JPH0653791B2 - 成形性の改良されたエポキシ樹脂組成物 - Google Patents
成形性の改良されたエポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0653791B2 JPH0653791B2 JP26944685A JP26944685A JPH0653791B2 JP H0653791 B2 JPH0653791 B2 JP H0653791B2 JP 26944685 A JP26944685 A JP 26944685A JP 26944685 A JP26944685 A JP 26944685A JP H0653791 B2 JPH0653791 B2 JP H0653791B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は可使時間が長く高温での粘度低下が少なく、比
較的短時間で硬化し耐熱性の高い硬化物を与える成形性
の改良されたエポキシ樹脂組成物に関するものである。
特に繊維強化プラスチック（以下ＦＲＰと略す）のプリ
プレグ用マトリックス樹脂として使用した場合タック・
ドレープ性に優れ、成形性が良好なプリプレグとなる有
用なエポキシ樹脂組成物に関するものである。
較的短時間で硬化し耐熱性の高い硬化物を与える成形性
の改良されたエポキシ樹脂組成物に関するものである。
特に繊維強化プラスチック（以下ＦＲＰと略す）のプリ
プレグ用マトリックス樹脂として使用した場合タック・
ドレープ性に優れ、成形性が良好なプリプレグとなる有
用なエポキシ樹脂組成物に関するものである。
［従来の技術］ エポキシ樹脂はその優れた機械的特性を生かし各種産業
分野に広く使用されている。特に炭素繊維・ガラス繊維
およびアラミド繊維などの強化繊維とマトリックス樹脂
からなる複合材料にはエポキシ樹脂が多く使われてい
る。近年これら複合材料の用途が拡大するにつれ、使用
されているエポキシ樹脂にも新しい特性が要求されるよ
うになてきているが、また不満足な点があり用途や使用
方法に制限があった。その中の一つに成形性の向上が挙
げられる。これは次のような現象に起因する問題であ
る。
分野に広く使用されている。特に炭素繊維・ガラス繊維
およびアラミド繊維などの強化繊維とマトリックス樹脂
からなる複合材料にはエポキシ樹脂が多く使われてい
る。近年これら複合材料の用途が拡大するにつれ、使用
されているエポキシ樹脂にも新しい特性が要求されるよ
うになてきているが、また不満足な点があり用途や使用
方法に制限があった。その中の一つに成形性の向上が挙
げられる。これは次のような現象に起因する問題であ
る。
エポキシ樹脂は高温になるとかなりの低粘度になりＦＲ
Ｐの成形時には強化繊維への含浸が容易となる、成形品
内部の気泡が出やすくなるなど大きな利点となっている
が、反面その粘度が低すぎると大きく厚い成形品の場
合、樹脂が不必要に流れすぎ強化繊維の乱れや寸法精度
に問題が生じるため成形時の粘度にはある適正な範囲が
存在する。しかし高温での粘度を高くしようとすると室
温での粘度がより高くなってしまいタック・ドレープ性
にかけた樹脂組成物になってしまい実用に適していな
い。
Ｐの成形時には強化繊維への含浸が容易となる、成形品
内部の気泡が出やすくなるなど大きな利点となっている
が、反面その粘度が低すぎると大きく厚い成形品の場
合、樹脂が不必要に流れすぎ強化繊維の乱れや寸法精度
に問題が生じるため成形時の粘度にはある適正な範囲が
存在する。しかし高温での粘度を高くしようとすると室
温での粘度がより高くなってしまいタック・ドレープ性
にかけた樹脂組成物になってしまい実用に適していな
い。
このような問題を解決するため一般に高温時の粘度調整
にはポリマーを添加する方法が知られている。添加する
ポリマーも種々のものが知られているが耐熱性を重視し
た場合添加するポリマーも出来るだけガラス転移温度
（Ｔｇ）が高いものが好ましく、しかもエポキシ樹脂に
均一に溶解するものが好ましい。さらに硬化物の機械的
特性を考えた場合添加するポリマーも機械的特性にバラ
ンスがとれたものが望ましい。そのような条件を満足す
るものとしてポリアリルエーテルスルホンが好適であ
る。
にはポリマーを添加する方法が知られている。添加する
ポリマーも種々のものが知られているが耐熱性を重視し
た場合添加するポリマーも出来るだけガラス転移温度
