JPH068262A - ポリウレタンフォームの気泡数の連続制御方法 - Google Patents
ポリウレタンフォームの気泡数の連続制御方法Info
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- JPH068262A JPH068262A JP5101999A JP10199993A JPH068262A JP H068262 A JPH068262 A JP H068262A JP 5101999 A JP5101999 A JP 5101999A JP 10199993 A JP10199993 A JP 10199993A JP H068262 A JPH068262 A JP H068262A
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- foam
- pressure
- mixing
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
- B29C44/34—Auxiliary operations
- B29C44/3442—Mixing, kneading or conveying the foamable material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
- B01D19/0052—Degasification of liquids modifying the liquid flow in rotating vessels, vessels containing movable parts or in which centrifugal movement is caused
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7404—Mixing devices specially adapted for foamable substances
- B29B7/7409—Mixing devices specially adapted for foamable substances with supply of gas
- B29B7/7414—Mixing devices specially adapted for foamable substances with supply of gas with rotatable stirrer, e.g. using an intermeshing rotor-stator system
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B7/00—Mixing; Kneading
- B29B7/74—Mixing; Kneading using other mixers or combinations of mixers, e.g. of dissimilar mixers ; Plant
- B29B7/7404—Mixing devices specially adapted for foamable substances
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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- B29C67/00—Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00
- B29C67/24—Shaping techniques not covered by groups B29C39/00 - B29C65/00, B29C70/00 or B29C73/00 characterised by the choice of material
- B29C67/246—Moulding high reactive monomers or prepolymers, e.g. by reaction injection moulding [RIM], liquid injection moulding [LIM]
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2075/00—Use of PU, i.e. polyureas or polyurethanes or derivatives thereof, as moulding material
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S521/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S521/917—Specialized mixing apparatus utilized in cell forming process
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリオール、イソシアネートおよび水からの
ポリウレタンフォームの製造中、気泡数を連続的に制御
する方法を提供する。 【構成】 ポリオール、イソシアネートおよび水からの
ポリウレタンフォーム製造における気泡数の連続制御法
であって、成分の混合が調整可能な射出成形圧と調整可
能な混合室圧を有する混合頭部にて行なわれる方法にお
いて、混合頭部に注入する前に、イソシアネートのガス
含量を連続的に増加もしくは低減することを特徴とする
連続制御法。
ポリウレタンフォームの製造中、気泡数を連続的に制御
する方法を提供する。 【構成】 ポリオール、イソシアネートおよび水からの
ポリウレタンフォーム製造における気泡数の連続制御法
であって、成分の混合が調整可能な射出成形圧と調整可
能な混合室圧を有する混合頭部にて行なわれる方法にお
いて、混合頭部に注入する前に、イソシアネートのガス
含量を連続的に増加もしくは低減することを特徴とする
連続制御法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリオール、イソシア
ネートおよび水からのポリウレタンフォーム製造におけ
る気泡数の連続制御方法であって、成分の混合が調整可
能な射出成形圧と調整可能な混合室圧を有する混合頭部
にて行なわれる連続制御方法を目ざすものである。
ネートおよび水からのポリウレタンフォーム製造におけ
る気泡数の連続制御方法であって、成分の混合が調整可
能な射出成形圧と調整可能な混合室圧を有する混合頭部
にて行なわれる連続制御方法を目ざすものである。
【０００２】
【従来の技術】ドイツ国特許公開２４４００２２号明細
