JPH0645473B2 - ゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置 - Google Patents

ゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置

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JPH0645473B2
JPH0645473B2 JP62308585A JP30858587A JPH0645473B2 JP H0645473 B2 JPH0645473 B2 JP H0645473B2 JP 62308585 A JP62308585 A JP 62308585A JP 30858587 A JP30858587 A JP 30858587A JP H0645473 B2 JPH0645473 B2 JP H0645473B2
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純一 海老沢
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置に
関するものである。
[発明の解決しようとする問題点] シリカ繊維をゾルゲル法で製造するにあたり、基板に小
孔が設けられてなる紡糸ノズルより、シリカゾルよりな
る紡糸液を押出してシリカ繊維の前駆体であるゲル状繊
維を形成させる方法を用いると、押出されたシリカゾル
よりなる紡糸液がノズル孔の附近の基板に付着してひろ
がりまたひろがって固化する“巻上り”現象が発生し、
また該ひろがりや固化は近接する他のノズル孔に及ぶこ
ともある。このため紡糸中に糸切れが発生したり、或は
紡糸作業開始にあたり清掃・調整などに長時間を要する
問題点があった。
また基板に穿設する小孔の径を適切に選ばないと、紡糸
したフィラメント径が細くならずに糸切れを起こした
り、ノズル孔詰まり等のトラブルが起こり易くなる。
[問題を解決するための手段] 本発明はゾルゲル法でシリカ繊維を製造するための紡糸
ノズルにおいて、前述の問題点を解決すべくなされたも
のであり、ノズルが基板に設けた該基板に平行な端面を
有する突起部と該端面に垂直かつ基板を貫通して形成さ
れた孔とからなり、該ノズルが、実質的にノズルが配置
されている基板の面部分に対して1cm2当り0.3〜6個の
密度で前記基板に配置され、上記ノズルの孔の直径
(D)が、ゲル状繊維の真円換算直径の14倍以下、か
つ、0.03mm以上であることを特徴とするゾルゲル法シリ
カ繊維製造用紡糸ノズル装置を提供するものである。
上記紡糸ノズルが配置される基板は、該基板と水密的に
結合された中空上部構造体と併せて中空の箱状体を形成
し、該箱状体は紡糸液を導入するための孔部を有する。
即ち、上記の如くして形成された中空部分(以下紡糸ノ
ズル前室という)に導入された紡糸液が上記基板に配置
されたノズルから適当な加圧手段により押出され紡糸さ
れてシリカ繊維の前駆体であるゲル状繊維となる。シリ
カ繊維はゲル状繊維を焼成することにより得られる。
ゲル状繊維の断面形状は、楕円形状や楕円形状の中央部
にくびれのある形状、あるいはくの字状などを呈する。
これら非真円形の断面と等しい面積の真円の直径を真円
換算直径という。
上記の如く配置されたノズルと基板を併せて本発明では
紡糸用ノズル装置という。ノズルと基板は固着させても
よいが、取外し可能のように例えばねじ取付にしてもよ
い。
製作上あるいは洗滌等の便宜上紡糸用ノズル装置と前記
中空上部構造体とは水密等のための必要な部材を介して
ビス、ボルト等により締付けられて一体をなしているが
の通常である。
前記したノズルは、上記した締付けやシールに必要な部
分を除いた基板の部分(これを基板の有効部分という)
の全面にわたって設けてもよく、またゲル状繊維の径の
均一性、全ノズルからの均一な吐出などを図るために必
要に応じて基板の一部の箇所を除いて配置することもで
きる。例えば円形の基板の中央部を除いて配置すること
もできる。
ノズルの孔の個数は各突起部に1個が好ましいが、本発
明の目的を損わない限りにおいて複数個であってもよ
い。
各突起部にノズル孔が1個のみ存在する場合は、巻上り
現象が起っても紡糸液が拡がって近接するノズル孔に達
することが防止でき、また巻上り現象が起った場合のク
リーニングも比較的容易である。突起の高さは、ノズル
と近接するノズルの端面が連続しないよう分離させるた
めに設けられた谷の深さにあたる。
次に本発明を添付図面に基づいて更に具体的に説明す
る。
第1図〜第5図は本発明の紡糸用ノズル装置の説明図で
