JPH0694481B2 - アミラーゼ耐性澱粉 - Google Patents
アミラーゼ耐性澱粉Info
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- JPH0694481B2 JPH0694481B2 JP5065269A JP6526993A JPH0694481B2 JP H0694481 B2 JPH0694481 B2 JP H0694481B2 JP 5065269 A JP5065269 A JP 5065269A JP 6526993 A JP6526993 A JP 6526993A JP H0694481 B2 JPH0694481 B2 JP H0694481B2
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- resistant starch
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B30/00—Preparation of starch, degraded or non-chemically modified starch, amylose, or amylopectin
- C08B30/12—Degraded, destructured or non-chemically modified starch, e.g. mechanically, enzymatically or by irradiation; Bleaching of starch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
- C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
- C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
- C12P19/16—Preparation of compounds containing saccharide radicals produced by the action of an alpha-1, 6-glucosidase, e.g. amylose, debranched amylopectin
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アミロースを少なくと
も40％含む澱粉からのアミラーゼ耐性澱粉を少なくとも
約15％含有する澱粉製品の製造方法、およびその方法に
よって得られる耐性澱粉に関する。
も40％含む澱粉からのアミラーゼ耐性澱粉を少なくとも
約15％含有する澱粉製品の製造方法、およびその方法に
よって得られる耐性澱粉に関する。
【０００２】
【従来の技術】澱粉のアミロース画分が老化するとα−
アミラーゼ消化に耐性の澱粉を形成すること、およびこ
の耐性澱粉が食品中の総食物繊維含量に寄与する食物成
分として有用であることは知られている。例えば、C.S.
Berry, "Resistant Starch: Formation and Measureme
nt of Starch that Survives Exhaustive Digestion wi
th Amylolytic Enzymes during the Determination of
Dietary Fibre," Journal of Cereal Science 4 (198
6) 301-314 ; およびN-G. Aspら、"Formation ofEnzyme
Resistant Starch During Autoclaving of Wheat Star
ch: Studies in vitro and in vivo, " Journal of Ce
real Science 6 (1987) 159-172 を参照のこと。
アミラーゼ消化に耐性の澱粉を形成すること、およびこ
の耐性澱粉が食品中の総食物繊維含量に寄与する食物成
分として有用であることは知られている。例えば、C.S.
Berry, "Resistant Starch: Formation and Measureme
nt of Starch that Survives Exhaustive Digestion wi
th Amylolytic Enzymes during the Determination of
Dietary Fibre," Journal of Cereal Science 4 (198
6) 301-314 ; およびN-G. Aspら、"Formation ofEnzyme
Resistant Starch During Autoclaving of Wheat Star
ch: Studies in vitro and in vivo, " Journal of Ce
real Science 6 (1987) 159-172 を参照のこと。
【０００３】US-A-3,729,380およびUS-A-3,324,760は、
澱粉を糊化し、それを冷却し、そしてα−１，６−グル
コシダーゼを使ってアミロペクチン中の分枝部分を選択
的に加水分解することによる、低分子アミロースの調製
方法を開示している。US-A-5,051,271およびWO 90/1514
7 は、α−アミラーゼ耐性澱粉を形成させるのに１循環
のまたは繰り返し循環の加熱と冷却を必要とする。それ
らの参考文献は、アミロースの老化が澱粉中のアミロペ
クチンの存在により遅れるため、枝切り酵素、例えばプ
ルラナーゼもしくはイソアミラーゼを使うことにより、
またはα−アミラーゼでの部分加水分解により、老化前
のアミロペクチンからアミロースへの酵素的変換により
老化工程を促進することができると記載している。
澱粉を糊化し、それを冷却し、そしてα−１，６−グル
コシダーゼを使ってアミロペクチン中の分枝部分を選択
的に加水分解することによる、低分子アミロースの調製
方法を開示している。US-A-5,051,271およびWO 90/1514
7 は、α−アミラーゼ耐性澱粉を形成させるのに１循環
のまたは繰り返し循環の加熱と冷却を必要とする。それ
らの参考文献は、アミロースの老化が澱粉中のアミロペ
クチンの存在により遅れるため、枝切り酵素、例えばプ
ルラナーゼもしくはイソアミラーゼを使うことにより、
またはα−アミラーゼでの部分加水分解により、老化前
のアミロペクチンからアミロースへの酵素的変換により
老化工程を促進することができると記載している。
【０００４】それらの方法により得られた澱粉材料は、
Sievert およびPomeranz, Cereal Chemistry 67 (1990)
21 により、２領域に渡る融解転移を示すと報告されて
いる。その１つは95℃にピークを有する80〜107 ℃であ
り、アミロースの脂質複合体化に相当し、もう１つは15
3 ℃にピークを有する120 〜166 ℃であり、アミラーゼ
耐性画分に相当する。
Sievert およびPomeranz, Cereal Chemistry 67 (1990)
21 により、２領域に渡る融解転移を示すと報告されて
いる。その１つは95℃にピークを有する80〜107 ℃であ
り、アミロースの脂質複合体化に相当し、もう１つは15
3 ℃にピークを有する120 〜166 ℃であり、アミラーゼ
耐性画分に相当する。
【０００５】本発明は、アミラーゼ耐性澱粉を含む澱粉
製品の製造方法であって、アミロースを40％より多量に
含む澱粉のスラリーを糊化し、糊化した澱粉を枝切り酵
素で処理して枝切りを行い、該酵素を不活性化し、そし
て乾燥、押出、または塩の添加による結晶化により澱粉
製品を単離する段階から本質的に成る方法である。この
方法は、耐性澱粉製品を製造するのに糊化および低温で
のインキュベーションの繰り返し循環を必要としない。
製品の製造方法であって、アミロースを40％より多量に
含む澱粉のスラリーを糊化し、糊化した澱粉を枝切り酵
素で処理して枝切りを行い、該酵素を不活性化し、そし
て乾燥、押出、または塩の添加による結晶化により澱粉
製品を単離する段階から本質的に成る方法である。この
方法は、耐性澱粉製品を製造するのに糊化および低温で
のインキュベーションの繰り返し循環を必要としない。
【０００６】別の態様では、本発明は、前記方法により
得られる、熱安定性で部分的に結晶性の枝切りされた耐
性澱粉製品である。この澱粉製品は、約115 〜135 ℃の
範囲内にピークを有する融解吸熱量、および７％より大
きい室温での水への溶解度により特徴付けられる非晶質
領域によって特徴付けられる。この澱粉製品は澱粉分子
の大部分（80％より多く）について15,000〜100,000 の
範囲の分子量を有する。
得られる、熱安定性で部分的に結晶性の枝切りされた耐
性澱粉製品である。この澱粉製品は、約115 〜135 ℃の
範囲内にピークを有する融解吸熱量、および７％より大
きい室温での水への溶解度により特徴付けられる非晶質
領域によって特徴付けられる。この澱粉製品は澱粉分子
の大部分（80％より多く）について15,000〜100,000 の
範囲の分子量を有する。
【０００７】アミラーゼ耐性澱粉を調製する際に使用す
る澱粉は、任意の源、例えばトウモロコシ、ジャガイ
モ、サツマイモ、コムギ、米、サゴヤシ、タピオカ、ワ
キシーコーンおよびモロコシから誘導することができ
る。しかしながら、高い工程収率を得るために、好まし
い出発澱粉はアミロースを40％より多く含む澱粉、例え
ばアミロースを約50％含むコーンスターチであるHYLON
V 、またはアミロースを約70％含むコーンスターチであ
るHYLON VII （両者はNational Starch and Chemical C
ompany, Bridgewater, New Jersey の製品）である。出
発澱粉は脱脂されてもよくまたは化学的に変質されても
よく、例えば転化、誘導体化または架橋されてもよく、
それでもなお耐性澱粉を生じる。
る澱粉は、任意の源、例えばトウモロコシ、ジャガイ
モ、サツマイモ、コムギ、米、サゴヤシ、タピオカ、ワ
キシーコーンおよびモロコシから誘導することができ
る。しかしながら、高い工程収率を得るために、好まし
い出発澱粉はアミロースを40％より多く含む澱粉、例え
ばアミロースを約50％含むコーンスターチであるHYLON
V 、またはアミロースを約70％含むコーンスターチであ
