JPH0653960B2 - Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 - Google Patents
Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法Info
- Publication number
- JPH0653960B2 JPH0653960B2 JP7425287A JP7425287A JPH0653960B2 JP H0653960 B2 JPH0653960 B2 JP H0653960B2 JP 7425287 A JP7425287 A JP 7425287A JP 7425287 A JP7425287 A JP 7425287A JP H0653960 B2 JPH0653960 B2 JP H0653960B2
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- Japan
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- plating solution
- activated carbon
- plating
- alloy plating
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法に関する
ものであり、特にはＰｄ−Ｎｉ合金めつき浴中に蓄積し
た劣化有機添加剤の活性炭処理に際しての吸着率の向上
のため、酸化処理を行うことを特徴とするＰｄ−Ｎｉ合
金めつき液の再生方法に関する。本発明は、近時有用性
の高まりつつあるＰｄ−Ｎｉ合金めつきを効果的にしか
も経済的に断続して実施することを可能とする。
ものであり、特にはＰｄ−Ｎｉ合金めつき浴中に蓄積し
た劣化有機添加剤の活性炭処理に際しての吸着率の向上
のため、酸化処理を行うことを特徴とするＰｄ−Ｎｉ合
金めつき液の再生方法に関する。本発明は、近時有用性
の高まりつつあるＰｄ−Ｎｉ合金めつきを効果的にしか
も経済的に断続して実施することを可能とする。
発明の背景 Ｐｄ−Ｎｉ合金めつきは、時計、ネツクレス、ネクタイ
ピン等の装飾用としてのＲｈ、Ａｕ等のめつきまた電気
・電気機器部品や光学機器部品用のＲｈ等のめつきにお
いて下地めつきとして使用されている。Ｒｈを例にとる
と、Ｒｈは化学的にきわめて安定である他、鏡面反射率
が高く、硬度も大きく、耐熱性や耐摩耗性も良好であ
り、比較的電気抵抗も低いことから、装飾用のみなら
ず、接点をはじめとする様々の電気・電子部品や反射鏡
その他の光学機器部品等の工業用途へのＲｈめつきの需
要が拡大しつつある。こうしたＲｈめつきはニツケルの
フラツシユめつき上に施されていたが、ＮｉとＲｈとの
電位差による電位腐食を防止するため、現在では間にＰ
ｄ−Ｎｉめつきを挟んだＮｉ＋Ｐｄ−Ｎｉ＋Ｒｈの形で
めつきが為されている。
ピン等の装飾用としてのＲｈ、Ａｕ等のめつきまた電気
・電気機器部品や光学機器部品用のＲｈ等のめつきにお
いて下地めつきとして使用されている。Ｒｈを例にとる
と、Ｒｈは化学的にきわめて安定である他、鏡面反射率
が高く、硬度も大きく、耐熱性や耐摩耗性も良好であ
り、比較的電気抵抗も低いことから、装飾用のみなら
ず、接点をはじめとする様々の電気・電子部品や反射鏡
その他の光学機器部品等の工業用途へのＲｈめつきの需
要が拡大しつつある。こうしたＲｈめつきはニツケルの
フラツシユめつき上に施されていたが、ＮｉとＲｈとの
電位差による電位腐食を防止するため、現在では間にＰ
ｄ−Ｎｉめつきを挟んだＮｉ＋Ｐｄ−Ｎｉ＋Ｒｈの形で
めつきが為されている。
更に、Ｐｄの接触抵抗が低いことからコネクタ、リード
スイツチ等の接点その他の電気・電子機器部品用にＰｄ
−Ｎｉ合金めつき自体が使用されている。
スイツチ等の接点その他の電気・電子機器部品用にＰｄ
−Ｎｉ合金めつき自体が使用されている。
従来技術とその問題点 Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき浴には、光沢剤及びピツト防止剤
として有機添加剤が含まれている。めつき操業中、これ
ら有機添加剤は、陽極酸化、陰極還元或いは自然分解に
より劣化しやすい。有機添加剤が劣化した場合、各々目
的とする効果を示さなくなるばかりでなく、無添加時よ
りもめつき表面特性及びめつき膜品質特性をかえつて悪
くすることとなる。
として有機添加剤が含まれている。めつき操業中、これ
ら有機添加剤は、陽極酸化、陰極還元或いは自然分解に
より劣化しやすい。有機添加剤が劣化した場合、各々目
的とする効果を示さなくなるばかりでなく、無添加時よ