ある。1は本発明におけるノズル(以下単にノズルとい
う)である。2は、基板5に設けられた突起部で、突起
部2は基板5に平行な端面3を有し、その中央部には端
面3に垂直なノズル孔4が形成され、ノズル1を構成す
る。
第6図は紡糸装置およびゲル状繊維の巻取装置の概略を
示す。6は紡糸ノズル前室で、水密構造をもつ箱状をな
し、その底面はノズル1が多数個配置された基板5で構
成されている。
ノズルの配置密度は装置を小型化するためには高いこと
が望ましいが、ある程度以上に高密度にすると吐出され
た母液から蒸発した溶剤の雰囲気空気中の濃度が上り、
繊維の固化が遅れて糸切れが多発し易いので好ましくな
い。紡糸ノズルが配置されていない前記一部の箇所を除
き、紡糸ノズルが実質的に配置されている基板部分にお
けるノズルの配置密度は、1cm2当り0.3〜6個であるこ
とが必要である。好ましくは1cm2当り0.5〜2.5個、さ
らに好ましくは1cm2当り0.8〜2.2個が良い。
ノズル孔4の寸法は、紡糸するフィラメント径によって
制約を受ける。ノズル直径と連続かつ安定に紡糸できる
最も細いフィラメントの直径との比を最大延伸比とする
と、ゾルゲル法シリカファイバーの前駆体であるゲル状
繊維の紡糸について最大延伸比は12〜14程度である。本
発明においては、ノズルの孔の直径(D)が、ゲル状繊
維の真円換算直径の14倍以下であることが必要である。
ノズルの孔の直径が、ゲル状繊維の真円換算直径の12倍
以下である場合は、さらに好ましい。従ってストランド
の可撓性を上げて加工性を向上させたり、樹脂と複合化
したときの物性を高めるために真円換算直径10μ以下の
細いゲル状繊維を紡糸中の糸切れ発生等のトラブルなし
に得たいときには、ノズル孔径は0.14mm以下好ましくは
0.12mm以下が良い。一方むやみにノズル孔径を細くする
のは紡糸液のゲル化したものや組立て時に混入した異物
等によるノズル詰まりを引起こし易く、好ましくない。
従ってノズル孔直径は、0.03mm以上であることが必要で
ある。ノズル孔直径が0.05mm以上である場合は、さらに
好ましい。
一般にノズル孔の長さ(L)は特に限定されるものでな
はいが、ノズル孔直径(D)の1〜5倍の値がとられ
る。これは主にノズル孔の機械加工上の制約により決ま
った値であり、例えばパイプを切断して埋め込む等の方
法を取ればノズル孔直径の20〜30倍或いはそれ以上の値
を採ることも可能である。
ノズル1の端面3は小孔4と同心状の円形とするのが適
当である。突起部の高さHは、第2図、第3図、第4
図、第5図に示すものであり、dの1/2以上とするのが
適当であり、実用上好適な範囲は1〜5mmである。
突起部2の先端は第2図、第3図に示すように円錐台状
又は円筒状とするのが適当であり、又円錐台状とする場
合その角度θは20゜以上とするのが好ましい。
本発明のノズルを用いてシリカ繊維を紡糸する方法に特
に限定はなく例えば第6図に示す装置を用い、常法に従
って紡糸することができる。
第6図においては6は、前記した紡糸ノズル前室であ
り、密閉した箱状をなし、その内部にシリカゾルよりな
る紡糸液が充填されている。紡糸液は圧力空気によりタ
ンク7から、フィルター8を介し、紡糸ノズル前室6に
定圧押出しされ、ノズル1から吐出する。なお9は圧力
空気用バルブである。圧力空気の代りに各種定量ポンプ
を用いてもよい。
ノズル1から吐出した紡糸液はゲル化してゲルファイバ
ー10となり巻取機11で巻取られる。12はゲルファイバー
の接する雰囲気の温度等の条件を所望値に保つためのチ
ムニーである。紡糸液としては、テトラメトキシシリケ
ート、テトラエトキシシリケートのようなSiアルコキシ
ドを塩酸のような酸触媒の存在下にアルコール中で加水
分解、縮重合を行なった液を用いる。
第7図は従来の紡糸用ノズルの一例の縦断面図であり、
基板に小孔を設けて形成したものであって、ノズルが基
板から突出していない。tは基板の厚さ、αはテーパ部
分の開き角度、a=t−Lである。
[実施例1] ケイ酸エチル100重量部と0.5Nの塩酸15重量部とエタノ
ール100重量部からなるシリコンアルコキシド溶液を75
℃で60時間反応させた。該溶液をSiO2の含有率が44重量
%になるように濃縮し、該濃縮液に対してトリメチルエ
トキシシランを2重量%添加し、粘度が70ポアズになっ
た時点で第6図に示す装置を用いて紡糸した。該装置
は、ノズル個数は200個であり、最外周径120mmの円板上
に、ノズル配置密度が1.6個/cm2になるように配列した
ノズル装置が組み込んである。個々のノズルは第2図に
示す形状をしており、その孔径(D)は0.12mm、d=0.
5mm、L=0.24mm、H=3mm、θ=60゜であった。な
お、ノズル同志の平均中心間距離は約5mmであった。
該装置を用いて、15kg/cm2の圧力で紡糸液を押し出し
紡糸した結果、吐出不良することなく10時間以上連続し
て紡糸可能であった。巻取速度120m/分の条件下で得ら
れたゲル状繊維の真円換算直径は10μmであり、延伸比
は12であった。
[比較例1] 実施例1の紡糸液を用い、第2図に示す形状のノズル
で、D=0.23mm、d=0.5mm、L=0.5mm、H=3mm、θ
=60゜の孔径の大きなノズルを実施例1と同様に配列し
たノズル装置を第6図に示す装置に組み込み紡糸した。
該ノズルを用いた場合、最も細いゲル状繊維の真円換算
直径は17μmであり、それ以上細いゲル状繊維を得るこ
とを目的として、巻取速度を130m/分以上にすると糸切
れが発生し、巻取り不能であった。従って最大延伸比は
13.5であり、実施例1と同様の10μm径のゲル状繊維は
得られなかった。
[比較例2] 実施例1の紡糸液を用い、第2図に示す形状のノズル
で、D=0.025mm、d=0.5mm、L=0.025mm、H=3m
m、θ=60゜の孔径の小さなノズルを実施例1と同様に
配列したノズル装置を第6図に示す装置に組み込み紡糸
した。紡糸開始直後から約20%のノズルが吐出不良とな
り、時間の経過とともに吐出不良ノズルの割合が増加
し、実質的に巻取り不可能であった。吐出不良となる原
因は、ノズル孔径が小さすぎるため、ダストや異物がノ
ズル孔をふさぎ、紡糸液の連続的な流れを阻害するため
である。
[実施例2] 第3図に示す、D=0.10mm、d=0.5mm、L=0.25mm、
H=1.5mmのノズルを最外周径100mmの同心円状の全面に
配置した150ホールノズル板を用いて、実施例1と同じ
紡糸液を紡糸した。このノズル板のノズル配置密度は2
個/cm2である。吐出不良することなく10時間以上連続
して巻取り可能であった。この結果、実施例1と同様の
10μm径のゲル状繊維が得られた。
[実施例3] 第2図に示す、D=0.05mm、d=0.3mm、L=0.15mm、
H=2mmのノズルを最外周径110mmの円板上に、ノズル
配置密度が1個/cm2になるように配置した100ホールノ
ズル板を用いて、実施例1と同じ紡糸液を紡糸した。吐
出不良ならびに巻き上り現象による糸切れがなく連続的
に巻取り可能であった。得られた最も細いゲル状繊維の
真円換算直径は9μmであった。
[比較例3] 実施例2と同じ形状のノズルを最外周径55mmの円心円状
の全面に配置した150ホールノズル板を用いた。このノ
ズル板のノズル孔配置密度は6.5個/cm2であった。この
ノズル板を用いて実施例1と同じ紡糸液を紡糸したとこ
ろ、吐出された紡糸液がノズル下で同化せず、雨だれ状
になって糸切れして巻取り不可能であった。
[実施例4] 実施例1と同じ形状のノズル150個を最外周径120mmの円
板上に、該円板の同心円(直径60mm)部分を除いてノズ
ル配置密度が1.6個/cm2になるように配列した。個々の
ノズル形状、D,d,L,Hおよびθは実施例1と同様
である。
該装置を用いて実施例1と同じ条件で紡糸したところ、
吐出不良することなく10時間以上連続して紡糸可能であ
った。この結果、実施例1と同様の10μm径のゲル状繊
維が得られた。
[発明の効果] 本発明は巻上り現象を防止する優れた効果を有する。こ
れにより紡糸作業開始時の長時間にわたる調整作業を最
小化できる優れた効果がある。また紡糸中の糸切れの発
生の防止にも優れた効果が認められる。従って洗浄等に
よるものを含めて停止時間を最小化できる効果が認めら
れる。
また本発明により目標とするシリカ繊維あるいはゲル状
繊維の直径に適切なノズル孔が得られるので、糸切れや
ノズル孔詰まりなどの問題点を回避して実用的な直径の
繊維が工業的に得られる優れた効果を有する。
さらにまた本発明は巻上り、糸切れあるいはノズル孔詰
まりなどを最小化ないし防止できるので、歩留がよく時
間的な効率のよいシリカ繊維の工業的生産を可能とする
効果を有するものである。
【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の紡糸用ノズル装置の一例の一部平面図
であり、第2図は紡糸ノズルの一例の第1図におけるAA
断面図、第3図は紡糸ノズルの別の一例の第1図におけ
るAA断面図である。第4図、第5図は、本発明の突起状
態の実施例を示す基板に垂直な突起の断面図である。第
6図は紡糸装置の一例の説明図、第7図は従来の紡糸ノ
ズルの断面図である。 1……紡糸ノズル 2……突起部 3……端面 4……ノズル孔 5……基板 6……紡糸ノズル前室 7……紡糸液 10……ゲル状繊維 11……巻取機

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ノズルが基板に設けた該基板に平行な端面
    を有する突起部と該端面に垂直かつ基板を貫通して形成
    された孔とからなり、 該ノズルが、実質的にノズルが配置されている基板の面
    部分に対して1cm2当り0.3〜6個の密度で前記基板に配
    置され、 上記ノズルの孔の直径(D)が、ゲル状繊維の真円換算
    直径の14倍以下、かつ、0.03mm以上であることを特徴と
    するゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置。
  2. 【請求項2】上記端面が円形であることを特徴とする特
    許請求の範囲第1項記載のゾルゲル法シリカ繊維製造用
    紡糸ノズル装置。
  3. 【請求項3】上記突起部の先端部分の形状が円筒状また
    は円錐台状であることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載のゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置。
  4. 【請求項4】上記ノズルの配置が、基板の中央部分を除
    いてなされていることを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載のゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置。
JP62308585A 1987-07-03 1987-12-08 ゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置 Expired - Lifetime JPH0645473B2 (ja)

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JP62308585A JPH0645473B2 (ja) 1987-12-08 1987-12-08 ゾルゲル法シリカ繊維製造用紡糸ノズル装置
DE8787118559T DE3780954T2 (de) 1987-07-03 1987-12-15 Verfahren zur herstellung von siliziumdioxid-glasfasern.
EP87118559A EP0297176B1 (en) 1987-07-03 1987-12-15 Process for producing silica glass fibers
US07/133,435 US4838914A (en) 1987-07-03 1987-12-15 Process for producing silica glass fibers

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JPH01153552A JPH01153552A (ja) 1989-06-15
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR200460388Y1 (ko) * 2009-06-15 2012-05-24 모경화 졸-겔 법을 이용한 세라믹 단섬유 제조장치
DE102010021636A1 (de) * 2010-05-26 2011-12-01 Bayer Innovation Gmbh Düsenplatte
JP2016183431A (ja) * 2015-03-26 2016-10-20 株式会社化繊ノズル製作所 糸状ゲルの製造方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2470098A1 (fr) * 1979-11-20 1981-05-29 Saint Gobain Vetrotex Procede et appareil pour la fabrication de fibres de verre
JPS56104743A (en) * 1980-01-25 1981-08-20 Asahi Fiber Glass Co Ltd Bushing for preparing glass fiber
JPS60146065A (ja) * 1984-01-10 1985-08-01 旭硝子株式会社 無機質繊維マツトの製法
JPS61106427A (ja) * 1984-10-30 1986-05-24 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラスの製造方法

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