JPH0651798B2 - 樹脂の顆粒化法 - Google Patents
樹脂の顆粒化法Info
- Publication number
- JPH0651798B2 JPH0651798B2 JP60256147A JP25614785A JPH0651798B2 JP H0651798 B2 JPH0651798 B2 JP H0651798B2 JP 60256147 A JP60256147 A JP 60256147A JP 25614785 A JP25614785 A JP 25614785A JP H0651798 B2 JPH0651798 B2 JP H0651798B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- organic liquid
- fine particles
- added
- liquid
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、乳化重合、懸濁重合で得られた樹脂の水性分
散液から樹脂粒子を造粒し回収して、粉体特性に優れた
樹脂顆粒を得る方法に関する。
散液から樹脂粒子を造粒し回収して、粉体特性に優れた
樹脂顆粒を得る方法に関する。
［従来の技術］ 微粒子が分散した水性分散液に、水に不相溶でかつ微粒
子溶解しない有機液体を、微粒子100容量部に対し３〜2
50容量部加え、混合することにより、球状の造粒体が得
られることが知られている（米国特許第3,368,001
号）。
子溶解しない有機液体を、微粒子100容量部に対し３〜2
50容量部加え、混合することにより、球状の造粒体が得
られることが知られている（米国特許第3,368,001
号）。
また、塩化ビニルペーストレジンの水性分散液に、水に
不相溶でかつ塩化ビニルペーストレジンを溶解しない有
機液体を加え、混合することにより、有機液体に捕捉さ
れた塩化ビニルペーストレジンを、オカラ状またはケー
キ状で回収する方法が知られている（特開昭57−49630
号）。
不相溶でかつ塩化ビニルペーストレジンを溶解しない有
機液体を加え、混合することにより、有機液体に捕捉さ
れた塩化ビニルペーストレジンを、オカラ状またはケー
キ状で回収する方法が知られている（特開昭57−49630
号）。
しかし、これら方法において、微粒子の回収率は満足で
きるようなものではない。米国特許第3,368,004号に
は、回収率に関する記述は見当らないが、原理的には同
じ石炭微粒子の造粒では回収率は90〜95％程度のようで
ある［ケープス、シー・イー（Capes,C.E）、パーティ
クル・サイズ・エンラージメント（Paticle size enlar
gement）、エルセビア（ELSEVIER）、アムステルダム
（Amsterdam）1980年］。特開昭57−49630号において、
オカラ状造粒体として塩化ビニルペーストレジンを回収
する場合に、その回収率は80％前後である。
きるようなものではない。米国特許第3,368,004号に
は、回収率に関する記述は見当らないが、原理的には同
じ石炭微粒子の造粒では回収率は90〜95％程度のようで
ある［ケープス、シー・イー（Capes,C.E）、パーティ
クル・サイズ・エンラージメント（Paticle size enlar
gement）、エルセビア（ELSEVIER）、アムステルダム
（Amsterdam）1980年］。特開昭57−49630号において、
オカラ状造粒体として塩化ビニルペーストレジンを回収
する場合に、その回収率は80％前後である。
本発明者らは、塩化ビニルペーストレジンの水性分散液
に、パラフィン系炭化水素またはシクロパラフィン系炭
化水素から選択された有機液体を、レジン100重量部あ
たり35〜45容量部添加後、混合することにより、球状の
塩化ビニルレジンの造粒体を得る方法を本出願と同日に
出願した（出願日：昭和60年11月14日、発明の名称：塩
化ビニルペーストレジンの顆粒化法）。この出願に提案
されている方法は、液相造粒法について樹脂微粒子の顆
粒化という視点でみるとすばらしいものであるが、微粒
子の回収という視点でみると、いまだ満足なものとは言
えず、その回収率は95〜98％である。
に、パラフィン系炭化水素またはシクロパラフィン系炭
化水素から選択された有機液体を、レジン100重量部あ
たり35〜45容量部添加後、混合することにより、球状の
塩化ビニルレジンの造粒体を得る方法を本出願と同日に
出願した（出願日：昭和60年11月14日、発明の名称：塩
化ビニルペーストレジンの顆粒化法）。この出願に提案
されている方法は、液相造粒法について樹脂微粒子の顆
粒化という視点でみるとすばらしいものであるが、微粒
子の回収という視点でみると、いまだ満足なものとは言
えず、その回収率は95〜98％である。
［発明が解決しようとする問題点］ 従来の液相造粒法により、樹脂微粒子を球状の造粒体に
する場合、微粒子の回収率は100％に達せず、製品の歩
留りが悪く、場合によっては別の回収プロセスが必要で
あった。
する場合、微粒子の回収率は100％に達せず、製品の歩
留りが悪く、場合によっては別の回収プロセスが必要で
あった。
