JPH0699229B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0699229B2 JPH0699229B2 JP1024577A JP2457789A JPH0699229B2 JP H0699229 B2 JPH0699229 B2 JP H0699229B2 JP 1024577 A JP1024577 A JP 1024577A JP 2457789 A JP2457789 A JP 2457789A JP H0699229 B2 JPH0699229 B2 JP H0699229B2
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- Japan
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- weight
- pulling
- crystal
- change
- single crystal
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、単結晶製造方法に関し、特にチョクラルスキ
ー法（液体封止チョクラルスキー法を含む）による単結
晶の成長方法に利用される技術に関する。
ー法（液体封止チョクラルスキー法を含む）による単結
晶の成長方法に利用される技術に関する。
［従来の技術］ GaAsやInPのような化合物半導体単結晶の成長方法の一
つに、るつぼ内に原料を入れて加熱、溶融させ、その融
液表面に種結晶を接触させてから徐々に引き上げること
によって結晶方位の揃った単結晶を成長させるチョクラ
ルスキー法がある。
つに、るつぼ内に原料を入れて加熱、溶融させ、その融
液表面に種結晶を接触させてから徐々に引き上げること
によって結晶方位の揃った単結晶を成長させるチョクラ
ルスキー法がある。
このチョクラルスキー法による結晶成長においては種結
晶引上げ開始時における融液表面の温度が高すぎると種
結晶が溶けてしまって結晶は成長せず、また低すぎると
結晶欠陥が発生する。そのため、チョクラルスキー法で
は種付け時の融液温度と引上げタイミングの決定が非常
に重要となる。
晶引上げ開始時における融液表面の温度が高すぎると種
結晶が溶けてしまって結晶は成長せず、また低すぎると
結晶欠陥が発生する。そのため、チョクラルスキー法で
は種付け時の融液温度と引上げタイミングの決定が非常
に重要となる。
種付け時の融液表面温度を正確に知るには、熱電対を融
液表面に接触させてやればよいが、熱電対を挿入するこ
とにより融液の対流が乱れ、融液内温度分布が変化し
て、単結晶を成長させることができなくなってしまう。
液表面に接触させてやればよいが、熱電対を挿入するこ
とにより融液の対流が乱れ、融液内温度分布が変化し
て、単結晶を成長させることができなくなってしまう。
また、光温度計を用いて、非接触で融液表面の温度を測
定することも可能であるが、この場合、炉内の雰囲気ガ
スやその対流、炉の窓材の影響があり、正確な融液表面
の温度を再現性よく測定できるまでには至っていない。
定することも可能であるが、この場合、炉内の雰囲気ガ
スやその対流、炉の窓材の影響があり、正確な融液表面
の温度を再現性よく測定できるまでには至っていない。
そこで、従来は、炉体に設けられたのぞき窓より種結晶
と融液との接触部の状態を観察して、目視により引上げ
開始タイミングを決定していた。
と融液との接触部の状態を観察して、目視により引上げ
開始タイミングを決定していた。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記目視による種付け温度測定方法にあ
っては、正確な温度の決定が困難であり、長年の経験と
熟練を要するとともに、作業者によるバラツキが大きく
単結晶の育成ごとに形状が異なってしまい再現性が十分
でなく、また結晶欠陥も生じ易いという問題点があっ
た。
っては、正確な温度の決定が困難であり、長年の経験と
熟練を要するとともに、作業者によるバラツキが大きく
単結晶の育成ごとに形状が異なってしまい再現性が十分
でなく、また結晶欠陥も生じ易いという問題点があっ
た。
この発明は上記のような問題点に着目してなされたもの
で、チョクラルスキー法による単結晶の育成工程におい
て、結晶欠陥が少なくかつ形状のバラツキの少ない単結
晶を再現性よく成長させることができるようにすること
を目的とする。
で、チョクラルスキー法による単結晶の育成工程におい
て、結晶欠陥が少なくかつ形状のバラツキの少ない単結
晶を再現性よく成長させることができるようにすること
を目的とする。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、この発明は、単結晶引上げ軸
もしくはるつぼ支持軸に重量測定器を接続して、るつぼ
内の融液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが安定し
た後引上げ軸を毎時20〜300mmの速さで上昇させ、その
ときの重量変化を重量測定器で検出し、重量変化量が予
め決定した大きさになった時点もしくは測定値から重量
の時間的変化dw/dt（以下、変化率と称する）を算出
し、重量の変化率が所定の大きさになった時点で結晶育
