DE2515474A1 - Thermochrome anstrichmittel - Google Patents

Thermochrome anstrichmittel

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DE2515474A1
DE2515474A1 DE19752515474 DE2515474A DE2515474A1 DE 2515474 A1 DE2515474 A1 DE 2515474A1 DE 19752515474 DE19752515474 DE 19752515474 DE 2515474 A DE2515474 A DE 2515474A DE 2515474 A1 DE2515474 A1 DE 2515474A1
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Jun Leon Conrad Glover
Eugene Francis Lopez
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Raychem Corp
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Description

DR.-ING. GERALD KLOPSCH 5OOO KÖLN 1
PATENTANWALT MARSPUATZ 11
Köln, den Kl/En
RAYGHBM CORPORATION,
300 Constitution Drive, Menlo Park, California 9·^ 025 (U.S.A.)
Thermochrome Anstricamitte.
Tbermochrome Anstrichmittel werden für die verschiedensten Zwecke verwendet, "bei denen es erwünscht ist, die Temperatur eines Materials während de3 Erhitzens zu überwachen, zu regeln oder zu kontrollieren. Eine Anwendung, für die thermochrome Anstrichmittel verwendet werden, ist das Erhitzen von Kunststoffen, die deformiert oder geschrumpft werden sollen. Das Anstrichmittel zeigt dem Bedienungsmann an, daß eine "bestimmte Temperatur erreicht worden ist, und durch Abbrechen des Erhitzens zu diesem Zeitpunkt kann ein bleibender Abbau des jeweiligen Kunststoffs vermieden werden. Sin Beispiel für Kunststoffe, auf denen thermochrome Anstrichmittel verwendet werden, sind warmes ehrumpfbare Kunststoffmuffen, die zum Verbinden verschiedener Arten von Leitungen verwendet werden. Die Verwendung solcher wärmeschrumpfbaren Muffen wird ausführlicher in der US-PSen 3 379 218 und 3 396 460 beschrieben. Für diese spezielle Anwendung wird vorzugsweise ein bestrahltes thermoplastisches Material, häufig ein Olefinpolymerisat oder -copolymerisat, das dem oxydativen Abbau unterliegt, verwendet. Eine wärmesehrumpfbare Kunststoff-
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muffe wird im ausgeweiteten Zustand über die zu verbindenden Leitungen gelegt und dann erhitzt, so daß sie fest über die Enden der Leitungen schrumpft und diese hierdurch verbindet.
Für Anwendungen dieser Art erwies es sich ferner als vorteilhaft, eine bleibende Verbindung zwischen dem wärmesehrumpfbaren Material und dem Substrat, auf das es geschrumpft wird, herzustellen. Daher wird in vielen Fällen ein Klebstoff auf die Innenwände der wärmeschrumpf baren Muffe aufgebracht, um eine bleibende Verbindung zwischen der Muffe und der Leitung herzustellen. Als Klebstoffe erwiesen sich für diesen Verwendungszweck die Heißschmelzkleber, die beispielsweise in der BE-PS 136 035 oder in der DT-OS 2 347 799 beschrieben werden, als besonders gut geeignet. In solchen Fällen ist Wärme erforderlich, um sowohl das ausgeweitete Kunststoffmaterial zu schrumpfen als auch den Kleber zu schmelzen, um den Kunststoff bleibend mit dem Substrat zu verbinden. In vielen Fällen ist bei Anwendung dieses oder eines ähnlichen Verfahrens zum Verbinden von. Leitungen, z.3. Rohren oder elektrischen Kabeln, die Herstellung der Verbindung unter Betriebsbedingungen, z.B. in einem Bergbauschacht oder an Telefonleitungen, erforderlich. Als Heizvorrichtung kann einfach ein Brenner verwendet werden, durch den der Kunststoff leicht abgebaut werden kann, wenn seine Temperatur nicht überwacht und geregelt wird. Es leuchtet ein, daß sich die Verwendung von thermochromen Anstrichmitteln an der Außenseite eines wärmeschrumpfbaren Kunststoffs als am vorteilhaftesten erwiesen hat, um anzuzeigen, wann eine genügende Temperatur erreicht worden ist, um einen Klebstoff an einer Innenfläche zu schmelzen und hierdurch den Kunststoff mit einer unterlage zu verbinden, wobei dennoch sichergestellt ist, daß der Kunststoff nicht überhitzt und hierdurch
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abgebaut worden ist.
