JPH0693840B2 - 糖液の精製方法 - Google Patents
糖液の精製方法Info
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- JPH0693840B2 JPH0693840B2 JP60220228A JP22022885A JPH0693840B2 JP H0693840 B2 JPH0693840 B2 JP H0693840B2 JP 60220228 A JP60220228 A JP 60220228A JP 22022885 A JP22022885 A JP 22022885A JP H0693840 B2 JPH0693840 B2 JP H0693840B2
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- Japan
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- sugar
- solution
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、糖液をイオン交換樹脂に通液して微生物汚染
のない糖液を得る、糖液の精製方法に関する。
のない糖液を得る、糖液の精製方法に関する。
（従来の技術） ぶどう糖、水飴、麦芽糖水飴は、一般に澱粉を液化後、
グルコアミラーゼ、β−アミラーゼ、イシアミラーゼ、
プルラナーゼなどの酵素を一種あるいは二種以上併用し
て糖化を行った後、脱色濾過し、更にイオン交換樹脂に
より、塩類、蛋白質、着色物質などを除去後、濃縮して
製造する。
グルコアミラーゼ、β−アミラーゼ、イシアミラーゼ、
プルラナーゼなどの酵素を一種あるいは二種以上併用し
て糖化を行った後、脱色濾過し、更にイオン交換樹脂に
より、塩類、蛋白質、着色物質などを除去後、濃縮して
製造する。
水飴の場合には、酵素の代りに酸を用いて行われること
もある。
もある。
また、異性化糖は、ぶどう糖液にグルコースイソメラー
ゼをバッチ式で反応させるか、または、固定化グルコイ
ソメラーゼをカラムに充填してこれにぶどう糖液を通液
して連続反応を行った後、脱色濾過し、さらにイオン交
換樹脂により、塩類、蛋白質、着色物質などを除去後、
濃縮して製造される。転化糖は、ショ糖を稀酸あるいは
インベルターゼにより加水分解して製造される。
ゼをバッチ式で反応させるか、または、固定化グルコイ
ソメラーゼをカラムに充填してこれにぶどう糖液を通液
して連続反応を行った後、脱色濾過し、さらにイオン交
換樹脂により、塩類、蛋白質、着色物質などを除去後、
濃縮して製造される。転化糖は、ショ糖を稀酸あるいは
インベルターゼにより加水分解して製造される。
糖類のイオン交換樹脂精製工程は、通常、強酸性カチオ
ン交換樹脂、弱塩基性アニオン交換樹脂からなる２床工
程と、強酸性カチオン交換樹脂と強塩基性アニオン交換
樹脂の混合系からなる混床工程とから成っている。
ン交換樹脂、弱塩基性アニオン交換樹脂からなる２床工
程と、強酸性カチオン交換樹脂と強塩基性アニオン交換
樹脂の混合系からなる混床工程とから成っている。
イオン交換樹脂精製工程は、通常40℃前後で通液を行っ
ている。高温では、澱粉糖がアニオン交換樹脂と接触す
ると異性化反応を起こし果糖を生成したり、分解して副
反応が発生するという欠点がある。このため従来カチオ
ン樹脂塔、アニオン樹脂塔の二床ならびに混床塔を一連
の一体化したものとの考えにもとづき、40℃で通液が行
われてきた。この結果、樹脂塔内に微生物が発生するこ
ととなり、しかもカラムを再生しても微生物が死滅しな
いで、サイクルを経るこどに微生物が蓄積してしまう。
ている。高温では、澱粉糖がアニオン交換樹脂と接触す
ると異性化反応を起こし果糖を生成したり、分解して副
反応が発生するという欠点がある。このため従来カチオ
ン樹脂塔、アニオン樹脂塔の二床ならびに混床塔を一連
の一体化したものとの考えにもとづき、40℃で通液が行
われてきた。この結果、樹脂塔内に微生物が発生するこ
ととなり、しかもカラムを再生しても微生物が死滅しな
いで、サイクルを経るこどに微生物が蓄積してしまう。
ところで、日本薬局方にぶどう糖注射液の規定が定めら
れている。この規格を達成するために特に重要な点は、
第一に発熱性物質等の不純物を有しないことである。発
熱性物質（パイロジェン）とは、注射した際人体等に発
熱または悪寒を起こす原因となる危険のある物質であっ
て、その代表例としては微生物が産生するエンドトキシ
ンがある。この発熱性物質は、原料でん粉に由来するも
のなど種々あるが、特にイオン交換樹脂工程での微生物
汚染に起因するものが多い。この発熱性物質を除去する
ためには、従来ぶどう糖液の精製工程において大量の活
