JPH0673532A

JPH0673532A - 合金膜の製造方法

Info

Publication number: JPH0673532A
Application number: JP3675392A
Authority: JP
Inventors: Toshio Uehara; 敏夫上原; Shigeru Kobayashi; 茂小林
Original assignee: Alps Electric Co Ltd
Current assignee: Alps Alpine Co Ltd
Priority date: 1992-02-24
Filing date: 1992-02-24
Publication date: 1994-03-15

Abstract

(57)【要約】【目的】適正な合金組成を有する合金膜を蒸着法で製
造する。【構成】複数の母合金を加熱して基板に合金膜を蒸着
する方法であって、複数の母合金の内、選択された任意
の母合金を蒸発させることなく非選択母合金を蒸発さ
せ、任意時間後、前記非選択母合金を蒸発させることな
く前記選択母合金を蒸発させる。【効果】目的とする合金膜の組成に合致する時間だけ
溶融した母合金を使用して蒸着するもので、安定して一
定の組成の合金膜を製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は合金膜、特に磁性合金膜
の製造方法に関するもので、適正組成の合金膜を蒸着法
で製造するものである。

【０００２】

【従来の技術】合金膜は磁気ヘッドのコア材を始めとす
るあらゆる分野において各用途に要求される特性を有す
るように製造され使用されているが、要求される合金膜
の特性を満たすためにその合金組成を精密に調整するこ
とは重要なことである。また、磁気ヘッドのコア材とし
てはセンダスト（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金）が高飽和磁束
密度、高透磁率を有しているために好適に使用されてい
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、センダ
スト合金は硬く、脆い為、プレス機による抜打ち加工性
が悪い。そこでセンダスト膜の製造にはスパッタ法が適
用されているが、スパッタ法はその成膜速度が非常に遅
く、量産性の低いものであった。さらにスパッタ法は消
費するエネルギも大きく製造上望ましくなかった。対し
て、蒸着法を使用すれば成膜速度は大きいものの、合金
中の各金属の蒸気圧が等しくないために合金膜の組成ズ
レを起こすことがあった。例えば、センダストはＡｌが
２〜６重量％、Ｓｉが９〜２０重量％、残部がＦｅから
なる合金であるが、特にＡｌの蒸気圧が高いことによる
組成ズレが起こってしまうものであった。溶融時間と膜
組成の関係を図２に示す。図２は母合金（Ａｌ：４重量
％、Ｓｉ：２０重量％、Ｆｅ：残部）を加熱して蒸着し
たときにできた合金膜の組成を調べたものである。図２
から、蒸着を開始するまでの溶融時間が短い（成膜速度
が、１０Å／ｓｅｃでは溶融時間約１０分間、６０Å／
ｓｅｃでは約７分間、１００Å／ｓｅｃでは約５分間）
とＡｌの組成分が大きいが、溶融時間が長くなると次第
にＳｉの組成分が増加していることがわかる。従って、
成膜速度または溶融時間が異なると一定の組成の合金膜
を製造することができないものであった。

【０００４】この発明は前記課題を解決するためになさ
れたもので、上記従来不具合な蒸着特性を逆手に利用す
ることで、適正な合金組成を有する合金膜を製造するも
のである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の合金膜の
製造方法は、複数の母合金を加熱して基板に合金膜を蒸
着する方法であって、複数の母合金の内、選択された任
意の母合金を蒸発させることなく非選択母合金を蒸発さ
せ、任意時間後、前記非選択母合金を蒸発させることな
く前記選択母合金を蒸発させることを特徴とするもので
ある。

【０００６】請求項２記載の合金膜の製造方法は、第１
母合金と第２母合金からなる複数の母合金を加熱して基
板に合金膜を蒸着する方法であって、第２母合金を蒸発
させることなく第１母合金を蒸発させ、任意時間後、第
１母合金を蒸発させることなく第２母合金を蒸発させる
ことを特徴とするものである。

