CN101854812B - 超可分散性胶质和粉末以及它们的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超可分散性的胶质、淀粉、粉末成分、及它们的混合物，其使用汤匙混合易于分散，使用交联的水凝胶或冷水不溶性/缓慢膨胀的水胶体将颗粒表面包衣而制备。所述方法用于制备具有增加的分散性的产品。难以分散或低可分散性的基质包括黄原胶、各种纤维素衍生物、各种种子胶、角叉菜胶、果胶、各种藻酸盐、阿拉伯胶和其它树木溢泌物、松胶、魔芋胶、胶质混合物、各种速溶淀粉、胶质-淀粉混合物、大豆蛋白、蛋类固体(egg solid)、脱脂奶粉、某些面粉和可可粉。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2007年9月14日递交的美国临时申请第60/972,573号的优先权，并将该申请的全部内容援引加入本申请。
技术领域
本发明大体上涉及使用汤匙混合(spoon mixing)或在约400RPM的低剪切力下易于在水中分散的超可分散性胶质、淀粉、粉末成分及它们的混合物，还涉及它们的制备方法。这些分散性差或低可分散性的基质包括黄原胶、各种纤维素衍生物、各种种子胶(seed gum)、角叉菜胶、果胶、各种藻酸盐、阿拉伯胶和其它树木溢泌物、松胶、魔芋胶(konjac)、胶质混合物、各种速溶淀粉(instant starch)、胶质-淀粉混合物和其它具有相同的分散问题和结块问题的粉末成分例如大豆蛋白、蛋类固体(egg solid)、脱脂奶粉、某些面粉、可可粉等。
背景技术
已经开发了用于改善胶质、速溶淀粉和难以分散的粉末的分散的各种技术，例如，分批和连续地用水团聚和湿法制粒。然而，使用水直接团聚或制粒仅对一些非粘性胶质例如阿拉伯胶、菊粉、松胶等有效。当在普通混合条件下在水中溶解时或当最终使用者将包含这些胶质物的粉末混合物置于水中用汤匙混合时，所有的冷水可溶的和粘性的胶质、淀粉、蛋白粉和它们的混合物仍然严重地结块。已经尝试使用专利中公开的下列各种润湿剂和表面活性剂来改善胶质的分散。已经使用例如二醇类、糖醇类和冷水可溶的胶质(例如阿拉伯胶)的亲水性喷雾来形成被视为“易分散的”团块。然而，这些技术仅对本质上在水中极容易分散或溶解的非粘性胶质有效。当将粘性胶质加入水中时，它们在加入的过程中就立即开始增加粘性，这使得非常难以将剩余的尚未加入的物质分散而不形成结块。当加入非粘性胶质时，水保持稀的状态直到所有物质被润湿并在水中混合。
过去已尝试改善胶质在水中的分散，然而，尽管已观察到粉末分散方面的显著改善，但现有技术还有非常大的改善空间。
在一个实施方案中，本公开包括喷雾可交联的藻酸盐溶液或任何可交联的阴离子糖酸单体的溶液，随后喷雾钙盐的溶液以引发聚合并在团块或颗粒表面上形成交联的钙-藻酸盐凝胶的不溶性薄的水凝胶包衣；这延缓了颗粒的溶胀，使其易于在水中分散。在另一个实施方案中，使用以预活化的冷水不溶性的或缓慢溶胀的胶质、煮淀粉(cook up starch)、或它们的组合的表面包衣来获得相同的作用。
先前的与改善分散有关的尝试的技术中没有任何一种是基于该原理的，也没有公开类似的用于制备超可分散性胶质、速溶淀粉、粉末或它们的混合物的方法。本发明公开的超可分散性胶质和粉末使用汤匙混合或在约400RPM的低剪切力下分散且不会留下具有异味(off taste)或油溶性残余物的最终产品。
附图说明
