JPH0694399B2 - 液相エピタキシヤル成長方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液相エピタキシャル成長方法及びその装置に係
り、特に混晶エピタキシャル結晶の厚さ方向の混晶比を
制御することができる成長方法及び成長装置に関する。

［従来の技術］ 一般に、GaAlAs等の混晶エピタキシャル層を厚く成長さ
せた場合には、Ga中のAlの偏析係数が大き過ぎてその厚
さ方向において混晶比の均一なエピタキシャル層を得る
ことが困難となる。例えば、横型炉方式の液相成長法に
よってGaAlAsエピタキシャル結晶層を厚さ100μｍ程度
にまで成長させた場合、結晶層と基板との界面における
Al混晶比が0.6程度あったとしても、結晶層表面ではほ
とんど０となってしまう。

そこで、このGaAlAsエピタキシャル層の混晶比プロファ
イルを制御し得る成長方法として第６図に示すような方
法が考案された。まず、基板61を多数枚縦に配置した
後、ピストン62を押し込んで成長用溶液63と基板61とを
接触させ、ある程度の厚さのエピタキシャル層を成長さ
せる。その後、ピストン62を引いて成長用溶液63を下部
の収容部64内に戻し、さらにスライダ65を移動させるこ
とによりAl溶液溜66内のAl溶液67を所定量だけ移送用溶
液溜68にて収容部64の成長用溶液63に追加し、再び基板
61上に結晶成長させる。このような操作を繰り返してAl
溶液67の添加量の異なる成長用溶液63により順次エピタ
キシャル層を成長させ、所定の厚さの結晶層を製造す
る。

以上の方法によれば、GaAlAsエピタキシャル層の混晶比
プロファイルを制御することができるだけではなく、複
数の基板上に一度に成長させることができ量産性が向上
する。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記の方法では成長用溶液と基板との接
触・分離を多数回繰り返すことになり、分離時に成長用
溶液が基板から十分に分離されない場合にはこれが結晶
表面の凹凸の原因となって表面性の劣化を招いてしま
う。

例えば、１回の成長用溶液の分離が95％の歩留りでなさ
れるものとして接触・分離を20回繰り返した場合、その
歩留りは36％と大幅に低下してしまう。

かくして、本発明の目的は上記従来技術の問題点を解消
し、混晶エピタキシャル結晶層の厚さ方向の混晶比を制
御しながらも表面状態の良好なエピタキシャルウェハを
歩留りよく製造することができる液相エピタキシャル成
長方法及びその装置を提供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の液相エピタキシャル成長方法は上記目的を達成
するために、成長用溶液に混晶用溶液を添加してこれを
基板表面に接触させ、混晶エピタキシャル結晶層を成長
させる方法において、基板表面を通る成長用溶液の循環
系路を形成し、成長用溶液を上記基板表面に接触させた
まま上記循環系路に沿って循環させると共に循環されて
いる上記成長用溶液に混晶用溶液を添加する方法であ
る。

また、この方法は次のような装置によって実施すること
ができる。すなわち、成長用溶液溜の上方に位置する基
板保持部に複数の基板をそれぞれ縦に配列し、成長用溶
液溜内の成長用溶液を基板保持部内に供給してこれを基
板表面に接触させエピタキシャル成長させる装置におい
て、上記成長用溶液溜の上部で且つ上記基板保持部の側
部に設けられると共に上記基板保持部内に供給されてそ
の上部から溢れた成長用溶液を収容しこれを上記成長用
溶液溜内に落下させる過剰溶液収容部と、上記成長用溶
液溜内の成長用溶液を上記基板保持部から上記過剰溶液
収容部を介して再び上記成長用溶液溜へと循環させる循
環手段と、混晶用溶液を収容する混晶用溶液溜と、該混
晶用溶液溜内の混晶用溶液を上記成長用溶液溜内に添加
する混晶用溶液移送手段とを備えた液相エピタキシャル
成長装置である。

［作用］ 循環手段を用いて成長用溶液を基板表面に接触させたま
ま循環させると共に混晶用溶液移送手段によって成長用
溶液溜内に混晶用溶液を添加することにより、成長用溶
液と基板との接触・分離を繰り返すことなく混晶用溶液
の添加量を変化させることができるようになる。すなわ
ち、成長用溶液と基板との接触を行なったまま混晶比の
制御を行なうことが可能となる。

