JPH0676206B2 - ＳｉＣ多孔質ペレットの製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ多孔質ペレットの製造方法Info
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- JPH0676206B2 JPH0676206B2 JP2010413A JP1041390A JPH0676206B2 JP H0676206 B2 JPH0676206 B2 JP H0676206B2 JP 2010413 A JP2010413 A JP 2010413A JP 1041390 A JP1041390 A JP 1041390A JP H0676206 B2 JPH0676206 B2 JP H0676206B2
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Landscapes
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- Catalysts (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、触媒担体、濾過材等として有用なSiC多孔質
ペレットの製造方法に関する。
ペレットの製造方法に関する。
SiC系の多孔質体については、炭素またはこれとSiCの成
形体にSiを反応させる方法（特開昭61-52107号公報ほ
か）、β−SiC超微粉末に多結晶SiCを混合して焼結する
方法（特開昭61-53163号公報）、有機高分子発泡体を利
用してSiCのセル状骨格構造を形成する方法（特開昭61-
257217号公報）など多数の提案がなされているが、いず
れも気孔率が50％を越えるものは得られていない。この
点、微細繊維状のSiCウイスカーを構成成分としたもの
は組織的に気孔率の増大が期待される。
形体にSiを反応させる方法（特開昭61-52107号公報ほ
か）、β−SiC超微粉末に多結晶SiCを混合して焼結する
方法（特開昭61-53163号公報）、有機高分子発泡体を利
用してSiCのセル状骨格構造を形成する方法（特開昭61-
257217号公報）など多数の提案がなされているが、いず
れも気孔率が50％を越えるものは得られていない。この
点、微細繊維状のSiCウイスカーを構成成分としたもの
は組織的に気孔率の増大が期待される。
従来、SiCウイスカーからなる多孔質体の製造方法とし
ては、SiCウイスカーが互いに絡み合った組織の多孔質
成形体を得るための手段として、気密性容器内にSi3N4
粉末とカーボン粉末をSiC組成比になるように充填し大
気中で1400〜1900℃に加熱する方法（特開昭61-191574
号公報）が知られている。しかしながら、上記の方法で
得られるSiCの多孔質成形体は骨格強度が弱く容易に破
損する欠点がある。
ては、SiCウイスカーが互いに絡み合った組織の多孔質
成形体を得るための手段として、気密性容器内にSi3N4
粉末とカーボン粉末をSiC組成比になるように充填し大
気中で1400〜1900℃に加熱する方法（特開昭61-191574
号公報）が知られている。しかしながら、上記の方法で
得られるSiCの多孔質成形体は骨格強度が弱く容易に破
損する欠点がある。
この欠点を解消するために、絡み合ったSiCウイスカー
で構成された内層部を粒子状SiCで構成された強固な表
層部で一体的に形成したSiC多孔質体およびこれを製造
する手段として、SiCウイスカーの成形体に熱硬化性樹
脂を含浸し、非酸化性雰囲気中、800〜1200℃に加熱し
て熱硬化性樹脂を焼成炭化し、次いで酸化雰囲気中800
℃以下に加熱して表層部の炭素を燃焼除去した後、非酸
化性雰囲気中1800〜2200℃で熱処理し、次いで酸化雰囲
気中800℃以下に加熱して多孔質体の遊離炭素を燃焼除
去する方法（特開昭64-3083号公報）が開発されてい
る。
で構成された内層部を粒子状SiCで構成された強固な表
層部で一体的に形成したSiC多孔質体およびこれを製造
する手段として、SiCウイスカーの成形体に熱硬化性樹
脂を含浸し、非酸化性雰囲気中、800〜1200℃に加熱し
て熱硬化性樹脂を焼成炭化し、次いで酸化雰囲気中800
℃以下に加熱して表層部の炭素を燃焼除去した後、非酸
化性雰囲気中1800〜2200℃で熱処理し、次いで酸化雰囲
気中800℃以下に加熱して多孔質体の遊離炭素を燃焼除