書によって、常温または熱間硬化反応および／または縮
合樹脂からの、絶縁材や軽量建築材料の製造のための方
法および装置が知られており、その際、加圧容器内で樹
脂に必要量の液体発泡剤を充填し、そして混合物を降圧
することによりフォームが生成する。ここで、樹脂への
液体発泡剤の充填は、気体／液体境界面を増大させて可
動撹拌アセンブリーを省くことにより促進され、それに
より一成分と液体発泡剤とから機械的手段だけでフォー
ムが成形される。この予備成形されたフォームは次い
で、第二成分と混合される。次に、混合物を降圧して硬
化することにより最終フォームの製造が達成される。
書によって、常温または熱間硬化反応および／または縮
合樹脂からの、絶縁材や軽量建築材料の製造のための方
法および装置が知られており、その際、加圧容器内で樹
脂に必要量の液体発泡剤を充填し、そして混合物を降圧
することによりフォームが生成する。ここで、樹脂への
液体発泡剤の充填は、気体／液体境界面を増大させて可
動撹拌アセンブリーを省くことにより促進され、それに
より一成分と液体発泡剤とから機械的手段だけでフォー
ムが成形される。この予備成形されたフォームは次い
で、第二成分と混合される。次に、混合物を降圧して硬
化することにより最終フォームの製造が達成される。
【０００３】ドイツ国特許公開３９２０９９４号明細書
により、フォーム製造のための少なくとも二成分からの
反応混合物製造用の改良装置が知られており、そこで少
なくとも一つの供給ラインには、ガス供給ゲージと体積
流量計を備えたガス供給装置が付いている。ここで、ガ
ス供給装置は特別な静止混合機からなり、弁によってガ
ス供給が制御される。またここでは、もっぱら必要量の
ガス供給によってフォーム製造が達成される。
により、フォーム製造のための少なくとも二成分からの
反応混合物製造用の改良装置が知られており、そこで少
なくとも一つの供給ラインには、ガス供給ゲージと体積
流量計を備えたガス供給装置が付いている。ここで、ガ
ス供給装置は特別な静止混合機からなり、弁によってガ
ス供給が制御される。またここでは、もっぱら必要量の
ガス供給によってフォーム製造が達成される。
【０００４】ポリウレタンフォームでは、添加されたガ
スまたは液体発泡剤によってではなく、イソシアネート
と水から生成する液体発泡剤のガスとしての二酸化炭素
によって、フォームの成形が達成され、その際に付随的
にイソシアネートとポリオールの重付加が生じる。混合
室へのイソシアネートの射出成形圧および／または混合
室圧それ自体を変えることにより、気泡数を変化させる
ことがこれまでは一般的であった。微細な多孔性フォー
ムを得るためには、射出成形圧を増して混合室圧を減ら
す。粗い気泡を得るためには、イソシアネートの射出成
形圧を減らして混合室圧を増す。しかしながら、とりわ
け撹拌軸の所で生じる封止問題のためにこのような処置
は制限を受ける。さらに、これらの調整には再現性がな
く、常に再び最大限に再活用しなければならない。
スまたは液体発泡剤によってではなく、イソシアネート
と水から生成する液体発泡剤のガスとしての二酸化炭素
によって、フォームの成形が達成され、その際に付随的
にイソシアネートとポリオールの重付加が生じる。混合
室へのイソシアネートの射出成形圧および／または混合
室圧それ自体を変えることにより、気泡数を変化させる
ことがこれまでは一般的であった。微細な多孔性フォー
ムを得るためには、射出成形圧を増して混合室圧を減ら
す。粗い気泡を得るためには、イソシアネートの射出成
形圧を減らして混合室圧を増す。しかしながら、とりわ
け撹拌軸の所で生じる封止問題のためにこのような処置
は制限を受ける。さらに、これらの調整には再現性がな
く、常に再び最大限に再活用しなければならない。
【０００５】もっと粗い気泡のポリウレタンフォームを
製造するための別の処置は、使用するイソシアネートを
ガス抜きすることにある。これはたとえば、貯蔵タンク
で好ましくは減圧での長びいた貯蔵により達成される。
長い時間と広いスペースを要し、従って相応じて費用が
かかる処置である。イソシアネート中に溶解したガスの
量は生成する二酸化炭素に比べて非常に少ないが、明ら
かに気泡(gas bubbles) の核剤として作用し、従ってフ
ォームの気泡(cell)の大きさに影響を及ぼす。製造直後
には、イソシアネートは溶解したガスを含まないかある
いはわずかにしか含まないが、時間の経過に従って貯蔵
や輸送の際の溶解により不定量の空気を吸収する。こう
して、利用者のプロセスタンクには、おそらくはフォー
ム製造中に気泡数の予測できない変化をもたらす、空気
濃度の変化を伴ったイソシアネートの不規則な層が存在
する。
製造するための別の処置は、使用するイソシアネートを
ガス抜きすることにある。これはたとえば、貯蔵タンク
で好ましくは減圧での長びいた貯蔵により達成される。
長い時間と広いスペースを要し、従って相応じて費用が
かかる処置である。イソシアネート中に溶解したガスの
量は生成する二酸化炭素に比べて非常に少ないが、明ら
かに気泡(gas bubbles) の核剤として作用し、従ってフ
ォームの気泡(cell)の大きさに影響を及ぼす。製造直後
には、イソシアネートは溶解したガスを含まないかある
いはわずかにしか含まないが、時間の経過に従って貯蔵
や輸送の際の溶解により不定量の空気を吸収する。こう
して、利用者のプロセスタンクには、おそらくはフォー
ム製造中に気泡数の予測できない変化をもたらす、空気
濃度の変化を伴ったイソシアネートの不規則な層が存在
する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
オール、イソシアネートおよび水からのポリウレタンフ
ォームの製造の間、気泡数を連続的に制御することであ
り、その際に成分の混合は今までどおり、調整可能な射
出成形圧と調整可能な混合室圧を有する混合頭部にて行
なわれる。
オール、イソシアネートおよび水からのポリウレタンフ
ォームの製造の間、気泡数を連続的に制御することであ
り、その際に成分の混合は今までどおり、調整可能な射
出成形圧と調整可能な混合室圧を有する混合頭部にて行
なわれる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】さて、この課題は、混合
頭部に注入する前にイソシアネートのガス含量を連続的
に増加または減少させることにより、特に簡便かつ手際
のよいやり方で解決できることが判明している。好まし
くは、このようなイソシアネートのガス含量の増加また
は低減を、調整可能な過剰圧力もしくは減圧の流室で行
ない、イソシアネートは流室を通って薄膜状に流れる。
特に好ましいのは、流室を数個の同軸の環状室がある遠
心機として設計することにより、イソシアネートのガス