性炭を使用したり、あるいは限外濾過膜や精密濾過膜を
用いることが必要であった。
れている。この規格を達成するために特に重要な点は、
第一に発熱性物質等の不純物を有しないことである。発
熱性物質（パイロジェン）とは、注射した際人体等に発
熱または悪寒を起こす原因となる危険のある物質であっ
て、その代表例としては微生物が産生するエンドトキシ
ンがある。この発熱性物質は、原料でん粉に由来するも
のなど種々あるが、特にイオン交換樹脂工程での微生物
汚染に起因するものが多い。この発熱性物質を除去する
ためには、従来ぶどう糖液の精製工程において大量の活
性炭を使用したり、あるいは限外濾過膜や精密濾過膜を
用いることが必要であった。
また、糖液をイオン交換樹脂に通液する工程は糖液を分
画する目的で従来から使用されており、例えば特開昭58
-23799号は、澱粉糖液を強酸性カチオン交換樹脂塔に通
液し、ついで水で溶出することにより、デキストリン高
含有画分、マルトース高含有画分およびグルコース高含
有画分等を分画することによる高純度マルトースの製造
方法の発明であった。
画する目的で従来から使用されており、例えば特開昭58
-23799号は、澱粉糖液を強酸性カチオン交換樹脂塔に通
液し、ついで水で溶出することにより、デキストリン高
含有画分、マルトース高含有画分およびグルコース高含
有画分等を分画することによる高純度マルトースの製造
方法の発明であった。
上記特開昭58-23799号には、分画温度を45〜85℃の範囲
内にすれば、褐変着色を懸念することなく、マルトース
が高収率で採取できる旨が開示されていたが、発熱物質
の除去は全く目的とされておらず、したがってこのよう
に広い温度範囲を採用した場合には糖の褐変着色は防止
できたとしても、カラム内の微生物汚染を避けることは
できず、パイロジエンフリーの糖液を製造することはで
きない。
内にすれば、褐変着色を懸念することなく、マルトース
が高収率で採取できる旨が開示されていたが、発熱物質
の除去は全く目的とされておらず、したがってこのよう
に広い温度範囲を採用した場合には糖の褐変着色は防止
できたとしても、カラム内の微生物汚染を避けることは
できず、パイロジエンフリーの糖液を製造することはで
きない。
このように上記発明は、もっぱら糖液の分画と褐変防止
のみを目的とするものであるから、本発明のように被処
理糖液をまず55℃以上80℃以下に加温してカチオン樹脂
塔に通液したのち、被処理糖液の液温を低下させてアニ
オン樹脂塔に通液する方法を採用することによって微生
物汚染を防ぎ、発熱性物質を除去した糖液を精製できる
ことは全く開示されておらず、これを示唆する記載すら
示されるところがなかった。
のみを目的とするものであるから、本発明のように被処
理糖液をまず55℃以上80℃以下に加温してカチオン樹脂
塔に通液したのち、被処理糖液の液温を低下させてアニ
オン樹脂塔に通液する方法を採用することによって微生
物汚染を防ぎ、発熱性物質を除去した糖液を精製できる
ことは全く開示されておらず、これを示唆する記載すら
示されるところがなかった。
つぎに特開昭58-23798号は、イオン交換樹塔に澱粉糖含
有液を上向流で通液し再生剤を下向流で通液することを
特徴とする澱粉糖含有液の精製法の発明であって、かか
る通液方法を採用することによって着色に対する安定性
が向上することが開示され、その理由として蛋白質やア
ミノ酸の除去率が向上したためではないかとの「推定」
（公開公報第４頁左下欄第16行）が述べられているにす
ぎず、本発明の技術構成と共通するものはない。
有液を上向流で通液し再生剤を下向流で通液することを
特徴とする澱粉糖含有液の精製法の発明であって、かか
る通液方法を採用することによって着色に対する安定性
が向上することが開示され、その理由として蛋白質やア
ミノ酸の除去率が向上したためではないかとの「推定」
（公開公報第４頁左下欄第16行）が述べられているにす
ぎず、本発明の技術構成と共通するものはない。
（発明が解決しようとする問題点） 従来の製造方法において上記の如く、イオン精製工程で
カチオン塔を40℃で通液していたために塔内で微生物が
増殖し、被処理糖液が発酵するばかりでなく、塔内圧力
が上昇し、通液が不可能となり、また洗浄廃水量の増
加、被処理液の液質の低下、発熱性物質の生成等の弊害
が生じていた。
カチオン塔を40℃で通液していたために塔内で微生物が
増殖し、被処理糖液が発酵するばかりでなく、塔内圧力
が上昇し、通液が不可能となり、また洗浄廃水量の増
加、被処理液の液質の低下、発熱性物質の生成等の弊害
が生じていた。
本発明は、従来法によるこれら諸問題を解決し、被処理
糖液の液質の向上をはかり、従来の方法に比べて、低コ
スト、省エネルギーの簡易なプロセスにより、確実に発
