JPH0655059A - ゼラチン・中性多糖類マイクロカプセル及びその製法 - Google Patents

ゼラチン・中性多糖類マイクロカプセル及びその製法

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JPH0655059A
JPH0655059A JP4229466A JP22946692A JPH0655059A JP H0655059 A JPH0655059 A JP H0655059A JP 4229466 A JP4229466 A JP 4229466A JP 22946692 A JP22946692 A JP 22946692A JP H0655059 A JPH0655059 A JP H0655059A
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哲也 中村
Yoshiaki Chino
善明 知野
Yasushi Kuno
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ゼラチンと中性多糖類を壁材とする飲食品用
途に適した安全性の高いマイクロカプセルの簡便な製
法。 【構成】 濃度約20重量%以上のゼラチン水溶液中に
水不溶性固体又は疎水性液体を乳化又は分散せしめた乳
化物に、濃度約10重量%以上のデキストリン水溶液を
加えて複合コアセルベーションを起こさせ、次いで生成
したコアセルベートを冷却ゲル化後不溶化処理してマイ
クロカプセルを得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、固体物質又は疎水性液
体を含有し得るゼラチンと中性多糖類によって形成され
るマイクロカプセル及びそれを得るための複合コアセル
ベーション法によるマイクロカプセルの製法に関するも
のである。
【0002】
【従来の技術】水溶性ポリマーをカプセルの壁膜材料と
して用い、コアとなる物質の周囲に該ポリマーの濃厚相
を相分離させて、カプセル壁膜を形成するマイクロカプ
セル化法が知られている。例えば、疎水性液体をゼラチ
ン等の水溶性ポリマーで乳化した後、エタノール、アセ
トン等の該ポリマーに対する非溶媒を添加するか、又は
硫酸ナトリウム等の電解質塩類を添加してコアセルベー
トを生成させる単純コアセルベーション法;又はゼラチ
ン等を使用したポリカチオンコロイドと、アラビアガ
ム、ペクチン、アルギネート類、CMC等のアニオン性
多糖類を用いたポリアニオンコロイドを混合した系をp
H調製して相分離を起こさせる複合コアセルベーション
法によるマイクロカプセルの製法はよく知られ既に実用
に供されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】マイクロカプセルを飲
食品用に利用する場合には人体に対する安全性を優先し
て考慮する必要があり、例えば単純コアセルベーション
法によるカプセルから有機溶剤又は硫酸ナトリウム等の
塩類を完全に除去することは極めて困難で、飲食品用カ
プセルの製法としては実用的な方法とは言えない。
【0004】複合コアセルベーション法による場合は、
希薄水溶液の状態からしか生成しないため、形成したカ
プセルの分離、濃縮さらには乾燥に至る工程における水
分の分離除去に多大のエネルギーを必要とする欠点があ
る。また形成されたカプセル壁膜を例えばホルマリン等
により不溶化しないと、カプセルどうしが付着団粒化し
たり或いは系から分離できないという課題もある。
【0005】かかる欠点を改善しようとする提案もあ
る。例えば、ゼラチン−アニオン性水溶性高分子系中で
コアセルベーションを起こさせてマイクロカプセルを調
製する際に、コアセルベートを冷却ゲル化する前に系中
に非イオン性高分子物質を加えることにより、団塊のな
い微小カプセルを調整する方法(特開昭48−6657
9号公報):またコアセルベーション法により製造した
マイクロカプセルを硬化処理せずに又は硬化処理を完全