含量の増加または低減を行なうことである。
頭部に注入する前にイソシアネートのガス含量を連続的
に増加または減少させることにより、特に簡便かつ手際
のよいやり方で解決できることが判明している。好まし
くは、このようなイソシアネートのガス含量の増加また
は低減を、調整可能な過剰圧力もしくは減圧の流室で行
ない、イソシアネートは流室を通って薄膜状に流れる。
特に好ましいのは、流室を数個の同軸の環状室がある遠
心機として設計することにより、イソシアネートのガス
含量の増加または低減を行なうことである。
【０００８】このような結果はこのフォームでは予測で
きなかった。というのは、粘性の液体が真空下ではガス
抜きされ、液体の表面が増大した場合にはそのようなガ
ス抜きはもっと早いことが知られている一方で、同一条
件で圧力を増加させることによってガスは同様に急速に
液体中に導入されうることは、予測できなかったからで
ある。
きなかった。というのは、粘性の液体が真空下ではガス
抜きされ、液体の表面が増大した場合にはそのようなガ
ス抜きはもっと早いことが知られている一方で、同一条
件で圧力を増加させることによってガスは同様に急速に
液体中に導入されうることは、予測できなかったからで
ある。
【０００９】表面の増大はまた、たとえば液体を噴霧す
ることにより達成してもよい。このような条件では、液
体にガスを充填することが不可能であった。イソシアネ
ートが流室を通って薄膜状に流れる時、滞留時間および
膜厚はそれぞれガス抜きおよびガスによる充填に影響を
与えるのであるが、ずっと良好でより再現性のよい結果
が得られる。
ることにより達成してもよい。このような条件では、液
体にガスを充填することが不可能であった。イソシアネ
ートが流室を通って薄膜状に流れる時、滞留時間および
膜厚はそれぞれガス抜きおよびガスによる充填に影響を
与えるのであるが、ずっと良好でより再現性のよい結果
が得られる。
【００１０】特に、流室を数個の同軸の環状室がある遠
心機として設計する場合に、最大の結果が得られる。こ
のような遠心機は、ファットサイエンステクノロジー(F
at Sci. Technol.) 第９０巻、５２９−５３２頁に記載
されている。元来それらは、液体のガス抜きやフォーム
の破壊のために開発されたものである。ここで、ガス抜
きされるべき液体は中央に供給され、そして順次同軸室
を下から上にまたは逆に通過する。遊離したガスは逃散
し、ガス抜き口から出てそして真空ポンプによって吸い
取られる。さて、驚くべきことには、同じ条件で急速か
つ均一なガス供給もまた同様に起こりうることが測定さ
れている。この方法態様の別の利点は、遠心機の速度を
変えることにより膜厚および滞留時間が変えられるの
で、ガス抜きもガス供給も広範囲にわたって変化させる
ことができることである。特に驚くべきことは、ガス抜
きまたはガス供給の程度を再現可能に調整でき、従っ
て、製造開始前に気泡数を比較的狭い範囲内で予め決め
ることができるという発見である。製造の間、主として
遠心機内のガス圧によって順次制御されるイソシアネー
トのガス含量によって、所望の気泡数が制御される。射
出成形圧や混合室圧、更には遠心機速度などの他のパラ
メーターは全て、所望の製造条件に従って一定に保たれ
る。従って、特に粗い多孔性フォームを得るためには非
常に低いガス圧でガス抜きし、一方、特に細かい多孔性
フォームを得るためには過剰圧力でガス抜きする。
心機として設計する場合に、最大の結果が得られる。こ
のような遠心機は、ファットサイエンステクノロジー(F
at Sci. Technol.) 第９０巻、５２９−５３２頁に記載
されている。元来それらは、液体のガス抜きやフォーム
の破壊のために開発されたものである。ここで、ガス抜
きされるべき液体は中央に供給され、そして順次同軸室
を下から上にまたは逆に通過する。遊離したガスは逃散
し、ガス抜き口から出てそして真空ポンプによって吸い
取られる。さて、驚くべきことには、同じ条件で急速か
つ均一なガス供給もまた同様に起こりうることが測定さ
れている。この方法態様の別の利点は、遠心機の速度を
変えることにより膜厚および滞留時間が変えられるの
で、ガス抜きもガス供給も広範囲にわたって変化させる
ことができることである。特に驚くべきことは、ガス抜
きまたはガス供給の程度を再現可能に調整でき、従っ
て、製造開始前に気泡数を比較的狭い範囲内で予め決め
ることができるという発見である。製造の間、主として
遠心機内のガス圧によって順次制御されるイソシアネー
トのガス含量によって、所望の気泡数が制御される。射
出成形圧や混合室圧、更には遠心機速度などの他のパラ
メーターは全て、所望の製造条件に従って一定に保たれ
る。従って、特に粗い多孔性フォームを得るためには非
常に低いガス圧でガス抜きし、一方、特に細かい多孔性
フォームを得るためには過剰圧力でガス抜きする。
【００１１】こうして、イソシアネートのガス含量によ
る本発明の気泡数の連続制御は、単に気泡数を監視し
て、ガス含量の好適な変化により所望の気泡数からの偏
差を修正することを要するだけである。基本的に気泡数
を自動的にもまた連続的にも測定することが可能である
ので、これらの測定された値をガス含量を自動的に調節
することに利用してもよい。
る本発明の気泡数の連続制御は、単に気泡数を監視し
て、ガス含量の好適な変化により所望の気泡数からの偏
差を修正することを要するだけである。基本的に気泡数
を自動的にもまた連続的にも測定することが可能である
ので、これらの測定された値をガス含量を自動的に調節
することに利用してもよい。
【００１２】本発明の方法が、一方で最も各種のタイプ
のポリオールに、他方でイソシアネートに用いられるこ
とはもちろんである。イソシアネートとしては、トルエ
ンジイソシアネート（ＴＤＩ）がとりわけ使用される
が、他のイソシアネートも同様に本発明の方法に用いる
ことができる。
のポリオールに、他方でイソシアネートに用いられるこ
とはもちろんである。イソシアネートとしては、トルエ
ンジイソシアネート（ＴＤＩ）がとりわけ使用される
が、他のイソシアネートも同様に本発明の方法に用いる
ことができる。
【００１３】イソシアネート中のガス含量を増加もしく
は低減するためには、場合によっては、まさに使用する
材料の部分流をガス抜きあるいはガス供給して、混合室
に入れる前に部分流と変化していない主流とを均一に混
合することで十分であるかもしれない。この態様は、中
位の気泡数のフォームを大規模に製造する予定であっ
て、相応じて大量のイソシアネートをガス含量に関して
調整しなければならない場合における一つの選択であろ
う。最も簡便な場合、空気をガス供給用のガスとして使
用してもよい。しかしながら、基本的には窒素などの不
活性ガスあるいは二酸化炭素を用いて、ガス供給やガス
