JPH0645498B2 - 磁器組成物 - Google Patents
磁器組成物Info
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- JPH0645498B2 JPH0645498B2 JP2224419A JP22441990A JPH0645498B2 JP H0645498 B2 JPH0645498 B2 JP H0645498B2 JP 2224419 A JP2224419 A JP 2224419A JP 22441990 A JP22441990 A JP 22441990A JP H0645498 B2 JPH0645498 B2 JP H0645498B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は磁器組成物に関し、特に誘電率、絶縁抵抗が高
く、誘電損失が小さく、かつ1050℃以下の温度で焼結可
能な磁器組成物に関するものである。
く、誘電損失が小さく、かつ1050℃以下の温度で焼結可
能な磁器組成物に関するものである。
［従来の技術］ 従来、高誘電率系磁器組成物として、チタン酸バリウム
［ＢａＴｉＯ3］系がよく知られており、チタン酸カル
シウム［ＣａＴｉＯ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］な
どを添加、置換することにより、温度特性の改善を図っ
ているが、焼結温度が1300℃以上の高温であるため積層
セラミックコンデンサに使用した場合、内部電極には白
金、パラジウム等の高価な貴金属しか利用できなかっ
た。
［ＢａＴｉＯ3］系がよく知られており、チタン酸カル
シウム［ＣａＴｉＯ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］な
どを添加、置換することにより、温度特性の改善を図っ
ているが、焼結温度が1300℃以上の高温であるため積層
セラミックコンデンサに使用した場合、内部電極には白
金、パラジウム等の高価な貴金属しか利用できなかっ
た。
［発明が解決しようとする課題］ 従来の材料で温度変化率の小さい材料を実現した場合、
得られる誘電率はせいぜい2000程度にすぎず、コンデン
サ用の材料としては小さすぎる。近年、低温で焼結し、
かつ誘電率が高い材料として鉛系複合ペロブスカイト化
合物が報告されている。その中で、特開昭58-161972号
公報において、マグネシウム・タングステン酸塩［Ｐｂ
（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］お
よびニッケル・ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3］からなる３成分組成物は、誘電率を10000以上高くす
ることが可能であることが報告されている。しかしこの
３成分系では誘電率の温度変化が比較的大きいという問
題点がある。
得られる誘電率はせいぜい2000程度にすぎず、コンデン
サ用の材料としては小さすぎる。近年、低温で焼結し、
かつ誘電率が高い材料として鉛系複合ペロブスカイト化
合物が報告されている。その中で、特開昭58-161972号
公報において、マグネシウム・タングステン酸塩［Ｐｂ
（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］お
よびニッケル・ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3］からなる３成分組成物は、誘電率を10000以上高くす
ることが可能であることが報告されている。しかしこの
３成分系では誘電率の温度変化が比較的大きいという問
題点がある。
さらに鉛系複合ペロブスカイト化合物を用いた誘電体材
料は酸化鉛の蒸気圧が高いため焼成雰囲気に大きく影響
を受けるという問題点がある。そのため、積層セラミッ
クコンデンサの焼成においても焼成雰囲気を制御しなけ
れば安定した特性が得られない。
料は酸化鉛の蒸気圧が高いため焼成雰囲気に大きく影響
を受けるという問題点がある。そのため、積層セラミッ
クコンデンサの焼成においても焼成雰囲気を制御しなけ
れば安定した特性が得られない。
本発明の目的は、上記の組成物の誘電率の温度特性を改
善し、かつ焼成雰囲気に対する安定性が高い磁器組成物
を提供することにある。
善し、かつ焼成雰囲気に対する安定性が高い磁器組成物
を提供することにある。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、マグネシウム・タングステン酸鉛［Ｐｂ（Ｍ
ｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］および
ニッケル・ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］
