JPS5823799A - 高純度マルト−スの製造方法 - Google Patents

高純度マルト−スの製造方法

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JPS5823799A
JPS5823799A JP56121725A JP12172581A JPS5823799A JP S5823799 A JPS5823799 A JP S5823799A JP 56121725 A JP56121725 A JP 56121725A JP 12172581 A JP12172581 A JP 12172581A JP S5823799 A JPS5823799 A JP S5823799A
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Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
    • C07H3/04—Disaccharides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K7/00—Maltose

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高純度マルトースの製造方法に関する。
近年、マルトースの持つ長所が次々と見いたされ、その
用途は飲食物、医桑などに急速に拡大されてきた３Ｊ それにつれて、−高純度マルトースに対する要望は非常
に高まってきた、 従来、マルトースは、液化澱粉に麦芽酵素を作用させて
、マルトース含有量が固形物当り約４０〜５０Ｗ／Ｗ％
（以下、特にことわらない限り、含有量チは、固形物当
りＷ／ｗ％を意味する。、）の澱粉糖化惣として供給さ
れてきた。近年になって、澱粉糖化方法の研究開発が進
み、例えば、澱粉分解酵素とβ−アミラーゼとの併用に
より澱粉からマルトース含有量５０多以上の澱粉糖化物
も比較的容易に得られるようになってきた９゜ しかし、これらの澱粉糖化方法によっても、澱粉からマ
ルトース含有量９０係以上の高純度マルトースを直接製
造することは経済的、技術的にかなり困難がともなって
いる。
最近、高純度マルトースを製造する方法として、マルト
ースを含有する澱粉糖液を了ニオ／交換樹脂を充填した
カラムに通液する方法が開示されている。
例えば、昭和５２年特許出願公告第４６２９０号公報に
は、澱粉から主としてマルトースとテキストリンとから
なるマルトース含有量約６５％の澱粉糖液を製造し、こ
の糖液をＯＨ型アニオ／交−Ｐ樹脂に通液し、マルトー
スを選択的に吸着させ、テキストリンを分別除去する方
法にょ゛り高純度マルトースを得ようとしている。しか
しながら、この方法では、マルトースをＯＨ型イオン交
換拉１脂に吸着させるため、その処理量が少ないだけで
なく、異性化を防ぐために、できるだけ低温望ましくは
２０℃以下で通液しなければならず、糖液の粘度上昇及
び微生物汚染を受は易すく、工業的に実施することは極
めて困難である。
また、昭和５４年特許出願公告第２０５７９号公報には
、マルトースとグルコースとを含有する澱粉糖液を、亜
硫酸型または亜硫酸水素型アニオン交換樹脂に通液し、
マルトースとグルコースとを分別して高純度マルトース
を得ようとしている。しかしながら、この方法は、アニ
オン交換樹脂から亜硫酸または亜硫酸水素がはずれやす
く、高純度マルトースの大量生産方法としては不適当で
ある。
本発明者らは、上述のような欠点を有するアニオン交換
樹脂を避け、カチオン交換樹脂、なかでもアルカリ金属
型またはアルカリ土類金属型強酸性カチオン交換樹脂を
用いる高純度マルトースの製造方法を鋭意研究した。
その結果、原料の澱粉糖液（以下、単に原糖液と略称す
る。）をマルトース含有量７０％以上の澱粉糖液とし、
これをアルカリ金属型またはアルカリ土類金属型強酸性
力チオノ交換樹脂を充填したカラムに流し、次いで水で
溶出し、デキストリン高含有画分、デキストリン・マル
トース高含有画分、マルトース高含有画分、マルトース
