JPS63241198A - Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 - Google Patents
Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法Info
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- JPS63241198A JPS63241198A JP7425287A JP7425287A JPS63241198A JP S63241198 A JPS63241198 A JP S63241198A JP 7425287 A JP7425287 A JP 7425287A JP 7425287 A JP7425287 A JP 7425287A JP S63241198 A JPS63241198 A JP S63241198A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｐｄ−Ｎｉ−１金めつき液は次のような標準的組成及び
めっき条件下で操業されるめつき赦である：めつき液組
成 Ｐｄ １０〜１５ｇ７ｔ Ｎｉ １０〜１５ｇ／ノ アンモニア −８Ｓ９ 有ＤＩ添加剤 光沢剤 １０９／１ ピット防止剤 １０４１ めっき条件 ＤＫ １〜５Ａ／ｄｍ２ 液温 ３０〜４０℃ 陽極 ｐｔ閃まＲｈメッキＴＩ板 光沢剤としては例えばスルフォン酸楓が用いられそして
ピット防止剤としては燐酸エステル等の界面活性剤が用
いられる。Ｐｄ−Ｎｉ含金めっき液においては、これら
有機添加剤が比較的多湿に含まれること、有機添加剤の
劣化が起）やすくまた劣化が起こるとめつき特性が悪化
すること、高品質のめつき農維持のためには有機添加剤
の管理が非常に重要であシ、そのため有機添加剤の劣化
物の一定水準以上への蓄積を極力排除する必要性がある
こと、高価なＰｄを含むめっき液のためめっき液の更新
間隔をなるだけ長くする必要性があること等の理由で、
とシわけ、劣化有機不死物の除去によるめっき液の再生
が望まれるのである。
めっき条件下で操業されるめつき赦である：めつき液組
成 Ｐｄ １０〜１５ｇ７ｔ Ｎｉ １０〜１５ｇ／ノ アンモニア −８Ｓ９ 有ＤＩ添加剤 光沢剤 １０９／１ ピット防止剤 １０４１ めっき条件 ＤＫ １〜５Ａ／ｄｍ２ 液温 ３０〜４０℃ 陽極 ｐｔ閃まＲｈメッキＴＩ板 光沢剤としては例えばスルフォン酸楓が用いられそして
ピット防止剤としては燐酸エステル等の界面活性剤が用
いられる。Ｐｄ−Ｎｉ含金めっき液においては、これら
有機添加剤が比較的多湿に含まれること、有機添加剤の
劣化が起）やすくまた劣化が起こるとめつき特性が悪化
すること、高品質のめつき農維持のためには有機添加剤
の管理が非常に重要であシ、そのため有機添加剤の劣化
物の一定水準以上への蓄積を極力排除する必要性がある
こと、高価なＰｄを含むめっき液のためめっき液の更新
間隔をなるだけ長くする必要性があること等の理由で、
とシわけ、劣化有機不死物の除去によるめっき液の再生
が望まれるのである。
Ｐｄ−Ｎｉ含金めつき液の劣化状況の診ｔａｒは例えば
へルセルテストによシ実施することができる。ハル七ル
テストとは、平行ではなく一定の角度を保つて即ち極間
距離を連続的に変化せしめた陽極と陰極とを偏える小形
めつき僧に被診断めっき液を入れ、電流密度の変化によ
る定着面状態を観察し、正常時のテストと対比してめつ
きｉｔ−診断する方法である。Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液
においては、光沢剤等の添加剤の効果は、電流密度に制
約があ）、低電流部で光沢が悪くなると光沢剤の不足で
ある事を示し、高電流部でコゲ状結晶のめっきとなると
添加剤の分解物による影響が出て来た事を示す。
へルセルテストによシ実施することができる。ハル七ル
テストとは、平行ではなく一定の角度を保つて即ち極間
距離を連続的に変化せしめた陽極と陰極とを偏える小形
めつき僧に被診断めっき液を入れ、電流密度の変化によ
る定着面状態を観察し、正常時のテストと対比してめつ
きｉｔ−診断する方法である。Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液
