JPH0643980B2 - 化学金属めっき浴の適性を判定する方法 - Google Patents
化学金属めっき浴の適性を判定する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 Ａ．産業上の利用分野 本発明は化学金属めっき浴、具体的には浴をモニタし
て、浴がテイク・モード（初期めっきモード）にあるか
どうかを決定する方法に関する。換言すれば本発明は化
学めっき浴をモニタして浴のエネルギが所定の基板上に
めっきするのに十分であるかどうかを決定する方法に関
する。
て、浴がテイク・モード（初期めっきモード）にあるか
どうかを決定する方法に関する。換言すれば本発明は化
学めっき浴をモニタして浴のエネルギが所定の基板上に
めっきするのに十分であるかどうかを決定する方法に関
する。
Ｂ．従来の技術 化学（無電解）めっきは従来一般に知られていて、銅、
ニッケル及び金、特に銅をめっきするのに使用されてい
る。特に、化学銅めっき浴もしくは自己触媒めっき浴は
通常第二銅塩、第二銅塩のための還元剤、キレート剤も
しくは錯化剤及びｐＨ調節剤を含んでいる。さらに、め
っきする表面が銅の様な金属を付着するための触媒性を
持たない場合には、化学めっき浴に接触する前に適切な
触媒を表面上に付着する。基板を触媒性にするため広く
使用されているのの中には、塩化第一錫の増感溶液及び
塩化パラジウム活性剤を使用して金属パラジウムの粒子
層を形成するものがある。
ニッケル及び金、特に銅をめっきするのに使用されてい
る。特に、化学銅めっき浴もしくは自己触媒めっき浴は
通常第二銅塩、第二銅塩のための還元剤、キレート剤も
しくは錯化剤及びｐＨ調節剤を含んでいる。さらに、め
っきする表面が銅の様な金属を付着するための触媒性を
持たない場合には、化学めっき浴に接触する前に適切な
触媒を表面上に付着する。基板を触媒性にするため広く
使用されているのの中には、塩化第一錫の増感溶液及び
塩化パラジウム活性剤を使用して金属パラジウムの粒子
層を形成するものがある。
印刷回路の様な極めて高品質の製品を製造する際には、
通常一般にストライク浴もしくはフラッシュ浴と呼ばれ
る初期化学めっきを使用し、続いて主浴を使用して化学
めっきを行ったり電気めっきを行って所望の厚さの銅層
を得ている。
通常一般にストライク浴もしくはフラッシュ浴と呼ばれ
る初期化学めっきを使用し、続いて主浴を使用して化学
めっきを行ったり電気めっきを行って所望の厚さの銅層
を得ている。
ストライク浴は触媒性の表面への初期銅めっきを促進す
るように調製される。一般に、基板は約１時間にわたり
ストライク浴にひたし、次に主アディティブ化学銅めっ
き付着浴に移し、さらに１５乃至２０時間ひたす。スト
ライク浴は主アディティブ浴よりもはるかに化学的に活
性である様に調製されている。しかしながら、ストライ
ク浴は主浴よりも化学的に活性であるけれども、このよ
うな浴には或る問題が生ずる。例えば、時にストライク
浴は活性化した表面上に初期めっきを生じない。これに
よって例えば被覆される開孔中もしくは基板上に存在す
る無めっきのために製品を破棄しなければならなくな
る。
るように調製される。一般に、基板は約１時間にわたり
ストライク浴にひたし、次に主アディティブ化学銅めっ
き付着浴に移し、さらに１５乃至２０時間ひたす。スト
ライク浴は主アディティブ浴よりもはるかに化学的に活
性である様に調製されている。しかしながら、ストライ
ク浴は主浴よりも化学的に活性であるけれども、このよ
うな浴には或る問題が生ずる。例えば、時にストライク
浴は活性化した表面上に初期めっきを生じない。これに
よって例えば被覆される開孔中もしくは基板上に存在す
る無めっきのために製品を破棄しなければならなくな
る。
さらに、テイクめっき即ち初期めっきを行うために十分
化学的に活性である浴を与える事と、浴の制御性を維持
して、小さなこぶ状の付着金属などを生じないようにす
る事の間には微妙なバランスがある。
化学的に活性である浴を与える事と、浴の制御性を維持
して、小さなこぶ状の付着金属などを生じないようにす
る事の間には微妙なバランスがある。
高品質の物品の需要が増大するにつれ主浴だけでなくス
トライク浴もしくはフラッシュ浴の適切な制御が特に重
要になった。例えば、めっき浴中の或る成分の予じめ定
められた濃度を保持する様に化学銅めっき浴を制御する
種々の試みが提案されて来た。例えば米国特許第４０９
６３０１号及び米国特許第４２８６９６５号はめっき浴
中の成分の予じめ決まった濃度を保持する方法の例を開
