JPH0679177A - アンモニア合成触媒および合成方法 - Google Patents
アンモニア合成触媒および合成方法Info
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- JPH0679177A JPH0679177A JP4234560A JP23456092A JPH0679177A JP H0679177 A JPH0679177 A JP H0679177A JP 4234560 A JP4234560 A JP 4234560A JP 23456092 A JP23456092 A JP 23456092A JP H0679177 A JPH0679177 A JP H0679177A
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- ruthenium
- ammonia
- rare earth
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
ルテニウムを希土類酸化物上に担持してなるアンモニア
合成触媒。 【目的】 窒素と水素からのアンモニア合成において、
改良された触媒を提供する。 【構成】 希土類酸化物、特に酸化セリウム上にルテニ
ウムを担持する。 【効果】 触媒調製が容易で、かつ高いアンモニア合成
活性を示す。
合成触媒。 【目的】 窒素と水素からのアンモニア合成において、
改良された触媒を提供する。 【構成】 希土類酸化物、特に酸化セリウム上にルテニ
ウムを担持する。 【効果】 触媒調製が容易で、かつ高いアンモニア合成
活性を示す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒素と水素からアンモニ
アを合成するのに適した触媒に関するものである。
アを合成するのに適した触媒に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、アンモニアを合成するには鉄を主
成分とし、アルミナ、酸化カリウムを助触媒として添加
した鉄触媒系が採用されているが、この触媒のアンモニ
ア合成活性は低温では発揮されず、そのために工業装置
における操業反応温度は平衡論上の不利にもかかわらず
４００〜５００℃の高温を利用せざるを得ない。そのた
め鉄系触媒を用いる現存のアンモニア製造法においては
反応ガスの再循環比を大きくとり、空間速度を高くする
ことが必要であり、これに伴う動力、熱伝達等の運転経
費の増大は著しい。
成分とし、アルミナ、酸化カリウムを助触媒として添加
した鉄触媒系が採用されているが、この触媒のアンモニ
ア合成活性は低温では発揮されず、そのために工業装置
における操業反応温度は平衡論上の不利にもかかわらず
４００〜５００℃の高温を利用せざるを得ない。そのた
め鉄系触媒を用いる現存のアンモニア製造法においては
反応ガスの再循環比を大きくとり、空間速度を高くする
ことが必要であり、これに伴う動力、熱伝達等の運転経
費の増大は著しい。
【０００３】本発明者らは、さきに鉄、ルテニウム、オ
スミウム、およびコバルトからなる８族遷移金属のいず
れかと、アルカリ金属とを活性炭、あるいは多孔質炭素
に担持させたアンモニア合成触媒を提供した（特公昭５
４−３７５９２号公報）。このアンモニア合成触媒は、
活性炭に担持した８族金属触媒にアルカリ金属を添加し
て調製され、２００℃のような低温でもアンモニアを合
成することができるものである。
スミウム、およびコバルトからなる８族遷移金属のいず
れかと、アルカリ金属とを活性炭、あるいは多孔質炭素
に担持させたアンモニア合成触媒を提供した（特公昭５
４−３７５９２号公報）。このアンモニア合成触媒は、
活性炭に担持した８族金属触媒にアルカリ金属を添加し
て調製され、２００℃のような低温でもアンモニアを合
成することができるものである。
【０００４】その後、この触媒系についてアルカリ金属
に代えてアルカリ金属塩を使用し、触媒担体として特定
の表面積を有するグラファイト含有炭素を使用するアン
モニア製造方法が報告され、（特公昭５９−１６８１６
号公報）、また、本発明者らも塩化ルテニウムとアルカ
リ金属塩とをアルミナ担体に担持させ、一酸化炭素、水
による被毒の少ないアンモニア合成触媒を報告した（Jo
urnal of Catalysis,92, 296-304 (1985), 同 305-311
(1985) ）。
に代えてアルカリ金属塩を使用し、触媒担体として特定
の表面積を有するグラファイト含有炭素を使用するアン
モニア製造方法が報告され、（特公昭５９−１６８１６
号公報）、また、本発明者らも塩化ルテニウムとアルカ
リ金属塩とをアルミナ担体に担持させ、一酸化炭素、水
による被毒の少ないアンモニア合成触媒を報告した（Jo
