JPH0699642B2 - 染料混合物およびその使用法 - Google Patents

染料混合物およびその使用法

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JPH0699642B2
JPH0699642B2 JP1903382A JP1903382A JPH0699642B2 JP H0699642 B2 JPH0699642 B2 JP H0699642B2 JP 1903382 A JP1903382 A JP 1903382A JP 1903382 A JP1903382 A JP 1903382A JP H0699642 B2 JPH0699642 B2 JP H0699642B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明の目的は水性浴からの天然または合成ポリアミド
材料の染色に適し、非常に良好な堅牢性、特に耐光性を
もち、そして特に他の染料との組合せで良好な初期染着
性、特に低浴比からの良好な初期染着性を示すアントラ
キノン染料またはアントラキノン染料混合物を提供する
ことである。
式（１）と（２）で表わされる染料の染料混合物が前記
の要求を満足させることを発見した。
本発明の対象はそれ故、式 （この式で、Ｚは水素原子またはメチル基である） で表わされる染料と式 〔この式で、式（２）におけるプロピオニルアミノ基が
NH基に対しｍ−位で結合している場合には式（１）にお
けるＺは水素原子である〕 で表わされる染料とを含有する染料混合物である。それ
故本発明の染料混合物は式 で表わされる染料と式 で表わされる染料と式 で表わされる染料と式（２）で表わされる染料とを含有
することができ、その場合式（２）で表わされる染料と
しては式（４）で表わされる染料または式 で表われる染料が考えられる。
本発明の染料混合物においては、式（１）と（２）、
（３）と（４）、（５）と（２）、（５）と（４）また
は（５）と（６）で表わされる染料の比は20:80〜80:20
であり、特に式（３）と（４）、（５）と（４）または
（５）と（６）で表わされる染料の比は40:60〜60:40が
好ましい。式（３）と（４）または（５）と（４）とで
表わされる染料の比は50:50〜60:40、特に55:45〜57:43
が、式（５）と（６）で表わされる染料の比は50:50〜6
0:40、特に52:48がとりわけ好ましい。
式（３）と（４）と（５）と（６）とで表わされるアン
トラキノン染料は公知である。式（３）と（５）とで表
わされる染料は米国特許第3778453号の記載の類推で、
式（４）で表わされる染料はドイツ特許第945643号の記
載に従つて製造してもよい。式（６）で表わされる染料
はドイツ特許第538310号に記載と類似の方法で、塩化ク
ロロアセチルの代りに塩化プロピオニルを適用して製造
できる。
本発明の染料混合物は個個の染料の混合によつて製造し
得る。この混合操作は例えば適当なミル例えばボールミ
ルとdowelled−デイスクミルあるいは捏和機または混合
機中で行う。
さらに前記の染料混合物は水性の染料混合物の噴霧乾燥
により製造してもよい。
本発明の対象はさらに式（１）と（２）あるいは（３）
と（４）、（５）と（４）または（５）と（６）とで表
わされる染料を含有する染料混合物を用いる、天然また
は合成ポリアミド材料の染色と捺染とのための方法にあ
る。合成ポリアミド材料としては例えばナイロンまたは
ペルロンが考えられ、天然ポリアミド材料としては例え
ば羊毛が考えられる。この場合、染色と捺染とのために
は通常の染色または捺染法が適用される。
式（１）と（２）あるいは（３）と（４）、（５）と
（４）または（５）と（６）とで表わされる染料の染料
混合物は特に、他の染料との組合せでの染色と捺染、特
に３色系原理による染色と捺染とに適している。その場
合３色系とは所望の色調達成のために必要な量の、適当
に選ばれた黄色、赤色および青色に着色する３つの染料
の付加的染料混色である。特に本発明の染料混合物は例
えば連続染色法または非連続的および連続的泡沫染色法
における低浴比からの染色に適している。
本発明の染料混合物は一般に良好な性質例えば良好な溶
解度、冷水溶液安定性、良好な初期染着性、特に他の染