・グルコース高含有画分及びグルコース高含有画分の順
に分画して、このマルトース高含有画分を採取すること
により、容易に高純度マルト−、スが製造されることを
見いだした。
また、原料糖をカラムに流して分画するに際し、既に得
られているデキストリン・マルトース高含有画分及びマ
ルトース・グルコース高含有画分とともに流して分画し
、マルトース高含有画分を採取し、同時に得られるデキ
ストリン・マルトース高含有画分及びマルトース・グル
コース高含有画分を更に次回の原糖液とともに流す方式
を採用することによｐ目的とする高純度マルトースを高
濃度、高収率で繰り返し安定して製造し得ることを見い
だし、本発明を完成した。
本発明に用いる原糖液は、マルトース含有量がｊＱ％′
以上で、実質的にケトースを含有しない澱粉質由来のア
ルドース混合物含有液であり、本発明によってマルトー
ス含有量９０％以上、望ましくは、マルトース含有量９
３％以上の高純度マルトースが高収率で採取できるもの
であればよく、例えは、澱粉にα−アミラーゼ、β−ア
ミラーゼ、澱粉分解酵素などの澱粉分解酵素を作用させ
て得られるマルトース含有量７０チ以上の澱粉糖化液で
あっても、また、マルトース含量７０％以上を含有する
市販の澱粉糖化物溶液であってもよい。
また、本発明で使用されるアルカリ金属型またはアルカ
リ土類金属型強酸性カチオン交換樹脂には、例えば、ス
ルフォン基を結合したスチレン−ジビニルベンゼン架橋
共重合体樹脂のＮａ＋型、ｒｃ−黴などのアルカリ金属
塩型またはＣａ　　型、Ｍｇ　　型などのアルカリ土類
金属塩型の１種または２種以上が適宜使用され、市販品
としては、例えば、ダウケミカル社製造の商品名ダウエ
ックス５０ＷＸ２、ダウエックス５０ＷＸ４、ダウエッ
クス５０ＷＸ８、ローム＆ハース社製造の商品名アンバ
ーライトＣＧ−１２０、東京有機化学工業社製造の商品
名ＸＴ−１０２２Ｅ、三菱化成工業社製造の商品名ダイ
ヤイオンＳＫ　ＩＢ、ダイヤイオン５Ｋ１０２、ダイヤ
イオンＳＫ　１０４などがある。これらの樹脂は、マル
トース高含有画分の分画に優れているだけでなく、耐熱
性、耐磨耗性にも優れ、高純度マルトースの大量生産に
極めて有利であるよ 本発明では、通常、００１〜（１５Ｍｎ程度の粒経の樹
脂をカラムに充填して使用すればよい。カラム内に充填
する樹脂層の長さは、全長で７ｍ以上が望ましく、この
際１本のカラムで７ｍ以上にしても、また、２本以上の
カラムを直列に連結して７ｍ以上にしてもよい。
カラムの材質、形状は、本発明の目的が達成できる限シ
自由に選択できる。その材質は、例えば、ガラス、プラ
スチック、ステンレスなどが利用でき、その形状は充填
した樹脂層内を液ができるだけ層流になる、例えば、円
筒状、角柱状などが適宜利用できる。
以下、本発明の実施方法をよシ具体的に述べる。
アルカリ金属型またはアルカリ土類金属型強酸性カチオ
ン交換樹脂を水に懸濁してカラムに充填して樹脂層の全
長が通常７ｍ以上になるようにし、このカラム内の温度
を通常４５℃〜８５℃に維持しつつ、これに濃度約１０
〜７０Ｗ／ｗ％の原軸液を樹脂に対して約１〜６０ｖ／
／Ｖ％加え、これに水をＳＶ約α１〜ｚＯの流速で上昇
法または下降法によ層流して溶出し、原軸液をデキスト
リン高含有画分、デキストリン・マルトース高含有画分
、マルトース高含有画分、マルトース・グルコース高含
有画分及びグルコース高含有画分に分画し、このマルト
ース高含有画分を採取すればよい。
この際、溶出液の採取は、通常、使用樹脂に対して約１
〜２０　Ｖ／ｙ　％毎に行なわれるが、これを自動化し
、前記画分に振り分けることも容易である。
また、原軸液をカラムに流して分画するに際し、既に得
られているデキストリン・マルトース高含有画分及びマ
ルトース・グルコース高含有画分を原軸液の前後に、ま
たは原軸液とともに流すことにより分画に要する使用水
量を減少させ、原軸液中のマルトースを高純度、高濃度
、高回収率で採取できるので好都合である。
一般的には、既に得られているデキス）　ＩＪン・マル
トース高含有画分を流した後に原軸液を流し、次いで既
に得られているマルトース・グルコース高含有画分を流