に行わずに、小麦粉、澱粉、粉末固型脂、セルロース
類、蛋白粉末、無機塩粉末、有機酸又はその塩の粉末、
アミノ酸又はその塩の粉末、ショ糖粉末等をコーティン
グして乾燥するマイクロカプセルの製造方法(特開昭5
9−36540号公報)などが開示されている。
【0006】しかしながら、これらの改善提案において
もコアセルベーション工程は従来どおりの方法を踏襲し
ているに過ぎないので、本質的な改善はなされていな
い。本発明者らは、希薄水溶液においてしか形成されな
い複合コアセルベーションの欠点を改善して高濃度水溶
液から複合コアセルベートを形成するマイクロカプセル
の製造方法について鋭意研究した。
【0007】
【課題を解決するための手段】その結果、濃度約20重
量%以上のゼラチン水溶液中に水不溶性固体又は疎水性
液体を乳化又は分散せしめた乳化物に、濃度約10重量
%以上の中性多糖類水溶液を加えることにより速やかな
相分離が起こり、複合コアセルベートが形成され、次い
で冷却ゲル化後不溶化処理することによってゼラチン−
中性多糖類を壁膜とするマイクロカプセルが容易に得ら
れることを見いだし本発明を完成した。
【0008】従って本発明の目的は、安全性の高いゼラ
チンと水溶性中性多糖類の高濃度溶液からコアセルベー
トを形成させ、分離、洗滌などの煩雑な工程を省略し
て、例えば高濃度のコアセルベート分散液をそのまま利
用するか、或いは噴霧乾燥などに付することにより効率
良く且つ保存安定性及び内容物の放出制御性に優れた、
特に飲食品用途に適したマイクロカプセルを工業的に極
めて有利に製造する方法を提供するにある。
【0009】本発明の上記複合コアセルベーションは、
ゼラチン乳化液と中性多糖類溶液とを混合した系におけ
ゼラチン濃度が少なくとも約5重量%以上であり、また
中性多糖類濃度は少なくとも約15重量%以上でなけれ
ば、このようなコアセルベートの形成は見られないか、
又はコアセルベーションの現象は見られても相分離が不
十分で、強固なコアセルベートは得られない。
【0010】本発明におけるコアセルベートの形成機構
は従来のイオン反応とは全く異なることから、利用する
ことのできるゼラチンもその調製方法及び等電点のいか
んに拘わりなく、どのようなゼラチンでも利用すること
ができる。
【0011】また本発明において利用することのできる
中性多糖類としては、例えばDE約2〜約8程度の範囲
にあるデキストリン、水溶性の化工澱粉、プルラン及び
これらの任意の混合物等を挙げることができる。これら
の水溶性中性多糖類に代えて、例えばショ糖、グルコー
ス、D−ソルビット等の低分子量の糖類又は糖アルコー
ルを添加しても本発明の如きコアセルベーションは起こ
らない。
【0012】以下、本発明の態様について更に具体的に
説明する。
【0013】本発明においてはまず、濃度約20重量%
以上のゼラチン水溶液を用いて食用油、フレーバーオイ
ル、油溶性ビタミン含有油等の油溶性物質又は乾燥スパ
イス類の微粉末、乾燥動植物材料の微粉末等の乳化液又
は分散液を調製する。ゼラチン水溶液に対する油溶性物
質又は微粉末類の配合割合は一般的には該溶液1重量部
に対して、油溶性物質又は微粉末類約0.1〜約1重量
部程度の範囲がしばしば採用される。
【0014】乳化又は分散処理には特別の制約はなく、
任意の方法を採用することができるが、一般的には、例
えば約35〜約45℃程度のゼラチンのゲル化温度以上
で且つフレーバーオイル等に悪影響を与えない可及的低
温のゼラチン水溶液を撹拌しながら前記油溶性物質又は
微粉末類を注加分散後、例えばホモミキサー、回転円盤
式ホモジナイザー、高圧ホモジナイザー等の任意の乳化
機を用いて乳化又は分散させる。好ましい態様として
は、例えば油溶性物質の乳化粒子が約0.5〜約3ミク
ロン程度になるまで乳化処理する。またスパイス等の微
粉末は約1〜約3ミクロン程度に微粉砕したものを使用
するのが好ましい。
【0015】このようにして得られた乳化液又は分散液
に、濃度約10〜約30重量%の中性多糖類水溶液を添
