JPH0693311A - 超微粒子分散液状物の製造方法 - Google Patents
超微粒子分散液状物の製造方法Info
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- JPH0693311A JPH0693311A JP24747592A JP24747592A JPH0693311A JP H0693311 A JPH0693311 A JP H0693311A JP 24747592 A JP24747592 A JP 24747592A JP 24747592 A JP24747592 A JP 24747592A JP H0693311 A JPH0693311 A JP H0693311A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径の揃った超微粒子が絶縁性液体に均一に
分散した超微粒子分散液状物を、超微粒子の変質を伴わ
ずに製造できる方法を提供する。 【構成】 この発明にかかる超微粒子分散液状物の製造
方法では、得ようとする超微粒子を作製するための材料
で形成した電極１，２を対向配置しておいて、これらの
電極の間に絶縁性液体４を流しつつ放電を生起させるこ
とにより、前記放電に伴う電極消耗で生じた超微粒子５
が分散してなる液状物を得るようにしている。
分散した超微粒子分散液状物を、超微粒子の変質を伴わ
ずに製造できる方法を提供する。 【構成】 この発明にかかる超微粒子分散液状物の製造
方法では、得ようとする超微粒子を作製するための材料
で形成した電極１，２を対向配置しておいて、これらの
電極の間に絶縁性液体４を流しつつ放電を生起させるこ
とにより、前記放電に伴う電極消耗で生じた超微粒子５
が分散してなる液状物を得るようにしている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、超微粒子分散液状物
の製造方法、すなわち超微粒子が絶縁性液体に分散した
液状物を製造する方法に関する。
の製造方法、すなわち超微粒子が絶縁性液体に分散した
液状物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金や銀、半田などを超微粒子の形態で利
用することがある。超微粒子を利用する際、乾燥状態の
粉体の状態でなく、適当な有機溶媒（油）などの絶縁性
液体に分散させ超微粒子分散液状物の形にして取り扱う
ことも多い。この超微粒子分散液状物は、従来、超微粒
子を先ず作製しておいて、これを絶縁性液体に混合分散
させるようにして得ている。
用することがある。超微粒子を利用する際、乾燥状態の
粉体の状態でなく、適当な有機溶媒（油）などの絶縁性
液体に分散させ超微粒子分散液状物の形にして取り扱う
ことも多い。この超微粒子分散液状物は、従来、超微粒
子を先ず作製しておいて、これを絶縁性液体に混合分散
させるようにして得ている。
【０００３】超微粒子自体の作製には、噴霧粒子製造
法、遠心噴霧製造法、フラッシュ微粉製造法を用いるこ
とが考えられる。
法、遠心噴霧製造法、フラッシュ微粉製造法を用いるこ
とが考えられる。
【０００４】噴霧粒子製造法では、図４にみるように、
スプレーガン７０の先端のノズル７１から噴出飛散させ
た溶融金属７２が落下途中で固化することにより粒子を
得るようにしている。
スプレーガン７０の先端のノズル７１から噴出飛散させ
た溶融金属７２が落下途中で固化することにより粒子を
得るようにしている。
【０００５】遠心噴霧製造法では、図５にみるように、
回転中の原料筒８２に入っている溶融金属８１を原料筒
８２の周面にあけられた吐出ノズル８３より飛散・固化
させることにより粒子を得ている。
回転中の原料筒８２に入っている溶融金属８１を原料筒
８２の周面にあけられた吐出ノズル８３より飛散・固化
させることにより粒子を得ている。
【０００６】フラッシュ微粉製造法では、図６にみるよ
うに、真空容器９１の天井に設けられたフラッシュ電極
９２に原料線材９３を送り、フラッシュ電極９２で起こ
す放電で溶融飛散させるようにすれば、落下途中で固化
し、真空容器９１の底に超微粒子として得られる。
うに、真空容器９１の天井に設けられたフラッシュ電極
９２に原料線材９３を送り、フラッシュ電極９２で起こ
す放電で溶融飛散させるようにすれば、落下途中で固化
し、真空容器９１の底に超微粒子として得られる。
【０００７】ただ、これらの方法では、溶融液を空間に
飛散させ固化し超微粒子化するため、粒径の揃ったもの
が得難い。溶融液を大きさの揃った粒にして飛散させる
ことは非常に難しいのである。それに、噴霧粒子製造法
や遠心噴霧製造法の場合は、粒径の小さなものが得難い
傾向があり、もともと、超微粒子の作製には余り適して
いない。
飛散させ固化し超微粒子化するため、粒径の揃ったもの
が得難い。溶融液を大きさの揃った粒にして飛散させる
ことは非常に難しいのである。それに、噴霧粒子製造法
や遠心噴霧製造法の場合は、粒径の小さなものが得難い
傾向があり、もともと、超微粒子の作製には余り適して
いない。
【０００８】このようにして、作製した超微粒子を絶縁