るHYLON VII （両者はNational Starch and Chemical C
ompany, Bridgewater, New Jersey の製品）である。出
発澱粉は脱脂されてもよくまたは化学的に変質されても
よく、例えば転化、誘導体化または架橋されてもよく、
それでもなお耐性澱粉を生じる。
【０００８】出発澱粉を、 5％〜40％、好ましくは約15
％の固形分を有する水性スラリー中に分散させ、そして
糊化を行うのに十分な温度と圧力で加熱する。糊化は当
業界で既知の方法のいずれによっても行うことができる
が、好ましい方法は澱粉スラリーをジェットクッカを通
して押し出すことである。ジェットクッカは当産業にお
いて周知であり、澱粉スラリーを高温のもとで生蒸気と
接触させる煮沸室から成る。一般に、糊化条件は120 ℃
〜175 ℃（250 °Ｆ〜350 °Ｆ）の温度と1.05〜10.5 k
g/cm2 （15〜150 psi ）の圧力である。完全な糊化が望
まれ、これは粒子構造の完全崩壊により視覚的に決定さ
れる。糊化工程は、全体的にまたは部分的に、粗澱粉粒
の内部の澱粉分子の会合結合を崩壊させる。これは澱粉
分子を枝切り酵素に一層近づけやすくして一層均一に枝
切りされた澱粉分子を生ぜしめることにより枝切りに向
けて澱粉分子を準備する。
％の固形分を有する水性スラリー中に分散させ、そして
糊化を行うのに十分な温度と圧力で加熱する。糊化は当
業界で既知の方法のいずれによっても行うことができる
が、好ましい方法は澱粉スラリーをジェットクッカを通
して押し出すことである。ジェットクッカは当産業にお
いて周知であり、澱粉スラリーを高温のもとで生蒸気と
接触させる煮沸室から成る。一般に、糊化条件は120 ℃
〜175 ℃（250 °Ｆ〜350 °Ｆ）の温度と1.05〜10.5 k
g/cm2 （15〜150 psi ）の圧力である。完全な糊化が望
まれ、これは粒子構造の完全崩壊により視覚的に決定さ
れる。糊化工程は、全体的にまたは部分的に、粗澱粉粒
の内部の澱粉分子の会合結合を崩壊させる。これは澱粉
分子を枝切り酵素に一層近づけやすくして一層均一に枝
切りされた澱粉分子を生ぜしめることにより枝切りに向
けて澱粉分子を準備する。
【０００９】澱粉が糊化された後、次いで酵素的枝切り
に向けてそれを準備する。澱粉固形分を最高の適当な固
体レベルに調整する（水の量を低く維持しそして澱粉の
その後の乾燥を容易にする）。好ましい固形分は約15％
である。十分に混合しながら澱粉を処理して高い固形分
で酵素と澱粉を均一に混合するならば、それより高い固
形澱粉系を使用してもよい。
に向けてそれを準備する。澱粉固形分を最高の適当な固
体レベルに調整する（水の量を低く維持しそして澱粉の
その後の乾燥を容易にする）。好ましい固形分は約15％
である。十分に混合しながら澱粉を処理して高い固形分
で酵素と澱粉を均一に混合するならば、それより高い固
形澱粉系を使用してもよい。
【００１０】固形分を固定した後、澱粉分散液の温度お
よびpHを再調整して最適酵素活性を提供する。それらの
パラメーターは、使用する酵素の種類および源、酵素濃
度、基質濃度、並びに阻害剤の存否に依存して異なるだ
ろう。
よびpHを再調整して最適酵素活性を提供する。それらの
パラメーターは、使用する酵素の種類および源、酵素濃
度、基質濃度、並びに阻害剤の存否に依存して異なるだ
ろう。
【００１１】この方法の酵素的枝切り用の好ましい酵素
は、バシラス菌属（Bacillus）の種から得られる熱安定
性酵素であるプルラナーゼ（E.C. 3.2.1.41 ; プルラン
６−グルカノヒドロラーゼ）である。プルラナーゼは、
プルランおよびアミロペクチン中のα−１，６結合の加
水分解を触媒するが、ただし、側鎖中に少なくとも２つ
のグルコース単位が存在することを前提とする。しかし
ながら、他のエンド−α−１，６−グルカノヒドロラー
ゼ、例えばイソアミラーゼ（E.C. 3.2.1.68 ）または澱
粉分子の１，６−結合を開裂させるが１，４−結合を実
質的にそのまま残すという点で選択性を示す他のいずれ
のエンド型酵素でも、本発明に従った澱粉の枝切りに用
いることができる。
は、バシラス菌属（Bacillus）の種から得られる熱安定
性酵素であるプルラナーゼ（E.C. 3.2.1.41 ; プルラン
６−グルカノヒドロラーゼ）である。プルラナーゼは、
プルランおよびアミロペクチン中のα−１，６結合の加
水分解を触媒するが、ただし、側鎖中に少なくとも２つ
のグルコース単位が存在することを前提とする。しかし
ながら、他のエンド−α−１，６−グルカノヒドロラー
ゼ、例えばイソアミラーゼ（E.C. 3.2.1.68 ）または澱
粉分子の１，６−結合を開裂させるが１，４−結合を実
質的にそのまま残すという点で選択性を示す他のいずれ
のエンド型酵素でも、本発明に従った澱粉の枝切りに用
いることができる。
【００１２】使用する酵素がバシラス菌プルラナーゼで
あり、そして澱粉固形分が 5％〜35％の範囲である時、
3.0 〜7.5 、好ましくは4.5 〜5.5 、最も好ましくは5.
0 のpH域で反応を行うことができる。枝切りの間中pHが
最適レベルであることを保証するために、緩衝剤、例え
ば酢酸塩、リン酸塩、クエン酸塩または他の弱酸の塩を
添加することができる。pH 5.0では、バシラス菌プルラ
ナーゼによる酵素的枝切りの間の水性澱粉分散液の好ま
しい温度は、25℃〜75℃であり、より好ましいのは50℃
〜65℃であり、そして最も好ましいのは60℃であろう。
より短い処理時間を所望するならば、最適温度領域を60
℃〜65℃（枝切り酵素がもっと高い温度で熱的に安定で
あるならば、それ以上の温度）に増加させることがで
き、またはより高い酵素濃度を使うことができる。酵素
反応のその他のパラメーターに関しては、好ましいおよ
び最適の温度領域は、酵素活性に影響を与える別のパラ
メーター、例えば基質濃度やpHの変化に伴って異なり、
それらは専門家により決定することができる。
あり、そして澱粉固形分が 5％〜35％の範囲である時、
3.0 〜7.5 、好ましくは4.5 〜5.5 、最も好ましくは5.
0 のpH域で反応を行うことができる。枝切りの間中pHが
最適レベルであることを保証するために、緩衝剤、例え
ば酢酸塩、リン酸塩、クエン酸塩または他の弱酸の塩を
添加することができる。pH 5.0では、バシラス菌プルラ
ナーゼによる酵素的枝切りの間の水性澱粉分散液の好ま
しい温度は、25℃〜75℃であり、より好ましいのは50℃
〜65℃であり、そして最も好ましいのは60℃であろう。
より短い処理時間を所望するならば、最適温度領域を60
℃〜65℃（枝切り酵素がもっと高い温度で熱的に安定で
あるならば、それ以上の温度）に増加させることがで
き、またはより高い酵素濃度を使うことができる。酵素
反応のその他のパラメーターに関しては、好ましいおよ
び最適の温度領域は、酵素活性に影響を与える別のパラ
メーター、例えば基質濃度やpHの変化に伴って異なり、
それらは専門家により決定することができる。
【００１３】酵素および基質の最適濃度は酵素活性のレ
ベルによって左右され、酵素源、酵素供給業者および市
販のバッチにおいて供給される酵素の濃度に依存して異
なるだろう。一般に、プルラナーゼ酵素は、15％固形分
でHYLON V またはVII 澱粉基質を使った時、1500 PUN
（プルラナーゼ単位ノボ／kg澱粉）において有効であ
る。本発明の方法は溶液中で酵素を使用するけれども、
固体支持体上に固定化した酵素も本発明の範囲内に入
る。
ベルによって左右され、酵素源、酵素供給業者および市
販のバッチにおいて供給される酵素の濃度に依存して異
なるだろう。一般に、プルラナーゼ酵素は、15％固形分
でHYLON V またはVII 澱粉基質を使った時、1500 PUN
（プルラナーゼ単位ノボ／kg澱粉）において有効であ
る。本発明の方法は溶液中で酵素を使用するけれども、
固体支持体上に固定化した酵素も本発明の範囲内に入
る。
【００１４】酵素処理は、本質的に完全な枝切りが起こ
るまで続けることができ、本質的に完全な枝切りは大部
分の系において最適酵素条件下では24時間未満であろ
う。次いで澱粉分散液の温度を少なくとも75℃に約15分
間高めることにより、あるいはまた、澱粉分散液のpHを
3.0 より下に調整しそのpHを約0.5 時間維持することに
より、酵素を不活性化する。
るまで続けることができ、本質的に完全な枝切りは大部
分の系において最適酵素条件下では24時間未満であろ
う。次いで澱粉分散液の温度を少なくとも75℃に約15分
間高めることにより、あるいはまた、澱粉分散液のpHを
3.0 より下に調整しそのpHを約0.5 時間維持することに
より、酵素を不活性化する。
【００１５】枝切りおよび酵素の不活性化後、押出法、
塩による沈澱、または澱粉を乾燥するために当業界で公
知であり且つ汎用される他の方法、例えば噴霧乾燥、フ
ラッシュ乾燥、風乾、凍結乾燥、真空乾燥、ベルト乾
燥、ドラム乾燥により、澱粉を回収する。抽出法は耐性
澱粉の収率を増大させることがわかったので、好ましい
方法である。
塩による沈澱、または澱粉を乾燥するために当業界で公
知であり且つ汎用される他の方法、例えば噴霧乾燥、フ
ラッシュ乾燥、風乾、凍結乾燥、真空乾燥、ベルト乾
燥、ドラム乾燥により、澱粉を回収する。抽出法は耐性
澱粉の収率を増大させることがわかったので、好ましい
方法である。
【００１６】押出装置は任意のスクリュー型押出機であ
ることができるが、二軸スクリュー押出機が好ましい。
二軸スクリュー押出機は典型的には、一端の上方に入口
がありそして排出端のところにフォーミングダイが据え
つけられた水平の円筒形バレル中に回転スクリューを有
するだろう。二軸スクリューを用いる時、それらは同時
回転式で噛み合っているかまたは噛み合っていなくても
よい。各スクリューは螺旋ねじ山またはねじ込み部を含
んで成り、典型的には比較的深い供給部に次いでテーパ
ー付の転移部および比較的浅い一定の深さの計量部を有
するだろう。電動であるスクリューは、通常、シリンダ
ーまたはバレル中にぴったり合い、材料が押出機を通過
する時の材料の混合、加熱および剪断を可能にする。
ることができるが、二軸スクリュー押出機が好ましい。
二軸スクリュー押出機は典型的には、一端の上方に入口
がありそして排出端のところにフォーミングダイが据え
つけられた水平の円筒形バレル中に回転スクリューを有
