JPH0682100B2 - 光学センサとその製造方法 - Google Patents

光学センサとその製造方法

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JPH0682100B2 JP1203709A JP20370989A JPH0682100B2 JP H0682100 B2 JPH0682100 B2 JP H0682100B2 JP 1203709 A JP1203709 A JP 1203709A JP 20370989 A JP20370989 A JP 20370989A JP H0682100 B2 JPH0682100 B2 JP H0682100B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は液状又はガス状試料のパラメータの定量測定の
ための、基板としてのポリマーフィルムと蛍光指示薬を
固定化した複数の担体微片（carrier particles）とを
備える光学センサ及びその製造方法に関する。
〔従来技術及び解決すべき課題〕
例えば液状試料のpH測定のような光学測定技術はガラス
電極を用いる電気化学的方法に比べて種々の利点を有す
ることから、この分野における近年の進歩は著しい。例
えば、光学pHセンサは参照室を必要とせず、細い光ファ
イバと組み合わせることにより体内侵入測定に用いるこ
ともできる。
文献から知られている種々の光学pHセンサは基本的に２
種類のセンサに分類することができる。第１の種類は予
め組み立てられて光ファイバの先端に取りつけられる、
いわゆるプラナーセンサであり、第２の種類は光センサ
自体を加工してつくるセンサである。
上記第２の種類のセンサは洗練されているものの、その
製造には技術的な困難が伴い、又、均一な特性を確保し
て量産することが難しい。このため、従来から大量生産
にはプラナーセンサが適している。
第１の種類のセンサの典型例としては、'Anal.Chem.52,
864（1980）’に記載されている、血液のpH値の体内侵
入測定に使用されるものがある。光ファイバの先端に取
り付けられたpH感応材は、ポリスチレンビーズに指示薬
溶液を含浸させることによって得られる。このpH感応材
を光ファイバ先端に取り付けるために、光ファイバに被
せたセロファンチューブをずらしてその中にポリスチレ
ンビーズを詰める。
フィルムやガラス等の硬質基板の表面に指示薬を直接付
着させることも可能である。「センサーとアクチュエー
タ」9,73（1986）に、ガラスの表面にpH指示薬を固定化
させて光ファイバの先端に取り付ける方法が、H.Offenb
acherらによって提案されている。
さらに、米国特許第3904373号には、光吸収に基づく指
示薬が共有結合によって基板に付着しているpHセンサが
記載されている。蛍光指示薬の接着は官能トリエトキシ
シランを用いて行われる。適切な基材として、焼結ガラ
ス粒子、腐食ガラス、及びCPG（多孔性ガラス）粉末が
ある。しかしながら、焼結ガラス粒子は透過性に劣ると
共に表面積が小さいことから、測定すべきpHが変化した
ときの追従反応が遅いという欠点と有する。CPG粉末
は、焼結によって微小孔構造が失われるという欠点を有
する。
現在知られているセンサは、製造に手間がかかり量産に
適していないという欠点をも有する。さらに、蛍光指示
薬の大部分が、水性の試料が浸漬しにくい周囲の媒質に
埋没しているといった欠点もある。
本発明は以上の実情に鑑みてなされたものであって、そ
の目的は量産が容易で、試料のパラメータ変動に迅速に
反応する光学センサとその製造方法を提供することにあ
る。
〔課題を解決するための手段〕
本発明による液状又はガス状試料のパラメータの定量測
定のための光学センサの主たる特徴構成は、励起光及び
放射光に対して透過性の基板としてのポリマーフィルム
と、そのポリマーフィルムに付着した薄い光透過性の熱
可塑性樹脂層と、その熱可塑性樹脂層を覆う光透過性の
親水性ゲル層と、蛍光指示薬を固定化した複数の担体微
片とを備え、各担体微片の一部分が前記熱可塑性樹脂層
に埋没した状態で固着され、他の部分が前記親水性ゲル
層に埋没していることにより、前記親水性ゲル層が前記
担体微片を楔として機械的に固定されている点にある。
又、本発明による液状又はガス状試料のパラメータの定
量測定のための光学センサの製造方法の主たる特徴構成
は、光透過性のポリマーフィルムに熱可塑性樹脂を薄く
塗布し、その上に蛍光指示薬を固定化した複数の担体微
片を均一に分布させ、加熱下で前記担体微片の層を前記
熱可塑性樹脂の層に対して少し押し込み、各担体微片の
一部分が前記熱可塑性樹脂層に固着されたのち、前記熱
可塑性樹脂層及び前記担体微片を覆うように親水性ゲル
層を塗布する点にある。
〔作用効果及び実施態様〕
上記特徴構成を有する光学センサ、及び、上記特徴構成