性液体に混合分散させるのであるが、超微粒子は凝集を
起こして径の大きな２次粒子となり、絶縁性液体中で２
次粒子のままで存在し、結果的に均一に分散させられな
い。この外、超微粒子は普通の雰囲気下では変質し易
く、作製後から絶縁性液体と混合するまでの間に変質を
起こし易いという問題もある。例えば、微粒子が純金属
粒子の場合は酸化を起こし変質してしまうのである。
性液体に混合分散させるのであるが、超微粒子は凝集を
起こして径の大きな２次粒子となり、絶縁性液体中で２
次粒子のままで存在し、結果的に均一に分散させられな
い。この外、超微粒子は普通の雰囲気下では変質し易
く、作製後から絶縁性液体と混合するまでの間に変質を
起こし易いという問題もある。例えば、微粒子が純金属
粒子の場合は酸化を起こし変質してしまうのである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上記事情
に鑑み、粒径の揃った超微粒子が絶縁性液体に均一に分
散した超微粒子分散液状物を、超微粒子の変質を伴わず
に製造できる方法を提供することを課題とする。
に鑑み、粒径の揃った超微粒子が絶縁性液体に均一に分
散した超微粒子分散液状物を、超微粒子の変質を伴わず
に製造できる方法を提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、この発明の超微粒子分散液状物の製造方法では、得
ようとする超微粒子を作製するための材料で形成した電
極を対向配置しておいて、これらの電極の間に絶縁性液
体を流しつつ放電を生起させることにより、前記放電に
伴う電極消耗で生じた超微粒子が分散してなる液状物を
得るようにしている。
め、この発明の超微粒子分散液状物の製造方法では、得
ようとする超微粒子を作製するための材料で形成した電
極を対向配置しておいて、これらの電極の間に絶縁性液
体を流しつつ放電を生起させることにより、前記放電に
伴う電極消耗で生じた超微粒子が分散してなる液状物を
得るようにしている。
【００１１】以下、この発明を、図面などを参照しなが
ら具体的に説明する。図１は、この発明の一例により、
液状超微粒子を製造するときの様子をあらわす。
ら具体的に説明する。図１は、この発明の一例により、
液状超微粒子を製造するときの様子をあらわす。
【００１２】この発明により超微粒子分散液状物を製造
する場合、例えば、図１にみるように、電極（陰極）１
と電極（陽極）２を対向設置する。両電極１，２の間隔
は、電極材料や得られる超微粒子の粒径などによって異
なるのであるが、例えば、１００μｍ以下から０．１μ
ｍ程度とする。両電極１，２の間に電源３の電圧を印加
し放電を生起させるとともに両電極１，２の間に絶縁性
液体４を流すようにする。
する場合、例えば、図１にみるように、電極（陰極）１
と電極（陽極）２を対向設置する。両電極１，２の間隔
は、電極材料や得られる超微粒子の粒径などによって異
なるのであるが、例えば、１００μｍ以下から０．１μ
ｍ程度とする。両電極１，２の間に電源３の電圧を印加
し放電を生起させるとともに両電極１，２の間に絶縁性
液体４を流すようにする。
【００１３】生起した放電で電極の消耗が起こる。この
電極消耗で生じた破片が超微粒子５なのである。一方、
両電極１，２の間に流れている絶縁性液体４は生成した
超微粒子５を取り込んで、両電極１，２の間から流れ出
す。この超微粒子５を取り込んだ絶縁性液体４が超微粒
子分散液状物（超微粒子が分散してなる液状物）とな
る。放電で出来た超微粒子５がそのまま両電極１，２間
に蓄積されていく場合には、両電極１，２が超微粒子５
で短絡された形が出来、正常な放電が妨げられるのであ
るが、この発明の場合、絶縁性液体４が超微粒子５を搬
出するため超微粒子５の蓄積は起こらず、何ら問題ない
のである。
電極消耗で生じた破片が超微粒子５なのである。一方、
両電極１，２の間に流れている絶縁性液体４は生成した
超微粒子５を取り込んで、両電極１，２の間から流れ出
す。この超微粒子５を取り込んだ絶縁性液体４が超微粒
子分散液状物（超微粒子が分散してなる液状物）とな
る。放電で出来た超微粒子５がそのまま両電極１，２間
に蓄積されていく場合には、両電極１，２が超微粒子５
で短絡された形が出来、正常な放電が妨げられるのであ
るが、この発明の場合、絶縁性液体４が超微粒子５を搬
出するため超微粒子５の蓄積は起こらず、何ら問題ない
のである。
【００１４】そして、この発明においては、超微粒子を
取り込んだ後の絶縁性液体を再び両電極１，２の間に流
すようにするのがよい。超微粒子を含む絶縁性液体を循
環させるのである。循環させることにより、既に含んで
いる超微粒子に新たに取り込む超微粒子が加わるため、
超微粒子濃度が高まることになる。大きな破片が電極間
に再び導入された場合には、放電で砕かれて細かくな
る。
取り込んだ後の絶縁性液体を再び両電極１，２の間に流
すようにするのがよい。超微粒子を含む絶縁性液体を循
環させるのである。循環させることにより、既に含んで
いる超微粒子に新たに取り込む超微粒子が加わるため、
超微粒子濃度が高まることになる。大きな破片が電極間