するだろう。二軸スクリューを用いる時、それらは同時
回転式で噛み合っているかまたは噛み合っていなくても
よい。各スクリューは螺旋ねじ山またはねじ込み部を含
んで成り、典型的には比較的深い供給部に次いでテーパ
ー付の転移部および比較的浅い一定の深さの計量部を有
するだろう。電動であるスクリューは、通常、シリンダ
ーまたはバレル中にぴったり合い、材料が押出機を通過
する時の材料の混合、加熱および剪断を可能にする。
【００１７】電気カロッド線またはコイルを含むバレル
壁中に置かれた溝、部屋もしくは内腔、または循環する
熱媒体、例えばオイルを通して熱が提供される。スクリ
ュー装置の軸内にまたは軸に沿って熱交換手段を設置し
てもよい。澱粉は60〜180 ℃、好ましくは110 〜180 ℃
の温度で押し出され、温度はスクリューの長さに沿った
区画において制御される。所望により、当分野での常用
の設計プラクチスに従って、押出機に使われる任意の要
素の変更を行うことができる。
壁中に置かれた溝、部屋もしくは内腔、または循環する
熱媒体、例えばオイルを通して熱が提供される。スクリ
ュー装置の軸内にまたは軸に沿って熱交換手段を設置し
てもよい。澱粉は60〜180 ℃、好ましくは110 〜180 ℃
の温度で押し出され、温度はスクリューの長さに沿った
区画において制御される。所望により、当分野での常用
の設計プラクチスに従って、押出機に使われる任意の要
素の変更を行うことができる。
【００１８】塩での沈澱により澱粉を回収する場合、澱
粉懸濁液に無機塩を添加し、混合物を50〜100 ℃、好ま
しくは90〜100 ℃でインキュベートする。この塩は澱粉
の老化を妨害せず且つ耐性澱粉を沈澱させる作用をする
であろう任意の既知の塩であることができる。適当な塩
は硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウムまたは硫酸マグネ
シウム更には塩化ナトリウムであるが、好ましくは硫酸
塩であり、そして固形分の最小10％、好ましくは25％〜
50％において不活性化された澱粉に添加される。澱粉を
回収し、洗浄しそして乾燥すると、最小約15％の耐性澱
粉を含む。
粉懸濁液に無機塩を添加し、混合物を50〜100 ℃、好ま
しくは90〜100 ℃でインキュベートする。この塩は澱粉
の老化を妨害せず且つ耐性澱粉を沈澱させる作用をする
であろう任意の既知の塩であることができる。適当な塩
は硫酸ナトリウム、硫酸アンモニウムまたは硫酸マグネ
シウム更には塩化ナトリウムであるが、好ましくは硫酸
塩であり、そして固形分の最小10％、好ましくは25％〜
50％において不活性化された澱粉に添加される。澱粉を
回収し、洗浄しそして乾燥すると、最小約15％の耐性澱
粉を含む。
【００１９】加えて、この方法のいずれかの態様の後に
酸または酵素加水分解を行い、耐性澱粉でない澱粉部分
を澱粉製品から除去し、そしてより一層高レベルの耐性
澱粉を含む澱粉製品を与えることができる。最終用途が
澱粉製品の精製を必要とする場合、透析、濾過、イオン
交換法、遠心分離または澱粉精製のための当業界で既知
の他のいずれかの方法により、反応不純物および副生成
物を除去することができる。
酸または酵素加水分解を行い、耐性澱粉でない澱粉部分
を澱粉製品から除去し、そしてより一層高レベルの耐性
澱粉を含む澱粉製品を与えることができる。最終用途が
澱粉製品の精製を必要とする場合、透析、濾過、イオン
交換法、遠心分離または澱粉精製のための当業界で既知
の他のいずれかの方法により、反応不純物および副生成
物を除去することができる。
【００２０】この方法により製造された耐性澱粉は、11
5 〜135 ℃の範囲内、より典型的には119 〜123 ℃の範
囲内の耐性画分の融解吸熱量、および７％より大きい水
への溶解度を示す。次の実施例は、本発明の澱粉製品の
製造手順およびそれらの澱粉と従来技術の方法により製
造された澱粉との分析上の比較を開示する。試験法に概
説されるようなプロスキー法により試料を食物繊維につ
いて分析した。
5 〜135 ℃の範囲内、より典型的には119 〜123 ℃の範
囲内の耐性画分の融解吸熱量、および７％より大きい水
への溶解度を示す。次の実施例は、本発明の澱粉製品の
製造手順およびそれらの澱粉と従来技術の方法により製
造された澱粉との分析上の比較を開示する。試験法に概
説されるようなプロスキー法により試料を食物繊維につ
いて分析した。
【００２１】
【実施例】参考実施例１ ：ワキシーコーンスターチ（アミロース０
％）（1000 g）を水に懸濁し、149 〜160 ℃（300 〜32
0 °Ｆ）の温度で蒸気を吹き込んだ（ジェットクッ
カ）。60℃に設定された恒温槽中に澱粉を置き、蒸した
澱粉に保存剤として安息香酸ナトリウム（澱粉の約0.1
重量％）を添加した。澱粉分散液を約15％の固形分に希
釈した。水／濃HCl (3:1) の溶液を使ってpHを5.0 に調
整した。澱粉温度が60℃（140 °Ｆ）に達した時、プル
ラナーゼの市販製剤（NOVO-NORDISK, Danbury CTの製
品）であるPromozyme 200L (75 ml)を添加した。この酵
素を使って48時間澱粉の枝切りを行い、次いで水／濃HC
l (3:1) の溶液を使ってpHを2.7 〜3.0 に下げることに
より0.5 時間酵素を不活性化した。3% NaOH ／水を使っ
て澱粉を5.0 〜5.5 のpHに中和した。210 〜215 ℃の入
口温度および90〜100 ℃の出口温度を有するAnhydro ポ
ータブル噴霧乾燥機（Lab S1型, Anhydro Corp., Copen
hagen, Denmark）を使った噴霧乾燥により、生成物を10
0 ％収率で乾燥粉末として収集した。2.10 kg/cm2 (30
psi)の空気圧を有する二流路噴霧ノズルを使って澱粉を
噴霧した。生じた粉末は、プロスキー法によりアッセイ
すると1.0 ％食物繊維を含むことがわかった。
％）（1000 g）を水に懸濁し、149 〜160 ℃（300 〜32
0 °Ｆ）の温度で蒸気を吹き込んだ（ジェットクッ
カ）。60℃に設定された恒温槽中に澱粉を置き、蒸した
澱粉に保存剤として安息香酸ナトリウム（澱粉の約0.1
重量％）を添加した。澱粉分散液を約15％の固形分に希
釈した。水／濃HCl (3:1) の溶液を使ってpHを5.0 に調
整した。澱粉温度が60℃（140 °Ｆ）に達した時、プル
ラナーゼの市販製剤（NOVO-NORDISK, Danbury CTの製
品）であるPromozyme 200L (75 ml)を添加した。この酵
素を使って48時間澱粉の枝切りを行い、次いで水／濃HC
l (3:1) の溶液を使ってpHを2.7 〜3.0 に下げることに
より0.5 時間酵素を不活性化した。3% NaOH ／水を使っ
て澱粉を5.0 〜5.5 のpHに中和した。210 〜215 ℃の入
口温度および90〜100 ℃の出口温度を有するAnhydro ポ
ータブル噴霧乾燥機（Lab S1型, Anhydro Corp., Copen
hagen, Denmark）を使った噴霧乾燥により、生成物を10
0 ％収率で乾燥粉末として収集した。2.10 kg/cm2 (30
psi)の空気圧を有する二流路噴霧ノズルを使って澱粉を
噴霧した。生じた粉末は、プロスキー法によりアッセイ
すると1.0 ％食物繊維を含むことがわかった。
【００２２】本発明の実施例 実施例２ ：出発澱粉として100 ％アミロースを使った耐
性澱粉の調製。ポテトスターチ（100 部、d.b.）と亜硫
酸ナトリウム（１部）を硫酸マグネシウムの10％溶液 1
300 部（水1170部中の無水硫酸マグネシウム 130部）に
添加した。25%H2SO4 を使ってpHを7.5 に調整した。次
いで前記スラリーを、7.03 kg/cm2 (100psi) のポンプ
圧、7.56 L／分のポンプ速度、158 ℃（315 °Ｆ）の温
度、１分の滞留時間および最大可能蒸気投入量（＞90
％）を用いて、熱転化器を通過させた。煮沸後、固形分
は14％（8.0 ％ MgSO4および6.0 ％ポテトスターチに相
当）であると決定された。（この時点で、塩濃度は8.0
％〜9.5 ％内であるべきであり、この範囲内でない場合
は水での希釈またはMgSO4 の添加のいずれかによってこ
の濃度に調整することができる。）該溶液をゆっくりと
攪拌しながら20℃に冷却し、20時間老化させた。老化
後、遠心分離および水中への繰り返し懸濁による洗浄、
次いで遠心分離により、アミロースを回収した。生成物
を風乾し、15％固形分において水中に分散させた。この
スラリーを約155 ℃（310 °Ｆ）においてジェットクッ
カした。参考実施例１の方法に従ってそれを18.75 mlの
Promozymeにより枝切りした。反応を24時間進行させた
後、酵素を酸で不活性化した。実施例１の方法に従って
噴霧乾燥により試料を回収した。この試料はプロスキー
法により分析すると食物繊維を50.3％含むことがわかっ
た。
性澱粉の調製。ポテトスターチ（100 部、d.b.）と亜硫
酸ナトリウム（１部）を硫酸マグネシウムの10％溶液 1
300 部（水1170部中の無水硫酸マグネシウム 130部）に
添加した。25%H2SO4 を使ってpHを7.5 に調整した。次
いで前記スラリーを、7.03 kg/cm2 (100psi) のポンプ
圧、7.56 L／分のポンプ速度、158 ℃（315 °Ｆ）の温
度、１分の滞留時間および最大可能蒸気投入量（＞90
％）を用いて、熱転化器を通過させた。煮沸後、固形分
は14％（8.0 ％ MgSO4および6.0 ％ポテトスターチに相
当）であると決定された。（この時点で、塩濃度は8.0
％〜9.5 ％内であるべきであり、この範囲内でない場合
は水での希釈またはMgSO4 の添加のいずれかによってこ
の濃度に調整することができる。）該溶液をゆっくりと
攪拌しながら20℃に冷却し、20時間老化させた。老化
後、遠心分離および水中への繰り返し懸濁による洗浄、
次いで遠心分離により、アミロースを回収した。生成物
を風乾し、15％固形分において水中に分散させた。この
スラリーを約155 ℃（310 °Ｆ）においてジェットクッ
カした。参考実施例１の方法に従ってそれを18.75 mlの
Promozymeにより枝切りした。反応を24時間進行させた
後、酵素を酸で不活性化した。実施例１の方法に従って
噴霧乾燥により試料を回収した。この試料はプロスキー