附图提供了对本发明的更进一步的理解，将其引入本说明书中并构成本说明书的一个部分，其说明了本发明的实施方案，并与说明书一起用于解释本发明的原理。在附图中：
图1说明制备超可分散性胶质、淀粉、粉末成分、和它们的混合物的方法的各个步骤的功能框图，该方法使用藻酸盐-钙水凝胶交联包衣(或任何糖酸聚合物-二价离子可交联单体)以在最终的团块或颗粒上形成不可溶性的表面。
图2说明制备超可分散性胶质、淀粉、粉末成分、和它们的混合物的方法的各个步骤的功能框图，该方法以单次或多次给料使用冷水不溶性的或缓慢溶胀的水胶体喷雾而不使用交联盐类。
图3说明与使用本发明的三个实施方案制备的超可分散性的黄原胶相比较，黄原胶原料(难以分散、易于结块的粉末)和标准的团聚的黄原胶的分散和水合。
图4说明与使用本发明的三个实施方案制备的超可分散性的CMC相比较，CMC原料(高粘度胶质和易于结块的基质)和标准的团聚的CMC的分散和水合。
图5说明当增重剂(weighting agent)例如氯化钙与煮淀粉包衣一起使用时Vs.仅使用煮淀粉包衣以及HV黄原胶原料时的蓬松基质的分散的改善。
图6说明与标准黄原胶原料相比，煮淀粉包衣和黄原胶之间的协同作用，如粘度增加约10倍所示。
图7说明与标准黄原胶原料相比，煮淀粉包衣和高粘度黄原胶之间的协同作用，如粘度增加约10倍所示。
发明内容
本发明大体上涉及制备使用汤匙混合或在约400RPM的低剪切力下易于在水中分散的超可分散性胶质、淀粉、粉末成分及它们的混合物，还涉及它们的制备方法。
粘性阴离子水胶体例如黄原胶、CMC、藻酸盐、卡拉胶和果胶；粘性非离子胶质例如魔芋胶、瓜尔胶、胡芦巴胶、塔拉胶、羟基丙基纤维素、甲基纤维素、HPMC；以及其它类似物质都在水中溶胀得太快，并且当在普通混合条件下加入水中时容易结块。另外，用于增稠汤类、调味料类、肉汁类和蘸汁类(dips)的速溶淀粉；以及可可粉和蛋白成分例如大豆蛋白和乳蛋白分离物当被加入水中或批料的液体部分时易于形成结块，且当它们与胶质混合时，它们的分散问题将变得更糟。当这些物质用于大多数加工过程中时，需要特殊的高剪切混合器或喷射器/分散器来溶解这些成分而不形成结块。然而，代价是空气的过量夹带，其需要额外的步骤和时间来去除。当制备高浓度的储备液时，甚至低粘度的胶质也容易在溶解过程中结块。当使用高粘度胶质和速溶淀粉时该问题加剧，这是因为当颗粒与水接触时瞬间溶胀的复合作用导致形成“鱼眼”或胶质结块。与水的标准团聚作用形成有助于分散和水合的空隙(interstitial void)；然而，这似乎仅对低粘度胶质在低的和非粘性的浓度下起作用。
已经尝试将使用具有宽的HLB(亲水和亲脂平衡)范围的表面活性剂和润湿剂的包衣和团聚技术用于“难以分散的”胶质。所述技术仅在某种程度上改善了粘性的快速溶胀的胶质的分散性；然而，不可能用汤匙混合这些产品而不形成结块。许多润湿剂和表面活性剂还改变胶质溶液的透明度，而在透明胶质的许多最终应用中，透明度是关键的。另外，其它的润湿剂和表面活性剂会带来异味或是不溶性的并在水中漂浮，这对它们的应用来说是不利的。
本发明包括用于制备超可分散性胶质、淀粉、粉末成分及它们的混合物的两种不同的方法，所述方法使用利用1)交联的水凝胶包衣，或2)不溶性的缓慢溶胀的水胶体包衣的表面包衣和团聚/制粒技术。
在第一个实施方案中，通过在基质上喷雾藻酸盐溶液(或任何糖酸聚合物的溶液)，随后进行钙喷雾(或引发交联的任何二价离子)而形成交联的水凝胶包衣。