においては、光沢剤等の添加剤の効果は、電流密度に制
約があ）、低電流部で光沢が悪くなると光沢剤の不足で
ある事を示し、高電流部でコゲ状結晶のめっきとなると
添加剤の分解物による影響が出て来た事を示す。
Ｐｄ−Ｎｉ含金めつきの操業中、めっき槽からめつき液
の一部は適度な間隔で（連続も１ｉＴ）抜出され、本発
明に従う再生を受けた後めっき槽に戻される。
の一部は適度な間隔で（連続も１ｉＴ）抜出され、本発
明に従う再生を受けた後めっき槽に戻される。
抜出しめっき液は、液旭測定及び含有金Ｎｏ度分析測定
を受けた後、醸化処理を受ける。酸化処理は、過酸化水
素、過ＪＭ素酸・過マンガン醜カリウム等の嗜化薬剤の
添加或いは酸素の吹込みその他任意の方法が採用できる
。要は、有機物質に過度の酸化作用を及ぼしうる酸化剤
であればいずれも使用可能であシ、めっき液全体に分散
せしめられる。
を受けた後、醸化処理を受ける。酸化処理は、過酸化水
素、過ＪＭ素酸・過マンガン醜カリウム等の嗜化薬剤の
添加或いは酸素の吹込みその他任意の方法が採用できる
。要は、有機物質に過度の酸化作用を及ぼしうる酸化剤
であればいずれも使用可能であシ、めっき液全体に分散
せしめられる。
めっき液は、めっき操業温度そのままでもよいが、酸化
剤投入後加温してＳ騰させるのが効果的である。
剤投入後加温してＳ騰させるのが効果的である。
酢化処理タンクはポリエチレン、ポリプロピレン等のプ
ラスチック製としそして加温ヒータは石英の材質が適例
の一つである。
ラスチック製としそして加温ヒータは石英の材質が適例
の一つである。
こうして酸化処理を施しためっき液は、活性炭処理管受
ける。活性炭処理は、例えば処理タンクに導入しためつ
き液に活性炭を適宜量一般に５〜２０１／ｌ添加し、２
０〜１００分程度攪拌することによって実施される。活
性炭の添加鎗及び攪拌時間は、めっき液の劣化度、活性
炭の梳類や粒度、攪拌効率等に応じて適宜選択される。
ける。活性炭処理は、例えば処理タンクに導入しためつ
き液に活性炭を適宜量一般に５〜２０１／ｌ添加し、２
０〜１００分程度攪拌することによって実施される。活
性炭の添加鎗及び攪拌時間は、めっき液の劣化度、活性
炭の梳類や粒度、攪拌効率等に応じて適宜選択される。
飛＃後にピット防止剤の泡が立たなくなれば処理効果が
出たことのめやすとなシ、泡があれば再度活性炭を添加
して再処理すればよい。液温は操業温度そのままでよい
し或いは５０℃位まで加温してもよい。
出たことのめやすとなシ、泡があれば再度活性炭を添加
して再処理すればよい。液温は操業温度そのままでよい
し或いは５０℃位まで加温してもよい。
この活性炭処理によって、有機添加剤は、劣化したもの
を含めて充分に吸着除去されている。酸化錫ｆ！Ｍを施
さずに活性炭処ｉＩＭを行うと劣化有機添加剤が吸着除
去できなかったため、活性炭処理の意味がなかったわけ
であるが、本発明によって劣化した有機添加剤が除去し
うるので、めつき槽内の劣化有機添加剤水準が一定水準
以下に維持されるＯ 活性炭処理ずみのめつき液は活性炭を完全に除去するべ
く吸引ろ過、減圧ろ過等のろ過段階金経てめつき偕に戻
される。返送前に、所要盪の光沢剤及びピット防止剤が
添加される。液量及び含有金Ｊ４濃度調整も適宜量われ
る。
を含めて充分に吸着除去されている。酸化錫ｆ！Ｍを施
さずに活性炭処ｉＩＭを行うと劣化有機添加剤が吸着除
去できなかったため、活性炭処理の意味がなかったわけ
であるが、本発明によって劣化した有機添加剤が除去し
うるので、めつき槽内の劣化有機添加剤水準が一定水準
以下に維持されるＯ 活性炭処理ずみのめつき液は活性炭を完全に除去するべ
く吸引ろ過、減圧ろ過等のろ過段階金経てめつき偕に戻
される。返送前に、所要盪の光沢剤及びピット防止剤が
添加される。液量及び含有金Ｊ４濃度調整も適宜量われ
る。
酸化処理前に予備的な活性炭処理を行うことも好虐な実
施例の一つである。即ち、抜出しめつき赦が、活性炭処
理→ろ過→酸化処理→活性炭処理→ろ過の段階を経由し
て処理される。予備の活性炭処理で劣化していない有機
添加剤がそして酸化後の活性炭処理で劣化有機添加剤が
主として除去される。
施例の一つである。即ち、抜出しめつき赦が、活性炭処
理→ろ過→酸化処理→活性炭処理→ろ過の段階を経由し
