JPH0692888A - ビスフェノールaの精製方法 - Google Patents

ビスフェノールaの精製方法

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JPH0692888A
JPH0692888A JP3255084A JP25508491A JPH0692888A JP H0692888 A JPH0692888 A JP H0692888A JP 3255084 A JP3255084 A JP 3255084A JP 25508491 A JP25508491 A JP 25508491A JP H0692888 A JPH0692888 A JP H0692888A
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JP
Japan
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bisphenol
phenol
steam
film evaporator
thin film
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Pending
Application number
JP3255084A
Other languages
English (en)
Inventor
Kiyoji Ozaki
喜代次 尾崎
Nobuo Moriya
信男 守屋
Tetsuo Ueda
哲夫 植田
Makoto Yasui
誠 安井
Keishin Furukawa
敬信 古川
Tasuke Akaana
太介 赤穴
Seiji Nomura
聖次 野村
Masakatsu Fujimoto
正勝 藤本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chiyoda Corp
Hitachi Ltd
Chiyoda Chemical Engineering and Construction Co Ltd
Original Assignee
Chiyoda Corp
Hitachi Ltd
Chiyoda Chemical Engineering and Construction Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 遠心薄膜蒸発器を使用し、フェノールを含有
するビスフェノールAをスチームと向流接触させてスチ
ームストリッピングを行うことにより、ビスフェノール
A中のフェノールを除去し、残留フェノールが50ppm
以下、望ましくは10ppm 以下のビスフェノールAを精
製する。 【効果】 得られるビスフェノールAをさらに再結晶処
理する必要がないため連続操作が容易であり、またスチ
ームを常に過熱状態に保つことにより得られるビスフェ
ノールAの水分含量をきわめて低くすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はフェノールを含むビスフ
ェノールAからフェノールを除去し、フェノール含有量
の少ないビスフェノールAを精製する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の方法では、特開昭57−8813
7号公報に記載のように、ビスフェノールAからフェノ
ールを除去する主な工程は蒸留と再結晶から構成されて
いる。この方法によれば、ビスフェノールA中のフェノ
ールの大部分をまず薄膜蒸発器で蒸発除去し、得られた
1〜1.5%フェノールを含むビスフェノールAを攪拌
容器に水と一緒に仕込み、加熱溶解した後、徐々に90
℃まで冷却を行ってビスフェノールAの結晶を晶出さ
せ、これを濾過分離してビスフェノールAの結晶を得て
いる。
【0003】また、特開昭63−132350号公報に
記載のように、充填塔を用いてスチームストリッピング
によりビスフェノールA中のフェノールを除去すること
も行われている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、フェ
ノール含有量の少ないビスフェノールAを得ることを目
的としているが、その方法は蒸留と再結晶を組み合わせ
た方法のため、連続操作と大処理量化に適していない。
また、水中で再結晶を行い濾過によってフェノール含有
量の少ないビスフェノールAの結晶を得ているので、結
晶には水分が付着しており水分の乾燥を行う必要があ
る。
【0005】本発明の目的は、ビスフェノールA中のフ
ェノールを除去する方法において、再結晶を行わず蒸留
のみを行うことにより、連続的に、かつ水分の付着なし
に、フェノール含量の少ないビスフェノールAを精製す
る方法を提供することにある。また、ビスフェノールA
