JPH06346119A - 金属超微粉の精製方法 - Google Patents
金属超微粉の精製方法Info
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- JPH06346119A JPH06346119A JP13442293A JP13442293A JPH06346119A JP H06346119 A JPH06346119 A JP H06346119A JP 13442293 A JP13442293 A JP 13442293A JP 13442293 A JP13442293 A JP 13442293A JP H06346119 A JPH06346119 A JP H06346119A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元して得た金
属超微粉中の残留ハロゲン化物を効率よく除去する。 【構成】未精製金属超微粉１０ｇに対し、０．０２ｗｔ
％ＥＤＴＡ水溶液１００ｃｃを添加して撹拌、洗浄し、
水溶性キレートを生成させ、真空濾過分離して精製金属
粉を得る。
属超微粉中の残留ハロゲン化物を効率よく除去する。 【構成】未精製金属超微粉１０ｇに対し、０．０２ｗｔ
％ＥＤＴＡ水溶液１００ｃｃを添加して撹拌、洗浄し、
水溶性キレートを生成させ、真空濾過分離して精製金属
粉を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属ハロゲン化物の蒸気
を気相還元して得た金属超微粉又は金属微粉（以下本発
明ではこれらを総称して金属超微粉という）中に含有さ
れる不純物としてのハロゲンの除去に関するものであ
る。
を気相還元して得た金属超微粉又は金属微粉（以下本発
明ではこれらを総称して金属超微粉という）中に含有さ
れる不純物としてのハロゲンの除去に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】金属ハロゲン化物を気相還元して得た金
属超微粉中に残留するハロゲン化物は、金属超微粉の耐
錆性を阻害するほか、例えば金属超微粉を導電ペースト
に使用する場合マイグレーションを引き起こす等の問題
があり、その除去が必要である。
属超微粉中に残留するハロゲン化物は、金属超微粉の耐
錆性を阻害するほか、例えば金属超微粉を導電ペースト
に使用する場合マイグレーションを引き起こす等の問題
があり、その除去が必要である。
【０００３】特開昭６０−６７６０３号公報に金属ハロ
ゲン化物の気相還元法で得られた金属超微粉を水洗して
付着ハロゲン化物を取り除く技術が開示されている。こ
の技術は、処理に長時間を要し、また、水に溶解しない
ハロゲン化物に対しては適用できない。また特開昭６０
−１７４８０７号公報においても金属ハロゲン化物の気
相還元で得られた金属および金属窒化物の超微粉を水洗
し、未反応ハロゲン化物および副生成物を除去する技術
が開示されている。この技術も処理に長時間を要し、し
かも、Ｘ線のピークが消滅していると報告されているだ
けで、濃度値は述べられていないが、０．１％以下程度
と推測される。
ゲン化物の気相還元法で得られた金属超微粉を水洗して
付着ハロゲン化物を取り除く技術が開示されている。こ
の技術は、処理に長時間を要し、また、水に溶解しない
ハロゲン化物に対しては適用できない。また特開昭６０
−１７４８０７号公報においても金属ハロゲン化物の気
相還元で得られた金属および金属窒化物の超微粉を水洗
し、未反応ハロゲン化物および副生成物を除去する技術
が開示されている。この技術も処理に長時間を要し、し
かも、Ｘ線のピークが消滅していると報告されているだ
けで、濃度値は述べられていないが、０．１％以下程度
と推測される。
【０００４】また特開昭６１−４８５０６号公報には、
金属ハロゲン化物の気相還元により得られた金属、およ
び金属窒化物微粒子中のハロゲン化物及び副生成物を溶
解する酸を用いて洗浄する方法が開示されている。しか
し、この方法でも不純物の除去はＸ線のピークが消滅す
る程度であり、また薄い酸では長時間を要し、濃い酸で
は金属、金属窒化物粉自体が溶解してしまうという問題
がある。
金属ハロゲン化物の気相還元により得られた金属、およ
び金属窒化物微粒子中のハロゲン化物及び副生成物を溶
解する酸を用いて洗浄する方法が開示されている。しか
し、この方法でも不純物の除去はＸ線のピークが消滅す
る程度であり、また薄い酸では長時間を要し、濃い酸で
は金属、金属窒化物粉自体が溶解してしまうという問題
がある。
【０００５】特開平１−３１９６１０号公報には、金属
ハロゲン化物の気相還元で得られた金属超微粉をアンモ
ニア水を用いて洗浄する技術が開示されている。この技
術は、上記在来技術の欠点を改善したもので、洗浄時間
が短く、水に溶解しないハロゲン化物にも適用すること
ができ、洗浄による金属自体の溶解損失もないという特
徴を有する。
ハロゲン化物の気相還元で得られた金属超微粉をアンモ