（Ｔｇ）が高いものが好ましく、しかもエポキシ樹脂に
均一に溶解するものが好ましい。さらに硬化物の機械的
特性を考えた場合添加するポリマーも機械的特性にバラ
ンスがとれたものが望ましい。そのような条件を満足す
るものとしてポリアリルエーテルスルホンが好適であ
る。
その他プリプレグ用のマトリックス樹脂として使用する
ため要求される特性として可使時間がある。可使時間を
長くすることは成形品コストを下げる意味でも効果が大
きく、常に改良が望まれている特性である。従来可時間
の長い硬化剤としてはジシアンジアミドが知られてい
る。この硬化剤で硬化した硬化物は比較的耐熱性が高
く、しかも硬化促進剤を併用することによって短時間に
硬化が可能なものであり現在も広く使用されているもの
である。
ため要求される特性として可使時間がある。可使時間を
長くすることは成形品コストを下げる意味でも効果が大
きく、常に改良が望まれている特性である。従来可時間
の長い硬化剤としてはジシアンジアミドが知られてい
る。この硬化剤で硬化した硬化物は比較的耐熱性が高
く、しかも硬化促進剤を併用することによって短時間に
硬化が可能なものであり現在も広く使用されているもの
である。
添加するのに好適なポリアリルエーテルスルホンは塩化
メチレン等ハロゲン化炭化水素系の溶剤に溶解してしま
うためエポキシ樹脂組成物に添加する場合これらの溶剤
に対する硬化物の耐溶剤性が懸念される。各種硬化剤で
ポリアリルエーテルスルホン添加エポキシ樹脂組成物を
硬化させたところ、均一に溶解しそのまま硬化したも
の、あるいは均一に溶解せず相分離しても細かい分散に
なるものは耐溶剤性にはほとんど問題がないことがわか
った。
メチレン等ハロゲン化炭化水素系の溶剤に溶解してしま
うためエポキシ樹脂組成物に添加する場合これらの溶剤
に対する硬化物の耐溶剤性が懸念される。各種硬化剤で
ポリアリルエーテルスルホン添加エポキシ樹脂組成物を
硬化させたところ、均一に溶解しそのまま硬化したも
の、あるいは均一に溶解せず相分離しても細かい分散に
なるものは耐溶剤性にはほとんど問題がないことがわか
った。
ところがジシアンジアミドを硬化剤として使用した場
合、一旦エポキシ樹脂に均一に溶解していても硬化過程
でそれらポリアリルエーテルスルホンが相分離してきて
しまい、しかも細かい分離ではないため最終硬化物は耐
溶剤性に劣っていたり、耐熱性が低下していたりするも
のが多く不満足なものしか得られなかった。
合、一旦エポキシ樹脂に均一に溶解していても硬化過程
でそれらポリアリルエーテルスルホンが相分離してきて
しまい、しかも細かい分離ではないため最終硬化物は耐
溶剤性に劣っていたり、耐熱性が低下していたりするも
のが多く不満足なものしか得られなかった。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は硬化剤にジシアンジアミドを使用し成形
時の粘度コントロールのためにポリアリルエーテルスル
ホンを加えても耐溶剤性等の特性の悪化がみられないエ
ポキシ樹脂組成物を提供することである。
時の粘度コントロールのためにポリアリルエーテルスル
ホンを加えても耐溶剤性等の特性の悪化がみられないエ
ポキシ樹脂組成物を提供することである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは鋭意検討の結果、樹脂組成物として室温で
固形の高分子量ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を含有
するエポキシ樹脂とジシアンジアミドを硬化剤として用
いることによって長い可使時間を持ち、しかも成形時の
粘度コントロールのためにポリアリルエーテルスルホン
を加えても耐溶剤性等の特性の悪化がみられないエポキ
シ樹脂組成物を提供することができることを見出し本発
明に至ったものである。すなわち上記目的を達成するた
め本発明は下記の構成からなる。
固形の高分子量ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を含有
するエポキシ樹脂とジシアンジアミドを硬化剤として用
いることによって長い可使時間を持ち、しかも成形時の
粘度コントロールのためにポリアリルエーテルスルホン
を加えても耐溶剤性等の特性の悪化がみられないエポキ
シ樹脂組成物を提供することができることを見出し本発