法により分析すると食物繊維を50.3％含むことがわかっ
た。
【００２３】実施例３：出発材料として高アミロース澱
粉 HYLON VII (National Starch and Chemical Compan
y, Bridgewater, New Jersey の製品）を使った耐性澱
粉の調製。HYLON VII 澱粉 (2 kg) を水 (11.31 kg) に
懸濁し、149 〜158 ℃（300 〜315 °Ｆ）でジェットク
ッカした。60℃に設定された恒温槽中に澱粉を置き、保
存剤として安息香酸ナトリウム (2 g)を添加した。澱粉
分散液を水／濃HCl (3:1) の溶液でpH 5.0に調整した。
澱粉温度が60℃（140 °Ｆ）に達した時、Promozyme 20
0L (140 ml) を添加した。この酵素を使って48時間澱粉
の枝切りを行い、次いで水／濃HCl (3:1) の溶液を使っ
てpHを2.7 〜3.0 に下げることにより0.5時間酵素を不
活性化した。3% NaOH ／水を使って澱粉を5.0 〜5.5 の
pHに中和した。この試料を２部分に分けた。１部分は実
施例１の方法に従って噴霧乾燥した。この試料は、プロ
スキー法により分析すると食物繊維を25％含むことがわ
かった。
粉 HYLON VII (National Starch and Chemical Compan
y, Bridgewater, New Jersey の製品）を使った耐性澱
粉の調製。HYLON VII 澱粉 (2 kg) を水 (11.31 kg) に
懸濁し、149 〜158 ℃（300 〜315 °Ｆ）でジェットク
ッカした。60℃に設定された恒温槽中に澱粉を置き、保
存剤として安息香酸ナトリウム (2 g)を添加した。澱粉
分散液を水／濃HCl (3:1) の溶液でpH 5.0に調整した。
澱粉温度が60℃（140 °Ｆ）に達した時、Promozyme 20
0L (140 ml) を添加した。この酵素を使って48時間澱粉
の枝切りを行い、次いで水／濃HCl (3:1) の溶液を使っ
てpHを2.7 〜3.0 に下げることにより0.5時間酵素を不
活性化した。3% NaOH ／水を使って澱粉を5.0 〜5.5 の
pHに中和した。この試料を２部分に分けた。１部分は実
施例１の方法に従って噴霧乾燥した。この試料は、プロ
スキー法により分析すると食物繊維を25％含むことがわ
かった。
【００２４】実施例４：押出技術による耐性澱粉の調
製。実施例３の残りの部分をWerner &Pfleiderer ZSK-3
0型二軸スクリュー押出機上で押し出した。スクリュー
の形状は12-44 であり、5 mm（×２）のダイと一緒に使
った。スクリューを400 〜450rpm の速度で運転し、バ
レル加熱帯を60℃／100 ℃／120 ℃／150 ℃／150 ℃に
設定した。単一のバレルベントから35〜40 cmHg （14〜
16インチHg）の真空下にバレルを置いた。押し出された
澱粉ロープを風乾し、微粉に粉砕した。この試料は、プ
ロスキー法により分析すると食物繊維を25％含むことが
わかった。
製。実施例３の残りの部分をWerner &Pfleiderer ZSK-3
0型二軸スクリュー押出機上で押し出した。スクリュー
の形状は12-44 であり、5 mm（×２）のダイと一緒に使
った。スクリューを400 〜450rpm の速度で運転し、バ
レル加熱帯を60℃／100 ℃／120 ℃／150 ℃／150 ℃に
設定した。単一のバレルベントから35〜40 cmHg （14〜
16インチHg）の真空下にバレルを置いた。押し出された
澱粉ロープを風乾し、微粉に粉砕した。この試料は、プ
ロスキー法により分析すると食物繊維を25％含むことが
わかった。
【００２５】実施例５：化学的変性澱粉からの耐性澱粉
の調製。 Ａ．酸転化澱粉。National Starch and Chemical Compa
ny, Bridgewater, NewJersey から入手可能である薄型
煮沸高アミロース澱粉 National 78-0150 (1 kg)を17％
澱粉固体において75 ml のPromozyme で枝切りしたこと
以外は、実施例１に記載の方法に従って製品を調製し
た。酵素不活性化後、実施例１に従って澱粉製品を噴霧
乾燥した。ＰＳレベルはプロスキー法により20.8％であ
ることがわかった。
の調製。 Ａ．酸転化澱粉。National Starch and Chemical Compa
ny, Bridgewater, NewJersey から入手可能である薄型
煮沸高アミロース澱粉 National 78-0150 (1 kg)を17％
澱粉固体において75 ml のPromozyme で枝切りしたこと
以外は、実施例１に記載の方法に従って製品を調製し
た。酵素不活性化後、実施例１に従って澱粉製品を噴霧
乾燥した。ＰＳレベルはプロスキー法により20.8％であ
ることがわかった。
【００２６】Ｂ．エステル化澱粉。HYLON VII 澱粉を次
の条件下で1.25％オクテニルコハク酸無水物を使って変
性せしめた：HYLON VII (800 g) を1200 ml の水に懸濁
した。このスラリーのpHを3% NaOH で7.4 に上げた。pH
を7.3 〜7.4 に維持しながら、各々3.3 mlの３インクレ
メントのオクテニルコハク酸無水物を攪拌下で0.5 時間
おきに添加した。反応がもはや苛性アルカリを消費しな
くなった時、反応が完了したと決定し、澱粉を濾過によ
って収集した。このエステル化澱粉を、耐性澱粉を含む
澱粉製品の製造のための基剤として使った。該製品は実
施例２に記載の方法に従って調製したが、ただし、固形
分15％で反応を行い、分散液のpHは5.3 であり、37.50
mlのPromozyme を使用し、そして濾過段階を使用しなか
った。酵素不活性化段階の後、反応混合物を風乾し、風
乾した粉末はプロスキー法により22.0％のＲＳを有する
ことがわかった。
の条件下で1.25％オクテニルコハク酸無水物を使って変
性せしめた：HYLON VII (800 g) を1200 ml の水に懸濁
した。このスラリーのpHを3% NaOH で7.4 に上げた。pH
を7.3 〜7.4 に維持しながら、各々3.3 mlの３インクレ
メントのオクテニルコハク酸無水物を攪拌下で0.5 時間
おきに添加した。反応がもはや苛性アルカリを消費しな
くなった時、反応が完了したと決定し、澱粉を濾過によ
って収集した。このエステル化澱粉を、耐性澱粉を含む
澱粉製品の製造のための基剤として使った。該製品は実
施例２に記載の方法に従って調製したが、ただし、固形
分15％で反応を行い、分散液のpHは5.3 であり、37.50
mlのPromozyme を使用し、そして濾過段階を使用しなか
った。酵素不活性化段階の後、反応混合物を風乾し、風
乾した粉末はプロスキー法により22.0％のＲＳを有する
ことがわかった。
【００２７】Ｃ．脱脂澱粉。ソックスレー抽出器を使っ
て10日間メタノールで繰り返し抽出することによって顆
粒状HYLON VII を脱脂した。この脱脂澱粉の一部(500
g) を枝切りし、風乾した。この試料は、プロスキー法
により分析すると32.4％食物繊維を含むことがわかっ
た。
て10日間メタノールで繰り返し抽出することによって顆
粒状HYLON VII を脱脂した。この脱脂澱粉の一部(500
g) を枝切りし、風乾した。この試料は、プロスキー法
により分析すると32.4％食物繊維を含むことがわかっ
た。
【００２８】実施例６：塩沈澱による耐性澱粉の回収。
実施例２の方法に従って枝切りしたHYLON VII 懸濁液を
調製し、そして該懸濁液の固形物の25重量％に等しい量
でMgSO4 を添加した。塩と澱粉の懸濁液を95℃に加熱
し、その温度を24時間維持した。試料を約25℃に冷却
し、エタノールを加えて溶媒をエタノール：水の50:50
溶液にしそして澱粉製品を沈澱させた。この製品をブフ
ナー漏斗上で濾過し、エタノール：水 (50:50)で２回洗
浄し、風乾した。この試料は、プロスキー法により分析
すると40.9％食物繊維を含むことがわかった。他の塩を
使った時も同様な収率の耐性澱粉が得られた。結果を下
の表に示す。
実施例２の方法に従って枝切りしたHYLON VII 懸濁液を
調製し、そして該懸濁液の固形物の25重量％に等しい量
でMgSO4 を添加した。塩と澱粉の懸濁液を95℃に加熱
し、その温度を24時間維持した。試料を約25℃に冷却
し、エタノールを加えて溶媒をエタノール：水の50:50
溶液にしそして澱粉製品を沈澱させた。この製品をブフ
ナー漏斗上で濾過し、エタノール：水 (50:50)で２回洗
浄し、風乾した。この試料は、プロスキー法により分析
すると40.9％食物繊維を含むことがわかった。他の塩を
使った時も同様な収率の耐性澱粉が得られた。結果を下
の表に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】実施例７：精製した耐性澱粉の製造。生成
物を濾過しなかったこと以外は実施例２の方法に従っ
て、枝切りHYLON VII を調製した。代わりに、反応混合
物を沸騰水浴中に置き、90℃に加熱した。NOVO-NORDISK
により製造された熱安定性α−アミラーゼであるTermam
yl 120L (7.5 ml)を澱粉に添加し、反応混合物を85〜90
℃で24時間インキュベートした。濾過により不溶物を収
率60％で単離し、濾過ケークを砕きそしてそれを乾燥ラ
ック上に薄く広げることにより周囲条件下で乾燥した。
乾燥粒子を微粉に粉砕した。この粉末をプロスキー法に
より分析すると、65％ＲＳを含むことがわかった。
物を濾過しなかったこと以外は実施例２の方法に従っ
て、枝切りHYLON VII を調製した。代わりに、反応混合
物を沸騰水浴中に置き、90℃に加熱した。NOVO-NORDISK
により製造された熱安定性α−アミラーゼであるTermam
yl 120L (7.5 ml)を澱粉に添加し、反応混合物を85〜90
℃で24時間インキュベートした。濾過により不溶物を収
率60％で単離し、濾過ケークを砕きそしてそれを乾燥ラ
ック上に薄く広げることにより周囲条件下で乾燥した。
乾燥粒子を微粉に粉砕した。この粉末をプロスキー法に
より分析すると、65％ＲＳを含むことがわかった。
【００３１】比較実施例 実施例８ ：当業界で既知の方法からの耐性澱粉の製造。 Ａ．Promeranz らのWO 90/15147 の方法。HYLON VII 澱