ニア水を用いて洗浄する技術が開示されている。この技
術は、上記在来技術の欠点を改善したもので、洗浄時間
が短く、水に溶解しないハロゲン化物にも適用すること
ができ、洗浄による金属自体の溶解損失もないという特
徴を有する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、金属ハロゲ
ン化物の蒸気を気相還元して得た金属超微粉中の未反応
ハロゲン化物を除去するに当って、上記特開平１−３１
９６１０号公報の技術とは異なる技術であって、これと
同等ないしはさらに優れた効果を奏する技術を提供する
ことを目的とする。すなわち、洗浄時間が比較的短くて
済み、水に不溶なハロゲン化物にも適用することがで
き、金属粉自体の酸化に起因する溶解損失の殆んどない
効率的な金属超微粉の精製方法を提案するものである。
ン化物の蒸気を気相還元して得た金属超微粉中の未反応
ハロゲン化物を除去するに当って、上記特開平１−３１
９６１０号公報の技術とは異なる技術であって、これと
同等ないしはさらに優れた効果を奏する技術を提供する
ことを目的とする。すなわち、洗浄時間が比較的短くて
済み、水に不溶なハロゲン化物にも適用することがで
き、金属粉自体の酸化に起因する溶解損失の殆んどない
効率的な金属超微粉の精製方法を提案するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属ハロゲン
化物の蒸気を気相還元して得た金属超微粉を、酒石酸、
クエン酸、ＥＤＴＡ等のキレート剤水溶液を用いて洗浄
し残留ハロゲン化物を除去することを特徴とする金属超
微粉の精製方法である。この場合、キレート剤水溶液の
濃度を０．０２〜０．２ｗｔ％とすると好適である。ま
た、洗浄を非酸化性雰囲気中で行うことにより、金属超
微粉自体の酸化による溶解損失を減少させることができ
る。
化物の蒸気を気相還元して得た金属超微粉を、酒石酸、
クエン酸、ＥＤＴＡ等のキレート剤水溶液を用いて洗浄
し残留ハロゲン化物を除去することを特徴とする金属超
微粉の精製方法である。この場合、キレート剤水溶液の
濃度を０．０２〜０．２ｗｔ％とすると好適である。ま
た、洗浄を非酸化性雰囲気中で行うことにより、金属超
微粉自体の酸化による溶解損失を減少させることができ
る。
【０００８】なお、一般に粒度により金属超微粉と微粉
を区別しているが、本発明の金属超微粉は一般の金属微
粉もその範囲に含むものである。
を区別しているが、本発明の金属超微粉は一般の金属微
粉もその範囲に含むものである。
【０００９】
【作用】本発明方法を適用することができる金属超微粉
としては、金属ハロゲン化物を気相還元して得たＡｕ，
Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｔ
ｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｂｉ等である。こ
れらの金属のハロゲン化物はキレート剤水溶液中で水溶
性キレートを形成する。そこで、金属ハロゲン化物の蒸
気を気相還元して得た金属超微粉をキレート剤水溶液を
用いて洗浄すると、金属超微粉中の金属ハロゲン化物が
水溶性キレートを形成し、これを金属粉末と分離する
と、容易に精製金属粉を得ることができる。
としては、金属ハロゲン化物を気相還元して得たＡｕ，
Ａｇ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｔ
ｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｂｉ等である。こ
れらの金属のハロゲン化物はキレート剤水溶液中で水溶
性キレートを形成する。そこで、金属ハロゲン化物の蒸
気を気相還元して得た金属超微粉をキレート剤水溶液を
用いて洗浄すると、金属超微粉中の金属ハロゲン化物が
水溶性キレートを形成し、これを金属粉末と分離する
と、容易に精製金属粉を得ることができる。
【００１０】図１に本発明の金属超微粉の精製方法のフ
ローチャートを示す。未処理の金属超微粉１にキレート
剤水溶液２を加える。キレート剤水溶液は望ましくは溶
存酸素を十分除去したものを用いる。ついで、撹拌、洗
浄工程３で１〜２０分の撹拌、洗浄を行う。洗浄方法と
しては、超音波または機械的撹拌を用い、洗浄時間１０
分程度、洗浄回数は１〜２回で十分である。２回を超え
て洗浄してもかまわないが、経済性と残留ハロゲン量の
関係からその必要は殆んどない。この撹拌、洗浄処理を
非酸化性雰囲気中で行うと、Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎｉ等では洗
浄時の溶解損失を低減することができる。ただし、Ａ
ｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ等の貴金属については、非酸化性
雰囲気中でなくとも溶解損失を伴うことなく残留ハロゲ
ン化物の除去を達成することができる。非酸化性雰囲気