を有する製造方法によって製造された光学センサは、蛍
光指示薬を固定化した各担体微片が単に機械的にポリマ
ーフィルム上の熱可塑性樹脂層に固定されるので、例え
ば接着剤を用いて固定する場合に接着剤が各担体微片へ
浸透して悪影響を与えるといった不具合は発生しない。
又、各担体微片を覆う親水性ゲル層も各担体微片を楔と
して機械的にポリマーフィルム上の熱可塑性樹脂層に固
着されるので経時変化等に対して安定している。この親
水性ゲル層は水性の試料が浸透しやすいので、実用上ほ
とんどの試料が親水性ゲル層を通って各担体微片に固定
化された蛍光指示薬に容易に達する。従って、試料のパ
ラメータ変動に迅速に反応する光学センサが得られる。
前記担体微片としては短い繊維や粒子が用いられる。繊
維の場合、各繊維の表面のごく一部分が熱可塑性樹脂層
に埋没して固着され、他の大部分が親水性ゲル層内に埋
没する。担体微片としての粒子は、蛍光指示薬を不可逆
的に結合したシリカゲルや多孔性ガラス又はポリアミド
で構成できる。
特に薄い熱可塑性樹脂層を得るには、所望の層厚さに対
応する割合で熱可塑性樹脂を溶剤にて希釈し、架橋剤を
添加したのちポリマーフィルムに塗布して乾燥する。そ
の上に蛍光指示薬を固定化した担体微片を一様に分布さ
せ、熱可塑性樹脂層を柔らかくなるまで加熱して担体微
片をポリマーフィルムに当たるまで押し込んだのち冷却
し、熱可塑性樹脂層に架橋が生じるまで室温にて放置
し、最後に親水性ゲル層を塗布する。典型的な製造工程
は以下の通りである。
（１）溶剤及び架橋剤を含む熱可塑性樹脂を所定の厚さ
で硬い光透過性ポリマーフィルムに塗布し、溶剤を乾燥
させる。
（２）蛍光指示薬を固定化した繊維を散布する。
（３）熱可塑性樹脂の層を軽い圧力で流れ出す程度まで
加熱する。
（４）繊維を柔らかくなった熱可塑性樹脂層に軽く押し
込む。
（５）冷却する（繊維は熱可塑性樹脂層に固着され
る）。
（６）固着していない繊維を取り除く。
（７）室温にて48時間放置する。架橋剤の働きにより熱
可塑性樹脂層が完全に硬化して水性溶剤に溶けない状態
となり、繊維をしっかり保持する。
（８）親水性ゲル層を塗布する。親水性ゲル層は各繊維
を介してポリマーフィルム上の熱可塑性樹脂層に固定さ
れる。
親水性ゲル層を、さらに着色された（又は色素を含む）
親水性ゲル層で覆うことにより、周囲の光や試料からの
散乱光、蛍光等の不必要な光の遮断が可能となる。例え
ば、活性炭や酸化鉄又は酸化チタンの粉末等を用いて着
色することができる。
pHセンサを得るにはpH感応性の蛍光指示薬を担体微片に
固定化させればよい。CO2分圧の測定のためにはCO2が透
過できるイオン非透過膜でセンサを被覆すると共にCO2
感応性の蛍光指示薬を担体微片に固定化させればよい。
CO2分圧をpH値の変化から求めることもできる。センサ
をシリコーンポリカーボネートフィルムで覆ってもよ
い。又、酸素の測定のためにはO2が透過できるイオン非
透過膜でセンサを被覆すると共にO2感応性の蛍光指示薬
を担体微片に固定化させればよい。
特に製造面での利点を生む方法として、熱可塑性樹脂の
塗布と、蛍光指示薬を固定化した担体微片の分布と、親
水性ゲル層の塗布と、CO2又はO2を透過するイオン非透
過性膜の必要に応じた塗布とをポリマーフィルムの広い
面積について行ったものを打ち抜くことにより、一度に
多数の同等のセンサを簡単に製造することができる。打
ち抜き形状及び大きさは任意である。
特に好ましい実施態様として、蛍光指示薬を共有結合で
固定化した微細結晶セルロース繊維を担体微片として用
いてもよい。この場合、繊維の直径が５〜10μｍ（好ま
しくは８μｍ）、長さが50〜200μｍ（好ましくは80μ
ｍ）であることが好ましい。
このように製造され、光ファイバや光ファイバ束の先端
に容易に取り付けられるプラナーセンサは、ポリマーフ
ィルムの厚さが20〜500μｍ、熱可塑性樹脂層の厚さが
５〜10μｍ、親水性ゲル層の厚さがそれぞれ５〜30μｍ
であることが好ましい。
蛍光指示薬をセルロースに直接塗布したときは、陽イオ
ンがセルロースの膜を通ってゆっくり動くので試料とセ
ンサ層との間でpH平衡がゆっくり形成され、反応が遅
い。しかし繊維を使用した場合は広い面積が確保され、
陽イオンは繊維に結合された蛍光指示薬に達する際に親
水性ゲル層を通って比較的速く動くことができるので、
pH平衡が速く形成される。一般に、繊維を使用した場合
は膜の場合に比べて速い反応と少ないヒステリシスが得
られる。さらに、架橋と親水性ゲル層における繊維の機
械的な係止とによる良好な接着が得られるので、センサ
完成品における蛍光指示薬の長期間にわたる接着安定性
及びpKa値の安定性が確保される。
また、散乱光を抑えるために必要とされる光学的な遮断
手段をセンサ層の一部として一体構造とすることができ
ることも本発明の利点である。他の型のセンサでは遮断