料との良好な組合せ性ですぐれている。
染色または捺染すべき繊維材料は種種な加工形式例えば
繊維、紡績糸、布地または編地、特にカーペットの形に
あることができる。
本発明の染料混合物においては、式（１）と（２）ある
いは（３）と（４）、（５）と（４）または（５）と
（６）で表わされる染料は遊離のスルホン酸の形でも、
あるいはとりわけ塩として、例えばアルカリ金属塩、ア
ルカリ土金属塩またはアンモニウム塩あるいは有機アミ
ンの塩として存在する。例としてはナトリウム塩、リチ
ウム塩またはアンモニウム塩あるいはトリエタノールア
ミン塩を挙げてもよい。
前記の染料混合物は一般に他の添加物例えば食塩または
デキストリンを含有する。
染液または捺染ペーストは同様に他の添加物例えば湿潤
剤、消泡剤、均染剤または織物材料の性質に影響を与え
る薬剤例えば柔軟化剤、防炎仕上げのための添加物また
は汚染、水および油防除剤あるいは軟水化剤と天然また
は合成の増粘剤例えばアルギン酸塩とセルロースエーテ
ルを含有していてもよい。
以下の例で、部は重量部である。重量部と容量部との間
の関係はグラムと立方センチメートルとの関係である。
例 １ 式 で表わされる染料または式 で表わされる染料と式 で表わされる染料または式 で表わされる染料とを、式（３）と（６）とで表わされ
る染料の組合せを除いて含有する染料混合物製造のため
に、混合機中で、 （ａ） 式（３）で表わされる染料30.2部と式（４）で
表わされる染料69.8部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ａとして表示する混合物100部を得る。
（ｂ） 式（３）で表わされる染料56.6部と式（４）で
表わされる染料43.4部とを均一に混合し、以下で染料混
合物Ｂとして表示する混合物100部を得る。
（ｃ） 式（３）で表わされる染料79.6部と式（４）で
表わされる染料20.4部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ｃとして表示する混合物100部を得る。
（ｄ） 式（５）で表わされる染料30.2部と式（４）で
表わされる染料69.8部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ｄとして表示する混合物100部を得る。
（ｅ） 式（５）で表わされる染料56.6部と式（４）で
表わされる染料43.4部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ｅとして表示する混合物100部を得る。
（ｆ） 式（５）で表わされる染料79.6部と式（４）で
表わされる染料20.4部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ｆとして表示する混合物100部を得る。
（ｇ） 式（５）で表わされる染料26.6部と式（６）で
表わされる染料73.4部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ｇとして表示する混合物100部を得る。
（ｈ） 式（５）で表わされる染料52部と式（６）で表
わされる染料48部とを均一に混合し、以下染料混合物Ｈ
として表示する混合物100部を得る。
（ｉ） 式（５）で表わされる染料76.5部と式（６）で
表わされる染料23.5部とを均一に混合し、以下染料混合
物Ｊとして表示する混合物100部を得る。
例 ２ Helancaトリコット10部を、酢酸アンモニウム2g/を含
有し、酢酸でpH5に調節した水性染液500部中で染色す
る。染料として式 で表わされる黄色の染料0.27％と式 で表わされる赤色の染料0.12％と例１（ｂ）の記載によ
り得られる青色の染料混合物B0.13％とを使用する、そ
の量の記載は繊維重量に対してである。この染色時間は
温度60〜98℃で30〜90分である。それから染色されたHe
lanca片をとり出し、通常のようにすすぎ、乾燥する。
くすんだ褐色の色調に完全に均染されている布地片が得
られ、それは材料による何等の縞模様もない。
式（７）で表わされる黄色染料0.27％と式（８）で表わ
される染料0.12％と青色染料混合物B0.13％との代り
に、次表１に記載の、式（７）と（８）とで表わされる
染料ならびに例１からの染料混合物を適用すると記載し