去する方法（特開昭64-3083号公報）が開発されてい
る。
上記したSiC多孔質体の製造方法によれば80％を上廻る
気孔率と優れた強度特性を付与することが可能である
が、製造工程が複雑であるうえに触媒担体用などとして
必要なペレット状に形成することができない難点があ
る。
気孔率と優れた強度特性を付与することが可能である
が、製造工程が複雑であるうえに触媒担体用などとして
必要なペレット状に形成することができない難点があ
る。
本発明の目的は、60％以上の気孔率と好適な強度特性を
有し、所望の粒形態に形成することができるSiC多孔質
ペレットの製造方法を提供しようとするところにある。
有し、所望の粒形態に形成することができるSiC多孔質
ペレットの製造方法を提供しようとするところにある。
上記の目的を達成するための本発明によるSiC多孔質ペ
レットの製造方法は、SiCウイスカーに熱揮散性の結合
材を加えてペレット状に成形し、該成形ペレットを有機
珪素ポリマーの溶液で表面処理したのち400℃以上の温
度で加熱してペレットを多孔組織化すると同時にその表
面にSiC強化層を形成することを構成上の特徴とするも
のである。
レットの製造方法は、SiCウイスカーに熱揮散性の結合
材を加えてペレット状に成形し、該成形ペレットを有機
珪素ポリマーの溶液で表面処理したのち400℃以上の温
度で加熱してペレットを多孔組織化すると同時にその表
面にSiC強化層を形成することを構成上の特徴とするも
のである。
構成成分となるSiCウイスカーには、生成SiCウイスカー
を解繊処理した絡みのない粉体状のものが用いられる。
を解繊処理した絡みのない粉体状のものが用いられる。
熱揮散性結合材は、400℃程度の温度で容易に揮散消失
する有機質物から選択される。好適な物質としては、例
えばポリビニルアルコール、パラフィン、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、メチルセルロ
ースなどが挙げられ、１種もしくは２種以上を混合して
使用に供される。
する有機質物から選択される。好適な物質としては、例
えばポリビニルアルコール、パラフィン、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、メチルセルロ
ースなどが挙げられ、１種もしくは２種以上を混合して
使用に供される。
熱揮散性結合材の配合量は、目的とする気孔率との関係
を考慮してSiCウイスカー100重量部に対し60〜160重量
部、望ましくは100〜150重量部の範囲内で設定される。
この配合量が60重量部未満である成形性が低下するとと
もに高気孔率を付与することが困難となり、160重量部
を越す配合量では骨格組織が極めて脆弱となる。
を考慮してSiCウイスカー100重量部に対し60〜160重量
部、望ましくは100〜150重量部の範囲内で設定される。
この配合量が60重量部未満である成形性が低下するとと
もに高気孔率を付与することが困難となり、160重量部
を越す配合量では骨格組織が極めて脆弱となる。
SiCウイスカーと熱揮散性結合材との配合物は、そのま
ま回転造粒機により球状に造粒するか、適宜な混練装置
を用いて十分な混練処理を施したのち、押出し成形機で
線状体に成形して短長に切断する方法あるいはブリケッ
トマシンにより直接成形する方法などによって所望のペ
レット形状に形成する。
ま回転造粒機により球状に造粒するか、適宜な混練装置
を用いて十分な混練処理を施したのち、押出し成形機で
線状体に成形して短長に切断する方法あるいはブリケッ
トマシンにより直接成形する方法などによって所望のペ
レット形状に形成する。
成形ペレットは、ついで有機珪素ポリマーの溶液により
表面処理される。使用する有機珪素ポリマーの溶液とし
ては、例えばポリカルボシランをベンゼン、トルエン、
キシレン、エーテル、アルコールなどの適宜な有機溶媒
に溶解して溶液としたものが用いられ、成形ペレットを
前記の溶液中に浸漬するか、成形ペレット面に前記溶液
を噴霧する等の手段によって表面処理される。
表面処理される。使用する有機珪素ポリマーの溶液とし
ては、例えばポリカルボシランをベンゼン、トルエン、
キシレン、エーテル、アルコールなどの適宜な有機溶媒
に溶解して溶液としたものが用いられ、成形ペレットを
前記の溶液中に浸漬するか、成形ペレット面に前記溶液
を噴霧する等の手段によって表面処理される。
表面処理されたペレットは大気中で400℃以上の温度に