従って、成長用溶液の分離に伴う歩留りの低下及び結晶
の表面性の劣化が解消される。

なお、本発明の方法及び装置はGaAlAs等のIII−Ｖ族化
合物半導体あるいはII-VI族化合物半導体の混晶エピタ
キシャルウェハの成長に適用することができる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を添付図面に従って説明する。

第１図は本発明の一実施例に係る液相エピタキシャル成
長装置の構成図である。図中、１は複数の基板をそれぞ
れ縦に互いに向き合った状態で保持でき、その内部に成
長用溶液が出入りできるように上下に開口部を有する基
板ホルダである。この基板ホルダ１の下部に成長用溶液
を収容し且つその上部が開口した成長用溶液溜２が設け
られており、この成長用溶液溜２の一側部に成長用溶液
を昇降するためのピストン３が設けられている。

成長用溶液溜２の上部で且つ基板ホルダ１の側部には基
板ホルダ１内に供給されてその上部から溢れた過剰の成
長用溶液を回収するために成長用溶液溜２に臨んで開口
している過剰溶液収容部４が設けられている。そして、
基板ホルダ１及び過剰溶液収容部４と成長用溶液溜２と
の間には水平方向に移動自在にシャッタ５が設けられて
いる。このシャッタ５には成長用溶液溜２内の成長用溶
液を基板ホルダ１へ上昇させるための開口部６と過剰溶
液収容部４の成長用溶液を成長用溶液溜２へ戻すための
開口部７とが設けられており、シャッタ５を移動するこ
とにより基板ホルダ１及び過剰溶液収容部４を選択的に
成長用溶液溜２に連通し得るように構成されている。

また、成長用溶液溜２の上部後方には混晶用溶液を収容
する混晶用溶液溜８が設置されている。この混晶用溶液
溜８の底部は開口しており、この開口底部にはこれに沿
って水平方向に挿通孔が形成され、ここにスライダ９が
移動自在に設けられている。さらに、スライダ９にはこ
れを縦方向に貫通する移送用溶液溜10が形成されてお
り、このスライダ９を移動することにより混晶用溶液溜
８内から混晶用溶液を所定量だけ取り出してこれを成長
用溶液溜２に落下し得るように構成されている。

上述した各部材はカーボングラファイトからなり、基板
ホルダ１はこの成長装置から着脱自在に取り付けられて
いる。

以上のような構成の成長装置を用いてGaAlAsのエピタキ
シャル成長を行なった。

まず、基板ホルダ１に２インチ（約5.1cm）サイズのGaA
s基板11を６枚保持させると共に成長用溶液溜２内にはG
aと原料となるGaAs多結晶を、混晶用溶液溜８内にはGa
とAlをそれぞれ収容させる。この状態で成長装置を横型
反応管（図示せず）内に挿入し、反応管内を水素ガス置
換した後、外部の電気炉（図示せず）により炉内を成長
開始温度にまで昇温し、成長用溶液溜２内に成長用溶液
12を、混晶用溶液溜８内に混晶用溶液13をそれぞれ形成
する。さらに、スライダ９を往復させてAlの溶けた混晶
用溶液13を成長用溶液溜２内に添加する。このとき、往
復回数は目標とする混晶比により決定される。なお、添
加された混晶用溶液13は成長用溶液12中に拡散される。

その後、ピストン３を押し込んで成長用溶液溜２内の成
長用溶液12をシャッタ５の開口部６から基板ホルダ１内
に注入する。このとき、ピストン３を十分に押し込むと
成長用溶液12は基板ホルダ１の基板11間を通過し上部か
ら溢れて過剰溶液収容部４に回収される（第２図参
照）。

この状態で炉の温度を下げ始め成長を開始する。そし
て、数分間経過後シャッタ５を引いて過剰溶液収容部４
の直下に開口部７を位置させ（第３図参照）、さらにピ
ストン３を引く。すると、過剰溶液収容部４内の成長用
溶液12はシャッタ５の開口部７を通って成長用溶液溜２
に落下するが、このとき基板ホルダ１の直下にシャッタ
５の開口部６は位置していないために基板ホルダ１内の
成長用溶液はそのまま残ることになる（第４図参照）。