手段を別個の部材としてセンサ層に機械的に取り付ける
必要がある。
〔実施例〕
以下に本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
図１に示すpHセンサは、励起光及び放射光に対して透過
で厚さ175μｍのポリマーフィルム、例えばマイラーフ
ィルムを基板として備えている。このポリマーフィルム
１に熱可塑性樹脂層２がコーティングによって形成され
ている。蛍光指示薬を固定化した短い繊維３の集まり
が、各繊維３の表面の一部分４を熱可塑性樹脂層２内に
埋没した状態で、熱可塑性樹脂層２に固着されている。
各繊維３の表面の他の大部分５は熱可塑性樹脂層２を覆
う親水性ゲル層６内に埋没している。このようにして繊
維３に固定化された蛍光指示薬のほとんどは水に近い媒
質で覆われていることになる。適当な蛍光指示薬とし
て、例えば、１−ヒドロキシピレン−3,6,8−トリスル
フォナート、フルオレセイン、３位置置換クマリンを用
いることができる。繊維３は同時に、各繊維の径より小
さい厚さの熱可塑性樹脂層２へ親水性ゲル層６を固定す
る固定部材（楔）としても機能する。
親水性ゲル層６の上にさらに活性炭粉末で着色された親
水性ゲル層７がコーティングされている。他の着色剤ま
たは染料を使用することもできる。
図２に示すCO2センサにおいて、図１のpHセンサと同じ
構成要素には同じ番号を付している。このCO2センサ
は、pH＝８〜11の燐酸塩または重炭酸塩緩衝溶液をしみ
込ませて、CO2が透過するイオン非透過膜８で覆ってい
る点でpHセンサと異なる。イオン非透過膜８として、例
えば厚さ１ミルのシリコーンポリカーボネートフィルム
を用いることができる。
図３に、繊維ではなく粒子を担体微片９として用いた実
施例を示す。この粒子は、例えば、蛍光指示薬を吸着し
たシリカゲルや多孔性ガラス又はポリアミドで構成する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
図１は本発明によるpHセンサの概略構造を示す断面図、
図２は本発明によるCO2センサの概略構造を示す断面
図、図３は別実施例に係るプラナーセンサの概略構造を
示す断面図である。 １……ポリマーフィルム、２……熱可塑性樹脂層、3;9
……担体微片、４……担体微片の表面の一部分、５……
担体微片の表面の他の部分、6,7……親水性ゲル層、８
……イオン非透過膜。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０１Ｎ 31/22 Ｐ 7132−2Ｊ (56)参考文献 特開 昭56−8549（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−138758（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−87343（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−108957（ＪＰ，Ａ)

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】液状又はガス状試料のパラメータの定量測
    定のための光学センサであって、 励起光及び放射光に対して透過性の基板としてのポリマ
    ーフィルム（１）と、そのポリマーフィルム（１）に付
    着した薄い光透過性の熱可塑性樹脂層（２）と、その熱
    可塑性樹脂層（２）を覆う光透過性の親水性ゲル層
    （６）と、蛍光指示薬を固定化した複数の担体微片（3;
    9）とを備え、 各担体微片（3;9）の表面の一部分（４）が前記熱可塑
    性樹脂層（２）に埋没した状態で固着され、他の部分
    （５）が前記親水性ゲル層（６）に埋没していることに
    より、前記親水性ゲル層（６）が前記担体微片（3;9）
    を楔として機械的に固定されていることを特徴とする光
    学センサ。
  2. 【請求項２】前記担体微片（３）が短い繊維からなり、
    その一部分（４）が前記熱可塑性樹脂層（２）に接着さ
    れていると共に、他の大部分（５）が前記親水性ゲル層
    （６）に埋没されている請求項１記載の光学センサ。
  3. 【請求項３】前記担体微片（９）が蛍光指示薬を吸収し
    たシリカゲル粒子、多孔性ガラス粒子またはポリアミド
    粒子からなることを特徴とする請求項１記載の光学セン
    サ。
  4. 【請求項４】前記親水性ゲル層（６）が、着色された親
    水性ゲル層（７）で覆われている請求項1,2又は３記載
    の光学センサ。
  5. 【請求項５】pHに反応する蛍光指示薬が前記担体微片
    （3;9）に固定化されている請求項1,2,3又は４記載の光
    学センサ。
  6. 【請求項６】CO2が透過できるイオン非透過膜（８）で