に再び導入された場合には、放電で砕かれて細かくな
る。
【００１５】両電極１，２の少なくとも一方は、絶えず
動かすようにするのがよい。例えば、電極１を回転させ
たり、電極２を振動させたりするのである。電極１，２
が絶えず動いている場合、電極１，２が生じた超微粒子
でくっつく短絡状態がより起こり難く、電極１，２間の
放電が正常な状態に保たれる。
動かすようにするのがよい。例えば、電極１を回転させ
たり、電極２を振動させたりするのである。電極１，２
が絶えず動いている場合、電極１，２が生じた超微粒子
でくっつく短絡状態がより起こり難く、電極１，２間の
放電が正常な状態に保たれる。
【００１６】両電極１，２の間に流す絶縁性流体４は特
定のものに限られないが、絶縁性の高い純水や絶縁オイ
ルなどがよい。特に、比抵抗が１０+2Ω・ｃｍ以上ある
純水（絶縁純水）や絶縁オイルが好ましい。絶縁純水
は、通常、１０+4Ω・ｃｍ以上の比抵抗がある。絶縁性
流体が有機溶剤（油）である場合には、得られる超微粒
子分散液状物中に炭素粒子が混入するようになる。炭素
粒子が混入して困る場合には有機溶剤を使うことは適当
でない。
定のものに限られないが、絶縁性の高い純水や絶縁オイ
ルなどがよい。特に、比抵抗が１０+2Ω・ｃｍ以上ある
純水（絶縁純水）や絶縁オイルが好ましい。絶縁純水
は、通常、１０+4Ω・ｃｍ以上の比抵抗がある。絶縁性
流体が有機溶剤（油）である場合には、得られる超微粒
子分散液状物中に炭素粒子が混入するようになる。炭素
粒子が混入して困る場合には有機溶剤を使うことは適当
でない。
【００１７】放電を起こす雰囲気としては、特定の雰囲
気に限らないが、放電を安定させるという観点では低圧
雰囲気が好ましく、得られる超微粒子の酸化変質を防ぐ
という観点では不活性ガスを含む雰囲気が好ましい。具
体的には、ＡｒやＮ2 等の不活性ガスを含む１０-1Torr
以上の不活性雰囲気が挙げられる。密閉が不十分な場合
は１気圧以上の雰囲気が好ましい。
気に限らないが、放電を安定させるという観点では低圧
雰囲気が好ましく、得られる超微粒子の酸化変質を防ぐ
という観点では不活性ガスを含む雰囲気が好ましい。具
体的には、ＡｒやＮ2 等の不活性ガスを含む１０-1Torr
以上の不活性雰囲気が挙げられる。密閉が不十分な場合
は１気圧以上の雰囲気が好ましい。
【００１８】電極材料は、普通、導電性材料である。電
極材料が導電性材料でなければ十分な放電を生起させる
ことが難しいからである。電極の破片が超微粒子となる
のであるから、電極材料は、超微粒子と同じ材料（同じ
組成の材料）とする。普通、超微粒子である破片は陽電
極２から生じるが、電極１からも微量生じることから、
作製する超微粒子が１種類であれば、両電極１，２とも
に同じ材料の電極であることが好ましい。また、ＤＣ電
極を適時変化させることにより電極１，２を適量ずつ微
粒子化できる。超微粒子に２種類の粒子を併用するので
あれば、例えば、一方の電極材料を一方の超微粒子と同
じ材料とし、他方の電極材料を他方の超微粒子と同じ材
料にする。そうすれば、同時に２種類の超微粒子が得ら
れることになる。この他に、得ようとする超微粒子が合
金粒子であるなどの場合、電極１，２を異なる金属材料
で形成しておき、放電により超微粒子化と同時に両金属
を溶融合金化するようにしてもよい。電極１，２は超微
粒子を作製するための材料で形成されていればよいので
ある。
極材料が導電性材料でなければ十分な放電を生起させる
ことが難しいからである。電極の破片が超微粒子となる
のであるから、電極材料は、超微粒子と同じ材料（同じ
組成の材料）とする。普通、超微粒子である破片は陽電
極２から生じるが、電極１からも微量生じることから、
作製する超微粒子が１種類であれば、両電極１，２とも
に同じ材料の電極であることが好ましい。また、ＤＣ電
極を適時変化させることにより電極１，２を適量ずつ微
粒子化できる。超微粒子に２種類の粒子を併用するので
あれば、例えば、一方の電極材料を一方の超微粒子と同
じ材料とし、他方の電極材料を他方の超微粒子と同じ材
料にする。そうすれば、同時に２種類の超微粒子が得ら
れることになる。この他に、得ようとする超微粒子が合
金粒子であるなどの場合、電極１，２を異なる金属材料
で形成しておき、放電により超微粒子化と同時に両金属
を溶融合金化するようにしてもよい。電極１，２は超微
粒子を作製するための材料で形成されていればよいので
ある。
【００１９】具体的な電極材料としては、Ａｕ，Ａｇ，
Ｐｔなどの貴金属、半田などの合金が挙げられるが、こ
れらに限らない。勿論、得られる超微粒子分散液状物中
の超微粒子としても、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔなどの貴金属の
粒子、半田などの合金の粒子となることは言うまでもな
い。なお、この発明における超微粒子の平均粒径は、普
通、５μｍ以下である。得られる超微粒子分散液状物中
の超微粒子の粒径は、電極への印加電圧の調節や電極間
の間隔の調整でコントロールできる。
Ｐｔなどの貴金属、半田などの合金が挙げられるが、こ
れらに限らない。勿論、得られる超微粒子分散液状物中