抜きを行なうこともできる。
は低減するためには、場合によっては、まさに使用する
材料の部分流をガス抜きあるいはガス供給して、混合室
に入れる前に部分流と変化していない主流とを均一に混
合することで十分であるかもしれない。この態様は、中
位の気泡数のフォームを大規模に製造する予定であっ
て、相応じて大量のイソシアネートをガス含量に関して
調整しなければならない場合における一つの選択であろ
う。最も簡便な場合、空気をガス供給用のガスとして使
用してもよい。しかしながら、基本的には窒素などの不
活性ガスあるいは二酸化炭素を用いて、ガス供給やガス
抜きを行なうこともできる。
【００１４】これまで実施された方法処置を越える本発
明の方法の利点は明らかである。たとえば、プラント始
動中の不良バッチにかかる費用はほんの少しに下がる。
おそらくは結果として封止問題や製造能力の低減、射出
成形ポンプの摩耗の増大をもたらす広い範囲で、射出成
形圧および／または混合室圧を調整することはもはや必
要ではない。本発明の連続制御は殆ど即座に作用するの
で、気泡数が好適に監視されるなら、それ以上の不良バ
ッチは回避されるだろう。所望のガス充填は最初のガス
含量とは無関係に行なわれるので、供給された原料のガ
ス含量の変化は容易に平衡を保つことができる。最終的
に、製造中ですら気泡数を大いに変化させることが可能
であり、それによって製造を中断することなく、比較的
小さなバッチの形で気泡数に関して非常に様々な顧客の
要求に適うことができる。
明の方法の利点は明らかである。たとえば、プラント始
動中の不良バッチにかかる費用はほんの少しに下がる。
おそらくは結果として封止問題や製造能力の低減、射出
成形ポンプの摩耗の増大をもたらす広い範囲で、射出成
形圧および／または混合室圧を調整することはもはや必
要ではない。本発明の連続制御は殆ど即座に作用するの
で、気泡数が好適に監視されるなら、それ以上の不良バ
ッチは回避されるだろう。所望のガス充填は最初のガス
含量とは無関係に行なわれるので、供給された原料のガ
ス含量の変化は容易に平衡を保つことができる。最終的
に、製造中ですら気泡数を大いに変化させることが可能
であり、それによって製造を中断することなく、比較的
小さなバッチの形で気泡数に関して非常に様々な顧客の
要求に適うことができる。
【００１５】最終的に、本発明によれば他のパラメータ
ーを変えることにより、連続気泡のみならず独立気泡の
ポリウレタンフォームを製造することすら可能である。
従って、極めて普遍的にかつ非常に様々な目的に利用で
きる方法である。
ーを変えることにより、連続気泡のみならず独立気泡の
ポリウレタンフォームを製造することすら可能である。
従って、極めて普遍的にかつ非常に様々な目的に利用で
きる方法である。
【００１６】こうして、本発明の方法をもって初めて、
ポリウレタンフォーム製造における古くて基本的な問
題、すなわち、連続的に製造されるポリウレタンフォー
ムストランドにおける予備調整可能かつ再現可能に調整
でき、そして任意に変えられる気泡数の調整、その上、
これまで届かなかった広範囲の可能な変化での調整、を
解決することが可能になった。連続製造を妨害すること
なく、また定常の費用の実質的な増大もなくこの方法は
実施できるので、浪費を避けることにより、また広範囲
の製品を供給することにより、結果として実質的な経済
的利点が生じる。
ポリウレタンフォーム製造における古くて基本的な問
題、すなわち、連続的に製造されるポリウレタンフォー
ムストランドにおける予備調整可能かつ再現可能に調整
でき、そして任意に変えられる気泡数の調整、その上、
これまで届かなかった広範囲の可能な変化での調整、を
解決することが可能になった。連続製造を妨害すること
なく、また定常の費用の実質的な増大もなくこの方法は
実施できるので、浪費を避けることにより、また広範囲
の製品を供給することにより、結果として実質的な経済
的利点が生じる。
【００１７】イソシアネート起源のフォームの調製に
は、以下の化合物が利用できる。すなわち、脂肪族、環
状脂肪族、芳香族置換脂肪族、芳香族または複素環ポリ
イソシアネートを出発物質として使用できる。これらに
ついては、例えば、ユスツス・リエビグス・アナレン・
デル・ケミエ(Justus Liebigs Annalen der Chemie) ５
６２、７５〜１３６頁に記載がある。例えば、式Ｑ（Ｎ
ＣＯ）n で表される化合物である。上記式において、ｎ
は２乃至４であり、好ましくは２乃至３である。Ｑは、
２乃至１８個、好ましくは６乃至１０個の炭素原子を有
する脂肪族炭化水素残基、４乃至１５個、好ましくは５
乃至１０個の炭素原子を有する環状脂肪族炭化水素残
基、６乃至１５個、好ましくは６乃至１３個の炭素原子
を有する芳香族炭化水素残基、または８乃至１５個、好
ましくは８乃至１３個の炭素原子を有する芳香族置換脂
肪族炭化水素残基である。このようなポリイソシアネー
トは、例えば、ドイツ国特許公開２８３２２５３号明細
書の１０〜１１頁に記載されている。特に好ましいの
は、市販され容易に入手可能なポリイソシアネートであ
る。それらの例としては、２，４−および２，６−トル
イレンジイソシアネートおよびそれらの混合物（ＴＤ
Ｉ）；アニリン−ホルムアルデヒド縮合およびそれに続
くホスゲン化により調製できるポリフェニル−ポリメチ
レン−ポリイソシアネート（粗製ＭＤＩ）；カルボジイ
ミド、ウレタン、アロファネート、イソシヌレート、ウ
レアまたはビウレット基を有するポリイソシアネート
（修飾ポリイソシアネート）、特に２，４−または２，
５−トルイレンジイソシアネートおよび４，４−または
２，４−ジフェニルメタンジイソシアネートから、それ
ぞれ誘導される、上記の基で修飾されたポリイソシアネ
ートを挙げることができる。
は、以下の化合物が利用できる。すなわち、脂肪族、環
状脂肪族、芳香族置換脂肪族、芳香族または複素環ポリ
イソシアネートを出発物質として使用できる。これらに
ついては、例えば、ユスツス・リエビグス・アナレン・
デル・ケミエ(Justus Liebigs Annalen der Chemie) ５
６２、７５〜１３６頁に記載がある。例えば、式Ｑ（Ｎ
ＣＯ）n で表される化合物である。上記式において、ｎ
は２乃至４であり、好ましくは２乃至３である。Ｑは、
２乃至１８個、好ましくは６乃至１０個の炭素原子を有
する脂肪族炭化水素残基、４乃至１５個、好ましくは５
乃至１０個の炭素原子を有する環状脂肪族炭化水素残
基、６乃至１５個、好ましくは６乃至１３個の炭素原子
を有する芳香族炭化水素残基、または８乃至１５個、好
ましくは８乃至１３個の炭素原子を有する芳香族置換脂
肪族炭化水素残基である。このようなポリイソシアネー
トは、例えば、ドイツ国特許公開２８３２２５３号明細