成のための引上げを開始させるようにした。
もしくはるつぼ支持軸に重量測定器を接続して、るつぼ
内の融液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが安定し
た後引上げ軸を毎時20〜300mmの速さで上昇させ、その
ときの重量変化を重量測定器で検出し、重量変化量が予
め決定した大きさになった時点もしくは測定値から重量
の時間的変化dw/dt（以下、変化率と称する）を算出
し、重量の変化率が所定の大きさになった時点で結晶育
成のための引上げを開始させるようにした。
［作用］ 融解した原料に種結晶を接触させてから、これを高速で
引き上げると結晶引上げ軸の重量が変化し、その重量の
変化量は種結晶の引上げ速度および融液の表面温度が一
定であればほぼ一定になる。従って、上記した手段によ
り単結晶の引上げ開始のタイミングを決定すれば、毎回
同一の最適温度で結晶の成長を開始させることができ
る。また、結晶引上げ軸に設けた重量センサにはノイズ
がのり易いが、重量の変化率dw/dtを算出しそれに基づ
いて引上げ開始タイミングを決定するようにしたことに
より、重量ノイズによる影響を除去させ、バラツキの少
ない形状制御が可能となる。
引き上げると結晶引上げ軸の重量が変化し、その重量の
変化量は種結晶の引上げ速度および融液の表面温度が一
定であればほぼ一定になる。従って、上記した手段によ
り単結晶の引上げ開始のタイミングを決定すれば、毎回
同一の最適温度で結晶の成長を開始させることができ
る。また、結晶引上げ軸に設けた重量センサにはノイズ
がのり易いが、重量の変化率dw/dtを算出しそれに基づ
いて引上げ開始タイミングを決定するようにしたことに
より、重量ノイズによる影響を除去させ、バラツキの少
ない形状制御が可能となる。
［実施例］ 第１図は、本発明の一実施例において使用する単結晶引
上げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器３内には、略円
筒状のヒータ４が配設されており、このヒータ４の中央
には、口径約６インチのpBN製のるつぼ５が配置されて
いる。そして、このるつぼ５中には、融液６が入れられ
ており、融液６の上面はB2O3からなる液体封止剤層７で
覆われている。また、るつぼ５は、その下端に固着され
た支持軸８により回転および上下動可能に支持されてい
る。９は支持軸８の下端に設けられた支持軸回転・上下
駆動機構である。なお、11はヒータ４の外周を囲繞する
ように配置された断熱部材である。
上げ炉を示すもので、密閉型の高圧容器３内には、略円
筒状のヒータ４が配設されており、このヒータ４の中央
には、口径約６インチのpBN製のるつぼ５が配置されて
いる。そして、このるつぼ５中には、融液６が入れられ
ており、融液６の上面はB2O3からなる液体封止剤層７で
覆われている。また、るつぼ５は、その下端に固着され
た支持軸８により回転および上下動可能に支持されてい
る。９は支持軸８の下端に設けられた支持軸回転・上下
駆動機構である。なお、11はヒータ４の外周を囲繞する
ように配置された断熱部材である。
一方、るつぼ５の上方からは、高圧容器３内に結晶引上
げ軸12が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸12の下端に種結晶を保持し、るつぼ５中の融
液６の表面に接触させることができるようになってい
る。13は結晶引上げ軸12の上端に設けられた引上げ軸回
転・上下駆動機構である。また、結晶引上げ軸12には、
結晶の重量を測定できる重量センサ14が取付けられてい
る。
げ軸12が回転かつ上下動可能に垂下されており、この結
晶引上げ軸12の下端に種結晶を保持し、るつぼ５中の融
液６の表面に接触させることができるようになってい
る。13は結晶引上げ軸12の上端に設けられた引上げ軸回
転・上下駆動機構である。また、結晶引上げ軸12には、
結晶の重量を測定できる重量センサ14が取付けられてい
る。
さらに、高圧容器３の側壁上部には、高圧のArガスを導
入するためのガス導入管15が接続され、側壁下部には、
そのArガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出管16が
接続されている。これらガス導入管15およびガス排出管
16を介して高圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所
定圧力とすることができるようになっている。
入するためのガス導入管15が接続され、側壁下部には、
そのArガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出管16が
接続されている。これらガス導入管15およびガス排出管
16を介して高圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所
定圧力とすることができるようになっている。
以下、上記構成の単結晶引上げ炉を用いて、LEC法によ
ってInP単結晶を育成する場合の実施例について説明す
る。
ってInP単結晶を育成する場合の実施例について説明す
る。
先ず、原料としてInP多結晶を用意し、これをるつぼ５
