JPH069211A - アモルファスシリカの製造法 - Google Patents

アモルファスシリカの製造法

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JPH069211A
JPH069211A JP4346740A JP34674092A JPH069211A JP H069211 A JPH069211 A JP H069211A JP 4346740 A JP4346740 A JP 4346740A JP 34674092 A JP34674092 A JP 34674092A JP H069211 A JPH069211 A JP H069211A
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フェインブラム エブライム
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R & D Silicate Prod Ltd
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R & D Shirikeito Prod Ltd
R & D Silicate Prod Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 化学式SiO2・nH2Oの活性シリカを少なくとも
90% の純度で有する高品質のアモルファスシリカの製造
法を提供する。 【構成】 ポルセラナイト鉱石を微粉砕し、湿式で分級
して平均直径が 200μm〜８mmの粒状物を形成し、得ら
れた粒状物とNaOHとを 100℃までの温度で混合し、ケイ
酸ナトリウムを含む生成物を形成し、固体の廃棄物とケ
イ酸ナトリウムを含む液とを分離し、該分離した液にCO
2 を加え、SiO2・nH2OとNa2CO3を生成し、得られた生成
物を洗浄し、沈澱したSiO2・nH2Oと溶解性のNa2CO3とを
分離し、少なくとも純度90% のSiO2・nH2Oを回収する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高品質なアモルファスシ
リカの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポルセ
ラナイトは地球上でわずかな量だけ見つけ出される天然
鉱物資源である。ポルセラナイトは各国々の沿岸地域に
存在するが、稀にはイスラエルのように半ば内陸の低地
(semi-closed) にも存在する。ポルセラナイト鉱石は基
本的かつ有用成分として、式SiO2・nH2O(n=0.1〜0.3)の
H2Oをその網状組織の中に含むSiO2の結晶性の多形であ
るいわゆるオパール石(opal-CT) を含む。
【０００３】この鉱物には、類似の化学的組成(SiO2)を
有するケイ砂と都合良く識別できるいくつかの特殊な性
質がある。まず第一に、このオパール状のシリカは反応
性が高く、このためアルカリ水酸化物に容易に溶解させ
ることができる（低い温度と超過圧力の熱水作用によ
る）。また、このオパール状の鉱物は、顕微鏡オーダー
の細孔、大きい細孔容積及び広い表面積を有するシリカ
（クリストバライトまたはトリジマイト）の隠微晶質の
形態であり、これは大きい吸着能力とこのシリカの稀な
形態に関連した特性が付与される理由となっている。
【０００４】この鉱物を有益にするための主たる必要条
件は、比較的高純度の物を一定して得ることである。イ
スラエルのポルセラナイトの調査サンプルにおけるオパ
ール（活性シリカ）の含有量は20〜65% の範囲である。
含まれる鉱物の不純物としては、石灰石と方解石(CaC
O3) が25〜60% 、フリント(SiO2)が約４〜15% 、クレ
ー、褐鉄鉱、ケイ砂、及び二次成分としてのその他の不
純物が約３〜４% である。
【０００５】オパール状の活性シリカには直接的及び間
接的な多くの潜在的な用途があるが、いずれも生成物の
純度で少なくとも85% が必要とされ、或る場合には少な
くとも90% さらには少なくとも95% が必要とされる。オ
パール状の活性シリカの直接的な利用としては次のよう
なものがある。 (a)シリカレンガ（平炉用） (b)特殊ガラス（光学用） (c)実験ガラス器具 (d)シリカ繊維（精密器械用） (e)熱分解法シリカまたは発煙シリカ (f)フィラーまたは補強材（ゴム、塗料用等） (g)ナトリウムシリカ（水ガラス） ケイ酸ナトリウムの、例えば間接的な利用としては次の
ようなものがある。
【０００６】(a)シリカゲル（触媒、吸着濾過剤，乾燥
剤） (b)洗剤（洗剤工業及び石鹸工業用） (c)接着剤（ガラス、木材、金属、紙の接着） (d)バインダー（レンガまたは成形品用） (e)ゼオライト及び不溶性ケイ酸塩（種々の用途） (f)油の回収（多孔質物体中の油の流動性を高める） しかしながら、種々の用途における活性シリカの必要な
含有量は次のように見積もられている。
【０００７】(a)シリカゲル：96〜99% 含有量がこれより少ないと表面積が不足する。 (b)沈降シリカ：95% 表面積を少なくとも40〜45m2/gにするため。 (c)熱分解法シリカ：97〜99.9% 熱分解法シリカを製造可能とするため。