次に、シャッタ５を元に戻し基板ホルダ１の直下にシャ
ッタ５の開口部６を位置させてピストン３を再び押し込
む。すると、成長用溶液溜２内の成長用溶液12は基板ホ
ルダ１内に注入され、今まで基板ホルダ１内に残ってい
た成長用溶液12は基板ホルダ１の上部から溢れて過剰溶
液収容部４内に回収される。通常は、成長用溶液中のAl
の拡散速度は遅いため、上述した操作を繰り返して成長
用溶液を循環させることにより成長用溶液中のAlを有効
に使用することができる。

成長用溶液中のAlが少なくなったら、スライダ９を操作
して混晶用溶液溜８から混晶用溶液13を取り出し、これ
を成長用溶液溜２内に添加する（第５図参照）。

このようにして、成長用溶液12の循環及び混晶用溶液13
の添加を繰り返して所望の混晶比プロファイル及び膜厚
を有するエピタキシャル層が成長したら、シャッタ５を
操作して基板ホルダ１内及び過剰溶液収容部４内の成長
用溶液12を共に成長用溶液溜２に回収し、炉内を常温ま
で降温する。

以上のようにして、極めて良好な表面状態を呈するエピ
タキシャルウェハを歩留りよく製造することができた。

なお、上記実施例では、６枚の基板上に同時に成長させ
たが、同様にして１度に２インチサイズで30枚程度の膜
厚50μｍ以上の混晶エピタキシャル成長を行なうことが
可能である。

また、シャッタ５とスライダ９は独立させて設けなくて
もよく、開口部の配置を考慮すればこれらを一体かする
ことができる。

さらに、Al以外にも偏析係数が大きいドーパントの場合
に特に本発明の方法及び装置は有効である。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、次の如き優れた効
果を発揮する。

（１） 成長用溶液を基板に接触させたままこれを循環
すると共にこの成長用溶液中に混晶用溶液を添加するの
で、成長用溶液の分離が一度で済み、厚さ方向の混晶比
を制御しながらも表面状態の良好なエピタキシャルウェ
ハを歩留りよく製造することができる。

（２） その結果、混晶エピタキシャルウェハの大型化
及び量産化が達成される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る液相エピタキシャル成
長装置の構成図、第２図ないし第５図は本発明の成長方
法を示す工程図、第６図は従来の成長法を示す説明図で
ある。 図中、１は基板ホルダ、２は成長用溶液溜、３はピスト
ン、４は過剰溶液収容部、５はシャッタ、８は混晶用溶
液溜、９はスライダ、11は基板、12は成長用溶液、13は
混晶用溶液である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 今野 泰一郎 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社電線研究所内 (72)発明者 杉本 洋 茨城県日立市日高町５丁目１番１号 日立 電線株式会社電線研究所内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】成長用溶液に混晶用溶液を添加してこれを
   基板表面に接触させ、混晶エピタキシャル結晶層を成長
   させる方法において、基板表面を通る成長用溶液の循環
   系路を形成し、成長用溶液を上記基板表面に接触させた
   まま上記循環系路に沿って循環させると共に循環されて
   いる上記成長用溶液に混晶用溶液を添加するこを特徴と
   する液相エピタキシャル成長方法。
2. 【請求項２】成長用溶液溜の上方に位置する基板保持部
   に複数の基板をそれぞれ縦に配列し、成長用溶液溜内の
   成長用溶液を基板保持部内に供給してこれを基板表面に
   接触させエピタキシャル成長させる装置において、上記
   成長用溶液溜の上部で且つ上記基板保持部の側部に設け
   られると共に上記基板保持部内に供給されてその上部か
   ら溢れた成長用溶液を収容しこれを上記成長用溶液溜内
   に落下させる過剰溶液収容部と、上記成長用溶液溜内の
   成長用溶液を上記基板保持部から上記過剰溶液収容部を
   介して再び上記成長用溶液溜へと循環させる循環手段
   と、混晶用溶液を収容する混晶用溶液溜と、該混晶用溶
   液溜内の混晶用溶液を上記成長用溶液溜内に添加する混
   晶用溶液移送手段とを備えたことを特徴とする液相エピ
   タキシャル成長装置。
3. 【請求項３】上記循環手段が上記基板保持部及び上記過
   剰溶液収容部と上記成長用溶液溜との間に設けられ上記
   基板保持部及び上記過剰溶液収容部を選択的に上記成長
   用溶液溜に連通させるシャッタと、上記成長用溶液溜に
   設けられたピストンとからなることを特徴とする特許請
   求の範囲第２項記載の成長装置。