すという順序を採用するのが好ましい。
このようにして分画し、採取されたマルトース高含有画
分を、そのま゛まで用いることもできるが、必要ならば
、常法に従って、例えば、ｆ過、脱色、脱塩、精製した
後、例えば、濃縮して・ンラ・ノブとするか、さらに晶
出させてマスキットとし、これを噴霧乾燥して含量結晶
粉末とするか、または晶出させたマスキットを分蜜して
さらに高純度のマルトース結晶を採取することも自由で
ある。
このようにして製造される高純度マルトースは、飲食物
、医薬など各種用途に対して有利に利用できる。
以下、本発明を実験で詳細に説明する。
実験Ｌ　原軸液の比較 原軸液は、第１表に示した林原株式会社製造の各種澱粉
糖商品を濃度４５　　／Ｗ　％水溶液にして使用した。
樹脂は、アルカリ金属型強酸性カチオン交換樹脂（ダウ
ケミカル社製造、商品名ダウエ・ンクス５０ＷＸ４、Ｎ
ａ＋型）を使用し、これを水懸濁液として内径ａ４ｃｒ
ｎのジャケット付ステンレス製カラム１本に樹脂層長が
１０ｍになるように充填した。
カラム内温度を７５℃に維持しつつ、原糖液を樹脂に対
して５／ｖチ加え、これに７５℃の温水をＳｖα４の流
速で流して分画し、マルトース含有量９３％以上のマル
トース高含有画分を採取した。結果は第２表に示した。
第１表 第２表 第２表の結果から明らかなように、原糖液の糖組成とし
てマルトース含有量を７０％以上にすレバ、マルトース
含有量９３％以上のマルトース高含有画分中にマルトー
スが原糖液マルトースに対して８０チ以上の高収率で採
取できることが判明した。
実験２　樹脂層長の比較 実験ｌと同様にして、アルカリ金属型強酸性カチオン交
換樹脂をカラムの１本または２本に充填し、その樹脂層
の全長を１〜２０ｍとした。
これら樹脂層長の異なる各カラムに、カラム内温度を７
５℃に維持しつつ、マルトース含有量８五０％の澱粉糖
（商品名サンマルト）を濃度４５Ｗ／Ｗ％水溶液と−し
た原糖液を樹脂に対して５ＶＡＩチ加え、７５℃の温水
をＳＶ　Ｑ４の流速で流して各画分に分画し、マルトー
ス含有量９３％以上のマルトース高含有画分を採取した
。結果は第３表に示した。
第３表 第８表の結果から明らかなように、樹脂層の全長を７ｍ
以上にすれば、マルトース含有量９３チ以上のマルトー
ス高含有画分中にマルトースが原糖液マルトースに対し
て８０％以上の高収率で採取できることが判明した。
実験ａ　分画時の温度の比較 実験１と同様にして、アルカリ金属型強酸性カチオン交
換樹脂を樹脂層長が１０ｍになるように充填し、このカ
ラムに実験２と同様にして調整した原糖液を加え、カラ
ム内温度を３５〜９５℃に変えた以外は、実験２と同様
に分画して、マルトース含有量９３チ以上のマルトース
高含有画分を採取した。
結果は第４表に示した。
第４表 （注）表中、着色度（４）とはマルトース高含有画分の
糖液を、１０ｃｒｎセルで吸光度（Ａ４□ｏｎｍ−Ａ７
□ｏｎｍ）を測定し、糖濃度３０Ｗ／Ｗ％として表示し
た値である。
第４表の゛結果から明らかなように、分画温度を４５〜
８５℃の範囲内にすれば、糖の褐変着色を懸念すること
もなく、マルトース含有量９３％以上のマルトース高含
有画分中にマルトースが原糖液マルトースに対して８０
％以上の高収率で採取できることが判明した。
以下、２〜３の実施例を述べる。
実施例　１ マルトース含有量７ａ８　％の澱粉糖液（林原株式会社
製造、商品−ＩＭ−’ｒ５）ヲ濃度４５ｗ／／Ｗ％水溶
液にして原糖液とした。樹脂は、アルカリ金属型強酸性
カチオン交換樹脂（東京有機化学工業社製造、商品名Ｘ
Ｔ−１０２２Ｅ、　Ｎａ＋型）を使用し、内径ａ４ｔ１
ｎのジャケット付ステンレス製カラムに水懸濁液状で充
填した。この際、樹脂層長５ｍのカラム４本に充填し、
その液が直列に流れるようにカラム４本を連結して樹脂
層全長を２０ｍとした。
カラム内温度を５５℃に維持しつつ、原糖液を樹脂に対
して５Ｖ／ｖチ加え、これに５５℃の温水をＳｖα１３
の流速で流して分画し、マルトース含有量９３％以上の
マルトース高含有画分を採取した。このマルトース高含
有画分には、マルトースが８０＆２　ｆ含まれ、原糖液
マルトースに対して８４．８％の高収率であった。
