JPH0662009B2 - 熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法 - Google Patents

熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法

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JPH0662009B2
JPH0662009B2 JP61027759A JP2775986A JPH0662009B2 JP H0662009 B2 JPH0662009 B2 JP H0662009B2 JP 61027759 A JP61027759 A JP 61027759A JP 2775986 A JP2775986 A JP 2775986A JP H0662009 B2 JPH0662009 B2 JP H0662009B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、熱回復可能物品が所望の条件、すなわち収
縮、ホツトメルトマスチツクフロー等を得るに十分な温
度に加熱されたか否かを決定する方法に関する。更に詳
しくは、本方法は、物品の表面に適用された亜鉛をベー
スとする組成物を利用する。
背景技術 熱回復可能または熱反応性物品は、種々の商業分野にお
いて使用され、しかも物品は、これに熱を加えると所定
の位置に収縮する。このような物品が典型的な実用性を
有する１分野は、通信ケーブルの補修にある。熱回復可
能物品は、適切なケーブル位置に適用され、次いで加熱
されてケーブルの囲りにその収縮を起こして水分の進入
を利用することなしに確実にすきまなく密着させること
ができる。さらに、代表的にはこのような物品の内面上
に収縮過程の間に融解および流れて物品およびケーブル
の分解性環境に対する封止を促進する融解可能シーラン
トまたはホツトメルト接着剤が存在する。明らかに、熱
回復可能物品は、適切な収縮およびシーラント流れを起
こすに十分加熱されるが、典型的に回復可能重合体材料
の分解を招くように過度に加熱されてはならない。
従つて、所定の温度に達すると変色する熱変色性材料
を、物品に含むのが望ましい。
無機化合物、代表的には遷移金属化合物をベースとする
熱変色性顔料は、市場において若干の熱反応性物品につ
いて最初市販された。例えば、米国特許第４，１０５，
５８３号および第4,121,011号明細書においては、熱反
応性基体の分解を遅くするように企図された改良が開示
されている。しかしながら、遷移金属化合物をベースと
するこのような材料は、多分火炎伝搬、熱変換の最小可
視性、組成物の感湿性、可逆性傾向、すなわち熱変換に
次いでその原形にもどる傾向およびペイント組成物にお
ける不良顔料分散性の故に熱反応性プラスチツク基体の
熱変換時にこの熱反応性プラスチツク基体の分解のよう
な問題を生じた。
米国特許第４，３４４，９０９号、英国特許出願第２，
０３８，４７８Ａ号および第２，０７７，９１９Ａ号明
細書においては、融解および分解することが教示されて
いる有機化合物は、代表的には熱反応性物品の浸出を防
止する結合剤と共に熱反応性物品と併用する熱変色剤と
して開示されている。さらに、欧州特許第Ｗ０８４／０
０６０８号明細書には、着色剤および活性剤が熱反応性
物品についての紫外線硬化された結合剤系に使用される
２成分有機系が開示されている。活性剤の量を変えるこ
とによつて、変換の温度は同様に変化できることが教示
されている。
このような有機顔料をベースとする熱変色剤は、多くの
前記の問題、すなわち、感湿性／顔料および（または）
分解生成物の水浸出性、顔料の固難な分散性、このよう
な顔料の比較的低屈折率による不良陰ぺい力の欠点を有
する。さらに、真の白−黒変換は得ることができないで
あろう。なぜならば代表的顔料の初期の色は緑色まは青
色染料によつてマスクされたオフホワイトだからであ
る。ある場合には、最終変換色は、黒色の代わりに褐色
であつてもよく、従つて変換の最適可視表示を与えな
い。
ポリ塩化ビニルは、多くの金属塩と相互作用して、熱的
過程において、着色製品を生成することに教示されてい
る。ポリ塩化ビニルおよび酸化亜鉛を銀塩、ジアゾニウ
ム塩、酸のような増感添加剤と共に利用する熱的像形成
は、米国特許第２，７７２，１５８号、第３，１０７，
