JPH07105032B2 - 磁気コーティング組成物 - Google Patents
磁気コーティング組成物Info
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- JPH07105032B2 JPH07105032B2 JP3216755A JP21675591A JPH07105032B2 JP H07105032 B2 JPH07105032 B2 JP H07105032B2 JP 3216755 A JP3216755 A JP 3216755A JP 21675591 A JP21675591 A JP 21675591A JP H07105032 B2 JPH07105032 B2 JP H07105032B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- G11B5/7023—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the bonding agent containing polyesters, polyethers, silicones, polyvinyl resins, polyacrylresins or epoxy resins
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体用磁気コー
ティング組成物に関する。この組成物で使用する変性カ
ルボン酸含有フェノキシ樹脂は、一般目的及び耐蝕塗料
用として、特にジンクリッチ塗料及び磁気媒体塗料のよ
うな高度に着色した系に対して有用である。この樹脂
は、粉末のような微粒材料に対する改良された分散性を
有する。この樹脂は改良された湿潤接着性を有する接着
剤及び積層系、特に極性支持体及び金属支持体に対して
使用することができる。この樹脂は水分散性の塗料、接
着剤及び積層系においても有用である。
ティング組成物に関する。この組成物で使用する変性カ
ルボン酸含有フェノキシ樹脂は、一般目的及び耐蝕塗料
用として、特にジンクリッチ塗料及び磁気媒体塗料のよ
うな高度に着色した系に対して有用である。この樹脂
は、粉末のような微粒材料に対する改良された分散性を
有する。この樹脂は改良された湿潤接着性を有する接着
剤及び積層系、特に極性支持体及び金属支持体に対して
使用することができる。この樹脂は水分散性の塗料、接
着剤及び積層系においても有用である。
【0002】これらの工業的に重要な目的のすべてが本
発明によって満たされる。
発明によって満たされる。
【0003】
【発明の要約】本発明は、
【0004】(a)第二級ヒドロキシル側基を有し、基
本フェノキシ樹脂分子が構造式: で表される変性フェノキシ樹脂であって、そのヒドロキ
シル側基の3ないし50%が無水コハク酸、無水トリメ
リット酸及び無水テトラヒドロフタル酸より成る群から
選択したモノ酸無水物と反応してカルボキシル側基を有
する部分を生成している前記変性フェノキシ樹脂、
本フェノキシ樹脂分子が構造式: で表される変性フェノキシ樹脂であって、そのヒドロキ
シル側基の3ないし50%が無水コハク酸、無水トリメ
リット酸及び無水テトラヒドロフタル酸より成る群から
選択したモノ酸無水物と反応してカルボキシル側基を有
する部分を生成している前記変性フェノキシ樹脂、
【0005】(b)磁気粉末、及び
【0006】(c)有機溶剤、
【0007】より成り、この場合該磁気粉末は、磁気粉
末:フエノキシ樹脂の比が約1:1ないし約30:1、
好ましくは約1.5:1ないし約10:1である濃度範
囲において存在する磁気記録媒体用磁気コーティング組
成物を提供する。
末:フエノキシ樹脂の比が約1:1ないし約30:1、
好ましくは約1.5:1ないし約10:1である濃度範
囲において存在する磁気記録媒体用磁気コーティング組
成物を提供する。
【0008】
【発明の詳述】本発明の組成物で使用するカルボン酸グ
ラフトした変性フェノキシ樹脂は、ジ−又はポリカルボ
ン酸のモノ無水物と樹脂の重合鎖上に存在する第二級ヒ
ドロキシル基の或る割合、好ましくは、約5ないし約2
5%との反応により得られる。一般的に該重合体は、分
子量約15,000ないし約45,000、好ましくは
約22,000ないし約37,000、理想的には約3
0,000を有すべきである。モノエステルが生成する
こと、及びジエステルの生成ができ得る限りゼロに近い
ことが必須要件である。なぜなら、ジエステルの生成は