りもめつき表面特性及びめつき膜品質特性をかえつて悪
くすることとなる。
そこで、Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の操業においては、劣
化有機添加剤の悪影響を抑制する為に、有機添加剤を多
量に追加投入しているが、過度の有機添加剤添加による
機能（応力、硬度等）低下が認められた。
化有機添加剤の悪影響を抑制する為に、有機添加剤を多
量に追加投入しているが、過度の有機添加剤添加による
機能（応力、硬度等）低下が認められた。
活性炭処理によつて有機物を吸着する技術は知られてい
るが、劣化有機添加剤の多くは活性炭に吸着せず、それ
らの蓄積が不可避的に生じた。従つて、新しい添加剤を
加えることによる補償に限界が来た時点でめつき液の更
新を行う必要性があり、めつき操業の経済性及び継続性
を損つていた。
るが、劣化有機添加剤の多くは活性炭に吸着せず、それ
らの蓄積が不可避的に生じた。従つて、新しい添加剤を
加えることによる補償に限界が来た時点でめつき液の更
新を行う必要性があり、めつき操業の経済性及び継続性
を損つていた。
めつき浴の性能をハルセルテスト等で常時検討する必要
があり、めつき操業を手間のかかるものとしていた。ｐ
ｄのような高価な金属を含むめつき浴の更新は最小限に
抑制せねばならない。
があり、めつき操業を手間のかかるものとしていた。ｐ
ｄのような高価な金属を含むめつき浴の更新は最小限に
抑制せねばならない。
発明の目的 本発明は、活性炭処理を効果的に行うことによりＰｄ−
Ｎｉ合金めつき液を再生する技術を確立することを目的
とする。併せて、本発明は、過度の添加剤添加によるめ
つき膜機能低下を防止することも目的とする。
Ｎｉ合金めつき液を再生する技術を確立することを目的
とする。併せて、本発明は、過度の添加剤添加によるめ
つき膜機能低下を防止することも目的とする。
発明の概要 活性炭は、いまだ劣化していない効力のある有機添加剤
は吸着するが、有機添加剤劣化物はほとんど吸着しな
い。そこで、この劣化有機添加剤を活性炭に吸着させる
方法について検討を加えた結果酸化処理が最適であるこ
とが判明した。従つて、Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき浴中に蓄
積した劣化有機添加剤を活性炭で吸着除去するに際して
事前に酸化処理を行うことによりこれら劣化有機添加剤
の吸着率を著しく向上させることが可能となる。
は吸着するが、有機添加剤劣化物はほとんど吸着しな
い。そこで、この劣化有機添加剤を活性炭に吸着させる
方法について検討を加えた結果酸化処理が最適であるこ
とが判明した。従つて、Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき浴中に蓄
積した劣化有機添加剤を活性炭で吸着除去するに際して
事前に酸化処理を行うことによりこれら劣化有機添加剤
の吸着率を著しく向上させることが可能となる。
斯くして、本発明は、Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液中に蓄積
した劣化有機添加剤を活性炭により吸着除去する活性炭
処理に際して、予じめ該Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液を酸化
処理しておくことを特徴とするＰｄ−Ｎｉ合金めつき液
の再生方法を提供する。
した劣化有機添加剤を活性炭により吸着除去する活性炭
処理に際して、予じめ該Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液を酸化
処理しておくことを特徴とするＰｄ−Ｎｉ合金めつき液
の再生方法を提供する。
ここで、「活性炭処理」とは、活性炭をめつき液に添加
して混合する方法、粒状活性炭堆積床にめつき液を通す
方法等を含めて活性炭とめつき液とを接触し、活性炭の
吸着力を利用して不純物を吸着除去する方法を包括す
る。
して混合する方法、粒状活性炭堆積床にめつき液を通す
方法等を含めて活性炭とめつき液とを接触し、活性炭の
吸着力を利用して不純物を吸着除去する方法を包括す
る。
発明の具体的説明 Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液は次のような標準的組成及びめ
つき条件下で操業されるめつき液である： めつき液組成 Ｐｄ １０〜１５ｇ／ Ｎｉ １０〜１５ｇ／ アンモニア ｐＨ ８〜９ 有機添加剤 光沢剤 １０ｇ／ ピツト防止剤 １０ｍｌ／ めつき条件 ＤＫ １〜３Ａ／dm2 液温 ３０〜４０℃ 陽極 ｐｔ又はＲｈメツキＴｉ板 光沢剤としては例えばスルフオン酸塩が用いられそして