［問題点を解決するための手段］ 液相造粒法により樹脂微粒子は、微粒子が有機液体で架
橋された後、外部から力を受けながら造粒体内の残留水
分を排出しつつ、粒子が圧密化することにより造粒され
ると考えられている。したがって、水性分散媒中で樹脂
微粒子が有機液体に捕捉される確率を増加すると、微粒
子の回収率は向上するであろう。微粒子が有機液体に捕
捉される確率を増加する方法として、次の方法が考えら
れる。
橋された後、外部から力を受けながら造粒体内の残留水
分を排出しつつ、粒子が圧密化することにより造粒され
ると考えられている。したがって、水性分散媒中で樹脂
微粒子が有機液体に捕捉される確率を増加すると、微粒
子の回収率は向上するであろう。微粒子が有機液体に捕
捉される確率を増加する方法として、次の方法が考えら
れる。
ｉ）微粒子と親和力の強い有機液体を選択する。
ii）微粒子に対する有機液体の添加量を多くする。
iii）造粒時の攪拌強度を高くすることによって、有機
液体滴を小さくしかつ微粒子と有機液体滴との衝突の頻
度を増加する。
液体滴を小さくしかつ微粒子と有機液体滴との衝突の頻
度を増加する。
iv）微粒子表面を改質し、有機液体に濡れやすくする。
上記の観点で有機液体、微粒子表面の改質剤、および造
粒条件などの探索実験を行ない、以下の知見を得た。
粒条件などの探索実験を行ない、以下の知見を得た。
ｉ）微粒子との親和力が強すぎる有機液体を用いた、場
合、造粒体はオカラ状またはペースト状になり、しか
も、回収率は低い。
合、造粒体はオカラ状またはペースト状になり、しか
も、回収率は低い。
ii）微粒子に対する有機液体の添加量が少ないと、造粒
体が形成されない。造粒体が形成される範囲で有機液体
の添加量を変化させても、微粒子の回収率は95〜98％程
度で、それ以上にはならない。
体が形成されない。造粒体が形成される範囲で有機液体
の添加量を変化させても、微粒子の回収率は95〜98％程
度で、それ以上にはならない。
iii）造粒時の攪拌強度を高くすれば、造粒速度は早く
なるようだが、微粒子の回収率に対する効果は小さい。
なるようだが、微粒子の回収率に対する効果は小さい。
iv）塩類を加えて微粒子表面の電荷を中和することによ
り、凝結作用で一度造粒させた後、有機液体による液相
造粒を試みたが、塩効果により有機液体と水性分散液と
の界面張力が変化し、造粒体は得られない。
り、凝結作用で一度造粒させた後、有機液体による液相
造粒を試みたが、塩効果により有機液体と水性分散液と
の界面張力が変化し、造粒体は得られない。
ｖ）水溶性カチオン高分子を加えて微粒子表面の電荷を
中和することにより、凝結作用で一度造粒させた後、有
機液体による液相造粒を試みたところ、球状造粒体が得
られ、微粒子の回収率は実質的に100％である。
中和することにより、凝結作用で一度造粒させた後、有
機液体による液相造粒を試みたところ、球状造粒体が得
られ、微粒子の回収率は実質的に100％である。
vi）カチオン界面活性剤単独、またはカチオン界面活性
剤と無機カチオンの両者を加えて微粒子表面の電荷を中
和することにより、凝結作用で一度造粒させた後、有機
液体による液相造粒を試みたところ、球状造粒体が得ら
れ、かつ微粒子の回収率は実質的に100％である。
剤と無機カチオンの両者を加えて微粒子表面の電荷を中
和することにより、凝結作用で一度造粒させた後、有機
液体による液相造粒を試みたところ、球状造粒体が得ら
れ、かつ微粒子の回収率は実質的に100％である。
本発明は、以上の知見をもとにカチオン高分子および有
機液体の種類と添加量などを詳細に検討することによ
り、得られたものである。
機液体の種類と添加量などを詳細に検討することによ
り、得られたものである。
従って、本発明の要旨は、樹脂の水性分散液に、水に不
相溶でかつ樹脂を溶解しない有機液体を加え、攪拌する
ことにより樹脂の造粒体を得る液相造粒法において、樹
脂の水性分散液に、カチオン性物質を加えて樹脂微粒子
を凝結させ、これにパラフィン系炭化水素またはシクロ
パラフィン系炭化水素から選択された有機液体を、該樹
脂100重量部あたり25〜45容量部添加し混合した後、得
られた樹脂の球状造粒体を水性分散液から分離し、乾燥
し、該有機液体と残留水分を除去することを特徴とする
樹脂の顆粒化法に存する。
相溶でかつ樹脂を溶解しない有機液体を加え、攪拌する
ことにより樹脂の造粒体を得る液相造粒法において、樹
脂の水性分散液に、カチオン性物質を加えて樹脂微粒子
を凝結させ、これにパラフィン系炭化水素またはシクロ
パラフィン系炭化水素から選択された有機液体を、該樹
脂100重量部あたり25〜45容量部添加し混合した後、得
られた樹脂の球状造粒体を水性分散液から分離し、乾燥
し、該有機液体と残留水分を除去することを特徴とする
樹脂の顆粒化法に存する。
樹脂は、いずれの疎水性高分子材料であってよく、例え
ば、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ABS樹脂およびMBS
樹脂などが例示される。樹脂の水性分散液は、樹脂の水
性懸濁液および水性乳化液などを包含する。
ば、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ABS樹脂およびMBS