Das tbermochrome Anstrichmittel ist auch vorteilhaft bei allen Arbeitsgängen, bei denen einem Werkstoff, der für den Bedienungsmann nicht sichtbar ist, Y/ärme zugeführt werden soll·
Verschiedene Anstrichmittel mit verschiedenen thermochromen Pigmenten können verwendet werden, um die Farben innerhalb eines gegebenen Temperaturbereichs zu verändern. Viele thermochrorr.e Pigmente sind Verbindungen, die Übergangselemente, z.B. Vanadium, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer und Chrom, enthalten.
Beispielsweise besteht ein bestimmtes thermochromes Pigment, das bei etwa 3000C einen Farbumschlag von gelb nach rot zeigt, aus hydratisiertem Eisenoxyd der allgemeinen Formel FepO^.HpO. Thermochrome Anstrichmittel, die mit einem solchen Pigment so formuliert werden, daß sie einen Farbumschlag bei dieser Temperatur zeigen, erwiesen sich als geeignet für die Anzeige, wann ein Kunststoff genügend erhitzt worden ist, um einen Heißschmelzkleber auf seiner Innenseite zum Schmelzen zu bringen, ohne daß jedoch der Kunststoff so etark erhitzt wird, daß er bleibend abgebaut wird.
Leider ist die Verwendung von thermochromen Anstrichmitteln, die thermochrome Pigmente auf Basis von übergangsmetallen enthalten, offensichtlich nachteilig für den Kunststoff, auf den die Pigmente aufgebracht werden. Speziell wurde gefunden, daß Olefinpolymerisate, z.B. Olefinhomopolymere und -copolymere einschließlich der Terpolymeren, z.B. Polyäthylen, Äthylencopolymerisate einschließlich der Terpolymeren, z.B. Äthylen/Propylen-, Äthylen/Äthylacrylat-, Äthylen/Vinylacetat-Copolymerieate oder kautschukartige Äthylen/Propylen-Copolymerisate, geschädigt werden können, wenn sie mit selchen Anstrichmitteln beschichtet und dann erhitzt werden.
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Diese Kunststoffe pflegen stellenweise zu glühen, Krater zu bilden und schließlich zu reißen, wenn sie mit Anstrichmitteln, die diese thermochromen Pigmente enthalten, beschichtet und dann erhitzt werden. Im Vergleich hierzu werden unbeschichtete Kunststoffe, die auf die gleiche Temperatur erhitzt werden, nicht so leicht abgebaut. Es wurde vielmehr gefunden, daß das thermochrome Anstrichmittel, das aufgebracht worden ist, um thermischen Abbau und zu starkes Erhitzen zu verhindern, bei Kunststoffen, die für oxydativen Abbau durch Wärme empfindlich sind, zum Abbau beiträgt.
Die Wechselwirkung zwischen Kunststoff und thermochromem Pigment ist noch nicht völlig geklärt, jedoch wird angenommen, daß im Falle von gelbem Eisenoxyd die folgende Reaktion während des Erhitzens stattfindet:
Fe3O5.HgO - Fe2O5 + H2O Fe20,+Fe0 - Fe5O4
Mit fortschreitendem Erhitzen geht das Hydratwasser verloren, und das gelbe Material wird rot. Es wird angenommen, daß das zurückbleibende Fe2O5 die Strahlungsenergie absorbiert und hierdurch auf der Muffe heiße Stellen, die zum Glühen führen, verursacht. Außerdem wird angenommen, daß gewisse thermochrome Pigmente, die Übergangsmetalle enthalten, mit dem Kunststoff auf Basis des Polyolefins in irgendeiner Weise reagieren und hierbei die Oxydation und den Abbau des Polyolefins katalysieren.