urnal of Catalysis,92, 296-304 (1985), 同 305-311
(1985) ）。
【０００５】さらに、本発明者らはルテニウムをアルミ
ナ担体に担持し、促進剤として希土類元素を添加した触
媒を提案した（Journal of Catalysis, 136, 118-125
(1992)）。希土類元素を促進剤とすると、アルカリ
金属の場合に比べて促進剤の添加量が少なくてもアンモ
ニア合成活性が向上する。しかし、この触媒を調製する
ためには、担体上にルテニウムを担持して一旦担体付ル
テニウム触媒を調製し、さらにそこに希土類化合物を担
持するという二重の操作が必要である。本発明者らは触
媒調製方法の改良を鋭意検討した結果、希土類酸化物自
体を担体として使用しても同等の性能が得られることを
見いだし、本願発明を完成した。
ナ担体に担持し、促進剤として希土類元素を添加した触
媒を提案した（Journal of Catalysis, 136, 118-125
(1992)）。希土類元素を促進剤とすると、アルカリ
金属の場合に比べて促進剤の添加量が少なくてもアンモ
ニア合成活性が向上する。しかし、この触媒を調製する
ためには、担体上にルテニウムを担持して一旦担体付ル
テニウム触媒を調製し、さらにそこに希土類化合物を担
持するという二重の操作が必要である。本発明者らは触
媒調製方法の改良を鋭意検討した結果、希土類酸化物自
体を担体として使用しても同等の性能が得られることを
見いだし、本願発明を完成した。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明はルテニウム系
触媒を用いてアンモニアを合成する方法において、調製
が容易で、かつ高活性を示す触媒を提供するものであ
る。
触媒を用いてアンモニアを合成する方法において、調製
が容易で、かつ高活性を示す触媒を提供するものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明はルテニウムを希
土類酸化物上に担持してなるアンモニア合成触媒であ
る。また、本発明はルテニウムを希土類酸化物上に担持
してなる触媒を使用することを特徴とする、窒素と水素
からのアンモニア合成方法である。
土類酸化物上に担持してなるアンモニア合成触媒であ
る。また、本発明はルテニウムを希土類酸化物上に担持
してなる触媒を使用することを特徴とする、窒素と水素
からのアンモニア合成方法である。
【０００８】本発明で使用される希土類酸化物として
は、原子番号５７のランタンから原子番号７１のルテチ
ウムまでの任意の元素の酸化物またはその混合物が使用
できるが、中でも酸化セリウムの使用が特に好ましい。
希土類酸化物は、硝酸塩等の水溶性塩の水溶液にアルカ
リ金属水溶液あるいはアンモニア水を添加して沈澱を生
成させ、濾過分離、乾燥、焼成する方法で調製すること
ができる。沈澱生成の際、アルカリ金属の残留を防ぐた
めにアンモニア水を使用することが望ましい。焼成温度
は、３００℃〜６００℃の範囲が好ましい。
は、原子番号５７のランタンから原子番号７１のルテチ
ウムまでの任意の元素の酸化物またはその混合物が使用
できるが、中でも酸化セリウムの使用が特に好ましい。
希土類酸化物は、硝酸塩等の水溶性塩の水溶液にアルカ
リ金属水溶液あるいはアンモニア水を添加して沈澱を生
成させ、濾過分離、乾燥、焼成する方法で調製すること
ができる。沈澱生成の際、アルカリ金属の残留を防ぐた
めにアンモニア水を使用することが望ましい。焼成温度
は、３００℃〜６００℃の範囲が好ましい。
【０００９】希土類酸化物へのルテニウムの担持は、含
浸法により行う。原料として使用されるルテニウム化合
物は塩化ルテニウム、ルテニウムカルボニル錯体、ルテ
ニウムアセチルアセトナート、ルテニウムシアン酸カリ
ウム、ルテニウム酸カリウム、酸化ルテニウム、硝酸ル
テニウム等であるが、特にルテニウムカルボニル錯体の
使用が好ましい。これらのルテニウム化合物はアセト
ン、テトラヒドロフラン等の極性有機溶媒、または水に
溶解させて希土類酸化物に含浸させる。ルテニウム担持
量はルテニウム金属として希土類酸化物担体に対して
０．１〜２０ｗｔ％、好ましくは１〜５ｗｔ％である。
担持量０．１ｗｔ％以下では触媒活性が低く、担持量２
０ｗｔ％以上では担持量を増やしてもアンモニア合成活
性の向上が認められず、高価なルテニウムを多量に使用
する意味がない。
浸法により行う。原料として使用されるルテニウム化合
物は塩化ルテニウム、ルテニウムカルボニル錯体、ルテ
ニウムアセチルアセトナート、ルテニウムシアン酸カリ
ウム、ルテニウム酸カリウム、酸化ルテニウム、硝酸ル
テニウム等であるが、特にルテニウムカルボニル錯体の
使用が好ましい。これらのルテニウム化合物はアセト
ン、テトラヒドロフラン等の極性有機溶媒、または水に
溶解させて希土類酸化物に含浸させる。ルテニウム担持