た色調に完全に均染されている布地片を得る。
例 11 Helancaトリコット10部を、酢酸アンモニウム2g/を含
有し、酢酸でpH5に調節した水性染液500部中で染色す
る。染料混合物Ｂ、ＥまたはＧの量は繊維重量に対して
0.9％である。98℃での染色時間は30〜90分である。つ
いで染色されたHelancaトリコットを取出し、通常のよ
うにすすぎ、乾燥する。染料混合物ＢまたはＥによつて
は緑がかつた青色の色調にあるいは染料混合物Ｇによつ
ては赤味がかつた青色の色調に均染された布地片が得ら
れ、それは材料による何らの縞模様をも示さない。
例 12 ポリアミド66紡績糸10部を、酢酸アンモニウム1.5g/
を含有し、酢酸でpH5.5に調節した水性染液400部中で染
色する。染料としては、繊維重量に対し、式（７）で表
わされる染料0.27％と式（８）で表わされる染料0.12％
と例１（ｂ）の記載に従つて得られる染料混合物B0.13
％とを使用する。染浴を30分以内に98℃に加熱し、60分
間96〜98℃に保つ。染色した紡績糸を取り出し、通常の
ようにすすぎ、乾燥する。くすんだ褐色の色調に染色し
た紡績糸を得る。
式（７）で表わされる黄色の染料0.27％と式（８）で表
わされる赤色の染料0.12％と青色の染料混合物B0.13％
との代りに、次表２に記載の式（７）と（８）で表わさ
れる染料ならびに例１からの染料混合物を使用すると、
記載の色調に染色された紡績糸を得る。
さらに式（７）で表わされる黄色染料の代りに式 で表わされる橙色染料を、式（８）で表わされる赤色染
料と例１からの染料混合物と一緒に使用すると次表３に
記載の染料によつて記載の色調に染色した紡績糸を得
る。
例 30（カーペツトの吸尽法） ビーム染色装置（実験室用部分染色装置、型式10、Rudo
lf Then社）は主要部分が水平の冷却ジヤケツト付き染
色容器からなり、それに特殊な循環ポンプのついている
補助容器が結合して循環系を形成している。
この染色装置に、幅50cm、長さ135cm、重量380gのポリ
アミド−６のアンカツトパイルカーペツト製品からなる
製品ビームを入れる。補助容器には軟水化した水６を
入れ2N水酸化ナトリウム溶液60mlを加える。対応する弁
（補助容器または連結管、ポンプ／染色容器）を開くこ
とにより染液を落差をもつ補助容器から染色容器に流
し、補助容器の排気管を通じて空気を流し出す。染色装
置を満した後でも、補助容器中には染液残液を約5cmの
高さに残し、そして回転ポプのスイツチを入れる。pH値
調節のために染色容器と補助容器との間の導管中（流れ
方向）に穿孔し、ガラス電極を入れてつける。染液は全
染色操作中内から外へと循環させ、その場合圧力差は0.
1〜0.2バール、ポンプ吐出量は毎分約６である。染液
を98℃に加熱し、水100ml中に溶解した陰イオン性の親
繊維性均染剤7.6gを５分間で補助容器中に加える。
染色温度は97〜98℃、pH値10.7に調節する。取り出し、
20℃に冷却した試料のpH値は11.9である。
そこで、熱水200mlに溶解した。例２の式（７）で表わ
される黄色染料2.5gと例１の青色染料混合物C1.8gの２
つを、10分間で分液ロートから補助容器に流し込む。30
分後フラスコビユレツトから10分間は速さ毎分5.5ml
で、あとの20分間は速さ毎分2.25mlで合計100mlの1N硫
酸溶液を加える。
pH値はさらに10分後3.8である。その染浴は吸尽され、
すなわち染料は99％以上染色物に吸収される。加熱をや
め、間接冷却により染液は60℃に冷却する。この間に、
pH値は3.9に上昇する。ほとんど無色透明な染液を補助
容器にポンプでかえし、製品ビームを取出す。そのカー
ペツト材料をほどき、遠心し、乾燥する。そのポリアミ
ド−６アンカツトパイルカーペツトは均染された緑色に
染色されている。
青色の染料混合物C1.8gの代りに青色の染料混合物F1.8g
を使用すると、他は同じ方法で同様に緑色に均染されて
いるポリアミド−６アンカツトパイルガーペツトを得
る。
例 31（カーペツトの捺染） 重量350〜400g/m2の、ポリアミド−６のペロアパイルカ
ーペツト片を、水988部と水酸化ナトリウム溶液36゜B
e′10部と湿潤剤２部とからなるパジング染液を用いパ
ジング機で浸漬し、染液吸収80％にしぼる。