実施例　２ マルトース含有量８５０％の澱粉糖粉末（林原株式会社
製造、商品名サンマルト）を濃度６０ｗ／ｗチ水溶液に
して原糖液とした。樹脂は、実施例１に用いたものをに
＋型に変えた後使用し、内径２．２ｃｒｎのジャケット
付ステンレス製カラム１本に樹脂層長が１０ｍになるよ
うに充填した。
カラム内温度を６０℃に維持しつつ、原糖液を樹脂に対
して３Ｖ／Ｖ係加え、これに６０℃の温水をＳＶ　Ｑ２
の流速で流して分画し、マルトース含有量９３％以上の
マルトース高含有画分を採取した。このマルトース高含
有画分にはマルトースが６５７９含まれ、原糖液マルト
ースに対して８８３チの高収率であった。
実施例　３ マルトース含有量８５０％の澱粉糖粉末（商品名サンマ
ルト）を濃度４５ｗ／ｗ％水溶液にして原糖液とした一
樹脂は、アルカリ土類金属型強酸性カチオン交換樹脂（
ダウケミカル社製造、商品名ダウエックス５０ＷＸ４、
Ｍｇ＋“型）を使用し、実施例１と同じカラムに樹脂層
の全長が１５ｍになるように充填した。カラム内温度を
７５℃に維持しつつ原糖液を樹脂に対してＧ６Ｖ／Ｖ％
加え、これに７５℃の温水をＳＶα１３の流速で流して
分画し、マルトース含有量９３％以上のマルトース高含
有画分を採取した。このマルトース高含有画分にはマル
トースが９１３７り含まれ、原糖液マルトースに対して
８７１％の高収率であった。
実施例　４ まず、第１回目の分画に際して、原糖液を樹脂に対して
２０Ｖ／Ｖチ使用した以外は、実施例３と同様にして分
画した。分画品の溶出パターンをｉ図に示した。
ｋ図で、Ａはデキストリン高含有画分を示し、Ｂはデキ
ストリン・マルトース高含有画分を示し、Ｃはマルトー
ス高含有画分を示し、Ｄはマルトース・グルコース高含
有画分を示し、Ｅはグルコース高含有画分を示す。その
溶出順序はＡＸＢ、　Ｃ，Ｄ、　Ｅの順であった。
分画品Ｃ（マルトース高含有画分）は採取し、分画品Ａ
及びＥは除去した。
第２回目以降の分画は同じカラムに分画品Ｂ１樹脂に対
して約１０ｖＺＶチの原糖液及び分画品りの順に加え、
更に７５℃の温水を実施例８と同様に流してマルトース
含有量９４％のマルトース高含有画分を採取した。第２
回目以降の分画操作を延べ３０回繰り返して１回当りの
平均結果を求めたところ、マルトース高含有画分にはマ
ルトースが１４８１　？含まれ、原糖液マルトースに対
して９ａ８％の高収率であった。
実施例　５ マルトース含有量９１５％の澱粉糖粉末（林原株式会社
製造、商品名マルトースＨ）を濃度４５叉〜］水溶液に
して原糖液とした。樹脂は、アルカリ土類金属型強酸性
カチオン交換樹脂（ローム社製−フ社製造、商品名アン
バーライトＣＧ−１２０、Ｃａ＋＋型）を使用し、実施
例１で使用したカラムに、樹脂層の全長が１０ｍになる
ように充填した。カラム内温度を８０℃に維持しつつ原
糖液を樹脂に対して第１回目の分画に際しては２０Ｖ／
Ｖ％加え、これに８０℃の温水をＳｖα６の流速で流し
分画した。
実施例４の場合と同様に分画品Ｃ（マル）　−ス高含有
画分）は採取し、分画品Ａ及びＥは吐去した。第２回目
以降の分画は同じカラムに分画品Ｂ１樹脂に対して約１
０Ｖ／Ｖチの原糖液、及び分画品りの順に加え、更に８
０℃の温水をＳｖα６の流速で流してマルトース含有量
９６チ以上のマルトース高含有画分を採取した。
第２回目以降の分画操作を延べ１００．回繰り返して１
回当りの平均結果を求めたところ、マルトース高含有画
分にはマルトースが１０８４２含まれ、原糖液マルトー
スに対して９５％の高収率であった。
【図面の簡単な説明】
図は、原糖液の溶出パターンの一例を示す図である。図
中の符号Ａはデキストリン高含有画分、Ｂはデキストリ
ン・マルトース高含有画分、Ｃはマルトース高含有画分
、Ｄはマルトース・グルコース高含有画分、及びＥはグ
ルコース高含有両分を示す。 特許出願人 分画数　− 手続補正書 昭和５７年１１月４日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 Ｌ　事件の表示 ゛　昭和５６年特許願第１２１７２５号２　発明の名称 高純度マルトースの製造方法 ａ　補正をする者 事件との関係　　特許出願人 生　補正め対象 明細書における「発明の詳細な説明」の項＆　補正の内