書の１０〜１１頁に記載されている。特に好ましいの
は、市販され容易に入手可能なポリイソシアネートであ
る。それらの例としては、２，４−および２，６−トル
イレンジイソシアネートおよびそれらの混合物（ＴＤ
Ｉ）；アニリン−ホルムアルデヒド縮合およびそれに続
くホスゲン化により調製できるポリフェニル−ポリメチ
レン−ポリイソシアネート（粗製ＭＤＩ）；カルボジイ
ミド、ウレタン、アロファネート、イソシヌレート、ウ
レアまたはビウレット基を有するポリイソシアネート
（修飾ポリイソシアネート）、特に２，４−または２，
５−トルイレンジイソシアネートおよび４，４−または
２，４−ジフェニルメタンジイソシアネートから、それ
ぞれ誘導される、上記の基で修飾されたポリイソシアネ
ートを挙げることができる。
【００１８】他の出発物質は、イソシアネート基に対し
て活性である少なくとも２個の水素原子および４００乃
至１００００の分子量を有する化合物である。これらの
出発物質には、アミノ、チオールまたはカルボキシル基
を有する化合物に加えて、複数の水酸基を有する化合
物、特に２乃至８個の水酸基を有する化合物、さらに具
体的には１０００乃至６０００の分子量、好ましくは２
０００乃至６０００の分子量を有する化合物が含まれ
る。これらの化合物の例としては、少なくとも２個、通
常は２乃至８個、好ましくは２乃至６個の水酸基を有す
る、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネートお
よびポリエステルアミドが挙げられる。これらの化合物
そのものは、均質または発泡ポリウレタンの調製におい
て知られている。また、これらについては、例えば、ド
イツ国特許公開２８３２２５３号明細書の１１〜１８頁
に記載されている。本発明に従う方法において使用する
場合は、少なくとも２個の水酸基を有するポリエステル
が好ましい。
て活性である少なくとも２個の水素原子および４００乃
至１００００の分子量を有する化合物である。これらの
出発物質には、アミノ、チオールまたはカルボキシル基
を有する化合物に加えて、複数の水酸基を有する化合
物、特に２乃至８個の水酸基を有する化合物、さらに具
体的には１０００乃至６０００の分子量、好ましくは２
０００乃至６０００の分子量を有する化合物が含まれ
る。これらの化合物の例としては、少なくとも２個、通
常は２乃至８個、好ましくは２乃至６個の水酸基を有す
る、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネートお
よびポリエステルアミドが挙げられる。これらの化合物
そのものは、均質または発泡ポリウレタンの調製におい
て知られている。また、これらについては、例えば、ド
イツ国特許公開２８３２２５３号明細書の１１〜１８頁
に記載されている。本発明に従う方法において使用する
場合は、少なくとも２個の水酸基を有するポリエステル
が好ましい。
【００１９】イソシアネートに対して活性である少なく
とも２個の水素原子および３０乃至４００の分子量を有
する化合物を、任意に他の出発物質として使用できる。
これらの化合物には、上記と同様に、水酸基、アミノ、
チオールおよび／またはカルボキシル基を有する化合
物、好ましくは、連鎖成長剤または架橋剤として機能で
きる水酸基および／またはアミノ基を有する化合物が含
まれる。このような化合物は一般に、イソシアネートに
対して活性である２乃至８個、好ましくは２乃至４個の
水素原子を有する。これらの例は、ドイツ国特許公開２
７３２２９２号明細書の２１〜２４頁に記載されてい
る。
とも２個の水素原子および３０乃至４００の分子量を有
する化合物を、任意に他の出発物質として使用できる。
これらの化合物には、上記と同様に、水酸基、アミノ、
チオールおよび／またはカルボキシル基を有する化合
物、好ましくは、連鎖成長剤または架橋剤として機能で
きる水酸基および／またはアミノ基を有する化合物が含
まれる。このような化合物は一般に、イソシアネートに
対して活性である２乃至８個、好ましくは２乃至４個の
水素原子を有する。これらの例は、ドイツ国特許公開２
７３２２９２号明細書の２１〜２４頁に記載されてい
る。
【００２０】水および／または揮発性の有機物質または
窒素のような反応において遊離するガスは、フォーム構
造を得るための発泡剤として使用できる。
窒素のような反応において遊離するガスは、フォーム構
造を得るための発泡剤として使用できる。
【００２１】任意に、以下に例示する試薬および添加剤
を併用してもよい。すなわち、触媒、乳化剤およびフォ
ーム安定化剤のような表面活性剤、反応遅延剤（例え
ば、塩酸やハロゲン化有機酸のような酸性物質）、また
通常の気泡調整剤、パラフィン、脂肪族アルコールまた
はジメチルポリシロキサン、さらに顔料または染料およ
び良く知られているトリクレシルホスフェートのような
耐火剤、さらにまた老化および気候の影響に対して有効
な安定化剤、可塑剤、防黴剤または防菌剤として活性な
物質、加えて、硫酸バリウム、キーゼルグール、カーボ
ンブラックまたは調製チョークのような充填剤を用いる
ことができる。任意に併用できる試薬および添加剤の例
は、例えば、ドイツ国特許公開２７３２２９２号明細書
の２１〜２４頁に記載されている。
を併用してもよい。すなわち、触媒、乳化剤およびフォ
ーム安定化剤のような表面活性剤、反応遅延剤（例え
ば、塩酸やハロゲン化有機酸のような酸性物質）、また
通常の気泡調整剤、パラフィン、脂肪族アルコールまた
はジメチルポリシロキサン、さらに顔料または染料およ
び良く知られているトリクレシルホスフェートのような
耐火剤、さらにまた老化および気候の影響に対して有効
な安定化剤、可塑剤、防黴剤または防菌剤として活性な
物質、加えて、硫酸バリウム、キーゼルグール、カーボ
ンブラックまたは調製チョークのような充填剤を用いる
ことができる。任意に併用できる試薬および添加剤の例
は、例えば、ドイツ国特許公開２７３２２９２号明細書
の２１〜２４頁に記載されている。
【００２２】さらに、本発明の方法で併用できる表面活
性剤、フォーム安定化剤、また気泡調整剤、反応遅延
剤、安定化剤、燃焼遅延物質、可塑剤、染料、および充
填剤、さらに、防黴剤または防菌剤として活性な物質、
加えてこれらの添加剤の使用形態および作用に関する詳
細は、クンストストッフ−ハンドブッヒ(Kunststoff-Ha
ndbuch) ７巻（ビエベグ(Vieweg)とホヒトレン(Hochtle
n)編集）、カール−ハンセル−ベルラグ(Carl-Hanser-V
erlag)、ミュンヘン、１９６６、例えば１０３〜１１３
頁を参照できる。
性剤、フォーム安定化剤、また気泡調整剤、反応遅延
剤、安定化剤、燃焼遅延物質、可塑剤、染料、および充
填剤、さらに、防黴剤または防菌剤として活性な物質、
