DE69731039T2

DE69731039T2 - Vorrichtung und Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Teilchen und Verfahren zur Herstellung von Toner

Info

Publication number: DE69731039T2
Application number: DE69731039T
Authority: DE
Inventors: Satoshi Ohta-ku Mitsumura; Toshinobu Ohta-ku Ohnishi; Yoshinori Ohta-ku Tsuji
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1996-07-30
Filing date: 1997-07-29
Publication date: 2006-02-23
Anticipated expiration: 2017-07-30
Also published as: EP0822002A2; JPH1094734A; DE69731039D1; KR980010654A; CN1185998A; EP0822002B1; EP0822002A3; CN1096885C; US5865381A; JP3884826B2; KR100256189B1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Fachgebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung für Feststoffteilchen und ein Oberflächenbehandlungsverfahren dafür.
Verwandter Stand der Technik
Es sind schon verschiedene Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen und verschiedene Pulverbehandlungsvorrichtungen vorgeschlagen worden. Beispielsweise sind schon eine Pulverbehandlungsvorrichtung mit Schlagwirkung, bei der von einer umlaufenden Schaufel Gebrauch gemacht wird, und eine Pulverbehandlungsvorrichtung, bei der eine Wärmebehandlung angewendet wird, bekannt. Die Pul-verbehandlungsvorrichtung mit Schlagwirkung, bei der von der umlaufenden Schaufel Gebrauch gemacht wird, ist bei Y. Takayama, Y. Kikuchi und K. Ono: "Zairyo Gijutsu", Bd. 8, Nr. 8, 10 (1990) beschrieben. Es sind Verfahren zur Behandlung der Oberflächen von Pulverteilchen (wie in der Japanischen Patentpublikation Nr. 42-27021 und der Japanischen Offengelegten Patentanmeldung Nr. 7-244399 beschrieben) vorgeschlagen worden, wobei die Verfahren von einem Hybridisiersystem, das in der Japanischen Offengelegten Patentanmeldung Nr. 62-83029 beschrieben ist und schon von Nara Kikai Co., Ltd. auf den Markt gebracht wird, oder von einer Schlagmühle, die in der Japanischen Patentpublikation Nr. 42-27021 beschrieben ist und von Turbo Kogyo Co., Ltd. auf den Markt gebracht wird, Gebrauch machen.
Bei dem Hybridisiersystem wird beispielsweise eine Behandlungsvorrichtung angewendet, wie sie in 12, 13 und 14 veranschaulicht ist, in denen ein Gehäuse 151, ein Ständer 158, ein Ständermantel 177, ein Rückführventil 163, ein Austragventil 159, eine Austragrinne bzw. -rutsche 119 und eine Ausgangsmaterial-Eintragrinne bzw. -rutsche 164 gezeigt sind.
Bei dieser Vorrichtung werden die Pulverteilchen und andere feine Feststoffteilchen, die aus der Ausgangsmaterial-Eintragrinne bzw. -rutsche 164 zugeführt worden sind, in einer Schlagkammer 168 durch zwei oder mehr Laufradschaufeln 155, die sich an einem Laufrad 162, das mit einer hohen Drehzahl gedreht wird, befinden, sofortigen Schlägen ausgesetzt und stoßen mit einem peripheren Ständer (Stator) 158 zusammen, so dass sie in dem System verteilt werden, während Anhäufungen der Pulverteilchen und der anderen feinen Feststoffteilchen zerkleinert werden, so dass die anderen feinen Feststoffteilchen durch elektrostatische Kraft oder Van-der-Waals-Kraft an den Oberfläche der Pulverteilchen angeklebt werden oder in dem Fall, dass nur die Pulverteilchen zugeführt werden, solche Pulverteilchen abgerundet werden und sphärische Teilchen gebildet werden. Solch eine Behandlung geht mit dem Flug und dem Zusammenstoß der Teilchen vonstatten. Die Teilchen werden somit mittels mehrerer Durchgänge durch das Rückführrohr 163 entlang dem Luftstrom, der durch die Drehung der Laufradschaufeln 155 verursacht wird, behandelt. Außerdem werden die anderen feinen Feststoffteilchen durch die wiederholten Schläge, die durch die Laufradschaufeln 155 und den Ständer 158 erteilt werden, an den Oberflächen oder in der Nähe der Oberflächen der Pulverteilchen gleiahmäßig verteilt und befestigt oder werden in dem Fall, dass nur die Pulverteilchen zugeführt werden, aus den Pulverteilchen sphärische Teilchen gebildet.
Nach solch einer Befestigung feiner Teilchen werden die Teilchen durch ein Austragventil 159, das durch eine Austragventil-Steuereinrichtung 128 gesteuert wird, und eine Austragrinne bzw. -rutsche 119 ausgetragen und durch ein Sackfilter 122, das mit einem Sauggebläse 124 verbunden ist, gesammelt.
So eine herkömmliche Pulverbehandlungsvorrichtung erfordert jedoch einen verlängerten Betrieb, weil die Oberflächenbehandlung der Pul-verteilchen durch die Laufradschaufeln 155, die mit einer hohen Drehzahl gedreht werden, unter Anwendung des Rückführrohres 163 bewirkt wird. So ein Betrieb kann übermäßige Zusammenstöße der Teilchen mit sich bringen, was zur Wärmeerzeugung in dem Pulver und schließlich zu seiner Denaturierung führt. Bei so einer Vorrichtung ist es zur Erzielung einer gleichmäßigen Oberflächenbehandlung not wendig, dass in einem bestimmten vorgegebenen Volumen eine vorher festgelegte Pulvermenge zugeführt und eine verlängerte Behandlung durchgeführt wird, die mehrere zehn Sekunden bis mehrere Minuten dauert. Bei so einem Betrieb kann während der Oberflächenbehandlung wegen der verlängerten Behandlungsdauer und der hohen Konzentration von Pulverstaub eine erneute Anhäufung der dispergierten Teilchen eintreten oder kann durch die erzeugte Wärme zusammengeschmolzener Feststoff gebildet werden.
Die Pulverbehandlungsvorrichtung, die in 12 bis 14 gezeigt ist, ist ein Chargensystem und erlaubt deshalb keine kontinuierliche Behandlung. Aus diesem Grund ist ein Zusatzgerät wie z. B. ein Wägegerät zum Abwiegen einer vorher festgelegten Menge des Pulvermaterials und zum Eintragen dieser Menge in die Behandlungsvorrichtung erforderlich. So eine Vorrichtung ist infolgedessen mit Nachteilen wie z. B. hohen Produktionkosten und einer engen Toleranz für den stabilen Herstellungsbetrieb verbunden.
Es besteht die Tendenz, dass solche Nachteile bei der Oberflächenbehandlung von Toner-Feststoffteilchen für die Herstellung eines Toners, der zur Entwicklung eines elektrostatischen Ladungsbildes in einem Kopiergerät oder in einem Drucker verwendet wird, besonders deutlich werden.
Da bei einem Toner im Allgemeinen mehrere verschiedene Eigenschaften erforderlich sind, wird das Verhalten des Toners oft nicht nur durch die dafür verwendeten Ausgangsmaterialien, sondern zusätzlich auch durch sein Herstellungsverfahren beeinflusst. Bei dem Verfahren zur Behandlung der Oberfläche von Tonerteilchen ist es notwendig, Tonerteilchen mit zufriedenstellender Qualität in einer wirksamen und stabilen Weise mit niedrigen Kosten herzustellen.
Ein Bindemittelharz, das für Tonerteilchen verwendet wird, besteht im Allgemeinen aus einem harzartigen Material, das einen niedrigen Schmelzpunkt, einen niedrigen Erweichungspunkt oder eine niedrige Glasumwandlungstemperatur hat, und es besteht die Tendenz, dass die Tonerteilchen, die so ein harzartiges Material enthalten, bei dem Oberflächenbehandlungsvorgang ein Anschmelzen oder Ankleben an der Oberflächenbehandlungsvorrichtung verursachen.
Andererseits sind zur Einsparung von Energie bei Kopiergeräten, bei denen ein Fixieren des Toners mit Wärme und Druck angewendet wird, Bindemittelharze, die eine niedrige Glasumwandlungstemperatur oder einen niedrigen Erweichungspunkt haben, in Gebrauch gekommen, um ein Fixieren des Toners mit niedrigerem Stromverbrauch und bei einer niedrigeren Temperatur zu erzielen.
Außerdem besteht zur Verbesserung der Bildqualität bei Kopiergeräten und Druckern die Tendenz, dass die Größe von Tonerteilchen all-mählich kleiner gemacht wird. Im Allgemeinen ist die Kraft, die zwischen den Feststoffteilchen wirkt, um so größer, je kleiner die Teilchen sind. Desgleichen wird eine Anhäufung der Harzteilchen oder der Tonerteilchen leichter herbeigeführt, wenn die Teilchen kleiner gemacht werden.
Als Behandlungsvorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung unter Anwendung einer Schlagmühle wird eine Vorrichtung vorgeschlagen, wie sie in 15, 16 und 17 gezeigt ist. Diese Vorrichtung ist mit einem zylindrischen Gehäuse und einem Laufrad 214, das einen Verteiler bzw. Leitapparat 220 hat und in dem Gehäuse konzentrisch mit der Achse des Gehäuses angeordnet ist, ausgestattet. Eine Buchse bzw. Auskleidung 210, die auf den inneren Umfang des Gehäuses 201 aufgesetzt ist, ist mit mehreren bzw. einer Vielzahl von Nuten in der Richtung der Welle 215 ausgestattet. Das Laufrad 214 ist mit mehreren bzw. einer Vielzahl von Schaufeln 221, die aus einem verschleißfesten Metall hergestellt sind, ausgestattet, und Pulvermaterial wird in einem Behandlungsbereich 213 behandelt.
An der stromaufwärts gelegenen Seite des Gehäuses 201 befinden sich ein Einlass 211 für das Pulverausgangsmaterial, das durch einen Dosierer mit konstantem Durchsatz 240 und einen Schwingförderer 215 zugeführt wird, und für die hereinkommende Luft und eine Wendel- bzw. Spiralkammer 212. An der stromabwärts gelegenen Seite des Gehäuses 201 befindet sich eine Austragöffnung 202, die mit einem Staubabscheidezyklon 229 oder einem Sackfilter 222, das mit einem Sauggebläse 224 in Verbindung steht, verbunden ist. Ein Beispiel für so eine Vorrichtung ist die durch Turbo Kogyo Co., Ltd. hergestellte Schlagmühle Turbo Mill crusher.
Bei so einer Vorrichtung besteht jedoch die Tendenz, dass Teilchen gebildet werden, die einer ungleichmäßigen Oberflächenbehandlung unterzogen worden sind. Außerdem tritt selbst in dem Fall, dass ein Kaltluftstrom oder ein Heizkörper angewendet wird und die Drehzahl des Laufrades reguliert wird, um den Grad der Oberflächenbehandlung einzustellen, leicht eine Feinzerkleinerung bzw. ein Mahlen oder eine erneute Anhäufung der Feststoffteilchen ein, so dass es schwierig gewesen ist, eine stabile Oberflächenbehandlung der Feststoffteilchen zu erzielen.
Ferner sind in der Japanischen Offengelegten Patentanmeldung Nr. 3-56131 (korrespondierend zu der US-Patentschrift Nr. 5 087 546) eine kontinuierlich arbeitende Mischvorrichtung, wie sie in 18 bis 22 gezeigt ist, und ein Verfahren zur Herstellung eines Toners unter Anwendung so einer Vorrichtung offenbart. Die Vorrichtung ist mit einem zylindrischen Gehäuse 301 und mit Rührschaufeln 302, die mit einer Laufradwelle 304 verbunden sind, und Leitschaufeln (stationären Schaufeln) 303, die beide in das Gehäuse 301 eingesetzt sind, ausgestattet. Eine Scheibe 313 der Rührschaufeln 302 ist mit mehreren Schaufeln 312 ausgestattet, während eine ringförmige Leitscheibe (stationäre Scheibe) 315 der Leitschaufeln 303 mit mehreren Schaufeln 314 ausgestattet ist.
An der stromaufwärts gelegenen Seite des zylindrischen Gehäuses 301 ist ein Einlass 305 für das Pulverausgangsmaterial, das durch einen Ausgangsmaterialeinfülltrichter 307 und einen Schwingförderer 308 zugeführt wird, und für die hereinkommende Luft gebildet. An der stromabwärts gelegenen Seite des Gehäuses 301 befindet sich eine Austragöffnung 306, die mit einem äußeren Sammelzyklon 309 oder einem Sackfilter 310, das mit einem Sauggebläse 311 in Verbindung steht, verbunden ist. So eine Vorrichtung wird als kontinuierlich arbeitende Mischvorrichtung angewendet.
Bei so einer Vorrichtung sind jedoch weitere Verbesserungen erwünscht gewesen, da die Aufschlagkraft der Feststoffteilchen gegen die Umfangswand wegen eines weiten Zwischenraumes zwischen den Rührschaufeln 302 und der Seitenwand der Vorrichtung schwach ist und die Tendenz besteht, dass Feststoffteilchen mit ungleichmäßiger Oberflächenbehandlung hergestellt werden.
In Dokument US-A 4 792 238 ist eine Vorrichtung zum dispergierenden Vermischen einer Feststoffphase mit einer Flüssigkeitsphase offenbart. Das Ausgangsmaterial, das in die Vorrichtung eingeführt wird, besteht deshalb aus diesen zwei Phasen, d. h. der Flüssigkeitsphase und der Feststoffphase. Diese bekannte Vorrichtung umfasst ein Laufrad, das mehrere bzw. eine Vielzahl von Schaufeln mit Scher- bzw. Abquetschrändern hat und in einer zylindrischen Behandlungskammer enthalten ist. Der Ausgangsmaterialstrom, der in der zylindrischen Behandlungskammer in einem turbulenten Zustand (Wirbelzustand) fließt, erfährt durch das Laufrad mit den Schaufeln eine starke Scherwirkung, so dass Vermischen und Dispergieren des Stromes stark gefördert werden. Die Vorrichtung gemäß Dokument US-A 4 792 238 ist zur Behandlung der Oberflächen von Feststoffteilchen nicht geeignet.
ZULASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung für Feststoffteilchen und ein Oberflächenbehandlungsverfahren für Feststoffteilchen, bei dem die Oberflächenbehandlungsvorrichtung angewendet wird, bereitzustellen, die von den vorstehend erwähnten Nachteilen frei sind.
Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, die eine wirksame Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen erlauben.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, die eine gleichmäßige Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen erlauben.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung für Feststoffteilchen bereitzustellen, bei der es schwierig ist, innerhalb der Vorrichtung ein Zusammenschmelzen der Teilchen herbeizuführen.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung und ein Oberflächenbehandlungsverfahren für Feststoffteilchen bereitzustellen, mit denen die Bildung von groben Anhäufungen (Agglomeraten) der Teilchen gesteuert bzw. beherrscht werden kann.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung und ein Oberflächenbehandlungsverfahren für Feststoffteilchen bereitzustellen, die ein wirksames Ankleben und/oder Abscheiden der Feststoffteilchen an den Oberflächen von Feststoff-Mutterteilchen erlauben.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung und ein Oberflächenbehandlungsverfahren bereitzustellen, bei denen die Oberflächen von Feststoffteilchen in einer kostengünstigen und wirksamen Weise behandelt werden können.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Oberflächenbehandlungsvorrichtung und ein Oberflächenbehandlungsverfahren für Feststoffteilchen bereitzustellen, mit denen der Formfaktor SF-1 der Feststoffteilchen wirksam vermindert werden kann.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Toners für die Entwicklung eines elektrostatischen Ladungsbildes, der in Bezug auf Entwicklungs- und Übertragungsverhalten ausgezeichnet ist, bereitzustellen.
Es ist noch eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Toners mit einem kleinen Formfaktor SF-1 aus Toner-Feststoffteilchen mit unbestimmten Formen bereitzustellen.
Gemäß der Erfindung werden diese Aufgaben durch die Vorrichtung und das Verfahren gemäß Anspruch 1 bzw. 30 und ihre vorteilhaften Ausgestaltungen, wie sie in den Unteransprüchen definiert sind, gelöst.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Außenansicht eines Systems, das ein Beispiel für die stehende (vertikale) Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung hat;
2 ist eine schematische Schnittzeichnung der stehenden Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung;
3 ist eine schematische vergrößerte Teilschnittzeichnung der stehenden Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung;
4 ist eine Draufsicht eines Laufrades;
5 ist eine Schnittzeichnung des Laufrades entlang der in 4 gezeigten Linie 5-5;
6 ist eine perspektivische Ansicht des Laufrades;
7 ist eine perspektivische Ansicht einer Welle, an der die Laufräder angebracht sind;
8 ist eine Schnittzeichnung entlang der in 2 gezeigten Linie 8-8;
9 ist eine Schnittzeichnung entlang der in 2 gezeigten Linie 9-9;
10 ist eine schematische Außenansicht eines Systems, das ein Beispiel für die liegende (horizonale) Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung hat;
11 ist eine schematische Schnittzeichnung der liegenden Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung;
12 ist eine schematische Zeichnung eines herkömmlichen Oberflächenbehandlungssystems;
13 ist eine schematische Schnittzeichnung einer herkömmnlichen Oberflächenbehandlungsvorrichtung;
14 ist eine schematische Schnittzeichnung einer herkömmlichen Oberflächenbehandlungsvorrichtung entlang der in 13 gezeigten Linie 14-14;
15 ist eine schematische Zeichnung, die ein anderes herkömmliches Oberflächenbehandlungssystem zeigt;
16 ist eine schematische Schnittzeichnung entlang der in 15 gezeigten Linie 16-16;
17 ist eine perspektivische Ansicht des in 15 gezeigten Laufrades;
18 ist eine schematische Zeichnung eines anderen herkömmlichen Oberflächenbehandlungssystems;
19 und 20 sind schematische Schnittzeichnungen der in 18 gezeigten Oberflächenbehandlungsvorrichtung;
21 ist eine schematische Zeichnung einer Rührschaufel (umlaufenden Schaufel);
22 ist eine schematische Zeichnung einer Leitschaufel (stationären Schaufel);
23 ist eine schematische Zeichnung eines Messgeräts zur Messung der triboelektrischen Ladungsmenge von Toner oder Pulver; und
24 ist eine schematische Zeichnung, die ein Bilderzeugungsverfahren zeigt, bei dem der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Toner vorteilhaft angewendet werden kann.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Die Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung für Feststoffteilchen kann als Modifiziervorrichtung für Feststoffteilchen mit großen Formfaktoren SF-1 und SF-2 angewendet werden, um solche Formfaktoren zu vermindern, indem auf solche Feststoffteilchen eine mechanische Stoßkraft ausgeübt wird und ihre Oberflächen gerieben werden, ohne dass sie zerstört werden. Nach so einer Oberflächenbehandlung haben die Feststoffteilchen schließlich eine sphärische Gestalt (Kugelform) oder eine dieser nahe kommende Gestalt und zeigen eine verbesserte Fließfähigkeit.
Die Formfaktoren SF-1 und SF-2 der Feststoffteilchen, beispielsweise Tonerteilchen, sind folgendermaßen definiert.
Beispielsweise werden unter Anwendung eines Feldemissions-Rasterelektronenmikroskops (FE-SEM; S-800, hergestellt durch Hitachi, Ltd.) als Messgerät 100 Bilder von Feststoffteilchen mit einer Größe von mindestens 2 μm, die 1000fach vergrößert sind, zufällig ausgewählt, und die erhaltenen Bilddaten werden in einen Bildanalysator (Luzex III, hergestellt durch Nireco Co.) eingegeben und darin analysiert, wobei die Formfaktoren SF-1 und SF-2 gemäß den folgenden Gleichungen definiert sind: SF-1 = (MXLNG)2/AREA × π/4 × 100 SF-2 = (PERIME)2/AREA × 1/4π × 100worin MXLNG die absolute maximale Länge des Feststoffteilchens, PERIME die Umfangslänge des Feststoffteilchens und AREA die Projektionsfläche des Feststoffteilchens bezeichnet.
Der Formfaktor SF-1 gibt die Rundheit (Sphärizität) eines Feststoffteilchens wieder, und der Formfaktor SF-2 gibt den Grad der Unregelmäßigkeit bzw. Unebenheit der Oberfläche eines Feststoffteilchens wieder. Bei einer idealen Kugel mit einer glatten Oberfläche haben die beiden Formfaktoren SF-1 und SF-2 den Wert 100.
Bei Feststoffteilchen, die vor der Behandlung einen Formfaktor SF-1 von 150 bis 180 und einen Formfaktor SF-2 von 140 bis 160 haben, kann durch die Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung der Formfaktor SF-1 um 20 oder mehr in einen Bereich von 130 bis 160 und ferner der Formfaktor SF-2 um 10 oder mehr in einen Bereich von 110 bis 150 vermindert werden.
Zur Erzielung einer gleichmäßigen Oberflächenbehandlung haben die Feststoffteilchen vorzugsweise eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 20 μm und insbesondere von 3,0 bis 15 μm.
Die Teilchengrößenverteilung, die massegemittelte Teilchengröße und die volumengemittelte Teilchengröße der Feststoffteilchen oder der Tonerteilchen werden durch die folgenden Verfahren gemessen.
Als Messgerät wird ein Zählgerät (Coulter Counter TA-II oder Coulter Multisizer-II, hergestellt durch Coulter Inc.) angewendet. Der verwendete Elektrolyt ist eine 1%ige wässrige NaCl-Lösung, die mit analysenreinem Natriumchlorid hergestellt wird. Zu diesem Zweck kann beispielsweise ISOTON R-II (geliefert durch Coulter Scientific Japan Co.) verwendet werden. Zu 100 bis 150 ml der vorstehend erwähnten Elektrolytlösung werden 0,1 bis 5 ml eines Tensids (vorzugsweise eines Alkylbenzolsulfonats) und 2 bis 20 mg der zu messenden Probe hinzugegeben. Die Elektrolytlösung, in der die Probe suspendiert ist, wird 1 bis 3 min lang mit einem Ultraschall-Dispergiergerät dispergiert, und dann werden das Volumen und die Anzahl der Feststoffteilchen unter Anwendung des vorstehend erwähnten Messgeräts mit einer Öffnung von 100 μm als Messöffnung gemessen, um die Volumenverteilung und die auf die Anzahl bezogene Verteilung zu ermitteln.
Die massegemittelte Teilchengröße und die volumengemittelte Teilchengröße werden aus der gemessenen Volumenverteilung der Feststoffteilchen berechnet. Bei den Messungen wird der Mittelwert jedes Kanals als repräsentativer Wert dafür angewendet.
Die Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung kann auch als Vorrichtung angewendet werden, die dazu dient, Feststoff-Mutterteil chen äußerlich Feststoff-Tochterteilchen zuzusetzen, indem an den Oberflächen von Feststoff-Mutterteilchen Feststoff-Tochterteilchen angeklebt werden, die kleiner als die Feststoff-Mutterteilchen sind. Zur Erzielung eines gleichmäßigen äußeren Zusatzes haben die Feststoff-Mutterteilchen vorzugsweise eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 20 μm und insbesondere von 3,0 bis 15 μm. Die Feststoff-Tochterteilchen haben vorzugsweise eine Teilchengröße, die nicht größer ist als 1/5 und insbesondere nicht größer ist als 1/10 der Teilchengröße der Feststoff-Mutterteilchen.
Die Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung kann ferner auch als Modifiziervorrichtung angewendet werden, die dazu dient, an den Oberflächen von Feststoff-Mutterteilchen Feststoff-Tochterteilchen, die kleiner als die Feststoff-Mutterteilchen sind, zu befestigen oder einzupflanzen bzw. einzubetten, wodurch die Oberfläche der Feststoff-Mutterteilchen mit den Feststoff-Tochterteilchen modifiziert wird. In so einem Fall haben die Feststoff-Mutterteilchen vorzugsweise eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 20 μm und insbesondere von 3,0 bis 15 μm. Ferner haben die Feststoff-Tochterteilchen vorzugsweise eine Teilchengröße, die nicht größer ist als 1/5 und insbesondere nicht größer ist als 1/10 der Teilchengröße der Feststoff-Mutterteilchen.
Die Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung kann ferner auch als Trockeneinkapselungsvorrichtung angewendet werden, bei der an den Oberflächen von Feststoff-Mutterteilchen thermoplastische Feststoff-Tochterteilchen, die kleiner als die Feststoff-Mutterteilchen sind, angeklebt und/oder befestigt werden und die Feststoff-Tochterteilchen unter Ausübung einer mechanischen Stoßkraft und unter Einwirkung von Wärme auf die Feststoff-Mutterteilchen und die Feststoff-Tochterteilchen zerdrückt, zerquetscht bzw. zerrieben werden, wodurch auf der Oberfläche von jedem der Feststoff-Mutterteilchen ein Film bzw. eine Schicht, die aus den Feststoff-Tochterteilchen erhalten wird, gebildet wird. Zur Bildung der Filme bzw. Schichten auf den Oberflächen der Feststoff-Mutterteilchen haben die Feststoff-Mutterteilchen vorzugsweise eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 20 μm und insbesondere von 3,0 bis 15 μm. In diesem Fall haben die Feststoff-Tochterteilchen vorzugsweise eine Teilchen größe, die nicht größer ist als 1/5 und insbesondere nicht größer ist als 1/10 der Teilchengröße der Feststoff-Mutterteilchen. Außerdem bestehen die Feststoff-Tochterteilchen aus einem harzartigen Material, das vorzugsweise eine Glasumwandlungstemperatur im Bereich von 50°C bis 100°C und insbesondere von 55°C bis 95°C hat.
Des Weiteren kann die Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung auch als Modifiziervorrichtung zur Behandlung der Oberflächen von Tonerteilchen, die mindestens ein Bindemittelharz und ein Farbmittel enthalten, angewendet werden, wodurch die Oberflächen solcher Tonerteilchen modifiziert werden. Wenn beispielsweise Toner-Feststoffteilchen hergestellt werden, indem ein Bindemittelharz und ein Farbmittel zusammengeschmolzen und geknetet werden, das geknetete Material abgekühlt wird und das abgekühlte Material pulverisiert und klassiert wird, können die so erhaltenen Tonerteilchen mit der Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung behandelt werden, um die Formfaktoren SF-1 und SF-2 zu vermindern, wodurch das Entwicklungsverhalten und das Übertragungsverhalten solcher Toner-Feststoffteilchen verbessert werden.
Die Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung, die zur Behandlung der Oberfläche von Feststoffteilchen dient, wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ausführlicher beschrieben.
1 veranschaulicht ein Beispiel für das Oberflächenbehandlungssystem, das eine Behandlungsvorrichtung I der vorliegenden Erfindung hat. 2 ist eine Teilschnittzeichnung der Behandlungsvorrichtung I, und 3 ist eine vergrößerte Teilschnittzeichnung der Behandlungsvorrichtung I.
Die in 2 gezeigte Behandlungsvorrichtung I ist in einem zylindrischen Gehäuse 1 nacheinander mit einer ersten bis vierten zylindrischen Behandlungskammer 29a bis 29d ausgestattet, die jeweils ein Laufrad (2a, 2b, 2c, 2d) enthalten, wobei jedes Laufrad acht Schaufeln hat und mit Keilen 5 (vgl. 8) an einer Antriebswelle 3 befestigt ist. Die Laufräder 2a bis 2d werden durch die Welle 3 im Uhrzeigersinn gedreht. Die Welle 3 ist durch Lager 11, 12 drehbar gelagert und wird durch einen Motor 34 über einen Antriebsriemen und eine Riemenscheibe 4, die sich am unteren Ende befindet, mit einer hohen Drehzahl gedreht. 7 ist eine perspektivische Ansicht der Antriebswelle, die vier Laufräder hat. Die Laufräder 2a bis 2d werden entsprechend der Drehung der Welle 3, mit der die Laufräder verbunden sind, gedreht.