て処理される。予備の活性炭処理で劣化していない有機
添加剤がそして酸化後の活性炭処理で劣化有機添加剤が
主として除去される。
上述した活性炭添加混合法の代シに、活性炭堆積床を備
える吸着カラムを使用し、抜出しめっきαを２１！Ｊ徹
する方法その他の適宜の接触方法を実施しうるととは云
うまでもない。
える吸着カラムを使用し、抜出しめっきαを２１！Ｊ徹
する方法その他の適宜の接触方法を実施しうるととは云
うまでもない。
こうして−めっき液の再生を行いながらめっき操業を実
施することによって高品質のめつき皮膜機能（応力、硬
度）が維持される。めっき液の抜出し量に対応する再生
ずみめっき液を用意することによシめつき操業の連続性
は維持され、めっき液の抜出し再生処理ｉｔ多くするこ
とによシ、めつき槽内の劣化有機添加剤量は充分に低く
抑制される。
施することによって高品質のめつき皮膜機能（応力、硬
度）が維持される。めっき液の抜出し量に対応する再生
ずみめっき液を用意することによシめつき操業の連続性
は維持され、めっき液の抜出し再生処理ｉｔ多くするこ
とによシ、めつき槽内の劣化有機添加剤量は充分に低く
抑制される。
発明の効果
Ｐｄ−Ｎｉ含金めつき操業を長期間効果的にしかも経済
的に継続し、生成めっき膜の品質維持に膏与する。
的に継続し、生成めっき膜の品質維持に膏与する。
実施例及び比較例
次の組成を有するＰｄ−Ｎｉ含金めつき液を用意した。
Ｐｄ １０１／Ｉ
Ｎｉ １０１／／１
アンモニア −４ａ５
スルフォン酸塩 １０９／１
燐酸エステル界面活性剤 １０４ノ
このめつき液を使用抜法の再生処理を実施した。
活性炭処理 活性炭１２９／ｌを添加し、液温↓
ｍ化処理 過酸化水素水２５ＣＣ／ノを少し活性炭
処理 上記と同様にした。
処理 上記と同様にした。
↓
ろ 過 ２枚のろ紙で減圧ろ過した。
↓
成分ｗ！４！ｆｔ 有機添加剤所定音添加した。
第１図は、劣化した再生剤めっき液のハルセルテストの
結果を示す。ＤＫ２Ａ／ｄｍ２ 以上でコゲめつきそ
してＤＫα３〜２Ａ／ｄｍ２において光沢不良が発生し
ていることがわかる。
結果を示す。ＤＫ２Ａ／ｄｍ２ 以上でコゲめつきそ
してＤＫα３〜２Ａ／ｄｍ２において光沢不良が発生し
ていることがわかる。
第２図は、上記り生処理後のめつき液のハルセルテスト
結果である。ＤＫ５Ａ／ｄｍ２以上でニアｙが発生して
いるが一５Ａ／ｄｍ２以下では全面光沢良好で充分なる
再生効果が得られたことがわかる。
結果である。ＤＫ５Ａ／ｄｍ２以上でニアｙが発生して
いるが一５Ａ／ｄｍ２以下では全面光沢良好で充分なる
再生効果が得られたことがわかる。
比較目的のために、酸化魁理を行わずに１０Ｖノの活性
炭を使用しての活性炭処理のみによる回復の状態を第３
図に示す。若干コゲの部分が減少し、かつ光沢もかなシ
低電流密度で（ＤＫα７ Ａ／ｄ ｍ ２以下）回復し
ているが、これではめつき液として操業に支障を起こし
回復不充分である。再度活性炭処理を行っても光沢は回
復しない。
炭を使用しての活性炭処理のみによる回復の状態を第３
図に示す。若干コゲの部分が減少し、かつ光沢もかなシ
低電流密度で（ＤＫα７ Ａ／ｄ ｍ ２以下）回復し
ているが、これではめつき液として操業に支障を起こし
回復不充分である。再度活性炭処理を行っても光沢は回
復しない。
第４図は光沢剤の添加による回ｕｌ程度 を示す。
劣化液に光沢剤５１／ｌ ｋ添加し、ハルセルテストを
行った。ＤＫ２Ａ／ｄｍ２以上のコゲめつきは変化がな
かつ九が、ＤＫｔ３Ａ／ｄｉｎ２以下において光沢が得
られるようになった。やはシ、回復効果は不十分であシ
、添加ｊ１を増大しても過剰になると膜品質の急化が生
ずる。
行った。ＤＫ２Ａ／ｄｍ２以上のコゲめつきは変化がな
かつ九が、ＤＫｔ３Ａ／ｄｉｎ２以下において光沢が得
られるようになった。やはシ、回復効果は不十分であシ
、添加ｊ１を増大しても過剰になると膜品質の急化が生
ずる。
第１図は劣化しためつき液のハルセルテスト結果を示し
、 第２図は本発明に従い再生したものの同結果を示し、 第３図は活性炭処理のみによる同結果を示しそして 第４図は光沢剤の添加による回復状態の同結果を示す。 同 風 間 弘 志 １″′）
・、 ｊ ′・、−一／ 第１図 第２図 一覧’、％’ｌ）Ｌ （ＤＫ Ａ／ｄｒｎ２）第３図 第４図 ｔ、１忠７％ （ＤＫ ａ／ｄｍ２） 手続補正書 昭和６２年６月２６日 特許庁艮官 小 川 邦 夫 殿 事件の表示 昭和６２年待 願事 ７４２５２ 号発