高粘度又はゲルをもたらすからである。モノエステル反
応は制御された反応温度及び一般的に第三級アミン型で
ある触媒の影響のもとにおいて優勢である。更には、該
フェノキシ樹脂はエポキシド官能性を殆んど又は全く有
さず、それによりカルボキシル基との間に起り得るいか
なる反応をも回避すべきである。
ラフトした変性フェノキシ樹脂は、ジ−又はポリカルボ
ン酸のモノ無水物と樹脂の重合鎖上に存在する第二級ヒ
ドロキシル基の或る割合、好ましくは、約5ないし約2
5%との反応により得られる。一般的に該重合体は、分
子量約15,000ないし約45,000、好ましくは
約22,000ないし約37,000、理想的には約3
0,000を有すべきである。モノエステルが生成する
こと、及びジエステルの生成ができ得る限りゼロに近い
ことが必須要件である。なぜなら、ジエステルの生成は
高粘度又はゲルをもたらすからである。モノエステル反
応は制御された反応温度及び一般的に第三級アミン型で
ある触媒の影響のもとにおいて優勢である。更には、該
フェノキシ樹脂はエポキシド官能性を殆んど又は全く有
さず、それによりカルボキシル基との間に起り得るいか
なる反応をも回避すべきである。
【0009】熱可塑性ポリ(ヒドロキシエーテル)はエ
ピハロヒドリンの約0.985モルないし約1.015
モルを一般に水性媒質中で、例えば水酸化ナトリウムま
たは水酸化カリウムの如きアルカリ金属水酸化物の約
0.6〜1.5モルと共に1モルの二価フェノールと約
10℃ないし約50℃の温度において該エピハロヒドリ
ンの約60モル%が消費されるまで混和することによっ
て調整することができる。こうして生じた熱可塑性ポリ
(ヒドロキシエーテル)は少なくとも0.4の換算粘度
を有する。
ピハロヒドリンの約0.985モルないし約1.015
モルを一般に水性媒質中で、例えば水酸化ナトリウムま
たは水酸化カリウムの如きアルカリ金属水酸化物の約
0.6〜1.5モルと共に1モルの二価フェノールと約
10℃ないし約50℃の温度において該エピハロヒドリ
ンの約60モル%が消費されるまで混和することによっ
て調整することができる。こうして生じた熱可塑性ポリ
(ヒドロキシエーテル)は少なくとも0.4の換算粘度
を有する。
【0010】推奨されるポリヒドロキシ・エーテルは市
場でUCARフエノキシPKHHとして入手できる。こ
れはビスフエノール−A〔2,2−ビス(p−ヒドロキ
シフエニル)プロパン〕とエピクロロヒドリンとから誘
導された次の構造式で表わされる。
場でUCARフエノキシPKHHとして入手できる。こ
れはビスフエノール−A〔2,2−ビス(p−ヒドロキ
シフエニル)プロパン〕とエピクロロヒドリンとから誘
導された次の構造式で表わされる。
【0011】
【化1】
【0012】このフエノキシPKHHは上記の式で表わ
される縮合ポリマーに対するユニオン・カーバイド・コ
ーポレーションの商標名である。該フエノキシ樹脂はセ
ロソルブ・アセテート(これはユニオン・カーバイド・
コーポレーションによって商標「セロソルブ」の名の下
で市販されているモノアルキルグリコールエーテルのア
セテートである。)のようなグリコールエステル中の溶
液として入手でき、或は各種の溶媒または溶媒混合物に
易溶性であるペレットの形でも入手できる。ユニオン・
カーバイド・コーポレーションによって該商標名PKH
Hで販売されている固形のフエノキシ樹脂は次の各溶媒
およびそれらの混合物に可溶性である。
される縮合ポリマーに対するユニオン・カーバイド・コ
ーポレーションの商標名である。該フエノキシ樹脂はセ
ロソルブ・アセテート(これはユニオン・カーバイド・
コーポレーションによって商標「セロソルブ」の名の下
で市販されているモノアルキルグリコールエーテルのア
セテートである。)のようなグリコールエステル中の溶
液として入手でき、或は各種の溶媒または溶媒混合物に
易溶性であるペレットの形でも入手できる。ユニオン・
カーバイド・コーポレーションによって該商標名PKH
Hで販売されている固形のフエノキシ樹脂は次の各溶媒
およびそれらの混合物に可溶性である。
【0013】ブチルカルビトール、ブチルカルビトール
アセテート、ブチルセロソルブ、カルビトール溶媒、セ
ロソルブアセテート、セロソルブ溶媒、ジアセトンアル
コール、ジエチルカルビトール、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルスルホキシド、ジオキサン、エトキシトリ
グリコール、メシチルオキシド、メチルセロソルブアセ
