JPH0669970B2 - 炭化水素混合物の分離方法 - Google Patents
炭化水素混合物の分離方法Info
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- JPH0669970B2 JPH0669970B2 JP16941586A JP16941586A JPH0669970B2 JP H0669970 B2 JPH0669970 B2 JP H0669970B2 JP 16941586 A JP16941586 A JP 16941586A JP 16941586 A JP16941586 A JP 16941586A JP H0669970 B2 JPH0669970 B2 JP H0669970B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、炭化水素混合物の分離方法に関し、さらに詳
しくは選択的抽出溶剤を用いて炭化水素混合物から不純
物を工業上有利に除去することができる炭化水素混合物
の分離方法に関する。
しくは選択的抽出溶剤を用いて炭化水素混合物から不純
物を工業上有利に除去することができる炭化水素混合物
の分離方法に関する。
（従来の技術） 第２図は、従来より行われている抽出蒸留装置の系統図
である。図において、炭化水素混合物は導管１より、選
択的抽出溶剤は導管２よりそれぞれ抽出蒸留塔Ａに供給
される。不純物の分離された留出物は塔頂よりコンデン
サーＣを経て導管３より得られ、一部は還流として塔頂
付近にもどされる。なお、図中Ｒはリボイラー、Ｂは脱
ガス塔、Ｄは圧縮機、導管５は炭化水素混合物（原料ガ
ス）の供給導管である。不純物と炭化水素とを分離する
ために必要な選択的抽出溶剤は導管２より塔頂付近の段
に供給され、塔頂からは微少濃度まで不純物が除去され
た留出物が得られ、塔底からは不純物、比較的易溶性炭
化水素および選択的抽出溶剤を含有する塔底液が得られ
る。この塔底液は、脱ガス塔Ｂに入り、導管６から不純
物が抜き出される。脱ガス塔Ｂの塔底液は再び抽出蒸留
塔ＡおよびＥに選択的抽出溶剤として供給される。
である。図において、炭化水素混合物は導管１より、選
択的抽出溶剤は導管２よりそれぞれ抽出蒸留塔Ａに供給
される。不純物の分離された留出物は塔頂よりコンデン
サーＣを経て導管３より得られ、一部は還流として塔頂
付近にもどされる。なお、図中Ｒはリボイラー、Ｂは脱
ガス塔、Ｄは圧縮機、導管５は炭化水素混合物（原料ガ
ス）の供給導管である。不純物と炭化水素とを分離する
ために必要な選択的抽出溶剤は導管２より塔頂付近の段
に供給され、塔頂からは微少濃度まで不純物が除去され
た留出物が得られ、塔底からは不純物、比較的易溶性炭
化水素および選択的抽出溶剤を含有する塔底液が得られ
る。この塔底液は、脱ガス塔Ｂに入り、導管６から不純
物が抜き出される。脱ガス塔Ｂの塔底液は再び抽出蒸留
塔ＡおよびＥに選択的抽出溶剤として供給される。
しかし、このような抽出蒸留法では、塔頂留出物中の不
純物を微少な濃度まで除去するために、多量の選択的抽
出溶剤を必要とし、次工程の脱ガス塔Ｂでのエネルギー
消費量の増大、装置の大型化をまねき、工業上有利でな
い面があった。
純物を微少な濃度まで除去するために、多量の選択的抽
出溶剤を必要とし、次工程の脱ガス塔Ｂでのエネルギー
消費量の増大、装置の大型化をまねき、工業上有利でな
い面があった。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は、１基の蒸留塔で行なう抽出蒸留法にお
いて選択的抽出溶剤の供給量を少なくし、次工程の脱ガ
ス塔での省エネルギー化、装置の小型化をはかることが
できる、工業的に有利な炭化水素混合物の分離方法を提
供することにある。
いて選択的抽出溶剤の供給量を少なくし、次工程の脱ガ
ス塔での省エネルギー化、装置の小型化をはかることが
できる、工業的に有利な炭化水素混合物の分離方法を提
供することにある。
（問題を解決するための手段） 本発明者は、前記抽出蒸留法について研究を進めた結