示している。
トライク浴もしくはフラッシュ浴の適切な制御が特に重
要になった。例えば、めっき浴中の或る成分の予じめ定
められた濃度を保持する様に化学銅めっき浴を制御する
種々の試みが提案されて来た。例えば米国特許第４０９
６３０１号及び米国特許第４２８６９６５号はめっき浴
中の成分の予じめ決まった濃度を保持する方法の例を開
示している。
Ｃ．発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は化学めっき浴が所望の基板上に初期めっ
きをすることが出来るかどうかを判定するための方法を
与える事にある。
きをすることが出来るかどうかを判定するための方法を
与える事にある。
本発明に従えば、ボルタンメトリを使用して化学めっき
浴がテイク・モードにあるかどうかが判定される。
浴がテイク・モードにあるかどうかが判定される。
Ｄ．問題点を解決するための手段 本発明は化学金属めっき浴をモニタして、浴がテイク・
モードにあるかどうかを決定する方法に関する。この方
法は金属の付着に対して触媒性を有する基板上にめっき
浴の金属の薄膜を化学的に付着する事によって陰極を準
備する段階を含む。この段階は基板を化学めっき浴中に
侵漬し、次に基板上に金属を化学的に予じめめっきする
事によって達成される。この予じめめっきした陰極、基
準電極及び陽極を化学金属めっき浴内に位置付ける。陰
極と陽極間に電流を流し、陰極と基準電極間の電圧を予
じめめっきした陰極から化学的にめっきした金属を除去
する方向に変化させる。これと共にめっき浴中の還元剤
も酸化され、それぞれの酸化作用が生じる電圧値におい
て金属酸化の量を表す電流ピークおよび還元剤の酸化の
量を表す電流ピークが観測される。この両ピークはそれ
ぞれめっき工程における還元剤の還元作用の度合いおよ
び陰極への金属還元析出の度合いを表すものと考えられ
る。従って、この電流ピーク値を比較することによりめ
っき浴が初期めっき浴として適当であるか否かが判定さ
れる。
モードにあるかどうかを決定する方法に関する。この方
法は金属の付着に対して触媒性を有する基板上にめっき
浴の金属の薄膜を化学的に付着する事によって陰極を準
備する段階を含む。この段階は基板を化学めっき浴中に
侵漬し、次に基板上に金属を化学的に予じめめっきする
事によって達成される。この予じめめっきした陰極、基
準電極及び陽極を化学金属めっき浴内に位置付ける。陰
極と陽極間に電流を流し、陰極と基準電極間の電圧を予
じめめっきした陰極から化学的にめっきした金属を除去
する方向に変化させる。これと共にめっき浴中の還元剤
も酸化され、それぞれの酸化作用が生じる電圧値におい
て金属酸化の量を表す電流ピークおよび還元剤の酸化の
量を表す電流ピークが観測される。この両ピークはそれ
ぞれめっき工程における還元剤の還元作用の度合いおよ
び陰極への金属還元析出の度合いを表すものと考えられ
る。従って、この電流ピーク値を比較することによりめ
っき浴が初期めっき浴として適当であるか否かが判定さ
れる。
Ｅ．実施例 本発明は化学金属めっき浴をモニタして、浴がテイク・
モードにあるかどうかを判定する方法に関する。本発明
の好ましい態様では、化学めっき浴は化学銅めっき浴で
ある。従って以下の説明は本発明の理解を容易にするた
めに化学銅めっき浴について行う。しかしながら本発明
はニッケル及び金の様な他の金属の化学めっき浴にも適
用可能である。
モードにあるかどうかを判定する方法に関する。本発明
の好ましい態様では、化学めっき浴は化学銅めっき浴で
ある。従って以下の説明は本発明の理解を容易にするた
めに化学銅めっき浴について行う。しかしながら本発明
はニッケル及び金の様な他の金属の化学めっき浴にも適
用可能である。
化学銅めっき浴の例は米国特許第３８４４７９９号及び
第４１５２４０７号に開示されている。
第４１５２４０７号に開示されている。
一般に銅の化学めっき浴は第二銅イオン源、還元剤、第
二銅イオンのための錯化剤、及びＰＨ調節剤を含む水浴
液である。このめっき浴には又シアン化物のイオン源及
び表面活性剤を含める事が出来る。
二銅イオンのための錯化剤、及びＰＨ調節剤を含む水浴
液である。このめっき浴には又シアン化物のイオン源及
び表面活性剤を含める事が出来る。
一般に使用される第二銅イオン源は硫酸第二銅（例えば
CuSo4・5H2O)もしくは使用する錯化剤の第二銅塩であ
る。
CuSo4・5H2O)もしくは使用する錯化剤の第二銅塩であ
る。
CuSO4・5H2Oとして計算した約３乃至１５ｇ／の量の第