粉(2 kg)を水(8.65 kg) 中に懸濁し、＃１レトルト缶詰
びん中に注いだ。澱粉を126 〜127 ℃（260 °Ｆ）にお
いて２時間レトルト化し、該レトルトを25℃に冷却し
た。次いで澱粉を4 ℃で24時間冷却した。澱粉を室温に
戻し、レトルト缶から取り出し、小さいサイズに割り、
脱イオン水中に約10％澱粉固形物の濃度に懸濁した。エ
ッペンバッハ(Eppenbach) 社のホモジナイザーを高速で
使ってこのスラリーを更に微粉砕した。スラリーのpHを
3% NaOH水溶液で6.3 に調整し、スラリーを沸騰水浴中
で90〜95℃に加熱した。Termamyl 120L （α−アミラー
ゼ、NOVOの製品）を添加し（澱粉100 g あたり5 ml）、
酵素と澱粉のスラリーをその温度で60分間インキュベー
トした。水／濃HCl (3:1) 溶液を使ってpHを3.0 に下げ
ることにより酵素を0.5 時間不活性化した。3% NaOH ／
水を使って澱粉を5.0 〜5.5 のpHに中和した。この混合
物を遠心分離し、不溶性成分を上清からのデカンテーシ
ョンによって回収した。不溶物を脱イオン水中に再懸濁
した後、この段階を繰り返した。脱イオン水中に再懸濁
し、次いでブフナー漏斗を使ってワットマン54濾紙上で
濾過することにより、不溶物を単離した。この不溶性生
成物を風乾し、微粉に粉砕した。この試料は、プロスキ
ー法により分析すると47％食物繊維を含むことがわかっ
た。
粉(2 kg)を水(8.65 kg) 中に懸濁し、＃１レトルト缶詰
びん中に注いだ。澱粉を126 〜127 ℃（260 °Ｆ）にお
いて２時間レトルト化し、該レトルトを25℃に冷却し
た。次いで澱粉を4 ℃で24時間冷却した。澱粉を室温に
戻し、レトルト缶から取り出し、小さいサイズに割り、
脱イオン水中に約10％澱粉固形物の濃度に懸濁した。エ
ッペンバッハ(Eppenbach) 社のホモジナイザーを高速で
使ってこのスラリーを更に微粉砕した。スラリーのpHを
3% NaOH水溶液で6.3 に調整し、スラリーを沸騰水浴中
で90〜95℃に加熱した。Termamyl 120L （α−アミラー
ゼ、NOVOの製品）を添加し（澱粉100 g あたり5 ml）、
酵素と澱粉のスラリーをその温度で60分間インキュベー
トした。水／濃HCl (3:1) 溶液を使ってpHを3.0 に下げ
ることにより酵素を0.5 時間不活性化した。3% NaOH ／
水を使って澱粉を5.0 〜5.5 のpHに中和した。この混合
物を遠心分離し、不溶性成分を上清からのデカンテーシ
ョンによって回収した。不溶物を脱イオン水中に再懸濁
した後、この段階を繰り返した。脱イオン水中に再懸濁
し、次いでブフナー漏斗を使ってワットマン54濾紙上で
濾過することにより、不溶物を単離した。この不溶性生
成物を風乾し、微粉に粉砕した。この試料は、プロスキ
ー法により分析すると47％食物繊維を含むことがわかっ
た。
【００３２】Ｂ．US-A-5,051,271の方法。高アミロース
澱粉(150 g) を400 mlの水に懸濁し、むらのない均一の
スラリーを調製した。一定攪拌しながら、このスラリー
を2.6 L の沸騰（オートクレーブした）水に添加した。
生じた懸濁液を121 ℃で８時間オートクレーブした。こ
の溶液を蒸煮し、24℃で16時間、次いで 8℃で120 時間
インキュベートした。この工程中に沈澱した耐性アミロ
ースを繰り返し遠心により懸濁液から回収し、攪拌しな
がら固形分10％において再懸濁し、むらのない均一のス
ラリーを形成せしめた。次いで10％澱粉固体懸濁液を酵
素加水分解にかけた。２つの酵素懸濁液を別々に調製し
た：1.4 g のＨＴ（HT-proteolytic, Solvay Enzymes,
Elkhart, IN ）濃α−アミラーゼを26.6 ml の水に加
え、そして2,500 Ｕのヒト唾液アミラーゼ（Sigma Type
1X-A ）を100 mlの脱イオン水に加えた。この両方のア
ミラーゼ溶液を澱粉懸濁液に添加し、反応混合物を23℃
にて24時間攪拌した。生じた酵素変性耐性澱粉(EMRS)を
繰り返し遠心により懸濁液から回収した。この固体を水
に分散させて10％(w/w) 懸濁液を形成せしめ、次いで凍
結乾燥した。この試料は、プロスキー法により分析する
と52％食物繊維を含むことがわかった。
澱粉(150 g) を400 mlの水に懸濁し、むらのない均一の
スラリーを調製した。一定攪拌しながら、このスラリー
を2.6 L の沸騰（オートクレーブした）水に添加した。
生じた懸濁液を121 ℃で８時間オートクレーブした。こ
の溶液を蒸煮し、24℃で16時間、次いで 8℃で120 時間
インキュベートした。この工程中に沈澱した耐性アミロ
ースを繰り返し遠心により懸濁液から回収し、攪拌しな
がら固形分10％において再懸濁し、むらのない均一のス
ラリーを形成せしめた。次いで10％澱粉固体懸濁液を酵
素加水分解にかけた。２つの酵素懸濁液を別々に調製し
た：1.4 g のＨＴ（HT-proteolytic, Solvay Enzymes,
Elkhart, IN ）濃α−アミラーゼを26.6 ml の水に加
え、そして2,500 Ｕのヒト唾液アミラーゼ（Sigma Type
1X-A ）を100 mlの脱イオン水に加えた。この両方のア
ミラーゼ溶液を澱粉懸濁液に添加し、反応混合物を23℃
にて24時間攪拌した。生じた酵素変性耐性澱粉(EMRS)を
繰り返し遠心により懸濁液から回収した。この固体を水
に分散させて10％(w/w) 懸濁液を形成せしめ、次いで凍
結乾燥した。この試料は、プロスキー法により分析する
と52％食物繊維を含むことがわかった。
【００３３】Ｃ．US-A-3,734,760の方法。15％アミロト
ウモロコシ澱粉懸濁液（１リットル）（アミロース含量
70％）を、圧力釜（Buechiglasuster, Fabik-Nr 10670
3, 1644 HBZ）中で攪拌しながら165 ℃で10分間加熱す
ることにより糊化せしめた。煮沸した澱粉を迅速に60℃
に冷やした。その後、シュードモナス(Pseudomonas) 由
来の精製イソアミラーゼ(EC 3.2.1.68) 酵素（Sigma Ch
emical, カタログ番号1.2758）125,000 単位を糊化溶液
に添加し、往復インキュベーター中で45℃にて２日間イ
ンキュベートした。アミロース混合物を−５℃に冷却し
沈澱せしめた。凍結乾燥（Dura-Top MP, FTS System, S
tone Ridge, NY）により澱粉を回収した。この試料は、
プロスキー法により分析すると12.2％食物繊維を含むこ
とがわかった。
ウモロコシ澱粉懸濁液（１リットル）（アミロース含量
70％）を、圧力釜（Buechiglasuster, Fabik-Nr 10670
3, 1644 HBZ）中で攪拌しながら165 ℃で10分間加熱す
ることにより糊化せしめた。煮沸した澱粉を迅速に60℃
に冷やした。その後、シュードモナス(Pseudomonas) 由
来の精製イソアミラーゼ(EC 3.2.1.68) 酵素（Sigma Ch
emical, カタログ番号1.2758）125,000 単位を糊化溶液
に添加し、往復インキュベーター中で45℃にて２日間イ
ンキュベートした。アミロース混合物を−５℃に冷却し
沈澱せしめた。凍結乾燥（Dura-Top MP, FTS System, S
tone Ridge, NY）により澱粉を回収した。この試料は、
プロスキー法により分析すると12.2％食物繊維を含むこ
とがわかった。
【００３４】実施例９：枝切りを使わない100 ％アミロ
ースからの耐性澱粉の調製。枝切りせずに100 ％アミロ
ースから得られる耐性澱粉の量は、枝切りした100 ％ア
ミロースから得られるもの（実施例２参照）よりも相当
少ない。ジェットクッカ後（枝切りせず）の実施例２の
一部分を適当に攪拌しながら室温に放冷し、室温で20時
間維持してアミロースを老化させた。噴霧乾燥により乾
燥粉末としてアミロースを収集した。それはプロスキー
法によりＲＳについて分析すると24.6％ＲＳを含むこと
がわかった。
ースからの耐性澱粉の調製。枝切りせずに100 ％アミロ
ースから得られる耐性澱粉の量は、枝切りした100 ％ア
ミロースから得られるもの（実施例２参照）よりも相当
少ない。ジェットクッカ後（枝切りせず）の実施例２の
一部分を適当に攪拌しながら室温に放冷し、室温で20時
間維持してアミロースを老化させた。噴霧乾燥により乾
燥粉末としてアミロースを収集した。それはプロスキー
法によりＲＳについて分析すると24.6％ＲＳを含むこと
がわかった。
【００３５】実施例10：耐性澱粉の形成に対するα−ア
ミラーゼの影響。この実施例は、老化前の澱粉分散液へ
のα−１，４特異的酵素の添加がＲＳの形成に有害であ
り得ることを例証する。
ミラーゼの影響。この実施例は、老化前の澱粉分散液へ
のα−１，４特異的酵素の添加がＲＳの形成に有害であ
り得ることを例証する。
【００３６】HYLON VII 澱粉(2 kg)を水(11.31 kg)中に
懸濁し、149 〜158 ℃（300 〜315°Ｆ）でジェットク
ッカした。80℃に設定された恒温槽中に澱粉を置き、鮮
度を保つために蒸煮澱粉に保存剤として安息香酸ナトリ
ウム(2 g) を添加した。澱粉分散液を水／濃HCl (3:1)
溶液を使ってpH 6.0に調整した。該バッチを２部分に等
分し、各バッチを80℃に維持した。２つの画分に澱粉の
重量に対してそれぞれ0.005 ％および0.01％のレベルで
細菌性α−アミラーゼ（BAN 120L, Novo-Nordisk, Danb
ury CTの製品）を添加した。第一画分は100 mPas (cps)
の粘度に分解し（21.5℃、10％固体）、そして第二画分
は30〜50 mPas (cps) の粘度に分解した（21.5℃、10％
固体）。次いで、分散液がpH 3.0になるまで水／濃HCl
(3:1) 溶液を添加しそれを0.5 時間維持することによ
り、α−アミラーゼを不活性化した。澱粉の温度を60℃
に下げ、pHを5.0 に調整した。各画分に枝切り酵素プル
ラナーゼであるPromozyme (65 ml) を加え、48時間反応
させた。プルラナーゼを不活性化し、水中に再懸濁する
ことにより不溶物を収集し、そして噴霧乾燥した。２つ
の製品をプロスキー法により耐性澱粉について分析する