からなる３成分組成物を［Ｐｂ（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］
ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］ｚ
（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１．０）と表現したとき、以下の
組成点、 （ｘ＝0.693，ｙ＝0.297，ｚ＝0.01）…(a) （ｘ＝0.495，ｙ＝0.495，ｚ＝0.01）…(b) （ｘ＝0.195，ｙ＝0.455，ｚ＝0.35）…(c) （ｘ＝0.10 ，ｙ＝0.40 ，ｚ＝0.50）…(b) （ｘ＝0.06 ，ｙ＝0.24 ，ｚ＝0.70）…(e) を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲内にあ
る主成分組成物において、鉛イオン（Ｐｂ2+）をバリウ
ムイオン（Ｂａ2+）、ストロンチウムイオン（Ｓｒ2+）
のうち少なくとも１種類のイオンで0.5〜30mol％置換し
たことを特徴とする磁器組成物である。
ｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］および
ニッケル・ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］
からなる３成分組成物を［Ｐｂ（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］
ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］ｚ
（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１．０）と表現したとき、以下の
組成点、 （ｘ＝0.693，ｙ＝0.297，ｚ＝0.01）…(a) （ｘ＝0.495，ｙ＝0.495，ｚ＝0.01）…(b) （ｘ＝0.195，ｙ＝0.455，ｚ＝0.35）…(c) （ｘ＝0.10 ，ｙ＝0.40 ，ｚ＝0.50）…(b) （ｘ＝0.06 ，ｙ＝0.24 ，ｚ＝0.70）…(e) を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲内にあ
る主成分組成物において、鉛イオン（Ｐｂ2+）をバリウ
ムイオン（Ｂａ2+）、ストロンチウムイオン（Ｓｒ2+）
のうち少なくとも１種類のイオンで0.5〜30mol％置換し
たことを特徴とする磁器組成物である。
本発明における主成分組成範囲を表す３成分組成図は第
１図で示される。図中、(a)〜(e)は各組成点を表し、本
発明に含まれる組成範囲は図の斜線で示す範囲、および
その境界線上である。
１図で示される。図中、(a)〜(e)は各組成点を表し、本
発明に含まれる組成範囲は図の斜線で示す範囲、および
その境界線上である。
［実施例］ 以下、本発明の実施例について詳細に説明する。
実施例１〜20，比較例１〜10 出発原料として酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化タングステン
（ＷＯ3）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化ニオブ
（Ｎｂ2Ｏ5）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、酸化チタン
（ＴｉＯ2）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）および
炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）を使用し、第１表に示した
配合比となるように各々秤量した。
（ＷＯ3）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化ニオブ
（Ｎｂ2Ｏ5）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、酸化チタン
（ＴｉＯ2）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）および
炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）を使用し、第１表に示した
配合比となるように各々秤量した。
次に秤量した各材料をボールミル中で湿式混合したの
ち、800〜850℃で仮焼を行い、この粉末をボールミルで
粉砕し、濾過、乾燥後、有機バインダを入れて整粒後プ
レスし、直径約16mm、厚さ約２mmの中板２枚と、直径約
16mm、厚さ約10mmの円柱を作製した。
ち、800〜850℃で仮焼を行い、この粉末をボールミルで