加えてこれらの添加剤の使用形態および作用に関する詳
細は、クンストストッフ−ハンドブッヒ(Kunststoff-Ha
ndbuch) ７巻（ビエベグ(Vieweg)とホヒトレン(Hochtle
n)編集）、カール−ハンセル−ベルラグ(Carl-Hanser-V
erlag)、ミュンヘン、１９６６、例えば１０３〜１１３
頁を参照できる。
【００２３】ポリウレタンフォームの調製に本発明の方
法を操作するためには、反応成分を公知の一段プレポリ
マーまたはセミプレポリマー法に従って反応させる。こ
の方法では機械装置を頻繁に使用する。これについて
は、例えば、米国特許２７６４５６５号明細書に記載さ
れている。本発明の方法に使用できる処理装置について
の詳細は、クンストストッフ−ハンドブッヒ７巻（ビエ
ベグとホヒトレン編集）、カール−ハンセル−ベルラ
グ、ミュンヘン、１９６６、例えば１２１〜２０５頁に
記載がある。
法を操作するためには、反応成分を公知の一段プレポリ
マーまたはセミプレポリマー法に従って反応させる。こ
の方法では機械装置を頻繁に使用する。これについて
は、例えば、米国特許２７６４５６５号明細書に記載さ
れている。本発明の方法に使用できる処理装置について
の詳細は、クンストストッフ−ハンドブッヒ７巻（ビエ
ベグとホヒトレン編集）、カール−ハンセル−ベルラ
グ、ミュンヘン、１９６６、例えば１２１〜２０５頁に
記載がある。
【００２４】ＵＢＴ発泡プラントの遠心調整を、図１に
示す（分画流れ図、ＴＤＩ−ガス抜き−ガス化）。
示す（分画流れ図、ＴＤＩ−ガス抜き−ガス化）。
【００２５】処方を選択すれば、ポリウレタンフォーム
の気泡サイズの制御が、圧力操作遠心により達成され
る。これは以下の実施例において、本発明の請求範囲を
これらの実施例に限定することなく、説明する。
の気泡サイズの制御が、圧力操作遠心により達成され
る。これは以下の実施例において、本発明の請求範囲を
これらの実施例に限定することなく、説明する。
【００２６】
［実施例１］上記のプラントにおいて、反応混合物は以
下の成分からなる。 アジピン酸、ジエチレングリコールおよびトリメチロー
ルプロパンから合成した水酸基数６０を有する部分的に
分岐したポリエステル１００重量部 水４．０重量部 ３級アミン活性化混合物（デスモラピッドＤＢ(Desmora
pid DB) 、バイエル・アー・ゲー）０．７重量部 ３級アミン活性化混合物（ニアックスＡ３０、ＵＣＣ）
０．３重量部 安定化剤Ｂ８３００（Th. ゴールドシュミット、シリコ
ン主成分）１．４重量部 ２，４−（８０重量％）および２，６−（２０重量％）
トルイレンジイソシアネート混合物４４重量％および
２，４−（６５重量％）および２，６−（３５重量％）
トルイレンジイソシアネート混合物５０重量％からなる
混合物５１重量部
下の成分からなる。 アジピン酸、ジエチレングリコールおよびトリメチロー
ルプロパンから合成した水酸基数６０を有する部分的に
分岐したポリエステル１００重量部 水４．０重量部 ３級アミン活性化混合物（デスモラピッドＤＢ(Desmora
pid DB) 、バイエル・アー・ゲー）０．７重量部 ３級アミン活性化混合物（ニアックスＡ３０、ＵＣＣ）
０．３重量部 安定化剤Ｂ８３００（Th. ゴールドシュミット、シリコ
ン主成分）１．４重量部 ２，４−（８０重量％）および２，６−（２０重量％）
トルイレンジイソシアネート混合物４４重量％および
２，４−（６５重量％）および２，６−（３５重量％）
トルイレンジイソシアネート混合物５０重量％からなる
混合物５１重量部
【００２７】上記反応混合物を、高さ５２ｃｍ、長さ６
０００ｃｍおよび幅１４０ｃｍのブロック中に発泡させ
る。生産においては、遠心機を１５００ｒｐｍの平均回
転速度で稼働させ、Ａの場合の操作圧を６００mbar、Ｂ
の場合の操作圧を２００mbarとする。双方の場合とも、
混合室（ＭＫ）圧を２．０bar とし、トルイレンジイソ
シアネート(TDI-P) の操作圧を６５bar にする。
０００ｃｍおよび幅１４０ｃｍのブロック中に発泡させ
る。生産においては、遠心機を１５００ｒｐｍの平均回
転速度で稼働させ、Ａの場合の操作圧を６００mbar、Ｂ
の場合の操作圧を２００mbarとする。双方の場合とも、
混合室（ＭＫ）圧を２．０bar とし、トルイレンジイソ
シアネート(TDI-P) の操作圧を６５bar にする。
【００２８】Ａの場合、フォールは４５ｐｐｉの気泡数
を有し、これに対して、Ｂの場合は２５ｐｐｉの気泡数
が認められる。
を有し、これに対して、Ｂの場合は２５ｐｐｉの気泡数
が認められる。
【００２９】［実施例２］ポリウレタンフォームの気泡
数を９０ｐｐｉとする。これは以下の処方と機械の調整
により調製した。
数を９０ｐｐｉとする。これは以下の処方と機械の調整
により調製した。
【００３０】実施例１に従うポリエステル１００重量部 水２．１重量部 ３級アミン活性化混合物（ＫＳＴ１００、ＵＣＣ）１．
０重量部 実施例１に従う安定化剤１．４重量部
０重量部 実施例１に従う安定化剤１．４重量部
【００３１】以上の処方を実施例１のポリイソシアネー
ト混合物３５．５重量部と共に、実施例１の方法で処理
し、フォームブロックを形成する。機械の調整は以下の
通りである。
ト混合物３５．５重量部と共に、実施例１の方法で処理
し、フォームブロックを形成する。機械の調整は以下の
通りである。
【００３２】遠心回転速度： １５００ｒｐｍ 遠心操作圧： １５００ｍｂａｒ 混合室圧： ２．４ｂａｒ 操作圧ＴＤＩ： ８０ｂａｒ
【００３３】［実施例３］ エチレンオキサイドにより三官能修飾し、水酸基数４６
を有するポリエーテルポリオール１００重量部 水４．５重量部 ３級アミン活性化剤（ポリカット７７(Polycat 77)、エ
アープロダクト）０．１重量部 ジメタノールアミン０．２重量部 安定化剤Ｂ２３７０（Th. ゴールドシュミット）１．０
重量部 オクタン酸スズ(II)（tin(II) octoate ）０．１３重量
部 ２，４−（８０重量％）および２，６−（２０重量％）
トルイレンジイソシアネート混合物５１．０重量部
を有するポリエーテルポリオール１００重量部 水４．５重量部 ３級アミン活性化剤（ポリカット７７(Polycat 77)、エ
アープロダクト）０．１重量部 ジメタノールアミン０．２重量部 安定化剤Ｂ２３７０（Th. ゴールドシュミット）１．０
重量部 オクタン酸スズ(II)（tin(II) octoate ）０．１３重量
部 ２，４−（８０重量％）および２，６−（２０重量％）
トルイレンジイソシアネート混合物５１．０重量部
【００３４】以上の混合物をブロック中へ発泡させる。
機械のパラメーターは以下のように予備選択した。
機械のパラメーターは以下のように予備選択した。