テート、メチルエチルケトンおよびテトラヒドロフラ
ン。
アセテート、ブチルセロソルブ、カルビトール溶媒、セ
ロソルブアセテート、セロソルブ溶媒、ジアセトンアル
コール、ジエチルカルビトール、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルスルホキシド、ジオキサン、エトキシトリ
グリコール、メシチルオキシド、メチルセロソルブアセ
テート、メチルエチルケトンおよびテトラヒドロフラ
ン。
【0014】カルビトールはジエチレングリコールのモ
ノアルキルエーテルに対するユニオン・カーバイド・コ
ーポレーションの商標名である。
ノアルキルエーテルに対するユニオン・カーバイド・コ
ーポレーションの商標名である。
【0015】有用な酸無水物の代表例には、無水コハク
酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸、無水アルケニ
ルコハク酸、無水ドデセニルコハク酸、無水マレイン
酸、無水ジクロロマレイン酸、無水クロレンド酸、無水
マレイン酸のリノール酸付加物、無水ヘキサヒドロフタ
ル酸、無水メチルテトラヒドロフタル酸、無水テトラヒ
ドロフタル酸、無水マレイン酸、メチルシクロペンタジ
エンの無水マレイン酸付加物、無水トリメリット酸、無
水フタル酸、無水ナド酸などがある。他の反応性二重結
合含有物質と重合又は共重合することのできる反応性二
重結合をすべてが有する無水イタコン酸、無水マレイン
酸、無水テトラヒドロフタル酸、無水マレイン酸のリノ
ール酸付加物及びメチルシクロペンタジエンの無水マレ
イン酸付加物は、加熱、触媒作用又は放射に供される場
合に改良された耐溶剤性及び耐熱性を有する塗料を生成
する。これらのうちで無水コハク酸及び無水トリメリッ
ト酸が特に好ましい。無水トリメリット酸は下記の構造
式で表わされる。
酸、無水シトラコン酸、無水イタコン酸、無水アルケニ
ルコハク酸、無水ドデセニルコハク酸、無水マレイン
酸、無水ジクロロマレイン酸、無水クロレンド酸、無水
マレイン酸のリノール酸付加物、無水ヘキサヒドロフタ
ル酸、無水メチルテトラヒドロフタル酸、無水テトラヒ
ドロフタル酸、無水マレイン酸、メチルシクロペンタジ
エンの無水マレイン酸付加物、無水トリメリット酸、無
水フタル酸、無水ナド酸などがある。他の反応性二重結
合含有物質と重合又は共重合することのできる反応性二
重結合をすべてが有する無水イタコン酸、無水マレイン
酸、無水テトラヒドロフタル酸、無水マレイン酸のリノ
ール酸付加物及びメチルシクロペンタジエンの無水マレ
イン酸付加物は、加熱、触媒作用又は放射に供される場
合に改良された耐溶剤性及び耐熱性を有する塗料を生成
する。これらのうちで無水コハク酸及び無水トリメリッ
ト酸が特に好ましい。無水トリメリット酸は下記の構造
式で表わされる。
【0016】
【化2】
【0017】それ故、フエノキシ樹脂にグラフトした各
エステルは無水コハク酸又はその他のモノ無水物に比較
して1個でなく2個のカルボン酸側基を生成する。これ
により、更に一層極性の分子の製造が可能となり、かつ
芳香族エステル結合は脂肪族エステル結合よりも加水分
解され難しい。
エステルは無水コハク酸又はその他のモノ無水物に比較
して1個でなく2個のカルボン酸側基を生成する。これ
により、更に一層極性の分子の製造が可能となり、かつ
芳香族エステル結合は脂肪族エステル結合よりも加水分
解され難しい。
【0018】フエノキシPKHHと無水コハク酸との間
の反応を次式により説明する。
の反応を次式により説明する。
【0019】
【化3】
【0020】種々の材料の濃度は選択される材料及び操
作条件によって実質的に変動する。反応の最適化は当業
者の日常の実験の問題である。しかしながら一般的に重
量%基準においてフェノキシ樹脂の濃度は約98.9な
いし約74.8%、好ましくは約97ないし88%であ
り、酸無水物の濃度は約1ないし25%、好ましくは約
3ないし12%であり、そして触媒の濃度は約0.05
ないし約0.5%であることが予想される。
作条件によって実質的に変動する。反応の最適化は当業
者の日常の実験の問題である。しかしながら一般的に重
量%基準においてフェノキシ樹脂の濃度は約98.9な
いし約74.8%、好ましくは約97ないし88%であ
り、酸無水物の濃度は約1ないし25%、好ましくは約
3ないし12%であり、そして触媒の濃度は約0.05
ないし約0.5%であることが予想される。