在第二个实施方案中，通过首先活化和水合冷水不溶性的胶质(例如琼脂、刺槐豆胶、κ-角叉菜胶、胞外多糖、煮淀粉)或缓慢溶胀的胶质(例如瓜尔胶、塔拉胶等)，并将其通过单次或多次给料喷雾到基质上，从而形成缓慢溶胀的水胶体的包衣。
当包衣的基质干燥后，在任一实施方案中制备的包衣延缓了低可分散性的基质的溶胀，导致颗粒的下沉、润湿和分散，即使在低剪切下也不结块。简而言之，本发明通过使用不溶性的或缓慢溶胀的水凝胶交联的胶质的薄层或使用满足溶胀标准的其它水胶体将基质包衣，从而制备超可分散性胶质、淀粉、粉末成分及它们的混合物。将被包衣或作为基质的物质包括黄原胶、各种纤维素衍生物、各种种子胶、角叉菜胶，果胶、各种藻酸盐、阿拉伯胶和其它树木溢泌物、松胶、魔芋胶、胶质混合物、各种速溶淀粉、胶质-淀粉混合物和其它具有相同分散性问题的粉末成分例如大豆蛋白、蛋类固体、脱脂奶粉、面粉、可可粉等。
本发明包括：
在第一个实施方案中，通过两种喷雾包衣例如藻酸盐溶液喷雾和钙溶液喷雾来实现包衣过程，以形成交联的钙-藻酸盐水凝胶。在颗粒表面的钙-水凝胶包衣改变了被包衣的颗粒的溶胀行为，并导致团聚的产品的溶胀延迟，使得颗粒用最小的剪切在水中分散。溶胀的延迟可以是几秒至10-15分钟，这取决于喷雾包衣的剂量(dose)。或者，在该方法中，可以使用果胶酸、极低甲氧基的果胶或任何糖酸聚合物的喷雾液代替藻酸盐，并使用任何二价离子代替Ca2+用于交联。该包衣方法可以以连续的或分批的模式在流化床团聚器(agglomerator)中；在流态化喷雾干燥器中；或在任何适于喷雾和混合粉末物质的湿法造粒机或制粒机中完成。
本方法包括：
步骤100：在步骤100中，将待团聚的胶质基质或混合物加入到混合设备、团聚设备或造粒设备中，并且当粉末被流态化或混合的过程中，向其喷雾藻酸钠或其它糖酸聚合物的稀水溶液，优选为约0.1重量％-约10重量％。对于使用的各基质，藻酸盐喷雾或糖酸聚合物喷雾的量不同。
步骤200：在步骤200中，喷雾钙盐溶液的第二包衣，以使得藻酸盐与钙离子发生反应形成不溶性的钙-藻酸盐水凝胶。交联性盐包括例如氯化钙、乳酸钙、乙酸钙和其它合适的钙盐，浓度范围优选为0.1％-约10％。另外，可以使用任何二价盐例如镁盐。在该实施方案中，步骤100和步骤200可以互换并获得相同的效果。可以改变交联的水凝胶包衣的剂量以获得包衣和基质之间的协同作用，其中协同作用被定义为包衣的产品在水中或在最终应用中的增加的粘度、稳定性或工艺容差(process tolerance)。
步骤300：在步骤300中，当用于蓬松和轻的基质时，施用以下成分的最终喷雾以使得包衣的颗粒的下沉更快并更容易崩解：润湿剂例如卵磷脂/甘油、糖醇：增重剂，包括钙盐、镁盐、钠盐、钾盐的溶液；崩解剂例如纤维素粉末、MCC、交联羧甲基纤维素钠、淀粉乙醇酸盐；或它们的混合物。
步骤400：在步骤400中，在相同的流化床设备中或在单独的干燥设备例如隧道式干燥室、圆筒干燥器或其它适合的干燥设备中将包衣的产品干燥至基质的含水量规范。如果适用，在干燥前，首先将喷雾后的材料挤出并造粒或制成片状。
步骤500：在步骤500中，根据基质，将干燥的包衣的基质筛分和/或研磨至期望的粒径分布。
在第二个实施方案中，使用稀水胶体溶液例如琼脂、刺槐豆胶、胞外多糖胶、煮淀粉或其它冷水不溶性的或缓慢溶胀的多糖例如瓜尔胶、塔拉胶或它们的组合的单个或多个喷雾实现包衣过程而不进行交联。在第二个实施方案中使用的不溶性的或缓慢溶胀的水胶体的要求基于以下原理：当这些聚合物被活化并用作包衣时，它们在干燥时回复到它们的冷水不溶性状态或缓慢溶胀状态。在基质的表面上，包衣延迟了“难以分散的”基质的溶胀，这使得颗粒在水中下沉并分散而不结块。因此，在基质表面上的不溶性或缓慢溶胀的薄包衣使得“难以分散的”胶质、速溶淀粉、成块的成分、和它们的混合物在开始溶胀之前在水中下沉并分散，甚至在低剪切下也是如此。