二銅イオン源が一般に使用される。使用される最も普通
の還元剤はホルムアルデヒドであり、通常約０．７乃至
約７ｇ／使用する。
二銅イオン源が一般に使用される。使用される最も普通
の還元剤はホルムアルデヒドであり、通常約０．７乃至
約７ｇ／使用する。
他の還元剤の例にはパラホルムアルデヒド、トリオキサ
ン、ジメチルヒダントイン、グリオキサールの様なホル
ムアルデヒド前駆物質もしくは誘導体、アルカリ金属の
ほう水素化物（ほう水素化ナトリウム及びほう水素化カ
リウム）の様なほう水素化物及びトリメトキシほう水素
化ナトリウムの様な置換ほう水素化物、アミン・ボラン
（イソプロピル・アミン・ボラン及びモリホリン・ボラ
ン）の様なボランが含まれる。
ン、ジメチルヒダントイン、グリオキサールの様なホル
ムアルデヒド前駆物質もしくは誘導体、アルカリ金属の
ほう水素化物（ほう水素化ナトリウム及びほう水素化カ
リウム）の様なほう水素化物及びトリメトキシほう水素
化ナトリウムの様な置換ほう水素化物、アミン・ボラン
（イソプロピル・アミン・ボラン及びモリホリン・ボラ
ン）の様なボランが含まれる。
適切な錯化剤の例にはロッシェル塩、エチレン・ジァミ
ン・テトラ酢酸、エチレン・ジアミン・テトラ酢酸のナ
トリウム（１−，２−，３−及び４−ナトリウム）塩、
ニトロテトラ酢酸及びそのアルカリ塩、グリコン酸、グ
ルコネート、トリエタノール・アミン・グルコノ（ガン
マ）−ラクトン，（Ｎ−ヒドロオキシエチルの様な）変
性エチレン・ジアミン酢酸、及びエチレン・ジアミン・
トリ酢酸を含む。さらに多くの他の適当な第二銅錯化剤
は米国特許第２９９６４０８号、第３０７５８５６号、
第３０７５８５５号及び第２９３８８０５号に提案され
ている。錯化剤の量は溶液中に存在する第二銅イオンの
量に依存し、一般に約２０乃至約５０ｇ／である。
ン・テトラ酢酸、エチレン・ジアミン・テトラ酢酸のナ
トリウム（１−，２−，３−及び４−ナトリウム）塩、
ニトロテトラ酢酸及びそのアルカリ塩、グリコン酸、グ
ルコネート、トリエタノール・アミン・グルコノ（ガン
マ）−ラクトン，（Ｎ−ヒドロオキシエチルの様な）変
性エチレン・ジアミン酢酸、及びエチレン・ジアミン・
トリ酢酸を含む。さらに多くの他の適当な第二銅錯化剤
は米国特許第２９９６４０８号、第３０７５８５６号、
第３０７５８５５号及び第２９３８８０５号に提案され
ている。錯化剤の量は溶液中に存在する第二銅イオンの
量に依存し、一般に約２０乃至約５０ｇ／である。
めっき浴は被覆する表面を濡らす助けをする表面活性剤
を含む事が出来る。満足すべき表面活性剤は例えば商標
「ガーファック(Gafac)ＲＥ−６１０」として入手出来
る有機りん酸エステルである。一般に表面活性剤は約
０．０２乃至約０．３ｇ／存在する。さらに浴のＰＨ
も所望のＰＨを得るのに必要な量の例えば、水酸化ナト
リウムもしくは水酸化カリウムの如き塩基性化合物を加
える事によって一般に制御される。ＰＨの値は約１１．
６から１１．８の間に選択される。
を含む事が出来る。満足すべき表面活性剤は例えば商標
「ガーファック(Gafac)ＲＥ−６１０」として入手出来
る有機りん酸エステルである。一般に表面活性剤は約
０．０２乃至約０．３ｇ／存在する。さらに浴のＰＨ
も所望のＰＨを得るのに必要な量の例えば、水酸化ナト
リウムもしくは水酸化カリウムの如き塩基性化合物を加
える事によって一般に制御される。ＰＨの値は約１１．
６から１１．８の間に選択される。
又、めっき浴には約１０乃至約２５ｍｇ／の量のシア
ン化物イオンを含み、浴中のシアン化物のイオン濃度を
０．０００２乃至０．０００４モルの範囲にする事が出
来る。本発明において使用出来るシアン化物の例はアル
カリ金属、アルカリ土類金属及びアンモニウムのシアン
化物である。さらにめっき浴にはこの分野で知られてい
る他の重要でない添加物を含む事が出来る。
ン化物イオンを含み、浴中のシアン化物のイオン濃度を
０．０００２乃至０．０００４モルの範囲にする事が出
来る。本発明において使用出来るシアン化物の例はアル
カリ金属、アルカリ土類金属及びアンモニウムのシアン
化物である。さらにめっき浴にはこの分野で知られてい
る他の重要でない添加物を含む事が出来る。
使用されるめっき浴は一般に１．０６０乃至１．０８０
の範囲の比重を有する。さらに浴の温度は一般に約７０
℃乃至８０℃、通常は７０℃乃至７５℃、そして代表的
には約７３℃に保持される。
の範囲の比重を有する。さらに浴の温度は一般に約７０
℃乃至８０℃、通常は７０℃乃至７５℃、そして代表的