【0021】本発明を下記の実施例及び参考例によって
更に詳細に説明する。すべての部及び100分率は全処
方物を基準とする重量によるものである。
更に詳細に説明する。すべての部及び100分率は全処
方物を基準とする重量によるものである。
【0022】
【参考例1】
【0023】無水コハク酸グラフトしたフエノキシ樹脂
の製造
の製造
【0024】1.500ccのフラスコにジメチル「カ
ルビトール」175gを仕込んだ。良くかきまぜながら
乾燥した(90℃において16時間)フエノキシPKH
H樹脂83gを添加した。
ルビトール」175gを仕込んだ。良くかきまぜながら
乾燥した(90℃において16時間)フエノキシPKH
H樹脂83gを添加した。
【0025】2.該フラスコを150〜160℃に加熱
して該樹脂を溶解した。該樹脂中の水分を追い出すため
に溶媒25gを留去した。該水分は酸無水物と反応して
若干のジカルボン酸を形成することになる場合がある。
して該樹脂を溶解した。該樹脂中の水分を追い出すため
に溶媒25gを留去した。該水分は酸無水物と反応して
若干のジカルボン酸を形成することになる場合がある。
【0026】3.フエノキシのくり返し単位5個当り、
1個のカルボキシル基を挿入するために温度を120〜
125℃に低下させ、無水コハク酸5.85g及びトリ
エチレンジアミン0.16gを添加した。反応期間中に
わたって温度を120〜125℃に保った。
1個のカルボキシル基を挿入するために温度を120〜
125℃に低下させ、無水コハク酸5.85g及びトリ
エチレンジアミン0.16gを添加した。反応期間中に
わたって温度を120〜125℃に保った。
【0027】4.60分間にわたって生成物を定期的に
試料採取し、フーリエ(Fourier)トランスフォ
ーム赤外分光光度計によって、反応が5分以内に完了し
たことが測定された。
試料採取し、フーリエ(Fourier)トランスフォ
ーム赤外分光光度計によって、反応が5分以内に完了し
たことが測定された。
【0028】5.次いでジメチル「カルビトール」86
gを添加し、固形分を25%に減少させ、次いでフラス
コを室温に冷却した。
gを添加し、固形分を25%に減少させ、次いでフラス
コを室温に冷却した。
【0029】固形分含量25%におけるコハク酸グラフ
トしたフエノキシの粘度はフエノキシPKHH樹脂溶液
の粘度(20℃において9ストークス)と同一であり、
主反応は半エステルカルボン酸の生成であり、ジエステ
ルの形成は殆んど、又は全くなかったことが示された。
トしたフエノキシの粘度はフエノキシPKHH樹脂溶液
の粘度(20℃において9ストークス)と同一であり、
主反応は半エステルカルボン酸の生成であり、ジエステ
ルの形成は殆んど、又は全くなかったことが示された。
【0030】
【参考例2】
【0031】コーティングの性質
【0032】無水トリメリット酸グラフトしたフエノキ
シ樹脂を塗布し、次いで試験した。表1はクリーブラン
ド湿度試験の結果を示す。5%よりも小さいヒドロキシ
ル化学量論で酸グラフトした樹脂に対し、有意の接着性
劣化が認められる。20〜40%グラフト範囲の樹脂
は、それらがウォーターブラッシュ(water bl
ush)から白色であるという事実にも拘らず、良好な
接着性を保持したことが注目された。
シ樹脂を塗布し、次いで試験した。表1はクリーブラン
ド湿度試験の結果を示す。5%よりも小さいヒドロキシ
ル化学量論で酸グラフトした樹脂に対し、有意の接着性
劣化が認められる。20〜40%グラフト範囲の樹脂
は、それらがウォーターブラッシュ(water bl
ush)から白色であるという事実にも拘らず、良好な
接着性を保持したことが注目された。
【0033】
【表1】
【0034】無水コハク酸グラフトしたフエノキシ樹脂
の塩水噴霧に対する結果と同様に無水トリメリット酸グ
ラフトした樹脂は塩水噴霧性能における有意の改良を示
さない。
の塩水噴霧に対する結果と同様に無水トリメリット酸グ
ラフトした樹脂は塩水噴霧性能における有意の改良を示
さない。
【0035】しかしながら、実際的な見地からは大部分
の塗料は塩水噴霧状態には遭遇せず、むしろ接着力の喪
失と塗装の劣化をもたらす高湿度に遭遇する。非塩水試
験によってより良く反映される野外条件下における接着
性の保持が改良されたコーティング寿命を与えるのであ
る。
の塗料は塩水噴霧状態には遭遇せず、むしろ接着力の喪
失と塗装の劣化をもたらす高湿度に遭遇する。非塩水試
験によってより良く反映される野外条件下における接着