１７４号、第３，１５５，５１３号、第２，７８９，０
５２号、第２，７８９，０５３号および第２，７７２，
１５９号明細書に開示されている。
本発明者らは、事実塗装可能または印刷可能組成物とし
て利用された場合に、塩素化重合体および亜鉛塩の混合
物は、熱回復可能物品用熱変色性インジケーターとして
異常によく働くことを今や見いだした。
文献には、ポリ塩化ビニルおよび酸化亜鉛の混合物をそ
の分解点に加熱する場合に、着色有機金属錯体が形成さ
れるという証拠が与えられている。さらに、また、酸化
亜鉛は、この分解点より低い温度において、ポリ塩化ビ
ニル用の有効な安定剤として作用し得、熱分解の間に生
成される塩化水素用捕集剤として働くことも知られてい
る。本発明者は、これらの２つの効果の組み合せによつ
て、これらの混合物がその分解温度に加熱された場合
に、白色から黒色への激しい急変が生じ、従つて熱反応
性物品をもつて使用する理想的熱変色性表示を与えるこ
とを見い出した。
さらに、本発明者らはこのような混合物が温度インジケ
ーターとして用いられ、任意にさらに結合剤重合体を含
有する場合は、先行技術の熱変色性材料に関して前記の
欠点が克服されることを見いだした。例えば、この混合
物には感湿性または水溶性要素が存在しない。先行技術
の無機熱変色性剤と異なり、変色が最初に得られた後に
放置して、白色への戻りは起こらない。酸化亜鉛を用い
る場合、酸化亜鉛は先行技術有機熱変色剤よりも高屈折
率を有する純白色であり、しかもすぐれた分散および隠
ぺい力に最適の粒径で商業的に得ることができる。変換
時に、組成物は、非常に深黒色に変換するので最高コン
トラストは目に見えるように明らかである。変換の温度
は、多くの型の熱回復可能物品について理想的であり、
しかも組成物の熱変換時に熱反応性基体の分解はほとん
どまたは全く認められない。
発明の開示 本発明により、熱回復可能物品の適切な温度到達の決定
方法において、塩素化重合体および亜鉛塩を浮む組成物
を、加熱される物品の表面に適用することを特徴とする
熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法が提供され
る。組成物は、限定されないが、グラビアまたはスクリ
ーン印刷技術のような塗装、噴霧および印刷を初め種々
の技術によつて適用できる。
さらに、また本発明は、熱回復可能物品に関して前記方
法を行つた後の熱回復可能物品を志向する。
発明の詳細な説明 一般に、本明細書において有用な熱変色系は、塩素含有
重合体および亜鉛塩の組み合せを含む。
塩素含有重合体の例としては、ポリ塩化ビニル、塩素化
ポリ塩化ビニル、塩化ビニル／酢酸ビニルおよび塩化ビ
ニル／塩化ビニリデンのような塩化ビニル共重合体およ
びポリ塩化ビニリデンがあり、好ましい材料はポリ塩化
ビニルである。
有用な亜鉛塩は、熱変色過程の間に塩化亜鉛を形成でき
るものである。典型的塩としては、酸化亜鉛、水酸化亜
鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等がある。酸化亜鉛および水酸
化亜鉛は、乳白色である故に、これらの酸化亜鉛および
水酸化亜鉛は好ましい塩である。
塩素化重合体対亜鉛塩の比は、重量で約１：１０〜約２
０：１でなければならず、約２〜約４：１が好ましく、
特に塗装可能組成物については３：１が最も好ましい。
例えば、ポリ塩化ビニル３部と酸化亜鉛１部の組み合せ
は、温度２５０℃において約数秒で白色から深黒色に変
色する。
事実、亜鉛塩の増大量によつて、起こる変色のマスキン
グが始まる。逆に、亜鉛塩の減少量によつて、最適変色
を減少させる傾向がある、すなわち変化は黒色または暗
色と対照的に帯赤色になろう。
この方法において使用する適切な組成物の製造におい
て、塩素化重合体および亜鉛塩の何れかおよび両者を適
切な溶媒に溶解するか、粉末として分散するかまたはこ
れらの組み合せであつてもよい。事実、好ましい亜鉛塩
の酸化亜鉛は好ましいポリ塩化ビニル重合体内に均質分
散する必要はないことが思いがけなくも分かつた。２種
の材料の粉末のドライブレンドは、一緒に混合した場合
に、可視熱変色変化を生じる。この概念の発見によつ
て、噴霧可能粘度の高乳白色ペイントの配合ができる。
両成分は、溶解状態よりも分散状態で適用できる故に、
粘度の過度の発現なしにハイソリツド添加量を利用でき
る。
亜鉛塩および塩素化重合体の他に、所望に応じて入成分
