JPH0674200B2 - ウィスカー状θ―Ａ▲ｌ▼▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 - Google Patents
ウィスカー状θ―Ａ▲ｌ▼▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法Info
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- JPH0674200B2 JPH0674200B2 JP63221279A JP22127988A JPH0674200B2 JP H0674200 B2 JPH0674200 B2 JP H0674200B2 JP 63221279 A JP63221279 A JP 63221279A JP 22127988 A JP22127988 A JP 22127988A JP H0674200 B2 JPH0674200 B2 JP H0674200B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Fe基材料の表面にウィスカー状θ−Al2O3を
製造する方法に関する。
製造する方法に関する。
（従来の技術） θ−Al2O3の製造方法として、天然に存在するギブサイ
ト、ベーマイト等のアルイニウム水和物を加熱する方法
がある。これはギブサイトを例にとると、キブサイト→
ベーマイト→ｘ−Al2O3→γ−Al2O3→ｘ−Al2O3→θ−A
l2O3という相変態を利用するものであるが、天然物を用
いているため、例えば板、帯等の表面に生成させること
はできない。又、ｘ−Al2O3からθ−Al2O3への変態温度
は1100〜1200℃であり、大きなエネルギーを要する。
ト、ベーマイト等のアルイニウム水和物を加熱する方法
がある。これはギブサイトを例にとると、キブサイト→
ベーマイト→ｘ−Al2O3→γ−Al2O3→ｘ−Al2O3→θ−A
l2O3という相変態を利用するものであるが、天然物を用
いているため、例えば板、帯等の表面に生成させること
はできない。又、ｘ−Al2O3からθ−Al2O3への変態温度
は1100〜1200℃であり、大きなエネルギーを要する。
θ−Al2O3ウィスカーに関して、Corrosion Science（vo
l24,No6,P547〜565,1984）にFe−16Cr−4Ar−0.3Yを100
0℃に熱処理することによって、θ−Al2O3が生成したこ
とが報告されている。しかし、これはウィスカーが表面
全体に生成していないため、実用上問題が多い。
l24,No6,P547〜565,1984）にFe−16Cr−4Ar−0.3Yを100
0℃に熱処理することによって、θ−Al2O3が生成したこ
とが報告されている。しかし、これはウィスカーが表面
全体に生成していないため、実用上問題が多い。
酸化物ウィスカーで被覆された箔及びその製造法として
例えば特開昭56−96726号、或は特開昭57−71898号に開
示されている。前者によれば、アルミニウム含有フェラ
イトステンレス鋼合金を金属剥離法によって高度に不規
則、且つ苛酷で冷酷に冷間加工された面を有する箔を形
成し、この剥離された箔を酸素含有ガス雰囲気中で加熱
して酸化物ウィスカーを製造する方法が開示されてお
り、又、後者には、冷間圧延されたアルミニウム含有フ
ェライトステンレス鋼合金を低容量パーセントの酸素雰
囲気下で加熱により合金表面を酸化してウイスカー前駆
体酸化物フィルムを表面上に作り、その後、この表面を
酸化雰囲気中で酸化して酸化物ウイスカーを成長する方
法が記載されている。
例えば特開昭56−96726号、或は特開昭57−71898号に開
示されている。前者によれば、アルミニウム含有フェラ
イトステンレス鋼合金を金属剥離法によって高度に不規
則、且つ苛酷で冷酷に冷間加工された面を有する箔を形
成し、この剥離された箔を酸素含有ガス雰囲気中で加熱
して酸化物ウィスカーを製造する方法が開示されてお
り、又、後者には、冷間圧延されたアルミニウム含有フ
ェライトステンレス鋼合金を低容量パーセントの酸素雰
囲気下で加熱により合金表面を酸化してウイスカー前駆
