JPH0691152A - 有機重合体用添加剤の粒状物の製法 - Google Patents
有機重合体用添加剤の粒状物の製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機重合体用の粉末状添加剤の混合物から、
機械的抵抗性が大きく、取扱い容易な粒状物を得る方法
を提供する。 【構成】 ２以上の有機重合体用添加剤の粉末状混合物
から粒状物を得るに当たり、前記粉末状混合物を、最も
低い融点を有する成分の融点ないし140℃の温度におい
て押出しする。
機械的抵抗性が大きく、取扱い容易な粒状物を得る方法
を提供する。 【構成】 ２以上の有機重合体用添加剤の粉末状混合物
から粒状物を得るに当たり、前記粉末状混合物を、最も
低い融点を有する成分の融点ないし140℃の温度におい
て押出しする。
Description
【０００１】本発明は、有機重合体用の粉末状添加剤の
混合物から粒状物を得る方法に係る。
混合物から粒状物を得る方法に係る。
【０００２】さらに詳述すれば、本発明は、２以上の有
機重合体用添加剤の粉末状混合物から粒状物を得る方法
において、該粉末状混合物を、最も低い融点を有する成
分のほぼ融点ないし140℃の温度で押出しすることを包
含してなる有機重合体用添加剤の粒状物の製法に係る。
機重合体用添加剤の粉末状混合物から粒状物を得る方法
において、該粉末状混合物を、最も低い融点を有する成
分のほぼ融点ないし140℃の温度で押出しすることを包
含してなる有機重合体用添加剤の粒状物の製法に係る。
【０００３】有機重合体（特にポリオレフィン）につい
ては、その加工の間、光又は熱によって生ずる酸化劣化
に対する安定剤として、又はたとえば重合触媒等に由来
の酸残基を中和するに適した防酸剤として各種の添加剤
を使用することが必要である。
ては、その加工の間、光又は熱によって生ずる酸化劣化
に対する安定剤として、又はたとえば重合触媒等に由来
の酸残基を中和するに適した防酸剤として各種の添加剤
を使用することが必要である。
【０００４】酸化劣化安定剤及び防酸剤は通常粉末状で
ある。
ある。
【０００５】重合体の加工の際にこれら粉末を使用する
場合には、これらは空気中で分散されるため、操作する
者の健康に対して有害になるとの欠点を有すると共に、
爆発の可能性による安全性に関する問題点がある。
場合には、これらは空気中で分散されるため、操作する
者の健康に対して有害になるとの欠点を有すると共に、
爆発の可能性による安全性に関する問題点がある。
【０００６】粉末状のこれら添加剤を使用することによ
る他の欠点は、供給ホッパー内において固まる傾向があ
り、その結果、重合体への添加剤の配合が一定しないこ
とである。
る他の欠点は、供給ホッパー内において固まる傾向があ
り、その結果、重合体への添加剤の配合が一定しないこ
とである。
【０００７】さらに、有機重合体の安定化における粉末
状添加剤の混合物の使用は、混合物の各種成分間、従っ
て、これら添加剤と有機重合体との間における完全な均
質化の達成を困難にする。
状添加剤の混合物の使用は、混合物の各種成分間、従っ
て、これら添加剤と有機重合体との間における完全な均
質化の達成を困難にする。
【０００８】かかる不都合を回避するため、これら粉末
状添加剤（単独又は相互に混合したもの）を粒状化し
て、容易に取扱うことができ、かつ配合されうる処方を
得る試みがなされている。
状添加剤（単独又は相互に混合したもの）を粒状化し
て、容易に取扱うことができ、かつ配合されうる処方を
得る試みがなされている。
【０００９】この目的のため、これまでのところ、乾燥
コンパクト化装置及びペレットミルを使用する粒状化シ
ステムによる試みがなされている。しかしながら、これ
らの方法は、多くの場合、機械的抵抗性が低くかつその
砕け易い性質のため取扱いが困難である粒状物が得ら
れ、必ずしも有効ではない。
コンパクト化装置及びペレットミルを使用する粒状化シ
ステムによる試みがなされている。しかしながら、これ
らの方法は、多くの場合、機械的抵抗性が低くかつその
砕け易い性質のため取扱いが困難である粒状物が得ら
れ、必ずしも有効ではない。
【００１０】別法として、ワックス、パラフィン、ステ
ラミド（steramide）等の如き結合剤を使用する方法が
ある。しかしながら、この場合には、重合体中に不要な
化合物が導入されることになる。
ラミド（steramide）等の如き結合剤を使用する方法が
ある。しかしながら、この場合には、重合体中に不要な
化合物が導入されることになる。
【００１１】発明者らは、好適な方法を使用することに
より従来の方法の欠点を解消でき、これにより、不要な
生成物を安定化処方中に導入することなく、改善された
機械的抵抗性に関する特性を有する粒状物が得られるこ
とを見出し、本発明に至った。
より従来の方法の欠点を解消でき、これにより、不要な
生成物を安定化処方中に導入することなく、改善された
機械的抵抗性に関する特性を有する粒状物が得られるこ
とを見出し、本発明に至った。