には約７３℃に保持される。
シアン化物イオン濃度と関連するめっき温度の論議につ
いては米国特許第３８４４７９９号を参照されたい。
いては米国特許第３８４４７９９号を参照されたい。
米国特許第４１５２４６７号に開示されている様に、浴
のＯ２の含有量は約２ｐｐｍ乃至４ＰＰｍの間、より普
通には約２．５ｐｐｍから約３．５ＰＰｍの間に保持す
る事が一般に望ましい。Ｏ２の量は酸素及び不活性気体
を浴中に注入する事によって制御される。
のＯ２の含有量は約２ｐｐｍ乃至４ＰＰｍの間、より普
通には約２．５ｐｐｍから約３．５ＰＰｍの間に保持す
る事が一般に望ましい。Ｏ２の量は酸素及び不活性気体
を浴中に注入する事によって制御される。
浴への気体の全流量は一般に浴１当り毎分約６．５乃
至１３９リットルで、より普通の場合は浴の１当り約
２０乃至５６リットルである。本発明においては、陰極
としてその上にめっき浴の金属の薄膜が化学的に付着さ
れた基板を使用する事が不可欠である。使用する基板は
その上に金属を付着するための触媒性を持つものでなけ
ればならない。銅めっきのための適切な基板の例はパラ
ジウム及び白金基板を含む。さらに陰極を形成するため
の化学めっきは次に使用する浴の実際の温度で遂行する
事が好ましい。この化学めっきにより基板上に金属の一
様な薄膜が形成される。この動作は通常約１／２乃至約
２分かかる。基板上の金属薄膜の厚さは通常約２００Å
乃至約１０００Åである。
至１３９リットルで、より普通の場合は浴の１当り約
２０乃至５６リットルである。本発明においては、陰極
としてその上にめっき浴の金属の薄膜が化学的に付着さ
れた基板を使用する事が不可欠である。使用する基板は
その上に金属を付着するための触媒性を持つものでなけ
ればならない。銅めっきのための適切な基板の例はパラ
ジウム及び白金基板を含む。さらに陰極を形成するため
の化学めっきは次に使用する浴の実際の温度で遂行する
事が好ましい。この化学めっきにより基板上に金属の一
様な薄膜が形成される。この動作は通常約１／２乃至約
２分かかる。基板上の金属薄膜の厚さは通常約２００Å
乃至約１０００Åである。
予じめめっきした陰極、基準電極及び陽極を化学めっき
浴中に設置する。適切な基準電極は飽和カロメル電極及
び銀、塩化銀である。陽極の表面は一般に白金もしくは
パラジウムである。陽極の表面積は通常陰極の表面積と
ほぼ同じ乃至はその２倍までの大きさである。
浴中に設置する。適切な基準電極は飽和カロメル電極及
び銀、塩化銀である。陽極の表面は一般に白金もしくは
パラジウムである。陽極の表面積は通常陰極の表面積と
ほぼ同じ乃至はその２倍までの大きさである。
電流を陰極及び陽極間に流す。電流密度は通常陰極の表
面積（片側）について約０．０５mA/cm2乃至約５mA/cm2
であり、好ましくは約１mA/cm2乃至２mA/cm2である。陰
極と基準電極間の電圧を陰極上に化学めっきした金属を
除去する、即ち酸化する方向に変化させる。上述の型の
化学銅めっきを使用し、陽極が白金である場合、飽和カ
ロメル基準電極に対する陰極の電圧を約−０．８Ｖから
毎秒約５０乃至約１００ｍＶの割合で増加して約−０．
２Ｖにした。この時間中、電極は固定位置に保持した。
この事は電圧及び電流の状態を適切に記録するために重
要である。この電圧の変化によって金属が酸化し、陰極
から除去される。金属が除去された時点で、電流を停止
し、電気めっき過程が生じない様にする。さらに電圧対
電流の所望プロットを得るために、唯１サイクルの電圧
変化過程を使用する。
面積（片側）について約０．０５mA/cm2乃至約５mA/cm2
であり、好ましくは約１mA/cm2乃至２mA/cm2である。陰
極と基準電極間の電圧を陰極上に化学めっきした金属を
除去する、即ち酸化する方向に変化させる。上述の型の
化学銅めっきを使用し、陽極が白金である場合、飽和カ
ロメル基準電極に対する陰極の電圧を約−０．８Ｖから
毎秒約５０乃至約１００ｍＶの割合で増加して約−０．
２Ｖにした。この時間中、電極は固定位置に保持した。
この事は電圧及び電流の状態を適切に記録するために重
要である。この電圧の変化によって金属が酸化し、陰極
から除去される。金属が除去された時点で、電流を停止
し、電気めっき過程が生じない様にする。さらに電圧対
電流の所望プロットを得るために、唯１サイクルの電圧
変化過程を使用する。
上述の型の浴の場合、還元剤特にホルムアルデヒドも酸
化され、この酸化を表す電流ピークは飽和カロメル電極
に対して約−０．５Ｖの所にあり、還元イオン形の銅