樹脂などが例示される。樹脂の水性分散液は、樹脂の水
性懸濁液および水性乳化液などを包含する。
カチオン性物質は、回収率が高いという理由から、水溶
性カチオン高分子、カチオン界面活性剤、またはカチオ
ン界面活性剤と無機カチオンの組合せから選択すること
が好ましい。カチオン性物質の添加量は、樹脂100重量
部に対して0.1〜１重量部であることが好ましい。
性カチオン高分子、カチオン界面活性剤、またはカチオ
ン界面活性剤と無機カチオンの組合せから選択すること
が好ましい。カチオン性物質の添加量は、樹脂100重量
部に対して0.1〜１重量部であることが好ましい。
水溶性カチオン高分子は、樹脂微粒子の電荷を中和し、
凝結をおこさせるために加えるので、カチオン強度の強
いものが望ましい。水溶性カチオン高分子として、ジシ
アンジアミド縮合物系のものが特に好ましい。しかし、
分子量が高すぎる水溶性カチオン高分子は、凝集（凝結
体間を高分子が架橋する場合）を生じさせ、後の有機液
体による架橋を邪魔するので好ましくない。また、無機
のカチオン高分子であるポリ塩化アルミ（PAC）を樹脂
の水性分散液に加えた後に有機液体を加えても、造粒は
おこらない。
凝結をおこさせるために加えるので、カチオン強度の強
いものが望ましい。水溶性カチオン高分子として、ジシ
アンジアミド縮合物系のものが特に好ましい。しかし、
分子量が高すぎる水溶性カチオン高分子は、凝集（凝結
体間を高分子が架橋する場合）を生じさせ、後の有機液
体による架橋を邪魔するので好ましくない。また、無機
のカチオン高分子であるポリ塩化アルミ（PAC）を樹脂
の水性分散液に加えた後に有機液体を加えても、造粒は
おこらない。
水溶性カチオン高分子のかわりに、カチオン界面活性剤
（例えば４級アンモニウム塩）、またはカチオン界面活
性剤と無機カチオン（例えば硫酸バンド、ポリ塩化アル
ミまたは塩類など）の組合わせを用いてもよい。
（例えば４級アンモニウム塩）、またはカチオン界面活
性剤と無機カチオン（例えば硫酸バンド、ポリ塩化アル
ミまたは塩類など）の組合わせを用いてもよい。
有機液体は、樹脂と適当な親和性を有する理由から、ペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタンおよびオクタン等のパラフ
ィン系炭化水素ならびにシクロペンタン、シクロヘキサ
ン、シクロヘプタン、シクロオクタン等のシクロパラフ
ィン系炭化水素から選択する。有機液体の使用量は、樹
脂微粒子100重量部あたり25〜45容量部である。
ンタン、ヘキサン、ヘプタンおよびオクタン等のパラフ
ィン系炭化水素ならびにシクロペンタン、シクロヘキサ
ン、シクロヘプタン、シクロオクタン等のシクロパラフ
ィン系炭化水素から選択する。有機液体の使用量は、樹
脂微粒子100重量部あたり25〜45容量部である。
造粒体の水性分散液からの分離は、遠心分離または濾過
などにより行う。
などにより行う。
乾燥により、有機液体および残留水分を除去する。乾燥
は、樹脂の融点以下の温度で乾燥炉などを用いて行うの
が通常であるが、風乾により行ってもよい。
は、樹脂の融点以下の温度で乾燥炉などを用いて行うの
が通常であるが、風乾により行ってもよい。
［発明の効果］ 本発明において、液相造粒により回収される樹脂微粒子
の顆粒化は完全であり、微粒子の回収率は実質的に100
％である。
の顆粒化は完全であり、微粒子の回収率は実質的に100
％である。
本発明により得られる造粒体は、球状であり、流動性が
良く、さらに微粉を含まないので粉体として取扱いやす
い。
良く、さらに微粉を含まないので粉体として取扱いやす
い。
［実施例］ 以下に実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、
本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
実施例１ 平均粒径１μｍの塩化ビニル樹脂の温度20℃の水性分散
液（固形分濃度26.7重量％）600g、ジシアンジアミド縮
合物の水溶性カチオン0.5PHR、ｎ−ヘキサン37gを、内
径12cmで高さ20cmのガラス製筒形平底フラスコに入れ、
巾10cmのガラス製アンカー翼により攪拌速度300rpmで20
分攪拌した。得られた造粒体を、東洋濾紙(株)製No.2標
準定性用濾紙で減圧濾過し、乾燥し、球状の造粒体を回
収した（収率:100％）。この時の濾液は透明であった。
造粒体の粒径は500〜700μｍであった。
液（固形分濃度26.7重量％）600g、ジシアンジアミド縮
合物の水溶性カチオン0.5PHR、ｎ−ヘキサン37gを、内
径12cmで高さ20cmのガラス製筒形平底フラスコに入れ、
巾10cmのガラス製アンカー翼により攪拌速度300rpmで20
分攪拌した。得られた造粒体を、東洋濾紙(株)製No.2標
準定性用濾紙で減圧濾過し、乾燥し、球状の造粒体を回
収した（収率:100％）。この時の濾液は透明であった。
造粒体の粒径は500〜700μｍであった。
実施例２ 平均粒径１μｍの塩化ビニル樹脂の水性分散液（固形分
濃度27.0重量％）600g、硫酸バンド0.1PHR、ベヘニトリ
ルメチルアンモニウムクロライド0.5PHR、シクロヘキサ