该方法包括：
步骤100：在步骤100中，将待团聚的基质(例如胶质、速溶淀粉、粉末成分或其混合物)加入到团聚或造粒设备中，并用优选约0.1％-约10％的水胶体或水胶体的组合，以单次喷雾或多次喷雾包衣喷雾。可以改变缓慢溶胀的水胶体包衣的剂量以获得包衣和基质之间的协同作用，其中协同作用被定义为包衣的产品在水中或在最终应用中的增加的粘度、稳定性或工艺容差。
步骤200：在步骤200中，当用于蓬松和轻的基质时，施用以下成分的最终喷雾以使得包衣的颗粒的下沉更快并更容易崩解：润湿剂例如卵磷脂、甘油、糖醇；增重剂，例如钙盐、镁盐、钠盐、钾盐的溶液；崩解剂，例如纤维素粉末、MCC、交联羧甲基纤维素钠、淀粉乙醇酸盐；或它们的混合物。
步骤300：在步骤300中，在相同的流化床设备中或在单独的干燥设备例如隧道式干燥室、圆筒式干燥器或其它适合的干燥设备中将包衣的基质干燥至其含水量规范。如果适用，在干燥前，可以首先将喷雾的物质挤出并造粒或制成薄片。
步骤400：在步骤400中，根据基质，将干燥的包衣基质筛分和/或研磨至期望的粒径分布。
如表1、2、3和4中所示，与标准的团聚或非团聚基质相比，在400RPM混合速率的低剪切下，使用上述两种实施方案中描述的包衣和团聚/造粒技术制备的最终产品具有更快的分散性和水合特性。本发明的最终产品在水中下沉并分散而没有结块，并因此一旦水穿透表面包衣就会更快地增稠。图3和4清楚地显示了本发明所述的包衣的基质的快速分散和水合特性。在许多其中使用汤匙将粉末混合物溶解在水中的食品应用中，该技术的实用性将不言而喻，尤其是如在许多生产情况下当在将胶质溶液加入到批料之前制备胶质或难以分散的基质的储备液或浓缩液时更是如此。
表1：与标准团聚基质或非团聚基质相比，使用第一个实施方案，用藻酸盐-钙水凝胶包衣制备的超可分散性黄原胶和CMC的分散和水合。
表2：与标准团聚基质或非团聚基质相比，使用如本发明的两个实施方案中所述的藻酸盐-钙水凝胶包衣和LBG和煮淀粉的缓慢-溶胀的水胶体包衣制备的超可分散性黄原胶的分散和水合。
表3：与标准团聚的基质或非团聚的基质相比，使用如本发明两个实施方案所述的藻酸盐-钙水凝胶包衣和LBG和煮淀粉的缓慢-溶胀的水胶体包衣制备的超可分散性CMC的分散和水合。
表4：与非团聚的基质相比，使用如本发明第二个实施方案所述的煮淀粉包衣制备的超可分散性胶质混合物A的分散和水合。
在烧杯或杯中使用汤匙混合以测试最终产品在水中的分散。然而，上述数据使用下述的分散和水合测试步骤获得：
1、在600mL烧杯中称量396g的水，在称量舟上称量4g的胶质；
2、将lightnin搅拌器的浆降低到烧杯中的水面下1英寸；
3、在400RPM下开始混合，并以5秒的间隔喷洒胶质，并启动计时器；
4、准确地在1、3、5、10、15、30和120分钟时在RV Brookfield粘度计中以20RPM测量粘度。为了读取在特定的时间间隔时的粘度，在测量时间前的20秒将搅拌器从烧杯中取出，将溶液置于粘度计上，启动粘度计并精确地在所述的时间间隔时读取粘度。在每次粘度测量之后将溶液放回到搅拌器中；
5、观察结块。