は熱劣化による着色を生じ易いので、充填塔よりも滞留
時間の短い装置を使用してスチームストリッピングを行
うビスフェノールAの精製方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明においては、遠心薄膜蒸発器を使用し、フェ
ノールを含むビスフェノールAをスチームと向流接触さ
せてスチームストリッピングを行うことにより、ビスフ
ェノールA中のフェノールを除去する。
【0007】
【作用】遠心薄膜蒸発器に供給されるビスフェノールA
中のフェノールの初期濃度は3%以下が好ましい。この
フェノールの濃度が高いとスチームストリッピングに必
要なスチームが増えるため好ましくない。また、フェノ
ール濃度3%までは、遠心薄膜蒸発器を液温160〜1
80℃、真空度40Torr以下の条件で運転することによ
り、スチームストリッピングによらなくとも蒸発によっ
てフェノールを除去することが可能である。
【0008】フェノールを含むビスフェノールAからフ
ェノール濃度50ppm 以下、望ましくは10ppm 以下の
ビスフェノールAを得るためには、液温は高く真空度は
低くする必要がある。しかし、液温を高くすることはビ
スフェノールAが熱劣化を受けて着色されやすくなるた
め好ましくない。そこで、液温を高くするかわりにスチ
ームを供給することにより系内のフェノール分圧を下
げ、フェノールをスチームストリッピングすることによ
りフェノール含有量の少ないビスフェノールAを精製す
るのである。
【0009】遠心薄膜蒸発器に供給されたフェノールを
含むビスフェノールAは、胴内と僅かな隙間を保って回
転する回転翼によって攪拌され、胴内面に液膜を形成す
る。この形成された液膜の流動方向と向流に流れながら
接触するスチームによってフェノールの分圧が低下し、
フェノールのスチームストリッピングによる除去が行わ
れる。
【0010】なお、ビスフェノールAと接触するスチー
ムは常に過熱状態にあるようにする。これによりスチー
ムを凝縮させずにスチームストリッピングを行うことが
できるため、得られるビスフェノールAの水分含量をき
わめて低くすることができる。
【0011】
【実施例】本発明の第1の実施例を図1及び図2により
説明する。図1において、フェノールを含むビスフェノ
ールAは、液入口2から遠心薄膜蒸発器1に導入され、
回転翼6によって攪拌されて胴体7の内面に液膜を形成
する。この遠心薄膜蒸発器1の内部に形成されたフェノ
ールを含むビスフェノールAの液膜は、スチーム吹込み
口5から供給されるスチームにより、減圧下での向流接
触によるスチームストリッピング作用を受ける。これに
よりビスフェノールA中のフェノールは液膜から除去さ
れ、液出口3からフェノール含有量の少ないビスフェノ
ールAが得られる。一方、除去されたフェノールを含む
スチームは蒸発物出口4から系外へ放出される。
【0012】上述の図1の構成の遠心薄膜蒸発器を用い
て運転した結果を図2に示す。図2は、遠心薄膜蒸発器
の胴体内部の圧力を10Torrから20Torr、液出口温度
を170℃から180℃、液出口流量に対するスチーム
の流量比(スチーム量/液出口流量)を0.04重量倍
とし、液入口におけるフェノール濃度が800ppm で遠
心薄膜蒸発器の攪拌頻度(回転翼枚数(M)と毎分の回
転数(N)の積で表わされるMN値)が15000の場
合と、液入り口におけるフェノール濃度が1500ppm
で遠心薄膜蒸発器の攪拌頻度(MN値)が2000の場
合との2つの事例を示す。
【0013】図2に示されるように、上記運転条件の下
で、攪拌頻度(MN値)が15000の場合には液出口
における残留フェノール濃度は充分に50ppm 以下とな
り、さらには10ppm 以下が達成された。また、攪拌頻
度(MN値)が2000においても残留フェノール濃度
50ppm 以下が達成された。
【0014】また、遠心薄膜蒸発器の胴体内部の圧力を
10Torr以下とし、あるいはスチームの流量比をより大
きくすれば、液出口における残留フェノール濃度が小さ
くなることがわかった。さらに、スチームの分圧が不足
する場合は脱フェノールがうまくゆかず、残留フェノー
ル濃度が大きくなることもわかった。
【0015】なお、実用上好ましい範囲を言えば、遠心
薄膜蒸発器の胴体内部の圧力の上限は約30Torr、液入
口におけるフェノール濃度の上限は約2500ppm 、液
出口流量に対するスチームの流量比の下限は約0.03
重量倍である。
【0016】次に、本発明の第2の実施例を図1及び図
3により説明する。この実施例は、フェノール3%を含
むビスフェノールAを図1の遠心薄膜蒸発器でスチーム
ストリッピング処理し、その結果を図3に示すものであ
る。
【0017】図3は、液出口温度を170℃から180