としては、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ2 等の不活性ガス、Ｈ2 ，Ｃ
Ｈ4 等の還元性ガス、燃焼排ガス等の非酸化性ガス雰囲
気あるいは真空雰囲気を利用することができる。
ローチャートを示す。未処理の金属超微粉１にキレート
剤水溶液２を加える。キレート剤水溶液は望ましくは溶
存酸素を十分除去したものを用いる。ついで、撹拌、洗
浄工程３で１〜２０分の撹拌、洗浄を行う。洗浄方法と
しては、超音波または機械的撹拌を用い、洗浄時間１０
分程度、洗浄回数は１〜２回で十分である。２回を超え
て洗浄してもかまわないが、経済性と残留ハロゲン量の
関係からその必要は殆んどない。この撹拌、洗浄処理を
非酸化性雰囲気中で行うと、Ｃｕ，Ｆｅ，Ｎｉ等では洗
浄時の溶解損失を低減することができる。ただし、Ａ
ｇ，Ａｕ，Ｐｔ，Ｐｄ等の貴金属については、非酸化性
雰囲気中でなくとも溶解損失を伴うことなく残留ハロゲ
ン化物の除去を達成することができる。非酸化性雰囲気
としては、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ2 等の不活性ガス、Ｈ2 ，Ｃ
Ｈ4 等の還元性ガス、燃焼排ガス等の非酸化性ガス雰囲
気あるいは真空雰囲気を利用することができる。
【００１１】洗浄後、濾過工程４において吸引濾過等に
より精製粉と水溶性キレート（濾液５）の分離を非酸化
性ガス中で行う。濾過された精製金属粉７は、乾燥工程
６で非酸化性雰囲気中で乾燥した後、非酸化性ガスまた
は真空中に保存する。
より精製粉と水溶性キレート（濾液５）の分離を非酸化
性ガス中で行う。濾過された精製金属粉７は、乾燥工程
６で非酸化性雰囲気中で乾燥した後、非酸化性ガスまた
は真空中に保存する。
【００１２】
実施例−１ 図１のフローに従って、塩化銅の気相水素還元により得
られた銅超微粉（平均粒径０．２μｍ）の精製を実施し
た。大気中で、未精製粉１０ｇに対し、０．０２ｗｔ％
ＥＤＴＡ水溶液１００ｃｃを添加し、超音波洗浄により
１０分間の撹拌、洗浄を２回行った。撹拌洗浄後、吸引
濾過、真空中乾燥をすることにより、塩素含有量は２．
５％から０．０１％まで低下した。酸素含有量は、０．
２％が６％となった。銅粉自体のキレート剤水溶液への
溶解は１４％であった。
られた銅超微粉（平均粒径０．２μｍ）の精製を実施し
た。大気中で、未精製粉１０ｇに対し、０．０２ｗｔ％
ＥＤＴＡ水溶液１００ｃｃを添加し、超音波洗浄により
１０分間の撹拌、洗浄を２回行った。撹拌洗浄後、吸引
濾過、真空中乾燥をすることにより、塩素含有量は２．
５％から０．０１％まで低下した。酸素含有量は、０．
２％が６％となった。銅粉自体のキレート剤水溶液への
溶解は１４％であった。
【００１３】実施例−２ 実施例−１で用いたものと同じ銅超微粉の精製におい
て、Ｎ2 ガス雰囲気中で、未精製粉１０ｇに対して、溶
存酸素を除去した０．０２ｗｔ％ＥＤＴＡ水溶液１００
ｃｃで超音波による撹拌、洗浄を１０分／回で２回の処
理をした。塩素含有量は２．５％から１０ｐｐｍ以下に
低下し、酸素含有量は０．２％が０．３％となった。銅
粉自体の溶出は認められなかった。
て、Ｎ2 ガス雰囲気中で、未精製粉１０ｇに対して、溶
存酸素を除去した０．０２ｗｔ％ＥＤＴＡ水溶液１００
ｃｃで超音波による撹拌、洗浄を１０分／回で２回の処
理をした。塩素含有量は２．５％から１０ｐｐｍ以下に
低下し、酸素含有量は０．２％が０．３％となった。銅
粉自体の溶出は認められなかった。
【００１４】実施例−３ 実施例−１で用いたものと同じ銅超微粉の精製におい
て、Ｎ2 ガス雰囲気中で、未精製粉１０ｇに対し溶存酸
素を除去した０．０５ｗｔ％酒石酸水溶液１００ｃｃで
超音波による撹拌、洗浄を１０分／回で２回行った。塩
素含有量は２．５％から１０ｐｐｍ以下に低下し、銅粉
自体の溶出は認められなかった。
て、Ｎ2 ガス雰囲気中で、未精製粉１０ｇに対し溶存酸
素を除去した０．０５ｗｔ％酒石酸水溶液１００ｃｃで
超音波による撹拌、洗浄を１０分／回で２回行った。塩
素含有量は２．５％から１０ｐｐｍ以下に低下し、銅粉
自体の溶出は認められなかった。
【００１５】実施例−４ 塩化ニッケルの水素還元により得られたニッケル超微粉
（平均粒径０．４μｍ）の精製において、Ａｒ雰囲気中
で未精製粉１０ｇに対し溶存酸素を除去した０．１％酒
石酸水溶液１００ｃｃで超音波による撹拌、洗浄を１０
分／回で２回処理した。塩素含有量は１．２％から１０
ｐｐｍ以下に低下し、酸素含有量は０．０２％が０．０
２％と変化しなかった。ニッケル粉自体の溶出は認めら
れなかった。
（平均粒径０．４μｍ）の精製において、Ａｒ雰囲気中
で未精製粉１０ｇに対し溶存酸素を除去した０．１％酒
石酸水溶液１００ｃｃで超音波による撹拌、洗浄を１０
分／回で２回処理した。塩素含有量は１．２％から１０
ｐｐｍ以下に低下し、酸素含有量は０．０２％が０．０
２％と変化しなかった。ニッケル粉自体の溶出は認めら
れなかった。