加熱し、熱揮散性結合材を揮散消失させて骨格を多孔組
織化させると同時に表面の有機珪素ポリマーをSiCに転
化させてSiC強化層を形成する。
加熱し、熱揮散性結合材を揮散消失させて骨格を多孔組
織化させると同時に表面の有機珪素ポリマーをSiCに転
化させてSiC強化層を形成する。
本発明によれば、SiCウイスカーは結合材成分とペレッ
ト化する過程で各ペレット単位の体積内において強固な
絡み合い、その後の加熱処理による熱揮散性結合材の消
失に係わりなく骨格として多孔質組織を形成する。この
際、ペレット組織に形成される気孔率の度合は、熱揮散
性結合材成分が揮散消失した後の空隙程度に支配され
る。このため、気孔率の調整は熱揮散性結合材の配合量
を変えることにより60〜90％までの範囲で容易に制御す
ることができる。
ト化する過程で各ペレット単位の体積内において強固な
絡み合い、その後の加熱処理による熱揮散性結合材の消
失に係わりなく骨格として多孔質組織を形成する。この
際、ペレット組織に形成される気孔率の度合は、熱揮散
性結合材成分が揮散消失した後の空隙程度に支配され
る。このため、気孔率の調整は熱揮散性結合材の配合量
を変えることにより60〜90％までの範囲で容易に制御す
ることができる。
有機珪素ポリマー溶液は、表面処理の過程ではペレット
組織内に熱揮散性結合材が充填されているため内部組織
への浸透は阻止される。このため引き続く加熱工程にお
いて薄いSiC層としてペレット表面を均一に被覆する作
用を営み、400℃以上の加熱段階で熱揮散性物質を完全
に揮散消失させて均一かつ微細な空孔を形成する。
組織内に熱揮散性結合材が充填されているため内部組織
への浸透は阻止される。このため引き続く加熱工程にお
いて薄いSiC層としてペレット表面を均一に被覆する作
用を営み、400℃以上の加熱段階で熱揮散性物質を完全
に揮散消失させて均一かつ微細な空孔を形成する。
このような作用を介して、高度な気孔率と好適な強度特
性を備える所望形態のSiC多孔質ペレットが効率よく製
造される。
性を備える所望形態のSiC多孔質ペレットが効率よく製
造される。
以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１ （１）ペレットの成形 直径0.3〜0.6μm,長さ５〜15μｍのSiCウイスカー〔東
海カーボン（株）製、“トーカウイスカーＳ−200"〕10
0重量部に８％ポリビニルアルコール水溶液〔日本合成
化学工業（株）製、“ゴーセノール GH−17S"〕を配合
量を変えて加圧捏合機に投入し、15分間混練した。
海カーボン（株）製、“トーカウイスカーＳ−200"〕10
0重量部に８％ポリビニルアルコール水溶液〔日本合成
化学工業（株）製、“ゴーセノール GH−17S"〕を配合
量を変えて加圧捏合機に投入し、15分間混練した。
混練物を押出成形装置のコンテナに入れ、直径5mmのノ
ズルから40kg/cm2の成形圧力で円柱状に押し出し、これ
を長さ5mmに切断してペレットを成形した。
ズルから40kg/cm2の成形圧力で円柱状に押し出し、これ
を長さ5mmに切断してペレットを成形した。
（２）SiC強化層の形成 上記の成形ペレットを、ポリカルボシラン系溶液〔宇部
興産（株）製、“チラノコート”〕に浸漬したのち、濾
過、風乾し、引続き100℃の温度で乾燥した。
興産（株）製、“チラノコート”〕に浸漬したのち、濾
過、風乾し、引続き100℃の温度で乾燥した。
ついで、表面処理したペレットを大気中で800℃の温度
に加熱処理して、ポリビニルアルコール成分を分解揮散
させると同時に表面のポリカルボシランをSiC層に転化
させた。
に加熱処理して、ポリビニルアルコール成分を分解揮散
させると同時に表面のポリカルボシランをSiC層に転化
させた。
（３）品質評価 得られた各SiC多孔質ペレットにつき、粒性状、気孔
率、粒圧縮強度等を測定し、結果を表１に示した。な
お、粒圧縮強度の測定値は、円形部が平滑で均一な円柱
形状のサンプルを20個選定し、円柱の軸方向に力が加わ
る状態でオートグラフ〔（株）島津製作所製、AG−10 T
A〕により圧縮したときの破壊強度の平均値とした。
率、粒圧縮強度等を測定し、結果を表１に示した。な
お、粒圧縮強度の測定値は、円形部が平滑で均一な円柱
形状のサンプルを20個選定し、円柱の軸方向に力が加わ
る状態でオートグラフ〔（株）島津製作所製、AG−10 T
A〕により圧縮したときの破壊強度の平均値とした。