ン34gを、内径11cmで高さ20cmのガラス製筒形平底フラ
スコに入れ、巾10cmのガラス製アンカー翼により攪拌速
度300rpmで20分間攪拌した。
濃度27.0重量％）600g、硫酸バンド0.1PHR、ベヘニトリ
ルメチルアンモニウムクロライド0.5PHR、シクロヘキサ
ン34gを、内径11cmで高さ20cmのガラス製筒形平底フラ
スコに入れ、巾10cmのガラス製アンカー翼により攪拌速
度300rpmで20分間攪拌した。
得られた造粒体を、東洋濾紙(株)製No.2標準定性用濾紙
で減圧濾過し、乾燥し、球状の造粒体を回収した（収
率:100％）。この時の濾液は透明であった。造粒体の粒
径は500〜700μｍであった。
で減圧濾過し、乾燥し、球状の造粒体を回収した（収
率:100％）。この時の濾液は透明であった。造粒体の粒
径は500〜700μｍであった。
Claims (2)
- 【請求項１】樹脂の水性分散液に、水に不相溶でかつ樹
脂を溶解しない有機液体を加え、攪拌することにより樹
脂の造粒体を得る液相造粒法において、 樹脂の水性分散液に、カチオン性物質を加えて樹脂微粒
子を凝結させ、これにパラフィン系炭化水素またはシク
ロパラフィン系炭化水素から選択された有機液体を、該
樹脂100重量部あたり25〜45容量部添加し混合した後、
得られた樹脂の球状造粒体を水性分散液から分離し、乾
燥し、該有機液体と残留水分を除去することを特徴とす
る樹脂の顆粒化法。 - 【請求項２】カチオン性物質として、水溶性カチオン高
分子、カチオン界面活性剤、またはカチオン界面活性剤
と無機カチオンの組合せから選択したものを用いる特許
請求の範囲第１項記載の樹脂の顆粒化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60256147A JPH0651798B2 (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 樹脂の顆粒化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60256147A JPH0651798B2 (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 樹脂の顆粒化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62115031A JPS62115031A (ja) | 1987-05-26 |
| JPH0651798B2 true JPH0651798B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=17288555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60256147A Expired - Lifetime JPH0651798B2 (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | 樹脂の顆粒化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651798B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4937081A (en) * | 1988-01-14 | 1990-06-26 | Daicel Chemical Industries Ltd. | Process for producing porous, spherical particles |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5749630A (en) * | 1980-09-09 | 1982-03-23 | Nippon Zeon Co Ltd | Recovering method of vinyl chloride resin |
| JPS5755948A (en) * | 1980-09-18 | 1982-04-03 | Nippon Zeon Co Ltd | Production of particulate vinyl chloride resin composition |
| JPS58128112A (ja) * | 1982-01-26 | 1983-07-30 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 熱可塑性樹脂の製造方法 |
| JPS595611A (ja) * | 1982-06-30 | 1984-01-12 | Mitsubishi Electric Corp | 内燃機関用点火コイル |
-
1985
- 1985-11-14 JP JP60256147A patent/JPH0651798B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62115031A (ja) | 1987-05-26 |
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