果、１基の蒸留塔に抽出蒸留域と普通蒸留域を設けるこ
とにより、はるかに少ない選択的抽出溶剤で不純物を除
去できることを見出し、本発明に到達したものである。
果、１基の蒸留塔に抽出蒸留域と普通蒸留域を設けるこ
とにより、はるかに少ない選択的抽出溶剤で不純物を除
去できることを見出し、本発明に到達したものである。
本発明は、抽出蒸留塔を用いて炭化水素混合物から不純
物を選択的抽出溶剤とともに分離する方法において、該
抽出蒸留塔の選択的抽出溶剤の供給段の上に20段以上の
普通蒸留域を設け、かつ該供給段の下に５段以上の抽出
蒸留域を設け、１基の蒸留塔で抽出蒸留と普通蒸留を行
わせることを特徴とする。
物を選択的抽出溶剤とともに分離する方法において、該
抽出蒸留塔の選択的抽出溶剤の供給段の上に20段以上の
普通蒸留域を設け、かつ該供給段の下に５段以上の抽出
蒸留域を設け、１基の蒸留塔で抽出蒸留と普通蒸留を行
わせることを特徴とする。
典型的には、本発明は、炭化水素混合物として、粗ブタ
ジエン中に少量含まれる1,2−ブタジエンなどの不純物
を選択的抽出溶剤を用いて分離除去する方法において、
従来、塔頂付近に供給していた選択的抽出溶剤を塔中段
に供給することにより、塔中段より上部に還流による普
通蒸留域を設け、塔中段より下部は従来通りの抽出蒸留
としたものである。
ジエン中に少量含まれる1,2−ブタジエンなどの不純物
を選択的抽出溶剤を用いて分離除去する方法において、
従来、塔頂付近に供給していた選択的抽出溶剤を塔中段
に供給することにより、塔中段より上部に還流による普
通蒸留域を設け、塔中段より下部は従来通りの抽出蒸留
としたものである。
第１図は、本発明により抽出蒸溜装置の系統図を示すも
のである。抽出蒸溜塔Ａの中段に原料の炭化水素混合物
を供給する導管２が設けられ、また側流を抜き出して分
離するための導管４が設けられている。他の装置構成は
第２図と同じである。
のである。抽出蒸溜塔Ａの中段に原料の炭化水素混合物
を供給する導管２が設けられ、また側流を抜き出して分
離するための導管４が設けられている。他の装置構成は
第２図と同じである。
上記のように抽出蒸溜塔の中段に原料を供給し、塔上部
および下部にそれぞれ普通蒸溜域と抽出蒸溜域を形成し
たことにより、不純物である1,2−ブタジエンは、塔下
部の抽出蒸留部で粗く除去され、さらに塔上部で普通蒸
留により微少濃度まで効率良く除去されることになる。
および下部にそれぞれ普通蒸溜域と抽出蒸溜域を形成し
たことにより、不純物である1,2−ブタジエンは、塔下
部の抽出蒸留部で粗く除去され、さらに塔上部で普通蒸
留により微少濃度まで効率良く除去されることになる。
本発明に使用される炭化水素混合物としては、不飽和化
合物を含有するC4またはC5の炭化水素混合物が好まし
く、例えば1,3−ブタジエン含有C4炭化水素混合物、1,3
−ブタジエンと1,2−ブタジエンおよび炭素数４のアセ
チレン類含有炭化水素混合物等が挙げられる。これらの
炭化水素混合物は、例えば石油留分の熱分解によりエチ
レンおよび／またはプロピレンを製造する場合のC4留分
として、また液化石油ガス（LPG）、軽ベンジン（ナフ
サ）、ガソリン等を製造する場合の炭化水素留分として
得られる。さらに上記のC4留分は、６−ブタンおよび／
またはｎ−ブタンの接触的脱水素に際しても得られる。
合物を含有するC4またはC5の炭化水素混合物が好まし
く、例えば1,3−ブタジエン含有C4炭化水素混合物、1,3
−ブタジエンと1,2−ブタジエンおよび炭素数４のアセ
チレン類含有炭化水素混合物等が挙げられる。これらの
炭化水素混合物は、例えば石油留分の熱分解によりエチ
レンおよび／またはプロピレンを製造する場合のC4留分
として、また液化石油ガス（LPG）、軽ベンジン（ナフ
サ）、ガソリン等を製造する場合の炭化水素留分として
得られる。さらに上記のC4留分は、６−ブタンおよび／
またはｎ−ブタンの接触的脱水素に際しても得られる。
本発明に使用される選択的抽出溶剤としては、例えば、