【００１６】比較例−１ 実施例−１で用いたものと同じ銅超微粉を水で洗浄し
た。未精製粉１ｇに対し溶存酸素を除去した純水１００
ｃｃを添加し、Ａｒ雰囲気中で超音波洗浄による３０分
／回×５回の撹拌、洗浄を行い、吸引濾過後、真空乾燥
した。塩素含有量は２．５％から０．７％までしか低下
しなかった。
た。未精製粉１ｇに対し溶存酸素を除去した純水１００
ｃｃを添加し、Ａｒ雰囲気中で超音波洗浄による３０分
／回×５回の撹拌、洗浄を行い、吸引濾過後、真空乾燥
した。塩素含有量は２．５％から０．７％までしか低下
しなかった。
【００１７】比較例−２ 実施例−１で用いたものと同じ銅超微粉を塩酸で洗浄を
行った。未精製粉２．５ｇに対し、溶存酸素を除去した
２規定の塩酸１００ｃｃを加えて４０分間超音波洗浄を
行った後５００ｃｃの純水で洗浄し、吸引濾過、真空乾
燥を行った。この方法では塩素含有量は２．５％から
０．４％までしか低下しなかった。
行った。未精製粉２．５ｇに対し、溶存酸素を除去した
２規定の塩酸１００ｃｃを加えて４０分間超音波洗浄を
行った後５００ｃｃの純水で洗浄し、吸引濾過、真空乾
燥を行った。この方法では塩素含有量は２．５％から
０．４％までしか低下しなかった。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、金属ハロゲン化物の気
相還元により製造した金属超微粉中の未反応ハロゲン化
物を、極低濃度まで短時間に効率よく除去することがで
きる。また、金属の酸化、溶出を最小限に抑制すること
ができる。
相還元により製造した金属超微粉中の未反応ハロゲン化
物を、極低濃度まで短時間に効率よく除去することがで
きる。また、金属の酸化、溶出を最小限に抑制すること
ができる。
【図１】本発明の洗浄工程を示すフローチャートであ
る。
る。
１ 金属超微粉 ２ キレート剤水溶液 ３ 撹拌、洗浄工程 ４ 濾過工程 ５ 濾液 ６ 乾燥工程 ７ 精製金属粉
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年６月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１５】実施例−４ 塩化ニッケルの水素還元により得られたニッケル超微粉
（平均粒径０．４μｍ）の精製において、Ａｒ雰囲気中
で未精製粉１０ｇに対し溶存酸素を除去した０．１％酒
石酸水溶液１００ｃｃで超音波による撹拌、洗浄を１０
分／回で２回処理した。塩素含有量は１．２％から１０
ｐｐｍ以下に低下し、酸素含有量は０．２％が０．２％
と変化しなかった。ニッケル粉自体の溶出は認められな
かった。
（平均粒径０．４μｍ）の精製において、Ａｒ雰囲気中
で未精製粉１０ｇに対し溶存酸素を除去した０．１％酒
石酸水溶液１００ｃｃで超音波による撹拌、洗浄を１０
分／回で２回処理した。塩素含有量は１．２％から１０
ｐｐｍ以下に低下し、酸素含有量は０．２％が０．２％
と変化しなかった。ニッケル粉自体の溶出は認められな
かった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 成田 祐喜 東京都港区芝公園２丁目４番１号 川鉄鉱 業株式会社内 (72)発明者 石川 博之 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内
Claims (2)
- 【請求項１】 金属ハロゲン化物の蒸気を気相還元して
得た金属超微粉をキレート剤水溶液を用いて洗浄し残留
ハロゲン化物を除去することを特徴とする金属超微粉の
精製方法。 - 【請求項２】 洗浄を非酸化性雰囲気中で行うことを特
徴とする請求項１記載の金属超微粉の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05134422A JP3131075B2 (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | 金属超微粉の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05134422A JP3131075B2 (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | 金属超微粉の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06346119A true JPH06346119A (ja) | 1994-12-20 |
| JP3131075B2 JP3131075B2 (ja) | 2001-01-31 |
Family
ID=15128018