【００３５】 ──────────────────────────────────── Ａの場合 Ｂの場合 ──────────────────────────────────── 遠心回転速度： １５００ｒｐｍ １５００ｒｐｍ 遠心操作圧： ２００ｍｂａｒ ６５０ｍｂａｒ 混合室圧 １．３ｂａｒ １．３ｂａｒ 操作圧ＴＤＩ： ８０ｂａｒ ８０ｂａｒ ────────────────────────────────────
【００３６】このようにして、異なる気泡サイズが生じ
た。Ａの場合では３０ｐｐｉの気泡数であり、Ｂの場合
では４５ｐｐｉである。使用した遠心機を図２に示す。
た。Ａの場合では３０ｐｐｉの気泡数であり、Ｂの場合
では４５ｐｐｉである。使用した遠心機を図２に示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＵＢＴ発泡プラントの遠心調整を示す流れ図で
ある。
ある。
【図２】実施例で使用した遠心機を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 75:00 105:04
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリオール、イソシアネートおよび水か
らのポリウレタンフォーム製造における気泡数の連続制
御方法であって、成分の混合が調整可能な射出成形圧と
調整可能な混合室圧を有する混合頭部にて行なわれる方
法において、混合頭部に注入する前に、イソシアネート
のガス含量を連続的に増加もしくは低減することを特徴
とする連続制御方法。 - 【請求項２】 イソシアネートのガス含量の増加もしく
は低減を、調節可能な過剰または低減された圧力の加圧
室にて行ない、該室を通ってイソシアネートが薄膜状に
流れることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 流室が、数個の同軸の環状室がある遠心
機として設計されていることを特徴とする請求項１もし
くは２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4211080 | 1992-04-03 | ||
| DE4211080.7 | 1992-04-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH068262A true JPH068262A (ja) | 1994-01-18 |
Family
ID=6455895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5101999A Withdrawn JPH068262A (ja) | 1992-04-03 | 1993-04-05 | ポリウレタンフォームの気泡数の連続制御方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5296517A (ja) |
| EP (1) | EP0565974B1 (ja) |
| JP (1) | JPH068262A (ja) |
| AT (1) | ATE126122T1 (ja) |
| DE (1) | DE59300442D1 (ja) |
| DK (1) | DK0565974T3 (ja) |
| ES (1) | ES2076812T3 (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4420168C1 (de) * | 1994-06-09 | 1996-02-08 | Hennecke Gmbh Maschf | Verfahren zur Steuerung der Zellenzahl in Polyurethan-Schaumstoffen |
| US5525236A (en) * | 1995-04-12 | 1996-06-11 | Wilkinson; Kenneth | Reverse osmosis purification of water |
| EP0867265A1 (en) * | 1997-03-20 | 1998-09-30 | Fabricas Lucia Antonio Betere S.A. (Flabesa) | Apparatus for mixing raw materials under controlled pressure for producing polyurethane foams and the like |
| US20020147243A1 (en) * | 2001-02-21 | 2002-10-10 | Wheeler Ian A. | Low pressure mixing of polyurethane foam |
| DE10151855C2 (de) * | 2001-10-24 | 2003-11-20 | Hennecke Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaum |
| DE10203701C1 (de) * | 2002-01-31 | 2003-12-04 | Hennecke Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaum mit einstellbarer Zellstruktur |
| DE10242101A1 (de) * | 2002-09-11 | 2004-03-25 | Hennecke Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Lunker- und Pinholefreiem Polyurethan-Blockschaum |
| DE10242100A1 (de) * | 2002-09-11 | 2004-03-25 | Hennecke Gmbh | Verfahren zur Vermischung einer Polyol- und einer Isocyanatkomponente |
| TR201802760T4 (tr) | 2009-07-10 | 2018-03-21 | Huntsman Int Llc | Homojen köpük. |
| WO2012099750A1 (en) * | 2011-01-17 | 2012-07-26 | 3M Innovative Properties Company | Method of making polyurethane foam and polyurethane foam article |