の超微粒子としても、Ａｕ，Ａｇ，Ｐｔなどの貴金属の
粒子、半田などの合金の粒子となることは言うまでもな
い。なお、この発明における超微粒子の平均粒径は、普
通、５μｍ以下である。得られる超微粒子分散液状物中
の超微粒子の粒径は、電極への印加電圧の調節や電極間
の間隔の調整でコントロールできる。
【００２０】この発明で得られた超微粒子分散液状物
は、例えば、絶縁性液体が絶縁純水の場合、さらにバイ
ンダー材を添加し混合することにより、プリント配線板
の製造に使う導電性ペーストを得ることが出来る。
は、例えば、絶縁性液体が絶縁純水の場合、さらにバイ
ンダー材を添加し混合することにより、プリント配線板
の製造に使う導電性ペーストを得ることが出来る。
【００２１】
【作用】この発明の場合、放電に伴う電極消耗で超微粒
子が生じるのであるが、生じた超微粒子は電極間に蓄積
されることなく逐次に絶縁性流体と共に搬出されるた
め、超微粒子片による電極の短絡が阻止されて放電は安
定しており、得られる超微粒子の粒径が揃ったものにな
る。安定した放電による超微粒子は、溶融液を空間に飛
散させ固化して得た超微粒子に比べて、粒径がよく揃っ
たものとなるのである。
子が生じるのであるが、生じた超微粒子は電極間に蓄積
されることなく逐次に絶縁性流体と共に搬出されるた
め、超微粒子片による電極の短絡が阻止されて放電は安
定しており、得られる超微粒子の粒径が揃ったものにな
る。安定した放電による超微粒子は、溶融液を空間に飛
散させ固化して得た超微粒子に比べて、粒径がよく揃っ
たものとなるのである。
【００２２】それに、生じた超微粒子は逐次に絶縁性流
体に取り込まれ粒子凝集が阻まれるために、超微粒子分
散液状物では超微粒子が均一に分散した状態となる。
また、超微粒子が生成と同時に絶縁性液体と混合され、
空気などに触れて酸化したりする間がないため、酸化等
による変質も回避されることになる。
体に取り込まれ粒子凝集が阻まれるために、超微粒子分
散液状物では超微粒子が均一に分散した状態となる。
また、超微粒子が生成と同時に絶縁性液体と混合され、
空気などに触れて酸化したりする間がないため、酸化等
による変質も回避されることになる。
【００２３】
【実施例】以下、この発明の実施例を説明する。この発
明は、下記の実施例に限らない。
明は、下記の実施例に限らない。
【００２４】−実施例１− 図２は、この発明の実施例１で用いる超微粒子分散液状
物の製造システムをあらわす。
物の製造システムをあらわす。
【００２５】実施例１の場合、電極１，２が対向配置さ
れているのであるが、電極１の方は電極保持部１１で保
持されており、複数の子電極１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ，
１ｅ，１ｆ，１ｇ，１ｈを平列配置した複合電極であ
る。各子電極は全て同じ電極材料であってもよいし、異
なる電極材料のものが混在しているようであってもよ
い。
れているのであるが、電極１の方は電極保持部１１で保
持されており、複数の子電極１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ，
１ｅ，１ｆ，１ｇ，１ｈを平列配置した複合電極であ
る。各子電極は全て同じ電極材料であってもよいし、異
なる電極材料のものが混在しているようであってもよ
い。
【００２６】一方、電極２の方は単一電極である。両電
極１，２の間には電源３の電圧が掛けらる。両電極１，
２の間に生起する放電により、超微粒子１０が出来るこ
とは前述のとおりである。両電極１，２の対向部分は、
空気遮断チャンバー９の内にあり、放電は、当然、チャ
ンバー９内で起こる。空気遮断チャンバー９の内は、普
通、不活性ガスを含み大気圧より低い圧力の雰囲気とさ
れる。なお、図２のシステムの場合、電極１の方が振動
器（図示省略）で振動させられており、常に動いている
状態にある。
極１，２の間には電源３の電圧が掛けらる。両電極１，
２の間に生起する放電により、超微粒子１０が出来るこ
とは前述のとおりである。両電極１，２の対向部分は、
空気遮断チャンバー９の内にあり、放電は、当然、チャ
ンバー９内で起こる。空気遮断チャンバー９の内は、普
通、不活性ガスを含み大気圧より低い圧力の雰囲気とさ
れる。なお、図２のシステムの場合、電極１の方が振動
器（図示省略）で振動させられており、常に動いている
状態にある。
【００２７】電極１，２の間に、純水製造装置１２から
絶縁性液体である純水（絶縁純水）が３方バルブ１３を
経由して送られる。純水は電極１，２の間を通ったあと
タンク１４に入る。純水は電極１，２を通過する間に超
微粒子１０を取り込んでおり、タンク１４には超微粒子
が分散した液状物が溜まることになる。一定の時間、純
水を送ったあとは、３方バルブ１３の切り替えとチュー
ブポンプ１５の駆動とにより、純水の供給を停止し、こ
れに代わってタンク１４の上澄み液を、循環パイプ１６
で吸い上げ、チューブポンプ１５より３方バルブ１３を
経て電極１，２間に流し込むようにする。これにより、
超微粒子分散液状物中の超微粒子濃度が高まるし、径の
大きな破片は放電でより細かく砕かれることもある。