加することにより、速やかな相分離が起こりカプセルが
形成される。ゼラチン乳化液に対する中性多糖類水溶液
の添加量は、例えば前者1重量部に対して後者約1.5
〜約3重量部程度の範囲がしばしば採用される。かくし
て形成されるマイクロカプセルは粒径が約5〜約50ミ
クロンで、ほぼ揃った球形の形態を有する均一な粒子と
なる。次いで撹拌を続けながら約10℃以下まで冷却し
ゼラチンをゲル化させて皮膜を固定する。
【0016】本発明によって得られる上記した如きマイ
クロカプセルはそのままカプセル分散液として、或いは
更に噴霧乾燥、真空乾燥処理してカプセル粉末として利
用することができるが、カプセル壁膜の強度はまだ十分
強固とは言えない。従って通常は更に皮膜の硬化処理を
することが好ましい。かかる皮膜の硬化処理には特別の
制約はなく常法にしたがって行うことができるが、好ま
しい態様としては、前記の様にして得られた冷却、ゲル
化したカプセル分散液に、例えばエタノール、タンニン
酸、カリミョウバン等の食品に使用可能な硬化剤を添加
して皮膜の硬化処理を行う。
【0017】かかる硬化処理の方法としてミョウバンを
使用する場合の具体的な方法を例示すれば、ゲル化した
カプセル分散液1重量部に対して約0.8〜約3重量%
のミョウバン水溶液を約0.1〜約1重量部添加し、更
に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を用いてpH約
5〜約7に調整し、約15分間〜約1時間撹拌すること
により、実用的な皮膜強度を有するマイクロカプセルを
得ることができる。以下、実施例により本発明の態様を
更に具体的に説明する。
【0018】
【実施例1】40℃に加温した20%(w/w%,以
下、ことわらない限り同じ)ゼラチン水溶液220gを
TK−ホモミキサーで撹拌しながらレモンオイル22g
を加え、約8000rpmで約10分間乳化処理し、乳
化粒子径約1〜約3ミクロンの乳化液を調製した。次い
でこの乳化液に30重量%デキストリン水溶液(DE2
〜5)520gを加えてコアセルベーションを形成さ
せ、約10分間撹拌後、約10℃まで冷却してゼラチン
をゲル化させカプセルの皮膜を固定した。得られたカプ
セル分散液に3%のカリミョウバン水溶液380gを加
え、更に3N−NaOH水溶液でpH7.0に調整し3
0分間撹拌を継続して皮膜の強化されたマイクロカプセ
ル分散液を得た。この分散液を常法により噴霧乾燥して
本発明のマイクロカプセル粉末200gを得た(本発明
品1)。
【0019】
【比較例1】軟水1600gにアラビアガム300g及
びデキストリン(DE2〜5)600gを加え60℃で
溶解した。この溶液をホモミキサーを用いて撹拌しなが
ら約40℃にてレモンオイル100gを加え、8000
rpmで10分間乳化処理し、乳化粒子径1〜3ミクロ
ンの乳化液を得た。この乳化液を常法により噴霧乾燥し
て乾燥粉末950gを得た(比較品1)。
【0020】実施例1及び比較例1で得られた粉末をチ
ューインガム基剤にそれぞれ1%添加して練り込み、常
法により板ガムを調製し、よく訓練された10名のパネ
ルにより持続性に関する官能評価を行った。その結果、
本発明品1はトップの香り立ちはやや控えめであるが、
レモン香味の溶出が平均的な強さで数分間持続し、極め
て高い評価を得た。これに対し比較品1はレモンオイル
の溶出が速く、トップの香味が必要以上に強く感じられ
たが約1分間以内に香味がなくなり、持続性及び嗜好性
に劣ると評価された。
【0021】
【実施例2】20%ゼラチン水溶液220gを40℃に
加温し、ホモミキサーで撹拌しながらパプリカ色素22
gを加えて8000rpmで10分間乳化処理し、乳化
粒子径1〜3ミクロンの乳化液を調製した。次いでこの
乳化液に30%デキストリン水溶液(DE2〜5)52
0gを加えてコアセルベーションを形成させ、約10分
間撹拌後10℃まで冷却してゼラチンをゲル化させカプ
セルの皮膜を固定した。得られたカプセル分散液に3%