Der Erfindung liegt die Feststellung zu Grunde, daß gewisse Verbindungen beispielsweise bei Verwendung als Zusatz zum thermochromen Anstrichmittel die Neigung des Anstrichs, das Polymerisat abzubauen, verringern.
Gegenstand der Erfindung ist ein thermochromes Anstrichmittel, das ein Bindemittel, ein darin dispergiertes
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therraochromes Pigment und als Zusatzstoff ein oulfid, Nitrid oder ein gegebenenfalls hydratisiertes Sulfat oder Oxyd von Zink oder einem Element der Gruppe III3, IV3 oder VB des Periodensystems oder ein davon ableitbares Salz oder eine davon ableitbare freie Säure oder organische Verbindung enthält.
Ein solches thermochromes Anstrichmittel verringert die nachteilige Wirkung, die thermochrome Pigmente, insbesondere solche, die Übergangsmetalle enthalten, auf Kunststoffe, die zu oxydativem Abbau neigen, z.B. Polyolefine, ausüben.
Die Erfindung umfaßt ferner Kunststoffteile, insbesondere wärmeschrumpfbare Teile und speziell mit einem Heißschmelzkleber beschichtete Teile, auf die das thermochrome Anstrichmittel aufgebracht worden ist. Nach dem Auftrag wird das "Anstrichmittel" als "Anstrich" oder "Überzug" bezeichnet.
Thermochrome Pigmente sind häufig hydratisierte Verbindungen, die ein Element der Übergangsmetallreihe enthalten. Wenn sie auf eine Temperatur erhitzt werden, die zur Abgabe des Hydratwassers aus dem Pigment genügt, tritt ein Farbumschlag des Anstrichs auf, ein sichtbares Zeichen, daß eine bestimmte Temperatur erreicht worden ist. Als Beispiele solcher thermochromen Pigmente sind Fe2O,.H2O und CuCo,.Cu(OH)2.H2O zu nennen, Wie bereits erwähnt, können diese Pigmente leider zum Abbau von gewissen Produkten, die zum oxydativen Abbau neigen, z.B. Polyolefinen, beitragen. Insbesondere hat sich gezeigt, daß Oxyde, Sulfate, Sulfide, Nitride und hydratisierte Oxyde, Sulfate, Sulfide und Nitride von Verbindungen der Gruppe IIIA, IVA und VA des Periodensystems sowie Zink dazu beitragen, der nachteiligen Auswirkung des thermochromen Pigments entgegenzuwirken, wenn dieses auf einen Kunststoff, der dem oxydativen
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— O —
Abbau unterliegt, aufgebracht ist.
Unter Elementen der Gruppe IIIB, IVB und VB des Periodensystems sind Elemente mit Ordnungszahlen von 5, 13» 31, 49, 81, 6, H, 32, 50, 82, 7, 15, 33, 51 und 83 zu verstehen.
Besonders geeignet sind Oxyde, Sulfate, Sulfide und Nitride von Bor, Aluminium, Zinn, Blei, Arsen, Antimon, Wismuth, Zink und Phosphor. Da diese Verbindungen offensichtlich mit dem Kunststoff und/oder thermochromen Pigment bei erhöhten Temperaturen unter Verhinderung des Abbaues reagieren, können die Verbindungen natürlich in Form von Oxyden, Sulfaten, Sulfiden oder Nitriden im Anstrichmittel vorhanden sein oder auch in Form von freien Säuren, Metallsalzen oder organischen Verbindungen vorliegen, da diese Verbindungen bei erhöhten Temperaturen dissoziieren und hierbei die freien Oxyde, Sulfide, Sulfate bzw. Nitride bilden und hierbei den Abbau des Kunststoffs durch das thermochromie Pigment verhindern.