熱性物質等の不純物を除去しうる液状澱粉糖の工業的製
造方法を提供するものである。
糖液の液質の向上をはかり、従来の方法に比べて、低コ
スト、省エネルギーの簡易なプロセスにより、確実に発
熱性物質等の不純物を除去しうる液状澱粉糖の工業的製
造方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、糖液を精製するに際し、糖液を脱色後イオン
交換樹脂精製する工程において、カチオン樹脂塔を55℃
以上80℃以下で通液する。
交換樹脂精製する工程において、カチオン樹脂塔を55℃
以上80℃以下で通液する。
被処理液の通液温度が55℃未満である場合には発熱性物
質の発生を完全には防止できず、他方80℃を越えた場合
には被処理物の分解や副産物生成のおそれがあって、い
ずれも適切でなく、本発明の目的を達成するためには上
記通液温度の範囲を厳守することが不可欠である。
質の発生を完全には防止できず、他方80℃を越えた場合
には被処理物の分解や副産物生成のおそれがあって、い
ずれも適切でなく、本発明の目的を達成するためには上
記通液温度の範囲を厳守することが不可欠である。
温度調節には、例えばカチオン樹脂塔前に熱交換機を設
置する等して被処理液を前記の温度に調節してカチオン
樹脂塔を通液し、さらにその後、熱交換機を設置する等
により液温を異性化反応および副反応を生じさせない温
度域に低下させ、例えば40℃前後の液温にしてアニオン
樹脂塔および混床塔に通液すればよい。
置する等して被処理液を前記の温度に調節してカチオン
樹脂塔を通液し、さらにその後、熱交換機を設置する等
により液温を異性化反応および副反応を生じさせない温
度域に低下させ、例えば40℃前後の液温にしてアニオン
樹脂塔および混床塔に通液すればよい。
本発明においてはカチオン樹脂塔を55℃以上80℃以下の
温度で通液するので、アニオン樹脂塔および混床塔では
通液温度を異性化反応および副反応を生じさせない温度
域に低下させ、例えば40℃前後としても微生物に汚染す
る虞れはない。したがって、本発明の精製方法は、発熱
性物質を発生させないだけでなく、被処理液の異性化反
応の防止や副反応・分解の防止や経済性の観点からも好
適である。
温度で通液するので、アニオン樹脂塔および混床塔では
通液温度を異性化反応および副反応を生じさせない温度
域に低下させ、例えば40℃前後としても微生物に汚染す
る虞れはない。したがって、本発明の精製方法は、発熱
性物質を発生させないだけでなく、被処理液の異性化反
応の防止や副反応・分解の防止や経済性の観点からも好
適である。
本発明は、糖液の精製方法に関するものであるが、糖液
の代表例としては、ぶどう糖液、水飴（DE20〜50）、で
ん粉液化液（DE5〜20）高麦芽糖液、異性化糖液、高果
糖液、転化糖液を挙げることができる。
の代表例としては、ぶどう糖液、水飴（DE20〜50）、で
ん粉液化液（DE5〜20）高麦芽糖液、異性化糖液、高果
糖液、転化糖液を挙げることができる。
（発明の効果） 本発明において、カチオン交換樹脂塔を55℃以上80℃以
下で通液処理を行うので微生物による汚染が除去され
る。
下で通液処理を行うので微生物による汚染が除去され
る。
本発明により、微生物による汚染が防止され、このため
被処理糖液の液質が向上し、さらには発酵圧力上昇によ
る通液困難が解消され、イオン工程処理量が増加し、ま
た再生水の減少や廃水量の減少等のランニングコストの
節減という経済的効果が達成される。更に発熱性物質
（人体に悪寒や発熱に惹起する）の含有を顕著に減少で
きるので、注射液等の精製等にとっても重要な作用効果
を有し、このように処理された糖類は、医薬用結晶ぶど
う糖製造原料として、また医薬用結晶麦芽糖製造原料や
医薬用結晶果糖製造原料として広く利用でき、安全で衛
生的な製品を製造するために大きな寄与が期待できる。
被処理糖液の液質が向上し、さらには発酵圧力上昇によ
る通液困難が解消され、イオン工程処理量が増加し、ま
た再生水の減少や廃水量の減少等のランニングコストの
節減という経済的効果が達成される。更に発熱性物質
（人体に悪寒や発熱に惹起する）の含有を顕著に減少で
きるので、注射液等の精製等にとっても重要な作用効果
を有し、このように処理された糖類は、医薬用結晶ぶど
う糖製造原料として、また医薬用結晶麦芽糖製造原料や
医薬用結晶果糖製造原料として広く利用でき、安全で衛
生的な製品を製造するために大きな寄与が期待できる。
（実施例１） 澱粉液化液に糖化酵素を加えて糖化したぶどう糖原液を
脱色濾過し、本発明によるイオン精製を行った。
脱色濾過し、本発明によるイオン精製を行った。
ぶどう糖原液は、次のようにして得た。60℃の澱粉液化
液1,000l（濃度30重量％、DE10.5）をシュウ酸にてpH4.
5に調整し、固形分グラム当り糖化酵素（AMG300L NOVO
社）0.25AGU/g−DSと枝切り酵素（プロモザイム200L NO
VO社）0.10PUN/g−DSとを添加し、バッチ式にて糖化を
行った。60時間糖化を行ったところ、反応液の固形分当
りぶどう糖含有率（DX）96.5％のぶどう糖原液が得られ
た。
液1,000l（濃度30重量％、DE10.5）をシュウ酸にてpH4.
5に調整し、固形分グラム当り糖化酵素（AMG300L NOVO
社）0.25AGU/g−DSと枝切り酵素（プロモザイム200L NO
VO社）0.10PUN/g−DSとを添加し、バッチ式にて糖化を
行った。60時間糖化を行ったところ、反応液の固形分当
りぶどう糖含有率（DX）96.5％のぶどう糖原液が得られ
た。
イオン精製工程は、カチオン樹脂塔には、樹脂量2.5lの
ダイヤイオンSK1B三菱化成工業製品を使用し、この樹脂
塔前に熱交換機を設け、ぶどう糖被処理液を温度60℃と
した。この温度でカチオン樹脂塔に通液し、通液後、熱
交換機で40℃に被処理液温度を低下させたのち、アニオ
ン樹脂塔（樹脂量3.5lダイヤイオンWA30三菱化成工業製
品）に通液した。その後更に混床塔（カチオン樹脂量１
ダイヤイオンPK218、アニオン樹脂量2lダイヤイオンP
A408の混合、共に三菱化成工業製品）に通液した。
ダイヤイオンSK1B三菱化成工業製品を使用し、この樹脂
塔前に熱交換機を設け、ぶどう糖被処理液を温度60℃と
した。この温度でカチオン樹脂塔に通液し、通液後、熱
交換機で40℃に被処理液温度を低下させたのち、アニオ
ン樹脂塔（樹脂量3.5lダイヤイオンWA30三菱化成工業製
品）に通液した。その後更に混床塔（カチオン樹脂量１
ダイヤイオンPK218、アニオン樹脂量2lダイヤイオンP
A408の混合、共に三菱化成工業製品）に通液した。
発熱性物質の判定は、Limulus HS Single Test Wako
（和光純薬工業製品）を用いた。これは、0.01ng/mlの
エンドトキシン（FDAレファレンス エンドトキシンEC
−２相当）の超微量のエンドトキシンを検出することが
できるものである。ゲル化により判定を行った。被検体
は、濃度10％（重量％）にエンドトキシンフリーの蒸留
水で希釈した。
（和光純薬工業製品）を用いた。これは、0.01ng/mlの
エンドトキシン（FDAレファレンス エンドトキシンEC
−２相当）の超微量のエンドトキシンを検出することが
できるものである。ゲル化により判定を行った。被検体
は、濃度10％（重量％）にエンドトキシンフリーの蒸留
水で希釈した。
一般生菌数は、mTGE BROTH培地（DIFCO LABORATORIES社
製）を用いて、37℃で２日間培養して測定した。
製）を用いて、37℃で２日間培養して測定した。
イオン通液は15l/時間で行った。処理はアニオン樹脂
塔、混床塔出口のエンドポイントpH4.5までか、あるい
は比抵抗が、２床アニオン樹脂塔出口10万Ω/cm,混床塔
出口50万Ω/cmに低下するまで処理を行った。
塔、混床塔出口のエンドポイントpH4.5までか、あるい
は比抵抗が、２床アニオン樹脂塔出口10万Ω/cm,混床塔
出口50万Ω/cmに低下するまで処理を行った。
15時間処理した時点で各塔出口での発熱性物質判定及び
一般生菌数の測定を行った。
一般生菌数の測定を行った。
第１表に６サイクル目の２床通液結果を示す。
また、対照例としてカチオン樹脂塔を従来の40℃で通液
した場合の６サイクル目の通液結果も示した。
した場合の６サイクル目の通液結果も示した。
第１表に示すとおり、通液倍量については、本発明の処
理方法は、従来の処理方法と比較して約18％も増加させ
ることができる。さらに微生物汚染を無くすことができ
た。発熱性物質の発生も無かった。
理方法は、従来の処理方法と比較して約18％も増加させ
ることができる。さらに微生物汚染を無くすことができ
た。発熱性物質の発生も無かった。
次に第２表に、６サイクル目の混床通液結果を示す。
以上の結果より、本発明の処理方法は、従来の処理方法
と比較して通液倍量について約37％も増加させることが
できた。
と比較して通液倍量について約37％も増加させることが
できた。
さらに、前２床の微生物汚染を無くすることにより、後
の混床処理にも良好な結果をもたらすことが明らかとな
った。
の混床処理にも良好な結果をもたらすことが明らかとな
った。
第１図は、アニオン塔の通液倍量に対するpH、比抵抗及
び色価を示す。 実線が本発明の処理方法を示し、点線は従来の処理方法
による数値である。 第２図は、混床アニオン樹脂量の通液倍量に対するpH、
比抵抗及び色価の関係図であり、縦軸にpH、比抵抗値及
び色価を示す。実線が本発明の処理方法を示し、点線
は、従来の処理方法により数値である。 各図において、pH、比抵抗、色価の測定は濃度30重量％
の被処理液について行った。
び色価を示す。 実線が本発明の処理方法を示し、点線は従来の処理方法
による数値である。 第２図は、混床アニオン樹脂量の通液倍量に対するpH、
比抵抗及び色価の関係図であり、縦軸にpH、比抵抗値及
び色価を示す。実線が本発明の処理方法を示し、点線
