JPH0656562A - 窒化ケイ素焼結体及び被覆窒化ケイ素焼結体 - Google Patents

窒化ケイ素焼結体及び被覆窒化ケイ素焼結体

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JPH0656562A
JPH0656562A JP4232715A JP23271592A JPH0656562A JP H0656562 A JPH0656562 A JP H0656562A JP 4232715 A JP4232715 A JP 4232715A JP 23271592 A JP23271592 A JP 23271592A JP H0656562 A JPH0656562 A JP H0656562A
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JP
Japan
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sialon
silicon nitride
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nitride sintered
sintered compact
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Yuji Sato
裕二 佐藤
Shinya Yamada
慎也 山田
Masaki Kobayashi
正樹 小林
Yuji Katsumura
祐次 勝村
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Tungaloy Corp
Original Assignee
Toshiba Tungaloy Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5053Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
    • C04B41/5062Borides, Nitrides or Silicides
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    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00241Physical properties of the materials not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00405Materials with a gradually increasing or decreasing concentration of ingredients or property from one layer to another

Abstract

(57)【要約】 【目的】 焼結体の表面部と内部における歪みの緩和及
び窒化ケイ素自体の鉄族金属との親和性の高さを抑制し
て、耐摩耗性,強度,靭性,耐酸化性及び耐熱衝撃性に
優れるようにした窒化ケイ素焼結体及び被覆窒化ケイ素
焼結体を提供する。 【構成】 窒化ケイ素及び/又はサイアロンを主成分と
して含む焼結体の表面の一部又は全面における表面から
少なくとも30μm内部までの厚さにβ−サイアロンを
主成分とする表面層を形成し、この表面層中のβ−サイ
アロンのZ値を表面から内部に向って漸減させた窒化ケ
イ素焼結体及びこの焼結体の表面に硬質被膜を形成した
被覆窒化ケイ素焼結体。 【効果】 切削工具として用いた場合に、従来の窒化ケ
イ素焼結体に比べて、耐摩耗性及び耐欠損性が優れるこ
と、特に、耐摩耗性においては、1.8〜8倍も向上す
るという顕著な効果がある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化ケイ素及び/又は
サイアロンを主成分として含む窒化ケイ素焼結体に関
し、特に、切削工具や耐摩耗工具等の工具用に最適な窒
化ケイ素焼結体及び被覆窒化ケイ素焼結体に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、窒化ケイ素焼結体は、各種のセ
ラミックス焼結体の中では、高硬度,高靭性,優れた耐
熱衝撃性,室温及び高温における高強度性という工具用
材料として優れた諸特性を有している。しかし、窒化ケ
イ素自体は、鉄族金属との親和性に富むために、窒化ケ
イ素焼結体でもって鉄系材料を切削した場合、耐摩耗性
が極端に低下するという問題がある。この問題を解決す
るための手段が種々行われており、その内、焼結体の表
面部と内部とが異なるような組成成分の構成にした窒化
ケイ素又はサイアロンの焼結体が提案されている。その