量はルテニウム金属として希土類酸化物担体に対して
０．１〜２０ｗｔ％、好ましくは１〜５ｗｔ％である。
担持量０．１ｗｔ％以下では触媒活性が低く、担持量２
０ｗｔ％以上では担持量を増やしてもアンモニア合成活
性の向上が認められず、高価なルテニウムを多量に使用
する意味がない。
【００１０】ルテニウムを含浸させた後、真空排気、お
よび／または水素還元処理を行う。真空排気は５０℃〜
６００℃、好ましくは１５０℃〜５５０℃で行う。水素
還元処理は真空排気に引き続いて、あるいは真空排気を
省略して単独で実施することができる。水素還元温度は
１００℃〜７００℃、好ましくは３００℃〜６００℃で
ある。本発明の触媒においては、水素還元処理を行うこ
とによってそのアンモニア合成活性が飛躍的に向上す
る。希土類担体として酸化セリウムを使用した場合は、
水素還元処理に伴って４価のセリウムの一部が３価に還
元される。この３価のセリウムを含有するルテニウム触
媒は高い活性を示す。
よび／または水素還元処理を行う。真空排気は５０℃〜
６００℃、好ましくは１５０℃〜５５０℃で行う。水素
還元処理は真空排気に引き続いて、あるいは真空排気を
省略して単独で実施することができる。水素還元温度は
１００℃〜７００℃、好ましくは３００℃〜６００℃で
ある。本発明の触媒においては、水素還元処理を行うこ
とによってそのアンモニア合成活性が飛躍的に向上す
る。希土類担体として酸化セリウムを使用した場合は、
水素還元処理に伴って４価のセリウムの一部が３価に還
元される。この３価のセリウムを含有するルテニウム触
媒は高い活性を示す。
【００１１】アンモニア合成反応における反応条件は、
平衡論上低温高圧が望ましいが、本発明の触媒は反応温
度１００℃〜５００℃、好ましくは１５０℃〜３５０℃
である。また、反応圧力は１〜３００気圧である。本発
明の触媒は、低温活性であるためにアンモニアが高濃度
で得られるので、液化分離が容易である。以下、本発明
の効果を実施例により説明する。
平衡論上低温高圧が望ましいが、本発明の触媒は反応温
度１００℃〜５００℃、好ましくは１５０℃〜３５０℃
である。また、反応圧力は１〜３００気圧である。本発
明の触媒は、低温活性であるためにアンモニアが高濃度
で得られるので、液化分離が容易である。以下、本発明
の効果を実施例により説明する。
【００１２】
実施例１ ７５ｇの硝酸セリウム六水和物Ce(NO3)3・6H2O を水に溶
解し、濃度０．２Ｎの溶液とした。ここに５％アンモニ
ア水を滴下して沈澱を生成させた。一晩攪拌後濾過吸引
し、沈澱を純水で洗浄してから５００℃、３時間焼成す
ることによりCeO2担体を調製した。この担体１０ｇを
０．２１３ｇのルテニウムカルボニルRu3(CO)12 を含有
するテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶液約２００ｍｌ中
に浸漬し、その後溶媒を除去することによってルテニウ
ムを担体上に担持した。ルテニウム担持量はＲｕとして
１ｗｔ％であった。これをさらに真空排気下、５００
℃、３ｈｒ焼成してRu/CeO2 触媒を調製した。その後、
閉鎖循環系内で４００℃、５００℃、６００℃の各温度
で１６ｈｒ水素還元を行い、引き続いて閉鎖循環系内で
反応を行った。また、水素還元しない触媒についても反
応を行った。反応温度は３１５℃、反応初期の水素分圧
は６０ｋＰａ、窒素分圧は２０ｋＰａであった。反応成
績は触媒１ｇ、１ｈｒ当たりのアンモニア生成モル数で
表現した。
解し、濃度０．２Ｎの溶液とした。ここに５％アンモニ
ア水を滴下して沈澱を生成させた。一晩攪拌後濾過吸引
し、沈澱を純水で洗浄してから５００℃、３時間焼成す
ることによりCeO2担体を調製した。この担体１０ｇを
０．２１３ｇのルテニウムカルボニルRu3(CO)12 を含有
するテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）溶液約２００ｍｌ中
に浸漬し、その後溶媒を除去することによってルテニウ
ムを担体上に担持した。ルテニウム担持量はＲｕとして
１ｗｔ％であった。これをさらに真空排気下、５００
℃、３ｈｒ焼成してRu/CeO2 触媒を調製した。その後、
閉鎖循環系内で４００℃、５００℃、６００℃の各温度
で１６ｈｒ水素還元を行い、引き続いて閉鎖循環系内で
反応を行った。また、水素還元しない触媒についても反
応を行った。反応温度は３１５℃、反応初期の水素分圧
は６０ｋＰａ、窒素分圧は２０ｋＰａであった。反応成
績は触媒１ｇ、１ｈｒ当たりのアンモニア生成モル数で
表現した。
【００１３】反応結果を表１に示す。また、反応後触媒
のセリウムのＸＰＳスペクトルの還元温度による変化を
図１に示す。この図から、還元温度の上昇によりＣｅ
（III）の強度が増加していることがわかる。Ｃｅ（II
I）が増加した触媒では、アンモニア合成速度が増加し
ている。
