JPH06507677A - エッチング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 エツチング方法 本発明はセメンテッドカーバイドのインサートの表面からこれに被覆を施す前に バインダ相を除去するためのエツチング方法に関する。

被覆セメンテッドカーバイドのインサートは、多年に亘って金属切削工業におけ る金属の切削工作のために、市場で入手可能になっている。この種のインサート は、金属炭化物、通常ＷＣに概してＮｂ。

Ｔｉ、　Ｔａ、等の他の金属の炭化物及びコバルトの金属性バインダを添加して 成る材料で作られている。個別のＴｉＣ，ＴｉＮ、　Ａｌ１ｏｔ等或いはこれら の組合せたものから成る耐摩耗性材料の薄層をこのインサートに沈積することに より、摩耗抵抗を、タフネスを本質的に維持しながら増大させることが出来る。

インサートの被覆の下の表面をバインダ相に富んだものにする、所謂コバルト勾 配を実現することに。

より、特性を更に改良することが出来る。バインダ相富化は、例えばスウェーデ ン特許出願８２０１９３０−８に開示の窒化物を添加して、或いはＢＰ−Ａ−３ ３７６９６に開示のように制御された冷却によって、真空下で焼結することによ り達成される。しかし、この種のインサートは、その表面にバインダ相の薄層、 ある場合にはそれにグラファイトの層を備えたバインダ薄層を有している。後者 の２層はＣＶＤやＰＶＤの蒸着法を実施するときに、工程に負の効果をもたらし 、その結果層の特性が劣化し、且つその接着性が不充分なものになる。

ブラスト法によって、この種のコバルト層及び可能グラファイト層は機械的に除 去することが出来る。しかし、ブラスト法は制御することが困難である。この困 難は、ブラスト深度を必要な精度で常に制御することが出来ず、これが最終品− 被覆インサートの特性のバラツキを増大させてしてしまうことによる。

機械的方法に代り得るものとして、化学的、或いは電解的方法を使用することが 出来る。米国特許４．２８２．２８９は被覆工程の初期段階にＨＣＩを使用する ことによるガス相中でのエツチング方法を開示している。ＥＰ−Ａ−３３７６９ ６では、硝酸、塩酸、フッ化水素酸、硫酸中でいるし、ＪＰ８８−０６０２８０ から酸溶液を使用することが知られている。

ＪＰ８８−０５３２６９はダイヤモンドを蒸着する前に硝酸中でエツチングする 方法を開示している。これらの方法には１つの欠点がある。即ち、コバルト層除 去のみの実行が出来ない。また、これらの方法によれば、深い溶は込み（ｐｅｎ ｅｔｒａｔｉｏｎ）　、具体的には切刃の近傍域での溶は込みが生じる。エツチ ング媒体は表面からコバルトを除去するだけでなく、硬質構成物質グレン間の領 域を溶は込まし、その結果望ましくない気孔（ｐｏｒｏｓ　ｉ　ｔｙ）を層と基 体の間に発生させ、それと同時にコバルト層がインサートの他の領域に部分的に 残留することがある。

それ故に、本発明の目的は、深いペネトレーション（溶は込み）効果を生じない エツチング方法を提供することにある。

図１では従来の電解エツチング法を適用した、セメンテッドカーバイドのインサ ートの表面領域の断面構造、そして図２では本発明の電解エツチング法を適用し た後のこの構造が示されている。

濃硫酸Ｈ２ＳＯ４と濃リン酸Ｈ，ＰＯ，を含む混合物中での電解エツチングがバ インダ金属とグラファイトの表面層をクリーンに且つ効率的に除去するという望 ましい作用効果を与えることが判明されたことは驚くべきことである。

この種の酸混合物を使用することにより、表面のコバルト層は効率的に除かれる のに対し、硬質構成物質グレン間のチアネル中のコバルトはエッチ除去されない 。セメンテッドカーバイドの強度にとって必要なカーバイドグレン間のバインダ 相には悪影響を与えない。

この方法は均等に自己規制的（ｅｖｅｎ　ｓｅｌｆ−ｒｅｇｕｌａｔｉｎｇ）で ある。コバルト層が消滅すると、工程が止るが、これは工程時間の長さが決定的 な（ｃｒｉｔｉｃａｌ）ものではなくなることを意味している。

本発明の電解法がこのような成果をもたらす理由は完全には判明していない。こ れは生成された塩の溶解と合せて粘性によるものと多分に考えられる。例えば、 稀硫酸が使用されたならば、深いペネトレーションが得られる。

この電解エツチング方法は公知の態様そのもので実施される。電圧、電流密度、 時間等はコバルトと可能なグラファイトの層の層厚、インサートの数、装置の仕 様に依存するが、これらの条件は最良の成果を得るために実験によって見つけ出 さねばならない。電解質は市場入手可能な濃硫酸とリン酸の、（０，５−２）＋ 　１、好ましくは（０，７５−１，２５）　：　１の体積比に成る混合物を含む 。この電解溶液の水分はく５０％、好ましくはく２５％、最も好ましくは＜１５ ％である。