（即ちCu+）の生成つまりＣｕの酸化を表す電流ピーク
は約−０．３５Ｖの所にある。ホルムアルデヒドの酸化
の電流ピークとＣｕの酸化つまりＣｕ＋の生成を表す電
流ピークを比較して、めっき浴がテイク・モードにある
かどうかを判定し、浴の相対活性度を判定する。
化され、この酸化を表す電流ピークは飽和カロメル電極
に対して約−０．５Ｖの所にあり、還元イオン形の銅
（即ちCu+）の生成つまりＣｕの酸化を表す電流ピーク
は約−０．３５Ｖの所にある。ホルムアルデヒドの酸化
の電流ピークとＣｕの酸化つまりＣｕ＋の生成を表す電
流ピークを比較して、めっき浴がテイク・モードにある
かどうかを判定し、浴の相対活性度を判定する。
具体的に説明すると、浴がテイク・モードにあるために
は、ホルムアルデヒド酸化の電流ピークはＣｕ酸化の電
流ピークと等しいか、これ以下である必要がある。そう
でない場合は浴は非テイク・モード即ち不活性モードに
ある。第３図はホルムアルデヒドの酸化電流ピークがＣ
ｕの酸化の電流ピークよりも大きく、従って浴がテイク
・モードにない場合の電圧対電流のグラフを示す。第３
図で点Ａはホルムアルデヒド酸化のピーク、点ＢはＣＵ
酸化のピーク、点ＣはＣｕ++生成及び錯化剤の酸化を表
す電流ピーク並びに点Ｄは逆方向に電圧を変化した時の
ホルムアルデヒドの酸化を表わす電流ピークを示す。
は、ホルムアルデヒド酸化の電流ピークはＣｕ酸化の電
流ピークと等しいか、これ以下である必要がある。そう
でない場合は浴は非テイク・モード即ち不活性モードに
ある。第３図はホルムアルデヒドの酸化電流ピークがＣ
ｕの酸化の電流ピークよりも大きく、従って浴がテイク
・モードにない場合の電圧対電流のグラフを示す。第３
図で点Ａはホルムアルデヒド酸化のピーク、点ＢはＣＵ
酸化のピーク、点ＣはＣｕ++生成及び錯化剤の酸化を表
す電流ピーク並びに点Ｄは逆方向に電圧を変化した時の
ホルムアルデヒドの酸化を表わす電流ピークを示す。
第１図、第４図、第５図及び第６図はテイク・モードに
ある種々の浴の電圧対電流のグラフを示す。点Ａ，Ｂ，
Ｃ及びＤは第３図の場合と同じである。こぶ状のめっき
を殆ど生じないテイク・モードにある浴はホルムアルデ
ヒドの酸化を表わす電流ピークとＣＵ＋酸化を表す電流
ピークが互いにほぼ等しい浴である。第５図及び第６図
に示した様にCu+の電流ピークがホルムアルデヒドの電
流ピークをかなり越えると、こぶ状のめっきが形成され
る可能性がある。要するに、第５図及び第６図の結果を
示す浴は極めて活性度が高い。
ある種々の浴の電圧対電流のグラフを示す。点Ａ，Ｂ，
Ｃ及びＤは第３図の場合と同じである。こぶ状のめっき
を殆ど生じないテイク・モードにある浴はホルムアルデ
ヒドの酸化を表わす電流ピークとＣＵ＋酸化を表す電流
ピークが互いにほぼ等しい浴である。第５図及び第６図
に示した様にCu+の電流ピークがホルムアルデヒドの電
流ピークをかなり越えると、こぶ状のめっきが形成され
る可能性がある。要するに、第５図及び第６図の結果を
示す浴は極めて活性度が高い。
第１図は本発明の方法を遂行するのに適したテスト装置
を示す。容器１は電極及びモニタすべき浴の組成含んで
いる。めっき浴は導入管３を介してテスト装置に導入さ
れ、前に述べたような銅めっき浴の場合は約７２℃±２
℃であるめっき温度に保持され、排出管２を介してテス
ト装置から排出する。めっき浴中には基準電極４、予じ
めめっきした陰極５及び金属の陽極（対向電極）６が浸
漬される。
を示す。容器１は電極及びモニタすべき浴の組成含んで
いる。めっき浴は導入管３を介してテスト装置に導入さ
れ、前に述べたような銅めっき浴の場合は約７２℃±２
℃であるめっき温度に保持され、排出管２を介してテス
ト装置から排出する。めっき浴中には基準電極４、予じ
めめっきした陰極５及び金属の陽極（対向電極）６が浸
漬される。
陽極６はオーミック接続線８により電気的に電流計７に
接続され、電流計７を介して、制御された電流電圧源
（図示されず）の負極に接続されている。基準電極４は
オーミック接続線１０を介して電位記録装置９に電気的
に接続されている。陰極５はオーミック接続線１１及び
１２を介して、制御された電流電圧源（図示されず）の
正極に電気的に接続されている。陰極５は又接続線１１
及び１３を介して電位記録装置９に電気的に接続されて
いる。
接続され、電流計７を介して、制御された電流電圧源
（図示されず）の負極に接続されている。基準電極４は
オーミック接続線１０を介して電位記録装置９に電気的
に接続されている。陰極５はオーミック接続線１１及び