と、それぞれ17.5％および1.8 ％ＲＳを含むことがわか
った。
懸濁し、149 〜158 ℃（300 〜315°Ｆ）でジェットク
ッカした。80℃に設定された恒温槽中に澱粉を置き、鮮
度を保つために蒸煮澱粉に保存剤として安息香酸ナトリ
ウム(2 g) を添加した。澱粉分散液を水／濃HCl (3:1)
溶液を使ってpH 6.0に調整した。該バッチを２部分に等
分し、各バッチを80℃に維持した。２つの画分に澱粉の
重量に対してそれぞれ0.005 ％および0.01％のレベルで
細菌性α−アミラーゼ（BAN 120L, Novo-Nordisk, Danb
ury CTの製品）を添加した。第一画分は100 mPas (cps)
の粘度に分解し（21.5℃、10％固体）、そして第二画分
は30〜50 mPas (cps) の粘度に分解した（21.5℃、10％
固体）。次いで、分散液がpH 3.0になるまで水／濃HCl
(3:1) 溶液を添加しそれを0.5 時間維持することによ
り、α−アミラーゼを不活性化した。澱粉の温度を60℃
に下げ、pHを5.0 に調整した。各画分に枝切り酵素プル
ラナーゼであるPromozyme (65 ml) を加え、48時間反応
させた。プルラナーゼを不活性化し、水中に再懸濁する
ことにより不溶物を収集し、そして噴霧乾燥した。２つ
の製品をプロスキー法により耐性澱粉について分析する
と、それぞれ17.5％および1.8 ％ＲＳを含むことがわか
った。
【００３７】実施例11：耐性澱粉製造に対する澱粉基剤
中のアミロースレベルの影響。この実施例は、基剤澱粉
中のアミロースの量が増加すると耐性澱粉の収率が増加
することを示す。下記のような基剤澱粉からそして記載
の量および酵素濃度において、実施例２に記載の手順に
従って全試料を糊化せしめそして枝切りした。
中のアミロースレベルの影響。この実施例は、基剤澱粉
中のアミロースの量が増加すると耐性澱粉の収率が増加
することを示す。下記のような基剤澱粉からそして記載
の量および酵素濃度において、実施例２に記載の手順に
従って全試料を糊化せしめそして枝切りした。
【００３８】Ａ．ワキシーコーンスターチ（アミロース
０％）(1000 g)を基剤として使った。該澱粉を枝切りす
るためにPromozyme (75 ml) を使った。生成物を噴霧乾
燥により100 ％の収率で乾燥粉末として収集した。濾過
段階は使わなかった。この粉末は、プロスキー法により
アッセイすると耐性澱粉を０％含むことがわかった。
０％）(1000 g)を基剤として使った。該澱粉を枝切りす
るためにPromozyme (75 ml) を使った。生成物を噴霧乾
燥により100 ％の収率で乾燥粉末として収集した。濾過
段階は使わなかった。この粉末は、プロスキー法により
アッセイすると耐性澱粉を０％含むことがわかった。
【００３９】Ｂ．コーンスターチ（アミロース25％）を
基剤として使った。該澱粉を枝切りするためにPromozym
e (37 ml) を使った。生成物を噴霧乾燥により100 ％の
収率で乾燥粉末として収集した。濾過段階は使わなかっ
た。この粉末は、プロスキー法によりアッセイすると耐
性澱粉を０％含むことがわかった。
基剤として使った。該澱粉を枝切りするためにPromozym
e (37 ml) を使った。生成物を噴霧乾燥により100 ％の
収率で乾燥粉末として収集した。濾過段階は使わなかっ
た。この粉末は、プロスキー法によりアッセイすると耐
性澱粉を０％含むことがわかった。
【００４０】Ｃ．高アミロースコーンスターチであるHY
LON V （アミロース約50％）(500 g) を基剤として使っ
た。該澱粉を枝切りするためにPromozyme (35 ml) を使
った。生成物を噴霧乾燥により100 ％の収率で乾燥粉末
として収集した。濾過段階は使わなかった。この製品
は、プロスキー法によりアッセイすると耐性澱粉を14.3
％含むことがわかった。
LON V （アミロース約50％）(500 g) を基剤として使っ
た。該澱粉を枝切りするためにPromozyme (35 ml) を使
った。生成物を噴霧乾燥により100 ％の収率で乾燥粉末
として収集した。濾過段階は使わなかった。この製品
は、プロスキー法によりアッセイすると耐性澱粉を14.3
％含むことがわかった。
【００４１】Ｄ．高アミロースコーンスターチであるHY
LON VII （アミロース約70％）(500g) を基剤として使
った。該澱粉を枝切りするためにPromozyme (37 ml) を
使った。生成物を噴霧乾燥により100 ％の収率で乾燥粉
末として収集した。濾過段階は使わなかった。この粉末
は、プロスキー法によりアッセイすると耐性澱粉を28.8
％含むことがわかった。結果を下の表に要約する。
LON VII （アミロース約70％）(500g) を基剤として使
った。該澱粉を枝切りするためにPromozyme (37 ml) を
使った。生成物を噴霧乾燥により100 ％の収率で乾燥粉
末として収集した。濾過段階は使わなかった。この粉末
は、プロスキー法によりアッセイすると耐性澱粉を28.8
％含むことがわかった。結果を下の表に要約する。
【００４２】
【表２】
【００４３】実施例12：乾燥法の比較。この実施例は、
耐性澱粉を含む澱粉製品を回収するのに効率的な高温乾
燥が使用できることを示す。使用した澱粉が10 kg のHY
LON VII であり、750 mlのPromozyme を使って枝切り反
応を行い、そして澱粉を11％固形物として分散させたこ
と以外は、実施例２の方法に従って澱粉製品を調製し
た。濾過材としてリネン布を用いて孔あきボウル型遠心
機を使った遠心分離によって不溶性生成物を単離した。
遠心機から得られたケークを２つの画分に分割した。
耐性澱粉を含む澱粉製品を回収するのに効率的な高温乾
燥が使用できることを示す。使用した澱粉が10 kg のHY
LON VII であり、750 mlのPromozyme を使って枝切り反
応を行い、そして澱粉を11％固形物として分散させたこ
と以外は、実施例２の方法に従って澱粉製品を調製し
た。濾過材としてリネン布を用いて孔あきボウル型遠心
機を使った遠心分離によって不溶性生成物を単離した。
遠心機から得られたケークを２つの画分に分割した。
【００４４】Ａ．１画分は、実施例１の方法および条件
を使って再沈澱させ噴霧乾燥した。得られた乾燥粉末
は、プロスキー法により分析すると耐性澱粉を25％含む
ことがわかった。
を使って再沈澱させ噴霧乾燥した。得られた乾燥粉末
は、プロスキー法により分析すると耐性澱粉を25％含む
ことがわかった。
【００４５】Ｂ．もう１画分は、250 ℃（480 °Ｆ）の
入口温度と175 ℃（350 °Ｆ）の出口温度を有する実験
室用フラッシュ乾燥機を使って7.0 g/分の供給速度でフ
ラッシュ乾燥した。この方法から得られた乾燥粉末は、
プロスキー法により分析すると30.6％の耐性澱粉を含む
ことがわかった。
入口温度と175 ℃（350 °Ｆ）の出口温度を有する実験
室用フラッシュ乾燥機を使って7.0 g/分の供給速度でフ
ラッシュ乾燥した。この方法から得られた乾燥粉末は、
プロスキー法により分析すると30.6％の耐性澱粉を含む
ことがわかった。
【００４６】Ｃ．使用した澱粉が3 kgのHYLON VII 澱粉
でありそして転化を72時間行ったこと以外は、実施例２
の方法に従って試料を調製した。濾過により得られた不
溶性生成物を砕き、薄く広げ、そして周囲条件下で乾燥
させておいた。乾燥粒子を回収し、微粉に粉砕した。こ
の粉末は、プロスキー法により分析すると26.0％の耐性
澱粉を含むことがわかった。結果を下の表に要約する。
でありそして転化を72時間行ったこと以外は、実施例２
の方法に従って試料を調製した。濾過により得られた不
溶性生成物を砕き、薄く広げ、そして周囲条件下で乾燥
させておいた。乾燥粒子を回収し、微粉に粉砕した。こ
の粉末は、プロスキー法により分析すると26.0％の耐性
澱粉を含むことがわかった。結果を下の表に要約する。
【００４７】
【表３】
【００４８】試験法および分析法 ＤＳＣ法 。ＤＳＣ測定は、3600熱分析データステーショ
ンとPerkin-Elmerグラフィックプロッター２（Perkin-E
lmer Corporation, Instrument Division, Norwalk, C
T）を装備したPerkin-Elmer DSC-4機器を使って各試料
について実施した。〜12 mg の試料をPerkin-Elmerステ
ンレス鋼皿に正確に秤量した。約40μl の脱イオン水を
添加し、皿をシールし、４℃で一晩平衡化させた。50〜
180 ℃において10℃／分の加熱速度でＤＳＣスキャンを
実施した。空の皿は対照試料を表す。ピーク転移温度
（ＴP ）をピーク最大値のところの温度として定義しそ
して読み取った。
ンとPerkin-Elmerグラフィックプロッター２（Perkin-E
lmer Corporation, Instrument Division, Norwalk, C
T）を装備したPerkin-Elmer DSC-4機器を使って各試料
について実施した。〜12 mg の試料をPerkin-Elmerステ
ンレス鋼皿に正確に秤量した。約40μl の脱イオン水を
添加し、皿をシールし、４℃で一晩平衡化させた。50〜
180 ℃において10℃／分の加熱速度でＤＳＣスキャンを
実施した。空の皿は対照試料を表す。ピーク転移温度
（ＴP ）をピーク最大値のところの温度として定義しそ
して読み取った。
【００４９】溶解度法。ナトリウムランプを装備したPe
rkin-Elmer #141 Polarimeter 上での0.5 ％澱粉分散液
の旋光度と遠心分離後の該分散液の上清の旋光度との差
を測定することにより、溶解度を決定した。まず、セミ
マイクロステンレス鋼カップを装備したワーリングブレ
ンダー中で澱粉を混合した。ブレンダーカップ中に約30
〜40 ml の蒸留水を添加した。低速度のブレンダーで、
約0.50 gの澱粉（現品）を15〜30秒間水に分散させた。
速度を高速にし、澱粉を２分間攪拌した。この溶液を50
ml のメスフラスコに移し、蒸留水で標線まで希釈し
た。これを原液とした。原液をよく振り、ピペットで25
ml 取り出すことにより２部分に分けた。残った原液を
再び振盪し、10 ml の5NKOHを分散させ、そして蒸留水
で50 ml 標線まで希釈した。ピペットで取り出した25 m