℃、液出口流量に対するスチームの流量比を0.04重
量倍、攪拌頻度(MN値)を7000とし、遠心薄膜蒸
発器の胴体内部の圧力が10Torrから20Torrの場合と
50Torrから60Torrの場合との2つの事例を示す。
【0018】図3に示されるように、上記運転条件の下
で、胴体内部の圧力が10〜20Torrの場合には液出口
における残留フェノール濃度は充分に800ppm 以下と
なった。一方、胴体内部の圧力が50〜60Torrの場合
には残留フェノール濃度は1200ppm であった。
【0019】この実施例で得られたビスフェノールAを
さらに上述の第1の実施例の条件で処理することによっ
て、残留フェノール濃度50ppm 以下、さらには10pp
m 以下のビスフェノールAを得ることができた。
【0020】従って、第1の実施例と第2の実施例の結
果を組み合わせれば、スチームストリッピングが可能な
遠心薄膜蒸発器が1台の場合でも、スチームとの接触長
さが充分あればビスフェノールA中のフェノール濃度が
3%のものを50ppm 以下、さらには10ppm 以下に下
げることが可能であるといえる。
【0021】次に本発明の第3の実施例を図1及び図4
により説明する。この実施例は、40%のフェノールを
含むビスフェノールAを、図1の遠心薄膜蒸発器を用
い、スチーム入り口からはスチームを吹き込まず蒸発の
みによってフェノールを除去し、その結果を図4に示す
ものである。
【0022】図4は、液出口温度を160℃から180
℃とし、遠心薄膜蒸発器の胴体内部の圧力が20Torrの
場合と40Torrの場合との2つの事例を示す。
【0023】図4に示されるように、真空度が20Torr
の場合には上述の第2の実施例に用いたフェノール濃度
3%まで充分蒸発除去された。さらに、真空度が40To
rrの場合でも単位伝熱面積当りの液出口流量が少ない範
囲ではフェノール濃度3%まで除去することは可能であ
る。この工程では、フェノールの蒸発は伝熱によって促
進されることはよく知られている。従って、液入り口の
ビスフェノールAに含まれるフェノール濃度が40%以
上の場合には、単純に伝熱面積の容量を増やしてやれば
残留フェノール濃度を3%以下にすることができる。
【0024】この実施例で処理したビスフェノールAを
さらに上述の第2の実施例と第3の実施例の条件で処理
することによって、残留フェノール濃度が50ppm 以
下、さらには10ppm 以下のビスフェノールAを得るこ
とができた。
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、遠心薄膜蒸発器を使用
することにより、再結晶を行わず蒸発のみでフェノール
含量の少ないビスフェノールAを連続的に製造すること
が可能になる。このため、本発明の方法は生産量の大規
模化に適している。
【0026】また、ビスフェノールAと接触するスチー
ムは常に過熱状態にあるためスチームストリッピングの
際にスチームが凝縮せず、水分含量が少なく、かつフェ
ノール含量の少ないビスフェノールAが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に使用した遠心薄膜蒸発器の説
明図である。
【図2】本発明の第1の実施例における残留フェノール
濃度と単位伝熱面積当りの液出口流量の関係図である。
【図3】本発明の第2の実施例における残留フェノール
濃度と単位伝熱面積当りの液出口流量の関係図である。
【図4】本発明の第3の実施例における残留フェノール
濃度と単位伝熱面積当りの液出口流量の関係図である。
【符号の説明】
1 遠心薄膜蒸発器 2 液入口 3 液出口 4 蒸発物出口 5 スチーム吹込み口 6 回転翼 7 胴体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 守屋 信男 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 1号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 植田 哲夫 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 1号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 安井 誠 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12番 1号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 古川 敬信 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 赤穴 太介 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 野村 聖次 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 藤本 正勝 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ビスフェノールAとフェノールとの混合