Beispielsweise können im Falle von Borverbindungen nicht nur Oxyde von Bor, z.B. BpO,, verwendet werden, sondern auch die Säuren oder Salze dieser Oxyde, z.B. Borsäure oder Natriumborat, sind geeignet. Ebenso können nicht nur Oxyde des Phosphors, sondern auch die verschiedenen Sauerstoffsäuren des Phosphors einschließlich der verschiedenen Formen von Phosphorsäure, Polyphosphorsäure und phosphori<ver Säure und ihre Salze verwendet werden. Außerdem können organische Phosphate und Phosphite, z.B. Tricresylphosphat, dem Anstrichmittel zugesetzt werden. Als weitere· Bestandteile erwiesen sich Antimonoxyd, Bleioxyde, organische Bleiverbindungen, z.B. Bleiphpthalat und Bleifumarat, Aluminiumoxyd, Zinkoxyd, Zinksulfid und Bornitrid, als besonders geeignet.
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Die im Anstrichmittel verwendete Menge des Zusatzstoffs kann in weiten Grenzen liegen. In einem Anstrich, der eine Pigment- und Bindemittelkonzentration von etwa 14^ hat, wovon 10$ auf ein therrnochromes Pigment entfallen, erwies sich eine Menge von 0,5 "bis 15$ des erfindungsgemäß verwendeten Zusatzstoffs als geeignet, die nachteilige Auswirkung des thermochromen Pigments auf den Kunststoff zu verringern. Zwar können auch höhere Mengen verwendet werden, jedoch ergehen sich durch Verwendung einer größeren Menge des Zusatzstoffs im Verhältnis zum thermochromen Pigment im allgemeinen eine Abschwächung der thermochromen Wirkung des Anstrichs, eine Erhöhung der Kosten und eine geringe zusätzliche Wirksamkeit. Vorteilhaft enthält der thermochrome Überzug, d.h. der Anstrich nach dem Abdampfen von Lösungsmitteln usw., 4 "bis 60$, vorzugsweise 25 "bis 35 Gew.-?£ Zusatzstoff. Der bevorzugte Mengenbereich des Zusatzstoffs liegt bei 3 bis 7?6 bei einem Anstrichmittel mit einer Konzentration von 14# Pigment plus Bindemittel, wovon 10j£ auf dasthermochrome Pigment entfallen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Eine Grundmischung der folgenden Zusammensetzung wurde für ein thermochromes Anstrichmittel verwendet:
Xthylen-Xthylacrylat-Copolymeris at 2,0
1,1,1-Trichloräthan 59,4
Toluol 22,8
TiO2 5,0
Fe2O-I.HgO als gelbes thermochromes Pigment 5,0
Zusatzstoffe (Verdickungsmittel, oberflächenaktive Mittel und Antioxydantien) 2,0
Proben einer Größe von 500 bis 1000 g wurden hergestellt, indem die Bestandteile 12 Stunden oder länger
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in einer Kugelmühle gemahlen wurden. Alle Gemische wurden auf einer wärmeschrumpfbaren Muffe aus Polyäthylen bewertet. Auf ein Stück des Schlauchs (gewöhnlich 4-5 cm lang), der mit einem Heißschmelzkleber der in der US-Patentanmeldung 291 542 beschriebenen Art beschichtet war, wurde die vorstehend beschriebene thermochroine Farbe durch Spritzauftrag auf die andere Oberfläche aufgebracht. Der Anstrich wurde der Trocknung überlassen. Für die Auswahluntersuchung wurde ein Aluminiumrohr (Außendurchmesser 6,35 cm, Wandstärke 6,35 mm) als Testdorn oder Substrat verwendet. Für den Versuch wurde eine Aluminiumfolie in einer Lage um das Rohr gewickelt, um die Entfernung der Muffe mit Klebstoffschicht nach dem Schrumpfen zu erleichtern. Die Muffe wurde dann herumgelegt