代表的なものとして、特開平1−153575号公報,
特開平2−145484号公報及び特開平4−1449
86号公報がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】窒化ケイ素焼結体の表
面部を改質した先行技術の内、特開平1−153575
号公報には、焼結体の内部がα−サイアロンからなり、
焼結体の表面部は、内部から外面に向ってβ−サイアロ
ンの含有率が連続的に増加しているα+β−サイアロン
層からなるサイアロンセラミックス焼結体について記載
されている。
【0004】また、特開平2−145484号公報に
は、X線強度比法において、焼結体の内部はα−サイア
ロンとβ−サイアロンに対するβ−サイアロンの組成比
が0.6以上からなり、焼結体の表面部は、α−サイア
ロンとβ−サイアロンに対するα−サイアロンの組成比
が0.6以上からなる窒化ケイ素焼結体について記載さ
れている。
【0005】上記両公報の焼結体は、前者がβ−サイア
ロンのリッチな表面部を形成したのに対し、逆に後者が
α−サイアロンのリッチな表面部を形成したという相違
があるが、両者共、高靭性のβ−サイアロンと高硬度の
α−サイアロンとの組合わせにより、両方の長所をバラ
ンスよく高めて、その性能を十分に発揮させようとした
ものである。しかしながら、両公報の焼結体は、鉄族金
属との親和性に対する考慮がなされてなく、例えば鉄系
材料を切削するための切削工具として使用すると、切削
条件によっては耐摩耗性が極端に劣り、使用領域が狭い
という問題がある。
【0006】次に、特開平4−144986号公報に
は、Si6-ZAlZZ8-Z(0<Z≦4.2)で示され
るβ−サイアロンのうち相対的にZ値の高いサイアロン
を主成分とするセラミックスの表面層と相対的に高温強
度に優れた非酸化物セラミックスの内部とからなる窒化
ケイ素焼結体について記載されている。
【0007】同公報の焼結体は、鋳込み成形により形成
される表面層であって、表面層と内部との界面には極く
薄い拡散層が形成されたとしても、表面層と内部との熱
膨張差による内部歪が内在し、例えば切削工具として使
用すると、熱衝撃の影響から欠損し易いという問題があ
る。
【0008】本発明は、上述の問題点を解決したもの
で、具体的には、耐熱衝撃性,耐酸化性,靭性,強度及
び耐摩耗性に優れた傾斜組成成分のβ−サイアロンの表
面層を有する窒化ケイ素焼結体及び被覆窒化ケイ素焼結
体の提供を目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、窒化ケイ
素焼結体が使用領域の広い切削工具として使用できるよ
うに検討していた所、Si6-ZAlZZ8-Zで示される
β−サイアロンのZ値の増加に伴って、鉄族金属との反
応性及び耐酸化性が改善されるが、逆にβ−サイアロン
の焼結体は靭性及び耐熱衝撃性に劣ること、並びにβ−
サイアロンを表面部に形成し、そのβ−サイアロンのZ
値が表面から内部に向って漸次減少する傾斜組成成分に
すると鉄族金属との反応性が改善され、耐酸化性,耐摩
耗性,靭性及び耐熱衝撃性に優れた焼結体になるという
知見を得て本発明を完成するに至ったものである。
【0010】すなわち、本発明の窒化ケイ素焼結体は、
窒化ケイ素及び/又はサイアロンを主成分として含む焼
結体の表面の一部又は全面における該表面から少なくと
も30μm内部までの厚さにSi6-ZAlZZ8-Z(0
<Z≦4.2)で表わされるβ−サイアロンを主成分と
した表面層が形成されており、該表面層中の該β−サイ
アロンのZ値が該表面層の表面から内部に向って漸次減
少していることを特徴とする焼結体である。
【0011】本発明の焼結体における表面層は、β−サ
イアロンのみからなる場合、又は50体積%以上のβ−
サイアロンと、他に焼結体の内部を構成している物質も
しくは焼結体の内部を構成していない別の物質が混在し
ている場合がある。表面層中に混在する物質は、具体的
には、例えば、周期律表の4a,5a,6a族金属,A
lの酸化物,窒化物,炭化物,周期律表の2a,3a族
金属,ランタノイドの酸化物,酸化ケイ素,炭化ケイ
素,α−Si34,β−Si34,α−サイアロン及び
これらの相互固溶体,ガラス質相を挙げることができ
る。これらの内、周期律表の4a族金属の酸化物,窒化
物,又はY23とHfO2の固溶体,β−Si34,α
−サイアロン,イットリウムとケイ素の酸窒化物の少な
くとも1種でなる場合が表面層自体の緻密性及び表面層
と焼結体内部との歪み緩和性から特に好ましい。この表
面層の厚さは、形状や用途によって最適値が異なるが、
切削工具、特にスローアウェイチップとして用いる場合
には、30μm〜1000μm、好ましくは50μm〜
400μmである、表面層の厚さが30μm未満になる
と、耐摩耗性を主とする諸特性値の向上が低下する。
【0012】表面層中に存在するβ−サイアロンのZ値