    被覆され、CO2感応性の蛍光指示薬が前記担体微片（3;
    9）に固定化されている請求項1,2,3,4又は５記載の光学
    センサ。
  7. 【請求項７】O2が透過できるイオン非透過膜で被覆さ
    れ、O2感応性の蛍光指示薬が前記担体微片（3;9）に固
    定化されている請求項1,2,3,4又は５記載の光学セン
    サ。
  8. 【請求項８】前記着色された親水性ゲル層（７）が活性
    炭で黒く着色されたものである請求項４記載の光学セン
    サ。
  9. 【請求項９】前記担体微片（3;9）としての短い繊維又
    は粒子の径が前記熱可塑性樹脂層（２）の厚さより大き
    い請求項１〜８のいずれか１項記載の光学センサ。
  10. 【請求項１０】前記繊維状の担体微片（３）が微細結晶
    セルロース繊維からなる請求項２記載の光学センサ。
  11. 【請求項１１】前記セルロース繊維（３）の直径が５〜
    10μｍ、長さが50〜200μｍである請求項10記載の光学
    センサ。
  12. 【請求項１２】前記ポリマーフィルム（１）の厚さが20
    〜500μｍ、前記熱可塑性樹脂層（２）の厚さが５〜10
    μｍ、親水性ゲル層（6,7）の厚さがそれぞれ５〜30μ
    ｍである請求項１記載の光学センサ。
  13. 【請求項１３】光透過性のポリマーフィルムに熱可塑性
    樹脂を薄く塗布し、その上に蛍光指示薬を固定化した複
    数の担体微片を均一に分布させ、加熱下で前記担体微片
    の層を前記熱可塑性樹脂の層に対して少し押し込み、冷
    却に伴って各担体微片の一部分が前記熱可塑性樹脂層に
    固着されたのち、前記熱可塑性樹脂層及び前記担体微片
    を覆うように親水性ゲル層を塗布することを特徴とする
    光学センサの製造方法。
  14. 【請求項１４】前記熱可塑性樹脂を所望の層厚さに対応
    する割合で溶剤にて希釈し、架橋剤を添加したのち前記
    ポリマーフィルムに塗布して乾燥し、その上に前記担体
    微片を均一に分布させ、前記熱可塑性樹脂層を柔かくな
    るまで加熱して前記担体微片を前記ポリマーフィルムに
    当たるまで押し込んだのち冷却し、前記熱可塑性樹脂層
    に架橋が生じるまで室温にて放置し、最後に前記親水性
    ゲル層を塗布することを特徴とする請求項13記載の光学
    センサの製造方法。
  15. 【請求項１５】前記親水性ゲル層の上に着色された親水
    性ゲル層を塗布することを特徴とする請求項13又は14記
    載の光学センサの製造方法。
  16. 【請求項１６】最後にシリコーンポリカーボネートフィ
    ルムで被覆することを特徴とする請求項15記載の光学セ
    ンサの製造方法。
  17. 【請求項１７】前記熱可塑性樹脂の塗布と、前記担体微
    片の分布と、前記親水性ゲル層の塗布と、CO2又はO2を
    透過するイオン非透過性膜の必要に応じた塗布とを前記
    ポリマーフィルムの広い面積について行ったものを打ち
    抜くことにより、一度に多数の同等のセンサを製造する
    ことを特徴とする請求項13,14,15又は16記載の光学セン
    サの製造方法。
JP1203709A 1988-08-04 1989-08-04 光学センサとその製造方法 Expired - Fee Related JPH0682100B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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AT0197488A AT390517B (de) 1988-08-04 1988-08-04 Optischer sensor und verfahren zu dessen herstellung
AT1974/88 1988-08-04

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JPH02167448A JPH02167448A (ja) 1990-06-27
JPH0682100B2 true JPH0682100B2 (ja) 1994-10-19

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US (1) US5114676A (ja)
EP (1) EP0354204B1 (ja)
JP (1) JPH0682100B2 (ja)
AT (1) AT390517B (ja)
DE (1) DE58909153D1 (ja)
DK (1) DK376389A (ja)

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