エツチングは時間、電流及び１５０Ａｓ／ａｌまでの露呈面の組合せによって適 切に実施される。しかし、生産スケールでは、一定電流での操作が概して都合が 良くなる。電解質の温度は２５−６０℃である。注意すべきはエツチングを実施 するときである。それは爆発性或いは健康を害するガスや蒸気が発生する可能が あるからである。

エツチング工程の終了後に、インサートを中和させ、清浄処理する。例えばイン サートはアルカリ性浴ですすぎ、そして水ですすぐことによりクリーンにする。

適切な清浄処理は超音波手段とその後の乾燥により実行する。

更に向上した成果が、グラファイト層がコバルト層の頂面に出現している場合に 得られる可能性がある。エツチング処理の前に軽度の湿式ブラスト処理や機械的 加工を行うことにより、本質的にグラファイトのみが除去される。このようにし て、不充分なエツチング効果となるインサートと電流供給物との不充分な接触が 生じたときに起き得る問題が回避される。それに加えてエツチング中のグラファ イトフレーク除去の困難性が回避される。

本発明方法によりバインダ相の除去を行うと、未被覆状で使用し得る良好な硬質 表面（ｗｅｌｌ　ｄｅｆｉｎｅｄ　５ｕｒｆａｃｅ）を有する基体になる。

しかし、この基体は、例えばＴｉＣ，ＴｉＮ、　ＡｌｇＯｓ　、ダイヤモンド等 の金属炭化物、酸化物、窒化物或いはその混合物の肉薄耐摩斜柱の層−の、ＣＶ ＤやＰＶＤの方法による蒸着に非常に適したものになっている。

本方法を使用することのもう１つの利益は、この基体表面がＣＶＤ法での蒸着を 実施したときに脱炭とそれに連携したη相の生成の生じる危険が減じられること にある。成る場合には脱炭領域が最終品の切削特性に対し、負の効果をもたらす 。

本発明は富バインダ相セメンテッドカーバイドを参照してこれまで記述された。

本発明方法は被覆した、或いは未被覆の従来品セメンテッドカーバイド、即ちコ バルトのバインダ相にＷ、　Ｔｉ、　Ｔａ及び／或いはＮｂの炭化物に基づく硬 質材料並びに通常サーメットと称されるチタン基炭窒化物等のコバルト及び／或 いはニッケル基のバインダ相に硬質構成物質（炭化物、窒化物、炭窒化物等）を 含んで成る他のタイプの硬質材料、にも適用することが出来る。

例１　（先行例） ＷＣに加えて、５．５％のＣｏ、８．５％のＴｉＣ＋ＴａＣ＋ＮｂＣを含む組成 のＣＮＭＧ１２０４０８−　ＱＭ形のセメンテッドカーバイドのインサートは、 富コバルトの表面域と約２μｍ厚のコバルト層と約２μｍのグラファイト層を有 するように焼結されたものである。このインサートに希釈１０％硫酸中で電解エ ツチングを施した。１−２Ｖの電圧と３０−７０Ａｓ／ａｌの電流の印加により 、５５−１３０■／インサートの重量損失を蒙ったが、その結果はインサートの 表面からに留まらず、３０μｍ未滴の深さからもコバルトが排出された。

二重 例１のセメンテッドカーバイドのインサートを、濃硫酸と濃リン酸を１＝１の体 積比で混合して成る液で約５０℃の温度でエツチング処理した。この場合には、 ４．５−５　Ｖ、　１００−１４０　Ａｓ／ａｌを例１と同じ時間印加すること により１０−１４■／インサートの重量損失となった。コバルトは図２から明白 なように深い溶は込み無しで表面から離脱した。

氾 インサートを初めにグラファイト層を除くために、２分間だけ圧力１．２バー（ ｂａｒ）の下で１５０メツシユＡＩｔｏｓを用いた軽度の湿式ブラスト処理を施 したことを除き、例２を繰返し実行した。６ｖ、３５−４０Ａｓ／ｃｉの条件で 深いエツチングは無く、約５−８■／インサートの重量損失となった。

五ユ １５Ｖの一定電圧と５０−１００　Ａｓ／ａｌの電流の印加でエツチングを実行 したことを除き、例２を繰返し実行した。この場合、深いエツチングは無く、重 量損失は１０−１２■／インサートであった。

−二 約ｌＯ％のコバルトと５％のニッケルのバインダ相を有するチタン基炭窒化物合 金のＴＮＭＧ１６０４０８−ＱＦ形のインサートは、焼結後には表面に約２μｍ 厚のバインダ相を有していた。゛このインサートに５Ｏ−９０Ａｓ／ａｊと６Ｖ の条件で、例２に従ってエツチング処理を施した。

い、―、。ｗ−−ｋＰＣＴ／ＳＥ　９２１００３１７

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．コバルト及び／或いはニッケル基のバインダ相に硬質構成物質を含有して成 る硬質材料の表面からバインダ相をエッチング処理により除去する方法において 、＜５０％の水含有分と（０．５−２）：１の体積比になる濃硫酸と濃リン酸を 含む混合液の中で、２５−６０℃の温度の電気分解によりエッチング処理するこ とを特徴とするエッチング方法。
2. ２．該電気分解エッチング処理の前に該材料に軽度のブラスト前処理或いは他の 機械的前処理を施すことを特徴とする請求項１に記載の方法。