| CA2871685A1 (en) | 2012-04-30 | 2013-11-07 | Bayer Materialscience Ag | Method for producing foamed molded bodies |
| DE102015120526B4 (de) | 2015-11-26 | 2017-07-13 | Webasto SE | Vorrichtung und Verfahren zur Aufbereitung eines flüssigen Polymergemisches |
| DE102019103945B4 (de) | 2019-02-15 | 2022-04-28 | Hennecke Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Vermischung mindestens einer Polyolkomponente mit mindestens einer Isocyanatkomponete und Rührermischer |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2446089A1 (de) * | 1974-09-26 | 1976-04-08 | Siemens Ag | Vorrichtung zur umsetzung von gasen oder daempfen mit fluessigkeiten oder in fluessigkeiten fein verteilten stoffen |
| FR2292523A1 (fr) * | 1974-11-28 | 1976-06-25 | Saint Gobain | Dispositif de centrifugation pour le degazage de liquides tres visqueux |
| CA1224310A (en) * | 1983-05-07 | 1987-07-21 | Heino Thiele | Process and device for the preparation of a reaction mixture of at least two components for the production of foams |
| DE3808082A1 (de) * | 1988-03-11 | 1989-09-21 | Bayer Ag | Verfahren und vorrichtung zum beladen mindestens einer fliessfaehigen reaktionskomponente mit gas, insbesondere in geringen mengen, fuer die herstellung von schaumstoffen, insbesondere polyurethanschaumstoffen |
| DE3818161A1 (de) * | 1988-05-28 | 1989-12-07 | Bayer Ag | Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen beladen mindestens einer fliessfaehigen reaktionskomponente mit gas fuer die herstellung eines schaumstoffbildenden, fliessfaehigen reaktionsgemisches |
| DE3920994C2 (de) * | 1988-07-12 | 1994-08-25 | Elastogran Gmbh | Vorrichtung zum Herstellen eines Reaktionsgemisches aus mindestens zwei Komponenten für die Produktion von Schaumstoffen |
| DE3901462C1 (ja) * | 1989-01-19 | 1990-01-18 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen, De | |
| US5154088A (en) * | 1990-07-24 | 1992-10-13 | The Dow Chemical Company | Apparatuses and methods for incorporating blowing agents into liquids for the production of polymer foams and for measuring the volumetric expansion potential of mixtures thereof |
-
1993
- 1993-04-03 EP EP93105546A patent/EP0565974B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-03 DK DK93105546.1T patent/DK0565974T3/da active
- 1993-04-03 DE DE59300442T patent/DE59300442D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-03 AT AT93105546T patent/ATE126122T1/de not_active IP Right Cessation
- 1993-04-03 ES ES93105546T patent/ES2076812T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1993-04-05 US US08/041,592 patent/US5296517A/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-04-05 JP JP5101999A patent/JPH068262A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0565974B1 (de) | 1995-08-09 |
| ES2076812T3 (es) | 1995-11-01 |
| ATE126122T1 (de) | 1995-08-15 |
| EP0565974A1 (de) | 1993-10-20 |
| US5296517A (en) | 1994-03-22 |
| DK0565974T3 (da) | 1995-12-27 |
| DE59300442D1 (de) | 1995-09-14 |
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