【０００７】請求項３記載の合金膜の製造方法は、請求
項１又は２記載の合金膜の製造方法において、母合金
が、Ａｌの組成分が２〜６重量％、Ｓｉの組成分が１５
〜３０重量％、残部がＦｅの合金であることを特徴とす
るものである。

【０００８】請求項４記載の合金膜の製造方法は、請求
項１〜３のいずれかに記載の合金膜の製造方法におい
て、基板に合金膜を蒸着後に熱処理を施すことを特徴と
するものである。

【０００９】請求項５記載の発明は、熱処理温度範囲が
５００〜１０００℃であることを特徴とする請求項４記
載の合金膜の製造方法である。

【００１０】

【作用】本発明の合金膜の製造方法によれば、目的とす
る合金膜の組成に合致する時間だけ溶融した母合金を使
用して蒸着するものであり、安定して一定の組成の合金
膜を製造することができる。さらに、適した溶融時間を
もつ母合金を交互に連続して切替えて使用するものなの
で、合金膜の組成を一定にしたまま所望の膜厚に合金膜
を製造することができる。

【００１１】

【実施例】本発明の一実施例を図１に示す蒸着装置を参
照して説明する。蒸着装置１０にはチャンバー１２内
に、第１るつぼ１８と第２るつぼ２０が配置され、第１
るつぼ１８及び第２るつぼ２０に対向する位置には、ワ
ーク２４を設置するホルダ２２と、ワーク２４を加熱す
るヒータ３６が設けられている。また、ワーク２４の近
傍には膜厚センサ３０が配置され、膜厚センサ３０には
蒸着制御装置２８と接続されている膜厚検出器２６が接
続されている。第１るつぼ１８に収容される第１母合金
１４の加熱を制御する第１電源装置３２と、第２るつぼ
２０に収容される第２母合金１６の加熱を制御する第２
電源装置３４は共に蒸着制御装置２８によって制御され
る。

【００１２】センダスト膜を製造する際の実施例を以下
に説明する。まず、第１るつぼ１８に第１母合金を、第
２るつぼ２０に第２母合金１６を収容する。第１母合金
１４及び第２母合金１６としてセンダスト合金（Ｆｅ−
Ｓｉ−Ａｌ合金、Ａｌ：２〜６重量％、Ｓｉ：９〜２０
重量％、Ｆｅ：残部）を使用する。また、ホルダ２２に
基板としてワーク２４を設置する。ワーク２４は複数個
設置した方が量産性が向上するので好ましい。次にチャ
ンバー１２内を減圧し、ヒータ３６でワーク２４を加熱
した後に、第１母合金１４を加熱する。ワーク２４は１
００℃程度に加熱されれば十分である。第１母合金１４
及び第２母合金１６の加熱には電子ビーム法や抵抗加熱
法等を適用できる。尚、どの加熱方法を採ったとして
も、第１母合金１４の加熱状態は第１電源装置３２によ
って制御され、また第２母合金１６の加熱状態は第２電
源装置３４によって制御される。第１母合金１４は加熱
されることで溶融され、蒸発し、ワーク２４に蒸着す
る。蒸着に第１母合金１４を使用している時は第２母合
金からの蒸着は行なわれないようにしておく。そして、
任意時間後、第１母合金１４からの蒸着を停止すると共
に、第２母合金１６を蒸発させてワーク２４に蒸着す
る。そして、さらに任意時間後、第２母合金１６からの
蒸着を停止すると共に、再び第１母合金１４を使用して
ワーク２４に蒸着させる。以後、第１母合金１４と第２
母合金１６を交互に使用して、所望の膜厚の合金膜が成
膜されるまで続ける。

【００１３】成膜された合金膜の組成は図２に示すよう
に、溶融時間と成膜速度によって左右される。図２から
明らかな通り、ＡｌとＳｉを含有する母合金を蒸着させ
ると、成膜された合金膜は、溶融時間が短いとＡｌの組
成分が多いが、溶融時間が長いと次第にＡｌの組成分は
減少し、逆にＳｉの組成分は次第に増加する傾向にあ
る。これはＡｌとＳｉの蒸気圧の違いによるものと考え
られる。