体酸化物フィルムを表面上に作り、その後、この表面を
酸化雰囲気中で酸化して酸化物ウイスカーを成長する方
法が記載されている。
これ等の方法に使用している好ましい合金は15〜25重量
％のクローム、３〜６重量％のアルミニウム、0.3〜１
重量％のイットリウム、残り鉄からなり、得られた酸化
物ウイスカーはα−Al2O3である旨記載されている。し
かし、例えば、耐高温酸化性はAl量と共に向上すること
が知られており、場合によっては、６％程度のAl量では
不十分なことがある。
％のクローム、３〜６重量％のアルミニウム、0.3〜１
重量％のイットリウム、残り鉄からなり、得られた酸化
物ウイスカーはα−Al2O3である旨記載されている。し
かし、例えば、耐高温酸化性はAl量と共に向上すること
が知られており、場合によっては、６％程度のAl量では
不十分なことがある。
（発明が解決しようとする課題） 本発明者は、アルミナウィスカーの生成について、前述
した従来技術の問題点、即ち、ギブサイトを用いた方法
では板、帯表面にウィスカーを生成させることが出来
ず、エネルギーを多大に要すること、Corrosion Scienc
e記載の方法では全面にウイスカーを生成させることが
出来ないこと、特開昭56−96726号、或は特開昭57−718
98号ではθ−Al2O3を生成させることは不可能であるこ
と等を解決するため種々検討した結果、アルミナウィス
カーの生成の原理を解明し、本発明を完成するに至った
もので、本発明の目的は、θ−Al2O3ウイスカーを板、
帯、或は最終製品表面上に効率良く製造する方法を提供
するものである。
した従来技術の問題点、即ち、ギブサイトを用いた方法
では板、帯表面にウィスカーを生成させることが出来
ず、エネルギーを多大に要すること、Corrosion Scienc
e記載の方法では全面にウイスカーを生成させることが
出来ないこと、特開昭56−96726号、或は特開昭57−718
98号ではθ−Al2O3を生成させることは不可能であるこ
と等を解決するため種々検討した結果、アルミナウィス
カーの生成の原理を解明し、本発明を完成するに至った
もので、本発明の目的は、θ−Al2O3ウイスカーを板、
帯、或は最終製品表面上に効率良く製造する方法を提供
するものである。
θ−Al2O3は、α−Al2O3よりも活性であり、触媒コンバ
ータにはより好適である。
ータにはより好適である。
又、Al量が６％未満では十分でない環境に対しても耐え
得るAl2O3ウィスカーの生成した材料を提供するもので
ある。
得るAl2O3ウィスカーの生成した材料を提供するもので
ある。
（課題を解決するための手段） 本発明によれば、次の方法によりθ−Al2O3ウィスカー
を生成させることが出来ることがわかった。
を生成させることが出来ることがわかった。
すなわち、本発明は、少なくとも表面が10〜30％Cr、６
〜20％AlであるFe基材料を、0.04atm以下の酸素分圧下
で600〜1100℃加熱し、その後該材料を大気雰囲気中で8
50〜975℃で加熱することにより、Fe基材料の表面にウ
ィスカー状θ−Al2O3を製造する方法である。
〜20％AlであるFe基材料を、0.04atm以下の酸素分圧下
で600〜1100℃加熱し、その後該材料を大気雰囲気中で8
50〜975℃で加熱することにより、Fe基材料の表面にウ
ィスカー状θ−Al2O3を製造する方法である。
本発明で使用するFe基材料としては、溶製法、粉末冶金
法、表面処理法などによって得られるものが含まれる。
そして、適用する材料の少なくとも表面の成分を規定し
たのは、材料内部の元素の移動という現象はあるが、ウ
ィスカーの生成がもっぱら表面のみの現象であるためで
ある。Fe−Cr−Al合金において、Al濃度が高くなるほど
脆化するため、溶製法での製造は困難になるが、粉末冶
金法、表面処理法は有利である。表面処理法としては、
クラッド、或は本出願人による特願昭62−299714号メカ
ニカルプレーティング法がある。また、表面の合金組成
と内部の合金組成が連続的に変化する傾斜機能材料を用
いることができる。
法、表面処理法などによって得られるものが含まれる。
そして、適用する材料の少なくとも表面の成分を規定し