ピツト防止剤としては燐酸エステル等の界面活性剤が用
いられる。Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液においては、これら
有機添加剤が比較的多量に含まれること、有機添加剤の
劣化が起りやすくまた劣化が起こるとめつき特性が悪化
すること、高品質のめつき膜維持のためには有機添加剤
の管理が非常に重要であり、そのため有機添加剤の劣化
物の一定水準以上への蓄積を極力排除する必要性がある
こと、高価なＰｄを含むめつき液のためめつき液の更新
間隔をなるだけ長くする必要性があること等の理由で、
とりわけ、劣化有機不純物の除去によるめつき液の再生
が望まれるのである。
つき条件下で操業されるめつき液である： めつき液組成 Ｐｄ １０〜１５ｇ／ Ｎｉ １０〜１５ｇ／ アンモニア ｐＨ ８〜９ 有機添加剤 光沢剤 １０ｇ／ ピツト防止剤 １０ｍｌ／ めつき条件 ＤＫ １〜３Ａ／dm2 液温 ３０〜４０℃ 陽極 ｐｔ又はＲｈメツキＴｉ板 光沢剤としては例えばスルフオン酸塩が用いられそして
ピツト防止剤としては燐酸エステル等の界面活性剤が用
いられる。Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液においては、これら
有機添加剤が比較的多量に含まれること、有機添加剤の
劣化が起りやすくまた劣化が起こるとめつき特性が悪化
すること、高品質のめつき膜維持のためには有機添加剤
の管理が非常に重要であり、そのため有機添加剤の劣化
物の一定水準以上への蓄積を極力排除する必要性がある
こと、高価なＰｄを含むめつき液のためめつき液の更新
間隔をなるだけ長くする必要性があること等の理由で、
とりわけ、劣化有機不純物の除去によるめつき液の再生
が望まれるのである。
Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の劣化状況の診断は例えばハル
セルテストにより実施することができる。ハルセルテス
トとは、平行ではなく一定の角度を保つて即ち極間距離
を連続的に変化せしめた陽極と陰極とを備える小形めつ
き槽に被診断めつき液を入れ、電流密度の変化による電
着面状態を観察し、正常時のテストと対比してめつき液
を診断する方法である。Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液におい
ては、光沢剤等の添加剤の効果は、電流密度に制約があ
り、低電流部で光沢が悪くなると光沢剤の不足である事
を示し、高電流部でコゲ状結晶のめつきとなると添加剤
の分解物による影響が出て来た事を示す。
セルテストにより実施することができる。ハルセルテス
トとは、平行ではなく一定の角度を保つて即ち極間距離
を連続的に変化せしめた陽極と陰極とを備える小形めつ
き槽に被診断めつき液を入れ、電流密度の変化による電
着面状態を観察し、正常時のテストと対比してめつき液
を診断する方法である。Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液におい
ては、光沢剤等の添加剤の効果は、電流密度に制約があ
り、低電流部で光沢が悪くなると光沢剤の不足である事
を示し、高電流部でコゲ状結晶のめつきとなると添加剤
の分解物による影響が出て来た事を示す。
Ｐｄ−Ｎｉ合金めつきの操業中、めつき槽からめつき液
の一部は適度な間隔で（連続も可）抜出され、本発明に
従う再生を受けた後めつき槽に戻される。
の一部は適度な間隔で（連続も可）抜出され、本発明に
従う再生を受けた後めつき槽に戻される。
抜出しめつき液は、液量測定及び含有金属濃度分析測定
を受けた後、酸化処理を受ける。酸化処理は、過酸化水
素、過塩素酸、過マンガン酸カリウム等の酸化薬剤の添
加或いは酸素の吹込みその他任意の方法が採用できる。
要は、有機物質に適度の酸化作用を及ぼしうる酸化剤で
あればいずれも使用可能であり、めつき液全体に分散せ
しめられる。
を受けた後、酸化処理を受ける。酸化処理は、過酸化水
素、過塩素酸、過マンガン酸カリウム等の酸化薬剤の添
加或いは酸素の吹込みその他任意の方法が採用できる。
要は、有機物質に適度の酸化作用を及ぼしうる酸化剤で
あればいずれも使用可能であり、めつき液全体に分散せ
しめられる。
めつき液は、めつき操業温度そのままでもよいが、酸化
剤投入後加温して沸騰させるのが効果的である。
剤投入後加温して沸騰させるのが効果的である。
酸化処理タンクはポリエチレン、ポリプロピレン等のプ
ラスチツク製としそして加温ヒータは石英の材質が適例
の一つである。
ラスチツク製としそして加温ヒータは石英の材質が適例
の一つである。
こうして酸化処理を施しためつき液は、活性炭処理を受