【００１４】本発明はこの溶融時間を制御することで適
正な組成の合金膜を製造するものである。即ち、始めに
第１母合金１４を加熱し、蒸着させるが、目的の組成の
合金膜が製造され得る溶融時間を満たした後に蒸着させ
る。そして、任意時間後、第１母合金１４の加熱を停止
すると共に、第２母合金１６を使用して蒸着させる。第
２母合金１６も予め定められた溶融時間を経て蒸着が開
始されるように設定しておく。さらに、任意時間後、第
２母合金１６からの蒸着を停止し、再び第１母合金１４
から蒸着させる。以後、これら第１母合金１４と第２母
合金１６の使用を切替えることで適正な組成分の合金膜
を蒸着し続けることができるようになる。任意時間は、
第１及び第２母合金の組成や成膜速度によって設定す
る。

【００１５】尚、この合金膜の溶融時間による組成分変
化は図２に示されるように成膜速度の影響も受ける。図
２から、例えば成膜速度が１０Å／ｓｅｃであれば、Ａ
ｌとＳｉの膜組成分が等しくなるのは溶融時間が約１０
分の時であり、成膜速度が６０Å／ｓｅｃであれば、Ａ
ｌとＳｉの膜組成分が等しくなるのは溶融時間が約７分
の時であり、成膜速度が１００Å／ｓｅｃであれば、Ａ
ｌとＳｉの膜組成分が等しくなるのは溶融時間が約５分
の時である。従って、本発明では、溶融時間を決めるの
に成膜速度がその要因となる。成膜速度の制御は加熱温
度で決まるので、本実施例によれば、第１電源装置３２
及び第２電源装置３４によって各るつぼ１８，２０に収
容されている母合金の成膜速度が制御される。本実施例
の合金膜の製造方法によれば、溶融時間と成膜速度の２
つの要因からなる合金膜組成データを基に適正な組成の
合金膜を製造することができる。母合金組成と成膜速度
別の溶融時間データを表１に示す。

【００１６】

【表１】表１中、全ての母合金組成において、残部はＦｅであ
り、母合金の組成は重量％表示である。また表示した溶
融時間の単位は分である。

【００１７】表１は各種組成の母合金（Ｎｏ.１〜６）
を使用したときに、Ａｌが５.４重量％、Ｓｉが９.８重
量％、残部がＦｅのセンダスト合金膜を製造する際の溶
融時間を成膜速度別に示したものである。表１から、母
合金Ｎｏ.１を使用し、溶融時間を１７分とし、成膜速
度を１０Å／ｓｅｃで蒸着すると、Ａｌが５.４重量
％、Ｓｉが９.８重量％、残部がＦｅのセンダスト合金
膜が製造され、また溶融時間を１０分とし、成膜速度を
６０Å／ｓｅｃで蒸着すると、Ａｌが５.４重量％、Ｓ
ｉが９.８重量％、残部がＦｅのセンダスト合金膜が製
造され、また溶融時間を６分とし、成膜速度を１００Å
／ｓｅｃで蒸着すると、Ａｌが５.４重量％、Ｓｉが９.
８重量％、残部がＦｅのセンダスト合金膜が製造される
ことが示されている。さらにまた、母合金Ｎｏ.２を使
用し、溶融時間を１５分とし、成膜速度を１０Å／ｓｅ
ｃで蒸着すると、Ａｌが５.４重量％、Ｓｉが９.８重量
％、残部がＦｅのセンダスト合金膜が製造され、また溶
融時間を８分とし、成膜速度を６０Å／ｓｅｃで蒸着す
ると、Ａｌが５.４重量％、Ｓｉが９.８重量％、残部が
Ｆｅのセンダスト合金膜が製造され、また溶融時間を４
分とし、成膜速度を１００Å／ｓｅｃで蒸着すると、Ａ
ｌが５.４重量％、Ｓｉが９.８重量％、残部がＦｅのセ
ンダスト合金膜が製造されることが示されている。他の
母合金を使用した場合も同様である。従って、表１に示
される母合金と溶融時間と成膜速度の関連データを基に
蒸着を制御すれば適正な組成の合金膜を製造できる。即
ち、例えば、Ａｌが５.４重量％、Ｓｉが９.８重量％、
残部がＦｅのセンダスト合金膜を製造するのに、母合金
Ｎｏ.１を使用し、溶融時間を１７分として成膜速度を
１０Å／ｓｅｃで蒸着を行なった上で任意時間毎に第１
母合金と第２母合金を切替えればよい。