絶縁性液体である純水（絶縁純水）が３方バルブ１３を
経由して送られる。純水は電極１，２の間を通ったあと
タンク１４に入る。純水は電極１，２を通過する間に超
微粒子１０を取り込んでおり、タンク１４には超微粒子
が分散した液状物が溜まることになる。一定の時間、純
水を送ったあとは、３方バルブ１３の切り替えとチュー
ブポンプ１５の駆動とにより、純水の供給を停止し、こ
れに代わってタンク１４の上澄み液を、循環パイプ１６
で吸い上げ、チューブポンプ１５より３方バルブ１３を
経て電極１，２間に流し込むようにする。これにより、
超微粒子分散液状物中の超微粒子濃度が高まるし、径の
大きな破片は放電でより細かく砕かれることもある。
【００２８】図２に示すシステムにおいて、下記の条件
で超微粒子分散液状物の製造を行った。
で超微粒子分散液状物の製造を行った。
【００２９】−製造条件− 電極１・・・電極材料が半田（ＰｂＳｎ）の電極であ
る。
る。
【００３０】電極２・・・電極材料が半田（ＰｂＳｎ）
の電極である。 電極１，２間の間隔・・・・１〜１０μｍ 電極１，２間の通水量・・・０．１リットル／分 通水時間・・・純水：０．５時間 ・・・上澄み液：０．５時間 電極１，２の印加電圧・・・１００ボルト 空気遮断チャンバーの内・・Ｎ2 ガスを含む大気圧雰囲
気 −超微粒子分散液状物− 超微粒子の平均粒径・・２μｍ 超微粒子の濃度（超微粒子分散液状物全体を１００wt
％）・・１wt％ −実施例２− 図３は、この発明の実施例２で用いる超微粒子分散液状
物の製造システムをあらわす。
の電極である。 電極１，２間の間隔・・・・１〜１０μｍ 電極１，２間の通水量・・・０．１リットル／分 通水時間・・・純水：０．５時間 ・・・上澄み液：０．５時間 電極１，２の印加電圧・・・１００ボルト 空気遮断チャンバーの内・・Ｎ2 ガスを含む大気圧雰囲
気 −超微粒子分散液状物− 超微粒子の平均粒径・・２μｍ 超微粒子の濃度（超微粒子分散液状物全体を１００wt
％）・・１wt％ −実施例２− 図３は、この発明の実施例２で用いる超微粒子分散液状
物の製造システムをあらわす。
【００３１】実施例２の場合も、電極１，２が対向配置
されているのであるが、両電極１，２は線材である。両
電極１，２用の線材は、いずれも、ロールＲに巻かれて
配設されていて、必要に応じて引き出せるようになって
いる。
されているのであるが、両電極１，２は線材である。両
電極１，２用の線材は、いずれも、ロールＲに巻かれて
配設されていて、必要に応じて引き出せるようになって
いる。
【００３２】電極（陰極）１は送りガイド２１の貫通孔
に挿通した状態で保持されるようになっていて、一方、
電極（陽極）２はソロバン玉状のガイド２２の周面の溝
に嵌め込まれた状態で保持されるようになっており、図
３にみるように、電極１の先端が電極２の側面と対面す
ることになる。
に挿通した状態で保持されるようになっていて、一方、
電極（陽極）２はソロバン玉状のガイド２２の周面の溝
に嵌め込まれた状態で保持されるようになっており、図
３にみるように、電極１の先端が電極２の側面と対面す
ることになる。
【００３３】両電極１，２の間には電源２３の電圧が掛
けらる。なお、電極１は、振動器３１で加振されて常に
振動状態にある。
けらる。なお、電極１は、振動器３１で加振されて常に
振動状態にある。
【００３４】両電極１，２の間に生起する放電により、
超微粒子が出来ることは前述のとおりである。両電極
１，２の対向部分は、空気（酸素）遮断チャンバー２４
の内にあり、放電は、当然、チャンバー２４内で起こ
る。空気遮断チャンバー２４は、Ｎ2 ガスタンク２５か
ら供給口２５ａを通してＮ2 等の不活性ガスの供給を受
けるとともに、真空排気手段（図示省略）で減圧状態に
出来るようになっている。
超微粒子が出来ることは前述のとおりである。両電極
１，２の対向部分は、空気（酸素）遮断チャンバー２４
の内にあり、放電は、当然、チャンバー２４内で起こ
る。空気遮断チャンバー２４は、Ｎ2 ガスタンク２５か
ら供給口２５ａを通してＮ2 等の不活性ガスの供給を受
けるとともに、真空排気手段（図示省略）で減圧状態に
出来るようになっている。
【００３５】電極１，２の間に、純水製造装置２６から
絶縁性液体である純水が注入口２６ａを通して送られ
る。注入口２６ａは、例えば、３方バルブにより純水に
代えてチューブポンプ２８からの液を送れるよう切替え
可能となっている。純水は電極１，２の間を通ったあと
受け口２７ａを経由してタンク２７に入る。純水は電極
１，２を通過する間に放電で生じた超微粒子を取り込ん
でおり、タンク２７には超微粒子が分散した液状物が溜
まることになる。
絶縁性液体である純水が注入口２６ａを通して送られ
る。注入口２６ａは、例えば、３方バルブにより純水に
代えてチューブポンプ２８からの液を送れるよう切替え
可能となっている。純水は電極１，２の間を通ったあと
受け口２７ａを経由してタンク２７に入る。純水は電極
１，２を通過する間に放電で生じた超微粒子を取り込ん
でおり、タンク２７には超微粒子が分散した液状物が溜
まることになる。
【００３６】一定の時間、純水を送ったあとは、注入口