性の保持が改良されたコーティング寿命を与えるのであ
る。
【0036】或る場合には、酸グラフトしたフエノキシ
樹脂を少量のエポキシ樹脂と共に塗料に使用して、重合
体主鎖の非融通性の故に鋼に対してそれ自身配置される
ことのできないすべてのカルボキシル基を拘束し、その
ことによって感水性に寄与しないようにすることが望ま
しいこともある。統計的には、すべてのカルボキシル基
が表面と相互作用することができる訳ではない。
樹脂を少量のエポキシ樹脂と共に塗料に使用して、重合
体主鎖の非融通性の故に鋼に対してそれ自身配置される
ことのできないすべてのカルボキシル基を拘束し、その
ことによって感水性に寄与しないようにすることが望ま
しいこともある。統計的には、すべてのカルボキシル基
が表面と相互作用することができる訳ではない。
【0037】本発明に係るグラフトしたフエノキシ樹脂
の非常に有用で、かつ極めて有利な点はそれら樹脂にお
ける酸化鉄含有配合物の粘度の有益な減少である。この
効果により、更に高固形分の酸化鉄塗料の処分が可能と
なり、該塗料は磁気媒体の製造において有用である。こ
れについて、次の実施例により例証する。
の非常に有用で、かつ極めて有利な点はそれら樹脂にお
ける酸化鉄含有配合物の粘度の有益な減少である。この
効果により、更に高固形分の酸化鉄塗料の処分が可能と
なり、該塗料は磁気媒体の製造において有用である。こ
れについて、次の実施例により例証する。
【0038】
【0039】レオロジーに対するカルボン酸グラフトし
たフエノキシの効果
たフエノキシの効果
【0040】酸化鉄系のレオロジーに対する無水トリメ
リット酸グラフトの効果を表2に示す。
リット酸グラフトの効果を表2に示す。
【0041】
【表2】
【0042】コウエルス・ジソルバー(Cowles
Dissolver)モデル第1号VGを使用して分散
を行った。この溶解機を4000rpmで運転した。慣
用の樹脂を酸グラフトしたフエノキシに置き換えること
により20rpm粘度が対照の50%に、2rpm粘度
が30%に低下した。粘度比もまた減少した。したがっ
て、このことは所定の粘度における、より高度なハイソ
リッド塗料の適用を可能とする利点を提供するものであ
る。
Dissolver)モデル第1号VGを使用して分散
を行った。この溶解機を4000rpmで運転した。慣
用の樹脂を酸グラフトしたフエノキシに置き換えること
により20rpm粘度が対照の50%に、2rpm粘度
が30%に低下した。粘度比もまた減少した。したがっ
て、このことは所定の粘度における、より高度なハイソ
リッド塗料の適用を可能とする利点を提供するものであ
る。
【0043】表2に示される組成物を再生産し、ただし
ジメチルカルビトールを同量のシクロヘキノンに置き換
えた場合に粘度の成績は表3のとおりであった。
ジメチルカルビトールを同量のシクロヘキノンに置き換
えた場合に粘度の成績は表3のとおりであった。
【0044】
【表3】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08L 71/10 LQJ
Claims (7)
- 【請求項1】 (a)第二級ヒドロキシル側基を有
し、基本フェノキシ樹脂分子が構造式: で表される変性フェノキシ樹脂であって、そのヒドロキ
シル側基の3ないし50%が無水コハク酸、無水トリメ
リット酸及び無水テトラヒドロフタル酸より成る群から
選択したモノ酸無水物と反応してカルボキシル側基を有
する部分を生成している前記変性フェノキシ樹脂、 (b) 磁気粉末、及び (c) 有機溶媒より成ることを特徴とする磁気記録
媒体用磁気コーティング組成物。 - 【請求項2】 磁気粉末が、磁気粉末:フェノキシ樹
脂の比1:1ないし30:1の濃度範囲において存在す
る特許請求の範囲第1項記載の組成物。 - 【請求項3】 磁気粉末が磁気粉末:フェノキシ樹脂
の比15:1ないし10:1の濃度範囲において存在す
る特許請求の範囲第2項記載の組成物。 - 【請求項4】 前記ヒドロキシル基の5ないし25%
がそのように反応している特許請求の範囲第1項記載の
組成物 - 【請求項5】 磁気粉末が酸化鉄である特許請求の範
囲第1項記載の組成物。 - 【請求項6】 有機溶媒がジメチルカルビトールであ
る特許請求の範囲第1項記載の組成物。 - 【請求項7】 有機溶媒がシクロヘキサノンである特
許請求の範囲第1項記載の組成物。
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