【００１８】また、合金膜の膜厚は膜厚センサ３０で得
られるデータを基に膜厚検出器２６で求める。蒸着を開
始する前に蒸着制御装置２８に、使用する母合金の組成
と目的とする合金膜の膜厚を入力しておくことで、蒸着
制御装置２８が第１電源装置３２及び第２電源装置３４
を制御して使用する母合金を任意時間毎に切替え、かつ
膜厚検出器２６から成膜されている膜厚のデータを得る
ことで各電源装置３２，３４を停止させるように制御す
ることで、適正な組成で且つ所定の膜厚の合金膜を製造
することができる。

【００１９】表１からも明らかな通り、成膜速度は速い
方が溶融時間も短く、短時間で所定の膜厚の合金膜を製
造することができ、量産性が向上して好ましいが、内部
応力の増加を引き起こす可能性がある。例えば、優れた
磁気特性を有するセンダスト合金膜を製造するのにはあ
る一定範囲内の成膜速度が要求される。成膜速度と製造
されたセンダスト合金膜（Ａｌ：５.４重量％、Ｓｉ：
９.８重量％、Ｆｅ：残部）の透磁率（μ_1M）の関係を
図３に示す。尚、図３で使用された合金膜は膜厚が４μ
mで、蒸着後に熱処理（８００℃×１時間）を施したも
のである。図３から、成膜速度が１００Å／ｓｅｃのと
きの透磁率をピークに、成膜速度が遅いと僅かに透磁率
が低下し、速いと透磁率が急激に低下していることがわ
かる。成膜速度が遅い場合は、蒸着時に不純物（特に、
Ｏ₂）を取り込んでしまうからと考えられ、成膜速度が
速い場合は内部応力が増加するためと考えられる。従っ
て、図３から、成膜速度は１０〜１００Å／ｓｅｃの範
囲内で行なうことが適している。

【００２０】また、複数の母合金は異なる組成の合金を
使用することもできる。例えば、第１母合金として、表
１に示される母合金Ｎｏ.１を使用し、第２母合金とし
て母合金Ｎｏ.２を使用し、第１母合金の溶融時間は１
７分とし、第２母合金の溶融時間は１５分として交互に
切替えることで一定の組成（Ａｌ：５.４重量％、Ｓ
ｉ：９.８重量％、Ｆｅ：残部）の合金膜を製造するこ
とも可能である。

【００２１】また、合金膜を蒸着後に熱処理を施すと合
金膜の内部組成が均一化し、膜の緻密化、応力除去、な
らびに透磁率が高まるので、特に磁性合金膜を製造する
ときには熱処理を施すことが好ましい。透磁率（μ_1M）
と熱処理の関係を図４に示す。図４で示される合金膜は
センダスト合金膜（Ａｌ：５.４重量％、Ｓｉ：９.８重
量％、Ｆｅ：残部）を膜厚が４μmになるように蒸着し
た後に、１時間熱処理を施したものである。図４から、
熱処理を施すことで透磁率が上昇すると共に、熱処理温
度が８００℃をピークに透磁率が低下していることがわ
かる。熱処理温度が高過ぎると透磁率が低下するのは、
析出物が生成されて内部応力が増加するためと考えられ
る。また、磁気ヘッドのコア材としては実用上、透磁率
（μ_1M）は４００以上が必要であるため、熱処理温度は
５００〜１０００℃の範囲内である必要がある。