ける。活性炭処理は、例えば処理タンクに導入しためつ
き液に活性炭を適宜量一般に５〜２０ｇ／添加し、２
０〜１００分程度撹拌することによつて実施される。活
性炭の添加量及び撹拌時間は、めつき液の劣化度、活性
炭の種類や粒度、撹拌効率等に応じて適宜選択される。
撹拌後にピツト防止剤の泡が立たなくなれば処理効果が
出たことのめやすとなり、泡があれば再度活性炭を添加
して再処理すればよい。液温は操業温度そのままでよい
し或いは５０℃位まで加温してもよい。
ける。活性炭処理は、例えば処理タンクに導入しためつ
き液に活性炭を適宜量一般に５〜２０ｇ／添加し、２
０〜１００分程度撹拌することによつて実施される。活
性炭の添加量及び撹拌時間は、めつき液の劣化度、活性
炭の種類や粒度、撹拌効率等に応じて適宜選択される。
撹拌後にピツト防止剤の泡が立たなくなれば処理効果が
出たことのめやすとなり、泡があれば再度活性炭を添加
して再処理すればよい。液温は操業温度そのままでよい
し或いは５０℃位まで加温してもよい。
この活性炭処理によつて、有機添加剤は、劣化したもの
を含めて充分に吸着除去されている。酸化処理を施さず
に活性炭処理を行うと劣化有機添加剤が吸着除去できな
かつたため、活性炭処理の意味がなかつたわけである
が、本発によつて劣化した有機添加剤が除去しうるの
で、めつき槽内の劣化有機添加剤水準が一定水準以下に
維持される。
を含めて充分に吸着除去されている。酸化処理を施さず
に活性炭処理を行うと劣化有機添加剤が吸着除去できな
かつたため、活性炭処理の意味がなかつたわけである
が、本発によつて劣化した有機添加剤が除去しうるの
で、めつき槽内の劣化有機添加剤水準が一定水準以下に
維持される。
活性炭処理ずみのめつき液は活性炭を完全に除去するべ
く吸引ろ過、減圧ろ過等のろ過段階を経てめつき槽に戻
される。返送前に、所要量の光沢剤及びピツト防止剤が
添加される。液量及び含有金属濃度調整も適宜行われ
る。
く吸引ろ過、減圧ろ過等のろ過段階を経てめつき槽に戻
される。返送前に、所要量の光沢剤及びピツト防止剤が
添加される。液量及び含有金属濃度調整も適宜行われ
る。
酸化処理前に予備的な活性炭処理を行うことも好適な実
施例の一つである。即ち、抜出しめつき液が、活性炭処
理→ろ過→酸化処理→活性炭処理→ろ過の段階を経由し
て処理される。予備の活性炭処理で劣化していない有機
添加剤がそして酸化後の活性炭処理で劣化有機添加剤が
主として除去される。
施例の一つである。即ち、抜出しめつき液が、活性炭処
理→ろ過→酸化処理→活性炭処理→ろ過の段階を経由し
て処理される。予備の活性炭処理で劣化していない有機
添加剤がそして酸化後の活性炭処理で劣化有機添加剤が
主として除去される。
上述した活性炭添加混含法の代りに、活性炭堆積床を備
える吸着カラムを使用し、抜出しめつき液を通液する方
法その他の適宜の接触方法を実施しうることは云うまで
もない。
える吸着カラムを使用し、抜出しめつき液を通液する方
法その他の適宜の接触方法を実施しうることは云うまで
もない。
こうして、めつき液の再生を行いながらめつき操業を実
施することによつて高品質のめつき皮膜機能（応力、硬
度）が維持される。めつき液の抜出し量に対応する再生
ずみめつき液を用意することによりめつき操業の連続性
は維持され、めつき液の抜出し再生処理量を多くするこ
とにより、めつき槽内の劣化有機添加剤量は充分に低く
抑制される。
施することによつて高品質のめつき皮膜機能（応力、硬
度）が維持される。めつき液の抜出し量に対応する再生
ずみめつき液を用意することによりめつき操業の連続性
は維持され、めつき液の抜出し再生処理量を多くするこ
とにより、めつき槽内の劣化有機添加剤量は充分に低く
抑制される。
発明の効果 Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき操業を長期間効果的にしかも経済
的に継続し、生成めつき膜の品質維持に寄与する。
的に継続し、生成めつき膜の品質維持に寄与する。
実施例及び比較例 次の組成を有するＰｄ−Ｎｉ合金めつき液を用意した。
Ｐｄ １０ｇ／ Ｎｉ １０ｇ／ アンモニア ｐＨ ８．５ スルフオン酸塩 １０ｇ／ 燐酸エステル界面活性剤 １０ｍｌ／ このめつき液を使用後次の再生処理を実施した。
第１図は、劣化した再生剤めつき液のハルセルテストの
結果を示す。ＤＫ２Ａ／dm2以上でコゲめつきそしてＤ
Ｋ ０．３〜２Ａ／dm2において光沢不良が発生してい
ることがわかる。
結果を示す。ＤＫ２Ａ／dm2以上でコゲめつきそしてＤ
Ｋ ０．３〜２Ａ／dm2において光沢不良が発生してい
ることがわかる。
第２図は、上記再生処理後のめつき液のハルセルテスト
結果である。ＤＫ５Ａ／dm2以上でコゲが発生している