中に入れる。
中に入れる。
次に、B2O3を封止剤としてるつぼ５内に入れ、このるつ
ぼ５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容器３内に高
圧のArガスを導入するとともに、ヒータ４を加熱してる
つぼ５内の原料を融解させる。
ぼ５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容器３内に高
圧のArガスを導入するとともに、ヒータ４を加熱してる
つぼ５内の原料を融解させる。
次に、引上げ軸回転・上下駆動機構13を作動させて先ず
引上げ軸12を降下させて、その下端に保持されている種
結晶をるつぼ５内の原料融液６の表面に接触させる。こ
のとき、融液表面の高熱によって種結晶が溶け、メニス
カスが生ずる。このメニスカスは、融液表面の温度が高
くなるに従って細長くなる。このメニスカスが安定する
まで待ってから、種結晶を高速で引上げ、重量センサ14
によって重量の変化量△Ｗを検出する。
引上げ軸12を降下させて、その下端に保持されている種
結晶をるつぼ５内の原料融液６の表面に接触させる。こ
のとき、融液表面の高熱によって種結晶が溶け、メニス
カスが生ずる。このメニスカスは、融液表面の温度が高
くなるに従って細長くなる。このメニスカスが安定する
まで待ってから、種結晶を高速で引上げ、重量センサ14
によって重量の変化量△Ｗを検出する。
このときの種結晶の引上げ速度は20〜300mm/hrの範囲が
妥当である。引上げ速度がこれよりも小さいと、本来の
重量変化とノイズとの区別がつきにくく精度が低下する
一方、引上げ速度が300mm/hrよりも大きいと、種結晶が
融液から短時間のうちに離れてしまって、十分な大きさ
の重量変化△Ｗが得られないからである。上記種結晶の
接触、引上げを繰り返してその都度重量変化△Ｗを検出
しそれが所定の値になったら結晶の育成のための引上げ
を開始する。ただし、重量測定値にのるノイズの影響を
なくすため次のようにしてもよい。
妥当である。引上げ速度がこれよりも小さいと、本来の
重量変化とノイズとの区別がつきにくく精度が低下する
一方、引上げ速度が300mm/hrよりも大きいと、種結晶が
融液から短時間のうちに離れてしまって、十分な大きさ
の重量変化△Ｗが得られないからである。上記種結晶の
接触、引上げを繰り返してその都度重量変化△Ｗを検出
しそれが所定の値になったら結晶の育成のための引上げ
を開始する。ただし、重量測定値にのるノイズの影響を
なくすため次のようにしてもよい。
すなわち、上記種結晶の引上げにより生じた重量変化の
測定値△Ｗが得られたならば、マイクロコンピュータ等
の演算器によって、重量の変化率dW/dtを逐次算出す
る。この重量の変化率は、ピークを持つ曲線となる。
測定値△Ｗが得られたならば、マイクロコンピュータ等
の演算器によって、重量の変化率dW/dtを逐次算出す
る。この重量の変化率は、ピークを持つ曲線となる。
本発明者らは、この重量の変化率dW/dtのピーク値dW/dt
|0と融液表面温度Tintとの関係を実験によって調べた。
その結果、引上げ速度が一定の場合には第２図に示すよ
うな関係があり、例えば引上げ速度が150mm/hrのときの
最適温度Tsに相当する重量の変化率は0.14g/minである
ことが分かった。
|0と融液表面温度Tintとの関係を実験によって調べた。
その結果、引上げ速度が一定の場合には第２図に示すよ
うな関係があり、例えば引上げ速度が150mm/hrのときの
最適温度Tsに相当する重量の変化率は0.14g/minである
ことが分かった。
このように実験により、Tsと重量変化率の関係が求まれ
ば、毎回同一の最適温度で結晶成長が可能となる。
ば、毎回同一の最適温度で結晶成長が可能となる。
従って、原料融解後、融液表面に種結晶を接触させて一
定の速度で引上げ軸12を上昇させ、そのときの重量変化
を測定し変化率のピーク値dW/dt|0を算出してそれが所
定の値（引上げ速度が150mm/hrのときは0.14g/min）に
なった時点で結晶の成長を開始させるようにすれば、毎
回同一の最適温度で成長を開始させることができる。
定の速度で引上げ軸12を上昇させ、そのときの重量変化
を測定し変化率のピーク値dW/dt|0を算出してそれが所
定の値（引上げ速度が150mm/hrのときは0.14g/min）に
なった時点で結晶の成長を開始させるようにすれば、毎
回同一の最適温度で成長を開始させることができる。
その結果、肩部の形状および直胴部の形状制御性が良好
で、同一形状の単結晶を再現性良く育成できることが実
験により確認された。
で、同一形状の単結晶を再現性良く育成できることが実
験により確認された。
なお、上記実施例では最適温度に対応する重量の変化率
のピーク値dW/dt|0を0.14g/minとしたが、これは引上げ
速度が150mm/hrのときであり、引上げ速度を20〜300m/h
rの範囲で変えたときはそれに応じて最適な重量変化の
ピーク値dW/dt|0を実験により決定してやればよい。
のピーク値dW/dt|0を0.14g/minとしたが、これは引上げ
速度が150mm/hrのときであり、引上げ速度を20〜300m/h
rの範囲で変えたときはそれに応じて最適な重量変化の