    液からフェノールを除去してビスフェノールAを精製す
    る方法において、 前記混合液をスチームと向流接触させる遠心薄膜蒸発器
    に導き、該遠心薄膜蒸発器でスチームストリッピングに
    より含有フェノールを除去し、残留フェノールが50pp
    m 以下のビスフェノールAを得ることを特徴とするビス
    フェノールAの精製方法。
  2. 【請求項2】 残留フェノールが10ppm 以下のビスフ
    ェノールAを得る請求項1記載の精製方法。
  3. 【請求項3】 該遠心薄膜蒸発器に供給する混合液中の
    フェノール濃度を2500ppm 以下とし、該混合液と少
    なくとも0.03重量倍のスチームとを向流接触させ、
    該遠心薄膜蒸発器の真空度を20Torr以下に制御しなが
    ら所定の攪拌頻度(MN値)で運転する請求項1または
    請求項2記載の精製方法。
  4. 【請求項4】 該遠心薄膜蒸発器に供給する混合液中の
    フェノール濃度を3%以下とし、該混合液と少なくとも
    0.03重量倍のスチームとを向流接触させる遠心薄膜
    蒸発器を直列に複数段用い、該複数段の遠心薄膜蒸発器
    の真空度をそれぞれ20Torr以下に制御しながら所定の
    攪拌頻度(MN値)で運転する請求項1または請求項2
    記載の精製方法。
  5. 【請求項5】 該攪拌頻度(MN値)を2000以上と
    して残留フェノールが50ppm 以下のビスフェノールA
    を得る請求項3または請求項4記載の精製方法。
  6. 【請求項6】 該攪拌頻度(MN値)を15000以上
    として残留フェノールが10ppm 以下のビスフェノール
    Aを得る請求項3または請求項4記載の精製方法。
  7. 【請求項7】 ビスフェノールAとフェノールとの混合
    液からフェノールを除去してビスフェノールAを精製す
    る方法において、 前記混合液を前段に設けた遠心薄膜蒸発器に導いて混合
    液中のフェノールの大部分を蒸発除去し、かくして残留
    フェノールを所定値以下に除去したビスフェノールAを
    後段に設けたスチームと向流接触させる遠心薄膜蒸発器
    に導き、該後段の遠心薄膜蒸発器でスチームストリッピ
    ングにより含有フェノールを除去し、残留フェノールが
    50ppm 以下のビスフェノールAを得ることを特徴とす
    るビスフェノールAの精製方法。
  8. 【請求項8】 残留フェノールが10ppm 以下のビスフ
    ェノールAを得る請求項7記載の精製方法。
  9. 【請求項9】 該前段の遠心薄膜蒸発器の圧力を40To
    rr以下、該後段の遠心薄膜蒸発器の圧力を20Torr以下
    で運転することを特徴とする請求項7または請求項8記
    載の精製方法。
  10. 【請求項10】 該後段の遠心薄膜蒸発器においては、
    少なくとも0.03重量倍のスチームを用い、攪拌頻度
    (MN値)を2000以上とする請求項7記載の精製方
    法。
  11. 【請求項11】 該後段の遠心薄膜蒸発器においては、
    少なくとも0.03重量倍のスチームを用い、攪拌頻度
    (MN値)を15000以上とする請求項8記載の精製
    方法。
JP3255084A 1991-10-02 1991-10-02 ビスフェノールaの精製方法 Pending JPH0692888A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000191575A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd ビスフェノ―ル類化合物の精製方法、及び、当該精製方法により製造されたビスフェノ―ル類化合物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000191575A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd ビスフェノ―ル類化合物の精製方法、及び、当該精製方法により製造されたビスフェノ―ル類化合物

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