明に至ったものである。すなわち上記目的を達成するた
め本発明は下記の構成からなる。
少なくとも下記の成分を含有して成るエポキシ樹脂組成
物。
物。
Ａ；一分子中に少なくとも二個以上のエポキシ基を持つ
ポリエポキシ化合物 Ｂ；一般式［Ｉ］で示される室温で固形の高分子量ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂 Ｃ；ジシアンジアミド／あるいは硬化促進剤 Ｄ；一般式［II］で示されるポリアリルエーテルスルホ
ン ｍ；２以上の整数 Ａ成分で使用されるポリエポキシ化合物は何の制限もな
くどんなものでも使用可能である。特に例示するなら
ば、エピコート８２８（油化シェルエポキシ社製）、Ｄ
ＥＲ−３３１（ダウ・ケミカル日本社製）のごとき液状
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ＥＬＭ４３４、ＥＬ
Ｍ１２０（住友化学社製）、ＹＨ−４３４（東都化成社
製）、ＭＹ−７２０（チバ・ガイギー社製）のごときグ
リシジルアミン型エポキシ樹脂、エピクロン８３０（大
日本インキ化学工業社製）のごときビスフェノールＦ型
エポキシ樹脂、エピコート１５２、エピコート１５４
（油化シェルエポキシ社製）のごときフェノールボラッ
ク型エポキシ樹脂、エピクロン１５２（大日本インキ化
学工業社製）のごときブロム化ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、ＥＳＣＮ−２２０（住友化学社製）のごとき
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、その他ビスフェ
ノールＳ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂などが挙
げられる。これらは単独でも混合物でも構わない。添加
量は６０部から９５部の範囲である。
ポリエポキシ化合物 Ｂ；一般式［Ｉ］で示される室温で固形の高分子量ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂 Ｃ；ジシアンジアミド／あるいは硬化促進剤 Ｄ；一般式［II］で示されるポリアリルエーテルスルホ
ン ｍ；２以上の整数 Ａ成分で使用されるポリエポキシ化合物は何の制限もな
くどんなものでも使用可能である。特に例示するなら
ば、エピコート８２８（油化シェルエポキシ社製）、Ｄ
ＥＲ−３３１（ダウ・ケミカル日本社製）のごとき液状
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ＥＬＭ４３４、ＥＬ
Ｍ１２０（住友化学社製）、ＹＨ−４３４（東都化成社
製）、ＭＹ−７２０（チバ・ガイギー社製）のごときグ
リシジルアミン型エポキシ樹脂、エピクロン８３０（大
日本インキ化学工業社製）のごときビスフェノールＦ型
エポキシ樹脂、エピコート１５２、エピコート１５４
（油化シェルエポキシ社製）のごときフェノールボラッ
ク型エポキシ樹脂、エピクロン１５２（大日本インキ化
学工業社製）のごときブロム化ビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂、ＥＳＣＮ−２２０（住友化学社製）のごとき
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、その他ビスフェ
ノールＳ型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂などが挙
げられる。これらは単独でも混合物でも構わない。添加
量は６０部から９５部の範囲である。
またＢ成分である室温で固形の高分子量ビスフェノール
Ａ型エポキシ樹脂は一般式［Ｉ］に示されるもので市販
品としてはエピコート１００１，１００４，１００７，
１００９（油化シェルエポキシ社製）が挙げられる。添
加量はＡ成分のエポキシ樹脂にもよるが５部から４０部
程度でありそれ以上添加すると耐熱性が悪化する。
Ａ型エポキシ樹脂は一般式［Ｉ］に示されるもので市販
品としてはエピコート１００１，１００４，１００７，
１００９（油化シェルエポキシ社製）が挙げられる。添
加量はＡ成分のエポキシ樹脂にもよるが５部から４０部
程度でありそれ以上添加すると耐熱性が悪化する。
Ｃ成分のジシアンジアミドは２部から１０部の範囲で添