【０００８】(d)シリカレンガ（軽量骨材）：92〜95% 0.7 〜0.9g/cm3の嵩密度を得るため。 (e)油の回収：88〜95% 油の吸収容量１〜３g/g を保証するため。 (f)洗剤：86〜92% 不純物（主にCaCO3)の有害作用をさけるため。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明にお
いては、純度が少なくとも90% の式SiO2・nH2Oで表され
る活性シリカが次の各工程よりなるプロセスによって製
造される。 (a)ポルセラナイト鉱石を微粉砕し、湿式で分級して平
均直径が 200μm 〜８mmの粒状物を形成し、(b)得られ
た粒状物とNaOHとを 100℃までの温度で混合し、Na2O・
nSiO2 のようなケイ酸ナトリウムを含む生成物を形成
し、(c)固体の廃棄物(solid waste) とケイ酸ナトリウ
ムを含む液とを分離し、(d)分離した液にCO2 を加え、S
iO2・nH2OとNa2CO3を生成し、(e)得られた生成物を洗浄
し、沈澱したSiO2・nH2Oと溶解性のNa2CO3とを分離し、
(f)少なくとも純度90% のSiO2・nH2Oを回収する。
【００１０】米国特許第 5102837号（対応欧州特許出願
第90309905.9号、公開番号第 0420437号として1991年３
月４日公開）に、ポルセラナイト鉱石を粉砕して篩分け
し、平均直径が約 0.6〜18mmの粒状物とし、ついで該粒
状物を湿式で破解して軟質のクレーと石灰石を除去し、
さらに比重分離によって低密度のオパール状の活性シリ
カと高密度の同伴した不純物を分離することからなる、
純度が少なくとも80%の活性シリカを含む高品質のオパ
ール状のポルセラナイトの製造法が開示されており、ク
レイムされている。
【００１１】該製造法は本発明とは異なることが認識さ
れるであろうが、加えて、本発明の化学的な方法によっ
て得られた活性シリカは表面積が大きく、アモルファス
であることが見出されている。また、本発明の方法はそ
の好ましい態様にあっては、工程(e) からのNa2CO3を含
む液を工程(b) のナトリウム分に再生使用するためにリ
サイクルする点において極めて経済的である。
【００１２】好ましくは、該液は含まれる有機質の不純
物を除去するためにまず酸化処理をし、酸化した後苛性
化してNaOHを生成する。前記の好ましい方法において、
CaCO3 は該苛性化の廃棄物として生成するが、このCaCO
3 は後に加熱されてCaO とCO2 を生成し、CaO は該苛性
化工程にリサイクルされ、CO2 は該プロセスの工程(d)
にリサイクルされる。
【００１３】例えば、原料のポルセラナイト鉱石の鉱山
で採集し分析したポルセラナイト鉱石の化学的組成はつ
ぎの通りであった（単位重量%)。 SiO2:50、 CaO:21.0 、 Al2O3:1.6、 Fe2O3:0.8、 S:0.
5、Cl:4.0、 CO2:11.7 、 P2O5:1.3 、 TiO2:0.1 、
その他 本発明の方法にしたがって得られた高純度な活性シリカ
の沈澱の化学的組成はつぎの通りであった（単位重量
%)。
【００１４】SiO2:87.7 、 H2O:7.1、 Na2O:3.6 、 Al2
O3:0.68 、及び残りの痕跡物と水ガラス(SiO2/Na2O=2/
3) とメタケイ酸カルシウム(CaO・SiO2) 等。
【００１５】
【実施例】本発明のいろいろな面の充分な理解と評価を
得るために、つぎの実施例とそれに関連する添付のフロ
ーシートに示した特定の好ましい態様に関して説明する
が、本発明をこれらの特定の態様に制限するものではな
く、逆に、特許請求の範囲で限定した本発明の範囲に含
むことができる変化、修正、あるいは等価なものは全て
本発明の範囲に含まれることを意図する。したがって、
好ましい態様を含むつぎの実施例は本発明の実施を例証
するために役立つものであり、示された詳細事項は実施
例及び本発明の好ましい態様を説明する議論だけのため
にあると理解すべきであり、さらには何が最も役に立つ
かを判断する根拠を提供し、本発明の一定の手順及び原
理と概念を容易に理解するためにあると理解すべきであ
る。
【００１６】例１ 出発原料にシリカ含有量がSiO2として50% のポルセラナ
イト鉱石を1000Kg使用し、つぎの製造工程を実施した。 (a)鉱石をクラッシャー及び流入水で作動する円錐型の
破砕機で粗砕及び粉砕した。得られた粉砕物は 0.2〜８
mmの範囲の大きさにあった。ポルセラナイトがCaCl2, N
aCl, Na2SO4, MgCl2のような水に可溶な塩を含んでいる
と観察されたときは、これらの塩を固形物から適当に洗
い流した。
【００１７】(b)得られた物質を浸出工程に移し、スチ
ールでライニングした反応器の中で苛性ソーダ(NaOH)溶
液と一緒に大気圧の 100℃までの温度で強く攪拌してケ
イ酸ナトリウム (Na2O・nSiO2)溶液を生成し、カルシウ
ムを含む濾過助剤の存在下で真空濾過器による濾過によ
って溶液を固体の廃棄物から分離した。 (c)ケイ酸ナトリウム溶液を攪拌装置を備えた容器の中
でCO2 を添加して炭酸塩化し、アモルファス状のシリカ
ゲル (SiO2・nH2O) と炭酸ナトリウム溶液を形成し、二
つの成分を濾過と洗浄によって分離した。
【００１８】(d)分離したシリカゲルをキルンで乾燥
し、純度が97% の最終生成物を約400Kg得た。つぎの実
施例は添付のフローチャートと併せて読まれることを勧
めるが、ここでは廃棄物がより商業的なプロセスのため
に大量にリサイクルされた好ましい商業的なプロセスを
示す。
【００１９】例２ つぎの変更を加えて例１の方法を繰り返した。図１を参