【００２２】蒸着の開始停止は加熱の切替えばかりでな
く、るつぼに蓋を設け、該蓋の開閉を利用することが好
ましい。即ち、第１母合金１４を蒸発させる時には、第
２るつぼ２０を蓋で封止し、切替え時には、第２るつぼ
２０に設けた蓋を開くと共に所定時間溶融した第２母合
金１６から蒸着させ、同時に第１母合金１４の加熱を停
止すると共に第１るつぼ１８に設けた蓋で第１るつぼ１
８を封止し、第１母合金１４が蒸発しないようにする方
法である。

【００２３】尚、本実施例ではるつぼは２つだけ使用し
たが、るつぼの数（即ち、母合金の数）は２つに限られ
るものではなく、３つ以上であっても同様に操作するこ
とで好ましく合金膜を製造することができるのは云うま
でもない。即ち、例えば、３つのるつぼにそれぞれ母合
金を入れ、各母合金から順に蒸着させることで合金膜を
製造することができる。また、４つのるつぼのそれぞれ
に母合金を入れ、任意に２つづつ組み合わせて、任意の
組み合わせた母合金から蒸着し、その後残りの２つの母
合金から蒸着させ、これを繰り返すようにして行なって
も構わない。

【００２４】また、磁気ヘッドのコア材としては膜厚が
薄いほど透磁率μの周波数特性が良好になるので、合金
からなる薄膜の間に絶縁層としてＳｉＯ₂膜を介在した
多層膜を製造することも好ましい。尤も、生産性上は単
層膜の方が好ましいが、本実施例の方法では単層膜およ
び多層膜のいずれも製造できるので問題はない。

【００２５】尚、本実施例で示した方法および蒸着装置
はセンダスト膜の製造以外にもあらゆる合金膜の製造に
適用できるのは勿論である。

【００２６】

【発明の効果】本発明の合金膜の製造方法は、目的とす
る合金膜の組成に合致する時間だけ溶融した母合金を使
用して蒸着するものであり、安定して一定の組成の合金
膜を製造することができる。さらに、適した溶融時間を
もつ母合金を交互に連続して切替えて使用するものなの
で、合金膜の組成を一定にしたまま所望の膜厚に合金膜
を製造することができる。

【００２７】また蒸着法を使用するものであるから、短
時間で成膜し終えることができる。また消費するエネル
ギも小さくすることができる。

【００２８】また蒸着後に熱処理を施すことで、合金膜
の組成の均一化、緻密化、応力除去を図ることができ
る。また、磁性合金膜を製造する際には透磁率を高める
ことができ特に好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例での蒸着装置の概念図である。

【図２】溶融時間と膜組成の関係を示すグラフである。

【図３】成膜速度と透磁率の関係を示すグラフである。

【図４】熱処理温度と透磁率の関係を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１０蒸着装置１２チャンバー１４第１母合金１６第２母合金１８第１るつぼ２０第２るつぼ２２ホルダ２４ワーク２６膜厚検出器２８蒸着制御装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】複数の母合金を加熱して基板に合金膜を
蒸着する方法であって、複数の母合金の内、選択された
任意の母合金を蒸発させることなく非選択母合金を蒸発
させ、任意時間後、前記非選択母合金を蒸発させること
なく前記選択母合金を蒸発させることを特徴とする合金
膜の製造方法。
【請求項２】第１母合金と第２母合金からなる複数の
母合金を加熱して基板に合金膜を蒸着する方法であっ
て、第２母合金を蒸発させることなく第１母合金を蒸発
させ、任意時間後、第１母合金を蒸発させることなく第
２母合金を蒸発させることを特徴とする合金膜の製造方
法。
【請求項３】請求項１又は２記載の合金膜の製造方法
において、母合金が、Ａｌの組成分が２〜６重量％、Ｓ
ｉの組成分が１５〜３０重量％、残部がＦｅの合金であ
ることを特徴とする合金膜の製造方法。
【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の合金膜
の製造方法において、基板に合金膜を蒸着後に熱処理を
施すことを特徴とする合金膜の製造方法。
【請求項５】熱処理温度範囲が５００〜１０００℃で
あることを特徴とする請求項４記載の合金膜の製造方
法。