ピーク値dW/dt|0を実験により決定してやればよい。
［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明は、単結晶引上げ軸もしく
はるつぼ支持軸に重量測定器を接続して、るつぼ内の融
液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが安定した後引
上げ軸を毎時20〜300mmの速さで上昇させ、そのときの
重量変化を重量測定器で検出して、重量変化量が予め決
定した大きさになった時点もしくは測定値から重量の変
化率dW/dtを算出し、重量の変化率が所定の大きさにな
った時点で結晶育成のための引上げを開始させるように
したので、毎回同一の最適温度で結晶の成長を開始させ
ることができる。また、引上げ軸に設けた重量センサに
はノイズがのり易いが、重量の変化率dW/dtを算出しそ
れに基づいて引上げ開始タイミングを決定するようにし
たことにより、重量ノイズによる影響を除去させ、バラ
ツキの少ない形状制御が可能となるという効果がある。
はるつぼ支持軸に重量測定器を接続して、るつぼ内の融
液表面に種結晶を接触させ、メニスカスが安定した後引
上げ軸を毎時20〜300mmの速さで上昇させ、そのときの
重量変化を重量測定器で検出して、重量変化量が予め決
定した大きさになった時点もしくは測定値から重量の変
化率dW/dtを算出し、重量の変化率が所定の大きさにな
った時点で結晶育成のための引上げを開始させるように
したので、毎回同一の最適温度で結晶の成長を開始させ
ることができる。また、引上げ軸に設けた重量センサに
はノイズがのり易いが、重量の変化率dW/dtを算出しそ
れに基づいて引上げ開始タイミングを決定するようにし
たことにより、重量ノイズによる影響を除去させ、バラ
ツキの少ない形状制御が可能となるという効果がある。
第１図は本発明の実施に使用した単結晶引上げ炉の一例
を示す縦断面図、 第２図はその重量の変化率のピーク値と融液表面温度と
の関係を示すグラフである。 ３……高圧容器、４……ヒータ、５……るつぼ、６……
原料融液、７……液体封止剤層、８……支持軸、12……
結晶引上げ軸、14……重量センサ、15……ガス導入管、
16……ガス排出管。
を示す縦断面図、 第２図はその重量の変化率のピーク値と融液表面温度と
の関係を示すグラフである。 ３……高圧容器、４……ヒータ、５……るつぼ、６……
原料融液、７……液体封止剤層、８……支持軸、12……
結晶引上げ軸、14……重量センサ、15……ガス導入管、
16……ガス排出管。
Claims (2)
- 【請求項１】単結晶引上げ軸もしくはるつぼ支持軸に重
量測定器を接続して、るつぼ内の融液表面に種結晶を接
触させ、メニスカスが安定した後引上げ軸を毎時20〜30
0mmの速さで上昇させ、そのときの重量変化を重量測定
器で検出しその重量変化量が予め決定した大きさになっ
た時点で結晶育成のための引上げを開始させるようにし
たことを特徴とする単結晶の製造方法。 - 【請求項２】単結晶引上げ軸もしくはるつぼ支持軸に重
量測定器を接続して、るつぼ内の融液表面に種結晶を接
触させ、メニスカスが安定した後引上げ軸を毎時20〜30
0mmの速さで上昇させ、そのときの重量変化を重量測定
器で検出し、その測定値から重量の時間的変化dw/dtを
算出し、この重量の時間的変化が予め決定した大きさに
なった時点で結晶育成のための引上げを開始させるよう
にしたことを特徴とする単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024577A JPH0699229B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024577A JPH0699229B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204389A JPH02204389A (ja) | 1990-08-14 |
| JPH0699229B2 true JPH0699229B2 (ja) | 1994-12-07 |
Family
ID=12142023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024577A Expired - Lifetime JPH0699229B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0699229B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56164098A (en) * | 1980-05-21 | 1981-12-16 | Toshiba Corp | Preparation of single crystal |
-
1989
- 1989-02-02 JP JP1024577A patent/JPH0699229B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02204389A (ja) | 1990-08-14 |
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