が表面層の表面から内部に向って漸次減少していると
は、具体的には、縦軸にZ値をとり、横軸に表面層の表
面から内部に向っての距離をとった場合に、放物線状に
減少している場合、又は表面が最大であって、表面層と
内部との界面が最小であって、表面から界面間において
は少々の増減があるような、例えば段階的に減少してい
る場合、波状に増減しながら全体として減少している場
合であってもよい。
【0013】本発明の焼結体における内部は、α−窒化
ケイ素,β−窒化ケイ素,α−サイアロン及び/又はβ
−サイアロンが主成分として混在し、この窒化ケイ素又
はサイアロンの他に含まれる物質は、前述した表面層に
含まれる物質もしくは従来の特許公報,技術文献等に記
載されている窒化ケイ素焼結体を構成している組成成分
からなっているものである。
【0014】以上述べてきた本発明の窒化ケイ素焼結体
を基材とし、この基材の表面に、さらに周期律表の4
a,5a,6a族金属,Al,Siの炭化物,窒化物,
酸化物及びこれらの相互固溶体又はダイヤモンド,ダイ
ヤモンド状カーボン,立方晶窒化ホウ素,硬質窒化ホウ
素の中の1種の単層もしくは2種以上の多層の被膜を形
成すると、より一層、耐摩耗性及び耐欠損性等の諸特性
を顕著に向上するので好ましい。これらの被膜の内、特
にTi,Hf,Al,Siの炭化物,窒化物,酸化物及
びこれらの相互固溶体又はダイヤモンド,ダイヤモンド
状カーボン,立方晶窒化ホウ素,硬質窒化ホウ素の中の
1種の単層もしくは2種以上の多層の被膜からなること
が諸特性上好ましい。
【0015】本発明の窒化ケイ素焼結体は、従来の粉末
冶金法を応用して作製することができ、具体的には、例
えば、粉末冶金法で成形した窒化ケイ素を主成分として
含む粉末成形体の表面にZ値の異なるβ−サイアロンの
粉末を順次塗付又は吹付ける方法、もしくは窒化ケイ素
を主成分として含む粉末成形体の表面にAl23粉末を
塗付,吹付けあるいはAl23粉末の中に埋設した後、
加熱焼結する方法、さらに、必要に応じて熱間静水圧処
理(HIP処理)を施すことにより作製することができ
る。
【0016】
【作用】本発明の窒化ケイ素焼結体は、表面層を構成す
る組成成分の異なるβ−サイアロンが鉄族金属との反応
性緩和作用と表面層と内部との界面における歪の緩和作
用をし、しかも表面層の耐摩耗性及び強度をバランスよ
く保持させており、焼結体の内部が焼結体全体の強度を
保持しているものである。
【0017】
【実施例1】平均粒径0.1〜0.7μmのSi34
TiN,Al23,AlN,MgO,Y23,ZrO2
の各種粉末を用いて、表1に示す割合に配合し、ボール
ミルで粉砕混合後、ISO規格のSNMN120408
の形状を作製するためのモールドを用いて加圧成形し、
粉末成形体を得た。これらの粉末成形体の内、本発明の
試料は、表1に示した処理を行い、比較の試料は、処理
せずに従来状態の後、大気圧の窒素雰囲気中、1750
℃、2時間保持にて焼結し、本発明品1〜4及び比較品
1〜3を得た。こうして得た本発明品1〜4及び比較品
1〜3の表面と内部の組成成分をX線回折法及びEPM
A分析により行い、その結果を表2に示した。表面層中
のβ−サイアロンのZ値については、焼結体の表面及び
表面から徐々に研摩した面におけるZ値をX線回折の格
子定数から換算し、その結果を表3に示した。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】
【表3】 次に、本発明品1〜4及び比較品1〜3を用いて、下記
の(A)条件による旋削試験と(B)条件によるフライ
ス切削試験を行い、その結果を表4に示した。
【0021】(A)乾式による連続旋削試験条件 被削材 FC350 切削速度 500m/min 切込み 1.5mm 送り 0.3mm/rev 切削時間 3min チップ形状 SNMN120408 評価 平均逃げ面摩耗量(VB) (B)乾式によるフライス切削試験条件 被削材 FCD600(45×200mm面) 切削速度 150m/min 切込み 1.5mm 初期送り 0.20mm/rev チップ形状 SNMN120408 評価 チップ欠損に至る最大送り(1Pas
sで欠損しない場合は、0.03mm/revの送りを
増加)
【0022】
【表4】
【0023】
【実施例2】実施例1で得た本発明品1〜4及び比較品
1〜3を用いて、それぞれの焼結体の表面にCVD法で
もって被膜を形成した。被膜は、焼結体の表面に形成さ
せた層を第1層,次が第2層,その次が第3層として、
表5に示した様に、それぞれの焼結体の表面に形成し
て、本発明の被覆窒化ケイ素焼結体No.5〜8及び比
較品の被覆窒化ケイ素焼結体No.4〜6を得た。
【0024】こうして得た本発明品5〜8及び比較品4
〜6を用いて、実施例1の(A)条件及び(B)条件に
よる切削試験を行い、表5にその結果を併記した。