２６ａの切り替え動作とチューブポンプ２８の駆動とに
より、純水の供給を停止し、これに代わってタンク２７
の上澄み液を、チューブポンプ２８から注入口２６ａを
経て電極１，２間に送るようにする。これにより、超微
粒子分散液状物中の超微粒子濃度が高まることになる。
大きな破片は電極間への再流入の際に放電で細かく砕か
れることもある。
２６ａの切り替え動作とチューブポンプ２８の駆動とに
より、純水の供給を停止し、これに代わってタンク２７
の上澄み液を、チューブポンプ２８から注入口２６ａを
経て電極１，２間に送るようにする。これにより、超微
粒子分散液状物中の超微粒子濃度が高まることになる。
大きな破片は電極間への再流入の際に放電で細かく砕か
れることもある。
【００３７】システムの稼働中、放電に伴い電極１は消
耗し短くなるので、線材送り制御部４１による送りロー
ラ４２の駆動等で必要量の送り出しがなされる。勿論、
電極２の側面も消耗するので、線材送り制御部４３によ
る送りローラ４４の駆動等で必要量の送り出しがなさ
れ、未消耗の側面を電極１の先端に臨ませるようにす
る。
耗し短くなるので、線材送り制御部４１による送りロー
ラ４２の駆動等で必要量の送り出しがなされる。勿論、
電極２の側面も消耗するので、線材送り制御部４３によ
る送りローラ４４の駆動等で必要量の送り出しがなさ
れ、未消耗の側面を電極１の先端に臨ませるようにす
る。
【００３８】なお、電極１，２は、ピエゾ位置制御部３
３によるピエゾ素子３４の駆動で適切なギャップに保た
れるようになっている。すなわち、電極１，２間が所定
のギャップより狭くなり過ぎた場合や、絶縁液体の絶縁
が不良になった場合に、一旦、ギャップを拡大して、正
常な放電が起こるようにギャップ調整がなされるのであ
る。
３によるピエゾ素子３４の駆動で適切なギャップに保た
れるようになっている。すなわち、電極１，２間が所定
のギャップより狭くなり過ぎた場合や、絶縁液体の絶縁
が不良になった場合に、一旦、ギャップを拡大して、正
常な放電が起こるようにギャップ調整がなされるのであ
る。
【００３９】上記の電源２３、注入口２６ａの切替え、
ピエゾ位置制御部３３、線材送り制御部４１，４３など
はコントローラ３０の指令信号を受けて適当なタイミン
グで連動動作するようになっている。
ピエゾ位置制御部３３、線材送り制御部４１，４３など
はコントローラ３０の指令信号を受けて適当なタイミン
グで連動動作するようになっている。
【００４０】図３に示すシステムにおいて、下記の条件
で超微粒子分散液状物の製造を行った。
で超微粒子分散液状物の製造を行った。
【００４１】−製造条件− 電極１・・・電極材料が金で径が１ｍｍの電極である。
【００４２】電極２・・・電極材料が金で径が１ｍｍの
電極である。 電極１，２間の間隔・・・・１〜１０μｍ 電極１，２間の通水量・・・０．１リットル／分 通水時間・・・純水：０．５時間 ・・・上澄み液：１時間 電極１，２の印加電圧・・・１１０ボルト 空気遮断チャンバーの内・・Ｎ2 ガスを含む大気圧の雰
囲気 −超微粒子分散液状物− 超微粒子の平均粒径・・０．５μｍ 超微粒子の濃度（超微粒子分散液状物全体を１００wt
％）・・０．２wt％ −実施例３− 実施例３の場合は、実施例１と同様のシステムであっ
て、絶縁性液体が絶縁オイル（比抵抗１０+4Ω・ｃｍ）
のシステムであり、下記の条件で超微粒子分散液状物の
製造を行った。
電極である。 電極１，２間の間隔・・・・１〜１０μｍ 電極１，２間の通水量・・・０．１リットル／分 通水時間・・・純水：０．５時間 ・・・上澄み液：１時間 電極１，２の印加電圧・・・１１０ボルト 空気遮断チャンバーの内・・Ｎ2 ガスを含む大気圧の雰
囲気 −超微粒子分散液状物− 超微粒子の平均粒径・・０．５μｍ 超微粒子の濃度（超微粒子分散液状物全体を１００wt
％）・・０．２wt％ −実施例３− 実施例３の場合は、実施例１と同様のシステムであっ
て、絶縁性液体が絶縁オイル（比抵抗１０+4Ω・ｃｍ）
のシステムであり、下記の条件で超微粒子分散液状物の
製造を行った。
【００４３】−製造条件− 電極１・・・電極材料がカーボンファイバーで径が０．
２ｍｍの電極である。
２ｍｍの電極である。
【００４４】電極２・・・電極材料がグラファイトの板
状の電極である。 電極１，２間の間隔・・・・０．５〜５μｍ 電極１，２間の通液量・・・０．１リットル／分 通液時間・・・絶縁オイル：０．５時間 ・・・上澄み液：０．５時間 電極１，２の印加電圧・・・１００ボルト 空気遮断チャンバーの内・・Ｈｅガスを含む１０-1ｔｏ
ｒｒの雰囲気 −超微粒子分散液状物− 超微粒子の平均粒径・・０．０１μｍ 超微粒子の濃度（超微粒子分散液状物全体を１００wt
％）・・５wt％
状の電極である。 電極１，２間の間隔・・・・０．５〜５μｍ 電極１，２間の通液量・・・０．１リットル／分 通液時間・・・絶縁オイル：０．５時間 ・・・上澄み液：０．５時間 電極１，２の印加電圧・・・１００ボルト 空気遮断チャンバーの内・・Ｈｅガスを含む１０-1ｔｏ
ｒｒの雰囲気 −超微粒子分散液状物− 超微粒子の平均粒径・・０．０１μｍ 超微粒子の濃度（超微粒子分散液状物全体を１００wt