のセリウムのＸＰＳスペクトルの還元温度による変化を
図１に示す。この図から、還元温度の上昇によりＣｅ
（III）の強度が増加していることがわかる。Ｃｅ（II
I）が増加した触媒では、アンモニア合成速度が増加し
ている。
【００１４】比較例１ γ-Al2O3（触媒学会参照触媒、ＪＲＣ−ＡＬＯ−４、比
表面積２００m2/g）を５００℃、６ｈｒ焼成し、酸化ア
ルミニウム担体を得た。酸化アルミニウム担体に実施例
１と同様にしてルテニウムを担持し、Ru/Al2O3触媒を調
製した。ルテニウム担持量はＲｕとして２ｗｔ％であっ
た。その後、閉鎖循環系内で４００℃で４ｈｒ水素還元
を行い、引き続いて閉鎖循環系内で反応を行った。反応
条件は、反応温度を４００℃とした他は実施例１と同じ
である。反応結果を表２に示す。
表面積２００m2/g）を５００℃、６ｈｒ焼成し、酸化ア
ルミニウム担体を得た。酸化アルミニウム担体に実施例
１と同様にしてルテニウムを担持し、Ru/Al2O3触媒を調
製した。ルテニウム担持量はＲｕとして２ｗｔ％であっ
た。その後、閉鎖循環系内で４００℃で４ｈｒ水素還元
を行い、引き続いて閉鎖循環系内で反応を行った。反応
条件は、反応温度を４００℃とした他は実施例１と同じ
である。反応結果を表２に示す。
【００１５】比較例２ 市販酸化チタンを５００℃、６ｈｒ焼成して得た担体に
実施例１と同様にしてルテニウムを担持し、Ru/TiO2 触
媒を調製した。その後、比較例１と同じ条件で水素還元
とアンモニア合成反応を行った。反応結果を表２に示
す。
実施例１と同様にしてルテニウムを担持し、Ru/TiO2 触
媒を調製した。その後、比較例１と同じ条件で水素還元
とアンモニア合成反応を行った。反応結果を表２に示
す。
【００１６】比較例３ 三井金属製酸化ニオブを５００℃、６ｈｒ焼成して得た
担体に実施例１と同様にしてルテニウムを担持し、Ru/N
b2O5触媒を調製した。その後、比較例１と同じ条件で水
素還元とアンモニア合成反応を行った。反応結果を表２
に示す。
担体に実施例１と同様にしてルテニウムを担持し、Ru/N
b2O5触媒を調製した。その後、比較例１と同じ条件で水
素還元とアンモニア合成反応を行った。反応結果を表２
に示す。
【００１７】
【表１】 ──────────────────────────────── 実施例１ アンモニア合成速度 ───────────────────────────────── 水素処理なし ７０ μmol/g・hr ４００℃、１６ｈｒ水素処理 ９４ ５００℃、１６ｈｒ水素処理 １８２ ６００℃、１６ｈｒ水素処理 ３０６ ─────────────────────────────────
【００１８】
【表２】 ───────────────────────────────── アンモニア合成速度 ───────────────────────────────── 比較例１ 酸化アルミニウム担体 ６２ μmol/g・hr 比較例２ 酸化チタン担体 ５ 比較例３ 酸化ニオブ担体 ７ ─────────────────────────────────
【００１９】
【発明の効果】表１と表２の比較から、本発明の触媒は
比較例触媒に比べてルテニウム担持量が少なく、反応温
度が低いにもかかわらずアルモニア合成速度が大きいこ
とがわかる。すなわち、本発明の触媒は従来の担持ルテ
ニウム触媒に比べてアンモニア合成活性が高く、かつ触
媒調製が容易である。
比較例触媒に比べてルテニウム担持量が少なく、反応温
度が低いにもかかわらずアルモニア合成速度が大きいこ
とがわかる。すなわち、本発明の触媒は従来の担持ルテ
ニウム触媒に比べてアンモニア合成活性が高く、かつ触
媒調製が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 Ru/CeO2-Ce2O3 触媒中のCe 3d ＸＰＳスペ
クトルの水素還元による変化
クトルの水素還元による変化
１ 真空排気のみ ２ ４００℃、１６ｈｒ水素処理 ３ ５００℃、１６ｈｒ水素処理 ４ ６００℃、１６ｈｒ水素処理
Claims (4)
- 【請求項１】 ルテニウムを希土類酸化物上に担持して
なるアンモニア合成触媒。 - 【請求項２】 希土類酸化物が酸化セリウムである請求
項１記載のアンモニア合成触媒。 - 【請求項３】 セリウムの少なくとも一部が３価の状態
である請求項２記載のアンモニア合成触媒。 - 【請求項４】 ルテニウムを希土類酸化物上に担持して
なる触媒を使用することを特徴とする、窒素と水素から