Die Feststoffteilchen, die in einer in 1 gezeigten Dosiereinrichtung 16 mit konstantem Durchsatz enthalten sind, werden durch einen Schwingförderer 15 und einen Einfülltrichter 32 eingefüllt und werden zusammen mit Luft durch die Saugkraft eines Sauggebläses 24 über ein Pulverzuführungsrohr 31 durch eine Pulvereintragöffnung 30, die sich in der Mitte einer Vorderwand 33 der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a befindet, in die erste zylindrische Behandlungskammer 29a eingeführt. Die Feststoffteilchen, die in die erste zylindrische Behandlungskammer 29a eingeführt worden sind, stoßen wegen eines Luftstromes, der sich von der Mitte zu einer Seitenwand 7a der Behandlungskammer bewegt und durch die Drehung des Laufrades 2a, das acht Schaufeln trägt, erzeugt wird, mit der Seitenwand 7a zusammen, wodurch die Feststoffteilchen einer Oberflächenbehandlung unterzogen werden. Die Feststoffteilchen werden der Oberflächenbehandlung während des Strömens in dem Raum der ersten zylindrischen Behandlungskammer unterzogen, gehen nach und nach durch einen Zwischenraum zwischen der Seitenwand 7a und den Schaufeln 9a und einen Zwischenraum zwischen der Rückseite des Laufrades 2a und einer ersten Rückwand 8a (auch als "Leitplatte 8a" oder "zweite Vorderwand 33b" bezeichnet) hindurch und werden durch eine erste Pulveraustragöffnung 10a, die sich in der Mitte der ersten Rückwand 8a befindet, ausgetragen. In der Behandlungsvorrichtung I bildet die erste Pul-veraustragöffnung 10a die Pulvereintragöffnung der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b, so dass die Feststoffteilchen durch die erste Pulveraustragöffnung 10a in die Mitte der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b eingeführt werden. Die Feststoffteilchen, die schon der Oberflächenbehandlung in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a unterzogen worden sind, werden durch die Drehung des Laufrades 2b, das acht Schaufeln hat, in derselben Weise wie in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a einer weiteren Oberflächenbehandlung unterzogen. Nach der Oberflächenbehandlung in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b werden die Feststoffteilchen weiteren Oberflächenbehandlungen in der dritten und in der vierten zylindrischen Behandlungskammer 29c, 29d unterzogen. 8 und 9 sind Schnittzeichnungen entlang der in 2 gezeigten Linie 8-8 bzw. 9-9.
Nach der Oberflächenbehandlung in der vierten zylindrischen Behandlungskammer 29d werden die Feststoffteilchen durch eine vierte Pul-veraustragöffnung 10d, die sich in der Mitte einer Leitplatte 8d befindet, eine Austragöffnung 13a eines Austragrohres 13, das in tangentialer Richtung des zylindrischen Gehäuses 1 angeordnet ist, und ein Verbindungsrohr 17 ausgetragen und in einem Zyklon 20 gesammelt und aufbewahrt. Es ist zweckmäßig, dass die oberflächenbehandelten Feststoffteilchen, die in dem Zyklon 20 enthalten sind, aus einem Ventil 21 entnommen werden. Die Seitenwände 7a bis 7d der Behandlungsvorrichtung I sind vorzugsweise frei von Unregelmäßigkeiten oder Unebenheiten der Oberfläche, wenn eine Oberflächenbehandlung zur Verminderung des Formfaktors SF-1 der Feststoffteilchen durchgeführt wird.
Die Behandlungsvorrichtung I, der Zyklon 20, das Sackfilter 22 und das Sauggebläse 24 stehen durch Verbindungseinrichtungen wie z. B. ein Rohr miteinander in Verbindung. Die Saugleistung des Sauggebläses 24 kann unter Beobachtung der Durchflussmenge mit einem Durchflussmengenmessgerät 44 mit Ventilen 19a, 19b reguliert werden. Es ist zweckanäßig, dass das feine Pulver, das in dem Sackfilter 22 enthalten ist, durch ein Ventil 23 entnommen wird.
Es ist vorzuziehen, dass die Temperatur in den zylindrischen Behandlungskammern eingestellt wird, indem das zylindrische Gehäuse 1 mit einer Mantelstruktur ausgestattet wird und dem Mantel Kühlwasser, Heißwasser oder Heizdampf zugeführt wird.
In der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a erfüllen die Höhe H_a der Schaufeln 9a, die unter Bildung eines Ganzen mit dem ersten Laufrad 2a zusammengefügt sind, der Abstand L_1a zwischen der Spitze der Schaufeln 9a und der Vorderwand 33, der größte Durchmesser R_1a des ersten Laufrades 2a und der Abstand L_2a zwischen den Schaufeln 9a und der Seitenwand 7a der ersten zylindrischen Behandlungskammer 2a die folgenden Bedingungen: 0,1 ≤ L1a/Ha ≤ 5,0; 50 × 10–3 ≤ Ha/R1a ≤ 400 × 10–3 und1,0 × 10–3 ≤ L2a/R1a ≤ 95 × 10–3.
Das Verhältnis L_2a/R_1a liegt vorzugsweise im Bereich von 1,5 × 10^–3 bis 85,0 × 10^–3 und insbesondere von 2,0 × 10^–3 bis 80,0 × 10^–3. Unter diesen Bedingungen können die Feststoffteilchen einer gleichmäßigen und wirksamen Oberflächenbehandlung unterzogen werden, da die Feststoffteilchen die mechanische Stoßkraft, die in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a durch die Schaufeln 9a und die Seitenwand 7a ausgeübt wird, wirksam aufnehmen und durch ihren Umlauf in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a eine verlängerte Verweilzeit haben.
Für eine wirksamere Oberflächenbehandlung liegt H_a vorzugsweise im Bereich von 10,0 bis 500,0 mm und insbesondere von 20,0 bis 400,0 mm; liegt L_1a vorzugsweise im Bereich von 1 bis 300 mm und insbesondere von 5 bis 200 mm; liegt R_1a vorzugsweise im Bereich von 100 bis 2000 mm und insbesondere von 150 bis 1000 mm und liegt L_2a vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 15,0 mm und insbesondere von 1,0 bis 10,0 mm.
Um die Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen wirksamer durchzuführen, ist das erste Laufrad 2a vorzugsweise mit 2 bis 32 Schaufeln und insbesondere mit 4 bis 16 Schaufeln versehen. 4 ist eine Draufsicht des Laufrades 2a, das acht Schaufeln 9a hat, die daran in radialer Richtung und unter Bildung eines Ganzen in annähernd gleichen Abständen gebildet sind. 5 zeigt einen Querschnitt des durch schraffierte Flächen wiedergegebenen Laufrades entlang der Linie 5-5, und 6 ist eine perspektivische Ansicht des Laufrades. Das Laufrad 2a ist mit einem Nabenbereich 2a' zur Verbesserung der Verbindbarkeit mit der Welle 3 versehen. Zur Verlängerung der Verweilzeit der Feststoffteilchen und zur wirksamen Erzeugung der mechanischen Stoßkraft, die durch die Seitenwand auf die Feststoffteilchen ausgeübt wird, ist die Höhe H_a der Schaufeln des Laufrades 2a 1,1- bis 2,0-mal so groß wie die Halbwertsbreite W_a der Schaufeln.
Zur Verlängerung der Verweilzeit der Feststoffteilchen ist es vorzuziehen, dass das Innenvolumen V_a der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a im Bereich von 1 × 10³ bis 4 × 10⁶ liegt, die Oberfläche S_a jeder Schaufel 9a im Bereich von 10 bis 300 cm² liegt und die Halbwertsbreite W_a der Schaufel 9a im Bereich von 10 bis 300 mm liegt.
Zur Erzielung einer wirksamen Oberflächenbehandlung ist es vorzuziehen, dass in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a der größte Durchmesser R_4a im Bereich von 100,5 bis 2020 mm liegt, der größte Durchmesser der Pulvereintragöffnung 30 im Bereich von 50 bis 500 mm liegt und der größte Durchmesser R_3a der ersten Pulveraustragöffnung 10a im Bereich von 50 bis 500 mm liegt und dass der größte Durchmesser R_2a des Nabenbereichs 2a' des Laufrades 2a im Bereich von 30 bis 450 mm liegt.
Der Abstand L_3a zwischen der Rückseite des Laufrades 2a und der ersten Rückwand 8a kann eingestellt werden, indem die Höhe eines Abstandshalters 14a verändert wird. Der Grad der Oberflächenbehandlung der Feststoffteilchen in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a kann durch Einstellung der Größe des Abstandes L_3a, der Beziehung zwischen den größten Durchmessern L_3a und L_2a, der Drehzahl des Laufrades und der Ansauggeschwindigkeit des Sauggebläses 24 verändert werden.
Bei der Verlängerung der Verweilzeit der Feststoffteilchen ist es vorzuziehen, dass der Abstand L_3a im Bereich von 1 bis 30 mm liegt.
Ferner erfüllen der größte Durchmesser R_1a des Laufrades 2a und der größte Durchmesser L_3a der ersten Pulveraustragöffnung, die sich in der ersten Rückwand 8a befindet, vorzugsweise die folgende Bedingung: 0,2 ≤ R3a/R1a ≤ 0,9und erfüllen R_1a, R_2a und R_3a insbesondere die folgende Bedingung: 0,01 ≤ (R3a – R2a)/R1a ≤ 0,35.
Wenn die Oberflächenbehandlung durchgeführt wird, um den Formfaktor SF-1 von Feststoffteilchen wie z. B. Tonerteilchen zu vermindern, liegt die Umfangsgeschwindigkeit des äußersten Umfangs des Laufrades zur Erzielung einer wirksamen Behandlung vorzugsweise im Bereich von 10 bis 200 m/s und insbesondere von 50 bis 150 m/s. In so einem Fall wird das Laufrad vorzugsweise mit einer Drehzahl im Bereich von 90 bis 40.000 U/min und insbesondere von 900 bis 20.000 U/min gedreht.
Wenn die Oberflächen von Feststoff-Mutterteilchen behandelt werden, indem Feststoff-Tochterteilchen, die kleiner als die Feststoff-Mutterteilchen sind, an den Oberflächen der Feststoff-Mutterteilchen angeklebt und/oder befestigt werden, liegt die Umfangsgeschwindigkeit des äußersten Umfangs des Laufrades vorzugsweise im Bereich von 10 bis 200 m/s und insbesondere von 50 bis 150 m/s. In so einem Fall wird das Laufrad vorzugsweise mit einer Drehzahl im Bereich von 90 bis 40.000 U/min und insbesondere von 900 bis 20.000 U/min gedreht.
Wenn thermoplastische Feststoff-Tochterteilchen, die kleiner als die Feststoff-Mutterteilchen sind, an den Oberflächen der Feststoff-Mutterteilchen angeklebt und/oder befestigt werden, während die Feststoff-Tochterteilchen thermisch erweicht werden, wodurch auf der Oberfläche der Feststoff-Mutterteilchen ein Film bzw. eine Schicht, die aus den Feststoff-Tochterteilchen erhalten wird, gebildet wird, liegt die Umfangsgeschwindigkeit des äußersten Umfangs des Laufrades vorzugsweise im Bereich von 10 bis 200 m/s und insbesondere von 50 bis 150 m/s. In so einem Fall wird das Laufrad vorzugsweise mit einer Drehzahl im Bereich von 90 bis 40.000 U/min und insbesondere von 900 bis 20.000 U/min gedreht.
Zur wirksamen Durchführung der Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen ist es vorzuziehen, dass zwei oder mehr zylindrische Behandlungskammern bereitgestellt werden, wobei solche zylindrischen Behandlungskammern insbesondere miteinander in Verbindung stehen. Es werden vorzugsweise 2 bis 10 und insbesondere 3 bis 10 zylindrische Behandlungskammern bereitgestellt. In jeder zylindrischen Behandlungskammer werden die Feststoffteilchen in kontinuierlicher Weise der Oberflächenbehandlung durch die Schaufeln des Laufrades und die Seitenwand unterzogen.
Zur wirksamen Erzielung von gleichmäßig oberflächenbehandelten Feststoffteilchen ist es vorzuziehen, dass jede der zylindrischen Behandlungskammern, die sich hinter der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a befinden, dieselben Bedingungen wie die erfüllt, die in Bezug auf die erste zylindrische Behandlungskammer 29a erläutert wurden.
Beispielsweise steht die in 2 und 3 gezeigte zweite zylindrische Behandlungskammer 29b durch die Pulveraustragöffnung 10a, die sich in der Mitte der ersten Rückwand 8a befindet, mit der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a in Verbindung, und die Feststoffteilchen, die der Oberflächenbehandlung in der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a unterzogen worden sind, werden durch die Pulveraustragöffnung 10a in den mittleren Bereich der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b eingeführt und werden darin einer weiteren Oberflächenbehandlung unterzogen.
In der zweiten zylindrischen Behandlungskaammer 29b erfüllen die Höhe H_b der Schaufeln 9b, die unter Bildung eines Ganzen mit dem zweiten Laufrad 2b zusammengefügt sind, der Abstand L_1b zwischen den Spitzen der Schaufeln 9b und der Leitplatte 8a, die die Rückwand der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a und auch die Vorderwand der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b bildet, der größte Durchmesser R_1b des zweiten Laufrades 2b und der Abstand L_2b zwischen den Schaufeln 9b und der Seitenwand 7b der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 2b die folgenden Bedingungen: 0,1 ≤ L1b/Hb ≤ 5,0; 50 × 10–3 ≤ Hb/R1b ≤ 400 × 10–3 und1,0 × 10–3 ≤ L2b/R1b ≤ 95 × 10–3.
Das Verhältnis L_2b/R_1b liegt vorzugsweise im Bereich von 1,5 × 10^–3 bis 85,0 × 10^–3 und insbesondere von 2,0 × 10^–3 bis 80,0 × 10^–3. Unter diesen Bedingungen können die Feststoffteilchen einer gleichmäßigen und wirksamen Oberflächenbehandlung unterzogen werden, da die Feststoffteilchen die mechanische Stoßkraft, die in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b durch die Schaufeln 9b und die Seitenwand 7b ausgeübt wird, wirksam aufnehmen und durch ihren Umlauf in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b eine verlängerte Verweilzeit haben.
Für eine wirksamere Oberflächenbehandlung liegt H_b vorzugsweise im Bereich von 10,0 bis 500,0 mm und insbesondere von 20,0 bis 400,0 mm; liegt L_1b vorzugsweise im Bereich von 1 bis 300 mm und insbesondere von 5 bis 200 mm; liegt R_1b vorzugsweise im Bereich von 100 bis 2000 mm und insbesondere von 150 bis 1000 mm und liegt L_2b vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 15,0 mm und insbesondere von 1,0 bis 10,0 mm.
Um die Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen wirksamer durchzuführen, ist das zweite Laufrad 2b vorzugsweise mit 2 bis 32 Schaufeln und insbesondere mit 4 bis 16 Schaufeln versehen. Zur Verlängerung der Verweilzeit der Feststoffteilchen und zur wirksamen Erzeugung der mechanischen Stoßkraft, die durch die Seitenwand auf die Feststoffteilchen ausgeübt wird, ist die Höhe H_b der Schaufeln des Laufrades 2b vorzugsweise größer als die Halbwertsbreite W_b der Schaufeln und insbesondere 1,1- bis 2,0-mal so groß wie W_b.
Zur Verlängerung der Verweilzeit der Feststoffteilchen ist es vorzuziehen, dass das Innenvolumen V_b der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b im Bereich von 1 × 10³ bis 4 × 10⁶ cm³ liegt, die Oberfläche S_b jeder Schaufel 9b im Bereich von 10 bis 300 cm² liegt und die Halbwertsbreite W_b der Schaufel 9b im Bereich von 10 bis 300 mm liegt.