图5显示了增重剂例如氯化钙对轻的蓬松级别的黄原胶的分散和水合的作用。当与淀粉包衣组合使用时，氯化钙和其它稠密的水可溶性盐一样，帮助粉末颗粒在水中下沉并更容易地分散，因此改善难以分散的蓬松的黄原胶的分散和水合。使用水胶体包衣和增重盐的组合，可以实现其它蓬松的分散性差的物质的快速分散。
胶质多糖能够显示与与包衣的出人意料的协同作用，本发明包括发现了在上述两个实施方案中所列举的各种包衣与黄原胶之间的显著的协同作用。然而，这些协同作用的范围不局限于仅黄原胶或局限于本发明所公开的包衣的类型，因为其它基质和包衣也会显示出协同作用。使用包衣-团聚法或其它方法例如薄膜流延或压片法(sheeting)，浆法(slurring)和滚筒干燥法等操作，以均匀地包衣、润湿和掺合包衣聚合物和胶质聚合物然后干燥的原则可以使包衣的基质具有改善的功能性。要考虑的产品特征有包衣类型、包衣水平和最终含水量。
图6和7显示了包衣和黄原胶之间实现的协同作用，例如使用煮淀粉和2级市售黄原胶实现的协同作用。相同的协同作用还可以使用藻酸盐-钙水凝胶包衣和刺槐豆胶包衣获得，且还可以使用其它的交联的水凝胶包衣和缓慢溶胀的水胶体包衣(例如瓜尔胶、魔芋胶、胞外多糖、κ-角叉菜胶等)获得。
使用黄原胶观察到最佳的包衣协同作用，这理论上可以用黄原胶的分子结构和水结合性质来解释。与其高分子量胶质类似物例如瓜尔胶和魔芋葡甘露聚糖相比，黄原胶具有非常低的粘度。此原因是因为其特殊的结构——具有三糖取代的直链葡萄糖主链。与瓜尔胶(其也是直链的取代的多糖)不同，当黄原胶在水中水合时呈现双螺旋构象。在螺旋之中，水被紧密地结合并且粘度高，但是在螺旋之间或在聚合物链之间，分子间的氢键较弱并且粘度低。由于这些聚合物之间的键在剪切测试时被破坏，因此与瓜尔胶和魔芋胶相比，测得的黄原胶的粘度低。黄原胶的高度假塑性流动归因于这些低粘度和高粘度区域，这也是黄原胶的出色的悬浮性质的原因。似乎包衣(其为直链水胶体)能够与黄原胶一起引发或形成胶束(micelle)，这强化了聚合物之间链的结合并使粘度显著地增加。标准黄原胶级别具有约1200-1600cP的1％粘度，高粘度黄原胶级别具有约2400-3300cP的粘度。黄原胶和包衣之间的协同作用将这些黄原胶级别的粘度提高约10倍。
尽管已在一定程度上对本发明进行了详细地描述和说明，但应理解的是这些公开内容仅是示例性的说明，在不背离本发明的精神和范围的前提下，本领域技术人员可以对条件和步骤的顺序进行各种改变。
Claims (17)
1.制备使用汤匙混合或在400RPM的低剪切力下易于在水中分散的基质的方法，其包括以下步骤：
a)将选自粘性阴离子水胶体、粘性非离子胶质、速溶淀粉、可可粉、大豆蛋白、蛋类固体、和脱脂奶粉的低可分散性基质置于混合容器中；
b)用选自藻酸钠、果胶酸、和低甲氧基的果胶的可交联的阴离子水胶体聚合物的0.1重量%-10重量%的水溶液喷雾所述低可分散性基质；
c)用选自钙盐和镁盐的阳离子盐的0.1重量%-10重量%的水溶液喷雾所述阴离子包衣的基质，以将所述阴离子聚合物包衣与二价离子交联，从而在所述基质上生成交联的水凝胶包衣；
d)用在水中的浓度为0.1重量%-10重量%的至少一种最终的喷雾来喷雾所述水凝胶包衣的基质，以获得包衣的产品，其中所述至少一种最终的喷雾选自润湿剂、增重剂、崩解剂或它们的混合物；
其中所述润湿剂选自卵磷脂、甘油和糖醇；
其中所述增重剂选自钙盐、镁盐、和钾盐；
其中所述崩解剂选自微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、淀粉乙醇酸盐及其混合物；以及
e)将所述包衣的产品干燥，以获得超可分散性基质。