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05134422A Expired - Lifetime JP3131075B2 (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | 金属超微粉の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3131075B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002102533A1 (fr) * | 2001-06-14 | 2002-12-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique et poudre metallique ainsi produite, pate electroconductrice et condensateur ceramique monolithique |
| JP2006219688A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Jfe Mineral Co Ltd | 金属超微粉の精製方法 |
| JP2009108351A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-05-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉およびその製造方法 |
| JP2010059493A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉及びその製造方法 |
| JP2010132944A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉の製造方法及び該製造方法により得られたニッケル粉 |
| JP2010255041A (ja) * | 2009-04-24 | 2010-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉およびその製造方法 |
| JP2019199652A (ja) * | 2019-08-19 | 2019-11-21 | 株式会社新光化学工業所 | 銅ナノ粒子、それを用いた銅ナノ粒子ペースト、銅ナノ粒子コアシェル金属、銅ナノ粒子製造装置、銅ナノ粒子の製造方法 |
-
1993
- 1993-06-04 JP JP05134422A patent/JP3131075B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002102533A1 (fr) * | 2001-06-14 | 2002-12-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique et poudre metallique ainsi produite, pate electroconductrice et condensateur ceramique monolithique |
| US6863708B2 (en) | 2001-06-14 | 2005-03-08 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for producing metal powder and metal powder, and electroconductive paste and monolithic ceramic capacitor |
| JP2006219688A (ja) * | 2005-02-08 | 2006-08-24 | Jfe Mineral Co Ltd | 金属超微粉の精製方法 |
| JP4578996B2 (ja) * | 2005-02-08 | 2010-11-10 | Ｊｆｅミネラル株式会社 | 金属超微粉の精製方法 |
| JP2009108351A (ja) * | 2007-10-26 | 2009-05-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル粉およびその製造方法 |
| JP2010059493A (ja) * | 2008-09-04 | 2010-03-18 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | ニッケル微粉及びその製造方法 |
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| JP2019199652A (ja) * | 2019-08-19 | 2019-11-21 | 株式会社新光化学工業所 | 銅ナノ粒子、それを用いた銅ナノ粒子ペースト、銅ナノ粒子コアシェル金属、銅ナノ粒子製造装置、銅ナノ粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3131075B2 (ja) | 2001-01-31 |
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