Zur Erzielung einer wirksamen Oberflächenbehandlung ist es ferner vorzuziehen, dass in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b der größte Durchmesser R_4b im Bereich von 100,5 bis 2020 mm liegt, der größte Durchmesser der Pulveraustragöffnung 10a im Bereich von 50 bis 500 mm liegt und der größte Durchmesser R_3b der zweiten Pulveraustragöffnung 10b im Bereich von 50 bis 500 mm liegt und dass der größte Durchmesser R_2b des Nabenbereichs 2b' des Laufrades 2b im Bereich von 30 bis 450 mm liegt.
Der Abstand L_3b zwischen der Rückseite des Laufrades 2b und der zweiten Rückwand 8b kann eingestellt werden, indem die Höhe eines Abstandshalters 14b verändert wird. Zur Verlängerung der Verweilzeit der Feststoffteilchen liegt der Abstand L_3b vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 30,0 mm.
Außerdem erfüllen der größte Durchmesser R_1b des Laufrades 2b und der größte Durchmesser R_3b der zweiten Pulveraustragöffnung, die sich in der zweiten Rückwand 8b befindet, vorzugsweise die folgende Bedingung: 0,2 ≤ R3b/R1b ≤ 0,9und erfüllen R_1b, R_2b und R_3b insbesondere die folgende Bedingung: 0,01 ≤ (R3b – R2b)/R1b ≤ 0,35.
10 und 11 zeigen ein System bzw. eine Behandlungsvorrichtung, bei denen die Antriebswelle liegend bzw. in horizontaler Richtrung angeordnet ist.
Ein Beispiel für das Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Feststoffteilchen unter Anwendung des Systems, das die Behandlungsvorrichtung I enthält, wird nachstehend unter Bezugnahme auf 1 bis 3 erläutert.
Die in 1 gezeigte Behandlungsvorrichtung I ist in vertikaler Richtung mit vier Laufrädern ausgestattet. Die Antriebswelle 3 wird durch den Motor 34 derart gedreht, dass die äußerste Umfangsgeschwindigkeit der Laufräder 2a bis 2d beispielsweise 100 m/s beträgt, wobei die Drehzahl der Laufräder 2a bis 2d beispielsweise 7900 U/min beträgt. Das Sauggebläse 24 wird derart betrieben, dass Luft in einer Menge angesaugt wird, die so groß ist wie die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms oder größer ist. Die Saugleistung des Sauggebläses kann unter Beobachtung des Durchflussmengenmessgeräts 44 durch die Ventile 19a, 19b eingestellt werden. Die Feststoffteilchen aus dm Schwingförderer 15 werden durch das Ansaugen zusammen mit Luft in den Einfülltrichter eingeführt und werden dann durch das Pulverzuführungsrohr 31 und die Pulvereintragöffnung 30 in die Mitte der ersten zylindrischen Behandlungskammer 29a eingeführt und darin durch die Schaufeln und die Seitenwand einer Oberflächenbehandlung unterzogen. Die Feststoffteilchen, die der Oberflächenbehandlung unterzogen werden sind, werden durch die erste Pulveraustragöffnung 10a, die sich in der Mitte der Leitplatte 8a befindet, in die Mitte der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b eingeführt und darin durch die Schaufeln und die Seitenwand einer weiteren Oberflächenbehandlung unterzogen.
Die Feststoffteilchen, die der Oberflächenbehandlung in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer 29b unterzogen worden sind, werden durch die zweite Pulveraustragöffnung 10b, die sich in der Mitte der Leitplatte 8b befindet, in die Mitte der dritten zylindrischen Behandlungskammer 29c eingeführt und darin durch die Schaufeln und die Seitenwand einer weiteren Oberflächenbehandlung unterzogen. Die Feststoffteilchen werden ferner durch die dritte Pulveraustragöffnung 10c, die sich in der Mitte der Leitplatte 8c befindet, in die Mitte der vierten zylindrischen Behandlungskammer 29d eingeführt und durch die Schaufeln und die Seitenwand einer weiteren Qberflächenbehandlung unterzogen. Die Luft, die die Feststoffteilchen trägt, wird über die erste bis vierte zylindrische Behandlungskammer 29a bis 29d durch das Austragrohr 13, das Rohr 17, den Zyklon 20, das Sackfilter 22 und das Sauggebläse 24 hindurchgehen gelassen und nach außerhalb des Systems abgelassen.
In jeder zylindrischen Behandlungskammer wird auf die darein eingeführten Feststoffteilchen durch die Schaufeln eine sofortige mechanische Stoßkraft ausgeübt und auch beim Zusammenstoßen mit der Seitenwand eine mechanische Stoßkraft ausgeübt. Durch die Drehung der Schaufeln, die vorgegebene Abmessungen haben und an dem Laufrad angeordnet sind, wird ein konvektiver (Feststoffteilchen mitführender) Luftstrom erzeugt, der in einem Raum oberhalb des Laufrades von dem mittleren Bereich zu dem peripheren Bereich und von dem peripheren Bereich zu dem mittleren Bereich zirkuliert, wodurch die Feststoffteilchen in der zylindrischen Behandlungskammer zurückgehalten und einer Oberflächenbehandlung unterzogen werden. Die Verweilzeit der Feststoffteilchen kann durch die Drehgeschwindigkeit und die Drehzahl des Laufrades, die Höhe und Breite der Schaufel und die Zahl der Schaufeln und auch durch die Luftmenge, die durch das Sauggebläse angesaugt wird, reguliert werden.
Die Feststoffteilchen können infolgedessen in kontinuierlicher und wirksamer Weise einer gleichmäßigen Oberflächenbehandlung unterzogen werden, indem man sie durch die aufeinanderfolgenden zylindrischen Behandlungskammern hindurchgehen lässt.
Die Oberflächenbehandlung wird nachstehend konkret für den Fall beschrieben, dass die Feststoffteilchen oder die Feststoff-Mutterteilchen Tonerteilchen sind, die mindestens ein Bindemittelharz und ein Farbmittel enthalten.
Als Bindemittelharz für die Bildung der Tonerteilchen können bekannte Harze verwendet werden. Beispiele für das Bindemittelharz umfassen Polystyrol; Homopolymere von substituiertem Styrol wie z. B. Poly-p-chlorstyrol oder Polyvinyltoluol; Styrolcopolymere wie z. B. Styrol-p-Chlorstyrol-Copolymer, Styrol-Vinyltoluol-Copolymer, Styrol-Vinylnaphthalin-Copolymer, Styrol-Acrylester-Copolymer, Styrol-Methacrylester-Copolymer, Styrol Methyl-α-chlormethacrylat-Copolymer, Styrol-Acrylnitril-Copolymer, Styrol Vinylmethylether-Capolymer, Styrol Vinylethylether-Copolymer, Styrol-Vinylmethylketon-Copolymer, Styrol-Butadien-Copolymer, Styrol-Isopren-Copolymer oder Styrol-Acrylnitril-Inden-Copolymer; Maleinharz; Acrylharz; Methacrylharz; Siliconharz; Polyesterharz; Polyamidharz; Furanharz; Epoxyharz und Xylolharz. Styrolcapolymer, Polyesterharz und Epoxyharz werden besonders bevorzugt.
Bei den Styrolcopolymeren umfassen Beispiele für Gegencomonomere eines Styrolmonomers eine Monocarbonsäure mit Doppelbindung oder ein Substitutionsprodukt davon wie z. B. Acrylsäure, Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Dodecylacrylat, Octylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Phenylacrylat, Methacrylsäure, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Octylmethacrylat, Acrylnitril, Methacrylnitril oder Acrylamid; eine Dicarbonsäure mit Doppelbindung oder ein Substitutionsprodukt davon wie z. B. Maleinsäure, Butylmaleat, Methylmaleat oder Dimethylmaleat; einen Vinylester wie z. B. Vinylchlorid, Vinylacetat oder Vinylbenzoat; ein Olefin wie z. B. Ethylen, Propylen oder Butylen; ein Vinylketon wie z. B. Vinylmethylketon oder Vinylhexylketon und einen Vinylether wie z. B. Vinylmethylether, Vinylethylether oder Vinylisabutylether. Solche Vinylmonomere können allein oder in Kombination verwendet werden. Als Vernetzungsmittel kann in erster Linie eine Verbindung, die zwei oder mehr polymerisierbare Doppelbindungen enthält, verwendet werden. Beispiele für so eine Verbindung umfassen eine aromatische Divinylverbindung wie z. B. Divinylbenzol oder Divinylnaphthalin; einen Carbonsäureester mit zwei Doppelbindungen wie z. B. Ethylenglykoldiacrylat, Ethylenglykoldimethacrylat oder 1,3-Butandioldimethacrylat; eine Divinylverbindung wie z. B. Divinylanilin, Divinylether, Divinylsulfid oder Divinylsulfon und eine Verbindung, die drei oder mehr Vinylreste enthält. Diese Verbindungen können allein oder in Kombination verwendet werden.
Das Farbmittel kann ein anorganisches Pigment, ein organisches Pigment oder ein organischer Farbstoff sein.
Als schwarzes Farbmittel können Ruß, ein magnetisches Material wie z. B. Magnetit [Eisen(II,III)-oxid] oder Ferrit und eine schwarze Mischung aus gelben/magentafarbenen (purpurfarbenen)/cyanfarbenen (blaugrünen) Farbmitteln angewendet werden.
Das nichtmagnetische schwarze Farbmittel wie z. B. Ruß wird in einer Menge von 10 bis 20 Masseteilen je 100 Masseteile des Bindemittelharzes verwendet.
Ein Beispiel für das magnetische Material ist ein Metalloxid, das hauptsächlich aus Eisenoxid besteht und als beliebige Bestandteile Elemente wie z. B. Cobalt, Nickel, Kupfer, Magnesium oder Mangan enthält. Magnetische Materialien wie z. B. Trieisentetroxid oder γ-Eisen-(III)-oxid, die hauptsächlich aus Eisenoxid bestehen, werden besonders bevorzugt. Zur Steuerung bzw. Einstellung der Aufladbarkeit eines magnetischen Toners kann das magnetische Material ein anderes metallisches Element wie z. B. Silicium oder Aluminium enthalten. So ein magnetisches Material hat eine nach der BET-Methode ermittelte, durch Stickstoffadsorption gemessene spezifische Oberfläche, die vorzugsweise im Bereich von 2 bis 30 m²/g und insbesondere von 3 bis 28 m²/g liegt, und hat vorzugsweise eine Mohs-Härte von 5 bis 7.
Zur Erhöhung der Bilddichte wird es bevorzugt, dass das magnetische Material eine oktaedrische, hexaedrische oder sphärische (kugelförmige) Gestalt hat und weniger anisotrop ist. Die anzahlgemittelte Teilchengröße des magnetischen Material liegt vorzugsweise im Bereich von 0,05 bis 1,0 μm, insbesondere von 0,1 bis 0,6 μm und vor allem von 0,1 bis 0,4 μm.
Das magnetische Material wird vorzugsweise in einer Menge von 30 bis 200 Masseteilen, insbesondere von 40 bis 200 Masseteilen und vor allem von 50 bis 150 Masseteilen je 100 Masseteile des Bindemittelharzes verwendet. Bei einer Menge von weniger als 30 Masseteilen besteht die Tendenz, dass sich in einer Entwicklungseinrichtung, bei der zur Beförderung des Toners die magnetische Kraft ausgenutzt wird, die Beförderbarkeit verschlechtert, so dass in der Entwicklerschicht, die sich auf einem Entwicklerträgerelement befindet, eine Ungleichmäßigkeit verursacht wird, und wird wegen einer Zunahme der triboelektrischen Ladungsmenge leicht die Bilddichte vermindert. Andererseits wird bei einer Menge, die 200 Masseteile überschreitet, die Fixierbarkeit des magnetischen Toners verschlechtert.
Als gelbes Farbmittel können verschiedene Verbindungen verwendet werden, für die kondensierte Azoverbindungen, Isoindolinonverbindungen, Anthrachinonverbindungen, Azo-Metallkomlexe, Methinverbindungen und Arylamidverbindungen typisch sind. Bevorzugte besondere Beispiele umfassen C. I. Pigment Yellow 12, 13, 14, 15, 17, 62, 74, 83, 93, 94, 95, 97, 109, 110, 111, 120, 127, 128, 129, 147, 168, 174, 176, 180, 181 und 191.
Als magentafarbenes (purpurfarbenes) Farbmittel können die folgenden verwendet werden: kondensierte Azoverbindungen, Diketopyrrolopyrrole, Anthrachinone, Chinacridone, basische Farblacke, Naphthole, Benzimidazolone, Thioindigoverbindungen und Perylene. Bevorzugte besondere Beispiele umfassen C. I. Pigment Red 2, 3, 5, 6, 7, 23, 48 : 2, 48 : 3, 48 : 4, 57 : 1, 81 : 1, 144, 146, 166, 169, 177, 184, 185, 202, 206, 220, 221 und 254.
Als cyanfarbenes (blaugrünes) Farbmittel können Kupferphthalocyanine und Derivate davon, Anthrachinone und basische Farblacke verwendet werden. Bevorzugte besondere Beispiele umfassen C. I. Pigment Blue 1, 7, 15, 15 : 1, 15 : 2, 15 : 3, 15 : 4, 60, 62 und 66.
Diese nichtmagnetischen, farbigen Farbmittel können allein oder in Form einer Mischung oder im Zustand einer festen Lösung verwendet werden. Das farbige Farbmittel wird im Hinblick auf Farbtonwinkel, Sättigung (Chromatizität), Helligkeit, Witterungsbeständigkeit, Lichtdurchlässigkeit für Overheadprojektion und Dispergierbarkeit in einem Toner ausgewählt. Das farbige Farbmittel wird vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 20 Masseteilen je 100 Masseteile des Bindemittelharzes verwendet.
In Tonerteilchen ist vorzugsweise Wachs enthalten, um die Trennbarkeit von einer Fixiereinrichtung während des Fixierens eines Tonerbildes und die Fixierbarkeit zu verbessern. Beispiele für so ein Wachs umfassen Paraffin und Derivate davon, Mikrowachs und Derivate davon, Fischer-Tropsch-Wachs und Derivate davon, Polyolefinwachs und Derivate davon und Esterwachs und Derivate davon. Diese Derivate umfassen Oxide, Blockcopolymere mit Vinylmonomeren und pfropfmodifizierte Verbindungen.
In den Tonerteilchen wird vorzugsweise ein Ladungssteuerungsmittel verwendet, indem es entweder in die Tonerteilchen eingemischt bzw. eingebaut wird (innerer Zusatz) oder mit den Tonerteilchen vermischt wird (äußerer Zusatz). Das Ladungssteuerungsmittel erlaubt, dass die Ladungsmenge in optimaler Weise entsprechend dem Entwicklungssystem eingestellt wird und im Einzelnen das Gleichgewicht zwischen Teilchengrößenverteilung und Ladungsmenge stabilisiert wird. Ein negativ aufladbarer Toner kann unter Verwendung von metallorganischen Komplexen oder Chelaten wie z. B. Monoazo-Metallkomglexen, Acetylaceton-Metallkomplexen, Metallkomplexen aromatischer Hydroxycarbonsäuren oder Metallkomplexen aromatischer Dicarbonsäuren erhalten werden. Andere Beispiele umfassen aromatische Hydroxycarbonsäuren, aromatische Mono- und Polycarbonsäuren und Metallsalze, Anhydride und Ester davon und Phenolderivate wie z. B. Bisphenol.