【0025】
【表5】
【0026】
【実施例3】実施例1の各種粉末を用いて、表6に示し
た組成成分に配合し、配合粉末に対し、外掛けで0.5
wt%のポリアクリル酸アンモニウムの分散剤を添加
し、水湿式ボールミル混合を行った。こうして得た混合
粉末にポリアクリル酸のエマルジョンの結合剤を添加し
泥漿状試料(イ)及び(ロ)を得た。試料(イ)をIS
O規格のSNMN120408形状が得られる石こう型
に流し込み、2分間放置後、排泥し、0.6mm厚さの
表面層を形成した。次いで、排泥した後の空間に泥漿状
試料(ロ)を充填し、鋳込み成形を行った。脱型後、4
50℃,1時間保持で脱脂し、次に大気圧の窒素雰囲気
中、1750℃の2時間保持により焼結し、積層状の比
較品7を得た。
【0027】比較品7の表面から内部までの組成成分を
実施例1と同様にして測定した所、厚さ0.4mmのβ
−サイアロン(Z=2)を主成分とする表面層と、β−
Si34を主成分とする内部とからなっていた。比較品
7の表面層におけるβ−サイアロンのZ値を実施例1と
同様にして求めた結果、表面から界面まですべてZ≒
2.0の均一値で、表面層の厚さが0.4mmであっ
た。
【0028】この比較品7と実施例1で得た本発明品1
を用いて、下記の(C)条件による湿式連続旋削試験及
び実施例1の(B)条件によるフライス切削試験を行
い、その結果を表7に示した。
【0029】(C)湿式による連続旋削試験条件 被削材 FC350 切削速度 800m/min 切込み 1.5mm 送り 0.7mm/rev 切削時間 2min 切削油 水溶性切削油 チップ形状 SNMN120408 評価 平均逃げ面摩耗量
【0030】
【表6】
【0031】
【表7】
【0032】
【発明の効果】本発明の窒化ケイ素焼結体は、表面改質
してない従来の窒化ケイ素焼結体に比べて、切削工具と
して用いた場合に、耐摩耗性において約1.8〜2.5
倍も向上するという顕著な効果と、耐欠損性にも優れる
という効果があり、β−サイアロンの表面層とした従来
の窒化ケイ素焼結体に比べて、切削工具として用いた場
合に、耐摩耗性において約8倍も向上するという顕著な
効果と、耐欠損性において約60%も向上するという顕
著な効果がある。また、本発明の被覆窒化ケイ素焼結体
は、本発明の窒化ケイ素焼結体と同等の耐欠損性を保持
し、耐摩耗性は一層向上するという優れた効果がある。
【0033】従って、本発明の焼結体は、切削工具や耐
摩耗工具等の工具のみならず、従来の窒化ケイ素焼結体
が用いられている用途から、さらに耐摩耗性及び耐欠損
性を必要とする自動車部品,機械工業用部品,化学工業
用部品等あらゆる産業分野に利用できる有用な材料であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 勝村 祐次 神奈川県川崎市幸区塚越1丁目7番地 東 芝タンガロイ株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 窒化ケイ素及び/又はサイアロンを主成
    分として含む焼結体の表面の一部又は全面における該表
    面から少なくとも30μm内部までの厚さにSi6-Z
    ZZ8-Z(0<Z≦4.2)で表わされるβ−サイ
    アロンを主成分とした表面層が形成されており、該表面
    層中の該β−サイアロンのZ値が該表面層の表面から内
    部に向って漸次減少していることを特徴とする窒化ケイ
    素焼結体。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の窒化ケイ素焼結体を基材
    とし、該基材の表面にTi,Hf,Al,Siの炭化
    物,窒化物,酸化物及びこれらの相互固溶体又はダイヤ
    モンド,ダイヤモンド状カーボン,立方晶窒化ホウ素,
    硬質窒化ホウ素の中の1種の単層もしくは2種以上の多
    層の被膜を形成したことを特徴とする被覆窒化ケイ素焼
    結体。
JP4232715A 1992-08-07 1992-08-07 窒化ケイ素焼結体及び被覆窒化ケイ素焼結体 Pending JPH0656562A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008162883A (ja) * 2006-12-27 2008-07-17 Sandvik Intellectual Property Ab 堅牢性が要求される操作のためのセラミック材料およびこれにより形成される切削工具
JP2010002040A (ja) * 2008-06-23 2010-01-07 Ntn Corp ボールねじ

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Effective date: 20011120