【００１２】本発明の方法では、高度の均一性を有する
上記安定化混合物の粒状物を調製することが可能であ
る。
上記安定化混合物の粒状物を調製することが可能であ
る。
【００１３】従って、本発明は、２以上の有機重合体用
添加剤の粉末状混合物から粒状物を得る方法において、
前記粉末状混合物を、最も低い融点を有する成分の融点
ないし140℃の温度において押出しする工程を包含する
（ただし、前記混合物が２つの添加剤でなる場合、無定
形又は結晶形のテトラキス［３−(３，５−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシメ
チル］メタン及び防酸剤の組合せを除く）ことを特徴と
する有機重合体用添加剤の粒状物の製法に係る。
添加剤の粉末状混合物から粒状物を得る方法において、
前記粉末状混合物を、最も低い融点を有する成分の融点
ないし140℃の温度において押出しする工程を包含する
（ただし、前記混合物が２つの添加剤でなる場合、無定
形又は結晶形のテトラキス［３−(３，５−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシメ
チル］メタン及び防酸剤の組合せを除く）ことを特徴と
する有機重合体用添加剤の粒状物の製法に係る。
【００１４】本発明の具体例において使用される粉末状
混合物は、一般に、次の群： −立体障害フェノールの如き一次酸化防止剤； −亜リン酸エステル、ホスホン酸エステル、チオエステ
ルの如き二次酸化防止剤； −有機又は無機防酸剤； −紫外線吸収剤及び立体障害アミンの如き光安定剤 に属する有機重合体用の少なくとも２つの添加剤でな
る。
混合物は、一般に、次の群： −立体障害フェノールの如き一次酸化防止剤； −亜リン酸エステル、ホスホン酸エステル、チオエステ
ルの如き二次酸化防止剤； −有機又は無機防酸剤； −紫外線吸収剤及び立体障害アミンの如き光安定剤 に属する有機重合体用の少なくとも２つの添加剤でな
る。
【００１５】一般的に使用される一次酸化防止剤は、テ
トラキス［３−(３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシフェニル)プロピオニルオキシメチル］メタン（無
定形及び結晶形）、オクタデシル−３−(３′，５′−
ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニル)プロピオ
ネート、１，３，５−トリス(３，５−ジ−ｔ−ブチル
−４−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート及び１，
３，５−トリメチル−２，４，６−トリス(３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル)ベンゼンの如
き立体障害フェノールである。
トラキス［３−(３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシフェニル)プロピオニルオキシメチル］メタン（無
定形及び結晶形）、オクタデシル−３−(３′，５′−
ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニル)プロピオ
ネート、１，３，５−トリス(３，５−ジ−ｔ−ブチル
−４−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート及び１，
３，５−トリメチル−２，４，６−トリス(３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル)ベンゼンの如
き立体障害フェノールである。
【００１６】無定形のテトラキス［３−(３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオ
キシメチル］メタンとしては、Enichem Synthesis社製
の製品Anox 20AM（商品名）が使用できる。
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオ
キシメチル］メタンとしては、Enichem Synthesis社製
の製品Anox 20AM（商品名）が使用できる。
【００１７】結晶形のテトラキス［３−(３，５−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオ
キシメチル］メタンとしては、Enichem Synthesis社製
の市販品Anox 20及びCiba−Geigy社製のIrganox 1010が
使用できる。
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオ
キシメチル］メタンとしては、Enichem Synthesis社製
の市販品Anox 20及びCiba−Geigy社製のIrganox 1010が
使用できる。
【００１８】使用できるオクタデシル−３−(３′，
５′−ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニル)プ
ロピオネートは、たとえばEnichem Synthesis社製の市
販品AnoxPP18又はCiba−Geigy社製のIrganox 1076であ
る。
５′−ジ−ｔ−ブチル−４′−ヒドロキシフェニル)プ
ロピオネートは、たとえばEnichem Synthesis社製の市
販品AnoxPP18又はCiba−Geigy社製のIrganox 1076であ
る。
【００１９】使用できる１，３，５−トリス(３，５−
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル)イソシアヌ
レ−トは、たとえばEnichem Synthesis社製の市販品Ano
x 1C−14である。
ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル)イソシアヌ
レ−トは、たとえばEnichem Synthesis社製の市販品Ano
x 1C−14である。
【００２０】使用できる１，３，５−トリメチル−２，
４，６−トリス(３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル)ベンゼンは、たとえばCiba−Geigy社製の
市販品Irganox 1330である。
４，６−トリス(３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル)ベンゼンは、たとえばCiba−Geigy社製の
市販品Irganox 1330である。
【００２１】一般的に使用される二次酸化防止剤は、ト
リス(２，４−ジ−ｔ−ブチル−フェニル)亜リン酸エス
テル、ビス−(２，４−ジ−ｔ−ブチル−フェニル)−ペ
ンタエリトリチル−ジホスファイト及びテトラキス−
(２，４−ジ−ｔ−ブチル−フェニル)−４，４′−ビフ
ェニリレン−ジホスホナイトである。
リス(２，４−ジ−ｔ−ブチル−フェニル)亜リン酸エス
テル、ビス−(２，４−ジ−ｔ−ブチル−フェニル)−ペ
ンタエリトリチル−ジホスファイト及びテトラキス−
(２，４−ジ−ｔ−ブチル−フェニル)−４，４′−ビフ
ェニリレン−ジホスホナイトである。
【００２２】使用できるトリス(２，４−ジ−ｔ−ブチ
ル−フェニル)亜リン酸エステルは、たとえばEnichem S
ynthesis社製の市販品Alkanox 240又はCiba−Geigy社製
のIrgafos 168である。
ル−フェニル)亜リン酸エステルは、たとえばEnichem S
ynthesis社製の市販品Alkanox 240又はCiba−Geigy社製
のIrgafos 168である。
【００２３】使用できるビス−(２，４−ジ−ｔ−ブチ
ル−フェニル)−ペンタエリトリチル−ジホスファイト
は、General Electric社製のUltranox 626である。
ル−フェニル)−ペンタエリトリチル−ジホスファイト
は、General Electric社製のUltranox 626である。
【００２４】使用できるテトラキス−(２，４−ジ−ｔ
−ブチル−フェニル)−４，４′−ビフェニリレン−ジ
ホスホナイトは、Sandoz社製のSandostab PEPQである。
−ブチル−フェニル)−４，４′−ビフェニリレン−ジ
ホスホナイトは、Sandoz社製のSandostab PEPQである。
【００２５】一般的に使用されるチオエステルは、ジラ
ウリルチオジプロピオネート（DLTP）及びジステアリル
チオジプロピオネート（DSTP）である。
ウリルチオジプロピオネート（DLTP）及びジステアリル
チオジプロピオネート（DSTP）である。
【００２６】一般的に使用される防酸剤は、たとえばカ
ルシウム、亜鉛、マグネシウム又はアルミニウムのステ
アリン酸塩；酸化物（たとえば酸化亜鉛、酸化マグネシ
ウム又は二酸化チタン）；合成又は天然の炭酸塩（たと
えば炭酸カルシウム又はハイドロタルサイト）である。
ルシウム、亜鉛、マグネシウム又はアルミニウムのステ
アリン酸塩；酸化物（たとえば酸化亜鉛、酸化マグネシ
ウム又は二酸化チタン）；合成又は天然の炭酸塩（たと
えば炭酸カルシウム又はハイドロタルサイト）である。
【００２７】上記化合物は公知であり、市販されてい
る。特に、ハイドロタルサイト（式Mg6Al2(OH)16(CO3)
・４H2Oを有する化合物）に関しては、Kyowa社製の市販
品DHT4A（商品名）が使用できる。
る。特に、ハイドロタルサイト（式Mg6Al2(OH)16(CO3)
・４H2Oを有する化合物）に関しては、Kyowa社製の市販
品DHT4A（商品名）が使用できる。
【００２８】一般的に使用される光安定剤は、２(２′
−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−５′−メチルフェニ
ル)−５−クロロベンゾトリアゾール及び２−ヒドロキ
シ−４−オクチルオキシベンゾフェノンである。
−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチル−５′−メチルフェニ
ル)−５−クロロベンゾトリアゾール及び２−ヒドロキ
シ−４−オクチルオキシベンゾフェノンである。
【００２９】２(２′−ヒドロキ−３′−ｔ−ブチル−
５′−メチルフェニル)−５−クロロベンゾトリアゾー
ルとしては、Enichem Synthesis社製の市販品Uvazol 23
6又はCiba−Geigy社製のTinuvin 326が使用できる。
５′−メチルフェニル)−５−クロロベンゾトリアゾー
ルとしては、Enichem Synthesis社製の市販品Uvazol 23
6又はCiba−Geigy社製のTinuvin 326が使用できる。
【００３０】２−ヒドロキシ−４−オクチルオキシベン
ゾフェノンとしては、Ciba−Geigy社製のChimassorb 81
が使用できる。
ゾフェノンとしては、Ciba−Geigy社製のChimassorb 81
が使用できる。
【００３１】一般的に使用される他の光安定剤は、ビス
(２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル)セバ
セート及びポリ−(Ｎ−β−ヒドロキシエチル)−２，
２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシ−ピペリジ
ル−スクシネートである。
(２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル)セバ
セート及びポリ−(Ｎ−β−ヒドロキシエチル)−２，
２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシ−ピペリジ
ル−スクシネートである。
【００３２】ビス(２，２，６，６−テトラメチル−４
−ピペリジル)セバセートとしては、Enichem Synthesis
社製の市販品Uvaseb 770又はCiba−Geigy社製のTinuvin
770が使用できる。
−ピペリジル)セバセートとしては、Enichem Synthesis
社製の市販品Uvaseb 770又はCiba−Geigy社製のTinuvin
770が使用できる。
【００３３】ポリ−(Ｎ−β−ヒドロキシエチル)−２，
２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシ−ピペリジ
ル−スクシネートとしては、Ciba−Geigy社製のTinuvin
622が使用できる。
２，６，６−テトラメチル−４−ヒドロキシ−ピペリジ
ル−スクシネートとしては、Ciba−Geigy社製のTinuvin
622が使用できる。
【００３４】押出機への供給前に、上記添加剤の粉末を
混合でき、又はこれらを別々に押出機へ供給してもよ
い。
混合でき、又はこれらを別々に押出機へ供給してもよ
い。
【００３５】本発明の方法は、最も低い融点を有する成
分のほぼ融点温度ないし140℃、一般に40ないし140℃の
温度において実施される。
分のほぼ融点温度ないし140℃、一般に40ないし140℃の
温度において実施される。
【００３６】本発明の方法に従って得られた粒状物は満
足できる機械的抵抗性を有する。しかしながら、機械的
応力の結果として生成される少量の粉末は自由流動性で
ある。従って、かかる生成物は重合体中に均質に配合さ
れる。
足できる機械的抵抗性を有する。しかしながら、機械的
応力の結果として生成される少量の粉末は自由流動性で
ある。従って、かかる生成物は重合体中に均質に配合さ
れる。
【００３７】さらに、粉末の相対量を適当に選択するこ
とにより、所望量で各種の添加剤を含有する高均一性の
粒状物が調製される。
とにより、所望量で各種の添加剤を含有する高均一性の
粒状物が調製される。
【００３８】従って、安定化されるべき重合体において
上記添加剤の極めて均質な配合が達成でき、不要な生成
物の導入を回避でき、粉末を使用することなく操作でき
る。
上記添加剤の極めて均質な配合が達成でき、不要な生成
物の導入を回避でき、粉末を使用することなく操作でき
る。
【００３９】本発明の方法に従って得られた粒状物の均
一性は、公知の分析技術（たとえばＸ線蛍光分析、HPL
C、ガスクロマトグラフィー等）を使用して証明され
る。
一性は、公知の分析技術（たとえばＸ線蛍光分析、HPL
C、ガスクロマトグラフィー等）を使用して証明され
る。
【００４０】下記の実施例は、本発明をさらに良好に理
解されるようにするためのものであり、本発明を限定す
るものではない。
解されるようにするためのものであり、本発明を限定す
るものではない。
【００４１】
【実施例１】Anox PP18 134ｇ及びステアリン酸カルシ
ウム 66ｇを粉末用の遊星ミキサーに充填した。
ウム 66ｇを粉末用の遊星ミキサーに充填した。
【００４２】均一化した混合物を、長さ475mm、直径19m
m、圧縮比１：４のうずまき管を有する実験室用のBRABE
NDER押出し機（うずまき管の４つの異なる区域を別個に
加熱できる）に供給した。直径2.5mmを有する孔を介し
て、うずまき区域の回転速度60rpm及び温度プロフィル
50℃、50℃、49℃、49℃で混合物を押出しした。
m、圧縮比１：４のうずまき管を有する実験室用のBRABE
NDER押出し機（うずまき管の４つの異なる区域を別個に
加熱できる）に供給した。直径2.5mmを有する孔を介し
て、うずまき区域の回転速度60rpm及び温度プロフィル
50℃、50℃、49℃、49℃で混合物を押出しした。
【００４３】スパゲッティー状の成形物を得た。これを
室温に冷却し、ついで、これを切断して寸法約２−2.5m
mのペレットを得た。
室温に冷却し、ついで、これを切断して寸法約２−2.5m
mのペレットを得た。
【００４４】分析では、該ペレットが均一に分散したAn
ox PP18及びステアリン酸カルシウムでなることを示し
た。生成物は粉末を含まない。
ox PP18及びステアリン酸カルシウムでなることを示し
た。生成物は粉末を含まない。
【００４５】
【実施例２】実施例１の粉末ミキサーに、Anox PP18 2
8.6ｇ、Alkanox 240 57.2ｇ及びステアリン酸カルシウ
ム 114.2ｇを充填した。
8.6ｇ、Alkanox 240 57.2ｇ及びステアリン酸カルシウ
ム 114.2ｇを充填した。
【００４６】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを95℃で一
定として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを95℃で一
定として処理した。
【００４７】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００４８】このようにして得られたペレットの機械特
性を測定するため脱粒抵抗のテストを行った。
性を測定するため脱粒抵抗のテストを行った。
【００４９】上から下に減少する孔直径（2.80、1.70、
1.00、0.50及び0.18mm）を有する５つの篩を有し、リッ
ド及び収集トレーを具備する粉末分級装置PULVERISETTE
（FRITSCH社）を使用した。
1.00、0.50及び0.18mm）を有する５つの篩を有し、リッ
ド及び収集トレーを具備する粉末分級装置PULVERISETTE
（FRITSCH社）を使用した。
【００５０】この装置は、篩の塔を振動させることによ
って分級操作を実行する縦方向の振動幅は1.6mmであ
る。
って分級操作を実行する縦方向の振動幅は1.6mmであ
る。
【００５１】分級の間にペレットに衝撃を与えるため、
直径17.3mm及び平均重量6.5ｇを有するガラス玉を１番
目から４番目までの篩の上に置いた。篩上のガラス玉の
数は、第１の篩（2.80mm）上では11個、第２の篩（1.70
mm）上では10個、第３の篩（1.00mm）上では９個及び第
４の篩（0.50mm）上では９個である。
直径17.3mm及び平均重量6.5ｇを有するガラス玉を１番
目から４番目までの篩の上に置いた。篩上のガラス玉の
数は、第１の篩（2.80mm）上では11個、第２の篩（1.70
mm）上では10個、第３の篩（1.00mm）上では９個及び第
４の篩（0.50mm）上では９個である。
【００５２】初期の粒子サイズ分布を測定するため、ガ
ラス玉を使用することなく、生成物100ｇを５分間乾燥
分級した。ついで、ガラス玉を篩上に置き、再度秤量し
た後、振動分級装置内に設置した。
ラス玉を使用することなく、生成物100ｇを５分間乾燥
分級した。ついで、ガラス玉を篩上に置き、再度秤量し
た後、振動分級装置内に設置した。
【００５３】10分間及び20分間の分級の後、２シリーズ
の秤量を行った。表１に示す粒子サイズ分布を得た。
の秤量を行った。表１に示す粒子サイズ分布を得た。
【００５４】比較例として、従来の技術を利用して、上
述の添加剤でペレットを調製した。機械的抵抗性のテス
ト後、ペレットは完全に粉砕された。
述の添加剤でペレットを調製した。機械的抵抗性のテス
ト後、ペレットは完全に粉砕された。
【００５５】
【表１】 粒 径 初期値 ガラス玉の存在下 ガラス玉の存在下 (mm) で10分間分級後 で20分間分級後 ＞2.8 2.6％ 0.4％ − 1.7〜2.8 57.2％ 31.7％ 16.2％ 1.0〜1.7 31.2％ 34.0％ 24.7％ 0.5〜1.0 7.5％ 23.1％ 35.3％ 0.18〜0.5 1.1％ 8.9％ 19.0％ ＜0.18 0.4％ 1.9％ 4.8％
【実施例３】実施例１の粉末ミキサーにAnox PP18 60ｇ
及びステアリン酸カルシウム 140ｇを充填した。
及びステアリン酸カルシウム 140ｇを充填した。
【００５６】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを90℃で一
定として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを90℃で一
定として処理した。
【００５７】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００５８】
【実施例４】実施例１の粉末ミキサーに、Anox 20 72.6
ｇ、Alkanox 240 18.2ｇ、ステアリン酸カルシウム 36.
4ｇ、Uvaseb 770 36.4ｇ及びChimassorb 81 36.4ｇを充
填した。
ｇ、Alkanox 240 18.2ｇ、ステアリン酸カルシウム 36.
4ｇ、Uvaseb 770 36.4ｇ及びChimassorb 81 36.4ｇを充
填した。
【００５９】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを45℃で一
定として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを45℃で一
定として処理した。
【００６０】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００６１】
【実施例５】実施例１の粉末ミキサーに、Anox 20 26
ｇ、Alkanox 240 26ｇ、ステアリン酸カルシウム 22
ｇ、ハイドロタルサイト 22ｇ及びUvaseb 770 104ｇを
充填した。
ｇ、Alkanox 240 26ｇ、ステアリン酸カルシウム 22
ｇ、ハイドロタルサイト 22ｇ及びUvaseb 770 104ｇを
充填した。
【００６２】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを70℃で一
定として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを70℃で一
定として処理した。
【００６３】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００６４】
【実施例６】実施例１の粉末ミキサーに、Anox 20 26.4
ｇ、Alkanox 240 53.6ｇ、Tinuvin622 80ｇ及びUvazol
236 40ｇを充填した。
ｇ、Alkanox 240 53.6ｇ、Tinuvin622 80ｇ及びUvazol
236 40ｇを充填した。
【００６５】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを85℃で一
定として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを85℃で一
定として処理した。
【００６６】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００６７】
【実施例７】実施例１の粉末ミキサーに、Anox 20 20
ｇ、Alkanox 240 90ｇ及びステアリン酸カルシウム 90
ｇを充填した。
ｇ、Alkanox 240 90ｇ及びステアリン酸カルシウム 90
ｇを充填した。
【００６８】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを100℃、1
20℃、130℃、120℃として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを100℃、1
20℃、130℃、120℃として処理した。
【００６９】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００７０】
【実施例８】実施例１の粉末ミキサーに、Anox 20 50
ｇ、Alkanox 240 50ｇ、ステアリン酸カルシウム 50
ｇ、及びハイドロタルサイト 50ｇを充填した。
ｇ、Alkanox 240 50ｇ、ステアリン酸カルシウム 50
ｇ、及びハイドロタルサイト 50ｇを充填した。
【００７１】均一化した混合物を、実施例１の如くし
て、ただし押出し機における温度プロフィルを100℃で
一定として処理した。
て、ただし押出し機における温度プロフィルを100℃で
一定として処理した。
【００７２】均一な組成を有する粉末を含まない生成物
を得た。
を得た。
【００７３】このようにして得られたペレットの機械特
性を測定するため、実施例２に記載のものと同じ操作法
により脱粒抵抗のテストを行った。
性を測定するため、実施例２に記載のものと同じ操作法
により脱粒抵抗のテストを行った。
【００７４】得られた生成物の粒子サイズ分布を表２に
示す。
示す。
【００７５】
【表２】 粒 径 初期値 ガラス玉の存在下 ガラス玉の存在下 (mm) で10分間分級後 で20分間分級後 ＞2.8 2.0％ 0.2％ − 1.7〜2.8 62.3％ 29.3％ 14.0％ 1.0〜1.7 31.7％ 33.5％ 12.9％ 0.5〜1.0 2.5％ 21.7％ 43.2％ 0.18〜0.5 1.3％ 13.0％ 24.8％ ＜0.18 0.2％ 2.3％ 5.1％
【実施例９】粉末用の遊星ミキサーを使用して、市販の
ポリプロピレン MOPLEN FLF20に、実施例７で使用した
ものと同様のAnox 20、Alkanox 240及びステアリン酸カ
ルシウムの混合物0.2重量％を添加することによってサ
ンプルを調製した。
ポリプロピレン MOPLEN FLF20に、実施例７で使用した
ものと同様のAnox 20、Alkanox 240及びステアリン酸カ
ルシウムの混合物0.2重量％を添加することによってサ
ンプルを調製した。
【００７６】同じ操作により、予め粉砕した実施例７で
得られたペレット 0.2重量％を添加して、同じ重合体の
サンプルを調製した。
得られたペレット 0.2重量％を添加して、同じ重合体の
サンプルを調製した。
【００７７】このようにして得られたサンプルを、スク
リューの回転速度50rpm及び温度プロフィル 190℃、235
℃、270℃、270℃の実験室用BRABENDERを使用する多重
押出しに供した。
リューの回転速度50rpm及び温度プロフィル 190℃、235
℃、270℃、270℃の実験室用BRABENDERを使用する多重
押出しに供した。
【００７８】表３は、第１回目、第３回目及び第５回目
の押出し時に測定した２種類の重合体サンプルのメルト
・フロー・インデックス（MFI）及びイエロー・インデ
ックス（YI）を示す。
の押出し時に測定した２種類の重合体サンプルのメルト
・フロー・インデックス（MFI）及びイエロー・インデ
ックス（YI）を示す。
【００７９】
【表３】 本発明の方法を使用する添加剤の粒状化では、添加剤の
性能には全く影響がないことが観察される。
性能には全く影響がないことが観察される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 5/13 ＫＡＵ 7242−4Ｊ 5/3435 ＫＢＨ 7242−4Ｊ 5/3492 ＫＢＮ 7242−4Ｊ 5/36 ＫＢＲ 7242−4Ｊ 5/524 ＫＣＢ 7242−4Ｊ 5/5333 ＫＣＣ 7242−4Ｊ Ｃ０８Ｌ 101/00
Claims (4)
- 【請求項１】２以上の有機重合体用添加剤の粉末状混合
物から粒状物を得る方法において、前記粉末状混合物
を、最も低い融点を有する成分の融点ないし140℃の温
度において押出しする工程を包含する（ただし、前記混
合物が２つの添加剤でなる場合、無定形又は結晶形のテ
トラキス［３−(３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシフェニル)プロピオニルオキシメチル］メタン及び
防酸剤の組合せを除く）ことを特徴とする、有機重合体
用添加剤の粒状物の製法。 - 【請求項２】請求項１記載の製法において、前記粉末状
混合物が、一般に、次の群： −立体障害フェノールの如き一次酸化防止剤； −亜リン酸エステル、ホスホン酸エステル、チオエステ
ルの如き二次酸化防止剤； −有機又は無機防酸剤； −紫外線吸収剤及び立体障害アミンの如き光安定剤 に属する有機重合体用の少なくとも２つの添加剤でなる
ものである、有機重合体用添加剤の粒状物の製法。 - 【請求項３】請求項１記載の製法において、前記温度が
40−140℃である、有機重合体用添加剤の粒状物の製
法。 - 【請求項４】請求項１−３のいずれか１項記載の製法に
よって得られた粒状物を有機重合体に配合する、有機重
合体用添加剤の粒状物の使用法。
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| Publication Number | Publication Date |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| US20020016390A1 (en) * | 1997-12-23 | 2002-02-07 | Francois Gugumus | Stabilizer mixtures |
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-
1993
- 1993-04-01 ES ES93200971T patent/ES2117090T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-01 AT AT93200971T patent/ATE167500T1/de not_active IP Right Cessation
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| MXPA00010147A (es) | Composicion granular de agentes de antibloqueo y aditivos para la produccion de polimeros |
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