明の名称 Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再止方法補正を
する者 事件との関係 特許出願人名 称
日本に条株式伝社
、 第２図は本発明に従い再生したものの同結果を示し、 第３図は活性炭処理のみによる同結果を示しそして 第４図は光沢剤の添加による回復状態の同結果を示す。 同 風 間 弘 志 １″′）
・、 ｊ ′・、−一／ 第１図 第２図 一覧’、％’ｌ）Ｌ （ＤＫ Ａ／ｄｒｎ２）第３図 第４図 ｔ、１忠７％ （ＤＫ ａ／ｄｍ２） 手続補正書 昭和６２年６月２６日 特許庁艮官 小 川 邦 夫 殿 事件の表示 昭和６２年待 願事 ７４２５２ 号発
明の名称 Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再止方法補正を
する者 事件との関係 特許出願人名 称
日本に条株式伝社
Claims (1)
- １）Ｐｄ−Ｎｉ合金めっき液中に蓄積した劣化有機添加
剤を活性炭により吸着除去する活性炭処理に際して、予
じめ該Ｐｄ−Ｎｉ合金めっき液を酸化処理しておくこと
を特徴とするＰｄ−Ｎｉ合金めっき液の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7425287A JPH0653960B2 (ja) | 1987-03-30 | 1987-03-30 | Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7425287A JPH0653960B2 (ja) | 1987-03-30 | 1987-03-30 | Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63241198A true JPS63241198A (ja) | 1988-10-06 |
| JPH0653960B2 JPH0653960B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=13541780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7425287A Expired - Lifetime JPH0653960B2 (ja) | 1987-03-30 | 1987-03-30 | Ｐｄ−Ｎｉ合金めつき液の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653960B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2239259A (en) * | 1989-12-22 | 1991-06-26 | Omi Int Corp | Purification of nickel electro plating baths |
| KR100698430B1 (ko) | 2003-06-13 | 2007-03-22 | 산요덴키가부시키가이샤 | 도금액의 리사이클 방법 |
-
1987
- 1987-03-30 JP JP7425287A patent/JPH0653960B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2239259A (en) * | 1989-12-22 | 1991-06-26 | Omi Int Corp | Purification of nickel electro plating baths |
| GB2239259B (en) * | 1989-12-22 | 1994-04-13 | Omi Int Corp | Process for purification of nickel plating baths |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0653960B2 (ja) | 1994-07-20 |
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