が、５Ａ／dm2以下では全面光沢良好で充分なる再生効
果が得られたことがわかる。
結果である。ＤＫ５Ａ／dm2以上でコゲが発生している
が、５Ａ／dm2以下では全面光沢良好で充分なる再生効
果が得られたことがわかる。
比較目的のために、酸化処理を行わずに１０ｇ／の活
性炭を使用しての活性炭処理のみによる回復の状態を第
３図に示す。若干コゲの部分が減少し、かつ光沢もかな
り低電流密度で（ＤＫ０．７Ａ／dm2以下）回復してい
るが、これではめつき液として操業に支障を起こし回復
不充分である。再度活性炭処理を行つても光沢は回復し
ない。
性炭を使用しての活性炭処理のみによる回復の状態を第
３図に示す。若干コゲの部分が減少し、かつ光沢もかな
り低電流密度で（ＤＫ０．７Ａ／dm2以下）回復してい
るが、これではめつき液として操業に支障を起こし回復
不充分である。再度活性炭処理を行つても光沢は回復し
ない。
第４図は光沢剤の添加による回復程度を示す。劣化液に
光沢剤５ｇ／を添加し、ハルセルテストを行つた。Ｄ
Ｋ２Ａ／dm2以上のコゲめつきは変化がなかつたが、Ｄ
Ｋ１．３Ａ／dm2以下において光沢が得られるようにな
つた。やはり、回復効果は不十分であり、添加量を増大
しても過剰になると膜品質の悪化が生ずる。
光沢剤５ｇ／を添加し、ハルセルテストを行つた。Ｄ
Ｋ２Ａ／dm2以上のコゲめつきは変化がなかつたが、Ｄ
Ｋ１．３Ａ／dm2以下において光沢が得られるようにな
つた。やはり、回復効果は不十分であり、添加量を増大
しても過剰になると膜品質の悪化が生ずる。
第１図は劣化しためつき液のハルセルテスト結果を示
し、 第２図は本発明に従い再生したものの同結果を示し、 第３図は活性炭処理のみによる同結果を示しそして 第４図は光沢剤の添加による回復状態の同結果を示す。
し、 第２図は本発明に従い再生したものの同結果を示し、 第３図は活性炭処理のみによる同結果を示しそして 第４図は光沢剤の添加による回復状態の同結果を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液中に蓄積した劣化
有機添加剤を活性炭により吸着除去する活性炭処理に際
して、予じめ該Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液を酸化処理して
おくことを特徴とするＰｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7425287A JPH0653960B2 (ja) | 1987-03-30 | 1987-03-30 | Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7425287A JPH0653960B2 (ja) | 1987-03-30 | 1987-03-30 | Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63241198A JPS63241198A (ja) | 1988-10-06 |
| JPH0653960B2 true JPH0653960B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=13541780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7425287A Expired - Lifetime JPH0653960B2 (ja) | 1987-03-30 | 1987-03-30 | Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653960B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5049286A (en) * | 1989-12-22 | 1991-09-17 | Omi International Corporation | Process for purification of nickel plating baths |
| JP4462851B2 (ja) | 2003-06-13 | 2010-05-12 | 三洋電機株式会社 | 導電部材の製造方法 |
-
1987
- 1987-03-30 JP JP7425287A patent/JPH0653960B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63241198A (ja) | 1988-10-06 |
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