Ein positiv aufladbarer Toner kann unter Verwendung von Nigrosin und mit Metallsalzen von Fettsäuren modifizierten Modifizierungsprodukten davon; quaternären Ammoniumsalzen wie z. B. Tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphtholsulfonat oder Tetrabutylammoniumtetrafluoraborat; Oniumsalzen wie z. B. Phosphoniumsalzen und Lackpigmenten davon; Triphenylmethan-Farbstoffen und Lackpigmenten davon (mit einem Lackbildner wie z. B. Wolframatophosphorsäure, Molybdatophosphorsäure, Wolframatomolybdatophosphorsäure, Gallotannin, Laurinsäure, Gallussäure, Ferricyaniden, Ferrocyaniden usw.); Metallsalzen höherer Fettsäuren; Diorganozinnoxiden wie z. B. Dibutylzinnoxid, Dioctylzinnoxid oder Dicyclohexylzinnoxid und Diorganozinnboraten wie z. B. Dibutylzinnborat, Dioctylzinnborat oder Dicyclohexylzinnborat erhalten werden. Diese Verbindungen können allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden.
Das vorstehend erwähnte Ladungssteuerungsmittel wird vorzugsweise in Form von feinen Teilchen verwendet, wobei die anzahlgemittelte Teilchengröße vorzugsweise nicht mehr als 4 μm und insbesondere nicht mehr als 3 μm beträgt.
Im Fall des inneren Zusatzes so eines Ladungssteuerungsmittels zu den Tonerteilchen wird es vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 20 Masseteilen und insbesondere von 0,2 bis 10 Masseteilen je 100 Masseteile des Bindemittelharzes verwendte.
Die Tonerteilchen, die (noch) nicht der Oberflächenbehandlung unterzogen worden sind, können beispielsweise durch ein Verfahren zur Herstellung von Tonerteilchen, bei dem ein Bindemittelharz, ein Farbmittel, ein Wachs, ein Ladungssteuerungsmittel usw. unter Anwendung eines Druckkneters, einer Strangpresse oder eines Dispergiergeräts mit Dispergierkörpern gleichmäßig dispergiert werden, die erhaltene Mischung dann durch mechanisches Pulverisieren oder durch Zusammenstoß mit einem Target unter einem Strahlstrom zu einer gewünschten Tonerteilchengröße pulverisiert wird und die Teilchengrö-Benverteilung durch einen Klassierschritt scharf gemacht wird; durch ein Verfahren, bei dem Tonerteilchen erhalten werden, indem eine zusammengeschmolzene Mischung unter Anwendung einer Scheibe oder einer Mehrfachfluiddüse in die Luft zerstäubt bzw. versprüht wird, wie es in der Japanischen Patentpublikation Nr. 56-13945 beschrieben wird; durch ein Verfahren zur direkten Bildung von Tonerteilchen durch Suspensionspolymerisation, wie es in der Japanischen Patentpublikation Nr. 36-10231 und in den Japanischen Offengelegten Patentanmel-dungen Nr. 59-53856 und 59-61842 offenbart ist; durch ein Verfahren zur direkten Bildung von Tonerteilchen durch Dispersionspolymerisation in einem organischen Lösungsmittel, in dem das Monomer löslich ist, das erhaltene Polymer jedoch unlöslich ist; oder durch eine Emulsionspolymerisation zur direkten Bildung von Polymerteilchen durch Polymerisation in Gegenwart eines wasserlöslichen, polaren Polymerisationsinitiators, für die das seifenfreie Polymerisationsverfahren typisch ist, hergestellt werden.
Zur Verbesserung der Entwickelbarkeit, der (Bild)auflösung und der Übertragbarkeit von Tonerteilchen wird es bevorzugt, dass Tonerteilchen, die große Formfaktoren SF-1 und SF-2 haben und durch ein Pulverisierverfahren erhalten worden sind, mit der Oberflächenbehandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung behandelt werden, um die Formfaktoren SF-1 und SF-2 klein zu machen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden die thermomechanischen Stöße bzw. Schläge unter dem Gesichtspunkt einer Verhinderung der Anhäufung und im Hinblick auf die Produktivität vorzugsweise durch mechanische Stoßbeanspruchung bei einer Behandlungstemperatur, die in der Nähe der Glasumwandlungstemperatur Tg von Tonerteilchen (nämlich im Bereich von Tg ± 10°C) liegt, ausgeübt. Es wird mehr bevorzugt, dass das Oberflächenbehandlungsverfahren bei einer Temperatur von "Glasumwandlungstemperatur Tg der Tonerteilchen ±5°C" durchgeführt wird, wobei solch eine Temperatur besonders wirksam ist, um die Anzahl von feinen Poren mit einer Größe von 10 nm oder mehr an der Oberfläche zu vermindern, wodurch erlaubt wird, dass das feine anorganische Pulver, das den Tonerteilchen äußerlich zugesetzt wird, wirksam seine Funktion erfüllt, und der Wirkungsgrad der Bildübertragung verbessert wird.
Die Glasumwandlungstemperatur der Tonerteilchen oder des Bindemittelharzes wird mit einem Differenzialthermoanalysegerät (DSC-Messgerät) wie z. B. DSC-7, hergestellt durch Perkin Elmer Inc., gemessen.
Die zu messende Probe wird in einer Menge von 5 bis 20 mg und vorzugsweise von 10 mg genau abgewogen.
Die abgewogene Probe wird in eine Aluminiumschale eingebracht und wird einer Messung mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 10°C/min in einem Temperaturbereich von 30°C bis 200°C unter norma-len Feuchtigkeits- und Temperaturbedingungen unterzogen, während eine leere Aluminiumschale als Vergleichsprobe angewendet wird.
Während der Temperaturerhöhung tritt im Temperaturbereich von 40°C bis 100°C ein Hauptwärmeaufnahmepeak (endothermer Hauptpeak) auf.
Die Glasumwandlungstemperatur Tg ist durch die Temperatur in dem Schnittpunkt definiert, in dem eine Gerade, die in der Mitte zwischen der Basislinie vor und der Basisline nach dem Wärmeaufnahmepeak hindurchgeht, die Differenzialthermoanalysekurve schneidet.
Zur Herstellung des Toners werden die oberflächenbehandelten Tonerteilchen im Allgemeinen mit einem äußerlich zugesetzten Material vermischt. Der erhaltene Toner wird in dieser Form als Einkomponentenentwickler verwendet oder wird mit Tonerträgerteilchen vermischt, um als Zweikomponentenentwickler angewendet zu werden. Als äußerlich zugesetztes Material kann ein feines anorganisches Pulver oder ein feines anorganisches Pulver, dessen Oberfläche einer Behandlung mit einer organischen Substanz unterzogen worden ist, angewendet werden.
Bei dem feinen anorganischen Pulver, das zur Verbesserung der Ladungsstabilität, der Entwickelbarkeit, der Fließfähigkeit und der Lagerbeständigkeit dient, handelt es sich vorzugsweise um Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Titandioxid oder Doppeloxide davon. Verwendbares Siliciumdioxid umfasst Trockenverfahren-Siliciumdioxid oder Kieselpuder (Fumed Silica), das durch Dampfphasenoxidation von Siliciumhalogenid oder -alkoxid hergestellt wird, oder Nassverfahren-Siliciumdioxid, das aus Siliciumalkoxid oder Wasserglas hergestellt wird, wobei jedoch das Trockenverfahren-Siliciumdioxid bevorzugt wird, weil an der Oberfläche und im Inneren des feinen Siliciumdioxidpulvers weniger Silanolreste vorhanden sind und sein Gehalt an Rückständen wie z. B. Na₂O und SO₃ ^2– geringer ist. Bei dem Verfahren zur Herstellung des Trockenverfahren-Siliciumdioxids ist auch ein zusammengesetztes feines Pulver aus Siliciumdioxid und anderen Metalloxiden erhältlich, indem zusammen mit Siliciumchalogenid ein anderes Metallhalogenid wie z. B. Aluminiumchlorid oder Titanchlorid verwendet wird, und so ein zusammengesetztes feines Pulver ist ebenfalls verwendbar.
Zufriedenstellends Ergebnisse können mit feinem anorganischem Pulver erhalten werden, das eine nach der BET-Methode ermittelte, durch Stickstoffabsorption gemessene spezifische Oberfläche von 30 m²/g oder mehr und insbesondere von 50 bis 400 m²/g hat. Das feine anorganische Pulver kann in einer Menge von 0,1 bis 8 Masseteilen, vorzugsweise 0,5 bis 5 Masseteilen und insbesondere 1,0 bis 3,0 Masseteilen je 100 Masseteile der Tonerteilchen verwendet werden.
Das feine anorganische Pulver hat vorzugsweise eine mittlere Primärteilchengröße, die nicht größer als 30 nm ist.
Das feine anorganische Pulver kann nötigenfalls mit einem Behandlungsmittel wie z. B. Siliconlack, verschiedenen modifizierten Siliconlacken, Siliconöl, denaturiertem Siliconöl, einem Silan-Haftmittel, einem Silan-Haftmittel mit bestimmten Resten oder anderen Organosilicium- oder Organotitanverbindungen, die Hydrophobie erteilen oder die Aufladbarkeit regulieren, behandelt werden. Es ist auch vorzuziehen, dass das feine anorganische Pulver mit zwei oder mehr Arten des Behandlungsmittels behandelt wird.
Zur Aufrechterhaltung einer hohen Ladungsmenge und zur Erzielung einer hohen Übertragungsgeschwindigkeit wird das feine anorganische Pulver insbesondere mindestens mit Siliconöl behandelt.
Zur Verbesserung der Übertragbarkeit und/oder der Reinigungsfähigkeit ist es auch vorzuziehen, dass der Toner gebildet wird, indem zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten feinen anorganischen Pulver quasisphärische (fast kugelförmige) anorganische oder organische feine Teilchen zugesetzt werden, deren Primärteilchengröße 30 nm überschreitet (und die vorzugsweise eine spezifische Oberfläche haben, die nicht größer als 50 m²/g ist) und deren Primärteilchengröße insbesondere gleich oder größer als 50 nm ist (und die insbesondere eine spezifische Oberfläche haben, die nicht größer als 30 m²/g ist). Es können beispielsweise vorteilhaft sphärische Siliciumdioxidteilchen, sphärische Polymethylsilsesquioxanteilchen oder sphärische Harzteilchen verwendet werden.
Den Tonerteilchen können noch andere äußerlich zuzusetzende Materialien in einem derartigen Maße zugesetzt werden, dass keine nachteilige Wirkung gezeigt wird. Beispiele für solche Materialien umfassen ein Gleitmittelpulver wie z. B. Teflonpulver, Zinkstearatpul ver oder Polyvinylidenfluoridpulver; Schleif- bzw. Poliermittel wie z. B. Ceroxidpulver, Siliciumcarbidpulver, Calciumtitanatpulver oder Strontiumtitanatpulver; ein Antibackmittel; ein elektrische Leitfähigkeit erteilendes Mittel wie z. B. Rußpulver, Zinkoxidpulver oder Zinnoxidpulver und organische oder anorganische feine Teilchen mit einer der Polarität der Tonerteilchen entgegengesetzten Polarität.
Die Oberflächenbehandlung mit der Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung erlaubt, dass amorphe Tonerteilchen in sphärische Teilchen oder in Teilchen, die eine mindestens abgerundete Gestalt haben, umgewandelt werden, und damit können wirksam Tonerteilchen hergestellt werden, die eine spezifische Oberfläche Sr je Masseeinheit des Toners im Bereich von 0,5 bis 1,4 m²/g und eine (gemäß der Zweikomponentenmethode ermittelte) Ladungsmenge je Masseeinheit des Toners im Bereich von 16,0 bis 50,0 mC/kg (und vorzugsweise von 18,0 bis 30,0 mC/kg) haben.
Die Tonerteilchen, die eine sphärische Gestalt haben, sind in einer Entwicklungseinrichtung schwer zu zerdrücken, verhindern, dass sich ihre Teilchengrößenverteilung verändert und dass sich ihre Ladungsmengenverteilung verbreitert und können die Bildung von Hintergrundschleier oder Umkehrschleier beherrschen und die Fließfähigkeit des Toners verbessern. Ferner kann dadurch, dass die spezifische Oberfläche Sr und die Ladungsmenge je Masseeinheit des Toners in den vorstehend erwähnten Bereichen geshalten werden, der Wirkungsgrad der Übertragung von Tonerbildern während der Übertragung von einem elektrostatischen Bildträgerelement auf ein Übertragungs-Bildempfangsmaterial verbessert werden und verhindert werden, dass in der Mitte eines aus Linien bestehenden Bildes eine fehlerhafte Übertragung (oder eine leere Fläche) auftritt.
Unter Bezugnahme auf 24 wird nachstehend ein Beispiel für ein Bilderzeugungsverfahren und ein Bilderzeugungsgerät beschrieben, bei denen der Toner, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist, vorteilhaft verwendet werden kann.
Unter Bezugnahme auf 24 sind um ein lichtempfindliches Element (Trommel) 500 herum eine Primäraufladewalze 517, die eine Kontakt aufladeeinrichtung ist, eine Entwicklungseinheit 540, die eine Entwicklungseinrichtung ist, eine Übertragungswalze 514 und Passwalzen 524 angeordnet. Die lichtempfindliche Trommel 500 wird durch die Primäraufladewalze 517 z. B. auf –700 V aufgeladen. Durch eine Einrichtung zum Anlegen einer Vorspannung 531 wird z. B. eine Gleichspannung von –1350 V angelegt. Auf der lichtempfindlichen Trommel 500 wird durch Bestrahlung mit einem Laserstrahl 523 von einer Lasereinheit 521 ein digitales elektrostatisches Latentbild erzeugt und in der Entwicklungseinheit 540 mit einem magnetischen Einkomponententoner entwickelt, und das erhaltene Tonerbild wird durch eine Übertragungswalze 514, die über ein Übertragungs-Bildefangsmaterial 527 mit der lichtempfindlichen Trommel 500 in Kontakt ist und an die durch eine Einrichtung zum Anlegen einer Vorspannung 534 eine Vorspannung angelegt wird, auf das Üertragungs-Bildempfangsmaterial 527 übertragen. Das Übertragungs-Bildempfangsmaterial 527, auf dem das Tonerbild 529 getragen wird, wird durch ein Förderband 525 zu einer Heizpressfixiereinrichung, die eine Heizwalze 526 und eine Presswalze 528 hat, befördert, wo das Tonerbild auf dem Übertragungs-Bildempfangsmaterial fixiert wird.
Nach dem Übertragungsschritt wird der Toner, der auf der lichtempfindlichen Trommel 500 zurückgeblieben ist, durch eine Reinigungseinrichtung wie z. B. eine Reinigungsrakel 516 entfernt.
Die Entwicklungseinheit 540 ist mit einem Entwicklungszylinder 502, der eine Magnetfelderzeugungseinrichtung wie z. B. einen Magneten 504 enthält, einer elastischen Rakel 503, einem magnetischen Toner 505 und einem Rührstab 541 versehen, und an den Entwicklungszylinder 502 wird durch eine Einrichtung zum Anlegen einer Vorspannung 533 eine Entwicklungsvorspannung angelegt.