その予備処理したカーペツト材料にノズルから次の組成
の捺染ペーストを模様の形に吹きつける。
水 942部 増粘剤 50部 消泡剤 ３部 例２の式（７）で表わされる黄色染料 ３部 例２の式（８）で表わされる赤色染料１部 な
らびに 例１の青色染料混合物Ａ １部 または例１の 青色染料混合物Ｄ １部 適用した増粘剤は次の組成である。
白色ワニス 240部 油中水型乳化剤 50部 水中油型乳化剤 20部 消泡剤 20部 分子量約4000000の網状構造のカルボキシビニルポ
リマー 50部 分子約1000000の線型構造のカルボキシビニルポリ
マー 70部 酢酸でpH4.5に調節した水 550部 ついで捺染ペーストを吹きつけた材料を染料固着のため
５分間101℃の飽和蒸気で処理し、すすぎ、中和し、さ
らにすすぎ、乾燥する。
非常にはつきりした輪かくをもち、非常によく浸透し、
何ら『霜降り現象』のない褐色の模様のベロアパイルカ
ーペツト片を得る。
例１の青色染料混合物ＡまたはD1部の代りに例１の青色
染料混合物G1部を使用すると、その他は同じ方法で同様
な良好な性質をもつ褐色の模様のベロアパイルカーペツ
ト地を得る。
例 32（カーペツトの連続染色） 例２の式（７）で表わされる黄色染料4.5部と例１の青
色染料混合物B1.5部とを短時間の煮沸により水100部に
溶解する。この溶液をそこで、冷水500部中、イナゴマ
メ核粉末に基く増粘剤３部と高分子脂肪酸のオキシアル
キルアミンとの縮合生成物に基くコアセルベートを形成
するパジング助剤5.0部と結晶リン酸１ナトリウム2.0部
と結晶リン酸２ナトリウム1.0部を含有する溶液に加え
る。ついで冷水で1000部とする。この、pH値5.5〜6.5を
示す染液から、カーペツト速度毎分8mで、ポリアミド−
6,6針状毛粗カーペツトにカーペツト重量に対し300％塗
布する。その濡れたカーペツトをループスチーマー中に
入れ、そこで10分間98〜100℃の飽和蒸気で処理する。
おし拡げ洗浄機中で洗浄すると均一に緑色に染色したカ
ーペツト材料を得る。
式（７）で表わされる黄色染料4.5部と青色染料混合物B
1.5部の代りに次表４に記載の染料または染料混合物を
使用すると、記載の色調に均一に染色したカーペツトを
得る。
例 43（羊毛の連続染色） 羊毛織物を、水1000部中に式（７）で表わされる黄色染
料2.6部と式（８）で表わされる赤色染料5.2部と青色染
料混合物B15.7部とアルギン酸塩に基く増粘剤2.0部と高
分子脂肪酸のオキシアルキルアミンとの縮合生成物に基
くコアセルベートを生成するパジング剤22.0部と80％ギ
酸8.0部とを含有する染料でパジングし、羊毛重量に対
し染液吸収85％にする。つで98〜100℃の飽和蒸気中15
分間スチーミングし、洗浄する。均一なオリーブ色の染
色物を得る。
青色染料混合物B15.7部の代りに青色染料混合物Ｅまた
はH15.7部を使用すると、他は同じ方法で同様に均一に
オリーブ色に染色された羊毛織物を得る。
例 44 平方メートル当り重量535gのポリアミド（6,6）カツト
パイルカーペツト（ポリプロピレンリボン裏地のベルベ
ツトパイル材料）500m2を、１当りノニルフエノール
１モルとエチレンオキシド９モルとからの反応生成物1g
を含有する染液中で連続的に予備湿潤し、それから染液
吸収40重量％に吸収する。
泡立て機（混合機）中で次の水性染液から、発泡度1:10
の染色泡沫を製造する。
式（７）で表わされる染料 0.6g/ 式（８）で表わされる染料 0.40g/ 例１からの染料混合物Ｂ 0.35g/ ココヤシ脂肪酸ジエタノールアミド／ノニルフエノール
ポリグリコール（11）エーテルおよびラウリルトリグリ
コールエーテル硫酸ナトリウム 2.5g/ 式 で表わされるシロキサンオキシアルキレン共重合物0.6g
/ 酢酸ナトリウム 1g/ ならびに 染液をpH6.0に調節するための酢酸 それからこの泡沫を、所望の泡沫厚さに調節するための
調節可能の掻取り機のある泡沫容器から塗布ドラム上、
流し込みにより、染色設備を動いているカーペツト材料
のパイル側につける（走行速度9m/分）。泡沫層の高さ
は8mmである。染色泡沫塗布量は135％である。
ついでカーペツト材料を真空通路を通過させ、その中で
裏側より泡沫層を１部カーペツトに吸い込み（減圧〜0.