2.如权利要求1所述的方法，其还包括以下步骤：f)用选自筛分和研磨的方法处理所述包衣的产品至合适的筛分品质。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述混合容器选自流化床团聚器、混合器、搅拌器和滚筒。
4.如权利要求1所述的方法，其在步骤d)和步骤e)之间进一步包括：
步骤i)用选自挤出、粒化、压片和造粒的方法处理所述水凝胶包衣的基质。
5.如权利要求1所述的方法，其中使用选自包衣-团聚法、薄膜流延法、薄膜压片法、浆法和滚筒干燥法的方法实现所述交联的水凝胶包衣与所述基质的协同作用，其中所述协同作用选自以下作用中的至少一种：包衣的产品在水中或最终应用中的增加的粘度、增加的稳定性、增加的工艺容差和增加的分散性。
6.如权利要求1所述的方法，其中步骤e)中的干燥包衣的产品的场所选自所述混合容器和干燥装置。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述干燥装置选自隧道式干燥室、滚筒干燥器和其它适合的干燥设备。
8.根据权利要求1所述的方法制备的超可分散性组合物。
9.制备使用汤匙混合或在400RPM的低剪切力下易于在水中分散的基质的方法，其包括以下步骤：
a)将选自粘性阴离子水胶体、粘性非离子胶质、速溶淀粉、可可粉、大豆蛋白、蛋类固体、和脱脂奶粉的低可分散性基质置于混合容器中；
b)用水胶体的0.1重量%-10重量%的水溶液喷雾所述低可分散性基质以制备水胶体包衣的基质，其中所述水胶体选自刺槐豆胶、琼脂、κ-角叉菜胶、胞外多糖、煮淀粉、瓜尔胶、塔拉胶和它们的组合；
d)用在水中的浓度为0.1重量%-10重量%的至少一种最终的喷雾来喷雾所述水胶体包衣的基质，以获得包衣的产品，其中所述至少一种最终的喷雾选自润湿剂、增重剂、崩解剂或它们的混合物；
其中所述润湿剂选自卵磷脂、甘油和糖醇；
其中所述增重剂选自钙盐、镁盐、和钾盐；
其中所述崩解剂选自微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠、淀粉乙醇酸盐及其混合物；以及
e)将所述包衣的产品干燥，以获得超可分散性基质。
10.如权利要求9所述的方法，其还包括以下步骤：f)用选自筛分和研磨的方法处理步骤d）中所述的包衣产品至合适的筛分品质。
11.如权利要求9所述的方法，其中所述混合容器选自流化床团聚器、混合器、搅拌器和滚筒。
12.如权利要求9所述的方法，其在步骤d)和步骤e)之间进一步包括：
步骤i)用选自挤出、粒化、压片和造粒的工艺处理所述水凝胶包衣的基质。
13.如权利要求9所述的方法，其中使用选自包衣-团聚法、薄膜流延法、薄膜压片法、浆法和滚筒干燥法的方法实现所述水胶体包衣与所述基质的协同作用，其中所述协同作用选自以下作用中的至少一种：包衣的产品在水中或最终应用中的增加的粘度、增加的稳定性、增加的工艺容差和增加的分散性。
14.如权利要求9所述的方法，其中步骤e)中的干燥包衣产品的场所选自所述混合容器和团聚容器。
15.如权利要求9所述的方法，其中步骤d)中的包衣的产品可以在步骤e)之前被转移到单独的干燥装置中。
16.如权利要求15所述的方法，其中所述干燥装置选自隧道式干燥室、滚筒干燥器和其它适合的干燥设备。
17.根据权利要求9所述的方法制备的超可分散性组合物。
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