たのは、材料内部の元素の移動という現象はあるが、ウ
ィスカーの生成がもっぱら表面のみの現象であるためで
ある。Fe−Cr−Al合金において、Al濃度が高くなるほど
脆化するため、溶製法での製造は困難になるが、粉末冶
金法、表面処理法は有利である。表面処理法としては、
クラッド、或は本出願人による特願昭62−299714号メカ
ニカルプレーティング法がある。また、表面の合金組成
と内部の合金組成が連続的に変化する傾斜機能材料を用
いることができる。
成分として、10〜30％Crとしたのは、10％未満では使用
上、十分な耐食性、耐酸化性が得られず、又、30％を超
えると脆化が著しくなるためである。６〜20％Alとした
のは、ウィスカーを表面に均一に生成させるためには、
６％以上必要であり、20％以下としたのは、20％を超え
てもウィスカー生成に関しては、顕著な向上効果がない
ためである。
上、十分な耐食性、耐酸化性が得られず、又、30％を超
えると脆化が著しくなるためである。６〜20％Alとした
のは、ウィスカーを表面に均一に生成させるためには、
６％以上必要であり、20％以下としたのは、20％を超え
てもウィスカー生成に関しては、顕著な向上効果がない
ためである。
最初の熱処理条件として0.04atm以下の酸素分圧下とし
たのは、0.04atmを超えると、表面がCrの酸化物で覆わ
れ、その後の後処理によってもウィスカーが生成しない
ためである。温度範囲を600〜850℃とする。600℃未満
ではウィスカー生成のために必要なアルミの酸化物が形
成されない。850℃を越えても次の熱処理によりウィス
カーの生成は可能であるがエネルギーコストを考えると
850℃以下がよい。又、時間は１分〜100分で十分であっ
て、ラインで連続的に熱処理することが可能である。
たのは、0.04atmを超えると、表面がCrの酸化物で覆わ
れ、その後の後処理によってもウィスカーが生成しない
ためである。温度範囲を600〜850℃とする。600℃未満
ではウィスカー生成のために必要なアルミの酸化物が形
成されない。850℃を越えても次の熱処理によりウィス
カーの生成は可能であるがエネルギーコストを考えると
850℃以下がよい。又、時間は１分〜100分で十分であっ
て、ラインで連続的に熱処理することが可能である。
次の熱処理条件として、850〜975℃としたのは、850℃
未満及び975℃を超えるとθ−Al2O3ウィスカーの生成が
見られないためである。熱処理時間としたは４時間以上
が適当である。
未満及び975℃を超えるとθ−Al2O3ウィスカーの生成が
見られないためである。熱処理時間としたは４時間以上
が適当である。
（作 用） 本発明者等は、アルミナウィスカーについて種々の実験
を行なった結果、本発明に係る成分範囲ではθ−Al2O3
の変態温度が天然のギブサイト等に比較して低い温度で
おこること、又ウィスカーを生成させるためには、先
ず、材料表面にAl2O3皮膜を作成しておくことが必要で
あることとの知見を得た。そして、更に、Al2O3皮膜の
生成条件及びそこからのウィスカー生成のための条件を
見出すべく、次のような実験を行なった。
を行なった結果、本発明に係る成分範囲ではθ−Al2O3
の変態温度が天然のギブサイト等に比較して低い温度で
おこること、又ウィスカーを生成させるためには、先
ず、材料表面にAl2O3皮膜を作成しておくことが必要で
あることとの知見を得た。そして、更に、Al2O3皮膜の
生成条件及びそこからのウィスカー生成のための条件を
見出すべく、次のような実験を行なった。
先ず、最初の熱処理条件とウィスカー生成との関係を調
べるため、粉末冶金法によるFe−20Cr−9Alを種々の酸
素分圧のもとで、800℃で１分間の熱処理を行い、その
後925℃、４時間大気中で酸化させ、ウイスカーの生成
の有無を調べた。その結果を第１図に示す。
べるため、粉末冶金法によるFe−20Cr−9Alを種々の酸
素分圧のもとで、800℃で１分間の熱処理を行い、その
後925℃、４時間大気中で酸化させ、ウイスカーの生成
の有無を調べた。その結果を第１図に示す。
この結果より、酸素分圧を変化させることによって、酸
化皮膜中の組成比が変化し、Alの組成比が60（モル％）