容 （１）明細書第７頁第５行記載の「スルフォノ基」を「
スルホン酸基」に補正します。 （２）同頁末行記載の「粒経」を「粒径」に補正します
。 （３）明細書第１０頁第８行記載の「することも自由で
ある。」の後に、次の文章を挿入します。 ［マスキットの調製方法は、通常８０〜７０℃の比較的
高温の過飽和マルトース溶液を助晶缶により、これに種
晶を望ましくは０１〜２０％共存せしめて、ゆっくり攪
拌しつつ徐冷し、晶出を促がせばよい。 マスキットを噴霧乾燥する場合は、通常、濃度７０〜８
０％、晶出率２５〜６０％程度のマスキットを高圧ポン
プでノズルから噴霧するか、回転円板などを利用して噴
霧し、結晶粉末が溶融しない温度、例えば６０〜１００
℃の熱風で乾燥し、次いで３０〜６０°Ｃの温風で約１
〜２０時間熟成すれば、非吸湿性又は難吸湿性の含量結
晶が容−易に製造できる。また、ブロック粉砕方法の場
合は、通常、水分７〜１５チ、晶出率１０〜６０チ程度
のマスキットを０５〜７日間靜置し装全体をブロック状
に晶出固化させ、これを破砕または切削などの方法によ
って粉砕し、乾燥すれば、非吸湿性又は難吸湿性の含量
結晶が容易に製造できる。更には、分蜜方法の場合は、
マスキットをバスケット型遠心分離機にかけ、結晶と蜜
とに分離する方法で、必要により、該結晶に少量の冷水
をスプレーして洗浄することも容易であり、より高純度
の結晶マルトースを製造するのに好都合である。」

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ＋１）　　マルトース含有量が固形物当り７０チ以上の
    澱粉糖液を、アルカリ金属型またはアルカリ土類金属型
    強酸性力チオ／交換樹脂を充填したカラムに流し、次い
    で水で溶出しデキストリン高含有画分、デキストリ／・
    マルトース高含有画分、マルトース高含為画分、マルト
    ース・グルコース高含有画分及びグルコース高含有画分
    の順に分画し、このマルトース高含有画分を採取するこ
    とを特徴とする高純度マルトースの製造方法。 （２）　　カチオン交換樹脂を全長が７ｍ以上に充填し
    だカラムを用いることを特徴とする特許請求の範囲第１
    項記載の高純度マルトースの製造方法１、（３）　　カ
    ラム内温度を４５℃〜８５℃の範囲に維持することを特
    徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載の高純
    度マルトースの製造方法。 （４）　々ルトース高含有画分がマルトースを固形物当
    り９３％以上〜有することを特徴とする特許請求の範囲
    第１項捷たは第２項または第３項記載の高純度マルトー
    スの製造方法。 （５）　　マルトース含有量が固形物当り７０％以上の
    澱粉糖液をカラムに流すに際し、既に得られているデキ
    ストリ／・マルトース高含有画分及びマルトース・グル
    コース高含有画分とともに流すことを特徴とする特許請
    求の範囲第１項または第２項筐たは第３項または第４項
    記載の）Ｑ純度マルトースの製造方法。 （６）　マルトース含有量が固形物当り７０％以上の澱
    粉糖液をカラムに流すに際し、既に得られているテキス
    トリン・マルトース高含有画分を流した後にマルトース
    含有量が固形物当り７０％以上の澱粉糖液を流し、次い
    で既に得られているマルトース・グルコース高含有画分
    を流すことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第
    ２項または第３項または第４項記載の高純度マルトース
    の製造方法。
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Cited By (49)

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