は、従来の処理方法により数値である。 各図において、pH、比抵抗、色価の測定は濃度30重量％
の被処理液について行った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川端 達夫 茨城県鹿島郡神栖町息栖2821 昭産神栖社 宅２―104 (56)参考文献 特開 昭51−41450（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−136536（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−23798（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−23799（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】糖液をイオン交換樹脂精製する工程におい
て、被処理糖液を55℃以上80℃以下に加温してカチオン
樹脂塔に通液したのち、液温を異性化反応および副反応
を生じさせない温度域に低下させてアニオン樹脂塔およ
び混床塔に通液して微生物汚染のない糖液を得ることを
特徴とする糖液の精製方法。 - 【請求項２】糖液が、ぶどう糖液、水飴（DE20〜50）、
でん粉液化液（DE5〜20）、高麦芽糖液、異性化糖液、
高果糖液、転化糖液である特許請求の範囲第１項記載の
糖液の精製方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220228A JPH0693840B2 (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 糖液の精製方法 |
| KR1019860001002A KR920009518B1 (ko) | 1985-10-04 | 1986-02-13 | 의약용 결정포도당의 제조법 |
| CN86106624A CN1027180C (zh) | 1985-10-04 | 1986-09-29 | 医药用结晶葡萄糖的制法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60220228A JPH0693840B2 (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 糖液の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6279800A JPS6279800A (ja) | 1987-04-13 |
| JPH0693840B2 true JPH0693840B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=16747891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60220228A Expired - Lifetime JPH0693840B2 (ja) | 1985-10-04 | 1985-10-04 | 糖液の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693840B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2002349439A1 (en) * | 2001-12-26 | 2003-07-15 | Nihon Medi-Physics Co., Ltd. | Compositions for eliminating endotoxin and elimination method |
| KR20170080537A (ko) * | 2015-12-31 | 2017-07-10 | 씨제이제일제당 (주) | 내열성 및 내산성을 가지는 Acidothermus 속 유래 탈분지 효소를 이용한 전분당으로부터 포도당의 생산 방법 및 그 포도당 |
| CN111139319B (zh) * | 2020-02-11 | 2024-10-18 | 浙江华康药业股份有限公司 | 一种降低果葡糖浆中5-羟甲基糠醛含量的系统及方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5823799A (ja) * | 1981-08-03 | 1983-02-12 | 株式会社林原生物化学研究所 | 高純度マルト−スの製造方法 |
| JPS5823798A (ja) * | 1981-08-04 | 1983-02-12 | 三井東圧化学株式会社 | 澱粉糖含有液の精製法 |
-
1985
- 1985-10-04 JP JP60220228A patent/JPH0693840B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6279800A (ja) | 1987-04-13 |
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