カルボン酸アミド、ジメチルフォルムアミド、ジメチル
アセトアミド、ジエチルフォルムアミド、フォルミルモ
リフォリン、アセトニトリル、Ｎ−メチルピロリドンお
よびこれら溶剤の１つと水、亜硝酸ソーダおよびターシ
ャルブチルカテコールの中から選ばれた少なくとも１種
との混合物等が挙げられる。これらのうち、特にＮ−メ
チルピロリドンと水、亜硝酸ソーダおよびターシャルブ
チルカテコールの中から選ばれた少なくとも１種との混
合物が好ましい。
カルボン酸アミド、ジメチルフォルムアミド、ジメチル
アセトアミド、ジエチルフォルムアミド、フォルミルモ
リフォリン、アセトニトリル、Ｎ−メチルピロリドンお
よびこれら溶剤の１つと水、亜硝酸ソーダおよびターシ
ャルブチルカテコールの中から選ばれた少なくとも１種
との混合物等が挙げられる。これらのうち、特にＮ−メ
チルピロリドンと水、亜硝酸ソーダおよびターシャルブ
チルカテコールの中から選ばれた少なくとも１種との混
合物が好ましい。
本発明の選択的抽出溶剤供給段上の普通蒸留域の段数は
20段以上、好ましくは20〜90段である。一方、抽出蒸留
域の段数は５段以上であり、好ましい段数は10段以上、
好ましくは10〜100段、さらに好ましくは20〜90段であ
る。蒸留塔の好ましい総段数は50〜150段である。普通
蒸留域の段数が20段以下では、塔頂抽出物中の不純物を
所定濃度以下にできないことがある。
20段以上、好ましくは20〜90段である。一方、抽出蒸留
域の段数は５段以上であり、好ましい段数は10段以上、
好ましくは10〜100段、さらに好ましくは20〜90段であ
る。蒸留塔の好ましい総段数は50〜150段である。普通
蒸留域の段数が20段以下では、塔頂抽出物中の不純物を
所定濃度以下にできないことがある。
また普通蒸留域と抽出蒸留域の段数の割合としては2/8
〜9/1が好ましく、さらに好ましくは3/7〜8/2、特に好
ましくは4/6〜7/3である。
〜9/1が好ましく、さらに好ましくは3/7〜8/2、特に好
ましくは4/6〜7/3である。
蒸留操作の好ましい条件としては、塔頂圧力２〜6kg/cm
2（ゲーシ圧、以下同様）塔頂温度20〜80℃、塔底圧力
2.5〜7kg/cm2、塔底温度40〜100℃である。
2（ゲーシ圧、以下同様）塔頂温度20〜80℃、塔底圧力
2.5〜7kg/cm2、塔底温度40〜100℃である。
さらにこの炭化水素類を特開昭53−40702号公報、また
は特開昭60−184030号公報の方法により処理することで
さらに合理化を図ることが可能である。例えば、第１図
に示すように、選択的抽出溶剤を供給する中段付近に濃
縮する傾向のあるC5パラフィン類やC5モノオレフィン類
を選択的抽出溶剤供給段の近傍段の導管４から側流とし
て抜き出し、該側流中に含まれる選択的溶剤を除去した
後、該抽出蒸留塔の後流に設けた重質分分離塔に供給
し、ここで該側流中に含まれるC5成分を除去することが
できる。
は特開昭60−184030号公報の方法により処理することで
さらに合理化を図ることが可能である。例えば、第１図
に示すように、選択的抽出溶剤を供給する中段付近に濃
縮する傾向のあるC5パラフィン類やC5モノオレフィン類
を選択的抽出溶剤供給段の近傍段の導管４から側流とし
て抜き出し、該側流中に含まれる選択的溶剤を除去した
後、該抽出蒸留塔の後流に設けた重質分分離塔に供給
し、ここで該側流中に含まれるC5成分を除去することが
できる。
（実施例） 次に、本発明を1,3−ブタジエンの製造に適用した例に
ついて述べる。
ついて述べる。
実施例 第１図の装置系統図に示すように、導管２よりＮ−メチ
ルピロリドン（選択的抽出溶剤）を52段目に供給し、本
発明を実施した。
ルピロリドン（選択的抽出溶剤）を52段目に供給し、本
発明を実施した。
装置の仕様および運転条件は下記のとおりである。
総段数 100段 選択的抽出溶剤供給段（下から） 52段 塔頂圧力（kg/cm2G） 4.2 塔頂温度（℃） 45.2 塔底温度（℃） 63.5 還流比 0.65 選択的抽出溶剤供給量（kg/hr） 37000 溶剤に難溶性のC5留分は、上段の普通蒸留部で高沸点物