加するのが好ましい。又、硬化促進剤としてはジクロロ
フェニルジメチルウレアなどの尿素化合物、イミダゾー
ル化合物、三級アミン化合物などが挙げられ、その添加
量は０．１部から１０部から１０部程度である。Ｄ成分
のポリアリルエーテルスルホンは市販品としては、UDEL
P-1700 （ユニオン・カーバイト社製）、あるいはVICT
REX 100P,300P(I.C.I社製)などのポリエーテルスルホ
ン、ポリスルホンが挙げられる。Ｄ成分の添加量は５部
から４０部程度であり、それ以上添加すると耐薬品性あ
るいは室温でのタック・ドレープ性の点で実用的でな
い。
加するのが好ましい。又、硬化促進剤としてはジクロロ
フェニルジメチルウレアなどの尿素化合物、イミダゾー
ル化合物、三級アミン化合物などが挙げられ、その添加
量は０．１部から１０部から１０部程度である。Ｄ成分
のポリアリルエーテルスルホンは市販品としては、UDEL
P-1700 （ユニオン・カーバイト社製）、あるいはVICT
REX 100P,300P(I.C.I社製)などのポリエーテルスルホ
ン、ポリスルホンが挙げられる。Ｄ成分の添加量は５部
から４０部程度であり、それ以上添加すると耐薬品性あ
るいは室温でのタック・ドレープ性の点で実用的でな
い。
本発明のエポキシ樹脂組成物はＦＲＰのプリプレグ用マ
トリックス樹脂として使用した場合、タック・ドレープ
性に優れ成形性が良好でしかも靭性が高い成形物を与え
るプリプレグとなる有用なエポキシ樹脂組成物となるも
のであるが強化繊維としては炭素繊維・ガラス繊維およ
びアラミド繊維、ボロン繊維、あるいはこれらのバイブ
リッドが使用できる。またその形状も一定方向に配列さ
れたテープ、シート状物、マット状物、織物などどのよ
うなものでも使用できる。
トリックス樹脂として使用した場合、タック・ドレープ
性に優れ成形性が良好でしかも靭性が高い成形物を与え
るプリプレグとなる有用なエポキシ樹脂組成物となるも
のであるが強化繊維としては炭素繊維・ガラス繊維およ
びアラミド繊維、ボロン繊維、あるいはこれらのバイブ
リッドが使用できる。またその形状も一定方向に配列さ
れたテープ、シート状物、マット状物、織物などどのよ
うなものでも使用できる。
更に特性を損わない範囲で充填剤、希釈剤など各種添加
剤や他の硬化剤も使用可能である。
剤や他の硬化剤も使用可能である。
［作用］ 本発明では従来ならば成形時の粘度コントロール用の添
加剤として有用なポリアリルエーテルスルホンをジシア
ンジアミド硬化のエポキシ樹脂組成物に添加しても耐溶
剤性の点で問題のある硬化物しか得られなかったが、エ
ポキシ樹脂組成物を構成する成分の一部に高分子量のビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂を添加することによって
ポリアリルエーテルスルホンを微分散させることが可能
となり、可使時間が長く成形性の良好なエポキシ樹脂組
成物を得ることが可能となったのである。
加剤として有用なポリアリルエーテルスルホンをジシア
ンジアミド硬化のエポキシ樹脂組成物に添加しても耐溶
剤性の点で問題のある硬化物しか得られなかったが、エ
ポキシ樹脂組成物を構成する成分の一部に高分子量のビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂を添加することによって
ポリアリルエーテルスルホンを微分散させることが可能
となり、可使時間が長く成形性の良好なエポキシ樹脂組
成物を得ることが可能となったのである。
［実施例］ 以下の実施例によって本発明を更に詳細に説明する。実
施例中の各成分の量は重量部を表わし、エポキシ樹脂の
内容は以下の通りである。
施例中の各成分の量は重量部を表わし、エポキシ樹脂の
内容は以下の通りである。
エポキシ樹脂Ａ１；テトラグリシジルジアミノジフェニ
ルメタン、ＥＬＭ４３４（住友化学社製） エポキシ樹脂Ａ２；ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
エピコート８２８（油化シェルエポキシ社製） エポキシ樹脂Ａ３；フェノールノボラック型エポキシ樹
脂、エピコート１５４（油化シェルエポキシ社製） エポキシ樹脂Ｂ１；高分子量ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂、エピコート１００９（油化シェルエポキシ社