Die Aufladewalze 517 besteht im wesentlichen aus einem mittigen Metallkern 517b und einer leitfähigen elastischen Schicht 517a, die den äußeren Umfang bildet. Die Aufladewalze 517 wird mit der Oberfläche der lichtempfindlichen Trommel 500 in Presskontakt gebracht und wird in einer Richtung, die an der Kontaktstelle der Richtung der lichtempfindlichen Trommel 500 entgegengesetzt ist, gedreht. Beispiel 1 Die folgenden Materialien

Styrol-Butylacrylat-Divinylbenzol-Copolymer (Monomerverhältnis im Polymer: 80,0/19,0/1,0; massegemittelte Molmasse Mw: 350.000) als Bindemittelharz	100 Masseteile
Eisen(II,III)-oxid (mittlere Teilchengröße: 0,18 μm) als Farbmittel	100 Masseteile
Monoazoeisenkomplex als Ladungssteuerungsmittel	2 Masseteile
Niedermolekulares Ethylen-Propylen-Copolymer (Wachs)	4 Masseteile

wurden in einem Henschel-Mischer (FM-75, hergestellt durch Mitsui-Miike Kakoki Co.) gut vermischt und dann in einem auf 150°C eingestellten Zweiwellenkneter (PCM-30, hergestellt durch Ikegai Tekko Co.) geknetet. Das geknetete Material wurde mit einer Hammermühle zu Körnern mit einer Größe von 1 mm oder weniger zerkleinert, um ein körniges Material herzustellen, das dann in einer Luftstrahl-Prallmühle pulverisiert und in einem Windsichter klassiert wurde, um magnetische Tonerteilchen mit einer massegemittelten Teilchengröße von 6,7 μm [die 15% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 2,0 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] herzustellen. Die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen hatten die Formfaktoren SF-1 von 160 und SF-2 von 155, eine Glasumwandlungstemperatur von 58°C, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,65 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 12,1 mC/kg.

Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in dem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten stehenden Behandlungsvorrichtung I, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen.
Die magnetischen Tonerteilchen, die in den Schwingförderer 15 eingeführt worden waren, wurden mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch den Einfülltrichter 32 eingeführt. Die Laufräder wurden mit einer Drehzahl von 8000 U/min und einer Geschwindigkeit von 101 m/s des äußersten Umfangs der Laufräder gedreht, und die Temperatur innerhalb der Behandlungsvorrichtung I betrug 47°C.
Als die magnetischen Tonerteilchen eingeführt wurden, wurde das Gebläse 24 betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und die magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Zyklon 20 gesammelt. Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt. Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 20% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,5 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,5 μm, einen SF-1-Wert von 145, einen SF-2-Wert von 122, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 0,89 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 23,8 mC/kg.
100 Masseteile der oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen und 1,8 Masseteile hydrophobes trockenes Siliciumdioxid mit einer Primärteilchengröße von 12 nm, das einer Hydrophobierungsbehandlung mit Siliconöl und Hexamethyldisilazan unterzogen worden war, wurden vermischt, um einen negativ aufladbaren magnetischen Toner zur Entwicklung elektrostatischer Ladungsbilder herzustellen.
Der erhaltene Toner wurde bei dem in 24 gezeigten Bilderzeugungsgerät verwendet, bei dem auf einer Trommel mit einem organischen Photoleiter (OPC), die als Bildträgerelement für elektrostatische Latentbilder diente, durch einen Laserstrahl ein digitales Latentbild (Dunkelpotenzial V_d = –700 V, Hellpotenzial V_L = –210 V) erzeugt wurde. Der Abstand zwischen der lichtempfindlichen Trommel und dem Entwicklungszylinder wurde bei 300 μm gehalten. Als Tonerträgerelement wurde ein Entwicklungszylinder angewendet, der aus einer Harzschicht

[Phenolharz 100 Masseteile

Graphit (Teilchengröße: etwa 7 μm) 90 Masseteile

Ruß 10 Masseteile]

mit einer Dicke von etwa 7 μm und einem arithmetischen Mittenrauwert (Ra) gemäß JIS von 1,5 μm, die auf einem hochglanzpolierten Aluminiumzylinder mit einem Durchmesser von 16 mm gebildet war, bestand. Es wurden zur Entwicklung dienende Magnetpole von 95 mT (950 Gauß) und ein Tonerregulierelement, das aus einer Urethangummirakel mit einer Dicke von 1,0 mm und einer freien Länge von 10 mm bestand, die unter einem Lineardruck von 14,7 N (15 g/cm) mit dem Entwicklungszylinder in Kontakt gebracht wurde, angewendet. Die Dicke der Tonerschicht auf dem Entwicklungszylinder betrug 7 μm.
Die Entwicklungsvorspannung war aus einer Gleichstromvorspannungskomponente V_dc = –500 V und einer überlagerten Wechselstromvorspannungskomponente V_P-P = 1200 V mit einer Frequenz f = 2000 Hz zusammengesetzt. Der Entwicklungszylinder wurde mit einer Umfangsgeschwindigkeit (72 mm/s), die 150% der Umfangsgeschwindigkeit (48 mm/s) des lichtempfindlichen Elements betrug, in derselben Richtung gedreht (d. h. sein Drehsinn war dem des lichtempfindlichen Elements entgegengesetzt).
Das digitale Latentbild wurde durch ein Umkehrentwicklungsverfahren entwickelt, und die Bilderzeugung wurde unter den Bedingungen von 23°C und 65% rel. F. durchgeführt, während eine Übertragungsvorspannung von +2000 V angelegt wurde. Das Übertragungs-Bildempfangsblatt bestand aus Papier (75 g/m²).
Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem Wirkungsgrad durchgeführt, der so hoch wie 93% war, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichen- oder Linienbildern und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte.
Das Verstreuen von Toner wurde bei feinen Linien, die der Bildqualität eines graphischen Bildes entsprechen, nämlich bei Linien mit einer Breite von 100 μm, bei denen die Tendenz besteht, dass leichter ein Verstreuen von Toner verursacht wird als bei Buchstaben- oder Linienbildern, bewertet.
Die Übertragbarkeit wurde bewertet, indem der Toner in einem flächenhaften schwarzen Bildbereich auf der lichtempfindlichen Trommel mit einem Mylar-Klebeband abgeschält wurde, das Klebeband auf Papier aufgeklebt wurde, um die Macbeth-Bilddichte zu messen, und die Macbeth-Bilddichte, die das (tonerfreie) Klebeband lieferte, das nur auf das Papier aufgeklebt worden war, davon subtrahiert wurde.
Die spezifische Oberfläche wurde gemäß der BET-Methode berechnet, bei der Stickstoffgas unter Anwendung eines Meßgeräts zur Messung der spezifischen Oberfläche (Autosorb I, hergestellt durch Yuasa Ionics Co.) an der Oberfläche einer Probe adsorbiert wird und eine Berechnung gemäß der BET-Mehrpunktmethode erfolgt.
Die gemäß der Zweikomponentenmethode ermittelte Ladungsmenge der Tonerteilchen oder des Toners (nachstehend als "triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge" bezeichnet) wurde in der folgenden Weise unter Anwendung eines in 23 gezeigten Messgeräts gemessen.
Unter den Bedingungen von 23°C und 60% rel. F. wurde eine Mischung von 9,5 g Eisenpulver (EFV200/300, geliefert durch Powder Tech Co.), das als Tonerträger diente, und 0,5 g Tonerteilchen oder Toner in eine Polyethylenflasche mit einem Fassungsvermögen von 50 bis 100 ml eingefüllt und 50-mal von Hand geschüttelt. Dann wurden 1,0 bis 1,2 g der vorstehend erwähnten Mischung in einen Messbehälter 432 aus Metall, der am Boden ein Sieb 433 mit einer Maschenzahl von 500 mesh hatte, eingefüllt, und der Messbehälter wurde mit einem Metalldeckel 434 bedeckt. In diesem Zustand wurde die Masse W₁ (g) des gesamten Messbehälters 432 gemessen. Dann wurde Luft aus einer Ansaugöffnung 437 einer Saugvorrichtung 431 (die mindestens bei einem Teil, das mit dem Messbehälter 432 in Kontakt ist, aus einem isolierenden Material bestand) angesaugt, während ein Regulierventil 436 derart eingestellt wurde, dass der an einem Manometer 435 angezeigte Druck 2450 Pa (250 mm WS) betrug. Die Tonerteilchen oder der Toner wurde durch 1-minütiges Ansaugen in diesem Zustand entfernt. Das Potenzial, das an einem Spannungsmessgerät 439 angezeigt wurde, wurde als V (Volt) gemessen. Ein Kondensator 438 hatte eine Kapazität C (μF). Die Masse W₂ (g) des gesamten Messgeräts nach dem Ansaugen wurde gemessen. Die triboelektrische Ladungsmenge der Tonerteilchen oder des Toners wurde folgendermaßen berechnet: Triboelektrische Ladungsmenge (mC/kg) = C × V/(W1 – W2).
Beispiel 2
Die Oberflächenbehandlung der Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass als Menge, in der die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen in den Einfülltrichter 32 eingeführt wurden, 15 kg/h gewählt wurden und als Drehzahl der Laufräder 9000 U/min gewählt wurden. Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 22% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,5 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten eine massegemittelte Teilchengröße von 6,4 μm, einen SF-1-Wert von 140 und einen SF-2-Wert von 125, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 0,92 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 22,3 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem so hohen Wirkungsgrad wie 91% durchgeführt, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte.
Beispiel 3
Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in dem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen.
Die Oberflächenbehandlung der Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass als Menge, in der die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen in den Einfülltrichter 32 eingeführt wurden, 80 kg/h gewählt wurden und als Drehzahl der Laufräder 4200 U/min gewählt wurden.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 19% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,5 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten eine massegemittelte Teilchengröße von 6,5 μm, einen SF-1-Wert von 140 und einen SF-2-Wert von 125, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Qberfläche von 0,88 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 21,0 mC/kg.

Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem so hohen Wirkungsgrad wie 92% durchgeführt, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte. Beispiel 4 Die folgenden Materialien

Ungesättigtes Polyesterharz (Bindemittelharz)	100 Masseteile
Eisen(II,III)-oxid (mittlere Teilchengröße: 0,18 μm; Farbmittel)	100 Masseteile
Monoazoeisenkomplex (Ladungssteuerungsmittel)	2 Masseteile
Niedermolekulares Ethylen-Propylen-Copolymer (Wachs)	4 Masseteile

wurden in einem Henschel-Mischer (FM-75, hergestellt durch Mitsui-Miike Kakoki Co.) gut vermischt und wurden dann in einem auf 150 °C eingestellten Zweiwellenkneter (PCM-30, hergestellt durch Ikegai Tekko Co.) geknetet. Das geknetete Material wurde abgekühlt und mit einer Hammermühle zu Körnern mit einer Größe von 1 mm oder weniger zerkleinert, wobei ein körniges Material erhalten wurde, das dann unter Anwendung einer Luftstrahl-Prallmühle pulverisiert und in einem Windlichter klassiert wurde, um magnetische Tonerteilchen mit einer massegemittelten Teilchengröße von 6,8 μm [die 14% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,4 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] herzustellen. Die magnetischen Tonerteilchen hatten die Formfaktoren SF-1 von 170 und SF-2 von 157, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,75 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 11,9 mC/kg.

Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in dem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen.
Die Oberflächenbehandlung der Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass als Menge, in der die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen in den Einfülltrichter 32 eingeführt wurden, 17 kg/h gewählt wurden und als Drehzahl der Laufräder 8300 U/min gewählt wurden.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 19,5% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,6 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten eine massegemittelte Teilchengröße von 6, 6 μm, einen SF-1-Wert von 142 und einen SF-2-Wert von 130, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oerfläche von 0,99 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 20,0 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem so hohen Wirkungsgrad wie 90% durchgeführt, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte.
Beispiel 5
Die Oberflächenbehandlung der Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 4 durchgeführt, außer dass als Menge, in der die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen in den Einfülltrichter 32 eingeführt wurden, 75 kg/h gewählt wurden und als Drehzahl der Laufräder 4400 U/min gewählt wurden.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 25% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 0,5 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten eine massegemittelte Teilchengröße von 6,3 μm, einen SF-1-Wert von 144 und einen SF-2-Wert von 131, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Qberfläche von 0,83 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponten-Ladungsmenge von 20,1 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem so hohen Wirkungsgrad wie 90% durchgeführt, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte.
Beispiel 6
Magnetische Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden einer Qberflächenbehandlung in einem in 10 gezeigten System mit der in 11 gezeigten liegenden Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen.
Die magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Schwingförderer 15 mit einer Geschwindigkeit von 9,5 kg/h in den Einfülltrichter 32 eingeführt. Als Drehzahl der Laufräder wurden 8000 U/min gewählt.
Als die magnetischen Tonerteilchen eingeführt wurden, wurde das Gebläse 24 betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und durch den Zyklon 20 wurde eine Sammlung durchgeführt.
Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 18% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,3 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,6 μm, einen SF-1-Wert von 145, einen SF-2-Wert von 122, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 0,97 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –21,7 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem so hohen Wirkungsgrad wie 90% durchgeführt, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte.
Beispiel 7
Die Oberflächenbehandlung der Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 6 durchgeführt, außer dass als Menge, in der die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen in den Einfülltrichter 32 eingeführt wurden, 17,5 kg/h gewählt wurden und als Drehzahl der Laufräder 8300 U/min gewählt wurden.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 17% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,3 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten eine massegemittelte Teilchengröße von 6,8 μm, einen SF-1-Wert von 150 und einen SF-2-Wert von 130, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,02 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von 19,8 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem so hohen Wirkungsgrad wie 89% durchgeführt, wodurch ein zufriedenstellendes Bild ohne fehlerhafte Übertragung in der Mitte von Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ohne Verstreuen von Toner um das Bild erhalten werden konnte.
Vergleichsbeispiel 1
Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in einem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten stehenden Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen. In der Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 1 angewendet wurde, waren die Verhältnisse H_1a/R_1a bis H_1d/R_1d derart eingestellt, dass sie kleiner waren als der untere Grenzwert im Rahmen der vorliegenden Erfindung, während die Verhältnisse L_2a/R_1a bis L_2d/R_1d derart eingestellt waren, dass sie größer waren als der obere Grenzwert im Rahmen der vorliegenden Erfindung.
Die magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch den Einfülltrichter 32 eingeführt. Als Drehzahl der Laufräder wurden 8000 U/min gewählt. Das Gebläse 24 wurde betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstromes, und die behandelten magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Zyklon 20 gesammelt. Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die aberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 16% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,6 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,7 μm, einen SF-1-Wert von 158, einen SF-2-Wert von 151, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,57 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –14,2 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem Wirkungsgrad von 83% durchgeführt, und es traten eine fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ein Verstreuen von Toner um das Bild auf.
Vergleichsbeispiel 2
Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in einem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten stehenden Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen. In der Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 2 angewendet wurde, waren die Verhältnisse L_1a/H_a bis L_1d/H_d derart eingestellt, dass sie kleiner waren als der untere Grenzwert im Rahmen der vorliegenden Erfindung, während die Verhältnisse H_a/R_1a bis H_d/R_1d derart eingestellt waren, dass sie größer waren als der obere Grenzwert im Rahmen der vorliegenden Erfindung.
Die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch den Einfülltrichter 32 eingeführt. Als Drehzahl der Laufräder wurden 8000 U/min gewählt. Das Gebläse 24 wurde betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und die behandelten magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Zyklon 20 gesammelt. Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 15,5% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 2,5 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,9 μm, einen SF-1-Wert von 155, einen SF-2-Wert von 150, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oerfläche von 1,52 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –14,8 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem Wirkungsgrad von 85% durchgeführt, und es traten eine fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ein Verstreuen von Toner auf dem Bild auf.
Vergleichsbeispiel 3
Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in einem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten stehenden Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen. In der Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 3 angewendet wurde, waren die Verhältnisse L_1a/H_a bis L_1d/H_d derart eingestellt, dass sie größer waren als der obere Grenzwert der vorliegenden Erfindung.
Die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch den Einfülltrichter 32 eingeführt. Als Drehzahl der Laufräder wurden 8000 U/min gewählt. Das Gebläse 24 wurde betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und die behandelten magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Zyklon 20 gesammelt. Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 14,9% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 2,0 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,7 μm, einen SF-1-Wert von 158, einen SF-2-Wert von 152, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,53 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –12,8 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem Wirkungsgrad von 82% durchgeführt, und es traten eine fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ein Verstreuen von Toner um das Bild auf.
Vergleichsbeispiel 4
Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in einem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten stehenden Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen. In der Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 4 angewendet wurde, waren die Verhältnisse L_2a/R_1a bis L_2d/R_1d derart eingestellt, dass sie kleiner waren als der untere Grenzwert der vorliegenden Erfindung.
Die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch den Einfülltrichter 32 eingeführt. Als Drehzahl der Laufräder wurden 8000 U/min gewählt. Das Gebläse 24 wurde betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und die behandelten magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Zyklon 20 gesammelt. Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 15% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 2,0 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,7 μm, einen SF-1-Wert von 160, einen SF-2-Wert von 155, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,65 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –12,1 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Bei der Bilderzeugung unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial mit einem Wirkungsgrad von 80% durchgeführt, und es traten eine fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ein Verstreuen von Toner um das Bild auf.
Vergleichsbeispiel 5
Die magnetischen Tonerteilchen wurden einer Oberflächenbehandlung in einem in 1 gezeigten System mit der in 2 und 3 gezeigten stehenden Behandlungsvorrichtung, die in der in Tabellen 1 und 2 angegebenen Weise eingerichtet war, unterzogen. In der Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 5 angewendet wurde, waren die Verhältnisse L_1a/H_a bis L_1d/H_d derart eingestellt, dass sie kleiner waren als der untere Grenzwert der vorliegenden Erfindung, während die Verhältnisse H_a/R_1a bis H_d/R_1d und die Verhältnisse L_2a/R_1a bis L_2d/R_1d derart eingestellt waren, dass sie größer waren als der obere Grenzwert der vorliegenden Erfindung.
Die unbehandelten magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden mit einer Geschwindigkeit von 20 kg/h durch den Einfülltrichter 32 eingeführt. Als Drehzahl der Laufräder wurden 8000 U/min gewählt. Das Gebläse 24 wurde betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und die behandelten magnetischen Tonerteilchen wurden durch den Zyklon 20 gesammelt. Die eingeführten magnetischen Tonerteilchen wurden höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 15% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 2,0 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,7 μm, einen SF-1-Wert von 160, einen SF-2-Wert von 155, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oerfläche von 1,65 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsnenge von –12,1 mC/kg.
Der magnetische Toner wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Die Bildübertragung von der lichtempfindlichen Trommel auf das Übertragungs-Bildempfangsmaterial wurde mit einem Wirkungsgrad von 80% durchgeführt, und es traten eine fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Buchstaben- bzw. (Schrift)zeichenlinien und ein Verstreuen von Toner auf dem Bild auf.
Vergleichsbeispiel 6
Die magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden einer Oberflächenbehandlung in einer diskontinuierlich arbeitenden Behandlungsvorrichtung mit einem Rückführventil 163, wie sie in 12 bis 14 gezeigt ist, unterzogen. Das Laufrad 162 mit den Schaufeln 155 hatte einen größten Durchmesser von 242 mm und wurde mit einer Drehzahl von 8200 U/min gedreht. Die diskontinuierlich arbeitende Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 6 angewendet wurde, hatte in der der Rückseite des Laufrades 162 gegenüberliegenden Wand keine Pulveraustragöffnung, sondern die magnetischen Tonerteilchen wurden durch ein an der Seitenwand befindliches Rückführventil 163 in den Kreislauf zurückgeführt, so dass eine gleichmäßige Oberflächenbehandlung der magnetischen Tonerteilchen schwerer zu erzielen war als bei der Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung. Wegen des Chargenbetriebes dauerte jeder Zyklus von "Abwiegen, Eintragen, Oberflächenbehandlung und Austragen" 3 Minuten, und da die Menge, die auf einmal zugeführt wurde, 300 g betrug, betrug die Behandlungsgeschwindigkeit 3,6 kg/h, was weniger war als 1/5 des Leistungsvermögens der Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung. Wenn die magnetischen Tonerteilchen in einer größeren Menge zugeführt wurden, trat in der Schlagkammer 168 ein Zusammenschmelzen der magnetischen Tonerteilchen auf oder war eine längere Behandlungsdauer erforderlich, um den gewünschten Grad der Behandlung zu erzielen.
Die aberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 23% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 1,5 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 6,5 μm, einen SF-1-Wert von 145, einen SF-2-Wert von 122, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 0,81 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –25 mC/kg.
Aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ein magnetischer Toner hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Der Wirkungsgrad der Bild übertragung betrug 88% und war somit schlechter als der des magnetischen Toners in Beispiel 1.
Vergleichsbeispiel 7
Die magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 4 hergestellt worden waren, wurden einer Oberflächenbehandlung in der diskontinuierlich arbeitenden Behandlungsvorrichtung, die in Vergleichsbeispiel 6 angewendet wurde, unterzogen. Das Laufrad 162 wurde mit einer Drehzahl von 8600 U/min gedreht.
Wegen des Chargenbetriebes dauerte jeder Zyklus von Abwiegen, Eintragen, Oberflächenbehandlung und Austragen 5 Minuten, und die Menge, die auf einmal zugeführt wurde, betrug 300 g. Infolgedessen betrug die Behandlungsmenge 3,6 kg/h, was im Vergleich zu dem Leistungsvermögen der Behandlungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung weniger als 1/5 war. Wenn die magnetischen Tonerteilchen in einer größeren Menge zugeführt wurden, trat in der Schlagkammer 168 ein Zusammenschmelzen der magnetischen Tonerteilchen auf.
Vergleichsbeispiel 8
Die magnetischen Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden einer Oberflächenbehandlung unter Anwendung einer in 15 bis 17 gezeigten Rotationsschlagmühle als Oberflächenbehandlungsvorrichtung unterzogen. Der Verteiler bzw. Leitapparat 220 hatte einen größten Durchmesser von 246 mm, und das Laufrad 214 hatte einen größten Durchmesser von 242 mm. Das Laufrad 214 wurde mit einer Drehzahl von 9000 U/min gedreht. Die magnetischen Tonerteilchen wurden mit einer Geschwindigkeit von 17 kg/h in die Vorrichtung eingeführt. Die Zuführung einer größeren Menge führte zu einem steilen Anstieg der Temperatur in der Vorrichtung, so dass ein Zusammenschmelzen der Tonerteilchen in der Vorrichtung verursacht wurde.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 30% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm enthielten und 0,2 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 5,9 μm, einen SF-1-Wert von 160, einen SF-2-Wert von 150, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,42 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –15,5 mC/kg.
Aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ein magnetischer Toner hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Der Wirkungsgrad der Bildübertragung betrug 85% und war somit schlechter als der des magnetischen Toners in Beispiel 1. Das erhaltene Bild zeigte viel fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Linien und der Buchstaben bzw. (Schrift)zeichen und ein beträchtliches Verstreuen des Toners.
Vergleichsbeispiel 9
Die unbehandelten magnetische Tonerteilchen, die in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt worden waren, wurden einer Oberflächenbehandlung in einer in 18 bis 22 gezeigten Rotationsmischvorrichtung als Oberflächenbehandlungsvorrichtung unterzogen. Die umlaufende Schaufel 302 war in 15 Einheiten bereitgestellt und hatte einen Durchmesser von 242 mm, und der Zwischenraum zwischen der umlaufenden Schaufel 302 und dem Gehäuse 301 war 24 mm breit. Die umlaufende Schaufel 302 wurde mit einer Drehzahl von 9000 U/min gedreht. Die magnetischen Tonerteilchen wurden mit einer Geschwindigkeit von 24 kg/h in die Vorrichtung eingeführt. Eine größere Zuführungsmenge führte zu einem steilen Anstieg der Temperatur in der Vorrichtung, so dass ein Zusammenschmelzen der Tonerteilchen in der Vorrichtung verursacht wurde.
Die oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen [die 18% (auf die Anzahl bezogen) Teilchen mit einer Größe von nicht mehr als 4,00 μm und 0,6 Volumen% Teilchen mit einer Größe von 10,01 μm oder darüber enthielten] hatten einen massegemittelten Durchmesser von 7,0 μm, einen SF-1-Wert von 156, einen SF-2-Wert von 145, was eine ungenügende Oberflächenbehandlung bedeutet, eine nach der BET-Methode ermittelte spezifische Oberfläche von 1,61 m²/g und eine triboelektrische Zweikomponenten-Ladungsmenge von –13,3 mC/kg.
Aus den oberflächenbehandelten magnetischen Tonerteilchen wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 ein magnetischer Toner hergestellt und wie in Beispiel 1 bewertet. Der Wirkungsgrad der Bildübertragung betrug 81% und war somit schlechter als der des magnetischen Toners in Beispiel 1. Das erhaltene Bild zeigte viel fehlerhafte Übertragung in der Mitte der Bilder und der Buchstaben bzw. (Schrift)zeichen und ein beträchtliches Verstreuen des Toners.
Beispiel 8
Als Feststoff Mutterteilchen wurden sphärische Teilchen aus Polyamid 12 (PA 12; massegemittelte Teilchengröße: 6,0 μm) angewendet, und als Feststoff-Tochterteilchen wurden feine Teilchen aus Titandioxid (anzahlgemittelte Teilchengröße: 0,3 μm) angewendet. Die Feststoff-Mutterteilchen aus PA 12 und die Feststoff-Tochterteilchen aus Titandioxid wurden in einem Henschel-Mischer (hergestellt durch Mitsui-Miike Kakoki Co.) in einem Verhältnis von 7 : 3 vermischt, um die Feststoff-Tochterteilchen an der Oberfläche der Feststoff-Mutterteilchen anzukleben.
Die so erhaltene Mischung wurde in dem in 1 gezeigten System mit der stehenden Behandlungsvorrichtung, die wie in Beispiel 1 eingerichtet war, einer Oberflächenbehandlung unterzogen. Bei diesem Betrieb wurde die Mischung durch den Schwingförderer 15 mit einer Geschwindigkeit von 12 kg/h in den Einfülltrichter 32 eingeführt. Die Laufräder wurden mit einer Drehzahl von 9500 U/min gedreht.
Als die Mischung eingeführt wurde, wurde das Gebläse 24 betätigt, um die Luft aus den zylindrischen Behandlungskammern in einer Menge anzusaugen, die etwas größer war als die Menge des durch die Drehung der Schaufeln 9a bis 9d erzeugten Luftstroms, und durch den Zyklon 20 wurde eine Sammlung durchgeführt. Die eingeführte Mischung wurde höchstens 20 Sekunden lang oberflächenbehandelt und gesammelt.
Die Betrachtung des auf diese Weise oberflächenbehandelten Pulvers mit einem Rasterelektronenmikroskop zeigte, dass die feinen Titandioxidteilchen gleichmäßig und fest auf der gesamten Oberfläche der sphärischen Teilchen aus PA 12 eingepflanzt bzw. eingebettet waren.
Beispiel 9
Als Feststoff-Mutterteilchen wurden sphärische Teilchen aus Polystyrol (Tg: 95°C; massegemittelte Teilchengröße: 15,0 μm) angewendet, und als Feststoff-Tochterteilchen wurden feine Teilchen aus Polymethylmethacrylat (PMMA; Tg: 85°C; anzahlgemittelte Teilchengröße: 0,4 μm) angewendet. Polystyrol und PMMMA wurden in einem Henschel-Mischer (hergestellt durch Mitsui-Miike Kakoki Co.) in einem Verhältnis von 9 : 1 vermischt, um die Feststoff-Tochterteilchen an der Oberfläche der Feststoff-Mutterteilchen anzukleben.
Die so erhaltene Mischung wurde in dem in 1 gezeigten System mit der stehenden Behandlungsvorrichtung, die wie in Beispiel 1 eingerichtet war, einer Oberflächenbehandlung unterzogen. Bei diesem Betrieb wurde die Mischung durch den Schwingförderer 15 mit einer Geschwindigkeit von 10 kg/h in den Einfülltrichter 32 eingeführt. Die Laufräder wurden mit einer Drehzahl von 8800 U/min gedreht, und die Temperatur in der Vorrichtung wurde auf 80°C eingestellt.
Die Betrachtung des auf diese Weise oberflächenbehandelten Pulvers mit einem Rasterelektronenmikroskop zeigte, dass PMMA gleichmäßig und stabil auf der gesamten Oberfläche der sphärischen Teilchen aus Polystyrol befestigt war, wodurch eingekapselte Teilchen gebildet wurden.