１２を介して、制御された電流電圧源（図示されず）の
正極に電気的に接続されている。陰極５は又接続線１１
及び１３を介して電位記録装置９に電気的に接続されて
いる。
電位記録装置９は基準電極４と陰極即ち作業電極５間の
電圧を記録する。
電圧を記録する。
Ｆ．発明の効果 本発明に従い、化学めっき浴が所望の基板上に初期めっ
きをすることができるかどうかを正確に判定することが
できる。
きをすることができるかどうかを正確に判定することが
できる。
第１図は浴がテイク・モードにある時の電圧対電流の代
表的なグラフ表示図である。第２図は本発明の方法を遂
行するのに適切な電気化学装置の概略図である。第３図
はテイク・モードにない浴の電圧対電流のグラフ表示図
である。第４図、第５図、第６図はテイク・モードにあ
る浴の電圧対電流のグラフ表示図である。 １……容器、２……浴の導入管、３……浴の排出管、４
……照合電極、５……陰極、６……陽極、７……電流
計、９……電位記録装置。
表的なグラフ表示図である。第２図は本発明の方法を遂
行するのに適切な電気化学装置の概略図である。第３図
はテイク・モードにない浴の電圧対電流のグラフ表示図
である。第４図、第５図、第６図はテイク・モードにあ
る浴の電圧対電流のグラフ表示図である。 １……容器、２……浴の導入管、３……浴の排出管、４
……照合電極、５……陰極、６……陽極、７……電流
計、９……電位記録装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナ・ジーン・トレビツト アメリカ合衆国ニユーヨーク州ヴエスタ ル、グリーンローンロード208番地
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ）金属塩及び該金属塩のための還元剤
を含む化学金属めっき浴中に金属の付着に対して触媒作
用のある基板を浸漬して、該浴中の金属の薄膜を該基板
に化学的に付着して陰極を形成し、 （ｂ）上記化学金属めっき浴中に上記陰極、基準電極及
び陽極を設置し、 （ｃ）上記陰極から化学めっきした金属を除去する方向
の電圧を上記陰極に印加し、該電圧を上記基準電極を基
準として変化させ、 （ｄ）上記基準電極と上記陰極間の電圧と上記陰極に流
れる電流との関係を観測し、 （ｅ）上記電流中で還元剤の酸化が生じていることを表
す電流ピークと上記金属の除去により生じる上記金属の
イオン化の度合いを表す電流ピークとを比較して、めっ
き浴が初期めっきに適性を有するかどうかを判定する、 ことよりなる化学金属めっき浴の適性を判定する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/785,128 US4654126A (en) | 1985-10-07 | 1985-10-07 | Process for determining the plating activity of an electroless plating bath |
| US785128 | 1985-10-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283646A JPS6283646A (ja) | 1987-04-17 |
| JPH0643980B2 true JPH0643980B2 (ja) | 1994-06-08 |
Family
ID=25134525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61201903A Expired - Lifetime JPH0643980B2 (ja) | 1985-10-07 | 1986-08-29 | 化学金属めっき浴の適性を判定する方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4654126A (ja) |
| EP (1) | EP0221265B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0643980B2 (ja) |
| DE (1) | DE3668474D1 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4814197A (en) * | 1986-10-31 | 1989-03-21 | Kollmorgen Corporation | Control of electroless plating baths |