％）・・５wt％
【００４５】
【発明の効果】この発明にかかる製造方法の場合、超微
粒子が電極の間の安定した放電で生じる超微粒子である
ために粒径が十分に揃っていて、しかも、生じた超微粒
子が逐次に絶縁性流体に取り込まれ凝集状態にならない
うちに混合されるために超微粒子分散液状物では超微粒
子が均一に分散しており、さらに、超微粒子が生成後す
ぐに絶縁性液体と混合されるために酸化等の変質も回避
され、したがって、この発明は非常に有用である。
粒子が電極の間の安定した放電で生じる超微粒子である
ために粒径が十分に揃っていて、しかも、生じた超微粒
子が逐次に絶縁性流体に取り込まれ凝集状態にならない
うちに混合されるために超微粒子分散液状物では超微粒
子が均一に分散しており、さらに、超微粒子が生成後す
ぐに絶縁性液体と混合されるために酸化等の変質も回避
され、したがって、この発明は非常に有用である。
【図１】この発明により超微粒子分散液状物を製造する
ときの様子をあらわす説明図である。
ときの様子をあらわす説明図である。
【図２】実施例１で用いる超微粒子分散液状物の製造シ
ステムをあらわす説明図である。
ステムをあらわす説明図である。
【図３】実施例２，３で用いる超微粒子分散液状物の製
造システムをあらわす説明図である。
造システムをあらわす説明図である。
【図４】噴霧粒子製造法による粒子製造の様子をあらわ
す説明図である。
す説明図である。
【図５】遠心噴霧製造法による粒子製造の様子をあらわ
す説明図である。
す説明図である。
【図６】フラッシュ微粉製造法による粒子製造の様子を
あらわす説明図である。
あらわす説明図である。
１ 電極 ２ 電極 ３ 電源 ４ 絶縁性流体 ５ 超微粒子
Claims (8)
- 【請求項１】 得ようとする超微粒子を作製するための
材料で形成した電極を対向配置しておいて、これらの電
極の間に絶縁性液体を流しつつ放電を生起させることに
より、前記放電に伴う電極消耗で生じた超微粒子が分散
してなる液状物を得るようにする超微粒子分散液状物の
製造方法。 - 【請求項２】 電極材料が貴金属である請求項１記載の
超微粒子分散液状物の製造方法。 - 【請求項３】 電極材料が合金である請求項１または２
記載の超微粒子分散液状物の製造方法。 - 【請求項４】 合金が半田である請求項３記載の超微粒
子分散液状物の製造方法。 - 【請求項５】 対向配置する電極が同じ電極材料からな
る請求項１から４までのいずれかに記載の超微粒子分散
液状物の製造方法。 - 【請求項６】 絶縁性液体が、比抵抗１０+2Ω・ｃｍ以
上である請求項１から５までのいずれかに記載の超微粒
子分散液状物の製造方法。 - 【請求項７】 超微粒子が分散してなる液状物を電極の
間を循環させる請求項１から６までのいずれかに記載の
超微粒子分散液状物の製造方法。 - 【請求項８】 電極を、不活性ガスを含む１０-1Torr以
上の雰囲気で対向配置させる請求項１から７までのいず
れかに記載の超微粒子分散液状物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24747592A JPH0693311A (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 超微粒子分散液状物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24747592A JPH0693311A (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 超微粒子分散液状物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0693311A true JPH0693311A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=17164012
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24747592A Pending JPH0693311A (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 超微粒子分散液状物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0693311A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033417A1 (en) * | 2001-10-12 | 2003-04-24 | Phild Co., Ltd. | Titanium-group metal containing high-performance water, and its producing method and apparatus |