1バール）、その結果泡沫の高さは幾分減少する。それ
からカーペツト材料を輸送ドラムを通してスチーマー
（102℃、飽和蒸気）中に送り込み、そこで軽微な泡立
ちをさせ、泡沫をこわす。ついでそのカーペツトに約80
℃の水を吹きつけ、それから吸い取り、100〜130℃でシ
リンダ乾燥機で乾燥する。
得られたカーペツト材料は均一にベージユ色の色調に染
色されていて、すぐれた染色浸透性を示し、材料の柔軟
性とふくらみは泡沫染色により正に影響される。
青色の染料混合物B0.35g/の代りに青色の染料混合物
ＥまたはG0.35g/使用すると、他は同じ方法で、同様
にベージユの、均染されている縞模様のないカーペツト
染色物を得る。
比較試験 I.染料混合物の構成 （イ）染料混合物Ａ 染料混合物Ａは、遊離酸の形では下記の式Ｉで表わされ
る染料53部と、 遊離酸の形では下記の式IIで表わされる染料47部と を含む。前記の式Ｉの染料は、本願明細書第11頁の式
（５）の染料である。前記の式IIの染料は比較のための
染料である。
（ロ）染料混合物Ｂ 染料混合物Ｂは、遊離酸の形では下記式Ｉで表わされる
染料50部と、 遊離酸の形では下記の式IIIで表わされる染料50部と を含む。式Ｉの染料は、前述の如く、本願明細書第11頁
の式（５）の染料である。前記の式IIIの染料は、本願
明細書第12頁の実施例１の式（６）の染料である。
染料混合物ＡとＢとは、式IIおよびIIIの染料中のアル
カノイルアミノ基において相異しているのみである。す
なわち式IIの染料におけるアルカノイルアミノ基はアセ
チルアミノ基であり、式IIIの染料おけるアルカノイル
アミノ基はプロピオニルアミノ基である。
混合物ＡおよびＢの調合において使用した染料の量が異
なっているが、これはこれらの混合物の染色物の色濃度
が同じになるようにしたためである。
II.合成ポリアミド材料の三（刺激）色染色ポリアミド
材料（ヘランカ トリコット）の試料を下記の水性染浴
中に1:20の浴比で入れた。
染浴Ｉ 染料混合物Ａ 0.425％ 遊離酸の状態では下記式（７）で表わされる黄色染料0.