質となり溶剤供給段の上部に蓄積するため、間歇的（例
えば３〜４週間に一度）に側流として導管４より少量
（3000kg/5時間）の抜出しを行なった。
質となり溶剤供給段の上部に蓄積するため、間歇的（例
えば３〜４週間に一度）に側流として導管４より少量
（3000kg/5時間）の抜出しを行なった。
本実施例によれば、使用する選択的抽出溶剤の供給量を
従来（比較例）の使用量の62％に減量することができ
た。また再沸器Ｒの所要熱量は、1309×103Kcal/hrであ
り、従来（比較例）より474×103Kcal/hr（26.6％）の
エネルギー削減が可能となった。
従来（比較例）の使用量の62％に減量することができ
た。また再沸器Ｒの所要熱量は、1309×103Kcal/hrであ
り、従来（比較例）より474×103Kcal/hr（26.6％）の
エネルギー削減が可能となった。
この時の導管１、３中の炭化水素成分の流量および組成
を第１表に示す。
を第１表に示す。
第１表の結果より、導管１の流量が従来（比較例）比較
例より2600.0kg/hr減少していることがわかる。選択的
抽出溶剤の減量により導管１の流量が減少したため、脱
ガス塔Ｂの塔頂蒸気圧縮機Ｄの吸入容量が減少し、これ
により圧縮機Ｄの容量が小さくてすみ、省エネルギー化
をはかることができた。
例より2600.0kg/hr減少していることがわかる。選択的
抽出溶剤の減量により導管１の流量が減少したため、脱
ガス塔Ｂの塔頂蒸気圧縮機Ｄの吸入容量が減少し、これ
により圧縮機Ｄの容量が小さくてすみ、省エネルギー化
をはかることができた。
比較例 第２図の装置系統図に従ってC4炭化水素混合物蒸気2310
0kg/hrを導管１より抽出蒸留塔Ａの塔底部に供給した。
一方、導管２よりＮ−メチルピロリドン（選択的抽出溶
剤）を94段目に供給した。
0kg/hrを導管１より抽出蒸留塔Ａの塔底部に供給した。
一方、導管２よりＮ−メチルピロリドン（選択的抽出溶
剤）を94段目に供給した。
装置の仕様および運転条件は下記のとおりである。
総段数 100段 原料供給段（下から） ０段 選択的抽出溶剤供給段（下から） 94段 塔頂運転圧力（kg/cm2G） 4.3 塔頂温度（℃） 60.7 塔底温度（℃） 63.0 還流比 0.55 選択的抽出溶剤供給量（kg/hr） 60000 なお、この場合、選択的抽出溶剤供給段から上の６段
は、抽出物中の選択的抽出溶剤を分離するために設けら
れたものである。再沸器Ｒに加えられる熱量は、1783×
103Kcal/hrであった。
は、抽出物中の選択的抽出溶剤を分離するために設けら
れたものである。再沸器Ｒに加えられる熱量は、1783×
103Kcal/hrであった。
その結果、塔頂の導管３からは、1,2−ブタジエンが150
重量ppmまで分離された抽出物が得られた。なお、塔頂
留分中には、溶剤に難溶性の微量のC5留分が微量（50pp
m）混入してきた。
重量ppmまで分離された抽出物が得られた。なお、塔頂
留分中には、溶剤に難溶性の微量のC5留分が微量（50pp
m）混入してきた。
この時の導管１および３中の炭化水素成分の流量および
組成を第２表に示す。
組成を第２表に示す。
（発明の効果） 本発明方法によれば、選択的抽出溶剤の供給量を大幅に
減少することができるため、全体的に塔径、特に普通蒸
留塔を小さくすることができ、またエネルギー消費の削
減、次工程の脱ガス塔、塔頂ガス用圧縮器の容量の小型
化をはかることができる。
減少することができるため、全体的に塔径、特に普通蒸
留塔を小さくすることができ、またエネルギー消費の削
減、次工程の脱ガス塔、塔頂ガス用圧縮器の容量の小型
化をはかることができる。
第１図は従来行われている抽出蒸留の装置系統図、第２
図は本発明方法の１実施例を示す装置系統図である。 Ａ……抽出蒸留塔、Ｂ……脱ガス塔、Ｃ……凝縮器、Ｄ
……圧縮機、Ｅ……抽出蒸留塔、Ｒ……再沸器、導管１
……抽出蒸留塔への供給ガス、導管２……選択的抽出溶