| EP1452166A1 (en) * | 2001-10-12 | 2004-09-01 | Phild Co., Ltd. | Hair repairing liquid comprising water dispersed with ultrafine particle titanium group metal by plasma underwater discharge and method and system for producing the same |
| JP2006346596A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Toyota Motor Corp | 静電塗装システム及び静電塗装方法 |
| JP2008050679A (ja) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Ikuo Iwasaki | 金属粉体の製造方法及び製造装置 |
| JP2012036468A (ja) * | 2010-08-10 | 2012-02-23 | Ehime Univ | ナノ粒子およびナノ粒子製造方法 |
| US8128789B2 (en) | 2001-10-12 | 2012-03-06 | Phiten Co., Ltd. | Method for producing ultrafine dispersion water of noble metal ultrafine particles |
-
1992
- 1992-09-17 JP JP24747592A patent/JPH0693311A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033417A1 (en) * | 2001-10-12 | 2003-04-24 | Phild Co., Ltd. | Titanium-group metal containing high-performance water, and its producing method and apparatus |
| EP1452166A1 (en) * | 2001-10-12 | 2004-09-01 | Phild Co., Ltd. | Hair repairing liquid comprising water dispersed with ultrafine particle titanium group metal by plasma underwater discharge and method and system for producing the same |
| EP1452491A4 (en) * | 2001-10-12 | 2005-03-16 | Phild Co Ltd | TITANIUM GROUPS METALLIC HIGH-PERFORMANCE WATER AND METHOD AND DEVICE FOR ITS MANUFACTURE |
| EP1452166A4 (en) * | 2001-10-12 | 2005-03-16 | Phild Co Ltd | HAIR REPAIR LIQUID CONTAINING WATER DISPERSED WITH ULTRAFINITE PARTICLES OF METAL OF TITANIUM GROUP BY UNDERWATER PLASMA DISCHARGE AND METHOD AND SYSTEM FOR ITS MANUFACTURE |
| US7300672B2 (en) | 2001-10-12 | 2007-11-27 | Phild Co., Ltd. | Titanium-group metal containing high-performance water, and its producing method and apparatus |
| KR100899349B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2009-05-26 | 파일드 가부시키가이샤 | 티타늄족 금속의 초미분산수 제조방법과 장치 |
| US8128789B2 (en) | 2001-10-12 | 2012-03-06 | Phiten Co., Ltd. | Method for producing ultrafine dispersion water of noble metal ultrafine particles |
| JP2006346596A (ja) * | 2005-06-16 | 2006-12-28 | Toyota Motor Corp | 静電塗装システム及び静電塗装方法 |
| JP2008050679A (ja) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Ikuo Iwasaki | 金属粉体の製造方法及び製造装置 |
| JP2012036468A (ja) * | 2010-08-10 | 2012-02-23 | Ehime Univ | ナノ粒子およびナノ粒子製造方法 |
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