以上のときにウイスカーが生成する。この酸素分圧の境
界は0.04atmである。
化皮膜中の組成比が変化し、Alの組成比が60（モル％）
以上のときにウイスカーが生成する。この酸素分圧の境
界は0.04atmである。
次に、同じ材料を酸素分圧0.02atmで温度を500〜1200℃
まで変化させ、時間を30秒〜100分まで変化させた後、
大気中で850℃で16時間加熱し、ウィスカーの生成の有
無を調べた。その結果を第１表に示す。
まで変化させ、時間を30秒〜100分まで変化させた後、
大気中で850℃で16時間加熱し、ウィスカーの生成の有
無を調べた。その結果を第１表に示す。
第１表よりウィスカーの生成する条件は、600〜1100℃
で時間は１〜100分が適当である。
で時間は１〜100分が適当である。
更に、Fe−20Cr鋼の表面に本出願者が特願昭62−299714
号で開示するメカニカルプレーテイング法によって表面
にAlを機械的にメッキした。この場合におけるメカニカ
ルプレーティング法とは、硬鋼線のブラシによってAlブ
ロックの微少部分を剥ぎ取ると共に、剥ぎ取った微少Al
を材料表面に機械的にプレーティングする方法である。
号で開示するメカニカルプレーテイング法によって表面
にAlを機械的にメッキした。この場合におけるメカニカ
ルプレーティング法とは、硬鋼線のブラシによってAlブ
ロックの微少部分を剥ぎ取ると共に、剥ぎ取った微少Al
を材料表面に機械的にプレーティングする方法である。
その後、酸素分圧0.02atmで850℃、30分熱処理し、Alを
材料内部へ拡散させるとともに、表面にAl2O3皮膜を生
成させた。このときの表面のAlの組成比は75（モル％）
であった。更にこの材料を大気中800〜1050℃、12〜150
時間加熱し、ウィスカーの有無を調べた。その結果を第
２表に示す。
材料内部へ拡散させるとともに、表面にAl2O3皮膜を生
成させた。このときの表面のAlの組成比は75（モル％）
であった。更にこの材料を大気中800〜1050℃、12〜150
時間加熱し、ウィスカーの有無を調べた。その結果を第
２表に示す。
これによれば、850〜975℃、４時間以上が適当である。
なお、ウィスカーの生成の有無は電子顕微鏡により調
べ、又、結晶構造の同定には微小Ｘ線回折装置を用い
た。
べ、又、結晶構造の同定には微小Ｘ線回折装置を用い
た。
更に、本発明を実施例をもって具体的に説明する。
（実施例１） 10kg大気誘導炉にてFe−25Cr−10Alを溶製し、鍛造、熱
間圧延、冷間圧延を経て最終的に板厚50μｍの箔を製造
した。これに酸素分圧0.02atmの雰囲気で700℃、30分の
熱処理を施し、次に大気中で850℃、16時間の熱処理を
施してθ−Al2O3ウィスカーを生成させた。このアルミ
ナウィスカーの状態を第２図に示す。アルミナウィスカ
ーの生成した材料表面に自動車排ガスの触媒コンバータ
用のウォシュコートを塗布し、その後、水中で15分超音
波振動させ、ウォシュコートの欠落を調べたが、欠落は
全くなく、触媒コンバータとして最適であることがわか
る。
間圧延、冷間圧延を経て最終的に板厚50μｍの箔を製造
した。これに酸素分圧0.02atmの雰囲気で700℃、30分の
熱処理を施し、次に大気中で850℃、16時間の熱処理を
施してθ−Al2O3ウィスカーを生成させた。このアルミ
ナウィスカーの状態を第２図に示す。アルミナウィスカ
ーの生成した材料表面に自動車排ガスの触媒コンバータ
用のウォシュコートを塗布し、その後、水中で15分超音
波振動させ、ウォシュコートの欠落を調べたが、欠落は
全くなく、触媒コンバータとして最適であることがわか
る。
（実施例２） 粉末冶金法によりFe−30Cr−8Alを製造し、酸素分圧0.0
2atmの雰囲気で650℃、１時間の熱処理を施し、次に大
気中で850℃、50時間の熱処理を施し、θ−Al2O3ウイス
カーを生成させた。この材料に対して、実施例１と同様
のテストを行なったが、ウォシュコートの欠落は見られ
なかった。
2atmの雰囲気で650℃、１時間の熱処理を施し、次に大
気中で850℃、50時間の熱処理を施し、θ−Al2O3ウイス
カーを生成させた。この材料に対して、実施例１と同様
のテストを行なったが、ウォシュコートの欠落は見られ
なかった。
（発明の効果） 以上、詳細に説明したように、本発明によれば、θ−Al
2O3ウィスカーを経済的に製造することが可能であり、
自動車触媒用担体をはじめ放射体、IC基板等に好適であ
る。又、本発明は板、帯、最終製品上にθ−Al2O3ウィ
スカーを生成させるだけでなく、表面に生成したウィス
カーを適当な方法により剥ぎ取ることも可能であり粉を
製造することもできる。
2O3ウィスカーを経済的に製造することが可能であり、
自動車触媒用担体をはじめ放射体、IC基板等に好適であ
る。又、本発明は板、帯、最終製品上にθ−Al2O3ウィ
スカーを生成させるだけでなく、表面に生成したウィス
カーを適当な方法により剥ぎ取ることも可能であり粉を
製造することもできる。
第１図は、酸素分圧と酸化物中の組成比とウィスカー生
成の関係を示す。第２図は、本発明の実施例１の方法に
より生成したθ−Al2O3の金属組織の電子顕微鏡写真を
示す。
成の関係を示す。第２図は、本発明の実施例１の方法に
より生成したθ−Al2O3の金属組織の電子顕微鏡写真を
示す。
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも表面が10〜30％Cr、６〜20％Al
であるFe基材料を、0.04atm以下の酸素分圧下で600〜85
0℃加熱し、その後該材料を大気雰囲気中で850〜975℃
で加熱することにより、Fe基材料の表面にウィスカー状
θ−Al2O3を製造する方法。 - 【請求項２】Fe基材料として溶製法、粉末冶金法、表面
処理方法による製造材を含む請求項第１項記載の方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63221279A JPH0674200B2 (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | ウィスカー状θ―Ａ▲ｌ▼▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 |
| EP88119686A EP0318864B1 (en) | 1987-11-30 | 1988-11-25 | A production process of ferrite stainless steel covered with oxyde whisker |
| DE88119686T DE3883722T2 (de) | 1987-11-30 | 1988-11-25 | Verfahren zur Herstellung von ferritischem rostfreiem Stahl mit aus Whiskeroxid bestehender Oberflächenschicht. |
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Family Applications (1)
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| JP63221279A Expired - Lifetime JPH0674200B2 (ja) | 1987-11-30 | 1988-09-06 | ウィスカー状θ―Ａ▲ｌ▼▲下２▼Ｏ▲下３▼の製造方法 |
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| JPH0676653B2 (ja) * | 1985-12-24 | 1994-09-28 | 川崎製鉄株式会社 | アルミニウム含有ステンレス鋼材表面のアルミナウイスカ−形成方法 |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP63221279A patent/JPH0674200B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0269398A (ja) | 1990-03-08 |
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