Claims

Vorrichtung zur Behandlung der Oberflächen von Feststoffteilchen, die mindestens eine erste zylindrische Behandlungskammer (29a) und eine Welle (3) und ein erstes Laufrad (2a), das an seiner Vorderseite zwei oder mehr Schaufeln (9a) hat, die in der erwähnten ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) enthalten sind, umfasst; wobei in der Mitte einer der Vorderseite des ersten Laufrades (2a) gegenüberliegenden Vorderwand (33) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) eine Pulvereintragöffnung (30) bereitgestellt ist, die dazu dient, die Feststoffteilchen zusammen mit Gas in die erste zylindrische Behandlungskammer (29a) einzuführen; in der Mitte einer der Rückseite des ersten Laufrades (2a) gegenüberliegenden Rückwand (8a) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) eine erste Pulveraustragöffnung (10a) zum Austragen der behandelten Feststoffteilchen bereitgestellt ist; das erste Laufrad (2a) mit der Welle (3) verbunden ist und durch Drehen der Welle (3) gedreht wird; die Höhe H_a der Schaufeln (9a), der Abstand L_1a zwischen der Spitze von jeder der Schaufeln (9a) und der Vorderwand (33), der größte Durchmesser R_1a des ersten Laufrades (2a) und der Abstand L_1a zwischen den Schaufeln (9a) und einer Seitenwand (7a) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) die folgenden Bedingungen erfüllen 0,1 ≤ L1a/Ha ≤ 5,0; 50 × 10–3 ≤ Ha/R1a ≤ 400 × 10–3 und1,0 × 10–3 ≤ L2a/R1a ≤ 95 × 10–3;und H_a 1,1- bis 2,0-mal so groß ist wie die Halbwertsbreite W_a von jeder der Schaufeln (9a).
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der H_a im Bereich von 10,0 bis 500,0 mm liegt, L_1a im Bereich von 1 bis 300 man liegt, R_1a im Bereich von 100 bis 2000 mm liegt und L_2a im Bereich von 0, 5 bis 20,0 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der H_a im Bereich von 20,0 bis 400,0 mm liegt, L_1a im Bereich von 5 bis 200 mm liegt, R_1a im Bereich von 150 bis 1000 mm liegt und L_2a im Bereich von 1,0 bis 15,0 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das erste Laufrad (2a) mit 2 bis 32 Schaufeln (9a) versehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das erste Laufrad (2a) mit 4 bis 16 Schaufeln (9a) versehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das Innenvolumen V_a der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) im Bereich von 1 × 10+ bis 4 × 10⁶ cm³ liegt und die Oberfläche S_a von jeder der Schaufeln (9a) im Bereich von 10 bis 300 cm² liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Pulvereintragöffnung (30) einen größten Durchmesser R₅ im Bereich von 50 bis 500 mm hat, die erste Pulveraustragöffnung (10a) einen größten Durchmesser R_3a im Bereich von 50 bis 500 mm hat und der Nabenbereich (2a') des ersten Laufrades (2a) einen größten Durchmesser R_2a im Bereich von 30 bis 450 mm hat.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die erste zylindrische Behandlungskammer (29a) einen größten Durchmesser R_4a im Bereich von 100,5 bis 2020,0 mm hat.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der der Abstand L_3a zwischen der Rückseite des ersten Laufrades (2a) und der ersten Rückwand (8a) im Bereich von 1,0 bis 30,0 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der R_1a und der größte Durchmesser R_3a der ersten Pulveraustragöffnung (10a) die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,2 ≤ R3a/R1a ≤ 0,9.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der R_1a; der größte Durchmesser R_2a des Nabenbereiches (2a') des ersten Laufrades (2a) und der größte Durchmmesser R_3a der ersten Pulveraustragöffnung (10a) die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,01 ≤ (R3a – R2a)/R1a ≤ 0,35.
Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der zwei oder mehr zylindrische Behandlungskammern (29a, 29b, 29c, 29d), die jeweils eine Welle (3) und ein Laufrad (2a, 2b, 2c, 2d), das an seiner Vorderseite zwei oder mehr Schaufeln (9a, 9b, 9c, 9d) hat, haben, bereitgestellt sind und miteinander in Verbindung stehen.
Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der die Pulveraustragöffnung (10a) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) eine Pulvereintragöffnung einer zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) zum Einführen der in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) behandelten Feststoffteilchen bildet.
Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der die zylindrischen Behandlungskammern (29a, 29b, 29c, 29d) in einer Anzahl von 2 bis 10 bereitgestellt sind.
Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der die zylindrischen Behandlungskammern (29a, 29b, 29c, 29d) in einer Anzahl von 3 bis 10 bereitgestellt sind.
Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der die zwei oder mehr zylindrischen Behandlungskammern (29a, 29b, 29c, 29d) eine gemeinsame Welle (3) haben.
Vorrichtung nach Anspruch 12, die ferner eine zweite zylindrische Behandlungskammer (29b) und ein zweites Laufrad (2b), das in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) enthalten ist und an seiner Vorderseite mit zwei oder mehr Schaufeln (9b) versehen ist, umfasst; wobei die Höhe H_b der Schaufeln (9b), die mit dem zweiten Laufrad (2b) zusammenhängen; der Abstand L_1b zwischen der Spitze von jeder der Schaufeln (9b) und der Vorderwand (8a) der zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b), der größte Durchmesser R_1b des zweiten Laufrades (2b) und der Abstand L_2b zwischen den Schaufeln (9b) und einer Seitenwand (7b) der zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,1 ≤ L1b/Hb ≤ 5,0; 50 × 10–3 ≤ Hb/R1b ≤ 400 × 10–3 und1,0 × 10–3 ≤ L2b/R1b ≤ 95 × 10–3.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der H_bim Bereich von 10,0 bis 500,0 mm liegt, L_1b im Bereich von 1 bis 300 mm liegt, R_1b im Bereich von 100 bis 2000 mm liegt und L_2b im Bereich von 0,5 bis 20,0 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der H_b im Bereich von 20,0 bis 400,0 mm liegt, L_1b im Bereich von 5 bis 200 mm liegt, R_1b im Bereich von 150 bis 1000 mm liegt und L_2b im Bereich von 1,0 bis 15,0 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der das zweite Laufrad (2b) mit 2 bis 32 Schaufeln (9b) versehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der das zweite Laufrad (2b) mit 4 bis 16 Schaufeln (9b) versehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der das Innenvolumen Vb der zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) im Bereich von 1 × 10³ bis 4 × 10⁶ cm³ liegt, die Oberfläche Sb von jeder der Schaufeln (9b) im Bereich von 10 bis 300 cm² liegt und die Halbwertsbreite W_b von jeder der Schaufeln (9b) im Bereich von 10 bis 300 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der eine Pulvereintragöffnung (10a) zum Einführen der Feststoffteilchen in die zweite zylindri sche Behandlungskammer (29b) einen größten Durchmesser R_3a im Bereich von 50 bis 500 mm hat und der Nabenbereich (2b') des zweiten Laufrades (2b) einen größten Durchmesser R_2b im Bereich von 30 bis 450 mm hat.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der die zweite zylindrische Behandlungskammer (29b) einen größten Durchmesser R_4b im Bereich von 100,5 bis 2020,0 mm hat.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der der Abstand L_3b zwischen der Rückseite des zweiten Laufrades (2b) und einer zweiten Rückwand (8b) im Bereich von 1,0 bis 30,0 mm liegt.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der R_1b und der größte Durchmesser R_3b einer zweiten Pulveraustragöffnung (10b) die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,2 ≤ R3b/R1b ≤ 0,9.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der R_1b; der größte Durchmesser R_2b des Nabenbereiches (2b') des zweiten Laufrades (2b) und der größte Durchmesser R_3b einer zweiten Pulveraustragöffnung (10b) die folgenden Bedingungen erfüllen: 0,01 ≤ (R3b – R2b)/R1b ≤ 0,35.
Vorrichtung nach Anspruch 17, bei der H_b größer als die Halbwertsbreite W_b von jeder der Schaufeln (9b) ist.
Vorrichtung nach Anspruch 28, bei der H_b 1,1- bis 2,0-mal so groß wie W_b ist.
Verfahren zur Behandlung der Oberflächen von Feststoffteilchen unter Anwendung der Oberflächenbehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 29, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: Drehen des ersten Laufrades (2a) durch Antreiben der Welle (3); Einführen der Feststoffteilchen zusammen mit Gas in die erste zylindrische Behandlungskammer (29a) durch die Pulvereintragöffnung (30), die in der Mitte einer Vorderwand (33) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) bereitgestellt ist; Behandeln der Oberflächen der Feststoffteilchen, indem darauf eine mechanische Stoßkraft ausgeübt wird, während die Feststoffteilchen in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) gehalten werden; und Austragen der behandelten Feststoffteilchen aus der ersten Pulveraustragöffnung (10a).
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem die mechanische Stoßkraft auf die Feststoffteilchen ausgeübt wird, wenn sie durch den Zwischenraum zwischen den Schaufeln (9a) und der Seitenwand (7a) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) hindurchgehen.
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem das erste Laufrad (2a) derart gedreht wird, dass die äußerste Umfangsgeschwindigkeit 10 bis 200 m/s beträgt.
Verfahren nach Anspruch 32, bei dem das erste Laufrad (2a) derart gedreht wird, dass die äußerste Umfangsgeschwindigkeit 50 bis 150 m/s beträgt.
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem das erste Laufrad (2a) mit einer Drehzahl im Bereich von 90 bis 40.000 U/min gedreht wird.
Verfahren nach Anspruch 34, bei dem das erste Laufrad (2a) mit einer Drehzahl im Bereich von 900 bis 20.000 U/min gedreht wird.
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem die Pulveraustragöffnung (10a) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) eine Pulvereintragöffnung einer zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) zum Einführen der in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) behandelten Feststoffteilchen bildet und die Feststoffteilehen, die in der ersten zylindrischen Behandlungskammer behandelt worden sind, ferner in der zweiten zylindrischen Behandlungskammmer (29b) einer Oberflächenbehandlung durch eine mechanische Stoßkraft unterzogen werden.
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem die Feststoffteilchen eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 20 μm haben.
Verfahren nach Anspruch 37, bei dem die Feststoffteilchen eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 3,0 bis 15 μm haben.
Verfahren nach Anspruch 30, bei dem die Feststoffteilchen vor dem Einführen in die Oberflächenbehandlungsvorrichtung einen Formfaktor SF-1 im Bereich von 150 bis 180 und einen Formfaktor SF-2 im Bereich von 140 bis 160 haben; die aus der Oberflächenbehandlungsvorrichtung ausgetragenen behandelten Feststoffteilchen einen Formfaktor SF-1 im Bereich von 130 bis 160 und einen Formfaktor SF-2 im Bereich von 110 bis 150 haben und der Formfaktor SF-1 der Feststoffteilchen nach der Behandlung im Vergleich zu dem Faktor vor der Behandlung um 20 oder mehr vermindert ist und der Formafaktor SF-2 der Feststoffteilchen nach der Behandlung im Vergleich zu dem Faktor vor der Behandlung um 10 oder mehr vermindert ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 35, bei dem die Feststoffteilchen, die zusammen mit Gas in die erste zylindrische Behandlungskammer (29a) eingeführt werden, aus Feststoff-Mutterteilchen und Feststoff-Tochterteilchen, die kleiner als die Feststoff-Mutterteilchen sind, bestehen; bei dem die Feststoff-Tochterteilchen an den Oberflächen der Feststoff-Mutterteilchen angeklebt und/oder befestigt werden, indem die mechanische Stoßkraft darauf ausgeübt wird, während die Feststoff-Mutterteilchen und die Feststoff-Tochterteilchen in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) gehalten werden; und bei dem die behandelten Feststoff-Mutterteilchen aus der ersten Pulveraustragöffnung (10a) ausgetragen werden.
Verfahren nach Anspruch 40, bei dem die Feststoff Mutterteilchen eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 20 μm haben.
Verfahren nach Anspruch 41, bei dem die Feststoff-Mutterteilchen eine massegemittelte Teilchengröße im Bereich von 3,0 bis 15 μm haben.
Verfahren nach Anspruch 40, bei dem die Pulveraustragöffnung (10a) der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) eine Pulvereintragöffnung einer zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) zum Einführen der Feststoff-Mutterteilchen und der Feststoff-Tochterteilchen, die in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) behandelt worden sind, bildet und die Feststoff-Mutterteilchen, die in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) behandelt worden sind, ferner in der zweiten zylindrischen Behandlungskammer (29b) einer Oberflächenbehandlung durch eine mechanische Stoßkraft unterzogen werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 40 bis 43, bei dem die Feststoff-Tochterteilchen thermoplastische Feststoff-Tochterteilchen sind und bei dem die Feststoff-Mutterteilchen und die Feststoff-Tochterteilchen der mechanischen Stoßkraft und Wärme ausgesetzt werden, während die Feststoff-Mutterteilchen und die Feststoff-Tochterteilchen in der ersten zylindrischen Behandlungskammer (29a) gehalten werden, wodurch die Feststoff-Tochterteilchen zerdrückt, zerquetscht bzw. zerrieben werden und auf den Oberflächen der Feststoff-Mutterteilchen daraus erhaltene Filme bzw. Schichten gebildet werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 30 bis 39, bei dem die Feststoffteilchen Toner-Feststoffteilchen sind, die mindestens ein Bindemittelharz und ein Farbmittel enthalten, und bei den aus den behandelten Toner-Feststoffteilchen ein Toner hergestellt wird.
Verfahren nach Anspruch 45, bei dem die behandelten Toner-Feststoffteilchen eine volumengemittelte Teilchengröße im Bereich von 2,5 bis 6,0 μm haben.