のアンモニア合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4234560A JPH0679177A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | アンモニア合成触媒および合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4234560A JPH0679177A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | アンモニア合成触媒および合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0679177A true JPH0679177A (ja) | 1994-03-22 |
Family
ID=16972934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4234560A Pending JPH0679177A (ja) | 1992-09-02 | 1992-09-02 | アンモニア合成触媒および合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0679177A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006231229A (ja) * | 2005-02-25 | 2006-09-07 | Honda Motor Co Ltd | アンモニア合成触媒及びその製造方法 |
| JP2013111562A (ja) * | 2011-11-30 | 2013-06-10 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 組成物及び該組成物を用いたアンモニア製造方法 |
| JP2015066468A (ja) * | 2013-09-26 | 2015-04-13 | 住友化学株式会社 | アンモニア合成触媒及びアンモニアの製造方法 |
| JP2017001037A (ja) * | 2016-09-29 | 2017-01-05 | 住友化学株式会社 | アンモニア製造用触媒組成物、アンモニア製造用触媒組成物の製造方法及びアンモニア製造方法 |
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| WO2019059190A1 (ja) | 2017-09-25 | 2019-03-28 | 国立研究開発法人科学技術振興機構 | 複合酸化物、金属担持物及びアンモニア合成触媒 |
| JP2019162604A (ja) * | 2018-03-20 | 2019-09-26 | 日揮触媒化成株式会社 | アンモニア合成用触媒の製造方法 |
| WO2019216304A1 (ja) | 2018-05-07 | 2019-11-14 | 国立研究開発法人科学技術振興機構 | 複合酸化物、金属担持物及びアンモニア合成触媒 |
| US10695751B2 (en) | 2015-09-15 | 2020-06-30 | Japan Science And Technology Agency | Laves phase intermetallic compound, catalyst using intermetallic compound, and method for producing ammonia |
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| CN112387276A (zh) * | 2019-08-15 | 2021-02-23 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于氨合成的负载型钌团簇催化剂及其制备方法和应用 |
| JP2021109130A (ja) * | 2020-01-08 | 2021-08-02 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | アンモニア合成触媒 |
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| DE102022109088A1 (de) | 2021-04-19 | 2022-10-20 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Ammoniak-synthesekatalysator, verfahren zur herstellung desselben, und verfahren zur synthese von ammoniak unter verwendung desselben |
-
1992
- 1992-09-02 JP JP4234560A patent/JPH0679177A/ja active Pending
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