表１の結果から、本例で得られるSiC多孔質ペレットは6
0％を越す気孔率と良好な強度特性を示すが、揮散性結
合材の配合量が少なくなると表面が虫食い状態となり、
またこの配合量が多くなると粒が軟弱化して保形性を減
退させ、いずれも強度低下の傾向を招く。
0％を越す気孔率と良好な強度特性を示すが、揮散性結
合材の配合量が少なくなると表面が虫食い状態となり、
またこの配合量が多くなると粒が軟弱化して保形性を減
退させ、いずれも強度低下の傾向を招く。
比較例 実施例１と同様（８％ポリビニルアルコール水溶液の配
合量:140重量部）にして成形したペレットを、そのまま
800℃の温度に加熱処理して結合材成分を除去した。こ
のようにして作製したSiC多孔質ペレットの気孔率は80
％、粒圧縮強度は3kgfであった。
合量:140重量部）にして成形したペレットを、そのまま
800℃の温度に加熱処理して結合材成分を除去した。こ
のようにして作製したSiC多孔質ペレットの気孔率は80
％、粒圧縮強度は3kgfであった。
実施例２ 実施例１のポリビニルアルコール溶液に代えて各種の揮
散性結合材溶液を用い、その他は同一条件でSiC多孔質
ペレットを製造した。
散性結合材溶液を用い、その他は同一条件でSiC多孔質
ペレットを製造した。
得られた各ペレットの気孔率および粒圧縮強度を結合材
成分と対比させて表２に示した。
成分と対比させて表２に示した。
〔発明の効果〕 以上のとおり、本発明によれば60〜90％の高気孔率を有
し、かつ優れた強度特性を備える所望粒形のSiC多孔質
ペレットを製造することが可能となる。そのうえ、多孔
組織が高熱および化学的に安定なSiCウイスカーで構成
されているから、触媒担体、濾過材をはじめ耐熱・耐食
性と高気孔率が要求される用途分野に好適に使用するこ
とができる。
し、かつ優れた強度特性を備える所望粒形のSiC多孔質
ペレットを製造することが可能となる。そのうえ、多孔
組織が高熱および化学的に安定なSiCウイスカーで構成
されているから、触媒担体、濾過材をはじめ耐熱・耐食
性と高気孔率が要求される用途分野に好適に使用するこ
とができる。
Claims (1)
- 【請求項１】SiCウイスカーに熱揮散性の結合材を加え
てペレット状に成形し、該成形ペレットを有機珪素ポリ
マーの溶液で表面処理したのち400℃以上の温度で加熱
してペレットを多孔組織化すると同時にその表面にSiC
強化層を形成することを特徴とするSiC多孔質ペレット
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010413A JPH0676206B2 (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | ＳｉＣ多孔質ペレットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2010413A JPH0676206B2 (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | ＳｉＣ多孔質ペレットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215308A JPH03215308A (ja) | 1991-09-20 |
| JPH0676206B2 true JPH0676206B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=11749464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2010413A Expired - Lifetime JPH0676206B2 (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | ＳｉＣ多孔質ペレットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0676206B2 (ja) |
-
1990
- 1990-01-18 JP JP2010413A patent/JPH0676206B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03215308A (ja) | 1991-09-20 |
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