製） 実施例１ エポキシ樹脂Ａ１５０部、エポキシ樹脂Ａ２３０部、エ
ポキシ樹脂Ｂ１２０部およびポリスルホンUDEL P1700１
０部を１５０℃で加熱撹拌したところ６０分後に透明な
粘稠液を得た。この組成物を６０℃まで冷却しジシアン
ジアミド５部、ジクロロフェニルジメチルウレア１部を
均一に分散させたところ、室温において適度なタック・
ドレープ性を有するエポキシ樹脂組成物が得られた。
ルメタン、ＥＬＭ４３４（住友化学社製） エポキシ樹脂Ａ２；ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、
エピコート８２８（油化シェルエポキシ社製） エポキシ樹脂Ａ３；フェノールノボラック型エポキシ樹
脂、エピコート１５４（油化シェルエポキシ社製） エポキシ樹脂Ｂ１；高分子量ビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂、エピコート１００９（油化シェルエポキシ社
製） 実施例１ エポキシ樹脂Ａ１５０部、エポキシ樹脂Ａ２３０部、エ
ポキシ樹脂Ｂ１２０部およびポリスルホンUDEL P1700１
０部を１５０℃で加熱撹拌したところ６０分後に透明な
粘稠液を得た。この組成物を６０℃まで冷却しジシアン
ジアミド５部、ジクロロフェニルジメチルウレア１部を
均一に分散させたところ、室温において適度なタック・
ドレープ性を有するエポキシ樹脂組成物が得られた。
このエポキシ樹脂組成物を１８０℃で２時間硬化させた
ものを塩化メチレンに浸漬して一日放置したが何の変化
も見られなかった。
ものを塩化メチレンに浸漬して一日放置したが何の変化
も見られなかった。
また、このエポキシ樹脂組成物の粘度の温度依存性をレ
オペキシアナライザー（岩本製作所（株）製）で測定し
たところ最低粘度は６５ポイズであった。
オペキシアナライザー（岩本製作所（株）製）で測定し
たところ最低粘度は６５ポイズであった。
比較例１ 実施例１のエポキシ樹脂組成物のエポキシ樹脂Ｂ１２０
部の代りにエポキシ樹脂Ａ３２０部を用いる以外は実施
例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調合したとこ
ろ、室温において適度のタック・ドレープ性を有するエ
ポキシ樹脂組成物が得られた。
部の代りにエポキシ樹脂Ａ３２０部を用いる以外は実施
例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調合したとこ
ろ、室温において適度のタック・ドレープ性を有するエ
ポキシ樹脂組成物が得られた。
このエポキシ樹脂組成物を１８０℃で２時間硬化させた
ものを塩化メチレンに浸漬したところすぐに白化してし
まい一晩したら溶解してしまった。
ものを塩化メチレンに浸漬したところすぐに白化してし
まい一晩したら溶解してしまった。
比較例２ 実施例１のエポキシ樹脂組成物にポリスルホンを加えな
い以外はすべて実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成
物を調合したところ、室温においてかなり粘度の低いエ
ポキシ樹脂組成物が得られた。そこで室温でのタック・
ドレープ性を実施例１と同じ程度にするため硬化剤を加
える前にジアミノジフェニルメタン５部を加え、１２０
℃で２時間予備重合した後、６０℃まで冷却しジシアン
ジアミド５部、ジクロロフェニルジメチルウレア１部を
均一に分散させたところ、室温において適度なタック・
ドレープ性を有するエポキシ樹脂組成物が得られた。こ
のエポキシ樹脂組成物の粘度の温度依存性をレオペキシ
アナライザー（岩本製作所（株）製）で測定したとこ
ろ、最低粘度は９ポイズであり実施例１に比較してかな
り低粘度であった。
い以外はすべて実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成
物を調合したところ、室温においてかなり粘度の低いエ
ポキシ樹脂組成物が得られた。そこで室温でのタック・
ドレープ性を実施例１と同じ程度にするため硬化剤を加
える前にジアミノジフェニルメタン５部を加え、１２０
℃で２時間予備重合した後、６０℃まで冷却しジシアン
ジアミド５部、ジクロロフェニルジメチルウレア１部を
均一に分散させたところ、室温において適度なタック・
ドレープ性を有するエポキシ樹脂組成物が得られた。こ