粉砕し、濾過、乾燥後、有機バインダを入れて整粒後プ
レスし、直径約16mm、厚さ約２mmの中板２枚と、直径約
16mm、厚さ約10mmの円柱を作製した。
次に本発明の組成範囲の試料については950〜1050℃の
温度で１時間焼成を行った。焼成した円板の上下面に60
0℃で銀電極を焼付け、デジタルＬＣＲメータで周波数
１kHz、電圧１Ｖr.m.s、室温で容量と誘電損失を測定
し、誘電率および温度に対する誘電率の変化率を求め
た。
温度で１時間焼成を行った。焼成した円板の上下面に60
0℃で銀電極を焼付け、デジタルＬＣＲメータで周波数
１kHz、電圧１Ｖr.m.s、室温で容量と誘電損失を測定
し、誘電率および温度に対する誘電率の変化率を求め
た。
このようにして得られた磁器の主成分［Ｐｂ（Ｍｇ1/2
Ｗ1/2）Ｏ3］ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ
2/3）Ｏ3］ｚの配合比ｘ，ｙ，ｚおよびＳｒ2+，Ｂａ2+
の置換量と、室温における誘電率（ε）、誘電損失（ta
nδ）および−30℃、85℃における誘電率の変化率（20
℃における誘電率を基準）を第１表に示す。
Ｗ1/2）Ｏ3］ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ
2/3）Ｏ3］ｚの配合比ｘ，ｙ，ｚおよびＳｒ2+，Ｂａ2+
の置換量と、室温における誘電率（ε）、誘電損失（ta
nδ）および−30℃、85℃における誘電率の変化率（20
℃における誘電率を基準）を第１表に示す。
第１表からも明らかなように、［Ｐｂ（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）
Ｏ3］−［ＰｂＴｉＯ3］−［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3］３成分系組成物において、Ｐｂ2+をＳｒ2+，Ｂａ2+
のうち少なくとも１種類のイオンで0.5〜30mol％置換し
た本発明の磁器組成物は、高い誘電率を保持し、かつ誘
電率の温度による変化が小さく、ＥＩＡ規格のＹ５Ｔ特
性を満足することが可能である。さらに本発明の磁器組
成物は1050℃以下の低い温度で焼結できるため、積層セ
ラミックコンデンサの内部電極に安価な銀・パラジウム
合金を用いることができる。
Ｏ3］−［ＰｂＴｉＯ3］−［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3］３成分系組成物において、Ｐｂ2+をＳｒ2+，Ｂａ2+
のうち少なくとも１種類のイオンで0.5〜30mol％置換し
た本発明の磁器組成物は、高い誘電率を保持し、かつ誘
電率の温度による変化が小さく、ＥＩＡ規格のＹ５Ｔ特
性を満足することが可能である。さらに本発明の磁器組
成物は1050℃以下の低い温度で焼結できるため、積層セ
ラミックコンデンサの内部電極に安価な銀・パラジウム
合金を用いることができる。
実施例21 ［Ｐｂ（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐ
ｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］ｚという組成式で表される
主組成において、ｘ＝0.3，ｙ＝0.4，ｚ＝0.3としてＰ
ｂ2+をＳｒ2+で15mol％置換した組成物を選択し、実施
例１〜20で示した方法で誘電体粉末を合成した。得られ
た誘電体粉末を有機溶媒中に分散させ、有機バインダと
混練してスラリーを作製し、スラリーを通常のドクター
ブレード法を用いて成膜した。さらに通常のスクリーン
印刷法で内部電極ペーストを印刷し、打ち抜いた後、積
層、熱プレスを行って得た積層体を所定の形状で切断し
てコンデンサのグリーンチップを作製した。グリーンチ
ップを所定の温度サイクルで脱バインダを行った後、所
定の方法で焼成を行った。
ｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］ｚという組成式で表される
主組成において、ｘ＝0.3，ｙ＝0.4，ｚ＝0.3としてＰ
ｂ2+をＳｒ2+で15mol％置換した組成物を選択し、実施
例１〜20で示した方法で誘電体粉末を合成した。得られ
た誘電体粉末を有機溶媒中に分散させ、有機バインダと
混練してスラリーを作製し、スラリーを通常のドクター
ブレード法を用いて成膜した。さらに通常のスクリーン
印刷法で内部電極ペーストを印刷し、打ち抜いた後、積
層、熱プレスを行って得た積層体を所定の形状で切断し
てコンデンサのグリーンチップを作製した。グリーンチ
ップを所定の温度サイクルで脱バインダを行った後、所
定の方法で焼成を行った。
この時の焼成方法の模式図を第２図に示す。第２図(a)
は、マグネシアセッター４上に50個のコンデンサグリー
ンチップ５を載せ、下蓋１、枠２および上蓋３よりなる