| US4808431A (en) * | 1987-12-08 | 1989-02-28 | International Business Machines Corp. | Method for controlling plating on seeded surfaces |
| US4928065A (en) * | 1989-03-31 | 1990-05-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Voltammetry in low-permitivity suspensions |
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| JP5888152B2 (ja) * | 2012-07-05 | 2016-03-16 | 住友金属鉱山株式会社 | パラジウムめっき液の劣化状態評価方法、パラジウムめっき方法 |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2996408A (en) * | 1958-03-31 | 1961-08-15 | Gen Electric | Copper plating process and solution |
| US3075855A (en) * | 1958-03-31 | 1963-01-29 | Gen Electric | Copper plating process and solutions |
| US3075856A (en) * | 1958-03-31 | 1963-01-29 | Gen Electric | Copper plating process and solution |
| US2938805A (en) * | 1958-03-31 | 1960-05-31 | Gen Electric | Process of stabilizing autocatalytic copper plating solutions |
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| US4132605A (en) * | 1976-12-27 | 1979-01-02 | Rockwell International Corporation | Method for evaluating the quality of electroplating baths |
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| JPS60245783A (ja) * | 1984-05-17 | 1985-12-05 | インタ−ナシヨナル ビジネス マシ−ンズ コ−ポレ−シヨン | 無電解銅めつき浴 |
| US4565575A (en) * | 1984-11-02 | 1986-01-21 | Shiplay Company Inc. | Apparatus and method for automatically maintaining an electroless plating bath |
-
1985
- 1985-10-07 US US06/785,128 patent/US4654126A/en not_active Expired - Fee Related
-
1986
- 1986-08-14 DE DE8686111281T patent/DE3668474D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-14 EP EP86111281A patent/EP0221265B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-08-29 JP JP61201903A patent/JPH0643980B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3668474D1 (de) | 1990-03-01 |
| EP0221265A1 (en) | 1987-05-13 |
| US4654126A (en) | 1987-03-31 |
| JPS6283646A (ja) | 1987-04-17 |
| EP0221265B1 (en) | 1990-01-24 |
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