照して説明する。原料１を流入水３と共にクラッシャー
２で粉砕した。得られた粉砕物を浸出工程に移し、反応
器４の中で苛性ソーダ溶液５を加えた。得られたケイ酸
ナトリウム溶液６からカルシウムを含む濾過助剤８の存
在下で真空濾過器７による濾過によって固体の廃棄物を
分離した。固体の廃棄物中に取り込まれた残りのケイ酸
ナトリウム溶液を、濾過器９によってさらに制御した濾
過をして回収した。ケイ酸ナトリウム溶液に、容器10の
中で以降に述べる供給源からのCO211 を加えて炭酸塩化
し、シリカゲルの沈澱と炭酸ナトリウム溶液を形成し
た。
【００２０】濾過器13において、固相と液相を濾過によ
り分離するために水12を加え、これにより、ソーダ灰を
含む液14は以降に述べるようにその中のナトリウム分を
再生使用するためにリサイクルされる。活性シリカゲル
15をキルン16で乾燥し、製品17が得られる。上述のよう
に、ソーダ灰(Na2CO2)を含む溶液14は、まず酸化のよう
な有機質の不純物を除去する工程18に該液を供し、つぎ
に苛性化工程19に供して水酸化ナトリウム20と炭酸カル
シウムを含むスライム21を生成することによってリサイ
クルする。該スライムを石灰石（方解石）22と少なくと
も 600℃の仮焼炉23の中で混合してCaO(石灰)24 を生成
し、これを苛性化の循環経路19にリサイクルする。
【００２１】また、仮焼炉からCO2 も生成し、これは溜
め25に集められて炭酸塩化工程10に送られる。苛性化工
程で生成した水酸化ナトリウム溶液20はスチームによる
脱水工程26に供され、脱水した苛性ソーダ27を回収して
新しい苛性ソーダ５と混合して反応器４の浸出工程にリ
サイクルする。
【００２２】フィルター７の固体の濾過残は工業用水28
を用いた洗浄用水ひ機29により洗うことができ、ナトリ
ウム分を含む工業用水30をアルカリ溶液20に加え、それ
を脱水工程26に供する。洗浄した廃棄物31は別な用途の
ために貯蔵32する。本発明が前記の実施例の細部に制約
されることはなく、また、本発明はその基本的な特徴を
変えずに他の特定の形態を具体化できることは当業者に
は明らかであろう。したがって、本態様と実施例は全て
に関して解説的であって限定的でなく、先の記述よりも
むしろ特許請求の範囲の参考文献と考えることが望まし
く、特許請求の範囲と均等な意味とその範囲に含まれる
全ての変化はそれに包含されるものとする。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は実施例２の工程のフローチャートであ
る。
【符号の説明】
１…原料 ５…苛性ソーダ 10…炭酸塩化 20…アルカリ溶液 25…CO2 30…工業用水

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 つぎの各工程からなる、化学式SiO2・nH
    2Oの活性シリカを少なくとも90% の純度で有する高品質
    なアモルファスシリカの製造法。 (a)ポルセラナイト鉱石を微粉砕し、湿式で分級して平
    均直径が 200μm 〜８mmの粒状物を形成し、(b)得られ
    た粒状物とNaOHとを 100℃までの温度で混合し、ケイ酸
    ナトリウムを含む生成物を形成し、(c)ケイ酸ナトリウ
    ムを含む液を固体廃棄物から分離し、(d)該分離して生
    成した液にCO2 を加え、SiO2・nH2OとNa2CO3を生成し、
    (e)得られた生成物を洗浄し、沈澱したSiO2・nH2Oと溶
    解性のNa2CO3とを分離し、(f)少なくとも純度90% のSiO
    2・nH2Oを回収する。
  2. 【請求項２】 工程(e) からのNa2CO3含有液を、工程
    (b) のナトリウム分に再生使用するためにリサイクルす
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 該液をまず酸化し、含まれる有機質の不
    純物を除去する請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 該液を酸化した後、苛性化してNaOHを生
    成する請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 CaCO3 を該苛性化の廃棄物として生成
    し、ついで該CaCO3 を加熱してCaO とCO2 を生成し、該
    CaO を該苛性化工程に使用するためにリサイクルし、該
    CO2 を該方法の工程(d) に使用するためにリサイクルす
    る請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 工程(a) で形成した粒状物を洗浄し、Ca
    Cl2, NaCl, Na2SO4,MgCl2を含む水に可溶な塩を除去す
    ることをさらに含む請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 ケイ酸ナトリウムを含む該液を、カルシ
    ウムを含有する濾過助剤の存在下で濾過によって固体廃
    棄物から分離する請求項１記載の方法。
JP4346740A 1991-12-25 1992-12-25 アモルファスシリカの製造法 Pending JPH069211A (ja)

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