マグネシア匣鉢中で密閉雰囲気で焼成する方法を示した
もので、方法１とする。第２図(b)は、マグネシアセッ
ター４上に150個のチップ５を載せ、方法１と同様に焼
成する方法を示したもので、方法２とする。第２図(c)
は、マグネシアセッター４にジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＯ
3）の粉末を敷き、その上に50個のチップ５を載せて開
放雰囲気で焼成する方法を示したもので、方法３とす
る。
は、マグネシアセッター４上に50個のコンデンサグリー
ンチップ５を載せ、下蓋１、枠２および上蓋３よりなる
マグネシア匣鉢中で密閉雰囲気で焼成する方法を示した
もので、方法１とする。第２図(b)は、マグネシアセッ
ター４上に150個のチップ５を載せ、方法１と同様に焼
成する方法を示したもので、方法２とする。第２図(c)
は、マグネシアセッター４にジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＯ
3）の粉末を敷き、その上に50個のチップ５を載せて開
放雰囲気で焼成する方法を示したもので、方法３とす
る。
得られた各焼結体に銀ペーストで外部電極を形成し、一
定の焼成プロフィールで焼付けを行った。以上のように
して作製した積層セラミックコンデンサの電気的特性を
実施例１〜20で示した方法で測定した。その結果を第２
表に示す。
定の焼成プロフィールで焼付けを行った。以上のように
して作製した積層セラミックコンデンサの電気的特性を
実施例１〜20で示した方法で測定した。その結果を第２
表に示す。
比較例11 ［Ｐｂ（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐ
ｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］ｚという組成式で表される
主組成において、ｘ＝0.3，ｙ＝0.4，ｚ＝0.3としてＰ
ｂ2+の置換を行わない組成物を用いて実施例21で示した
方法でグリーンチップを作製し、次いで実施例21と同様
の方法で焼成を行い、電気的特性を測定して、実施例21
で測定した特性と併せて第２表に示した。
ｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ3］ｚという組成式で表される
主組成において、ｘ＝0.3，ｙ＝0.4，ｚ＝0.3としてＰ
ｂ2+の置換を行わない組成物を用いて実施例21で示した
方法でグリーンチップを作製し、次いで実施例21と同様
の方法で焼成を行い、電気的特性を測定して、実施例21
で測定した特性と併せて第２表に示した。
第２表に示したように、実施例21で焼成した積層セラミ
ックコンデンサの電気的特性は、コンデンサの焼成数
量、焼成方法によらずほとんど差がないのに対して、比
較例11で焼成した積層セラミックコンデンサの電気的特
性は、焼成数量、焼成方法に大きく影響を受ける。
ックコンデンサの電気的特性は、コンデンサの焼成数
量、焼成方法によらずほとんど差がないのに対して、比
較例11で焼成した積層セラミックコンデンサの電気的特
性は、焼成数量、焼成方法に大きく影響を受ける。
なお、本発明の主成分の範囲外ではキュリー点が著しく
高温側、あるいは低温側にかたよるため、誘電率が低く
実用的でない。またＳｒ2+あるいはＢａ2+の置換量が30
molを超えると焼成温度が1100℃以上になり、内部電極
に安価な銀・パラジウム合金を用いることができない。
したがって、本発明の磁器組成物の範囲は前述のように
限定される。
高温側、あるいは低温側にかたよるため、誘電率が低く
実用的でない。またＳｒ2+あるいはＢａ2+の置換量が30
molを超えると焼成温度が1100℃以上になり、内部電極
に安価な銀・パラジウム合金を用いることができない。
したがって、本発明の磁器組成物の範囲は前述のように
限定される。
［発明の効果］ 本発明の磁器組成物は、誘電率が高く、温度による誘電
率の変化も小さい。また良好な誘電損失の値を持ち、低
い温度で焼結が可能である。したがって温度特性の優れ
た積層セラミックコンデンサを製造することが可能であ
り、かつコンデンサの内部電極に安価な銀・パラジウム
を用いることができる。
率の変化も小さい。また良好な誘電損失の値を持ち、低
い温度で焼結が可能である。したがって温度特性の優れ
た積層セラミックコンデンサを製造することが可能であ
り、かつコンデンサの内部電極に安価な銀・パラジウム
を用いることができる。
また、本発明の磁器組成物を用いて作製した積層セラミ
ックコンデンサは焼成雰囲気、焼成方法に対して安定し
た特性を得ることができ、量産時の焼成工程の管理が容
易になる。
ックコンデンサは焼成雰囲気、焼成方法に対して安定し
た特性を得ることができ、量産時の焼成工程の管理が容
易になる。
第１図は本発明の主成分組成範囲を示す３成分組成図、
第２図は実施例および比較例で用いた焼成方法を説明す
るための説明図である。 １……マグネシア匣鉢の下蓋 ２……マグネシア匣鉢の枠 ３……マグネシア匣鉢の上蓋 ４……マグネシアセッター ５……コンデンサグリーンチップ ６……ジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＯ3）敷粉
第２図は実施例および比較例で用いた焼成方法を説明す
るための説明図である。 １……マグネシア匣鉢の下蓋 ２……マグネシア匣鉢の枠 ３……マグネシア匣鉢の上蓋 ４……マグネシアセッター ５……コンデンサグリーンチップ ６……ジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＯ3）敷粉
Claims (1)
- 【請求項１】マグネシウム・タングステン酸鉛［Ｐｂ
（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）Ｏ3］、チタン酸鉛［ＰｂＴｉＯ3］お
よびニッケル・ニオブ酸鉛［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3］からなる３成分組成物を［Ｐｂ（Ｍｇ1/2Ｗ1/2）
Ｏ3］ｘ［ＰｂＴｉＯ3］ｙ［Ｐｂ（Ｎｉ1/3Ｎｂ2/3）Ｏ
3］ｚ（ただしｘ＋ｙ＋ｚ＝１．０）と表現したとき、
以下の組成点、 （ｘ＝0.693，ｙ＝0.297，ｚ＝0.01） （ｘ＝0.495，ｙ＝0.495，ｚ＝0.01） （ｘ＝0.195，ｙ＝0.455，ｚ＝0.35） （ｘ＝0.10，ｙ＝0.40，ｚ＝0.50） （ｘ＝0.06，ｙ＝0.24，ｚ＝0.70） を結ぶ線上、およびこの５点に囲まれる組成範囲内にあ
る主成分組成物において、鉛イオン（Ｐｂ2+）をバリウ
ムイオン（Ｂａ2+）、ストロンチウムイオン（Ｓｒ2+）
のうち少なくとも１種類のイオンで0.5〜30mol％置換し
たことを特徴とする磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2224419A JPH0645498B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2224419A JPH0645498B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 磁器組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108655A JPH04108655A (ja) | 1992-04-09 |
| JPH0645498B2 true JPH0645498B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=16813485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2224419A Expired - Fee Related JPH0645498B2 (ja) | 1990-08-28 | 1990-08-28 | 磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0645498B2 (ja) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58161972A (ja) * | 1982-03-17 | 1983-09-26 | 日本電気株式会社 | 磁器組成物 |
| JPS6226705A (ja) * | 1985-07-29 | 1987-02-04 | 株式会社東芝 | 高誘電率磁器組成物 |
| JPS643045A (en) * | 1987-06-24 | 1989-01-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Dielectric porcelain composition |
| JPH029753A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-12 | Tdk Corp | 高誘電率セラミックス組成物 |
| JP2660010B2 (ja) * | 1988-08-31 | 1997-10-08 | 株式会社東芝 | 高誘電率磁器組成物及びセラミックコンデンサ |
-
1990
- 1990-08-28 JP JP2224419A patent/JPH0645498B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04108655A (ja) | 1992-04-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |