクロマトグラフィー
で測定したピーク面積を塩素イオン標準液のピーク面積
と比較することにより塩素イオン濃度を算出した。（な
お、表中の値は、グリコールエーテル系化合物１００
（％）に換算した値を示す。）。

【００５８】

【表１】

【００５９】なお、廃液Ａの臭気は実施例１以上の異臭
であった。

【００６０】

【表２】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7:26）

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一般式（１）： 【化１】 （式中、Ｒ¹ は水素原子または炭素数１〜５のアルキル
   基、Ｒ² は水素原子または炭素数１〜５のアルキル基、
   Ｒ³ は水素原子またはメチル基、ｎは２〜４の整数を示
   す。）で表されるグリコールエーテル系化合物のうちの
   少なくとも一種、界面活性剤および水を含有してなる非
   ハロゲン系洗浄剤を、被処理物の洗浄に供した後に生じ
   る該洗浄剤の廃液から、前記グリコールエーテル系化合
   物を、蒸留して回収することを特徴とする非ハロゲン系
   洗浄剤廃液の再生方法。
2. 【請求項２】 蒸留に際し、洗浄剤の廃液中に酸化防止
   剤を存在させることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 蒸留前に、洗浄剤の廃液にアルカリ系の
   中和剤を添加して、該洗浄剤の廃液を中性またはアルカ
   リ性にすることを特徴とする請求項１または２記載の方
   法。
4. 【請求項４】 蒸留に際し、洗浄剤の廃液に該廃液の
   ０．１重量倍以上の水を加えることを特徴とする請求項
   １〜３のいずれかに記載の方法。
5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかで回収したグリ
   コールエーテル系化合物を、さらに活性炭で処理するこ
   とを特徴とする非ハロゲン系洗浄剤廃液の再生方法。
6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかで回収したグリ
   コールエーテル系化合物中に残存する異臭物質を、水蒸
   気蒸留により除去することを特徴とする非ハロゲン系洗
   浄剤廃液の再生方法。
7. 【請求項７】 請求項１〜５のいずれかで回収したグリ
   コールエーテル系化合物中に残存する異臭物質を、該グ
   リコールエーテル系化合物に水を添加した後に水ととも
   に共沸除去することを特徴とする非ハロゲン系洗浄剤廃
   液の再生方法。
8. 【請求項８】 請求項１〜７のいずれかで回収したグリ
   コールエーテル系化合物を、さらに蒸留することを特徴
   とする非ハロゲン系洗浄剤廃液の再生方法。