剤供給、導管３……塔頂製品、導管４……高沸点物質中
間抜き出し、導管５……炭化水素混合物供給（原料ガ
ス）、導管６……不純物抜き出し、導管７……ラフィネ
ート。
図は本発明方法の１実施例を示す装置系統図である。 Ａ……抽出蒸留塔、Ｂ……脱ガス塔、Ｃ……凝縮器、Ｄ
……圧縮機、Ｅ……抽出蒸留塔、Ｒ……再沸器、導管１
……抽出蒸留塔への供給ガス、導管２……選択的抽出溶
剤供給、導管３……塔頂製品、導管４……高沸点物質中
間抜き出し、導管５……炭化水素混合物供給（原料ガ
ス）、導管６……不純物抜き出し、導管７……ラフィネ
ート。
Claims (1)
- 【請求項１】抽出蒸留塔を用いて炭化水素混合物から不
純物を選択的抽出溶剤とともに分離する方法において、
該抽出蒸留塔の選択的抽出溶剤の供給段の上に20段以上
の普通蒸留域を設け、かつ該供給段の下に５段以上の抽
出蒸留域を設け、１基の蒸留塔で抽出蒸留と普通蒸留を
行わせることを特徴とする炭化水素混合物の分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16941586A JPH0669970B2 (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | 炭化水素混合物の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16941586A JPH0669970B2 (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | 炭化水素混合物の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6327441A JPS6327441A (ja) | 1988-02-05 |
| JPH0669970B2 true JPH0669970B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=15886171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16941586A Expired - Fee Related JPH0669970B2 (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | 炭化水素混合物の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0669970B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3134478B2 (ja) * | 1992-03-16 | 2001-02-13 | 日本ゼオン株式会社 | ｇｅｍ−ジフルオロアルカン類の製造方法 |
| JP5227490B2 (ja) * | 2004-08-25 | 2013-07-03 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | オレフィン重合体の製造方法 |
| WO2021048655A1 (en) | 2019-09-13 | 2021-03-18 | Sabic Global Technologies B.V. | Integrated systems and methods for producing 1,3-butadiene via extractive distillation, distillation, and/or selective hydrogenation |
-
1986
- 1986-07-18 JP JP16941586A patent/JPH0669970B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6327441A (ja) | 1988-02-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |