JPH0639562B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法

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JPH0639562B2
JPH0639562B2 JP1145753A JP14575389A JPH0639562B2 JP H0639562 B2 JPH0639562 B2 JP H0639562B2 JP 1145753 A JP1145753 A JP 1145753A JP 14575389 A JP14575389 A JP 14575389A JP H0639562 B2 JPH0639562 B2 JP H0639562B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、吸湿したパッケージを溶融した半田浴中に浸
漬したときの耐クラック性、半田浴浸漬後の耐湿性に優
れた硬化物を与える半導体封止用エポキシ樹脂組成物の
製造方法に関する。
従来の技術及び発明が解決しようとする課題 近年、電子機器の小型化、軽量化の要求に伴ない、搭載
される半導体部品の小型化、薄型化が進んでいる。ま
た、半導体部品を回路基板へ取り付ける方法も変化して
きており、基板上の部品の高密度化や基板の薄型化のた
め、従来の半導体部品のリード部分のみを半田に付ける
方法よりも半導体部品全体を半田に浸漬する表面実装が
よく行なわれるようになってきた。
しかしながら、半導体部品全体を溶融した半田浴に浸漬
する場合、半導体部品は、半田浴浸漬時の熱衝撃により
パッケージクラックが発生したり、リードフレームやチ
ップと封止材との界面に剥離が生じ易く、半田浴浸漬後
の耐クラック性、耐湿性が劣化するという大きな問題が
ある。
このため、半田浴浸漬時の熱衝撃に耐え得る封止材の開
発が望まれ、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、無機質充
填剤を含有するエポキシ樹脂組成物に熱可塑性エラスト
マーを配合することが提案されている。
しかし、本発明者の検討によると、エポキシ樹脂、フェ
ノール樹脂、無機質充填剤を含有するエポキシ樹脂組成
物に熱可塑性エラストマーを配合する場合、熱可塑性エ
ラストマーはエポキシ樹脂やフェノール樹脂との相溶性
が悪く、製造時に全成分を溶媒中で均一混合して分散性
の改善を図っても、溶媒を除去して固形分を取り出す過
程で熱可塑性エラストマーの分離が起こり、特にエポキ
シ樹脂としてノボラック型エポキシ樹脂を用いた場合は
熱可塑性エラストマーが完全に分離してしまうもので、
たとえ全成分をロール,ニーダー等を使用して機械的に
分散させても上記分離を防ぐことは困難であった。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、エポキシ樹
脂、フェノール樹脂、無機質充填剤を含有するエポキシ
樹脂組成物に熱可塑性エラストマーを配合する場合の上
記問題をなくし、熱可塑性エラストマー配合の効果を十
分発揮させることができ、このため半導体部品全体と溶
融した半田浴に浸漬する際の熱衝撃に耐えることがで
き、半田浴浸漬後の耐クラック性、耐湿性に優れた硬化
物を与える半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法
を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段及び作用 本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた
結果、エポキシ樹脂、フェノール樹脂及び無機質充填剤
を含有するエポキシ樹脂組成物に熱可塑性エラストマ
ー、好ましくはハードセグメントにポリスチレン鎖を持
ち、かつ1分子中にエポキシ樹脂又はフェノール樹脂と
反応する官能基を少なくとも1個以上持つ熱可塑性エラ
ストマーを配合するに際し、予めエポキシ樹脂及びフェ
ノール樹脂の一部又は全部と熱可塑性エラストマーの全
部とを含有し、かつ熱可塑性エラストマーが粒径100
μm以下の微粒子として分散した樹脂粉末を調製し、こ
の樹脂粉末を無機質充填剤と混合することによりエポキ
シ樹脂組成物を得た場合、この組成物は熱可塑性エラス
トマーが均一に分散し、半導体部品全体を溶融した半田
浴に浸漬する際の熱衝撃に耐えることができ、耐クラッ
ク性、耐湿性に優れた硬化物を与えることを見い出し、
本発明をなすに至った。
従って、本発明は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、熱
可塑性エラストマー及び無機質充填剤を含有するエポキ
シ樹脂組成物を製造するに際し、エポキシ樹脂及びフェ
ノール樹脂の一部又は全部と熱可塑性エラストマーの全
部とを含有し、かつ熱可塑性エラストマーが粒径100
μm以下の微粒子として分散した樹脂粉末を調製し、こ
の樹脂粉末を無機質充填剤と混合するようにしたことを
特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法
を提供する。
以下、本発明につき更に詳述する。
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ
樹脂、フェノール樹脂及び無機質充填剤更に熱可塑性エ
ラストマーを含有する。
この場合、本発明組成物に使用するエポキシ樹脂は1分
子中に1個以上のエポキシ基を有するものであれば特に
制限はなく、例えばフェノールノボラック型エポキシ樹
脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノ
ール型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が好適に使
用されるが、特にフェノールノボラック型、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂を使用することが望ましい。
また、フェノール樹脂は上記エポキシ樹脂の硬化剤とし
て作用するもので、例えばフェノールノボラック樹脂、
クレゾールノボラック樹脂等が好適に用いられる。
なお、フェノール樹脂の配合量は別に制限されないが、
上記エポキシ樹脂のエポキシ基とフェノール樹脂のフェ
ノール性水酸基とのモル比を0.5〜1.5の範囲にす
ることが好適である。
なお、本発明組成物には、エポキシ樹脂と硬化剤との反
応を促進させるために硬化促進剤を配合することが好ま
しい。硬化促進剤としては通常エポキシ化合物の硬化に
用いられる化合物、例えばイミダゾール化合物、1,8
−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデセン−7(DB
U)等のウンデセン化合物、トリフェニルホスフィン等
のホスフィン化合物などが用いられるが、組成物の耐湿
特性の面からこのうちトリフェニルホスフィンを用いる
ことが好ましい。なお、硬化促進剤の使用量は特に制限
されず、通常の使用量でよい。
本発明に用いる無機質充填剤は、通常エポキシ樹脂組成
物に配合されるものを使用し得、例えば溶融シリカ、結
晶シリカ等のトリカ類、アルミナ、カーボンブラック、
マイカ、クレー、カリオン、ガラスビーズ、ガラス繊
維、AlN、SiC、亜鉛華、三酸化アンチモン、炭酸
カルシウム、水酸化アルモニウム、BeO、ボロンナイ
トライド、酸化チタン、炭化ケイ素、酸化鉄等を挙げる
ことができる。これら無機質充填剤はその1種を単独で
使用でき、また2種以上を併用するようにしてもよく、
その配合量は別に制限されないが、エポキシ樹脂と硬化
剤のフェノール樹脂との合計量100部(重量部、以下
同じ)に対し100〜1000部、特に200〜700
部の範囲とすることが好ましい。
また、本発明で用いる熱可塑性エラストマーとしては、
従来からエポキシ樹脂組成物に配合されているものを適
宜選定して使用することができるが、SIS(スチレン
−イソプレン−スチレン),SBS(スチレン−ブタジ
エン−スチレン),SEBS(スチレン−エチレン−ブ
チレン−スチレン)等のハードセグメントにポリスチレ
ン鎖を持ち、1分子中にエポキシ樹脂又はフェノール樹
脂と反応する官能基、例えばカルボキシル基,水酸基,
アミノ基,イミノ基,エポキシ基,イソシアネート基,
チオール基などから選ばれる基を少なくとも1個以上有
する熱可塑性エラストマーが好ましく用いられる。この
ようなポリスチレン鎖と反応性官能基とを有する熱可塑
性エラストマーを使用すると、エポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂と熱可塑性エラストマーとが混合時に反応して、
樹脂中に熱可塑性エラストマーがより均一に分散する。
なお、このハードセグメントにポリスチレン鎖を持ち、
かつエポキシ樹脂又はフェノール樹脂との反応性官能基
を有する熱可塑性エラストマーとして、具体的に旭化成
工業株式会社からタフテックシリーズとして販売されて
いるSEBS熱可塑性エラストマーなどが例示され、中
でも分子鎖中に酸無水物基を有するタフテック1913
が好適に使用される。
この熱可塑性エラストマーの配合量は、組成物全体の
0.05〜20%(重量%、以下同じ)、特に1〜10
%であることが好ましく、配合量が0.05%に満たな
いと組成物に耐熱衝撃性が十分に認められない場合があ
り、20%より多いと組成物の成形時の流動性に問題が
生じる場合がある。
本発明の組成物には、更に必要により各種の添加材を添
加することができ、例えばカルナバワックス等のワック
ス類、ステアリン酸等の脂肪酸やその金属塩などの離型
剤(中でも接着性、離型性の面からカルナバワックスが
好適に用いられる)、有機ゴム系やシリコーン系の可撓
性付与剤、カーボンブラック,コバルトブルー,ベンガ
ラ等の顔料、酸化アンチモン,ハロゲン化合物等の難燃
化剤、表面処理剤(−グリシドキシプロピルトリメト
キシシラン等)、エポキシシラン,ビニルシラン,ほう
素化合物,アルキルチタネート等のカップリング、老化
防止剤、その他の添加剤の1種又は2種以上を配合する
ことができる。
而して、本発明は、上記エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、熱可塑性エラストマー、無機質充填剤を用いてエポ
キシ樹脂を製造するに際し、まずエポキシ樹脂及びフェ
ノール樹脂と熱可塑性エラストマーとを含有し、熱可塑
性エラストマーが100μm以下の微粒子として分散す
る樹脂粉末を調製し、これを無機質充填剤と混合するも
のである。
この場合、エポキシ樹脂,フェノール樹脂と熱可塑性エ
ラストマーとは有機溶媒中に溶解混合し、これをスプレ
ードライヤーを用いて樹脂粉末を得る方法を好適に採用
することができる。
即ち、エポキシ樹脂及び/又はフェノール樹脂と熱可塑
性エラストマーとを有機溶媒の存在下で混合し、スプレ
ードライヤーで処理すると、かかる混合物中から有機溶
媒が瞬時に除去されて熱可塑性エラストマーが微粒子と
して均一に分散した樹脂粉末が得られ、この樹脂粉末に
無機質充填剤を添加、混合すると、熱可塑性エラストマ
ーが均一に分散したエポキシ樹脂組成物を得ることがで
きるものである。
ここで、エポキシ樹脂,フェノール樹脂と熱可塑性エラ
ストマーとを混合する際、組成物中に配合すべきエポキ
シ樹脂及びフェノール樹脂の全量に熱可塑性エラストマ
ーの全量を添加して混合しても、あるいはエポキシ樹
脂、フェノール樹脂のいずれかの全量又は一部に熱可塑
性エラストマーの全量を添加してもよいが、エポキシ樹
脂及びフェノール樹脂は熱可塑性エラストマーの使用量
に対して重量比で1〜100、特に2〜5の割合で使用
することが好ましい。エポキシ樹脂及びフェノール樹脂
の使用量が上記重量比より少ないと、樹脂粉末を調製し
た場合、熱可塑性エラストマー中にエポキシ樹脂やフェ
ノール樹脂が分散してしまい、樹脂中に熱可塑性エラス
トマーを微粒子として分散させることが困難になる場合
が生じる。
また、エポキシ樹脂,フェノール樹脂と熱可塑性エラス
トマーとは、上述したように有機溶媒中で溶解混合する
ことが好ましいが、有機溶媒としてはテトラヒドロフラ
ン、1,4ジオキサン等が使用できる。
なお、硬化促進剤を配合する場合は、上記エポキシ樹
脂、フェノール樹脂と熱可塑性エラストマーとを有機溶
媒中で混合したものに硬化促進剤を添加することがで
き、この場合は硬化促進剤を添加後に100〜120℃
で1〜2時間程度還流した後、スプレードライヤー処理
を行なうことが好ましい。
このエポキシ樹脂,フェノール樹脂と熱可塑性エラスト
マーとの混合物を粉末化する手段としては、スプレード
ライヤーを用いる方法が好適であり、このスプレードラ
イヤー処理により上記混合物中から有機溶媒が瞬時に除
去されて、樹脂中に熱可塑性エラストマーが微粒子とし
て均一に分散したサラミソーセージ状の断面を有する樹
脂粉末が得られる。
この場合、樹脂粉末中には、熱可塑性エラストマーが粒
径100μm以下、好ましくは0.1〜20μmの微粒
子として存在しているもので、熱可塑性エラストマーの
粒径が100μmより大きいと混練時に熱可塑性エラス
トマーの分散性が低下し、組成物の流動性低下や未充填
が生じる。
更に、樹脂粉末は粒径500μm以下、特に300μm
以下であることが好適であり、粒径が500μmより大
きいと樹脂粉末中に分散させる熱可塑性エラストマーを
粒径100μm以下の微粒子として調製できない場合が
ある。
なお、スプレードライヤーでの処理条件は適宜調整でき
るが、除去すべき溶媒の沸点以上、通常50〜200℃
が好適である。
本発明では、このようにして得られた熱可塑性エラスト
マー含有の樹脂粉末に無機質充填剤を添加、混合するも
のであり、この場合、この無機質充填剤と共にその他の
成分、例えば樹脂粉末調製時に未使用のエポキシ樹脂や
フェノール樹脂、硬化促進剤、他の添加剤などを添加し
て混合する。なお、混合は通常の方法で行なうことがで
き、例えばヘンシルミキサーなどを用いて均一に混合
し、次いで、予め70〜95℃に加熱してあるニーダ
ー、ロール、エクストルーダーなどで混練、冷却し、粉
砕するなどの方法でエポキシ樹脂組成物を得ることがで
きる。ここで、成分の配合順序に特に制限はない。
このようにして得られたエポキシ樹脂組成物はIC,L
SI,トランジスタ,サイリスタ,ダイオード等の半導
体装置の封止用に使用するものであり、プリント回路板
の製造などにも有効に使用できる。
ここで、半導体装置の封止を行なう場合は、従来より採
用されている成形法、例えばトランスファ成形、インジ
ェクション成形、注型法などを採用して行なうことがで
きる。この場合、エポキシ樹脂組成物の成形温度は15
0〜180℃、ポストキュアーは150〜180℃で2
〜16時間行なうことが好ましい。
発明の効果 本発明の製造方法によれば、熱可塑性エラストマーが均
一に分散した樹脂粉末を調製したことにより、樹脂中に
熱可塑性エラストマーが均一に分散し、半田浸漬時の熱
衝撃に耐え得る耐クラック性、耐湿性に優れた硬化物を
与える半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造すること
ができる。
実施例、比較例 以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。
〔実施例1〜7〕 まず、樹脂粉末A〜Cをそれぞれ下記方法で調製した。
樹脂粉末A −クレゾールノボラックエポキシ樹脂(EOCN−1
020,エポキシ当量190,日本化薬(株)製)6kg
とSEBS熱可塑性エラストマー(タフテックM191
3、旭化成工業(株)性)3kgとを80kgのテトラヒド
ロフラン(THF)溶媒中で溶解混合した。
これに1,8−ジアザビシクロ(5,4.0)ウンデセ
ン−7を20g添加し、140℃で4時間還流反応させ
た後、スプレードライヤーにより粒径150μm以下の
粉末とし、粉末Aを得た。なお、得られた粉末A中に
は、タフテックM1913が粒径1〜20μmの微粒子
として分散していた。
樹脂粉末B フェノールノボラック樹脂(TD2093,OH当量1
10,大日本インキ化学工業(株)製)6kgとタフテッ
クM1913 3kgを60kgのTHF溶媒中で溶解混合
し、スプレードライヤーにより粒径300μm以下の粉
末とし、粉末Bを得た。なお、得られた粉末Bは、タフ
テックM1913が粒径5〜20μmの微粒子として分
散していた。
樹脂粉末C EOCN−1020 5.3kg、TD20933.3k
g、臭素化エポキシ樹脂(BREN,エポキシ当量28
5,日本化薬(株)製)0.6kg及びタフテックM19
13 0.83kgを100kgのTHF溶媒中で溶解混合
し、スプレードライヤーにより粒径150μm以下の粉
末とし、粉末Cを得た。なお、得られた粉末C中には、
タフテックM1913が粒径1〜20μmの微粒子とし
て分散していた。
次に、これら樹脂粉末を第1表に示す配合量で使用し、
これと第1表に示す成分とを2軸ロールにより90℃で
10分間混練し、冷却した後、粉砕してエポキシ樹脂組
成物を得た。
〔比較例1〕 スプレードライヤー粉末の代わりに熱可塑性エラストマ
ーとしてペレット状のタフテックM1913(粒径2〜
5mm)を使用し、第1表に示す成分を実施例と同様の方
法で混練し、エポキシ樹脂組成物を得た。
得られたエポキシ樹脂組成物中にはタフテックM191
3がペレット状のまま分散していた。
〔比較例2〕 EOCN−1020 6kgとタフテックM1913 3
kgを80kgのTHF溶媒中で溶解混合し、THF溶媒を
加熱留去し、ブロック状の混合物(ブロックA)を得
た。なお、得られたブロックA中には、タフテックM1
913が繊維状として存在していた。
実施例の樹脂粉末の代わりに上記ブロックAを粉砕そた