l 試料を50 ml の遠心管に移し、International Model
K 遠心機中で1800〜2000 rpmにて15分間遠心した。次い
で12.5 ml の上清を25 ml のメスフラスコにピペットで
移し、渦動攪拌しながら5 mlの5N KOHを加え、そして該
上清を蒸留水で25 ml 標線まで希釈した。原液と上清試
料溶液の両方の旋光度を0.998 cmの旋光計セル中で測定
し、次の式により水溶物の比率を決定した。
rkin-Elmer #141 Polarimeter 上での0.5 ％澱粉分散液
の旋光度と遠心分離後の該分散液の上清の旋光度との差
を測定することにより、溶解度を決定した。まず、セミ
マイクロステンレス鋼カップを装備したワーリングブレ
ンダー中で澱粉を混合した。ブレンダーカップ中に約30
〜40 ml の蒸留水を添加した。低速度のブレンダーで、
約0.50 gの澱粉（現品）を15〜30秒間水に分散させた。
速度を高速にし、澱粉を２分間攪拌した。この溶液を50
ml のメスフラスコに移し、蒸留水で標線まで希釈し
た。これを原液とした。原液をよく振り、ピペットで25
ml 取り出すことにより２部分に分けた。残った原液を
再び振盪し、10 ml の5NKOHを分散させ、そして蒸留水
で50 ml 標線まで希釈した。ピペットで取り出した25 m
l 試料を50 ml の遠心管に移し、International Model
K 遠心機中で1800〜2000 rpmにて15分間遠心した。次い
で12.5 ml の上清を25 ml のメスフラスコにピペットで
移し、渦動攪拌しながら5 mlの5N KOHを加え、そして該
上清を蒸留水で25 ml 標線まで希釈した。原液と上清試
料溶液の両方の旋光度を0.998 cmの旋光計セル中で測定
し、次の式により水溶物の比率を決定した。
【００５０】
【数１】
【００５１】消化率測定。消化率は、0.5 ％澱粉分散液
の濃度とα−アミラーゼ消化および遠心分離後の分散液
の上清の濃度との差を測定することによって決定した。
1.002 cmのセル、連続ナトリウムランプ、連続Na／589
フィルター／光源を装備し、＋／−５°の記録計レンジ
および0.1 秒の積算速度を有するPerkin-Elmer #241旋
光計上で旋光度を測定した。Sigma-A6255 ロット60H804
5 ブタ膵臓α−アミラーゼの0.5 mlアリコート（16,800
単位）をpH 7.5の0.5Mリン酸緩衝液14.5 ml 中に溶解し
た。澱粉の１g 試料および酵素溶液5 mlを50 ml メスフ
ラスコ中に分散させ、緩衝液で標線まで希釈した。この
分散液を50 ml のアーレンマイヤーフラスコに移し、フ
ラスコを37℃の振盪器／保温器中に２時間置いた。2.5
ml試料を取り出し、緩衝液で0.5 ％固形分に希釈し、そ
して2000 rpmで10分間遠心した。上清の試料を取り出
し、旋光度を測定した。次の等式により消化率を決定す
る。式中の203 は水中の澱粉の旋光定数である。
の濃度とα−アミラーゼ消化および遠心分離後の分散液
の上清の濃度との差を測定することによって決定した。
1.002 cmのセル、連続ナトリウムランプ、連続Na／589
フィルター／光源を装備し、＋／−５°の記録計レンジ
および0.1 秒の積算速度を有するPerkin-Elmer #241旋
光計上で旋光度を測定した。Sigma-A6255 ロット60H804
5 ブタ膵臓α−アミラーゼの0.5 mlアリコート（16,800
単位）をpH 7.5の0.5Mリン酸緩衝液14.5 ml 中に溶解し
た。澱粉の１g 試料および酵素溶液5 mlを50 ml メスフ
ラスコ中に分散させ、緩衝液で標線まで希釈した。この
分散液を50 ml のアーレンマイヤーフラスコに移し、フ
ラスコを37℃の振盪器／保温器中に２時間置いた。2.5
ml試料を取り出し、緩衝液で0.5 ％固形分に希釈し、そ
して2000 rpmで10分間遠心した。上清の試料を取り出
し、旋光度を測定した。次の等式により消化率を決定す
る。式中の203 は水中の澱粉の旋光定数である。
【００５２】
【数２】
【００５３】分子量測定。分子量はゲル浸透クロマトグ
ラフィーによって決定した。0.03Ｍ硝酸ナトリウムを含
むジメチルスルホキシド（DMSO）14 ml 中に澱粉 5 mg
を懸濁し、該スラリーを少なくとも30分間80℃に加熱す
ることにより、分析用試料を調製した。200 μl の量の
試料を、Nelson 3000 シリーズクロマトグラフィーデー
タシステムと２本のPLゲルミックス10マイクロモルカラ
ム(Polymer Laboratory, Amherst, MAから入手）とを装
備したALC/GPC-150Cクロマトグラフ(Waters Associate
s, Milfor, MA) 中に注入し、移動相として0.03Ｍ硝酸
ナトリウム含有DMSOを使い、１ ml/分の流速で溶出させ
た。2,000, 20,000, 80,000 および500,000 の分子量を
有するデキストラン標準（Pharmacia Fine Chemicals,
Piscataway, NJから入手）を使ってカラムの検量線を作
成した。このデータシステムにより積分されたピーク分
子量として分子量を記録する。
ラフィーによって決定した。0.03Ｍ硝酸ナトリウムを含
むジメチルスルホキシド（DMSO）14 ml 中に澱粉 5 mg
を懸濁し、該スラリーを少なくとも30分間80℃に加熱す
ることにより、分析用試料を調製した。200 μl の量の
試料を、Nelson 3000 シリーズクロマトグラフィーデー
タシステムと２本のPLゲルミックス10マイクロモルカラ
ム(Polymer Laboratory, Amherst, MAから入手）とを装
備したALC/GPC-150Cクロマトグラフ(Waters Associate
s, Milfor, MA) 中に注入し、移動相として0.03Ｍ硝酸
ナトリウム含有DMSOを使い、１ ml/分の流速で溶出させ
た。2,000, 20,000, 80,000 および500,000 の分子量を
有するデキストラン標準（Pharmacia Fine Chemicals,
Piscataway, NJから入手）を使ってカラムの検量線を作
成した。このデータシステムにより積分されたピーク分
子量として分子量を記録する。
【００５４】総食物繊維の測定。この実施例は、Prosky
ら、J. Assoc. Off. Anal. Chem.,68, 677 (1985)に従
った食品中の食物繊維の測定のためのプロスキー法を概
説する。
ら、J. Assoc. Off. Anal. Chem.,68, 677 (1985)に従
った食品中の食物繊維の測定のためのプロスキー法を概
説する。
【００５５】試薬：(a) エタノール 95 ％ v/v, 工業
用。 (b) エタノール 78 ％。１Ｌのメスフラスコ中に207 ml
のH2O を入れ、95％ EtOH で容量希釈する。必要であれ
ば95％ EtOH と混合して再び容量希釈し、混合する。 (c) アセトン、試薬用。
用。 (b) エタノール 78 ％。１Ｌのメスフラスコ中に207 ml
のH2O を入れ、95％ EtOH で容量希釈する。必要であれ
ば95％ EtOH と混合して再び容量希釈し、混合する。 (c) アセトン、試薬用。
【００５６】(d) リン酸緩衝液、0.05Ｍ、pH 6.0。0.87
5 g の無水第二リン酸ナトリウム(Na2HPO4) （または二
水和物 1.097 g）と6.05 gの第一リン酸ナトリウム一水
和物(NaH2PO4) （または二水和物 6.8 g）を約700 mlの
H2O に溶かす。H2O で１Ｌに希釈する。pHメーターでpH
をチェックする。
5 g の無水第二リン酸ナトリウム(Na2HPO4) （または二
水和物 1.097 g）と6.05 gの第一リン酸ナトリウム一水
和物(NaH2PO4) （または二水和物 6.8 g）を約700 mlの
H2O に溶かす。H2O で１Ｌに希釈する。pHメーターでpH
をチェックする。
【００５７】(e) Termamyl（熱安定性α−アミラーゼ）
溶液−No. 120 L, Novo Laboratories, Inc., Wilton C
onnecticut 06897。冷蔵保存。 (f) プロテアーゼ。No. P-5380, Sigma Chemical Compa
ny。冷蔵保存。 (g) アミログルコシダーゼ。No. A-9268, Sigma Chemic
al Company。冷蔵保存。あるいは、３酵素全部を含むキ
ット（予備試験済）がSigma Chemical Company, カタロ
グNo. KR-185から入手可能である。
溶液−No. 120 L, Novo Laboratories, Inc., Wilton C
onnecticut 06897。冷蔵保存。 (f) プロテアーゼ。No. P-5380, Sigma Chemical Compa
ny。冷蔵保存。 (g) アミログルコシダーゼ。No. A-9268, Sigma Chemic
al Company。冷蔵保存。あるいは、３酵素全部を含むキ
ット（予備試験済）がSigma Chemical Company, カタロ
グNo. KR-185から入手可能である。
【００５８】(h) 水酸化ナトリウム溶液、0.17Ｎ。１Ｌ
メスフラスコ中で6.84 gのNaOH ACSを約700 mlのH2O 中
に溶かす。H2O で容量希釈する。 (i) リン酸溶液、0.205 Ｍ。１Ｌメスフラスコ中で23.6
4 g のH3PO4 ACS (85%) をH2O 中に溶かす。H2O で容量
希釈する。 (j) セライト C-211、酸洗浄済。Fisher Scientific Co
mpany 。
メスフラスコ中で6.84 gのNaOH ACSを約700 mlのH2O 中
に溶かす。H2O で容量希釈する。 (i) リン酸溶液、0.205 Ｍ。１Ｌメスフラスコ中で23.6
4 g のH3PO4 ACS (85%) をH2O 中に溶かす。H2O で容量
希釈する。 (j) セライト C-211、酸洗浄済。Fisher Scientific Co
mpany 。
【００５９】方法：試料と一緒に全手順を通してブラン
ク実験を行い、試薬から残留物までの全ての寄与を測定
する。試料をホモジナイズし、70℃の真空オーブン中で
一晩乾燥し、デシケーター中で冷却し、試料の一部を0.