und eine Metallschiene über die beiden Lippen des Kantenverschlusses geschoben. Ein Brenner auf einem Propanbehälter mit einem auf 0,28 kg/cm eingestellten Regler wurde verwendet. Der Brenner wurde gezündet und das Ventil weit geöffnet, wobei eine blaugelbe Flamme von etwa 25 bis 30 cm Länge gebildet wurde. Mit der Zeitmessung wurde begonnen, wenn die Flamme die Muffe berührte. Nach jedem Test wurde die alte Muffe von Dorn geschnitten und der Dorn auf Raumtemperatur gekühlt. Die Ergebnisse der Versuche mit und ohne Überzug und mit und ohne 4$ Zusatzstoff im Anstrich sind nachstehend in Tabelle 1 zusammengestellt·
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Tabelle 1 Zusatzstoff Zeit bis zur
Kraterbildung
bzw.bis zum
Aufreißen,Min.		 Glühen
Kein Anstrich auf der Muffe 3 nein
Anstrich ohne Zusatzstoff 2 - 2,5 ja
Anstrich ohne thermochromes
Pigment		 VJI nein
Natriumborat 3 - 3,5 nein
Ammoniumpolyphosphat 3,5 nein
Zinkborat 3,5 nein
Tricresylphosphat 3,5 nein
Sb2O3 3,5 nein
B2O3 4,5 nein
Bariummetaborat 5 nein
γ-Aluminiumoxyd 5 gering
fügig
Borsäure* 6
(nur Krater)		 nein
*Kein Aufreißen oder Glühen nach 9,5 Minuten.
Wie Tabelle 1 zeigt, fanden bei dem Polyäthylenkunststoff ohne Anstrich Kraterbildung und Aufreißen nach etwa 3 Minuten statt. Wenn ein üblicher thermochromer Anstrich, der Fe2O3.H2O als thermochromes Pigment enthielt, aufgebracht wurde, war etwas kürzeres Erhitzen erforderlich, um Kraterbildung und Aufspalten des Kunststoffs zu bewirken, jedoch wurde, was wichtiger ist, ausgeprägtes Glühen des Kunststoffs festgestellt. Das Glühen läßt im allgemeinen erkennen, daß der Kunststoff bleibend abgebaut wird, auch wenn keine Kraterbildung und kein Aufspalten stattfinden.
Durch Weglassen des thermochromen Pigments aus dem Anstrichmittel konnte die Zeit, die der Kunststoff erhitzt werden konnte, wesentlich verlängert werden, ein
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Zeichen, daß das thermochrome Pigment die Ursache des verstärkten Abbaues des Kunststoffs war.
Alle Zusatzstoffe gemäß der Erfindung verbesserten die thermische Stabilität des beschichteten Kunststoffs. Im Falle von Borsäure wurde kein Aufreißen oder Glühen nach einer Erhitzungsdauer von 9,5 Minuten festgestellt, während Kraterbildung bereits nach 6 Minuten stattfand.
Beispiel 2
Ein thermochromer Anstrich wie in Beispiel 1 wurde auf einer anderen Charge von Polyäthylenkunststoff mit und ohne verschiedene Zusatzstoffe in einer Konzentration von 4# bewertet. Der gestrichene Kunststoff wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise geprüft. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle 2 genannt.
Tabelle 2 ,12 H2O Zeit bis zur
Kraterbil
dung, Min.		 Glühen nein nein
Zusatzstoff
(Anteil 4$)		 2 ja geringfügig geringfügig
Thermochromer Anstrich
ohne Zusatz		 , 2'5
(4 Min.bis zu
vollständiger
Zerstörung)		 nein nein
Ohne Anstrich ,18 H2O 2,5 nein ja
Bi2O3 3 geringfügig geringfügig
Natriumphosphat. 3 η η
BPO4 3,5
BN 3,5
Aluminiumsulfat, 3,5
As2O5 4
BaO 4
SnO2 4
PbO (gelb) 4,5
ZnO 4,5
ZnS
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Tabelle 2 (Ports.)
Zusatzstoff Zeit bis zur Glühen (Anteil 4$) Kraterbildung, Min.
Natriumarsenat 4,5 nein
Calciummetaborat.HpO 4»5 nein
Diese Ergebnisse zeigen, daß mit Sulfaten, Sulfiden und Nitriden sowie Oxyden die Dauer des gefahrlosen Erhitzens des Kunststoffs verlängert werden kann.
Beispiel 3
Eine Grundmischung der folgenden Zusammensetzung wurde für ein thermochromes Anstrichmittel verwendet:
Äthylen-Äthylacrylat-Copolymerisat 2,0
1,1,1-Trichloräthan 59,4
Toluol 22,8
Zusatzstoffe (Verdickungsmittel,
oberflächenaktive Mittel, Antioxydantien) 2,0 Hydratisiertes Kupfercarbonat als
thermochromes Pigment 7,0
TiO2 7,0
Der Anstrich wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 genannt.
Tabelle 3
Zusatzstoff Zeit bis zur Glühen
Kraterbildung/ Aufreißen (Min.)
Anstrich ohne Zusatzstoff 3 ja
Sb2O, 3 nein
Bariummetaborat 4,5 nein
Borsäure 6 nein
Die Werte in Tabelle 3 zeigen, daß die Zusatzstoffe gemäß der Erfindung einem thermochromen Pigment einschließ· Hob hydrat!eiertem Kupfercarbonat entgegenwirken.
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Claims (15)

Patentanspruch e
1) Thermochrome Anstrichmittel, enthaltend ein Bindemittel, ein darin dispergiertes thermochromes Pigment und als Zusatzstoff ein Sulfid, Nitrid oder gegebenenfalls hydratisiertes Sulfat oder Oxyd von Zink oder einem Element der Gruppe IIIB, IVB oder VB des Periodensystems oder ein von diesen Verbindungen ableitbares Salz oder eine davon ableitbare freie Säure oder organische Verbindung.
2) Anstrichmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatzstoff eine Verbindung von Aluminium, Antimon, Arsen, Vismuth, Bor, Blei, Phosphor, Zinn oder Zink enthalten.
3) Anstrichmittel nach Anspruchi und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatzstoff Bortrioxyd, ein Borat, ein Metaborat oder Borsäure enthalten.
4·) Anstrichmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatzstoff ein Salz, eine Säure oder eine organische Verbindung enthalten, die ein Phosphat- oder Phosphitanion enthält.
5) Anstrichmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatzstoff Aluminiumoxyd enthalten.
6) Anstrichmittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Zusatzstoff Antimonoxyd, Arsenpentoxyd oder Zinnoxyd enthalten.
7) Anstrichmittel nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als thermochromes Pigment eine Übergangsmetallverbindung enthalten.
8) Anstrichmittel nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als thermochromes Pigment ein
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hydratisiertes Eisenoxyd enthalten.
9) Anstrichmittel nach Anspruch 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als thermochromes Pigment ein hydratisiertes Kupfercarbonat enthalten.
10) Anstrichmittel nach Anspruch 1 bis 9t dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,5 bis 10 Gew.-<fi, vorzugsweise 3 bis 7 Gew.-^ des Zusatzstoffs enthalten.
11) Formteile aus polymeren Materialien, die dem oxydativen Abbau unterliegen, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem thermochromen Anstrich, der ein thermochromes Pigment und einen Zusatzstoff nach Anspruch 1 bis 10 enthält, beschichtet sind.
12) Formteile nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff 4 bis 60 Gew.-#, vorzugsweise 20 bis 35 Gew.-5ε des Anstrichs ausmacht.
13) Formteile nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymerisat ein Polyolefin oder ein Olefincopolymerisat ist.
14) Formteile nach Anspruch 11 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß sie auf einer Oberfläche, die nicht mit dem thermochromen Anstrich beschichtet sind, mit einem Heißschmelzkleber beschichtet sind, wobei das thermochrome Pigment so gevählt ist, daß es durch seinen Farbumschlag anzeigt, wann genügend Wärme zugeführt worden ist, um den Klebstoff ohne Abbau des Polymerisats zu schmelzen.
15) Formteile nach Anspruch 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß sie wärmeschrumpfbar sind.
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