ものを使用した以外は実施例と同様の方法で第1表に示
す組成のエポキシ樹脂組成物を得た。
得られたエポキシ樹脂組成物中には、繊維状のタフテッ
クM1913が存在していた。
〔比較例3〕 ペレット状のタフテックM1913(粒径2〜5mm)を
凍結粉砕により粒径500μm以下の粉末としてものを
実施例の樹脂粉末の代わりに使用した以外は実施例と同
様の方法で第1表に示す組成のエポキシ樹脂組成物を得
た。
得られたエポキシ樹脂組成物中には、タフテックM19
13が凍結粉砕粉末のままではあるが均一に分散してい
た。
〔比較例4〕 熱可塑性エラストマーを配合しないで実施例と同様の方
法で第1表に示す組成のエポキシ樹脂組成物を得た。
次に、実施例1〜7及び比較例1〜4で得られたエポキ
シ樹脂組成物を175℃,2分間の条件で硬化させて封
止した成形品を作成し、180℃,4時間で後硬化を行
なった。
得られた各成形品の諸特性を下記方法で評価した。
結果を第1表に併記する。
吸湿半田後耐のクラック性 パッケージ厚0.9mmのフラットパッケージ(FP)を
成形し、このFPを85℃/85%RH雰囲気中に24
時間放置して吸湿させた後、260℃の溶融半田に10
秒間浸漬した時のFPのクラック発生数/総数を測定し
た。
吸湿半田後の耐湿性 Al配線を施したSiチップを封止した14pinDIP
を121℃/100%RH雰囲気中に24時間放置して
吸湿させた後、260℃の溶融半田中に10秒間浸漬
し、更に121℃/100%RH雰囲気中に300時間
放置した時のAl配線断線数/総数を測定した。
S.A.T画像 9.0mm×4.5mm×0.5mmの大きさのSiチップを
封止した14pinDIPを121℃/100%RH雰囲
気中に24時間放置して吸湿させた後、260℃の溶融
半田中に10秒間浸漬した時のSiチップと樹脂界面を
超音波探傷装置(AT5000,日立建機(株)製)に
より観察し、界面の剥離形状及び度合を評価した。この
場合、最良は◎、良は○、不良は×とした。
スパイラルフロー EMMI規格に準じた金型を使用し、175℃,70kg
/cm2の条件で測定した。
未充填発生率 1mm×0.25mmのゲート口を持つ10キャビティのF
P用金型で10ショット成形した時の未充填発生率
(%)を測定した。
*溶融シリカ:RD−8,(株)龍森製 **カップリング剤:−メタクリロキシプロピルトリ
メトキシシラン(KBM403,信越化学工業(株)
製) 第1表の結果より、エポキシ樹脂,フェノール樹脂と熱
可塑性エラストマーとを混合し、スプレードライヤーで
処理して熱可塑性エラストマーが100μm以下の微粒
子として分散している樹脂粉末を調製し、この樹脂粉末
と無機質充填剤を混合して製造した本発明に係るエポキ
シ樹脂組成物は、他の方法で製造したものに比べ、硬化
物の半田浸漬後の耐クラック性、耐湿性に優れ、Siチ
ップとの界面での剥離発生もないことが確認された。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/31 (72)発明者 塩原 利夫 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭63−277225(JP,A) 特開 昭64−103647(JP,A) 特開 昭64−85216(JP,A) 特開 平2−117948(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】エポキシ樹脂、フェノール樹脂、熱可塑性
    エラストマー及び無機質充填剤を含有するエポキシ樹脂
    組成物を製造するに際し、エポキシ樹脂及びフェノール
    樹脂の一部又は全部と熱可塑性エラストマーの全部とを
    含有し、かつ熱可塑性エラストマーが粒径100μm以
    下の微粒子として分散した樹脂粉末を調製し、この樹脂
    粉末を無機質充填剤と混合するようにしたことを特徴と
    する半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
JP1145753A 1989-06-08 1989-06-08 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 Expired - Fee Related JPH0639562B2 (ja)

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