3 〜0.5 mmメッシュに乾燥微粉砕する。
ク実験を行い、試薬から残留物までの全ての寄与を測定
する。試料をホモジナイズし、70℃の真空オーブン中で
一晩乾燥し、デシケーター中で冷却し、試料の一部を0.
3 〜0.5 mmメッシュに乾燥微粉砕する。
【００６０】複製の1 g 試料を400 mlのトールビーカー
中に0.1 mgの精度で秤量する。試料の重量は＞20 mg 違
ってはならない。各ビーカーに50 ml のpH 6.0リン酸緩
衝液を加える。pHをチェックし、必要なら調整する。0.
1 mlのTermamyl溶液を加える。アルミホイルでビーカー
を覆い、沸騰水浴中に15分間置く。５分間隔で穏やかに
振盪する。沸騰H2O 浴中のビーカーの数が多いためにビ
ーカーの内容物が100℃の内部温度に達するのが困難で
ある時には、インキュベーション時間を増やす。温度計
を使って100 ℃が15分間達成されるのを保証する。H2O
浴中に計30分間が十分であろう。
中に0.1 mgの精度で秤量する。試料の重量は＞20 mg 違
ってはならない。各ビーカーに50 ml のpH 6.0リン酸緩
衝液を加える。pHをチェックし、必要なら調整する。0.
1 mlのTermamyl溶液を加える。アルミホイルでビーカー
を覆い、沸騰水浴中に15分間置く。５分間隔で穏やかに
振盪する。沸騰H2O 浴中のビーカーの数が多いためにビ
ーカーの内容物が100℃の内部温度に達するのが困難で
ある時には、インキュベーション時間を増やす。温度計
を使って100 ℃が15分間達成されるのを保証する。H2O
浴中に計30分間が十分であろう。
【００６１】溶液を室温まで冷やす。10 ml の0.171N N
aOH 溶液を添加することによりpH 7.5±0.1 に調整す
る。5 mgのプロテアーゼを加える。（プロテアーゼはス
パチュラにくっつくため、使用直前に約0.1 mlのリン酸
緩衝液を使って酵素溶液を調製し、必要量をピペットで
加える方が好ましいかもしれない。）
aOH 溶液を添加することによりpH 7.5±0.1 に調整す
る。5 mgのプロテアーゼを加える。（プロテアーゼはス
パチュラにくっつくため、使用直前に約0.1 mlのリン酸
緩衝液を使って酵素溶液を調製し、必要量をピペットで
加える方が好ましいかもしれない。）
【００６２】ビーカーをアルミホイルで覆う。連続攪拌
下で60℃にて30分間インキュベートする。冷やす。10 m
l の0.205M H3PO4溶液を加えてpHを4.5 ±0.2 に調整す
る。0.3 mlのアミログルコシダーゼを加え、アルミホイ
ルで覆い、60℃にて30分間インキュベートする。（加熱
前に容量を測る。）室温で60分間沈澱を形成させる。
下で60℃にて30分間インキュベートする。冷やす。10 m
l の0.205M H3PO4溶液を加えてpHを4.5 ±0.2 に調整す
る。0.3 mlのアミログルコシダーゼを加え、アルミホイ
ルで覆い、60℃にて30分間インキュベートする。（加熱
前に容量を測る。）室温で60分間沈澱を形成させる。
【００６３】セライト(Celite)を含むるつぼをほぼ0.1
mgまで量り、次いで洗浄瓶からの78% EtOHの蒸気を使用
することによって、るつぼ中のセライトベッドを湿ら
せ、再分配させる。吸引を適用し、平らなマットとして
セライトをガラス濾過器上へ吸い込ませる。吸引を維持
し、酵素消化物からるつぼに定量的に沈澱を移す。
mgまで量り、次いで洗浄瓶からの78% EtOHの蒸気を使用
することによって、るつぼ中のセライトベッドを湿ら
せ、再分配させる。吸引を適用し、平らなマットとして
セライトをガラス濾過器上へ吸い込ませる。吸引を維持
し、酵素消化物からるつぼに定量的に沈澱を移す。
【００６４】残渣を20 ml ずつの78% EtOHで３回、10 m
l ずつの95% EtOHで２回および10 ml ずつのアセトンで
２回、連続的に洗浄する。幾つかの試料では、液体を閉
じ込めたガムが形成することがある。その場合、スパチ
ュラで表面被膜を壊し、濾過を促進させる。濾過および
洗浄にかかる時間は0.1 〜6 時間であり、平均して試料
あたり1.2 時間であろう。濾過の間に注意深く吸引を中
断させることにより、長い濾過時間を避けることができ
る。
l ずつの95% EtOHで２回および10 ml ずつのアセトンで
２回、連続的に洗浄する。幾つかの試料では、液体を閉
じ込めたガムが形成することがある。その場合、スパチ
ュラで表面被膜を壊し、濾過を促進させる。濾過および
洗浄にかかる時間は0.1 〜6 時間であり、平均して試料
あたり1.2 時間であろう。濾過の間に注意深く吸引を中
断させることにより、長い濾過時間を避けることができ
る。
【００６５】残渣を含むるつぼを、70℃の真空オーブン
または105 ℃のエアオーブン中で一晩乾燥させる。デシ
ケーター中で冷却しほぼ0.1 mgまで量る。るつぼとセラ
イトの重量を差し引くことにより、残渣の重量を求め
る。タンパク質および灰分について複製セットの試料か
らの残渣を分析する。残渣の重量からタンパク質と灰分
の値を差し引くとＴＤＦが得られる。
または105 ℃のエアオーブン中で一晩乾燥させる。デシ
ケーター中で冷却しほぼ0.1 mgまで量る。るつぼとセラ
イトの重量を差し引くことにより、残渣の重量を求め
る。タンパク質および灰分について複製セットの試料か
らの残渣を分析する。残渣の重量からタンパク質と灰分
の値を差し引くとＴＤＦが得られる。
【００６６】ブランクの決定：
【数３】
【００６７】ＴＤＦ（％）の決定：
【数４】
【００６８】各試料についての総食物繊維含量、ＤＳＣ
ピーク温度、溶解度データ、消化率データおよび分子量
を下表に示す。アミロースを含まない実施例１試料は、
78℃のピーク融解転移温度を示す。100 ％アミロースを
含む実施例2 試料は、132 ℃のピーク融解転移温度を示
す。実施例３，４，５Ｃおよび６の試料は、実施例２の
枝切りアミロースと一致する、119 〜123 ℃の範囲にピ
ーク転移温度を示す。70％アミロースを含み、枝切りせ
ずに当業界で既知の方法によって調製した実施例８Ａお
よび８Ｂの試料は、約150 ℃にピークを示した。このデ
ータは、枝切りによって製造された耐性澱粉製品が以前
に報告された澱粉製品のピーク値とは全く別の融解吸熱
量を示すことを証明する。
ピーク温度、溶解度データ、消化率データおよび分子量
を下表に示す。アミロースを含まない実施例１試料は、
78℃のピーク融解転移温度を示す。100 ％アミロースを
含む実施例2 試料は、132 ℃のピーク融解転移温度を示
す。実施例３，４，５Ｃおよび６の試料は、実施例２の
枝切りアミロースと一致する、119 〜123 ℃の範囲にピ
ーク転移温度を示す。70％アミロースを含み、枝切りせ
ずに当業界で既知の方法によって調製した実施例８Ａお
よび８Ｂの試料は、約150 ℃にピークを示した。このデ
ータは、枝切りによって製造された耐性澱粉製品が以前
に報告された澱粉製品のピーク値とは全く別の融解吸熱
量を示すことを証明する。
【００６９】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マシュー ヘンリー アメリカ合衆国，ニュージャージー 08873，サマーセット，ラトン ウェイ 253 (72)発明者 ポール アルティーリ アメリカ合衆国，ニュージャージー 08502，ベル メッド，ウィギンス レー ン ９
Claims (9)
- 【請求項１】 耐性澱粉を少なくとも約15％含む耐性澱
粉製品の製造方法であって、次の段階： (a) アミロースを少なくとも40％含む澱粉の水性スラリ
ーを調製し； (b) 前記澱粉スラリーを糊化し； (c) 糊化した澱粉に有効量の枝切り酵素を添加して澱粉
分子の１，６−グルコシド結合を加水分解し；そして (d) 枝切りされた耐性澱粉を乾燥または押出により単離
する から本質的に成る方法。 - 【請求項２】 段階(c) の枝切りされた澱粉を酸または
酵素加水分解により更に処理した後で耐性澱粉製品を単
離する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 枝切り段階(c) が省略され、そして段階
(b) の糊化した澱粉を老化させ、次いで押出にかけて耐
性澱粉製品を得る、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 耐性澱粉製品を単離前に酸または酵素加
水分解により更に処理する、請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 耐性澱粉を少なくとも約15％含む耐性澱
粉製品の製造方法であって、次の段階： (a) アミロースを少なくとも40％含む澱粉の水性スラリ
ーを調製し； (b) 前記澱粉スラリーを糊化し； (c) 糊化した澱粉に有効量の枝切り酵素を添加して澱粉
分子の１，６−グルコシド結合を加水分解し； (d) 枝切りされた澱粉に有効量の無機塩を添加して耐性
澱粉製品を沈澱させ； (e) 澱粉と塩の混合物を50℃〜100 ℃の温度でインキュ
ベートし；そして (f) 耐性澱粉製品を乾燥または押出により単離するから
本質的に成る方法。 - 【請求項６】 無機塩が澱粉固体の10重量％〜50重量％
の量で枝切りされた澱粉に添加されそして硫酸アンモニ
ウム、硫酸ナトリウム、硫酸マグネシウムおよび塩化ナ
トリウムから成る群から選ばれる、請求項５に記載の方
法。 - 【請求項７】 段階(a) の結晶化澱粉製品を酸または酵
素加水分解により更に処理した後で耐性澱粉製品を単離
する、請求項５に記載の方法。 - 【請求項８】 約115 ℃〜135 ℃の範囲内にピークを有
する融解吸熱量により特徴付けられる耐性澱粉製品。 - 【請求項９】 ７％より高い室温での水への溶解度によ
り更に特徴付けられる、請求項８に記載の耐性澱粉製
品。
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