のカリミョウバン水溶液380gを加え、更に3N−N
aOH水溶液でpH7.0に調整し、30分間撹拌を継
続して皮膜の強化されたカプセル分散液を得た。この分
散液を常法により噴霧乾燥して本発明のパプリカ色素カ
プセル粉末200gを得た(本発明品2)。
【0022】
【比較例2】軟水1300gに化工デンプン(王子ナシ
ョナル)300g及びデキストリン(DE7〜8)60
0gを加え60℃に加温して溶解後40℃まで冷却し、
ホモミキサーで撹拌しながら実施例2と同じパプリカ色
素100gを加え、8000rpmで10分間乳化処理
して乳化粒子径約1〜5ミクロンの乳化液を調製した。
この乳化液を常法により噴霧乾燥してパプリカ色素粉末
940gを得た(比較品2)。
【0023】実施例2及び比較例2で得られたパプリカ
色素のカプセル又は粉末を、それぞれ通気性のない包材
で遮光包装して50℃の恒温器に2週間保存して色価の
変化を測定した。その結果を表1に示す。
【0024】色価測定方法 パプリカ色素カプセル又は粉末約0.5gを精秤し、p
H約9.0のNaOH水溶液に溶解して100mlに定
容した。その溶液5mlを採りアセトン50mlに希釈
し、0.4μmの非水系ミリポアフィルターで濾過後、
460nm付近の最大吸光度ODmax(A)を測定
し、下記式により色価を算出した。
【0025】
【数式1】色価=A×5000/5×サンプル量(g)
【0026】
【表1】
【0027】表1の結果から明らかな通り、本発明品2
のパプリカ色素カプセルは、比較品2の通常の噴霧乾燥
による色素粉末に比べて皮膜が顕著に緻密強固であり、
気密性に優れており、パプリカ色素の褪色が効果的に防
止できることが証明された。
【0028】
【発明の効果】本発明によれば、安全性の高いゼラチン
と水溶性中性多糖類の高濃度溶液からコアセルベートを
形成させ、分離、洗滌などの煩雑な工程を省略して、そ
のまま利用することのできる高濃度のマイクロカプセル
分散液を得ることができる。或いは更に噴霧乾燥などに
付することにより効率良く且つ保存安定性及び内容物の
放出制御性に優れた、特に飲食品用途に適したマイクロ
カプセルを工業的に極めて有利に提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // A23L 1/22 A 2121−4B

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゼラチンと水溶性中性多糖類との複合コ
    アセルベーションによって形成される水不溶性固体又は
    疎水性液体を含有するマイクロカプセル。
  2. 【請求項2】 濃度約20重量%以上のゼラチン水溶液
    中に水不溶性固体又は疎水性液体を乳化又は分散せしめ
    た乳化物に、濃度約10重量%以上の水溶性中性多糖類
    水溶液を加えて複合コアセルベーションを形成させるこ
    とを特徴とするゼラチン・中性多糖類マイクロカプセル
    の製法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000033673A1 (en) * 1998-12-08 2000-06-15 Csir Microparticles and process for making microparticles
JP2011025242A (ja) * 2002-04-11 2011-02-10 Ocean Nutrition Canada Ltd カプセル化されたマイクロカプセルの集塊およびその製造
JP4695248B2 (ja) * 2000-07-18 2011-06-08 小川香料株式会社 皮膜が気密化されたマイクロカプセルの製造方法
JP2019068744A (ja) * 2017-10-06 2019-05-09 青葉化成株式会社 食用の徐放性機能材の製造方法および食用の徐放性機能材

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