を含有できる。例えば、顔料を結合し、しかも熱回復可
能基体に適用された場合に組成物にタフネスおよび耐久
性を与えるために結合剤を利用できる。さらに、代表的
には溶媒を経て基体に適用された場合にフイルム形成で
きる重合体材料は、基体に対して必要な成分の接着を与
えるに有利である。
結合剤は、全組成物の約５重量％〜約９０重量％で使用
でき、約１０重量％〜約３０重量％が好ましい。
本明細書において、結合剤として作用し得る材料の例と
しては、名称「ハイパロン（Hypalon）３０」の下にデ
ユポンから市販されているクロロスルホン化ポリエチレ
ン、商業的例がデユポンからの「バマツク（Vamac）」
であるエチレン／アクリル系共重合体、デユポンから市
販されている「エルバサイト（Elvacite）２０２８」の
ようなアクリル系重合体、例がデユポンからの「エルバ
ツクス（Elvax）」系列であるエチレン／酢酸ビニル共
重合体、例がデユポンから市販されている「エルベース
（Elvace）」であるエチレン／酢酸ビニルエマルジヨン
および例がアルコ・ケミカル（Arco Chemical）から市
販されている「SMA１４４０Ａ」であるスチレン／マレ
イン酸半エステル共重合体がある。
さらに、所望に応じて追加の顔料および染料を組成物に
添加できる。例えば、二酸化チタンを、濃度約１５重量
％までで添加して組成物に大きい不透明度を与えること
ができ、クリスタルバイオレツト（ＣＩ４２５５５）の
ような染料を添加して組成物に初期の色を付与でき、し
かもサン・ケミカル・カンパニーから市販されている
「ボナドウル・レツド（Bonadur Red）」のような顔料
を同様に添加して組成物に初期の色を付与できる。
組成物の塗装または噴霧とは対照的に、組成物は、従来
の印刷技術、例えばスクリーンおよびグラビアによつて
も適用できる。この場合に、このような印刷技術用の従
来の溶媒系および添加剤を利用できる。例えば、グラビ
ア印刷について、キシレン／ジイソブチルケトンの６０
／４０容量混合物は有効である。同様に、スクリーン法
については、市販炭化水素溶媒の「ペノラ（Penola）１
５０」／カルビトールの７５／２５容量混合物は有効で
あることが分かり、しかもシリコーン溶液のような流れ
剤を添加できる。
本発明は、ここで特記しない限りすべての部が重量によ
る、下記の非限定例によつて一層明確に記載される。
例 １ 適当な混合容器に、ビー・エフ・グツドリツチ・ケミカ
ルズから市販されているポリ塩化ビニル粉末「ゼオン
（Geon）１３８」２４ｇ、酸化亜鉛８．０ｇおよび二酸
化チタン４．０ｇを入れ、次いで１，１，１−トリクロ
ロエタン１００mlにおいて高剪断混合した。この混合物
に、トリクロロエタン中「ハイパロン３０」の１０重量
％溶液６０ｇを加え、次いでアルコ・ケミカルから市販
されている接着促進剤の商品名の「SMA１４４０Ａ」の
２０重量％トリクロロエタン溶液４０ｇを加えた。次い
でトリクロロエタン追加７５ｇを混合物に加え、この混
合物に噴霧可能粘度約５０CPを与える。
噴霧可能組成物を、従来の空気動力スプレーガンに入
れ、次いでスパツター模様で直径４インチ、長さ２フイ
ートおよび厚さ５０ミルの黒色熱反応性ポリエチレン管
を含み、この管はその内面上に従来のホツトメルト接着
剤の直径２０ミルのらせんをさらに含有する物品の３倍
（すなわち直径約１．３インチに対して）を回収でき
る、熱収縮可能物品の外面に適用した。組成物の黒色管
の外面への適用後、組成物の接着は満足であることが確
認された。
このような被覆された管は、直径２インチのポリエチレ
ンジヤケツト付ケーブル上に載置し次いで白色組成物が
黒色に変換されるまでトーチをもつて加熱して、事実
上、管の黒色バツクグラウンドに対してほとんど見えな
くなつた。
次いで、試料を室温に冷却し、次いで切断して、ホツト
メルトが下に存在するケーブルジヤケツトにシールおよ
び結合を形成するように十分融解したことを示した。
熱変色性組成物は、裸火にさらした時に褐色に変化せ
ず、むしろ黒色への熱変色変換が起こるまで白色を保つ
たことは驚くべきことであつた。さらに、調べると熱反
応性物品は、可燃性熱変色剤を利用する場合に通常起こ
るように炭にならないかまたは穴があかないことが分か
つた。
同様に、熱変色性組成物は、英国特許第１，１５５，４
７０号明細書に一般に記載された型の熱回復可能ポリエ
チレンのスプリツトスリーブに適用された。前記に論じ
たように加熱すると、材料は黒色に変換され、次いで構
造を調べると、前記に論じたようにすぐれた結合が再び
形成された。
例 ２ 適当な混合容器に、「ゼオン１３８」８６ｇ、フタル酸
ジオクチル（PVC用可塑剤および分散剤）２９ｇ、酸化
亜鉛２９ｇおよびオレイン酸（酸化亜鉛用分散剤）１４
ｇを加え、次いでこの混合物を高剪断混合に供して、濃
密なペーストを得られた生成物として与えた。このペー
ストをイソプロパノール１４５ｇをもつて希釈して、良
好な安定性を示す分散液を得た。
組成物を、再び例１に論じたように管およびスリーブに
適用し、次いで同様の試験を行つて同様の結果を得た。
例 ３ デユポン・ケミカルから市販されている水性エチレン／
酢酸ビニルエマルジヨン用商品名の「エルベース１９６
１」４０部、「ゼオン１３８」２４部、酸化亜鉛粉末８
部、二酸化チタン４部および水１００部を混合容器に入
れることによつて、本発明者らの熱変色性組成物の水性
変種を製造した。このエチレン／酢酸ビニルエマルジヨ
ンをまず水をもつて希釈し、次いでポリ塩化ビニルおよ
び酸化亜鉛粉末を激しく撹拌しながら加え、噴霧または
塗装によつて適用できる組成物を生成した。さらに、こ
の配合物を用いる印刷法を行うことができる。この配合
物を、水に長時間さらすと、この配合物は剥離される。
熱変色性組成物を例１の管およびスリーブに適用した場
合、下にあるケーブルジヤケツトに対する接着および結
合に関して同様の結果が得られた。
例 ４ 「ハイパロン３０」１２部を、キシレンとジイソブチル
ケトンの６０／４０容量混合物８８部、「ゼオン１３
８」３０部および酸化亜鉛１５部に混合することによつ
て、グラビア塗布用印刷配合物を製造した。
従来のグラビア印刷によつて例１の基体に適用し、次い
で例１により試験した場合に、許容できる結果が得られ
た。酸化亜鉛５部の代わりに二酸化チタンを用いること
によつて、一層不透明なプリントが提供され、まだ許容
できる試験結果が再び得られた。
例 ５ 「ペノラ１５０」とカルビトールアセテートの７５／２
５容量混合物を溶媒として利用し、かつシリコーン溶液
３部を添加した以外は、例４の配合物を繰り返した。こ
れらの配合物を例１の物品に適用し、次いで試験し、許
容できる変換結果が得られた。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方
    法において、塩素化重合体および亜鉛塩を含む組成物
    を、前記物品の加熱前にこの物品の表面に適用すること
    を特徴とする、熱回復可能物品の適切な温度到達の決定
    方法。
  2. 【請求項２】塩素化重合体対亜鉛塩の重量比が約１：１
    ０〜約２０：１であることをさらに特徴とする、特許請
    求の範囲第１項の方法。
  3. 【請求項３】前記塩素化重合体がポリ塩化ビニルである
    ことをさらに特徴とする、特許請求の範囲第１項の方
    法。
  4. 【請求項４】前記組成物が、さらに下記 前記組成物用結合剤、溶媒または着色剤の１種またはそ
    れ以上の有効量を含有することをさらに特徴とする、特
    許請求の範囲第１項の方法。
  5. 【請求項５】熱の影響下に収縮できる熱回復可能物品に
    おいて、熱回復可能物品がその加熱される表面上に、適
    切な温度に到達した時に変色でき、塩素化重合体および
    亜鉛塩を含む熱変色性組成物を含有することを特徴とす
    る、熱回復可能物品。
  6. 【請求項６】前記塩素化重合体対前記亜鉛塩の重量比
    が、約１：１０〜約２０：１であることをさらに特徴と
    する、特許請求の範囲第５項の物品。
  7. 【請求項７】前記塩素化重合体がポリ塩化ビニルである
    ことをさらに特徴とする、特許請求の範囲第５項の物
    品。
  8. 【請求項８】前記組成物が、さらに結合剤、溶媒または
    着色剤 の１種またはそれ以上の有効量を含有することをさらに
    特徴とする、特許請求の範囲第５項の物品。
JP61027759A 1985-02-11 1986-02-10 熱回復可能物品の適切な温度到達の決定方法 Expired - Lifetime JPH0662009B2 (ja)

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