JPH0699047A - 密閉型湿式分散装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 回転軸に複数のディスクを取付け、このディ
スクをベッセル内で回転させることにより、被分散物を
分散媒中に分散させるための湿式分散装置において、ベ
ッセルの内壁に、回転するディスクとは非接触状態で仕
切板を設け、ディスクと仕切板との間の最大隙間を、デ
ィスクの半径の１／１０以下とした密閉型湿式分散装置 【効果】 分散後の粒度分布、経時安定性に優れてお
り、特に分散強度、分散均質性に大きな制約のある電子
写真感光材料の分散に適している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ベッセル内で駆動軸を
介してディスクを回転させることにより、被分散物であ
る固体成分を分散媒中に分散させるために使用される湿
式分散装置に関し、さらに詳しくは、分散強度を任意に
調整できるように改良された湿式分散装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】被分散物を分散させる装置として、ベッ
セルと呼ばれる容器内に被分散物をメディアと呼ばれる
高硬度のビーズ状物、その他と共に封入し、何らかの回
転手段によってベッセル内に剪断力を加え分散する通称
サンドミル装置。またはサンドミル装置のメディアを比
較的大きなステンレス、セラミック等のボールに置き換
えたボールミル装置。接近、あるいは接触した２本の棒
状ロールを回転させそのロール間に被分散物を通過させ
るロールミル装置。ベッセルそのものを振盪させ内部の
被分散物を分散させる振盪型分散装置。被分散物を高圧
で衝突させることにより分散を進める衝突分散装置。そ
の他超音波分散装置、またはこれらの技術の複合型など
さまざまなものが考案されている。これら分散装置の中
から被分散物の性質や分散の結果得られる分散系の性質
を鑑み、最も好適な分散装置を選択してきた。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
分散装置は、それぞれ装置固有の特徴を有し、被分散物
の性質によってはその分散に適応しがたい装置も存在し
た。すなわち、サンドミル装置においては、その分散剪
断力の多くをベッセル内で回転する回転部材によってい
るので均質な分散系を得ようとした場合には強力な回転
力を必要とする。また、回転力を落とすと均質な分散が
得られなかったり、非常な長時間を要する結果となる。
このことは、脆弱な被分散物を分散する場合にはネック
となり、均質な分散系を得た時点では、被分散物が破壊
されていたり、被分散物の破壊を避ける弱い回転力では
均質な分散系が得られず分散が進んだ箇所と進まない箇
所が混在するという不具合が発生する場合がある。この
ことは、ボールミル装置でも同様な傾向を持つ。また、
ロールミル装置はその構成上、被分散物にある程度の粘
度が必要であり、低粘度媒体ではロール間の擦り抜け現
象により剪断力が加わらない場合がある。振盪型分散装
置は、ベッセルそのものが振盪するので常に系内が均質
ではあるが、大型の装置を高速振盪させるには無理があ
り、すなわち少量バッチ式にならざるを得ず量産適応は
難しい。衝突型分散装置は、被分散物が高圧状況になる
ため局所的な発熱が避けられず熱安定性に欠ける被分散
物には適さない。超音波分散装置は、分散強度の再現が
取りづらく簡便であるが再現性の低い分散系となる。

【０００４】特に近年急速に需要を高めている有機系電
子写真感光体製造の分野では、有機顔料、染料の分散工
程が不可欠であるが、該有機顔料、染料は比較的熱安定
性に欠ける上、電子写真特性を確保するために分散溶
媒、分散バインダー等が限定され、感光体製造工程にお
いては均質かつ安定な分散系を求められるなど多岐にわ
たる制約を加えられ、従来の分散技術は、分散強度、熱
負荷、均質性等これらの制御性に欠け、満足の得られな
いものであった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、ベッセ
ル内で回転する複数のディスクを有する湿式分散装置に
おいて、該ベッセルの内壁に、回転する前記ディスクと
は非接触状態で設けられた仕切板を有し、かつ前記ディ
スクと前記仕切板との間の最大隙間が、前記ディスクの
半径の１／１０以下であることを特徴とする密閉型湿式
分散装置が提供される。

【０００６】仕切板及びディスク間の最大隙間は、好ま
しくはが調整可能である。またディスクの回転数が調整
可能であることが望ましい。

【０００７】

【実施例】本発明の一実施例による密閉型湿式分散装置
について図面を用いて説明する。密閉型湿式分散装置の
全体図を示す図１および図２において、両端が閉じられ
たほぼ円筒形をなすベッセル３内には、その一方の端壁
を貫通して内部に回転軸１が延びており、この回転軸１
に、その軸心に垂直に配置され、回転軸１の軸方向に関
して互いに所定の間隔で離間する複数（この例では５
枚）のディスク２が支持されている。一方、ベッセル３
の内壁には、隣接するディスク間に位置するように配置
された仕切板４が設けられ、各ディスク２は、仕切板４
とは非接触で回転できるように構成されている。５はベ
ッセル３内部に被分散物を供給するための供給口であ
る。なおベッセル３は分散温度を制御するために、外部
温調装置と連結された温調ジャケットを有すことができ
る。

【０００８】またベッセル３は、その軸心を含む平面に
おいて２つの部分に分割された構造を有し、この２つの
部分は、回転軸１およびディスク２からなるアッセンブ
リを内部に収容させたのちに、ボルト・ナット手段によ
り結合されている。７はこの結合面をシールする目的で
設けられたパッキング、６はベッセル３と回転軸との間
をシールするメカニカルシールである。

【０００９】図１および図２の例では、５枚のディスク
２が使用され、したがってベッセル内の仕切板は４枚で
あるが、これらの数は、装置構成により適宜決定すれば
良い。

【００１０】このように構成された密閉型湿式分散装置
において、ディスク２は装置の他の要素とは接触せずに
ベッセル３内で回転するため、図３に示すように、各デ
ィスク２の下面とこれに対向する仕切板４の上面と間の
間隙（ａ）、各ディスク２の上面とこれに対向する仕切
板４下面との間の間隙（ｂ）、各ディスク２外周面とベ
ッセル３内壁面との間の間隙（ｃ）、および回転軸１と
各仕切板４との間の間隙（ｄ）が必要である。本発明で
は、これらの間隙（ａ）〜（ｄ）の最大値が、ディスク
２の半径の１／１０以下に保たれる。

【００１１】ディスク２は、分散させるべき被分散物の
特性や所望の分散状態等の諸条件により種々の形態を採
り得る。図４（ａ）から（ｆ）に、本発明の密閉型湿式
分散装置に適用できるディスク２の形状の例を示した。
通常、平坦なディスク（図４（ａ））よりも、図４
（ｂ），（ｃ）に示した穴あきディスク、あるいは図４
（ｄ），（ｅ）に示したスリットディスク，または図４
（ｆ）に示した粗面のディスクの方がより強い剪断力を
期待できる。これらの構造のディスクは、同じ装置に任
意の組み合わせで使用しても良い。ベッセル３の内壁お
よび仕切板４にも同様な加工を施すことは更に効果的な
ことである。

【００１２】本発明の分散装置を用いた分散手法、及び
その効果を以下に示す。

【００１３】分散に当たっては、通常の湿式分散の例に
従って、無機粉体粒子、有機粉体粒子、顔料、染料等か
らなる被分散物を適当な分散媒と混合し、必要であれば
結着材も混合する。また通常のサンドミル装置と同様
に、ガラスやセラミックス等のビーズ状のメディアを投
入することもできる。これらを本発明の密閉型湿式分散
装置のベッセル中に投入し、適度な回転数で回転部材を
回転させ、所望の分散系が得られた時点で分散を終了さ
せれば良い。本発明においては、複数の回転ディスク
が、ベッセル内壁仕切板に対して小さい間隙をもって回
転するため、次のような効果が得られる。

【００１４】すなわち、図２の構成を例にとれば、第一
にディスク２とベッセル３の内壁および仕切板が接近し
ているため、比較的低いディスクの回転数においても強
力な剪断力が得られる。またこの剪断力は、ディスクと
仕切板の隙間量を変更することにより調節可能である。
本発明では、検討の結果、この隙間をディスクの半径Ｒ
の１／１０以下にすることにより、仕切板を有さない従
来の装置の場合と比較して、著しく良好な結果を得るこ
とができた。すなわちディスク２とベッセル３内壁およ
び仕切板４の隙間量は、ディスクの半径Ｒの１／１０以
下が好ましく、それ以上では、仕切板の効果が認められ
なかった。また隙間量が小さくなるにしたがって剪断量
が増加する効果が認められた。また剪断力は、図３に示
されたさまざまなディスク構造によりさまざまな強度と
なる。同時にベッセル３内壁および仕切板４に同様な加
工を施すことにより相乗効果が得られるので、これらの
ディスク構造は、被分散物に応じ、適切な剪断力が加え
られるよう決定されれば良い。

【００１５】第二に、ベッセルに設けられた仕切板によ
る多層構成により、被分散物の混合状態が均一に保たれ
る。このことは、比較的低回転数、すなわち低剪断力の
状態でも攪拌効率が低下せず均一な系を確保することを
可能としている。第三に本発明では、複数の回転部材が
互いに接触せずにその回転面を重ね合っていることよ
り、重なり度合いを緻密に高めることにより、非常に高
い剪断力を得ることができる。これは、従来、回転部材
とメディアの衝突のみに剪断力を期待していた系に、回
転面同志の刷り合わせ効果を併せ持たせた効果である。

【００１６】以上に説明したように本発明では、ディス
クとその近傍に存在する仕切板との効果により、低剪断
力領域から高剪断力領域までの広い範囲で、必要に応じ
た制御可能とし、特に従来の密閉型湿式分散装置におけ
る低剪断力領域の分散系の不均一化の懸案も解決するも
のである。更に、回転運動による分散であるため、装置
の大型化も問題はなく、大量処理を均質に実施できるメ
リットもある。

【００１７】以下、本発明の密閉型湿式分散装置を使用
して行なった実験例を示す。

【００１８】（実験例１）分散装置としては、図１に示
す装置を基本とし（ベッセル:内径１５０ｍｍ×深さ１
２０ｍｍ、ステンレス製、ベッセル内壁仕切板:５ｍｍ
厚４枚）、回転部材は図３（ｂ）のディスク（ディスク
系１４０ｍｍ、厚５ｍｍ、１０ｍｍ穴４個、ステンレス
製）を選択した。

【００１９】被分散物としては、電子写真感光材料の中
から、下に示すジスアゾ顔料を選択し、

【００２０】

【化１】 これにテトラヒドロフラン、及び結着剤としてのブチラ
ール樹脂（商品名「エスレックＢＬＳ」、積水化学製）
を混合しベッセルに投入した。混合比率は、ジスアゾ顔
料５部（重量部、以下同様）、ブチラール樹脂２部、テ
トラヒドロフラン１２０部とした。

【００２１】投入量は、ベッセル内にジスアゾ顔料、結
着剤、溶剤が充満する量とした。

【００２２】以上のような条件のもと、回転部材を５０
０ｒｐｍで２時間回転させ、その後に分散液を分離し取
り出した。得られた分散液の分散度は、掘場製作所
（株）製粒度分布測定器「ＣＡＰＡ５００」により分散
直後、５時間後、２４時間後、１週間後のそれぞれの分
散粒径を測定することにより評価した。また電子写真特
性を次の方法で評価した。

【００２３】アルミシート上に本発明の分散装置で得ら
れた前述の分散液をメイヤーバーで乾燥後膜厚２００ｍ
ｇ／ｍ²塗布し、次いで、下記構造式で示されるスチリ
ル化合物１０部

【００２４】

【化２】 をビスフェノールＺポリカーボネート樹脂１０部と共に
モノクロロベンゼン６０部に溶解させ、同様にメイヤー
バーにて乾燥後膜厚２０μｍになるように塗布した。得
られた電子写真感光体は、川口電機（株）製「モデルＥ
ＰＡ−８１００」を用いて、暗部電位−７００Ｖをハロ
ゲン光露光により−２００Ｖにする際の感度（Ｌｕｘ・
Ｓｅｃ）、及び強露光後の残留電位を測定した。これら
の結果は、表１に示す。

【００２５】（比較例１）実験例１で用いた本発明の分
散装置に代えて、図５に示す構造の実験例１で用いた装
置からベッセル内壁仕切板を取り除いた通常のサンドミ
ル装置（ベッセル容積等は実験例１と同じ）を用いて、
実験例１と同様な分散を実験した。なお回転部材の回転
数は、２５０ｒｐｍ、５００ｒｐｍ、１０００ｒｐｍの
３水準とし、実験例１と同様の評価を実施した。評価結
果は表１に示す。

【００２６】（実験例２）分散装置としては、実験例１
とまったく同様な装置を使用した。

【００２７】被分散物として電子写真感光材料の中から
下に示すフタロシアニン顔料を選択し、

【００２８】

【化３】 （Ｘ₁，Ｘ₂，Ｘ₃，Ｘ₄はＣｌまたはＢｒを表わし、ｎ，
ｍ，ｌ，ｋは０〜４の整数である） これにシクロヘキサノン及び結着剤としてのブチラール
樹脂（商品名：エスレックＢＸ１ 積水化学製）を混合
しベッセルに投入した。混合比率は、フタロシアニン顔
料５部、ブチラール樹脂５部、シクロヘキサノン１２０
部とした。投入量は、ベッセル内にフタロシアニン顔
料、結着剤、溶媒が充満する量とした。

【００２９】以上のような条件のもと、回転部材を４０
０ｒｐｍで２時間回転させ、然る後に分散液をメディア
と分離し取り出した。得られた分散液の分散度は、実験
例１と同様に掘場製作所（株）製粒度分布測定器「ＣＡ
ＰＡ５００」により、分散直後、５時間後、２４時間
後、１週間後のそれぞれの分散粒径を測定することによ
り評価した。

【００３０】また電子写真特性を次の方法で評価した。

【００３１】アルミシート上に本発明の分散装置で得ら
れた前述の分散液をメイヤーバーで乾燥後膜厚１５０ｍ
ｇ／ｍ²で塗布し、次いで実験例１と同様なスチリル化
合物１０部をビスフェノールＺポリカーボネート樹脂１
０部と共にモノクロロベンゼン６０部に溶解させ、同様
にメイヤーバーにて乾燥後膜厚２０μｍになるように塗
布した。得られた電子写真感光体は、実験例１と同様
に、川口電機（株）製「モデルＥＰＡ−８１００」を用
いて暗部電位−７００Ｖをハロゲン光露光により−２０
０Ｖにする際の感度（Ｌｕｘ・Ｓｅｃ）、及び強露光後
の残留電位を測定した。これらの結果は、表１に示す。

【００３２】（比較例２）比較例１と同様に、図５に示
す構造の通常のサンドミル装置（ベッセル形状、及び容
積実験例１と同様、回転部材形状実験例１と同様）を用
いて実験例２と同様な分散を実施した。なお回転部材の
回転数は、２００ｒｐｍ、４００ｒｐｍ、８００ｒｐｍ
の３水準とし、実験例２と同様の評価を実施した。評価
結果は表１に示す。

【００３３】（実験例３）分散装置としては、ディスク
として図３（ｃ）の構造のものを使用した以外は実験例
１とまったく同様な装置を使用した。被分散物として電
子写真感光材料の中から下に示すジスアゾ顔料を選択
し、

【００３４】

【化４】 これにシクロヘキサノン及び結着剤としてブチラール樹
脂（商品名「エスレックＢＬＳ」、積水化学製）を混合
してベッセルに投入した。混合比率は、フタロシアニン
顔料５部、ブチラール樹脂２部、シクロヘキサノン１２
０部とし、同時に１φガラスビーズをメディアとしシク
ロヘキサノンと同容積相当投入した。投入量は、ベッセ
ル内にフタロシアニン顔料、結着剤、溶媒が充満する量
とした。

【００３５】以上のような条件のもとで、回転部材を１
０００ｒｐｍで２時間回転させ、然る後に分散液をメデ
ィアと分離し、取り出した。得られた分散液の分散度
は、実験例１と同様に堀場製作所（株）製粒度分布測定
器「ＣＡＰＡ５００」により分散直後、５時間後、２４
時間後、１週間後のそれぞれの分散粒径を測定すること
により評価した。

【００３６】

【表１】 比較例１の回転部材回転数５００ｒｐｍの分散液は、分
散粒径のピークは０．１５μｍにあったが、粒径の粗い
ものも混在し、平均として０．２５（分散直後）を示し
た。同１０００ｒｐｍは、過分散による凝集が観察され
た。同２５０ｒｐｍは、分散不足。

【００３７】比較例２の回転部材４００ｒｐｍは、比較
例１と同様に分布がブロードで平均値が大きくなってい
る。同８０００ｒｐｍは、結晶型の変化により感度ダウ
ンを起こしている。同２００ｒｐｍは、分散不足。

【００３８】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の密閉型湿式分散装置により分散された被分散物は、分
散後の粒度分布、経時安定性に優れており、特に、分散
強度、分散均質性に大きな制約のある電子写真感光材料
の分散に大きな改善が見られる。更に本発明の密閉型湿
式分散装置は、分散均質性を良好なレベルに保った状態
で分散強度を調整することも可能であり、さまざまな被
分散物の分散に対応できるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例による密閉型湿式分散装置の
斜視図。

【図２】図１の装置の分解斜視図。

【図３】図１および２の装置における各部の間隙を示す
説明図。

【図４】図１および２の装置に使用できる種々の構造の
ディスクを示す斜視図。

【図５】従来のサンドミル装置の斜視図。

【符号の説明】

１ 回転軸 ２ ディスク ３ ベッセル ４ 仕切板 ６ メカニカルシール ７ パッキング

フロントページの続き (72)発明者 岸 淳一 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ベッセル内で回転する複数のディスクを
   有する湿式分散装置において、該ベッセルの内壁に、回
   転する前記ディスクとは非接触状態で設けられた仕切板
   を有し、かつ前記ディスクと前記仕切板との間の最大隙
   間が、前記ディスクの半径の１／１０以下であることを
   特徴とする密閉型湿式分散装置。
2. 【請求項２】 前記仕切板及び前記ディスク間の最大隙
   間が調整可能であることを特徴とする請求項１に記載の
   密閉型湿式分散装置。
3. 【請求項３】 前記ディスクの回転数が調整可能である
   ことを特徴とする請求項１に記載の密閉型湿式分散装
   置。