4％ 遊離酸の状態では下記の式（８）で表わされる赤色染料
0.1％ 酢酸アンモニウム 染浴１リットル当たり1g 酢酸 染浴ののpHを５にするのに必要な量 これらの式（７）および（８）の染料は、本願明細書第
14頁に記載されている。
染浴II 染浴Ｉにおける染料混合物Ａ（0.425％）の代りに、染
料混合物を0.45％使用した以外は染浴Ｉと同じである。
この染色作業においてはIS0-105-A01-1979に準拠して同
じ色濃度の染色物が得られるようにするために、染料混
合物ＡとＢとの使用量が異なっている。
浴温は40℃であった。次に、45分以内で浴温を沸騰点ま
であげ、沸騰点において15分間染色した。その後、浴を
15分以内で70℃に冷却し、染色物を冷水でそそぎ、乾燥
した。
III.三色染色法による相容性試験 染料混合物Ａを用いた三色染料混合物Ｉ（染料混合物Ｂ
を用た場合は三色染料混合物II）の合成ポリアミド材料
への相容性を、染色時間の関数として測定するために、
前記II項に記述した染色作業を、異なった時間毎に停止
した。この目的のために、数個の染色物が得られるよう
に前記II項の染色作業を行なった。すなわち、６分、12
分、18分後にそれぞれ染色を停止した。その時の染浴の
温度は、それぞれ48℃、56℃、64℃である。さらにその
ほかに、染色を前記II項の記載と全く同じようにして75
分間行なった。
このようにして染料混合物（ＡまたはＢ）を含有する三
色染料混合物（染浴ＩまたはII）を用いて、各々４個の
染色物を得た。
この合成ポリアミド繊維材料の染色物を冷水でそそぎ、
乾燥した。
得られた染色見本をA1〜A4およびB1〜B4と記す。
内容は次表の通りである。
染色物B1〜B4は、その濃度は異なるがオリーブ色の色調
は全く同じであった。これに反して、染色物A1〜A4は色
調を異にしていた。特にA1〜A3は黄色が強い。
IV.結論 前記の試験結果から次ことが判る。
本発明の新規な染料混合物Ｂは、染色時間に関係なく染
色物の色調が同じである。このことは、本発明の新規な
染料混合物Ｂが引例の染料混合物Ａよりも三色染色にお
いて相容性が良好であることを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭47−7596（ＪＰ，Ａ)

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】式 （この式で、Ｚは水素原子またはメチル基である）で表
    される染料と式 ［この式のプロピオニルアミノ基がNH基に対してｍ−位
    で結合する場合は式（１）におけるＺは水素原子であ
    る］ で表される染料とを含有する染料混合物。
  2. 【請求項２】式 で表される染料と式 で表される染料とを含有する特許請求の範囲第１項に記
    載の染料混合物。
  3. 【請求項３】式 で表される染料と式（２）で表される染料とを含有する
    特許請求の範囲第１項に記載の染料混合物。
  4. 【請求項４】式（２）で表される染料として、式 で表される染料を含有する特許請求の範囲第３項に記載
    の染料混合物。
  5. 【請求項５】式（２）で表される染料として、式 で表される染料を含有する特許請求の範囲第３項に記載
    の染料混合物。
  6. 【請求項６】式（１）と（２）、（３）と（４）、
    （５）と（２）、（５）と（４）または（５）と（６）
    で表される染料の比が20:80〜80:20である特許請求の範
    囲第１項乃至第５項のいずれかに記載の染料混合物。
  7. 【請求項７】式（３）と（４）、（５）と（４）または
    （５）と（６）で表される染料の比が40:60〜60:40であ
    る特許請求の範囲第６項に記載の染料混合物。
  8. 【請求項８】式（３）と（４）、（５）と（４）または
    （５）と（６）で表される染料の比が50:50〜60:40であ
    る特許請求の範囲第７項に記載の染料混合物。
  9. 【請求項９】式 （この式で、Ｚは水素原子またはメチル基である）で表
    される染料と式 ［この式のプロピオニルアミノ基がNH基に対してｍ−位
    で結合する場合は式（１）におけるＺは水素原子であ
    る］ で表される染料とを含有する染料混合物を使用する、染
    料混合物による天然および合成ポリアミド材料の染色お
    よび捺染法。
  10. 【請求項１０】式（１）で表される染料と式（２）で表
    される染料とを含有する染料混合物を他の染料と組合せ
    て使用する特許請求の範囲第９項に記載の天然および合
    成ポリアミド材料の染色および捺染法。
  11. 【請求項１１】式（１）で表される染料と式（２）で表
    される染料とを含有する染料混合物を、少なくとも１つ
    の赤色染料と少なくとも１つの黄色または燈色染料と組
    合せて使用する、３色系染色または捺染のための特許請
    求の範囲第10項に記載の方法。
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