のエポキシ樹脂組成物の粘度の温度依存性をレオペキシ
アナライザー（岩本製作所（株）製）で測定したとこ
ろ、最低粘度は９ポイズであり実施例１に比較してかな
り低粘度であった。
Claims (1)
- 【請求項１】少なくとも下記の成分を含有して成る成形
性の改良されたエポキシ樹脂組成物。 Ａ；一分子中に少なくとも二個以上のエポキシ基を持つ
ポリエポキシ化合物 Ｂ；一般式［Ｉ］で示される室温で固形の高分子量ビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂 Ｃ；ジシアンジアミド／あるいはジシアンジアミドと硬
化促進剤 Ｄ；一般式［II］で示されるポリアリルエーテルスルホ
ン ｍ；２以上の整数
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26944685A JPH0653791B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 成形性の改良されたエポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26944685A JPH0653791B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 成形性の改良されたエポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62129308A JPS62129308A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH0653791B2 true JPH0653791B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=17472543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26944685A Expired - Fee Related JPH0653791B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 成形性の改良されたエポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0653791B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2604778B2 (ja) * | 1988-02-04 | 1997-04-30 | 新日鐵化学株式会社 | マトリックス樹脂組成物 |
| US4912179A (en) * | 1988-03-30 | 1990-03-27 | Toa Nenryo Kogyo Kabushiki Kaisha | Bisphenol A epoxy resin mixtures with aromatic di-secondary amine |
| US4985530A (en) * | 1988-07-29 | 1991-01-15 | Tonen Corporation | Thermosetting epoxy resin composition |
| EP0392348A3 (en) * | 1989-04-14 | 1991-12-27 | Cytec Technology Corp. | Toughened thermosetting structural materials |
| JP2730966B2 (ja) * | 1989-05-02 | 1998-03-25 | 日東電工株式会社 | マイクロカプセル型硬化促進剤を含有するエポキシ樹脂組成物 |
| JP4910684B2 (ja) * | 2006-12-25 | 2012-04-04 | 横浜ゴム株式会社 | 繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP26944685A patent/JPH0653791B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62129308A (ja) | 1987-06-11 |
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